KR20170054042A - 고순도 탄화규소(SiC)의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고순도 탄화규소(SiC)의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 탄화규소(SiC)의 제조방법은 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 소결조제를 이용하여 아크 방전을 수행함으로써 반응온도가 반응물 외부로 분산되는 것을 차단하여 탄화규소(SiC)의 생성 속도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 부반응을 억제하여 탄화규소의 제조효율 및 순도를 향상시키는 효과가 우수하다.

Description

고순도 탄화규소(SiC)의 제조방법{Preparation method of high purity silicon carbide}
본 발명은 소결조제로서 불화칼슘(CaF2)을 사용하여 고순도의 탄화규소(SiC)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 1970년대에 미국 G.E.의 Prochazka에 의해 보론(B) 및 탄소(C)의 첨가로 강압소결이 처음 성공한 이래로 고온강도가 높고, 내마모성, 내산화성, 내식성, 크립 저항성등의 특성이 우수하여 고온 구조재료로서 주목받고 있으며, 현재 메카니컬 씰, 베어링, 각종 노즐, 고온 절삭공구, 내화판, 연마재, 제강시 환원제, 피뢰기 등에 광범위하게 사용되고 있다.
특히, 반도체용 탄화규소(SiC) 부품의 경우 부품의 순도가 매우 중요하다. 종래, 탄화규소(SiC) 부품의 고순도화를 위해 저순도의 탄화규소(SiC) 분체를 소결하여 형상을 만든 후, 그 표면에 화학기상 증착(CVD, chemical vapor deposition) 공법으로 탄화규소(SiC)를 코팅하는 방법을 적용하고 있다. 그러나, 상기 방법은 고가의 재료들을 이용하여 반응을 진행하여야 하고 증착을 통해 SiC 코팅이 진행되므로 많은 시간이 소요되고 경제성이 낮은 한계가 있다.
이러한 문제를 개선하기 위하여 종래 탄화규소(SiC) 소결체를 제조한 후, 제조된 탄화규소(SiC) 소결체 표면을 탄소원으로 코팅함으로써 소결체 내의 잔류 규소의 함량을 낮추는 기술; 탄화규소(SiC) 소결체를 산 및 알칼리 처리하여 미반응한 규소를 제거한 다음 1700~2200℃에서 열처리하는 기술 등이 개발된 바 있다(특허문헌 1 및 2 참조).
그러나, 상기 기술들은 1차적으로 탄화규소(SiC) 소결체를 제조하고, 제조된 소결체에 잔류하는 미반응 규소를 제거하는 방식을 취하고 있어 제조공정이 복합하고, 사용된 원료 대비 전체 생산효율이 낮으므로 탄화규소(SiC)의 제조 효율이 높고 고순도의 탄화규소(SiC)를 제조할 수 있는 기술의 개발이 절실히 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제2011-0074176호 대한민국 등록특허 제10-1549477호
이에, 본 발명의 목적은 고순도의 탄화규소(SiC)를 높은 제조 효율로 제조하는 기술을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물과 소결조제를 포함하는 반응물에 아크 방전을 가하여 탄화규소(SiC)를 제조하는 단계를 포함하고,
상기 소결조제는, 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 탄화규소(SiC)의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄화규소(SiC)의 제조방법은 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 소결조제를 이용하여 아크 방전을 수행함으로써 반응온도가 반응물 외부로 분산되는 것을 차단하여 탄화규소(SiC)의 생성 속도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 부반응을 억제하여 탄화규소의 제조효율 및 순도를 향상시키는 효과가 우수하다.
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소(SiC)의 제조방법에 사용되는 전기 아크로의 구조를 예시한 단면도이다.
도 2는 일실시예에서, 본 발명에 따라 제조된 탄화규소(SiC)의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 3은 일실시예에서, 소결조제를 사용하지 않은 경우 제조된 탄화규소(SiC)의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 4는 다른 일실시예에서, 소결조제의 사용여부에 따라 제조된 탄화규소(SiC)의 주사전자현미경 분석한 결과를 도시한 이미지이다.
도 5는 다른 일실시예에서, 소결조제의 사용여부에 따라 제조된 탄화규소(SiC)의 X선 에너지 분산 스펙트럼을 도시한 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명하고, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 발명은 고순도의 탄화규소(SiC)의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 현재 메카니컬 씰, 베어링, 각종 노즐, 고온 절삭공구, 내화판, 연마재, 제강시 환원제, 피뢰기 등에 광범위하게 사용되고 있는 고급 세라믹 소재로서, 특히 반도체용 탄화규소(SiC) 부품의 경우 부품의 순도가 매우 중요시 되고 있다.
그러나, 종래 고순도의 탄화규소(SiC)를 제조하는 방법들은 고가의 재료들을 이용하거나 많은 시간이 요구되어 경제성이 낮은 한계가 있으며, 이러한 문제를 개선하기 위하여 개발된 기술들은 1차적으로 탄화규소(SiC) 소결체를 제조하고 제조된 소결체에 잔류하는 미반응 규소를 제거하는 방식의 기술들이므로 제조공정이 복합하고, 사용된 원료 대비 전체 생산효율이 낮은 문제가 있으므로 보다 경제적으로 고순도의 탄화규소(SiC)를 제조하는 기술의 개발이 절실히 요구되고 있다.
이에, 본 발명은 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 소결조제를 이용하여 아크 방전을 수행하는 단계를 포함하는 탄화규소(SiC)의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄화규소(SiC)의 제조방법은 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 소결조제를 이용하여 아크 방전을 수행함으로써 반응온도가 반응물 외부로 분산되는 것을 차단하여 탄화규소(SiC)의 생성 속도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 부반응을 억제하여 탄화규소의 제조효율 및 순도를 향상시키는 효과가 우수하다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 일실시예에서,
금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물과 소결조제를 포함하는 반응물에 아크 방전을 가하여 탄화규소(SiC)를 제조하는 단계를 포함하고,
상기 소결조제는, 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 탄화규소(SiC)의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄화규소(SiC)의 제조방법은 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물에 아크 방전을 가하여 탄화규소(SiC)를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제조방법은 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물을 아크로에 주입하고 주입된 혼합물의 상부를 소결조제로 덮은 후 아크 방전을 가하여 탄화규소(SiC)를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 소결조제는 불화칼슘(CaF2)을 포함하고 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물의 상부를 덮는 방식으로 아크로에 주입되어 아크 방전 시 반응온도가 반응물 외부로 분산되는 것을 억제하여 탄화규소(SiC)의 전체 소결 온도를 낮춤과 동시에 대기 중에 존재하는 산소(O2)나 수분(H2O)와 금속 규소 간의 부반응을 억제시키는 기능을 수행할 수 있다.
여기서, 상기 소결조제는 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물의 상부를 충분히 덮을 수 있으면서 과량 사용으로 인해 탄화규소(SiC)의 순도를 낮추지 않는 범위로 사용될 수 있다. 구체적으로 상기 소결조제는 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부, 보다 구체적으로는 2 내지 6 중량부; 4 내지 9 중량부; 또는 8 내지 10 중량부로 사용될 수 있다.
나아가, 상기 소결조제는 탄화규소(SiC)를 더 포함할 수 있다. 상기 탄화규소(SiC)는 소결 시 탄화규소(SiC)의 입자 형성을 위한 시드(seed)로 작용하여 탄화규소(SiC)의 생성 속도를 촉진시킬 수 있다. 여기서, 상기 소결조제에 함유된 탄화규소(SiC)는 불화칼슘(CaF2) 100 중량부에 대하여 70 내지 130 중량부 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 금속 규소와 탄소원을 함유하는 상기 혼합물은 탄화규소(SiC)의 원료로서 금속 규소 100 중량부에 대하여 탄소원 20 내지 130 중량부, 구체적으로는 탄소원 30 내지 120 중량부; 50 내지 100 중량부; 100 내지 120 중량부; 20 내지 50 중량부; 또는 38 내지 40 중량부가 혼합된 행태를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 탄소원은 탄소로 이루어진 물질이라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 구체적으로는 분말 형태를 갖는 활성탄, 카본블랙, 흑연 등을 사용할 수 있다.
아울러, 상기 혼합물은 금속 규소 및 탄소원에 기계적 외력을 가하여 제조될 수 있다. 이때, 상기 기계적 외력은 금속 규소와 탄소원을 혼합시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 기계적 외력은 볼밀(ball mill), 로드밀(rod mill), 롤러밀(roller mill), 진동밀(vibration mill), 유성밀(planetary mill), 해머밀(hammer mill) 등에 의해 가해질 수 있다. 하나의 예로서, 유성밀을 이용할 경우 유성밀에 금속 규소 및 탄소원을 투입하고 200 내지 400 rpm의 속도로 1 내지 3시간 동안 밀링을 수행하여 혼합물을 얻을 수 있다. 또한, 볼 밀을 이용할 경우 밀링이 수행되는 용기의 크기, 볼의 이동방향(용기의 원주 방향 또는 높이 방향), 밀링 속도, 밀링 시간, 볼의 무게 등 다양한 조건에 따라 최적의 조건이 달라질 수 있다. 즉, 최적의 밀링 조건은 개별 방법에 적용되는 다양한 조건들에 의해 결정될 수 있다.
이와 더불어, 기계적 외력에 의해 제조된 혼합물은 건조 및 분쇄하는 단계를 더 거칠 수 있다. 본 단계에서는 밀링에 의해 제조된 혼합물을 70 내지 90℃에서 6 내지 24시간 동안 건조한 후 응집된 분말을 유발이나 믹서 등을 이용하여 분쇄할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 아크 방전은 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물과 소결조제를 포함하는 반응물을 도가니 내에 투입한 후 가해질 수 있다.
여기서, 아크(arc)란, 기체 중에서 일어나는 방전의 일종으로, 용접봉과 모재 사이에 전기적 방전에 의하여 발생하는 고온의 아크를 이용하여 모재를 접합할 수 있다. 아크 공정에서 열원으로 사용하는 아크는 전기적으로 중성이며 이온화된 기체로 구성된 플라즈마(plasma)이다. 기체는 온도가 증가하면 기체를 구성하고 있는 분자의 운동량이 증가하며 분자간의 충돌에 의하여 이온화되어 플라즈마 상태로 변화한다. 플라즈마는 일반적으로 고온이며, 전기적으로 중성인데 기체의 종류 및 양극과 음극의 재질에 따라 특성이 변화한다. 아크를 형성하고 있는 기체는 상온에서는 전기의 부도체이나, 고온이 되면 그 일부가 음전기를 띤 전자와 양전기를 띤 양이온으로 나누어져 양이온은 음극으로, 전자는 양극으로 빠른 속도로 끌려가기 때문에 전류가 흘러 아크방전이 지속되며, 아크는 매우 강한 빛과 열을 발생하게 된다.
이러한 아크는, 아크 코어(arc core), 아크 스트림(arc stream), 아크 플레임(arc flame)의 세부분으로 나눌 수 있다. 아크 코어와 아크 스트림은 아크의 중심부를 구성한다. 아크 코어는 용접봉과 모재를 직선으로 잇는 아크 중심부로, 비교적 지름이 작고 백색에 가깝게 빛나는 가장 강한 열을 내는 부분이다. 이 아크 코어의 길이를 아크 길이(arc length)라 한다. 이 주위를 둘러싼 비교적 담홍색을 띠고 있는 부분이 아크 스트림이다. 또, 그 바깥쪽은 다시 불꽃으로 싸여 있는데, 이 부분을 아크플레임이라 한다. 온도가 가장 높은 부분은 아크 코어 부분으로, 보통 3000 내지 5000 ℃ 정도이다. 따라서, 아크 코어를 중심으로 하여 모재가 녹는다. 이와 같이, 용융된 부분과 용접봉에서 녹은 용적이 융합되어 시시각각으로 응고하여 파형을 만드는데, 이 파형을 비드라 하고, 이 금속을 용착 금속(deposited metal)이라 한다.
본 발명에서 사용되는 도가니는 아크가 발생되는 반응기로서 구체적으로 아크로 및/또는 전기 아크로(electric arc furnace)와 같은 의미일 수 있다. 상기 전기 아크로(electric arc furnace)는 아크에서 발생하는 고열을 이용한 전기로의 일종으로, 노 내의 피열물 내에 복수의 탄소전극을 삽입하여 고전압을 인가, 전극 간에 아크(강열한 전광)를 내게 하고 이때 발생하는 열을 이용하여 전극 주위의 피열물을 가열하는 방식의 공업로를 의미한다.
여기서, 전기 아크로의 역할은 초기에 용탕을 형성하고, 형성된 용탕열에 의해 점화가 일어나도록 하는 것으로, 초기에 전기를 투입한 이후 추가로 전기를 투입할 필요가 없어 초기 용탕을 준비하는 전기만 필요하므로 전기에너지의 사용량이 기존의 전기로 제련법을 사용하는 경우에 비하여 5~10% 미만이다.
본 발명에 따른 아크 방전은 전기 아크로 내의 분위기가 일반 대기 분위기에서 수행될 수 있으며, 20 내지 50V의 전압 및 60 내지 100A의 전류 조건에서 형성된 아크를 이용하여 1900℃ 이하의 온도에서 10 내지 100분 동안 수행될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 아크 방전은 일반 대기 분위기에서 30 내지 40V의 전압 및 60 내지 80A의 전류 조건에서 형성된 아크를 이용하여 1700 내지 1900℃의 온도에서 40 내지 60 분 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 상기 제조방법으로 제조되는 탄화규소(SiC)는 입방정계(cubic)인 β-탄화규소(SiC)로서, 아크 방전 시 대기 중에 존재하는 산소(O2)나 수분(H2O)이 반응하여 형성되는 부산물이나 미반응한 원료물질이 잔류하지 않아 순도가 높은 특징을 갖는다.
구체적으로 상기 탄화규소(SiC)는 규소(Si)의 함량이 전체 100 중량부를 기준으로 40 내지 80 중량부이고, 탄소(C)의 함량이 전체 100 중량부를 기준으로 20 내지 60 중량부이면서, 산소(O)의 함량은 전체 100 중량부를 기준으로 0.01 중량부 이하일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 탄화규소(SiC)는 규소(Si)의 함량이 전체 100 중량부를 기준으로 72 내지 75 중량부이며, 탄소(C)의 함량이 전체 100 중량부를 기준으로 26 내지 29 중량부이면서, 산소(O)의 함량은 전체 100 중량부를 기준으로 0.01 중량부 이하일 수 있다.
또한, 상기 탄화규소(SiC)는 하기 조성을 만족할 수 있다:
[조성]
SixCy
상기 조성에서 x+y=2이고, 0.9≤y≤1.5이다.
구체적으로, 상기 조성에서 y는 0.9 내지 1.5, 0.9 내지 1.2 또는 0.9 내지 1.1일 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따라 제조되는 탄화규소(SiC)를 대상으로 X선 회절 스펙트럼을 측정하는 경우 혼합물에 함유된 금속 규소와 탄소원이 잔류하지 않고 모두 반응하여 금속 규소를 나타내는 2θ로 표시되는 30.0±0.5°의 피크나, 탄소(C)를 나타내는 2θ로 표시되는 26.0±0.5°의 피크 없이 2θ로 표시되는 35.4±0.5°, 41.0±0.5°, 61.0±0.5°, 72.0±0.5° 및 75.0±0.5°의 피크만이 검출될 수 있다. 이때, 상기 2θ로 표시되는 피크는 β-탄화규소(SiC)를 나타내는 피크이다.
다른 하나의 예로서, 상기 탄화규소(SiC)를 대상으로 X선 에너지 분산 분석(EDX)을 수행하는 경우 상기 탄화규소(SiC)는 규소 원소와 탄소 원소를 각각 탄화규소(SiC) 전체 100 중량부 기준으로 약 45 내지 73 중량부, 및 약 27 내지 55 중량부 포함하고, 이들의 몰비는 각각 약 23 내지 53: 47 내지 74이며, 산소 원소는 검출되지 않을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1.
금속 규소(Si, 43.32 g)과 탄소 분말(C, 16.68 g)을 유성밀에 투입하고 300 rpm의 속도로 2시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말을 오븐을 이용하여 80℃에서 12시간 동안 건조하였다. 건조되어 덩어리진 분말을 유발(乳鉢)을 이용하여 분쇄하고, 그라파이트 전기 아크로에 주입한 다음, 주입된 분말의 상부를 불화칼슘(CaF2, 5 g) 및 탄화규소(SiC, 5 g)를 혼합한 소결조제로 덮었다. 그 후, 전원스위치를 켜고, 상단 전극봉을 올려 아크로와 전극봉의 아크 방전이 일어날 수 있도록 간극을 주어 아크 방전을 가하였다. 아크로 내의 분위기는 일반 대기 중에서 실시되었다. 이때, 아크로 내의 온도는 1700 내지 1900℃로 조절되었으며, 아크 방전의 전압-전류는 30 내지 40V 및 60 내지 80A로 제어되었다. 또한, 아크 방전은 약 30 분 내지 60 분 동안 실시하여 탄화규소(SiC, 50 g)를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 소결조제를 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 탄화규소(SiC)를 제조하였다.
비교예 2.
실시예 1에서 불화칼슘(CaF2, 5 g) 및 탄화규소(SiC, 5 g)를 혼합한 소결조제를 사용하는 대신에 탄화규소(SiC)(SiC, 6 g)만을 포함하는 소결조제를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 탄화규소(SiC)를 제조하였다.
실험예 1.
본 발명에 따른 탄화규소(SiC) 제조방법의 반응 효율을 평가하기 위하여 전기 아크로에 도입된 금속 규소와 탄소 분말의 위치, 구체적으로는 소결조제로 덮어지는 상부(high), 아크가 발생되는 전기 아크로의 하부(low), 상기 상부와 하부의 중간에 위치하는 중간부(middle)에서 제조된 탄화규소(SiC)의 성분을 각각 확인하였다.
1) X선 회절 ( XRD ) 분석
실시예 1과 비교예 1 및 2에서 제조된 탄화규소(SiC)를 대상으로 X선 회절 스펙트럼을 측정하였다. 이때, 각각의 탄화규소(SiC)를 60℃ 오븐에서 24시간 동안 완전히 건조시킨 후 막자 사발로 곱게 갈아 분말형태로 만들어 시료 홀더 위에 고르게 분포시켜 측정하였으며, 그 사용량으로는 홀더 상에 분포된 시료가 고르게 채울 정도를 사용하였다. 측정 기기는 X선 회절 분석기(Rigaku ultra-X, Cu Ka radiation, 40kV, 100mA)를 사용하고, 1.5406 Å의 파장으로 주사하였으며, 2θ 에서 10-80° 범위로 0.05°/sec의 주사 속도로 X선 회절 패턴을 얻었다. 그 결과를 도 2 및 3에 나타내었다.
도 2 및 3을 살펴보면, 본 발명에 따라 제조된 탄화규소(SiC)는 반응기에 주입된 금속 규소와 탄소 분말이 모두 반응하여 잔류하지 않는 것을 알 수 있다. 반면, 소결조제를 사용하지 않거나, 탄화규소(SiC)만을 포함하는 소결조제를 사용하는 경우 금속 규소 및 탄소 분말이 잔류하는 것으로 확인되었다.
이는 불화칼슘(CaF2)과 함께 소결조제에 포함된 탄화규소(SiC)가 탄화규소(SiC) 생성 시 시드(seed)의 기능을 수행하여 탄화규소(SiC)의 생성 속도를 향상시키는 것을 의미한다.
2) 주사전자현미경( SEM ) 및 X선 에너지 분산( EDX ) 분석
실시예 1과 비교예 1 및 2에서 제조된 탄화규소(SiC)를 대상으로 주사전자현미경(SEM) 분석을 수행하고, 동시에 주사전자현미경에 구비된 에너지 분산 X선 분광기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDX)를 이용하여 탄화규소(SiC)의 조성을 분석하였다. 그 결과를 도 4 및 5에 나타내었다.
도 4 및 5를 살펴보면, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 실시예 1의 탄화규소(SiC)는 약 50 내지 200 ㎛의 평균 입도를 갖는 입자 형태인 것으로 나타났다. 또한, 상기 탄화규소(SiC)는 전기 아크로에 도입된 금속 규소와 탄소 분말의 위치에 따라 전체 100 중량부 기준으로 규소(Si) 원소를 45.5±0.5 중량부(상부), 69.5±0.5 중량부(하부), 및 72.5±0.5 중량부(중간부) 포함하고, 탄소(C) 원소를 27.5±0.5 중량부(중간부), 30.5±0.5 중량부(하부), 및 54.5±0.5 중량부(상부) 포함하는 것으로 확인되었다. 나아가, 규소(Si) 원소와 탄소(C) 원소의 몰비는 각각 약 23 내지 53: 47 내지 74인 것으로 제조된 탄화규소(SiC)의 위치에 상관없이 일정한 조성을 갖는 것을 확인하였다.
그러나, 비교예 1 및 2에서 제조된 탄화규소(SiC)는 입자의 형태는 실시예 1에서 제조된 탄화규소(SiC)와 유사하나, 소결 시 금속 규소(Si)와 대기 중에 존재하는 산소(O2) 또는 수분(H2O) 등이 반응하여 이산화규소(SiO2)가 생성되므로 산소(O) 원소를 포함하는 조성을 갖는 것으로 나타났다.
이는 금속 규소와 탄소 분말의 혼합 분말 상부를 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 소결조제가 덮음으로써 상기 혼합 분말과 대기 중의 산소(O2)나 수분(H2O)이 반응하는 것을 억제하므로 이산화규소(SiO2)와 같은 부산물의 형성을 억제함에 따른 것이다.
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 탄화규소(SiC)의 제조방법은 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 소결조제를 이용한 아크 방전을 수행함으로써 탄화규소(SiC)의 생성 속도를 향상시킬 뿐만 아니라 부반응을 억제시켜 탄화규소(SiC)의 생성 효율을 개선할 수 있으며 탄화규소(SiC)의 순도가 우수함을 알 수 있다.
10: 전극봉
11: 그라파이트 펠트
12: 전기 아크로
20: 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 소결조제
30: 금속 규소(Si) 및 탄소원(C)을 포함하는 혼합분말

Claims (11)

  1. 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물과 소결조제를 포함하는 반응물에 아크 방전을 가하여 탄화규소(SiC)를 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 소결조제는, 불화칼슘(CaF2)을 포함하는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    탄화규소(SiC)를 제조하는 단계 이전에,
    금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물을 아크로에 주입하고 주입된 혼합물의 상부를 소결조제로 덮는 단계를 더 포함하는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    소결조제의 함량은, 금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부인 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    소결조제는, 탄화규소(SiC)를 더 포함하는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    아크 방전의 전압은, 20 내지 50V이고,
    아크 방전의 전류는, 60 내지 100A인 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    아크 방전은, 1900℃ 이하의 온도에서 10 내지 100분 동안 수행하는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물은, 금속 규소 100 중량부에 대하여 탄소원 20 내지 130 중량부를 포함하는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    탄소원은, 활성탄, 카본블랙 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    금속 규소 및 탄소원을 함유하는 혼합물은, 금속 규소 및 탄소원에 기계적 외력을 가하여 제조하는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    기계적 외력은, 볼밀(ball mill), 로드밀(rod mill), 롤러밀(roller mill), 진동밀(vibration mill), 유성밀(planetary mill), 및 해머밀(hammer mill)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종에 의해 가해지는 탄화규소(SiC)의 제조방법.
  11. 규소(Si) 및 탄소(C)를 포함하고,
    상기 규소(Si)의 함량은, 전체 100 중량부를 기준으로 40 내지 80 중량부이며,
    상기 탄소(C)의 함량은, 전체 100 중량부를 기준으로 20 내지 60 중량부이고,
    산소(O)의 함량은 전체 100 중량부를 기준으로 0.01 중량부 이하이고,
    하기 조성을 만족하는 탄화규소(SiC):
    [조성]
    SixCy
    상기 조성에서 x+y=2이고, 0.9≤y≤1.5이다.
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