KR20170053135A - 광학용 점착제 조성물 및 광학용 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광학 장치 또는 디스플레이 장치에 적용되어 낮은 투습도를 바탕으로 높은 배리어(barrier) 성능을 나타내면서, 동시에 우수한 점착 성능을 나타내고, 우수한 광학 특성 및 내구성을 함께 구현할 수 있는 광학용 점착제 조성물에 관한 것으로, 구체적으로 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함하는 열경화성 고무; 및 열가교제를 포함하는 광학용 점착제 조성물을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 광학용 점착제 조성물의 광경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 광학용 점착 필름을 제공한다.

Description

광학용 점착제 조성물 및 광학용 점착 필름 {ADHESIVE COMPOSITION FOR OPTICAL USE AND THE ADHESIVE FILM FOR OPTICAL USE}
본 명세서는 2015년 11월 5일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제 10-2015-0155173호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 발명에 포함된다.
본 발명은 광학용 점착제 조성물 및 광학용 점착 필름에 관한 것으로서, 상기 광학용 점착제 조성물 및 상기 광학용 점착 필름은 황(Sulfur-) 또는 할로겐-프리(halogen-free)의 경화가 가능하고 우수한 내화학성, 내투습성, 광학 특성 및 내구성을 구현하는 것이다.
패키징된 전자 소자 또는 투명 도전성 필름 등을 포함하는 터치소재는 탁월한 작동을 위해 우수한 터치 민감도를 필요로 한다. 나아가, 최근에는 OLED 또는 터치스크린패널과 같은 장치의 내구성 및 광학특성을 향상시키기 위한 점착제 조성물의 개발에 많은 관심이 쏠리고 있다.
일반적으로, OLED 또는 터치스크린패널 등에 사용되는 점착제는 투명성 및 시인성 등의 광학 특성을 확보해야 한다. 이를 위해 종래에는 아크릴계 수지를 베이스 수지로 포함하는 점착제가 일반적으로 사용되었으나, 이는 터치 민감도 측면에서 보완이 필요하며, 이와 동시에 적합한 모듈러스 및 광학 특성을 확보하는 것이 중요한 문제이다.
또한, 아크릴계 수지의 단점을 보완하기 위해 고무계 수지를 이용하는 점착제들도 개발되고 있으며, 예를 들어 대한민국 공개특허공보 제2014-0050956호에는 고무계 중합체를 포함하는 점착제 조성물이 개시되어 있고, 대한민국 공개특허공보 제2014-0049278호에도 투습도를 낮추기 위해 부틸고무계 중합체를 사용함이 개시되어 있다.
다만, 고무계 수지를 베이스 수지로 포함하는 점착제의 경우에는 경화 과정을 통해 화학적 가교가 어려우며, 물리적 가교를 이용해야 하고, 결과적으로 충분한 내구성 확보를 위한 경화 또는 가교 구조의 형성이 어려운 문제점이 있다. 또한, 이에 따라 최종 제품의 응용이 제한적일 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 적절한 경화 과정을 통해 화학적인 가교가 가능한 고무를 포함하는 광학용 점착제 조성물로서, 결과적으로 우수한 장기 내구성, 내투습성 및 내화학성을 확보할 수 있고, 우수한 광학 특성을 제공할 수 있다. 또한, 고무계 점착제로서 낮은 유리전이온도(Tg)를 통하여 우수한 유연성을 구현할 수 있고, 내화학성, 내습성, 전기절연성, 등이 우수하여 차세대 디스플레이 장치로서 플랙서블(flexible) 전자장치의 응용에 유리한 장점을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 고무 자체의 화학적 가교 및 경화가 가능하여 전자 장치에 적용될 때 우수한 내구성을 구현하고, 광학 특성이 우수하며 점착 성능 및 내투습성이 향상된 광학용 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 광학 장치 또는 전자 장치에 우수한 내투습성 및 내화학성을 부여하고, 향상된 장기 내구성과 광학 특성을 구현할 수 있는 광학용 점착제 조성물로서, 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함하는 열경화성 고무; 및 열가교제를 포함하는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 광학용 점착 필름을 제공한다.
상기 광학용 점착제 조성물은 이를 적용한 광학 장치 또는 전자 장치에 우수한 내투습성 및 내화학성을 부여하며, 우수한 장기 내구성 및 광학 특성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 광학용 점착 필름은 아크릴계 수지 또는 고무계 수지를 베이스 수지로 한 기존의 점착 필름에 비하여 다양한 전자 장치에 활용이 가능하며, 우수한 부착성 및 장기 신뢰성을 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 광학용 점착 필름의 단면을 개략적으로 도시한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 본 명세서에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 아울러, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "아래에" 또는 "하부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 아래에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 발명의 일 구현예에서, 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함하는 열경화성 고무; 및 열가교제를 포함하는 광학용 점착제 조성물을 제공한다.
종래의 점착제에 사용되는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 황(sulfur)을 바탕으로 열경화 또는 광경화를 통해 물리적 가교를 진행하거나, 고무 자체에 할로겐(halogen)을 치환하여 가교를 진행하였다. 또는, 점착제에 이소부틸렌-이소프렌 고무와 함께 광경화형 단량체를 혼합하여, 광 조사에 의해 상기 광경화형 단량체를 경화시키는 방법으로 고무를 함유시켰다.
점착제에 황(sulfur) 또는 할로겐(halogen) 성분을 이용하는 경우에는 상기 점착제를 최종 전자 제품에 적용했을 때 부식 등의 문제를 야기할 수 있어 응용 범위가 좁으며, 광경화형 단량체를 이용하는 경우에는 고무 자체가 경화에 참여하지 않아 요구되는 박리력을 확보하기 어려운 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무에 화학적 개질을 통하여 열경화 가능한 관능기를 도입하였고, 이로써 그 자체로 열경화 가능한 열경화성 고무를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 열경화 가능한 관능기는 카르복실기 또는 히드록시기이다.
상기 광학용 점착제 조성물은 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함하는 열경화성 고무를 포함함으로써 경화를 위해 황(sulfur) 또는 할로겐(halogen) 성분을 이용할 필요가 없기 때문에 피부착체의 부식에 대한 부식의 위험이 없으며, 열경화를 통해 고무 자체가 가교 구조를 형성할 수 있어, 결과적으로 우수한 장기 내구성 및 내투습성을 구현함과 동시에, 요구되는 박리력을 얻는 장점을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무의 이소프렌 단위의 함량은 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위의 총 몰수에 대하여, 1 몰% 이상 30 몰% 이하일 수 있다. 또한, 상기 이소프렌 단위의 함량은 상기 이소부틸렌-이소프렌의 총 단위에 대하여, 1% 이상 30% 이하일 수 있다. 상기 이소프렌 단위의 함량은 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조시, 공중합 단량체 전체에 대한 이소프렌 단량체의 함량과 동일할 수 있다.
이소프렌의 함량이 이소프렌의 함량이 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위의 총 몰수에 대하여, 1 몰% 이상으로 조절되는 경우, 카르복실기 또는 히드록시기의 도입이 용이할 수 있으며, 열경화를 통하여 고무 자체의 가교를 원활하게 수행할 수 있다. 나아가, 상기 이소프렌의 함량이 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위의 총 몰수에 대하여, 30 몰% 이하로 조절되는 경우, 광학용 점착제 조성물의 수분 투과율 및 가스 투과율을 낮게 구현할 수 있어, 이를 적용한 전자 장치의 부식을 방지할 수 있다.
본 명세서에서, 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위는 각각 이소부틸렌-이소프렌 고무에서의 이소부틸렌 반복 단위 및 이소프렌 반복 단위를 의미할 수 있다.
구체적으로, 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무는 이소부틸렌 약 70몰% 내지 약 99몰% 및 이소프렌 약 1몰% 내지 약 30몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체일 수 있다. 이때, 상기 이소부틸렌의 함량이 약 70몰% 미만이고, 상기 이소프렌의 함량이 약 30몰% 초과인 경우에는 상기 광학용 점착제 조성물의 수분 투과율 및 가스 투과율이 높아져 이를 적용한 전자 장치의 부식을 야기할 우려가 있다. 또한, 상기 이소부틸렌의 함량이 약 99몰% 초과이고, 상기 이소프렌의 함량이 약 1몰% 미만인 경우에는 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무에 카르복실기 또는 히드록시기를 도입하기 어려우며, 결과적으로 열경화를 통해 고무 자체의 가교가 충분히 이루어지지 못할 우려가 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 카르복실기 및 상기 히드록시기는 각각 이소부틸렌-이소프렌 고무의 이소프렌 단위에 그래프트된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 카르복실기 및 상기 히드록시기는 각각 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무의 주쇄에 결합된 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 카르복실기 및 상기 히드록시기는 각각 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무의 주쇄 중 이소프렌 단위에 그래프트 결합된 것일 수 있다.
즉, 열경화 가능한 관능기가 이소부틸렌 단위가 아니라, 이소프렌 단위에 도입된 것일 수 있다. 이로써, 상기 고무 성분의 불포화도를 최소화할 수 있고, 이를 통해 황변 현상을 방지할 수 있으며, 우수한 내투습성 및 점탄성 특성을 확보할 수 있다. 또한, 상기 열경화 가능한 관능기가 이소프렌 단위에 그래프트 됨으로써 고무 사슬 내에 랜덤하게 분포될 수 있고, 그 결과 효율적인 가교가 가능하며 최종 필름의 장기 내구성 및 안정적인 물성 구현이 가능한 이점을 얻을 수 있다.
구체적으로, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 각각 불포화도(Degree Of Unsaturation)가 0 내지 1.0일 수 있고, 예를 들어 0 내지 0.5일 수 있다. 상기 불포화도는 화학적 구조 내에 다중결합이 포함되는 정도를 나타내는 것으로 적외선 분광법(IR spectroscopy)이나 1H NMR을 통해 측정할 수 있다. 상기 불포화도가 높을수록 다중결합이 많이 포함되어 있는 것을 의미한다. 구체적으로, 상기 불포화도는 이소프렌 단위 수에 대한 다중 결합을 포함하는 단위의 수를 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 반복 단위에 다중 결합이 없는 경우, 불포화도가 0일 수 있다. 또한, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 이소프렌 단위에 대하여, 다중결합을 가지는 반복 단위의 수가 절반인 경우, 불포화도는 0.5일 수 있다.
상기 고무의 불포화도가 상기 범위를 만족함으로써 상기 광학용 점착제 조성물은 우수한 내후성 및 내구성을 구현할 수 있고, 가장 바람직하게는 상기 불포화도가 0(zero)일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 각각 중량평균분자량(Mw)이 1만 내지 100만일 수 있고, 예를 들어 약 15만 내지 약 80만일 수 있다. 상기 열경화성 고무의 중량평균분자량이 상기 범위를 만족함으로써 열경화 이후 가교 구조에 의한 물리적 얽힘 영역(physical entanglement site)을 충분히 확보할 수 있고, 상기 광학용 점착제 조성물이 적용된 제품의 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 광학용 점착제 조성물을 코팅하는 경우 디웨팅(dewetting) 문제를 방지하며, 코팅의 균일성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 점착제 조성물이 적절한 점도를 갖도록 하여 공정 조건 및 다른 성분과의 상용성 측면에서 유리할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 이소프렌 단위에 카르복실기가 결합된 것일 수 있다. 상기 카르복실기는 말단에 카르복실기가 결합된 직쇄 또는 분지쇄의 알킬렌기가 이소프렌 단위에 결합된 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 카르복실기 함량은 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위의 총 몰수에 대하여, 1 몰% 이상 30 몰% 이하일 수 있다. 즉, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 반복 단위의 전체 몰수에 대하여 카르복실기를 1 몰% 내지 약 30 몰% 포함할 수 있다. 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무에 카르복실기가 상기 범위의 함량으로 도입됨으로써 열경화를 통해 적절한 가교 밀도를 형성할 수 있고, 적절한 겔 함량을 통해 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 이소프렌 단위에 히드록시기가 결합된 것일 수 있다. 상기 히드록시기는 이소프로판올의 형태로 이소프렌의 단위에 결합된 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 히드록시기 함량은 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위의 총 몰수에 대하여, 1 몰% 이상 30 몰% 이하일 수 있다. 즉, 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 반복 단위의 전체 몰수에 대하여 히드록시기를 약 1중량% 내지 약 30중량% 포함할 수 있다. 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무에 히드록시기가 상기 범위의 함량으로 도입됨으로써 열경화를 통해 적절한 가교 밀도를 형성할 수 있고, 적절한 겔 함량을 통해 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 열경화성 고무 100 중량부에 대하여 상기 열가교제를 0.05 내지 5 중량부 포함할 수 있다. 상기 열가교제는 상기 카르복실기 또는 히드록시기와 화학적으로 결합하여 가교 구조를 형성하는 물질로서, 상기 열가교제의 함량이 상기 범위를 만족함으로써 상기 점착제 조성물이 광학용에 적합한 가교 밀도 및 겔 함량을 확보할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 열가교제는 아지리딘계 가교제, 아민계 가교제, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 열가교제는 이소시아네이트계 가교제를 포함할 수 있고, 이 경우 상기 카르복실기 또는 히드록시기와 반응성이 우수하여 경화 효율이 향상될 수 있다.
구체적으로, 상기 이소시아네이트계 가교제는 3관능 이소시아네이트 화합물을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 광학용 점착제 조성물이 적절한 겔 함량을 통해 우수한 내구성을 구현하기에 유리할 수 있다.
상기 열경화성 고무는 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 또는 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함하며, 예를 들어, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무와 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 함께 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 : 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 중량비는 1 : 9 내지 9 : 1일 수 있고, 구체적으로, 1 : 9 내지 6 : 4, 2 : 8 내지 6 : 4, 또는 3 : 7 내지 6 : 4일 수 있다. 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 : 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 중량비가 상기 범위를 만족함으로써, 상기 광학용 점착제 조성물의 경화물이 적절한 겔 함량을 확보할 수 있고, 들뜸 현상 등에 의한 내구성의 저하를 방지할 수 있으며, 유리 등의 기재에 대한 적절한 박리력을 확보할 수 있다. 즉, 상기 중량비 범위를 만족함으로써, 광학용에 적합한 겔 함량, 우수한 내구성 및 점착 성능을 모두 확보할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광학용 점착제 조성물은 반응촉진제, 경화지연제, 점착증진제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 반응촉진제는 열가교제와 히드록시기 또는 카르복실기의 가교 반응을 빠르게 진행하고 반응 온도를 낮추는 역할을 하는 것으로서 구체적으로, 틴(Tin) 촉매, 비스무트(Bismuth) 촉매, 수은계 촉매, 아민계 촉매 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 틴(Tin) 촉매는 디부틸틴 디라우레이트(dibutyltin dilaurate), 옥탄산 주석(stannous octoate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있고, 상기 수은계 촉매는 페닐수은 네오데카네이트(phenylmercury neodecanoate)를 포함할 수 있으며, 상기 아민계 촉매는 트리에틸 아민(triethyl amine), 1,4-디아자바이시클로[2,2,2]옥탄(1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 상기 종류의 반응촉진제를 사용하는 경우 상기 열가교제와 히드록시기 또는 카르복실기의 가교 반응이 빠르게 진행될 수 있고, 반응 온도를 낮추어 상기 광학용 점착제 조성물의 경화 효율이 향상될 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물이 상기 반응촉진제를 포함하는 경우, 상기 반응촉진제는 상기 열경화성 고무 100 중량부에 대하여 약 0.01 내지 약 5.0 중량부 포함될 수 있다. 상기 반응촉진제가 상기 범위의 함량으로 포함됨으로써 필요치 않은 부반응을 일으키지 않으면서 열가교제와 히드록시기 또는 카르복실기의 가교 반응의 속도를 효율적으로 향상시킬 수 있고, 경제적으로 유리할 수 있다. 예를 들어, 상기 반응촉진제가 과다한 양으로 사용될 경우, 반응 속도가 지나치게 빨리 진행되어 부분적 겔화가 일어나 균일한 필름 생산에 어려움이 생길 수 있다.
상기 경화지연제는 최종 점착제 조성물의 배합 후 필름 코팅 전 단계까지의 반응을 억제하는 역할을 하는 것으로서, 구체적으로, 케톤계 경화지연제를 포함할 수 있다. 상기 종류의 경화지연제를 사용하는 경우, 최종 점착제 조성물의 안정성을 유지할 수 있고 필름 코팅 전 단계까지의 가용 시간(pot-life)을 충분히 확보하는 이점을 얻을 수 있다.
상기 광학용 점착제 조성물이 상기 경화지연제를 포함하는 경우, 상기 경화지연제는 상기 열경화성 고무 100 중량부에 대하여 약 0.01 내지 약 5.0 중량부 포함될 수 있다. 상기 경화지연제가 상기 범위의 함량으로 포함됨으로써 최종 배합한 조성물의 겔화를 방지하는 효과를 얻을 수 있다. 또한, 상기 경화지연제가 과다한 양으로 사용되는 경우에는 상기 점착제 조성물의 경화 반응을 방해하여 효과적인 가교를 달성하지 못할 우려가 있다.
상기 광학용 점착제 조성물은 고무를 포함하는 것으로 투습성이 낮기 때문에 충분한 박리력 및 부착력을 확보하기 어려운 측면이 있다. 따라서, 상기 광학용 점착제 조성물은 점착증진제(tackifier)를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 점착증진제는 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 수소화된 방향족계 화합물, 수소화된 석유계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 상기 점착증진제는 수소화된 구조를 갖는 화합물을 포함함으로써 투명성을 구현하는 데 유리할 수 있고, 열경화 시에 열에너지의 영향을 적게 받아 우수한 부착력 및 박리력을 구현할 수 있다.
예를 들어, 상기 점착증진제는 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물 또는 수소화된 로진계 화합물을 포함할 수 있고, 이 경우 특히 택(tack) 성능 부여 및 광투과율 및 헤이즈 등의 광학 특성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
상기 수소화된 점착증진제는 부분 수소화 또는 완전 수소화된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 수소화된 점착증진제는 수소화율이 약 60% 이상일 수 있고, 예를 들어, 100%일 수 있다. 상기 수소화율이 약 60% 미만인 경우에는 분자 내에 이중결합을 많이 포함하게 되어 상기 점착제 조성물로 형성된 점착제층의 시인성 및 투명성이 저하될 우려가 있으며, 상기 이중결합이 열에너지를 흡수하는 경향성이 커짐에 따라 경화를 위한 열에너지 조사 시 이를 흡수하여 결과적으로 점착성 및 박리력이 불균일해지는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 점착증진제는 연화점이 약 80℃ 내지 약 150℃일 수 있고, 구체적으로 약 80℃ 내지 약 130℃일 수 있고, 보다 구체적으로 약 90℃ 내지 약 120℃일 수 있다. '연화점'은 일반적으로 물질에 열을 가했을 때, 열에 의해 변형 또는 연화를 일으키기 시작하는 온도를 일컫는다. 상기 점착증진제의 연화점이 약 80℃ 미만인 경우, 비교적 낮은 온도에서 점착증진제가 연화되므로 이를 포함하는 점착제의 고온 신뢰성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 점착제를 이용하여 점착 필름을 제조하였을 때, 고온에서 유통 및 보관이 어려운 문제가 생길 수 있으며, 약 150℃를 초과하는 경우에는 상온에서 점착제의 점착증진효과를 구현하기 어려운 문제점이 있고, 미량 첨가만으로도 점착제가 단단(hard)해지는 문제점이 생길 우려가 있다.
상기 광학용 점착제 조성물이 상기 점착증진제를 포함하는 경우, 상기 점착증진제는 상기 열경화성 고무 100 중량부에 대하여 약 10 내지 약 70 중량부 포함될 수 있다. 상기 점착증진제가 상기 범위의 함량으로 사용됨으로써 상기 광학용 점착제 조성물의 기재에 대한 박리력이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광학용 점착제 조성물은 추가적인 광경화성 성분을 포함하지 않는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 광학용 점착제 조성물은 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 또는 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함하는 열경화성 고무를 포함함으로써 추가적인 광경화성 성분을 포함하지 않을 수 있다.
종래에 베이스 수지로 이소부틸렌-이소프렌 고무 성분을 사용한 점착제 조성물의 경우에는 이소부틸렌-이소프렌 고무 성분이 경화 반응에 직접 참여하지 않기 때문에 광경화 또는 열경화를 위해 추가적인 성분이 필요하였다. 예를 들어, 전술한 바와 같이 황(sulfur)을 바탕으로 열경화 또는 광경화를 통해 물리적 가교를 진행하거나, 고무 자체에 할로겐(halogen)을 치환하여 가교를 진행하였다. 또는, 점착제에 이소부틸렌-이소프렌 고무와 함께 광경화형 단량체를 혼합하여, 광 조사에 의해 상기 광경화형 단량체를 경화시키는 방법으로 고무를 함유시켰다.
점착제에 황(sulfur) 또는 할로겐(halogen) 성분을 이용하는 경우에는 상기 점착제를 최종 전자 제품에 적용했을 때 부식 등의 문제를 야기할 수 있어 응용 범위가 좁으며, 광경화형 단량체를 이용하는 경우에는 고무 자체가 경화에 참여하지 않아 박리력이 저하되거나 내구성이 좋지 못한 문제가 있었다.
그러나, 본 발명의 상기 열경화성 고무는 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 또는 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함함으로써 고무 자체가 경화에 참여할 수 있고, 이에 따라 추가적인 광경화성 성분을 필요로 하지 않으며, 박리력 및 내구성 확보 측면에서 유리한 이점을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 광학용 점착제 조성물은 열경화 또는 광경화를 위한 추가적인 황(sulfur) 또는 할로겐(halogen) 성분을 포함하지 않을 수 있다. 이로써 상기 광학용 점착제 조성물은 전자 제품 또는 광학 장치 등에 적용하였을 때, 부식 등을 야기하지 않으므로 우수한 장기 내구성을 구현할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 광학용 점착 필름을 제공한다. 상기 광학용 점착 필름은 디스플레이, 전자 장치 등에 적용되는 것으로서, 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화물을 포함하는 점착제층을 가짐으로써 우수한 광학특성 및 내구성을 나타낼 수 있다.
상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화물을 포함하며, 이는 상기 광학용 점착제 조성물에 열에너지를 가하여 경화시킴으로써 제조될 수 있고, 이때, 상기 광학용 점착제 조성물 내 고무의 카르복실기 또는 히드록시기가 열가교제와 함께 가교 구조를 형성하여 경화될 수 있다.
상기 점착제층의 겔 함량은 약 40중량% 내지 약 100중량%, 또는 약 55중량% 내지 약 100 중량%일 수 있고, 예를 들어 약 60중량% 내지 약 90중량%일 수 있다. 상기 겔 함량이 상기 범위를 만족함으로써 상기 점착제층이 우수한 단차 흡수성 및 부착성을 나타낼 수 있고, 디스플레이, 전자 장치 등에 적용되어 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화물을 포함하며, 상기 광학용 점착제 조성물은 상기 열경화성 고무를 함유하는 것으로서, 이를 통해 우수한 내투습성, 향상된 내구성 및 우수한 광학 특성을 동시에 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 점착제층은 유리 기재에 대한 박리력이 약 600g/in 이상, 또는 약 950g/in 이상일 수 있고, 예를 들어, 약 950g/in 내지 약 2,500 g/in일 수 있다. 동시에, 상기 점착제층은 두께 50㎛에서 투습도(WVTR)가 10g/㎡·24hr 이하일 수 있고, 예를 들어, 약 7g/㎡·24hr 이하일 수 있고, 예를 들어, 약 0g/㎡·24hr 초과, 약 7g/㎡·24hr 미만일 수 있다. 상기 점착제층의 상기 범위의 박리력 및 상기 범위의 투습도를 동시에 만족함으로써 상기 점착 필름을 적용한 디스플레이 또는 전자 장치에 우수한 장기 내구성을 부여할 수 있다.
또한, 상기 점착제층은 광투과율이 약 90% 이상일 수 있고, 헤이즈가 약 2.5% 미만, 예를 들어 약 2.0% 미만일 수 있다. 상기 점착제층이 상기 범위의 광투과율 및 헤이즈를 만족함으로써 디스플레이 또는 전자 장치의 시인성이 요구되는 부품에 유용하게 적용될 수 있고, 우수한 시인성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 점착제층은 60℃ 내지 120℃의 고온에서 점탄성비(= 점성비 : 탄성비)가 약 30% 이상일 수 있다. 상기 점착제층이 고온에서 상기 범위의 점탄성비를 가짐으로써 우수한 점착성을 나타내고, 동시에 기포 발생 또는 들뜸 현상 등을 방지할 수 있다.
또한, 상기 점착제층은 유리전이온도(Tg)가 약 -60℃ 내지 약 -40℃일 수 있다. 상기 점착제층의 유리전이온도가 상기 범위를 만족함으로써 박리력이 향상되며, 택(tack)이 증가할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 점착제층은 약 20℃ 내지 약 30℃의 상온에서 저장 탄성률이 약 0.15MPa 내지 약 0.25MPa일 수 있다. 상기 점착제층이 상온에서 상기 범위의 저장 탄성률을 만족함으로써, 기포 및 들뜸 현상이 발생하지 않는 우수한 내구성을 구현할 수 있고, 향상된 단차 흡수 성능을 확보할 수 있다.
상기 점착제층은 상기 광학용 점착제 조성물로부터 형성되며, 겔 함량, 유리 기재에 대한 박리력, 투습도, 광투과율 및 헤이즈가 모두 전술한 각각의 범위 동시에 만족하는 경우 가장 바람직할 수 있다. 이는 상기 광학용 점착제 조성물 내에 함유되어 있는 상기 열경화성 고무를 제어함으로써 달성될 수 있고, 구체적으로 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 적절한 중량비로 배합함으로써 조절될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 적층된 이형필름층을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 광학용 점착 필름(100)의 단면을 개략적으로 도시한 것이다. 도 1을 참조할 때, 상기 광학용 점착 필름(100)은 상기 점착제층(120)을 포함하며, 상기 점착제층(120)의 일면 또는 양면에 적층된 이형필름층(110)을 포함할 수 있다.
상기 이형필름층은 상기 광학용 점착 필름을 최종 제품에 적용할 때 박리되어 제거되는 층으로서, 상기 점착제층이 최종 제품에서 어떤 위치에 배치되는지에 따라 상기 점착제층의 양면 또는 일면에 형성될 수 있다.
상기 이형필름층은 기재 필름의 일면에 이형제가 도포된 구조를 가질 수 있다. 이때, 상기 이형필름층은 상기 이형제가 도포된 면이 상기 점착제층에 접하도록 배치될 수 있다.
이때, 상기 기재 필름은 특별히 제한되지 아니하나, 예를 들어 상기 광학용 점착제 조성물의 열경화를 위해 조사되는 열에너지에 대하여 손상되지 않으면서 상기 광학용 점착 필름의 유통 및 재단을 유리하게 하기 위하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 사용할 수 있다.
상기 이형제는 특별히 제한되지 아니하나, 상기 광학용 점착제 조성물로부터 형성된 점착제층과 적절한 박리력을 확보하여 이형필름층의 제거를 용이하게 하며, 상기 점착 필름을 최종 제품에 적용 시에 잔사를 남기지 않기 위하여 실리콘계를 사용하는 것이 유리할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
< 제조예 >
제조예 1: 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
이소프렌 1.7몰% 및 이소부틸렌 98.3몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 준비하였다. 질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 2L 반응기에 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무 100 중량부에 대하여 과산화물(mCPBA) 3 중량부를 투입한 후 30℃에서 6시간 동안 교반하였다. 이어서, 상기 고무 100 중량부에 대하여 1N 농도의 염산 수용액을 3.1 중량부 투입하였고, 30℃에서 1시간 동안 교반한 후 90℃로 승온하여 1시간 동안 교반하였다. 이로써, 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)를 제조하였다.
제조예 2: 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
이소프렌 1.7몰% 및 이소부틸렌 98.3몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 준비하였다. 질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 2L 반응기에 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무 100 중량부에 대하여 말레산 무수물(maleic anhydride) 3 중량부 및 디벤조일 과산화물(dibenzoyl peroxide) 1.75 중량부를 투입한 후 60℃ ~ 80℃에서 5시간 동안 교반하였다. 이어서, 상기 고무 100 중량부에 대하여 1N 농도의 염산 수용액을 3.1 중량부 투입하였고, 30℃에서 1시간 동안 교반한 후 90℃로 승온하여 1시간 동안 교반하였다. 이로써, 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH)를 제조하였다.
제조예 3: 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
이소프렌 0.5몰% 및 이소부틸렌 99.5몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 진행하여 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)를 제조하였다.
제조예 4: 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
이소프렌 0.5몰% 및 이소부틸렌 99.5몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 사용한 것을 제외하고, 제조예 3과 동일한 방법으로 진행하여 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH)를 제조하였다.
제조예 5: 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
제조예 5은 이소프렌 28몰% 및 이소부틸렌 72몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 진행하여 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)를 제조하였다.
제조예 6: 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
제조예 5은 이소프렌 28몰% 및 이소부틸렌 72몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 사용한 것을 제외하고, 제조예 3과 동일한 방법으로 진행하여 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH)를 제조하였다.
제조예 7: 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
제조예 7은 이소프렌 35몰% 및 이소부틸렌 65몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 사용한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 진행하여 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)를 제조하였다.
제조예 8: 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 제조
제조예 8은 이소프렌 35몰% 및 이소부틸렌 65몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무를 사용한 것을 제외하고, 제조예 3과 동일한 방법으로 진행하여 주쇄의 이소프렌 단위에 그래프트된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH)를 제조하였다.
< 실시예 및 비교예 >
실시예 1 내지 8
실시예 1 내지 8 각각은 제조예2로부터 구성된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH) 및 제조예 1로부터 구성된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)를 하기 표 1에 기재된 바에 따른 중량비로 포함하는 열경화성 고무를 함유하며, 상기 열경화성 고무 100 중량부에 대하여 3관능 이소시아네이트계 가교제(Asahi Kasei, TKA-100) 1.2 중량부, 반응촉진제로서 틴(Tin) 촉매 1.0 중량부, 경화지연제로서 아세틸아세톤(Acetylacetone, 순도 99%, 대정화금社) 1.0 중량부 및 점착증진제로서 수소화된 테르펜계 화합물(DertopheneT-115, DRT社) 15 중량부를 혼합함으로써 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 9
제조예 1로부터 구성된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH) 와 제조예2로부터 구성된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH)의 중량비를 4:6으로 조절하고, 수소화된 테르펜계 화합물(DertopheneT-115, DRT社) 30 중량부를 혼합하고 실시예 1 내지 8에 사용한 동일한 첨가제를 사용하여 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 10
제조예 5 로부터 구성된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH) 와 제조예 6 로부터 구성된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH)의 중량비를 4:6으로 조절하고, 수소화된 테르펜계 화합물(DertopheneT-115, DRT社) 30 중량부를 혼합하고 실시예 1 내지 8에 사용한 동일한 첨가제를 사용하여 점착제 조성물을 제조하였다.
비교예 1 및 2
비교예 1 및 2 각각은 열경화성 고무가 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH) 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)를 하기 표 1에 기재된 바에 따른 중량비로 포함하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1 내지 8과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조하였다.
IIR-COOH : IIR-OH
실시예1 1 : 9
실시예 2 2 : 8
실시예 3 3 : 7
실시예 4 5 : 5
실시예 5 6 : 4
실시예 6 7 : 3
실시예 7 8 : 2
실시예 8 9 : 1
실시예 9 4 : 6
실시예 10 4 : 6
비교예 1 0 : 10
비교예 2 10 : 0
비교예 3
카르복실기 또는 히드록시기를 갖지 않는 이소프렌 1.7몰% 및 이소부틸렌 98.3몰%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 공중합체인 이소부틸렌-이소프렌 고무 100 중량부에 대하여, 광경화성 성분으로 디시클로펜타디엔디아크릴레이트 단량체 10 중량부, 광개시제(Igacure651) 0.5 중량부 및 수소화된 디사이클로펜타디엔계 점착증진제(D-100, DRT社) 10 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다.
비교예 4
아크릴 수지 100 중량부에 대하여, 광개시제(Igacure651) 0.5 중량부 및 수소화된 디사이클로펜타디엔계 점착증진제(D-100, DRT社) 20 중량부를 혼합하여 광학용 점착제 조성물을 제조하였다.
참고예1
제조예 3으로부터 구성된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH) 와 제조예 4 로부터 구성된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH)의 중량비 4:6로 조절하고, 상기 실시예 1 내지8과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조하였다.
참고예2
제조예 7 로부터 구성된 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH) 와 제조예 8 로부터 구성된 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH) 의 중량비를 4:6으로 조절하고, 상기 실시예 1 내지 8과 동일한 방법으로 점착제 조성물을 제조하였다.
<평가>
상기 실시예 1 내지 10, 비교예 1 및 2, 및 참고예 1 및 2에 따른 점착제 조성물을 필름 형상으로 제조한 후, 건조시키면서 120℃의 온도에서 열경화물을 형성하였고, 이를 포함하는 50㎛ 두께의 점착제층을 제조하였다.
상기 비교예 3 및 4의 경우에는 2,000 mJ/㎠의 자외선 광에너지를 조사하여 광경화물을 형성하였고, 이를 포함하는 50㎛ 두께의 점착제층을 제조하였다.
실험예 1: 겔 함량의 측정
상기 실시예 및 비교예의 점착제층 각각을 일정 크기로 잘라 얻은 시편에 대하여 초기 무게(Wi)를 측정하였다. 이어서, 상기 시편을 톨루엔(toluene) 용제에 담가 24시간 동안 방치하고, 이어서 거름 장치를 이용하여 거른 후에 무게(Wf)를 측정하였다. 이어서, 하기 식 1에 의하여 겔 함량을 도출하였고, 그 결과는 하기 표 2에 기재하였다.
[식 1]
겔 함량 (%) = {1 - (Wi - Wf)/Wi} ⅹ 100
실험예 2: 내구성의 측정
상기 실시예 및 비교예의 점착제층 각각에 대하여, 일면에 유리 기재를 부착하고, 이면의 이형 필름을 제거하여 ITO 필름으로 교체 후에 85℃의 온도 및 85% 상대습도 조건에서 24시간 내지 120시간 방치하였다. 이어서, 육안으로 기포 및 들뜸 현상을 관찰하여 내구성을 측정하였다. 측정 결과는 하기 표 2에 기재하였고, 구체적으로, 기포 및 들뜸 현상이 전혀 발생하지 않는 경우는 ○로 표시하였고, 기포 및 들뜸 현상이 발생하는 경우에는 ×로 표시하였다.
실험예 3: 투습도의 측정
상기 실시예 및 비교예의 점착제층 각각에 대하여, 온도 38℃, 상대 습도 90%의 조건에서 컵에 일정량의 물을 담근 후에 그 위에 상기 점착제층을 로딩(loading)하여 캡핑(capping)한 뒤 24시간 동안 증발하여 날아간 물의 감량된 무게를 이용하여, Labthink TSY-T3로 투습도(WVTR)를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실험예 4: 박리력의 측정
상기 실시예 및 비교예의 점착제층 각각에 대하여, UTM(Universal Testing Machine)을 이용하여 300mm/min 박리속도에서 유리 기재에 대한 박리력을 측정하였고, 그 결과는 하기 표 2에 기재된 바와 같다.
실험예 5: 광학 특성의 측정
1) 광투과율(T)의 측정
상기 실시예 및 비교예의 점착제층 각각을 투명한 유리 기재에 부착한 후 20℃ 내지 30℃의 상온 조건에서 UV-Vis spectrometer를 이용하여 광투과율을 측정하였다.
2) 헤이즈(H)의 측정
상기 실시예 및 비교예의 점착제층 각각을 투명한 유리 기재에 부착한 후 20℃ 내지 30℃의 상온 조건에서 Haze meter (BYK사) 장치로 헤이즈를 측정하였다.
IIR-COOH : IIR-OH 겔 함량
[%]		 내구성 투습도
[g/㎡·24hr]		 박리력
[g/in]		 광학특성(%)
T H
실시예 1 1 : 9 80 ○ 4.8 600 91.9 1.00
실시예 2 2 : 8 73 ○ 4.9 950 91.9 1.21
실시예 3 3 : 7 69 ○ 4.8 1510 91.9 1.38
실시예 4 5 : 5 67 ○ 6.8 1213 92.4 1.15
실시예 5 6 : 4 62 ○ 6.5 1259 92.6 1.43
실시예 6 7 : 3 54 × 4.8 1350 92.4 1.78
실시예 7 8 : 2 47 × 4.2 1554 92.3 1.81
실시예 8 9 : 1 40 × 4.8 2300 92.3 1.81
실시예 9 6 : 4 64 ○ 4.6 2500 92.3 1.16
실시예 10 6 : 4
(IP 28 mol%)		 62 ○ 9.2 1450 92.6 1.02
비교예 1 0 : 10 89 ○ 4.6 400 91.9 1.30
비교예 2 10 : 0 70 × 7.6 2010 92.3 1.90
비교예 3 IIR (IP 1.78mol%) 62 × 5.8 700 92.3 0.7
비교예 4 아크릴 수지 89 ○ 180.0 1800 92.8 0.2
참고예 1 6 : 4
(IP 0.5 mol%)		 22 × 4.8 1225 92.3 1.32
참고예 2 6 : 4
(IP 35 mol%)		 67 × 16.8 1310 92.0 1.11
상기 표 2의 결과를 참조할 때, 상기 비교예 1 및 2는 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH) 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH) 중 어느 하나만을 포함하는 점착제 조성물로서, 상기 IIR-COOH 및 IIR-OH를 모두 포함하는 실시예 1 내지 5는 투습도, 박리력 및 내구성을 모두 일정 수준 이상으로 구현하고, 실시예 6 내지 8은 내구성은 일부 부족하지만 투습도, 박리력 및 광학 특성 등이 우수한 결과를 나타내었다. 또한, 실시예 9는 점착증진제의 함량 증가를 통해서 내구성의 이상 없이 박리력 상승 효과를 얻을 수 있다. 반면, 상기 비교예 1의 경우, 박리력이 지나치게 낮은 문제가 있었고, 비교예 2의 경우에는 투습도 및 내구성이 요구되는 수준을 만족하지 못하는 것을 알 수 있었다.
참고예 1의 경우 이소프렌 0.5 몰%를 가진 이소부틸렌-이소프렌 고무를 이용한 히드록시기와 카르복실기의 개질시 구조 내의 반응성 히드록시기와 카르복실기의 부족으로 인하여 가교에 의한 겔 함량이 충분하지 않아 내구성에 취약함을 확인할 수 있었다.
비교예 3은 고무 자체가 경화에 참여하지 않고 광경화성 단량체를 이용해 경화시킨 것으로서, 그 자체로 경화가 가능한 고무를 함유하고, 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH) 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)가 적절한 비율로 혼합된 실시예들에 비하여 박리력이 요구되는 수준을 만족하지 못함을 알 수 있었다.
비교예 4는 베이스 수지가 광경화형인 아크릴 수지를 사용한 것으로서, 상기 실시예 1 내지 10과 비교할 때, 내구성 및 박리력 측면에서는 일정 수준 이상의 효과를 구현하나, 투습도 측면에서 효과가 현저히 좋지 못한 것을 알 수 있었다.
이로부터, 본 발명의 구현예에 따른 점착제 조성물은 기존의 점착제에 비하여 동일하거나 향상된 광학 특성을 구현하면서도 우수한 박리력 및 내투습성을 함께 구현함을 알 수 있다. 나아가, 상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-COOH) 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR-OH)를 적절한 비율로 혼합함으로써 용도에 따라 필요한 물성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
100: 점착 필름
110: 이형필름층
120: 점착제층

Claims (14)

  1. 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무를 포함하는 열경화성 고무; 및 열가교제를 포함하는 광학용 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이소부틸렌-이소프렌 고무의 이소프렌 단위의 함량은 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 반복 단위의 총 몰수에 대하여, 1 몰% 이상 30 몰% 이하인 광학용 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 카르복실기 및 상기 히드록시기는 각각 상기 이소부틸렌-이소프렌 고무의 이소프렌 단위에 그래프트된 광학용 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 각각 불포화도가 0 내지 1.0 인 광학용 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 및 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무는 각각 중량평균분자량(Mw)이 1만 내지 100만인 광학용 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 카르복실기 함량은 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위의 총 몰수에 대하여, 1 몰% 이상 30 몰% 이하인 광학용 점착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 히드록시기 함량은 이소부틸렌 단위 및 이소프렌 단위의 총 몰수에 대하여, 1 몰% 이상 30 몰% 이하인 광학용 점착제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열경화성 고무 100 중량부에 대하여 상기 열가교제 0.05 내지 5 중량부를 포함하는 광학용 점착제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열가교제는 아지리딘계 가교제, 아민계 가교제, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 광학용 점착제 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 카르복실기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무 : 상기 히드록시기를 갖는 이소부틸렌-이소프렌 고무의 중량비가 1 : 9 내지 9 : 1인 광학용 점착제 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 광학용 점착제 조성물은 반응촉진제, 경화지연제, 점착증진제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 더 포함하는 광학용 점착제 조성물.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 점착증진제는 수소화된 디사이클로펜타디엔계 화합물, 수소화된 테르펜계 화합물, 수소화된 로진계 화합물, 수소화된 방향족계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 광학용 점착제 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 광학용 점착제 조성물의 열경화물을 포함하는 점착제층을 포함하는 광학용 점착 필름.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 점착제층의 겔 함량은 40 중량% 내지 100 중량%인 광학용 점착 필름.
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