KR20170048507A - 탈크 미립자 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50를 가지고, 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기 및 약 40 이상의 형상 계수를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자가 기술되어 있다. 탈크 미립자를 제조하는 방법이 또한 기술되어 있다. 탈크 미립자는 폴리머 복합체 및 물품을 형성시킬 수 있는 폴리머 조성물에 충전제로서 사용될 수 있다.

Description

탈크 미립자 및 이의 용도{TALC PARTICULATE AND USES THEREOF}
본 발명은 탈크 미립자(talc particulate), 상기 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물, 상기 탈크 미립자 및 폴리머 조성물을 제조하는 방법, 충전제로서의 탈크 미립자의 용도, 및 폴리머 조성물로부터 형성된 폴리머 복합체 및 물품에 관한 것이다.
플라스틱에 강성도(stiffness)(및 고무, 페이퍼 및 코팅에 대한 배리어 성능)를 제공하기 위한 탈크 미립자가 개발되었다. 예시적인 탈크 미립자는 US-A-6348536호에 기재되어 있다. 이는 오늘날, 포뮬레이션(formulation)의 총 중량을 기준으로 하여 약 5 내지 40 중량% 범위의 탈크 함량을 갖는 폴리프로필렌 기반 포뮬레이션에서 주로 사용되고 있다. 신규하거나 향상된 물리적(예를 들어, 기계적) 성질들을 갖는 이러한 포뮬레이션에서 사용하기 위한 신규한 탈크를 제공하는 것이 요망될 것이다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 40 이상의 형상 계수(shape factor)를 가지고, 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자가 제공된다.
본 발명의 제2 양태에 따르면, 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 40 이상의 형상 계수를 가지고, 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자를 제조하는 방법으로서,
(a) 약 5.0 ㎛ 초과, 예를 들어, 약 7.5 ㎛ 초과의 d50을 가지고, 임의적으로 적어도 약 20.0 ㎛의 d95를 갖는 초기 입자 크기를 갖는 비교적 굵은 탈크 미립자의 액체 현탁액을 층분리시켜(delaminate) 초기 입자 크기 미만의 입자 크기를 갖는 탈크 미립자를 수득하고;
(b) 약 15.0 ㎛ 초과의 d95의 입자를 감소시키거나 제거하기 위해 현탁액을 처리하고;
(c) 현탁액을 적어도 일부 건조시켜, 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 40 이상의 형상 계수를 가지고, 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자를 수득하는 것을 포함하는 방법이 제공된다.
본원에서 사용되는 용어 "탈크(talc)"는 다른 미네랄, 예를 들어, 돌로마이트(dolomite) 및/또는 마그네사이트(magnesite)와 임의적으로 회합된, 마그네슘 실리케이트 미네랄, 또는 미네랄 클로라이트(마그네슘 알루미늄 실리케이트), 또는 둘의 혼합물, 또는 또한, 탈코오스(talcose)로서도 공지된 합성 탈크 중 어느 하나를 의미한다.
본원에서 사용되는 용어 "표면 처리된"은 탈크의 입자가 탈크의 표면과 접착하거나(예를 들어, 물리적 흡착되거나 결합되거나) 달리 이와 회합되는 화합물과 접촉되는 것을 의미한다.
본원에서 사용되는 용어 "박층 지수(lamellarity index)"는 하기 비율로 정의된다:
Figure pct00001
상기 식에서, "dmean"은 습식 맬버른(Malvern) 레이저 산란(표준 AFNOR NFX11-666 또는 ISO 13329-1)에 의한 입자 크기 측정에 의해 얻어진 평균 입자 크기(d50)의 수치이며, "d50"은 하기에 기술된 바와 같이, 세디그래프(sedigraph)(표준 AFNOR X11-683 또는 ISO 13317-3)를 이용한 침강(sedimentation)에 의해 얻어진 중간 직경의 수치이다. 문헌[G. Baudet and J. P. Rona, Ind. Min. Mines et Carr. Les techn. June, July 1990, pp 55-61]이 참조될 수 있으며, 이러한 문헌에서는, 이러한 지수(index)가 입자의 가장 작은 직경에 대한 입자의 가장 큰 치수의 평균 비율과 관련되는 것을 나타낸다.
본원에서 사용되는 "형상 계수(shape factor)"는 미국특허번호 제5,576,617호(이는 본원에 참고로 포함됨)에 기술된 전기 전도도 방법, 장치 및 방정식을 이용하여 측정하는 경우, 다양한 크기 및 형상의 입자의 집단(population)에 대해 입자 두께에 대한 입자 직경의 비율의 치수(measure)이다. 형상 계수를 결정하기 위한 기술이 미국특허번호 제5,576,617호에서 추가로 기술되어 있는 바, 시험 중의 연신된 입자(orientated particle)의 수성 현탁액의 조성물의 전기 전도도는, 조성물이 용기를 통해 흐를 때 측정된다. 전기 전도도의 측정은 용기의 한 방향을 따라 그리고 제1 방향에 대해 가로 놓인 용기의 다른 방향에 따라 수행된다. 두 가지의 전도도 측정들 간의 차이를 이용하여, 시험 중인 미립자 물질의 형상 계수가 결정된다.
본원에서 사용되는 "비표면적(BET)"은 상기 표면을 완전히 덮는 일분자층(monomolecular layer)을 형성시키기 위해 상기 입자들의 표면 상에 흡착된 질소의 양에 의해 BET 방법에 따라 결정하는 경우에, 단위 질량에 대한 탈크 미립자의 입자 표면의 면적을 의미한다[BET 방법, AFNOR 표준 X11-621 및 622 또는 ISO 9277에 따른 측정]. 특정 구체예에서, 비표면적은 ISO 9277, 또는 이에 대해 균등한 임의 방법에 따라 결정된다.
달리 기술하지 않는 한, 탈크 미립자에 대해 본원에서 언급된 입자 크기 성질들은 본원에서 "Micromeritics Sedigraph 5100 unit"으로서 언급된, Micromeritics Instruments Corporation(Norcross, Georgia, USA (www.micromeritics.com))에 의해 공급된 Sedigraph 5100 기계를 이용하여 수성 매질 중의 완전 분산된 상태에서 미립자 물질의 침강에 의해 널리 공지된 방식으로 측정된 바와 같다. 이러한 기계는 측정, 및 '대등 구형 직경'(e.s.d)으로서 당해 분야에서 언급된, 제공된 e.s.d 수치 미만의 크기를 갖는 입자들의 누적 중량 백분율의 플롯을 제공한다. 평균 입자 크기 d50은 d50 수치 미만의 대등 구형 직경을 갖는 입자들 중 50 중량%인 입자 e.s.d.의 이러한 방식으로 결정된 수치이다. d95 수치는 입자들 중 95 중량%가 그러한 d95 수치 미만의 esd를 갖는 수치이다. 입자 크기 성질들은 ISO 13317-3, 또는 이에 대해 균등한 임의 방법에 따라 결정될 수 있다.
상기에 언급된 맬버른 레이저 광산란 기술에서, 분말, 현탁액 및 에멀젼 중의 입자들의 크기는 마이(Mie) 이론의 적용을 기초로 하여, 레이저 빔의 회절을 이용하여 측정될 수 있다. 이러한 기계, 예를 들어, Malvern Mastersizer S(Malvern Instruments에 의해 공급됨)는 측정, 및 제공된 e.s.d 수치 미만의 '대등 구형 직경'으로서 당해 분야에 언급된, 크기를 갖는 입자의 누적 부피 백분율의 플롯을 제공한다. 평균 입자 크기 d50은 그러한 d50 수치 미만의 대등 구형 직경을 갖는 입자들 중 50 부피%인 입자 e.s.d의 이러한 방식으로 결정된 수치이다. 혼선을 피하기 위해, 레이저 광 산란을 이용한 입자 크기의 측정은 상기에 언급된 침강 방법과 균등한 방법이 아니다.
본원에서 사용되는 용어 "경사도(steepness)"는 하기 수학식에 의해 결정된다:
경사도 = 100 × (d30/d70)
상기 식에서, 상술된 침강 방법에 따라 측정하는 경우에, d30 수치는 입자들 중 30 중량%가 그러한 d30 수치 미만의 esd를 갖는 수치이며, d70 수치는 입자들 중 70 중량%가 그러한 d70 수치 미만의 esd를 갖는다.
특정 구체예에 따르면, 탈크 미립자는 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 40 이상의 형상 계수를 가지고, 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함한다. 특정 구체예에서, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자의 ppm은 적절한 크기를 갖는 천공 크기를 갖는 스크린 또는 시브(sieve), 즉 45 ㎛의 천공 크기를 갖는 스크린 또는 시브, 예를 들어, ControlabTM으로부터 입수 가능한 45 ㎛ 스크린을 이용한 분석에 의해 결정된다. 이러한 분석은 1 kg의 건조 탈크를 기초로 하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 10% 고형물 함량의 슬러리에 대하여, 10 kg의 슬러리가 계량되고 스크리닝될 것이며, 잔부가 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자들의 ppm을 결정하기 위해 건조기(dessicator)에서 수집되고 계량된다. 예상치 못하게, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자의 ppm을 500 ppm 미만의 수준까지, 예를 들어, 약 100 ppm 미만, 또는 심지어 50 ppm 이하의 수준까지 감소시킴으로써, 탈크 미립자가 충전된 폴리머 조성물의 하나 이상의 기계적 성질, 예를 들어, 낙추 충격(falling weight impact) 또는 샤르피 충격 측정(charpy impact measurement)으로 관찰하는 경우, 내충격성이 개선될 수 있다는 것이 발견되었다. 또한, 강성도는 굴곡 탄성률(flexural modulus)을 측정하여 관찰하는 경우에, 특히, 본원에서 논의된 바와 같이 탈크 미립자의 경사도가 증가되는 경우에, 개선될 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 250 ppm 미만의 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자, 예를 들어, 약 100 ppm 이하, 또는 약 75 ppm 이하, 또는 약 50 ppm 이하, 또는 약 40 ppm 이하, 또는 약 30 ppm 이하, 또는 약 20 ppm 이하의 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함한다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 적어도 약 1 ppm, 예를 들어, 적어도 약 5 ppm, 또는 적어도 약 10 ppm의 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함한다.
본원에서, 특정 크기 보다 작거나 큰 입자 크기를 갖는 ppm(parts per million) 측면의 입자의 양에 대한 언급은 중량 기준 ppm에 대한 언급이다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 0.5 내지 약 4.0 ㎛, 또는 약 0.5 내지 약 3.5 ㎛, 또는 약 0.75 내지 약 3.25 ㎛, 또는 약 1.0 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 1.25 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 1.5 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 1.75 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 2.0 내지 약 2.9 ㎛, 또는 약 2.2 내지 약 2.8 ㎛, 또는 약 2.3 내지 약 2.8 ㎛의 d50을 갖는다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 15 ㎛ 미만의 d95, 예를 들어, 약 12 ㎛ 미만, 약 11 ㎛ 미만, 또는 약 10 ㎛ 미만의 d95를 갖는다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 5.0 내지 약 15.0 ㎛, 예를 들어, 약 7.0 내지 약 12.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 12.0 ㎛, 또는 약 7.0 내지 약 11.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 약 11.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 약 10.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 약 9.0 ㎛의 d95를 갖는다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 적어도 약 25, 예를 들어, 적어도 약 26, 또는 적어도 약 27, 또는 적어도 약 28, 또는 적어도 약 29의 경사도를 갖는다. 유리하게, 탈크 미립자는 적어도 약 30, 예를 들어, 적어도 약 31, 또는 적어도 약 32, 또는 적어도 약 33, 또는 적어도 약 34, 또는 적어도 약 35, 또는 적어도 약 36, 또는 적어도 약 37, 또는 적어도 약 38의 경사도를 갖는다. 특정 구체예에서, 경사도는 약 50 미만, 예를 들어, 약 45 미만이다. 특정 구체예에서, 경사도는 약 29 내지 40, 예를 들어, 약 30 내지 40, 또는 약 30 내지 39, 또는 약 31 내지 38, 또는 약 32 내지 38, 또는 약 33 내지 38, 또는 약 34 내지 38, 또는 약 34 내지 38이다. 본원에서 논의되는 바와 같이, 탈크 미립자의 경사도를 증가시키는 것이 탈크 미립자가 충전된 폴리머 조성물의 강성도를 바람직하게 개선시킬 수 있다는 것이 예상치 못하게 발견되었다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 70 이상, 예를 들어, 80 이상, 또는 90 이상의 형상 계수를 갖는다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 150 이하, 예를 들어, 130 이하, 예를 들어, 110 이하의 형상 계수를 갖는다. 특정 구체예에서, 형상 계수는 40 내지 150, 또는 40 내지 130, 또는 40 내지 110, 또는 70 내지 150, 또는 70 내지 130, 또는 70 내지 110이다. 비교적 높은 형상 계수는 추가적으로, 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50을 가지고 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 탈크 미립자가 충전된 폴리머의 강성도를 바람직하게 개선시킬 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 적어도 약 2.6, 예를 들어, 적어도 약 2.8, 또는 적어도 약 3.0, 또는 적어도 약 3.2, 또는 적어도 약 3.4의 박층 지수를 갖는다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 5.0 미만 또는 약 4.2 이하, 또는 약 4.0 이하의 박층 지수를 갖는다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 2.8 내지 약 5.0, 예를 들어, 약 2.8 내지 약 4.5, 또는 약 2.8 내지 약 4.0, 예를 들어, 약 2.9 내지 약 4.0, 또는 약 3.0 내지 약 4.0, 또는 약 3.0 내지 약 2.9, 또는 약 3.1 내지 약 3.9, 또는 약 3.2 내지 약 3.9, 또는 약 3.3 내지 약 3.9의 박층 지수를 갖는다. 보다 높은 박층 지수 탈크가 폴리머 조성물에서 보다 높은 강성도를 제공할 것으로 예상된 것이라는 것은 일반적인 통념이다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 5 ㎡/g 이상, 예를 들어, 약 8 ㎡/g 이상, 또는 약 10 ㎡/g 이상, 또는 약 10 ㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 10 ㎡/g 내지 약 25 ㎡/g, 예를 들어, 약 10 ㎡/g 내지 약 20 ㎡/g, 또는 약 12 ㎡/g 내지 약 18 ㎡/g, 또는 약 13 ㎡/g 내지 약 16 ㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 0.5 내지 약 5.0 ㎛의 d50을 가지고, 약 250 ppm 미만의 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자, 예를 들어, 약 100 ppm 이하의 45 ㎛ 이상의 입자 크기, 약 30 내지 약 40의 경사도, 및 약 2.8 내지 4.0의 박층 지수를 갖는 입자를 포함한다. 이러한 구체예에서, 탈크 미립자는 약 8.0 내지 약 12.0 ㎛의 d95 및/또는 약 10 ㎡/g 내지 약 20 ㎡/g의 비표면적(BET)을 가질 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 1.5 내지 약 3.0 ㎛의 d50을 가지고, 약 50 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기, 약 32 내지 약 40의 경사도, 및 약 2.8 내지 4.0의 박층 지수를 갖는 입자를 포함한다. 이러한 구체예에서, 탈크 미립자는 약 8.0 내지 약 12.0 ㎛의 d95 및/또는 약 10 ㎡/g 내지 약 20 ㎡/g의 비표면적(BET)을 가질 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 2.0 내지 약 3.0 ㎛의 d50을 가지고, 약 40 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기, 약 32 내지 약 38의 경사도, 및 약 3.2 내지 3.8의 박층 지수를 갖는 입자를 포함한다. 이러한 구체예에서, 탈크 미립자는 약 8.0 내지 약 12.0 ㎛의 d95 및/또는 약 10 ㎡/g 내지 약 20 ㎡/g의 비표면적(BET)을 가질 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크는 마그네슘 실리케이트 미네랄 또는 미네랄 클로라이트, 또는 이들의 혼합물이다. 임의적으로, 탈크는 돌로마이트 또는 마그네사이트, 또는 이들의 조합을 추가로 포함할 수 있다. 탈크 중의 돌로마이트 및/또는 마그네사이트의 양은 탈크의 총 중량을 기준으로 하여 약 10 중량% 미만, 예를 들어, 탈크의 총 중량을 기준으로 하여 약 5 중량% 미만, 또는 약 1 중량% 미만, 또는 약 0.75 중량% 미만, 0.5 중량% 이하일 수 있다. 특정 구체예에서, 탈크는 마그네슘 실리케이트 미네랄을 포함하거나, 이를 필수적으로 포함하거나, 이로 이루어진다. 특정 구체예에서, 탈크는 마그네슘 실리케이트 미네랄과 클로라이트의 혼합물이다. 마그네슘 실리케이트 미네랄 대 클로라이트의 중량비는 약 5:1 내지 약 1:4, 예를 들어, 약 4:1 내지 약 1:1, 또는 약 4:1 내지 약 2:1, 또는 약 4:1 내지 약 2.5:1, 또는 약 4:1 내지 약 3:1, 또는 약 2:1, 또는 약 3:1, 또는 약 4:1일 수 있다. 특정 구체예에서, 탈크는 합성 탈크 또는 탈코오스를 포함하거나, 이를 필수적으로 포함하거나, 이로 이루어진다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 다른 무기 미립자 물질(즉, 탈크 이외의 무기 미립자 물질), 예를 들어, 알칼리 토금속 카보네이트, 설페이트 또는 옥시설페이트, 예를 들어, 칼슘 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 돌로마이트, 석고, 마그네슘 옥시설페이트, 수화 칸다이트 클레이, 예를 들어, 카올린, 할로사이트 또는 볼 클레이(ball clay), 무수 (소성된) 칸다이트 클레이, 예를 들어, 메타카올린 또는 완전 소성된 카올린, 운모, 펄라이트, 펠드스파, 네펠린 시에나이트, 울라스토나이트, 규조토, 바라이트, 유리, 및 천연 또는 합성 실리카 또는 실리케이트와 혼합되거나 블랜딩될 수 있다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 알칼리 토금속 카보네이트, 설페이트, 또는 옥시설페이트, 운모 및 카올린 중 하나 이상과 혼합되거나 블랜딩될 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 표면처리제로 처리된다. 탈크의 표면 처리는 탈크 미립자의 응집을 감소시키거나 제거하고/거나 폴리머 조성물에 탈크 미립자의 도입을 향상시키기 위해 제공될 수 있다.
적합한 표면처리제는 극성 라디칼을 지닌 소수성 탄소 사슬을 갖는 화합물, 예를 들어, 아민, 실란, 실록산, 알코올 또는 산 및 이들의 금속 염의 패밀리를 포함한다.
특정 구체예에서, 표면처리제는 폴리에테르 또는 이의 유도체, 예를 들어, 폴리에테르 개질된 폴리실록산이다.
특정 구체예에서, 폴리에테르는 폴리옥시알킬렌(POA), 예를 들어, 폴리알킬렌 글리콜(PAG) 또는 폴리알킬렌 옥사이드(PAO)이다. 본원에서 사용되는 용어 '폴리알킬렌 글리콜'은 20,000 g/mol 미만의 수평균 분자량을 갖는 POA를 의미하며, 용어 '폴리알킬렌 옥사이드'는 20,000 g/mol 초과의 수평균 분자량을 갖는 POA를 의미한다. 특정 구체예에서, 표면처리제는 약 100 내지 약 15,000 g/mol, 예를 들어, 약 200 내지 약 10,000 g/mol, 또는 약 500 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 1000 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 2000 내지 약 900 g/mol, 또는 약 4000 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 6000 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 6000 내지 약 8500 g/mol의 수평균 분자량을 갖는 폴리알킬렌 글리콜을 포함하거나 이러한 것이다.
특정 구체예에서, 폴리에테르는 파라포름알데하이드 (폴리메틸렌 옥사이드), 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 폴리부틸렌 옥사이드, 및 이들의 조합 중 하나 이상으로부터 선택된 폴리알킬렌 옥사이드이다.
특정 구체예에서, 표면처리제는 폴리에틸렌 글리콜을 포함하거나 폴리에틸렌 글리콜이다. 특정 구체예에서, 표면 처리는 폴리에틸렌 글리콜과 폴리프로필렌 글리콜(PPG)의 혼합물을 포함하거나 이러한 혼합물이다. 특정 구체예에서, 표면처리제는 약 200 내지 약 10,000 g/mol, 예를 들어, 약 500 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 1000 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 2000 내지 약 900 g/mol, 또는 약 4000 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 6000 내지 약 9000 g/mol, 또는 약 6000 내지 약 8500 g/mol의 수평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이다. 예시적인 PEG는 BASF로부터의 PuriolTM 범위의 폴리글리콜, 예를 들어, PuriolTM 8005를 포함한다.
특정 구체예에서, 표면처리제는 지방산, 및/또는 이의 금속염, 예를 들어, 스테아르산 또는 금속 스테아레이트, 예를 들어, 마그네슘, 칼슘 또는 아연 스테아레이트를 포함하거나, 이러한 것이다.
적합한 실란 기반 제제에는 아미노실란, 예를 들어, 트리메톡시실릴 에틸 아민, 트리에톡시실릴 에틸 아민, 트리프로폭시실릴 에틸 아민, 트리부톡시실릴 에틸 아민, 트리메톡시실릴 프로필 아민, 트리에톡시실릴 프로필 아민, 트리프로폭시실릴 프로필 아민, 트리이소프로폭시실릴 프로필 아민, 트리부톡시실릴 프로필 아민, 트리메톡시실릴 부틸 아민, 트리에톡시실릴 부틸 아민, 트리프로폭시실릴 부틸 아민, 트리부톡시실릴 부틸 아민, 트리메톡시실릴 펜틸 아민, 트리에톡시실릴 펜틸 아민, 트리프로폭시실릴 펜틸 아민, 트리부톡시실릴 펜틸 아민, 트리메톡시실릴 헥실 아민, 트리에톡시실릴 헥실 아민, 트리프로폭시실릴 헥실 아민, 트리부톡시실릴 헥실 아민, 트리메톡시실릴 헵틸 아민, 트리에톡시실릴 헵틸 아민, 트리프로폭시실릴 헵틸 아민, 트리부톡시실릴 헵틸 아민, 트리메톡시실릴 옥틸 아민, 트리에톡시실릴 옥틸 아민, 트리프로폭시실릴 옥틸 아민, 트리부톡시실릴 옥틸 아민, 등이 있다. 하이드로카르빌 기 및 극성 기를 갖는 적합한 제제에는 하이드로카르빌 아민, 예를 들어, 트리에탄올아민(TEA), 및 아미노 알코올 제제, 예를 들어, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올이 있다. AMP-95®는 상업적으로 입수 가능한 5% 물을 함유한 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 포뮬레이션이다.
표면처리제는 요망되는 결과를 달성하기에 효과적인 양으로 첨가될 수 있다. 특정 구체예에서, 표면처리제의 양은 탈크 중량에 대해 약 0.1 중량% 내지 5 중량%, 예를 들어, 탈크의 중량에 대해 약 0.1 중량% 내지 2 중량%이다.
표면처리제는 탈크 미립자에 첨가하고 통상적인 방법을 이용하여 혼합함으로써 적용될 수 있다. 표면처리제는, 비교적 굵은 탈크 출발 물질로부터 탈크 미립자의 제조 동안에 그리고 탈크 미립자가 폴리머 조성물에 첨가되기 전에, 적용될 수 있다.
탈크 미립자의 제조
탈크 미립자는 당업자에게 널리 공지된 기술들, 예를 들어, 분쇄(comminution)(예를 들어, 파쇄(crushing), 그라인딩 밀링(grinding milling)), 분류(classification)(예를 들어, 유체 역학적 선택(hydrodynamic selection), 스크리닝(screening) 및/또는 시빙(sieving)), 및 건조로부터 선택되는 기술들을 이용하여 제조될 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는,
(a) 약 5.0 ㎛ 초과, 예를 들어, 약 7.5 ㎛ 초과의 d50, 및 임의적으로 적어도 약 20.0 ㎛의 d95를 갖는 초기 입자 크기를 갖는 비교적 굵은 탈크 미립자의 액체 현탁액을 층분리시켜(delaminate) 초기 입자 크기 미만의 입자 크기를 갖는 탈크 미립자를 수득하고;
(b) 약 15.0 ㎛ 초과의 d95를 갖는 입자를 감소시키거나 제거하기 위해 현탁액을 처리하고;
(b1) 임의적으로, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자의 ppm을 감소시키기 위해 현탁액을 처리하고;
(c) 현탁액을 적어도 일부 건조시켜, 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 40 이상의 형상 계수를 가지고 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자를 수득하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조된다.
탈크 미립자는 본 방법의 임의 스테이지(stage)에서 다른 무기 미립자와 혼합되거나 블렌딩될 수 있다.
특정 구체예에서, 얻어진 탈크 미립자는 하기 성질들 중 하나 이상을 갖는다.
1. 적어도 약 25, 예를 들어, 적어도 약 26, 또는 적어도 약 27, 또는 적어도 약 28, 또는 적어도 약 29의 경사도. 유리하게, 탈크 미립자는 적어도 약 30, 예를 들어, 적어도 약 31, 또는 적어도 약 32, 또는 적어도 약 33, 또는 적어도 약 34, 또는 적어도 약 35, 또는 적어도 약 36, 또는 적어도 약 37, 또는 적어도 약 38의 경사도를 갖는다.
2. 적어도 약 2.6, 예를 들어, 적어도 약 2.8, 또는 적어도 약 3.0, 또는 적어도 약 3.2, 또는 적어도 약 3.4의 박층 지수. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 4.2 미만, 예를 들어, 약 4.0 이하의 박층 지수를 갖는다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 2.8 내지 약 4.0, 예를 들어, 약 2.9 내지 약 4.0, 또는 약 3.0 내지 약 4.0, 또는 약 3.0 내지 약 2.9, 또는 약 3.1 내지 약 3.9, 또는 약 3.2 내지 약 3.9, 또는 약 3.3 내지 약 3.9의 박층 지수를 갖는다.
3. 약 5 ㎡/g 이상, 예를 들어, 약 8 ㎡/g 이상, 또는 약 10 ㎡/g 이상, 또는 약 10 ㎡/g의 비표면적(BET). 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 10 ㎡/g 내지 약 25 ㎡/g, 예를 들어, 약 10 ㎡/g 내지 약 20 ㎡/g, 또는 약 12 ㎡/g 내지 약 18 ㎡/g, 또는 약 13 ㎡/g 내지 약 16 ㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는다.
4. 약 250 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자, 예를 들어, 약 100 ppm 이하, 또는 약 75 ppm 이하, 또는 약 50 ppm 이하, 또는 약 40 ppm 이하, 또는 약 30 ppm 이하, 또는 약 20 ppm 이하의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 적어도 약 1 ppm, 예를 들어, 적어도 약 5 ppm, 또는 적어도 약 10 ppm의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함한다.
5. 약 0.5 내지 약 4.0 ㎛, 또는 약 0.5 내지 약 3.5 ㎛, 또는 약 0.75 내지 약 3.25 ㎛, 또는 약 1.0 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 1.25 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 1.5 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 1.75 내지 약 3.0 ㎛, 또는 약 2.0 내지 약 2.9 ㎛, 또는 약 2.2 내지 약 2.8 ㎛, 또는 약 2.3 내지 약 2.8 ㎛의 d50.
6. 약 15 ㎛ 미만의 d95, 예를 들어, 약 12 ㎛ 미만, 약 11 ㎛ 미만, 또는 약 10 ㎛ 미만의 d95. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 약 5.0 내지 약 15.0 ㎛, 예를 들어, 약 7.0 내지 약 12.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 12.0 ㎛, 또는 약 7.0 내지 약 11.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 약 11.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 약 10.0 ㎛, 또는 약 8.0 내지 약 9.0 ㎛의 d95를 갖는다.
7. 70 이상의 형상 계수. 특정 구체예에서, 탈크 미립자는 130 이하, 예를 들어, 110 이하의 형상 계수를 갖는다. 특정 구체예에서, 형상 계수는 40 내지 130, 또는 40 내지 110, 또는 70 내지 130, 또는 70 내지 110이다.
단계 (b)로부터의 약 15.0 ㎛ 초과의 d95를 갖는 입자는 단계 (a)에 따라 층분리를 위해 재순환될 수 있다.
단계 (b)에서의 처리를 위하여, 층분리 작업으로부터의 산출물(output)은 점도를 감소시키기 위해 희석될 수 있으며, 예를 들어, 약 20 중량% 미만의 건조 고형물 함량, 예를 들어, 약 5 내지 약 15 중량%의 건조 고형물 함량, 또는 약 10 내지 약 15 중량%의 건조 고형물 함량까지 희석될 수 있다. 희석제는 임의 적합한 액체일 수 있고, 통상적으로, 비교적 굵은 탈크 미립자의 현탁액을 제조하기 위해 사용되는 것, 예를 들어, 물과 동일한 액체이다.
탈크는 이후에, 적어도 약 50 중량%의 건조 고형물 함량, 예를 들어, 약 60 중량% 내지 약 90 중량%의 건조 고형물 함량, 또는 약 60 내지 약 80 중량%의 건조 고형물 함량, 또는 약 65 내지 약 75 중량%의 건조 고형물 함량을 포함하는 적어도 일부 건조된 탈크를 수득하기 위해 적어도 일부 건조된다.
적어도 일부 건조된 탈크는 이후에, 분해될 수 있고, 즉 미립자화될 수 있으며, 이는 단계 (a)와 관련하여 상술된 바와 같이, 그라인더(grinder)에서 건식 그라인딩(dry drinding)에 의해 수행될 수 있고, 이후에, 수분 함량을 예를 들어, 임의 적합한 중량 분석 기술에 의해 결정될 수 있는 약 1% 미만까지 감소시키기 위해 추가 건조 단계로 수행될 수 있다.
본 방법은 적어도 50 중량%의 건조 고형물 함량을 포함하는 적어도 일부 건조된 탈크를 수득하기 위해 현탁액을 적어도 일부 건조시키기 전에 탈크 미립자를 표면처리제로 처리하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 표면처리제는 층분리 작업 동안 및/또는 단계 (b) 이후 및 건조 이전에 도입될 수 있다.
폴리머 조성물
본 발명의 (임의적으로 표면처리된) 탈크 미립자는 폴리머 조성물에서 충전제로서 사용될 수 있다. 탈크 미립자는 증량제 충전제 또는 기능적 충전제로서 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "기능적 충전제(functional filler)"는 이의 물리적(예를 들어, 기계적) 성질들 중 하나 이상을 향상시키기 위하여 폴리머 조성물에 도입된 첨가제를 의미하는 것으로 이해된다. "증량제 충전제(extender filler)"는 통상적으로 폴리머 조성물의 성질들을 아주 적게 개질시키고 비용을 감소시키기 위해 필수적으로 제공된다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 예를 들어, 폴리머 조성물의 하나 이상의 기계적 성질들을 변형시키거나 향상시키기 위해, 폴리머 조성물에서 기능적 충전제로서 사용될 수 있다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 예를 들어, 더욱 고가이고 폴리머 조성물에 도입하는데 더욱 어려울 수 있는 다른 충전제 물질을 보충하거나 대체하기 위한 증량화 충전제로서 사용된다.
특정 구체예에서, 폴리머 조성물은 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 약 5 내지 약 70 중량%의 (임의적으로 표면처리된) 탈크 미립자, 예를 들어, 약 10 내지 약 70 중량%, 또는 약 20 내지 약 60 중량%, 또는 약 25 내지 약 50 중량%, 또는 약 30 내지 약 50 중량%, 또는 약 30 내지 약 45 중량%, 또는 약 30 내지 약 40 중량%, 또는 약 35 내지 약 45 중량%의 탈크 미립자를 포함한다. 특정 구체예에서, 폴리머 조성물은 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 약 10 중량%의 탈크 미립자, 예를 들어, 적어도 약 20 중량%, 또는 적어도 약 25 중량%, 또는 적어도 약 30 중량%, 또는 적어도 약 35 중량%, 또는 적어도 약 40 중량%의 탈크 미립자를 포함한다.
폴리머 조성물은 알칼리 토금속 카보네이트 또는 설페이트, 예를 들어, 칼슘 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 돌로마이트, 석고, 수화 칸다이트 클레이, 예를 들어, 카올린, 할로이사이트 또는 볼 클레이, 무수(소성된) 칸다이트 클레이, 예를 들어, 메타카올린 또는 완전 소성된 카올린, 운모, 펄라이트, 펠드스파(feldspar), 네펠린 시에나이트(nepheline syenite), 규회석(wollastonite), 규조토, 버라이트(barite), 유리, 및 천연 또는 합성 실리카 또는 실리케이트를 포함하지만, 이로 제한되지 않는 탈크 미립자와는 다른 충전제를 포함할 수 있다. 특정 구체예에서, 폴리머 조성물은 본 발명의 탈크 미립자 이외의 탈크를 포함할 수 있다.
탈크 미립자와는 다른 충전제 화합물은 폴리머 조성물의 제조 동안에, 또는 대안적으로, 탈크 미립자의 제조 동안에 포함될 수 있으며, 예를 들어, 탈크 미립자는 임의적으로 표면처리제와 조합된, 다른 충전제 화합물(들)과 혼합되고 블렌딩될 수 있다. 이러한 구체예에서, 다른 충전제 화합물(들)은 표면처리제로 표면처리될 수 있다.
특정 구체예에서, 다른 충전제 화합물(들)의 양은 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 약 10 중량% 미만, 예를 들어, 약 5 중량% 미만, 또는 약 1 중량% 미만, 또는 약 0.5 중량% 미만, 또는 약 0.4 중량% 미만, 또는 약 0.3 중량% 미만, 또는 약 0.2 중량% 미만, 또는 약 0.1 중량% 미만의 양으로 존재한다.
폴리머 조성물은 임의 천연 또는 합성 폴리머 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 폴리머는 예를 들어, 열가소성 수지 또는 열경화성 수지일 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "폴리머"는 호모폴리머 및/또는 코폴리머, 뿐만 아니라, 가교된 및/또는 얽혀진 폴리머를 포함한다.
폴리머 성분에 적용될 수 있는 용어 "전구체"는 당업자에 의해 용이하게 이해될 것이다. 예를 들어, 적합한 전구체는 모노머, 가교제, 가교제 및 증진제를 포함하는 경화 시스템, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면, 탈크 미립자가 폴리머의 전구체와 혼합되는 경우에, 폴리머 조성물은 후속하여, 요망되는 폴리머를 형성시키기 위해 전구체 성분들을 경화시키고/거나 중합시킴으로써 형성될 것이다.
본 발명의 폴리머 조성물에 포함되는, 호모폴리머 및/또는 코폴리머를 포함하는 폴리머는 하기 모노머들 중 하나 이상으로부터 제조될 수 있다: 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 및 알킬 기에 1개 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알킬 아크릴레이트, 스티렌, 치환된 스티렌, 디비닐 벤젠, 디알릴 프탈레이트, 부타디엔, 비닐 아세테이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 말레산 무수물, 말레산 또는 푸마르산의 에스테르, 테트라하이드로프탈산 또는 무수물, 이타콘산 또는 무수물, 가교 다이머, 트라이머, 또는 테트라머를 가지거나 가지지 않는 이타콘산의 에스테르, 크로톤산, 네오펜틸 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 글리세롤, 사이클로헥산디메탄올, 1,6-헥산디올, 티리메티올프로판, 펜타에리스리톨, 프탈산 무수물, 이소프탈산, 테레프탈산, 헥사하이드로프탈산 무수물, 아디프산 또는 숙신산, 아젤라산 및 다이머 지방산, 톨루엔 디이소시아네이트 및 디페닐 메타 디이소시아네이트.
폴리머는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리비닐, 폴리아크릴로니트릴, 폴리부타디엔, 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에폭시 폴리머, 불포화된 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리사이클로펜타디엔 및 이들의 코폴리머 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있다. 적합한 폴리머는 또한 액체 고무, 예를 들어, 실리콘을 포함한다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 폴리머는 유리하게, 열가소성 폴리머이다. 열가소성 폴리머는 열의 작용 하에서 연화되고 냉각 시에 다시 이의 본래 특징으로 경화되는 것으로서, 즉, 가열-냉각 사이클이 완전히 가역적이다. 통상적인 정의에 의해, 열가소성 수지는 분자 결합을 갖는 선형의 직쇄 및 분지쇄 유기 폴리머이다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 폴리머의 예는 폴리에틸렌, 예를 들어, 선형의 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 및 이의 중밀도 등급, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 비닐/폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리스티렌, 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다.
특정 구체예에서, 폴리머는 폴리알킬렌 폴리머, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 또는 에틸렌, 프로필렌 및 부틸렌 모노머들 중 둘 이상의 코폴리머, 예를 들어, 에틸렌-프로필렌 코폴리머이다. 특정 구체예에서, 폴리머는 프로필렌, 폴리에틸렌 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머 중 둘 이상의 혼합물, 예를 들어, 프로필렌과 폴리에틸렌의 혼합물이다.
특정 구체예에서, 폴리머는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 혼합물을 포함하거나, 이를 필수적으로 포함하거나, 이로 이루어진다.
기능성 조성물의 제조
폴리머 조성물은 이들의 성분들을 함께 친밀하게 혼합함으로써 제조될 수 있다. 탈크 미립자는, 이후에, 최종 폴리머 복합체 또는 물품을 형성시키기 위한 가공 전에, 성분들 및 임의 요망되는 추가적인 성분들의 혼합물과 적헙하게 블렌딩되고, 예를 들어, 건식 블렌딩될 수 있다.
폴리머 조성물은 본원에 기술된 탈크 미립자를 폴리머와, 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 약 1 중량%의 양으로, 예를 들어, 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 약 2 중량%, 또는 적어도 약 3 중량%, 또는 적어도 약 5 중량%, 또는 적어도 약 10 중량%, 또는 적어도 약 15 중량%, 또는 적어도 약 20 중량%, 또는 적어도 약 30 중량%, 또는 적어도 약 35 중량%, 또는 적어도 약 40 중량%, 또는 적어도 약 45 중량%, 또는 적어도 약 50 중량%, 또는 적어도 약 60 중량%의 양으로 조합함으로서 제조될 수 있다. 특정 구체예에서, 탈크 미립자의 양은 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 약 1 내지 약 70 중량%, 예를 들어, 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 약 5 내지 약 70 중량%, 또는 약 10 내지 약 70 중량%, 또는 약 20 내지 약 60 중량%, 또는 약 25 내지 약 50 중량%, 또는 약 30 내지 약 50 중량%, 또는 약 30 내지 약 45 중량%, 또는 약 30 내지 약 40 중량%, 또는 약 35 내지 약 45 중량%이다.
특정 구체예에서, 폴리머 조성물은 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 약 30 중량% 폴리머, 예를 들어, 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 약 30 내지 약 90 중량% 폴리머, 또는 약 40 내지 약 80 중량% 폴리머, 약 50 내지 75 중량% 폴리머, 약 50 내지 약 70 중량% 폴리머, 또는 약 55 내지 약 70 중량% 폴리머, 또는 약 60 내지 약 70 중량% 폴리머, 또는 약 55 내지 65 중량% 폴리머를 포함한다.
본 발명의 폴리머 조성물의 제조는 당업자에게 자명한 바와 같이, 당해 분야에 공지된 임의 적합한 혼합 방법에 의해 달성될 수 있다.
이러한 방법은 개개 성분들 또는 이의 전구체들의 건식 블렌딩 및 통상적인 방식으로의 후속 가공을 포함한다. 특정 구성성분들은, 요망되는 경우에, 배합 혼합물에 첨가하기 전에 사전-혼합될 수 있다.
열가소성 폴리머 조성물의 경우에, 이러한 가공은 조성물로부터 물품을 제조하기 위한 압출기에서 직접적으로, 용융 혼합하거나, 별도의 혼합 기구에서 사전-혼합하는 것을 포함한다. 개개 성분들의 건조 블렌드는 대안적으로, 사전-용융 혼합 없이 직접적으로 사출 성형될 수 있다.
폴리머 조성물은 이의 성분들을 함께 친밀하게 혼합함으로써 제조될 수 있다. 탈크 미립자는 이후에, 상술된 가공 전에, 폴리머 및 임의 요망되는 추가적인 성분들과 적합하게 건식 블렌딩될 수 있다.
다른 충전제 화합물은 혼합 스테이지에서 첨가되고 블렌딩될 수 있다.
가교되거나 경화된 폴리머 조성물의 제조를 위하여, 경화되지 않은 성분들 또는 이들의 전구체, 및 요망되는 경우에, 탈크 미립자 및 임의 요망되는 비-탈크 성분(들)의 블렌드는 폴리머를 가교시키고/거나 경화시키기 위해, 사용되는 폴리머의 특성 및 양에 따라, 열, 압력 및/또는 광의 적합한 조건 하에서, 유효량의 임의 적합한 가교제 또는 경화 시스템과 접촉될 것이다.
탈크 미립자 및 임의 요망되는 다른 성분(들)이 중합 시에 인시튜로 존재하는 폴리머 조성물의 제조를 위하여, 모노머(들) 및 임의 요망되는 다른 폴리머 전구체의 블렌드, 탈크 미립자 및 임의 다른 성분(들)은 모노머(들)를 인시튜로 함께 중합시키기 위해 사용되는 모노머(들)의 특성 및 양에 따라, 열, 압력 및/또는 광의 적합한 조건 하에서 탈크 미립자 및 임의 다른 성분(들)과 접촉될 것이다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 교반하면서 폴리머(예를 들어, 폴리프로필렌) 및 임의적으로 경화제를 포함하는 혼합물에 분산된다. 혼합물은 모울드 이형제를 추가로 포함할 수 있다.
얻어진 분산물은 혼입 공기를 제거하기 위해 탈기될 수 있다. 얻어진 분산물은 이후에, 적합한 모울드에 붓고, 경화될 수 있다. 적합한 경화 온도는 20 내지 200℃, 예를 들어, 20 내지 120℃, 또는, 예를 들어, 60 내지 90℃의 범위이다.
출발 폴리머 혼합물은 예비-폴리머(예를 들어, 프로필렌 모노머)를 추가로 포함할 수 있다. 예비-폴리머는 출발 폴리머에 해당할 수 있거나 그러지 않을 수 있다.
출발 폴리머 또는 폴리머/모노머 용액의 점도, 경화제의 양, 이형제 및 표면처리된 고종횡비 탈크는 최종 경화된 제품의 요건에 따라 달라질 수 있다. 일반적으로, 첨가되는 탈크 미립자의 양이 많을 수록, 분산물의 점도는 더욱 높다. 분산제는 분산물의 점도를 감소시키기 위해 첨가될 수 있다. 대안적으로, 출발 용액 중의 폴리머의 양이 감소될 수 있다.
적합한 경화제는 당업자에게 자명하게 될 것이고, 유기 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드 및 아조 화합물을 포함한다. 퍼옥사이드 및 하이드로퍼옥사이드 경화제의 예는 디메틸 디부틸퍼옥시헥산, 벤질 퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드, 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 사이클로헥사논 퍼옥사이드, t-부틸 퍼벤조에이트, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, t-부틸 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 쿠멘 하이드로퍼옥사이드 및 t-부틸 퍼옥토에이트를 포함한다.
배합된 조성물은 추가적인 성분들, 예를 들어, 슬립 보조제(예를 들어, 에루카미드), 공정 보조제(예를 들어, Polybatch® AMF-705), 모울드 이형제 및 항산화제를 추가로 포함할 수 있다.
적합한 모울드 이형제는 당업자에게 자명하게 될 것이고, 지방산 및 유기 포스페이트 에스테르의 아연, 칼슘, 마그네슘 및 리튬 염을 포함한다. 특정 예에는 스테아르산, 아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, 리튬 스테아레이트 칼슘 올레에이트, 아연 팔미테이트가 있다. 통상적으로, 슬립 보조제 및 공정 보조제, 및 모울드 이형제가 마스터배치의 중량을 기준으로 하여 약 5 중량% 미만의 양으로 첨가된다. 상술된 것을 포함하는 폴리머 물품은 이후에, 당업자에게 자명한 바와 같이 당해 분야에 공지된 통상적인 기술들을 이용하여, 압출되거나, 압축 성형되거나, 사출 성형될 수 있다. 이에 따라, 하기에 논의되는 바와 같이, 본 발명은 또한, 본 발명의 폴리머 조성물로부터 형성된 물품에 관한 것이다.
특정 구체예에서, 폴리머 조성물은 존재하는 경우에, 폴리머 조성물의 배합 동안 첨가되는 착색제를 포함한다. 착색제는 마스터배치 형태에 첨가될 수 있다. 적합한 칼라는 많고 다양하다.
특정 구체예에서, 탈크 미립자는 충전되지 않은 폴리머가 공급되고 용융 상태로 만드는 트윈-스크류 압출기에 첨가된다. 탈크 미립자는 호퍼를 통해, 예를 들어, 중량식 공급(gravimetric feeding)을 통해 압출기에 공급되고, 폴리머와 균일하게 배합된다. 혼합물은 압출기로부터 배출되고, 냉각될 수 있다. 이후에, 예를 들어, 혼합물은 유용한 형상으로 추가로 압축 성형되거나 사출 성형될 수 있다.
상술된 방법은 배합 및 압출을 포함할 수 있다. 배합은 트윈 스크류 배합기, 예를 들어, Clextral BC 21 이중 스크류 압출기 또는 Leistritz ZSE 18 이중 스크류 압출기 또는 Baker Perkins 25 mm 트윈 스크류 배합기를 이용하여 수행될 수 있다. 폴리머, 탈크 미립자 및 임의적 추가적인 성분들은 단일 호퍼로부터 예비혼합되고 긍급될 수 있다. 얻어진 용융물은 예를 들어, 수욕에서 냉각되고 이후에 펠렛화될 수 있다. 시험 피스, 예를 들어, 샤르피 바(charpy bar) 또는 인장 덤벨(tensile dumbbell)은 사출 성형되거나 필름으로 캐스팅되거나 블로잉될 수 있다.
스크류 온도는 약 100℃ 내지 약 300℃, 예를 들어, 약 150℃ 내지 약 280℃, 예를 들어, 약 180℃ 내지 약 250℃, 또는 약 200 내지 230℃일 수 있다.
스크류 속도는 약 100 내지 1200 rpm, 예를 들어, 약 100 내지 1000 rpm, 예를 들어, 약 200 내지 800 rpm, 예를 들어, 약 250 내지 650 rpm, 예를 들어, 약 200 내지 400 rpm, 또는 약 500 내지 700 rpm일 수 있다. 특정 구체예에서, 스크류 속도는 약 300 rpm이다. 다른 구체예에서, 스크류 속도는 약 600 rpm이다.
적합한 사출 성형 기구는 예를 들어, Billion 50T Proxima 프레스를 포함한다. 폴리머 조성물은 모울딩 전에 건조될 수 있다. 건조는 임의 적합한 온도, 예를 들어, 약 60℃에서, 적합한 시간, 예를 들어 약 1시간 내지 20시간, 예를 들어, 약 2 내지 18시간, 또는 약 1 내지 3시간, 또는 약 4 내지 8시간, 또는 약 12 내지 18시간 동안 수행될 수 있다. 건조 동안의 온도는 일정하게 유지되거나 변경될 수 있다. 특정 구체예에서, 건조 동안의 온도는 약 70 내지 120℃, 예를 들어, 약 80 내지 100℃, 예를 들어, 약 90℃이다.
모울딩은 일반적으로 폴리머 조성물이 유동 가능한 온도에서 수행된다. 예를 들어, 모울딩 온도는 약 100 내지 300℃, 예를 들어, 약 200 내지 300℃, 또는 약 240 내지 약 280℃일 수 있다. 모울딩 후에, 모울딩된 피스(molded piece)는 냉각되고 경화되게 할 것이다.
다른 적합한 가공 기술들은 가스-보조 사출 성형, 캘린더링, 진공 형성, 열성형, 블로우-성형, 드로잉, 스피닝, 막형성, 라미네이팅 또는 이들의 임의 조합을 포함한다. 임의 적합한 기구가 당업자에게 명백한 바와 같이, 사용될 수 있다.
폴리머 조성물은 본원에 기술된 바와 같이 임의 적합한 방식으로 상품을 형성하거나 도입되도록 가공될 수 있다. 폴리머 조성물로부터 형성될 수 있는 물품은 여러가지이고 다양하다. 예는 자동체 차체 및 판넬, 예를 들어, 본네트(후드), 윙 피스(wing piece), 윙-미러 캐이싱(wing-mirror casing), 문(앞문 및/또는 뒷문), 테일 게이트(tail gate) 및 범퍼(전면 및/또는 후면)를 포함한다.
특정 구체예에서, 본 발명의 폴리머 조성물 및/또는 폴리머 복합체는 물리적 또는 기계적 성질 또는 성질들의 측면에서 특징될 수 있다.
특정 구체예에서, 폴리머 조성물 및/또는이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품은 충격 강도로도 지칭되는 충격 성질들, 예를 들어, 샤르피 충격 강도 또는 낙추 지수(FWI)의 측면에서 특징될 수 있다. 이러한 성질들은 하기 실시예에 기술되는 방법에 따라 결정될 수 있다. 특정 구체예에서, 소정 양의 탈크 미립자(예를 들어, 적어도 약 2 중량%, 또는 적어도 약 5 중량%, 또는 적어도 약 10 중량%, 또는 적어도 약 15 중량%, 또는 적어도 약 20 중량%, 또는 적어도 약 30 중량%, 또는 적어도 약 35 중량%, 또는 적어도 약 40 중량%)를 포함하는 폴리머 조성물 및/또는 이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품은 500 ppm 초과의 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 유사한 양의 탈크 미립자, 예를 들어, 1000 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상을 갖는 입자 크기를 포함하는 유사한 양의 탈크 미립자를 포함하는, 폴리머 조성물 및/또는 이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품과 유사하거나 이에 비해 개선된 샤르피 충격 강도 및/또는 FWI(0℃ 또는 20℃에서)를 가질 수 있다. 예를 들어, 특정 구체예에서, 샤르피 충격 강도는 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 유사한 양의 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물 및/또는이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품에 비해 적어도 1%, 또는 적어도 2%, 또는 적어도 3%, 또는 적어도 4%, 또는 적어도 5%, 또는 적어도 10%, 또는 적어도 15%, 또는 적어도 20% 개선될 수 있다. 다른 구체예에서, FWI는 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 유사한 양의 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물 및/또는이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품에 비해 적어도 1%, 또는 적어도 2%, 또는 적어도 3%, 또는 적어도 4%, 또는 적어도 5%, 또는 적어도 10%, 또는 적어도 15%, 또는 적어도 20% 개선될 수 있다.
특정 구체예에서, 폴리머 조성물 및/또는 이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품은 강성도 성질, 예를 들어, 굴곡 탄성률의 측면에서 특징될 수 있다. 이러한 성질은 하기 실시예에 기술되어 있는 방법에 따라 결정될 수 있다. 특정 구체예에서, 소정 양의 탈크 미립자(예를 들어, 적어도 약 2 중량%, 또는 적어도 약 5 중량%, 또는 적어도 약 10 중량%, 또는 적어도 약 15 중량%, 또는 적어도 약 20 중량%, 또는 적어도 약 30 중량%, 또는 적어도 약 35 중량%, 또는 적어도 약 40 중량%)를 포함하는 폴리머 조성물 및/또는이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품은 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 유사한 양의 탈크 미립자, 예를 들어, 1000 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 유사한 양의 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물 및/또는이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품과 비교하여 유사하거나 이에 비해 개선된 굴곡 탄성률을 가질 수 있다. 예를 들어, 특정 구체예에서, 굴곡 탄성률은 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 유사한 양의 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물 및/또는이로부터 형성된 폴리머 복합체 및/또는 물품과 비교하여 적어도 1%, 또는 적어도 2%, 또는 적어도 3%, 또는 적어도 4%, 또는 적어도 5%, 또는 적어도 10%, 또는 적어도 15%, 또는 적어도 20% 개선될 수 있다.
혼선을 피하기 위해, 본 발명은 또한, 하기 번호가 매겨진 단락(paragraph)에서 규정된 하기 대상을 포괄한다.
1. 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50을 가지고 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기 및 약 2.8 내지 약 45.0의 박층 지수를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자.
2. 단락 1에 있어서, 약 250 ppm 미만의, 약 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자.
3. 단락 2에 있어서, 약 100 ppm 이하의, 약 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자.
4. 단락 3에 있어서, 약 50 ppm 이하의, 약 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자.
5. 단락 1 내지 단락 4 중 어느 하나에 있어서, 약 30.0 이상의 경사도를 갖는 탈크 미립자.
6. 단락 1 내지 단락 5 중 어느 하나에 있어서, 약 2.8 내지 약 5.0의 박층 지수를 갖는 탈크 미립자.
7. 단락 1 내지 단락 6 중 어느 하나에 있어서, 40 이상, 및 임의적으로 150 이하, 또는 70 내지 150 또는 70 내지 130의 형상 계수를 갖는 탈크 미립자.
8. 단락 1 내지 단락 7 중 어느 하나에 있어서, 약 5.0 내지 약 15.0 ㎛, 예를 들어, 약 8.0 내지 약 12.0 ㎛의 d95를 갖는 탈크 미립자.
9. 단락 1 내지 단락 8 중 어느 하나에 있어서, 약 10 ㎡/g 내지 약 20 ㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는 탈크 미립자.
10. 단락 1 내지 단락 9 중 어느 하나에 있어서, 표면처리제로 표면처리된 탈크 미립자.
11. 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50, 및 약 2.8 내지 약 20.0, 예를 들어, 약 2.8 내지 약 5.0의 박층 지수를 지니고 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자를 제조하는 방법으로서,
(a) 약 5.0 ㎛ 초과, 예를 들어, 약 7.5 ㎛ 초과의 d50 및 임의적으로 적어도 약 20.0 ㎛의 d95를 갖는 초기 입자 크기를 갖는 비교적 굵은 탈크 미립자의 액체 현탁액을 층분리시켜 초기 입자 크기 미만의 입자 크기를 갖는 탈크 미립자를 수득하고;
(b) 약 15.0 ㎛ 초과의 d95를 지니는 입자를 감소시키거나 제거하기 위해 현탁액을 처리하고;
(c) 현탁액을 적어도 일부 건조시켜, 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 약 2.8 내지 약 20.0, 예를 들어, 약 2.8 내지 약 5.0의 박층 지수를 가지고 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자를 수득하는 것을 포함하는 방법.
12. 단락 11에 있어서, 현탁액을 적어도 일부 건조시키기 전에 탈크 미립자를 표면처리제로 추가로 처리하는 방법.
13. 단락 11 또는 단락 12에 있어서, 약 15.0 ㎛ 초과의 d95를 갖는 입자의 적어도 일부가 단계 (a)에 따른 층분리를 위해 재순환되는 방법.
14. 단락 1 내지 단락 9 중 어느 하나에 따른 탈크 미립자, 또는 단락 11 내지 단락 13 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 수득 가능한 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물.
15. 단락 14에 있어서, 폴리머가 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 프로필렌-에틸렌 코폴리머, 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 폴리머 조성물.
16. 단락 14 또는 단락 15에 있어서, 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 약 1 중량%의 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물.
17. 단락 1 내지 단락 10 중 어느 하나에 따른 탈크 미립자 또는 단락 11 내지 단락 13 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 수득 가능한 탈크 미립자를 폴리머와 조합함을 포함하는 폴리머 조성물을 제조하는 방법.
18. 단락 14 내지 단락 17 중 어느 하나의 폴리머 조성물로부터 형성된, 예를 들어, 압출되거나 모울딩된 폴리머 복합체 또는 물품.
19. 단락 18에 있어서,
(i) 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 동일한 양의 탈크 미립자 탈크를 포함하는 유사한 폴리머 복합체 또는 물품의 제2 샤르피 충격 강도 보다 높은 제1 샤르피 충격 강도; 및/또는
(ii) 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 동일한 양의 탈크 미립자 탈크를 포함하는 유사한 폴리머 복합체 또는 물품의 제2 FWI 보다 높은 0℃ 또는 20℃에서의 제1 낙추 지수(FWI); 및/또는
(iii) 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 동일한 양의 탈크 미립자 탈크를 포함하는 유사한 폴리머 복합체 또는 물품의 제2 굴곡 탄성률 보다 높은 제1 굴곡 탄성률을 갖는 폴리머 복합체 또는 물품.
20. 폴리머 조성물에서 충전제, 예를 들어, 기능적 충전제로서의 단락 1 내지 단락 10 중 어느 하나에 따른 탈크 미립자, 또는 단락 11 내지 단락 13 중 어느 하나에 따른 방법에 의해 수득 가능한 탈크 미립자의 용도.
본 발명은 하기 비-제한적인 실시예를 참조로 하여 예시될 것이다.
실시예
달리 명시하지 않는 한, 하기 시험 방법을 사용하여 실시예에서 제조된 물질들을 특징분석하였다:
굴곡 탄성률( MPa )
ISO 178에 따라 80 mm×10 mm×4 mm 바 상에서 측정하였다.
샤르피 충격 강도 KJ/m
ISO 178에 따라 80 mm×10 mm×4 mm 바 상에서 측정하였다. -20℃/-10℃/0℃에서 샘플을 노치드하지 않았다. 23℃에서 샘플을 노치드하였다.
0℃ 및 -20℃에서의 낙추 지수(J)
EN ISO 6603:2에 따라 60×60×3 mm 플라크 상에서 측정하였다.
" 박층 지수" 및 "형상 계수"
상기에서 기술된 바와 같다.
실시예 1
표 1에서 요약된 바와 같은 성질들을 갖는 미세 탈크 미립자를 제조하였다.
미세 탈크 미립자를 폴리프로필렌 코폴리머와 배합하고, 이후에, 시험 피스를 시험을 위해 압출하였다. 기계적 성질들은 표 1에 제공된다.
비교예 A
비교 목적을 위하여, 표 1에 요약된 바와 같은 성질들을 갖는 비교 탈크 미립자를 제조하였다.
비교 탈크 미립자를 실시예 1에서 사용된 것과 동일한 폴리프로필렌 코폴리머와 배합하였다. 기계적 성질들은 표 1에 제공된다.
표 1
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Claims (15)

  1. 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50을 가지고, 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 가지고 40 이상의 형상 계수(shape factor)를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자(talc particulate).
  2. 제1항에 있어서, 약 250 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하거나, 약 100 ppm 이하의, 약 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하거나, 약 50 ppm 이하의, 약 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    약 30.0 이상의 경사도(steepness)를 갖거나, 약 2.8 내지 약 45.0, 예를 들어, 약 2.8 내지 약 5.0의 박층 지수(lamellarity index)를 갖거나;
    70 이상, 및 임의적으로 150 이하의 형상 계수; 또는
    약 5.0 내지 약 15.0 ㎛, 예를 들어, 약 8.0 내지 약 12.0 ㎛의 d95를 갖는 탈크 미립자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 약 10 ㎡/g 내지 약 20 ㎡/g의 비표면적(BET)을 갖는 탈크 미립자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 표면처리제로 표면 처리된 탈크 미립자.
  6. 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 40 이상의 형상 계수를 가지고, 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자를 제조하는 방법으로서,
    (a) 약 5.0 ㎛ 초과, 예를 들어, 약 7.5 ㎛ 초과의 d50, 및 임의적으로 약 20.0 ㎛ 이상의 d95를 갖는 초기 입자 크기를 갖는 비교적 굵은 탈크 미립자의 액체 현탁액을 층분리시켜(delaminate) 초기 입자 크기 미만의 입자 크기를 갖는 탈크 미립자를 수득하고;
    (b) 약 15.0 ㎛ 초과의 d95를 갖는 입자를 감소시키거나 제거하기 위해 현탁액을 처리하는 단계; 및
    (c) 현탁액을 일부 또는 전부 건조시켜, 약 0.5 내지 5.0 ㎛의 d50 및 40 이상의 형상 계수를 가지고 약 500 ppm 미만의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 탈크 미립자를 수득하는 것을 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 현탁액을 일부 또는 전부 건조시키기 전에 탈크 미립자를 표면처리제로 추가로 처리하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 약 15.0 ㎛ 초과의 d95를 갖는 입자의 일부 또는 전부가 단계 (a)에 따른 층분리(delamination)를 위해 재활용되는 방법.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 탈크 미립자를 포함하거나 제7항 또는 제8항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 폴리머가 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 프로필렌-에틸렌 코폴리머, 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 폴리머 조성물.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 폴리머 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 약 1 중량% 이상의 탈크 미립자를 포함하는 폴리머 조성물.
  12. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 탈크 미립자 또는 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 탈크 미립자를 폴리머와 조합하는 것을 포함하는 폴리머 조성물을 제조하는 방법.
  13. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항의 폴리머 조성물로부터 형성된, 예를 들어, 압출되거나 모울딩된 폴리머 복합체 또는 물품.
  14. 제13항에 있어서,
    (i) 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 동일한 양의 탈크 미립자 탈크를 포함하는 유사한 폴리머 복합체 또는 물품의 제2 샤르피 충격 강도(Charpy impact strength) 보다 높은 제1 샤르피 충격 강도; 및/또는
    (ii) 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 동일한 양의 탈크 미립자를 포함하는 유사한 폴리머 복합체 또는 물품의 제2 낙추 지수(falling weight index, FWI) 보다 큰 0℃ 또는 20℃에서의 제1 FWI; 및/또는
    (iii) 500 ppm 초과의, 45 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 입자를 포함하는 동일한 양의 탈크 미립자를 포함하는 유사한 폴리머 복합체 또는 물품의 제2 굴곡 탄성률(flexural modulus) 보다 큰 제1 굴곡 탄성률을 갖는 폴리머 복합체 또는 물품.
  15. 폴리머 조성물에서 충전제, 예를 들어, 기능적 충전제(functional filler)로서의, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 탈크 미립자 또는 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 탈크 미립자의 용도.

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