KR20170061121A - 과황산염 수용액에 전기화학 박리작용을 적용하는 그래핀 나노막 및 나노 잉크의 제조방법 - Google Patents

과황산염 수용액에 전기화학 박리작용을 적용하는 그래핀 나노막 및 나노 잉크의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 과황산염전해질 수용액에 전기화학법을 적용하여 그래핀 나노막을 생성하는 그래핀 나노막 제조방법 및 그래핀 나노막을 기본물질로 하는 나노 잉크 제조방법을 개시(introduce)한다. 상기 그래핀 나노막 제조방법은, 과황산염전해질 수용액 생성단계, 전극의 세척 및 건조단계, 전기분해단계 및 그래핀 나노막 분리단계를 수행한다. 상기 나노 잉크 제조방법은, 상기 그래핀 나노막 제조방법에 따라 제조된 그래핀 나노막을 0.5 mg/mL ~ 20 mg/mL의 농도로 유기용매에 분산하여 나노 잉크를 제조한다.

Description

과황산염 수용액에 전기화학 박리작용을 적용하는 그래핀 나노막 및 나노 잉크의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR THE GRAPHENE NANOSHEETS AND A GRAPHENE INK USING ELECTROCHEMICAL EXFOLIATION IN A PERSULFATE ELECTROLYTE SOLUTION}
본 발명은 그래핀 나노막의 제조방법에 관한 것으로, 특히 과황산염 전해질 수용액에 전기화학 박리작용을 적용하는 그래핀 나노막의 제조방법 및 상기 그래핀 나노막을 기본물질로 하는 나노 잉크의 제조방법에 관한 것이다.
sp2 혼성 궤도의 특징을 가지는 임의의 탄소원자(C)는, 다른 탄소원자들과의 화학 결합 시 이차원 구조의 탄소 육각망을 형성한다. 평면(2차원) 박막 벌집(또는 육각망) 구조를 가지는 탄소원자의 집합체가 그래핀(Graphene)인데, 그래핀의 두께가 탄소원자 한 개의 두께에 불과한 약 0.34 nm(nanometers)이다. 그래핀은 구조적 및 화학적으로 매우 안정하며, 우수한 전도체로서 실리콘(Silicon)보다 약 100배 정도 빠른 전하이동도(Mobility)를 가지며, 구리보다는 약 100배 정도 많은 전류를 흐르게 할 수 있다. 특히 그래핀은 종래에 투명전극으로 사용되던 ITO(Indium Tin Oxide) 보다 높은 투명도를 가질 수 있다. 현재 상술한 바와 같은 그래핀의 특성들을 이용하여 전자 소자에 그래핀을 적용하고자 하는 다양한 연구들이 진행되고 있다.
한편, 도핑(Doping) 또는 패터닝(Patterning)이 되지 않은 일반적인 그래핀은 전도대(Conduction band)와 가전자대(Valence band)가 서로 만나지 않기 때문에, 일반적인 원자가 가지는 에너지 밴드갭(Energy bandgap)을 가지고 있지 않으므로, 그래핀을 전자 소자에서 다양하게 활용하기 위해서는, 그래핀을 도핑하거나 또는 특정한 형태로 패터닝하여 그래핀이 에너지 밴드갭을 갖도록 하는 연구가 진행되고 있다.
그러나, 일반적으로 그래핀 나노막을 생성하는 방식은 다양한데 이미 알려진 제조방법을 실시(사용)하고자 하는 경우 권리자의 동의 등이 필요하므로, 그래핀 나노막을 제조하고자 하는 경우 권리자에게 로열티를 지불하고 선행기술을 사용하여야 하는 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 과황산염전해질 수용액에 전기화학법을 적용하여 그래핀 나노막을 생성하는 그래핀 나노막 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 그래핀 나노막 생성방법에 의해 생성된 그래핀 나노막을 기본물질로 하는 나노 잉크 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 나노막 제조방법은, 과황산염전해질 수용액 생성단계, 전극의 세척 및 건조단계, 전기분해단계 및 그래핀 나노막 분리단계를 수행한다. 상기 과황산염전해질 수용액 생성단계에서는 과황산암모늄, 과황산칼륨 및 과황산나트륨 중 적어도 하나를 증류수에 넣고 과황산염 이온을 포함하는 과황산염전해질 수용액을 생성한다. 상기 전극의 세척 및 건조단계에서는 2개의 전극을 증류수 및 에탄올로 세척하여 60℃ 이상의 온도에서 10분 이상 건조한다. 상기 전기분해단계에서는 세척 및 건조가 완료된 2개의 전극을 과황산염전해질 수용액에 각각 침적한 후 음극에는 +1V ~ +20V의 전압을 인가하고, 양극에는-1V ~ -20 V의 전압을 각각 인가하면서 전기분해를 수행하여 적어도 하나의 그래핀 나노막을 생성한다. 상기 그래핀 나노막 분리단계에서는 상기 적어도 하나의 그래핀 나노막을 상기 과황산염전해질 수용액으로부터 분리한다. 상기 전기분해단계에서는 적층된 흑연탄소층으로부터 그래핀 나노막을 분리하는 국소적 산소기능화 및 다양한 가스종이 형성된다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노 잉크 제조방법은, 상기 그래핀 나노막 제조방법에 따라 제조된 그래핀 나노막을 0.5 mg/mL ~ 20 mg/mL의 농도로 유기용매에 분산하여 나노 잉크를 제조한다.
본 발명에 따른 그래핀 나노막 및 나노 잉크는 종래의 제조방식과는 전혀 다른 방식으로, 해당 산업분야에서 그래핀 나노막의 제조방법을 다양하게 선택하여 사용할 수 있도록 하는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 나노막을 제조하는 반응로의 일 실시 예이다.
도 2는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 제조방법을 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 투과전자현미경의 분석결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 두께 분포를 원자현미경 (AFM)으로 측정 후 통계분석한 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 광전자분광기의 분석 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명에 따른 그래핀 나노막으로 구성된 그래핀 잉크의 사진이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 예시적인 실시 예를 설명하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 나노막을 제조하는 반응로의 일 실시 예이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 그래핀 나노막은, 반응로(110)에 과황산염 전해질 수용액(120)을 저장하고, 반응로(110)의 중간에 전해질 수용액(120)에 각각 잠기는 양극(130) 및 음극(140)을 설치한다.
도 2는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 제조방법을 나타낸다.
도 2를 참조하면, 도 1에 도시된 반응로(110)를 이용하는 본 발명에 따른 그래핀 나노막 생성방법(200)은, 과황산이온(S2O8 2-)을 포함하는 과황산염전해질 수용액의 생성단계(210), 전극의 세척 및 건조단계(220), 전극에 전압을 인가하면서 전기분해를 수행하는 전기분해단계(230) 및 그래핀 나노막 분리단계(240)를 수행한다.
과황산염전해질 수용액의 생성단계(210)에서는 과황산암모늄((NH4)2S2O8), 과황산칼륨(K2S2O8) 및 과황산나트륨(Na2S2O8) 중 적어도 하나의 과황산염(Persulfate)을 증류수에 넣고 5분이상 교반하면서 0.01~10M(Mole concentration; 몰농도)의 전해질 수용액을 생성한다.
전극의 세척 및 건조단계(220)에서는 2개의 전극을 증류수 및 에탄올로 세척하여 60℃ 이상의 온도에서 10분 이상 건조한다. 그래핀 나노막을 생성하는데 사용되는 음극전극으로는 원기둥이나 사각기둥 형태의 흑연봉을 사용하거나 필름 형태의 흑연호일을 사용하고, 양극으로는 필름형태의 금속호일(foil)을 그대로 사용하거나 원기둥 또는 사각기둥 형태로 변형시켜 사용할 수 있으며, 특히 원기둥 또는 사각기둥 형태의 금속망(Metal mesh)을 사용하는 것도 가능하다.
전기분해단계(230)에서는 세척 및 건조가 완료된 2개의 전극을 과황산염전해질 수용액에 각각 침적한 후 음극에는 +1V ~ +20V(Volts)의 전압을 인가하고, 양극에는 -1V ~ -20V의 전압을 각각 인가하면서 전기분해를 수행한다. 2개의 전극에는 크기는 동일하고 부호는 반대인 전압이 되는데, 예를 들면, 음극에 +1V를 인가하는 경우 양극에는 -1V의 전압을 인가하며, 음극에 +10V를 인가하는 경우 양극에는 -10V를 인가한다. 이때 과황산염전해질 수용액을 2℃ ~ 80℃의 온도범위에서 유지하는 것이 바람직하며, 전기분해반응이 진행되면서 단층 또는 다층의 그래핀 나노막이 시간에 비례하여 전해질 수용액 내에 다량으로 생성된다.
특히 전기분해단계(230)에서는 적층된 흑연탄소층의 국소적 산소기능화(oxygen-functionalization)의 수행 및 다양한 가스종(gas species)이 형성된다. 여기서 산소기능화란 적층된 흑연탄소층의 가장자리(edge) 및 탄소층 간에 국소적으로 산소기능기(oxygen-functional group)를 결합시켜 나노막을 박리하는 기능을 의미한다. 다양한 가스종은 전기화학 수용액의 물이 전기분해될 때 생성되는 OH- 및 O2-이온들과 과황산염이 용해되어 생성되는 과황산이온(S2O8 2-)이 양(+)의 전압이 인가된 음극전극에서 산화되어 흑연 탄소층의 가장자리(edge) 및 탄소층 간에 발생하는 산소(O2) 및 이산화황(SO2)과 같은 가스종을 의미하며, 다양한 가스종이 흑연탄소층으로부터 그래핀 나노막을 박리하는 기능을 수행한다. 즉, 전해질 수용액의 물이 전기분해되어 생성되는 OH- 및 O2- 이온들과 과황산염이 용해되어 생성되는 과황산이온(S2O8 2-)들은 전기화학반응 중 양(+)의 직류전압 인가시 적층된 흑연탄소층의 가장자리(edge) 및 탄소층 간에 결합하여 흑연탄소층의 박리를 용이하게 유도한다.
그래핀 나노막 분리단계(240)에서는 제조되어 전해질 수용액에 분산되어 있는 단층 또는 다층의 그래핀 나노막을 필터링하고 필터링 된 그래핀 나노막을 증류수로 세척함으로써 제조된 그래핀 나노막을 전해질 수용액으로부터 분리한다.
상기의 과정을 통해 생성된, 그래핀 나노막의 반경은 0.1 ㎛ 내지 수십 ㎛이고, 두께는 0.5 nm 내지 5 nm이며, 탄소(C) 대 산소(O)의 화학조성비(C/O ratio)는 10 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그래핀 나노막은 단층 또는 다층으로 형성될 수 있으며 반경, 두께 및 화학적조성이 상기의 범위 내인 경우, 비표면적이 매우 크며 높은 전기전도성을 가질 수 있다.
상기와 같은 과정을 거쳐 제조된 제조된 그래핀 나노막을 0.5 mg/mL ~ 20 mg/mL의 농도로 유기용매에 5분 이상 초음파분산하면 그래핀 잉크 즉 나노 잉크는 제조할 수 있다. 여기서 사용되는 유기용매로는 아이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), dimethylformamide(DMF), N-methyl-2-pyrrolidone(NMP), ethylene glycol(EG) 중 하나를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 유기용매들을 사용하여 그래핀 나노막을 분산할 경우 그래핀 나노막의 침적이나 재적층(Restacking)을 효과적으로 방지할 수 있다.
상기의 내용을 요약하면, 과황산이온(S2O8 2-)을 포함하는 과황산염전해질 수용액 내에 설치된 음극전극에는 양(+)의 전압을 인가하고 양극전극에는 음(-)의 전압을 인가하는 전기화학반응을 적용하여, 적층된 흑연탄소층의 국소적 산소기능화 및 다양한 가스종 형성을 유도하여 그래핀 나노막을 박리·제조하고, 제조된 그래핀 나노막을 분리 및 분산하여 그래핀 잉크를 제조하는 것이다.
이하에서는 본 발명에 따른 물질들에 대하여 분석한 자료를 설명한다.
1. 그래핀 나노막의 형태 및 결정성 분석
도 3은 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 투과전자현미경의 분석결과를 나타낸다.
도 3의 왼쪽에 도시된 투과전자현미경(Cs-Corrected Scanning Transmission Electron Microscopy, JEOL)으로 측정한 결과인 나노막의 형태를 참조하면, 적층된 흑연 탄소층으로부터 박리되어 수 ㎛ 반경의 그래핀 나노막이 단일층 또는 5㎚ 이하의 매우 얇은 두께를 가진 다층의 그래핀 나노막으로 형성되어 있음을 알 수 있다. 이는 그래핀 나노막의 명암을 통해 경험상 알 수 있는 것으로, 그래핀 나노막 사진의 명암을 통해 그래핀 나노막의 두께를 추정함으로써 그래핀 나노막이 단층인지 또는 매우 얇은 두께의 다층 구조를 가지는 가를 알 수 있다.
도 3의 오른쪽에 도시된 투과전자현미경의 전자빔회절(SAED) 결과를 참조하면, 본 발명에 따른 그래핀 나노막은 탄소원자들이 육방정계의 결정구조를 가지며 규칙적으로 정렬되어 있는 단결정임을 알 수 있다.
2. 그래핀 나노막의 두께 분석
도 4는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 두께 분포를 원자현미경 (AFM)으로 측정 후 통계분석한 결과이다.
도 4에 도시된 다수의 그래핀 나노막에 대한 원자현미경(Park System AFM, Korea) 관찰을 바탕으로 그래핀 나노막의 두께를 분석하여 통계처리한 결과를 참조하면, 본 발명에 따른 그래핀 나노막은 최종결과물의 75% 이상이 6층(six-layer) 이하인 그래핀 나노막으로 구성된다는 것을 알 수 있다. 이는 도 3에서 도시한 것과 같이, 투과전자현미경으로 그래핀 나노막이 단층 또는 매우 얇은 두께의 다층막임을 관찰한 결과와 일치함을 알 수 있다.
3. 그래핀 나노막의 화학성분 분석
도 5는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 광전자분광기의 분석 결과를 나타낸다.
도 5에 도시된 그래핀 나노막의 화학성분을 광전자분광기(AXIS Ultra DLD, Kratos)를 사용하여 측정분석한 결과를 참조하면, 그래핀 나노막의 화학성분은 탄소(Ｃ)와 산소(O) 만으로 구성되어 있음을 확인할 수 있고, 탄소 대 산소비(C/O ratio)는 약 10.3(탄소 : 산소 = 10.3 : 1)인 것을 알 수 있다. 즉, 제조된 그래핀 나노막에 결합된 산소원자비는 약 9.6%인 것을 알 수 있다.
4. 그래핀 잉크의 제조
도 6은 본 발명에 따른 그래핀 나노막으로 구성된 그래핀 잉크의 사진이다.
도 6에 도시되었듯이, 그래핀 나노막의 침적이나 재적층(restacking)없이 아이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) 유기용매 내에 균일하고 안정적으로 분산되어 있음을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 이라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방 가능함은 명백한 사실이다.
110: 반응로
120: 과황산염전해질 수용액
130: 양극
140: 음극

Claims (10)

  1. 흑연봉 또는 흑연호일을 포함하는 양극; 상기 양극이 내부에 위치되도록 상기 양극을 둘러싸도록 배치되는 음극; 및 상기 양극 및 음극이 침적되며, 과황산이온(S2O8 2-)을 포함하는 과황산염전해질 수용액;을 포함하는 반응로를 준비하는 단계;
    상기 양극에 양의 전압을 인가하고 음극에 음의 전압을 인가하여 상기 양극의 흑연탄소층으로부터 그래핀 나노막을 박리시키는 단계; 및
    상기 그래핀 나노막을 상기 과황산염전해질 수용액으로부터 분리하는 단계;를 포함하고,
    상기 그래핀 나노막을 박리시키는 단계는,
    적층된 흑연탄소층의 가장자리 및 탄소층 간에 국소적으로 산소기능기를 결합시켜 그래핀 나노막을 박리하는 국소적 산소기능화가 수행되고 복수의 가스종이 형성되는 단계를 포함하되,
    상기 국소적 산소기능화는 상기 전해질 수용액의 물이 전기 분해될 때 생성되는 OH- 및 O2-이온들과 과황산염이 용해되어 생성되는 과황산이온(S2O8 2-)들이 적층된 흑연탄소층의 가장자리 및 탄소층 간에 결합하여 흑연탄소층의 박리를 용이하게 유도하는 단계를 포함하는,
    그래핀 나노막의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 과황산염전해질 수용액은, 과황산암모늄, 과황산칼륨 및 과황산나트륨 중 적어도 하나를 증류수에 넣어 형성한 것인,
    그래핀 나노막의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 과황산염전해질 수용액의 농도는 0.01~0.1M인,
    그래핀 나노막의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 전기분해단계에서 생성되는 그래핀 나노막은,
    평균 반경이 0.1 ㎛ 내지 수십 ㎛인,
    그래핀 나노막의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 전기분해단계에서 생성되는 그래핀 나노막은,
    평균 두께가 0.5 nm(나노 미터) 내지 5 nm인,
    그래핀 나노막의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 양극은 흑연분말 또는 팽창흑연을 가공하여 제조한 것인,
    그래핀 나노막의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 음극은 원기둥 또는 사각기둥 모양의 금속호일 및 원기둥 또는 사각기둥 모양의 금속망 중 하나를 사용하는,
    그래핀 나노막의 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 하나의 항에 의해 제조된 그래핀 나노막을 유기용매에 초음파분산하는 단계를 포함하는,
    나노 잉크의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 유기용매는,
    아이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), dimethylformamide(DMF), N-methyl-2-pyrrolidone(NMP) 및 ethylene glycol(EG)를 포함하는,
    나노 잉크의 제조방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 그래핀 나노막은 0.5 mg/mL ~ 20 mg/mL의 농도를 가지는,
    나노 잉크의 제조방법.
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