KR20170044521A - 기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막 - Google Patents

기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 코팅막의 후처리 과정에서 전자빔을 단시간 조사하여 내마모성, 내부식성 등의 기능을 갖는 기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막을 제공한다.
일 예로, 세라믹 전구체를 합성하는 단계; 상기 세라믹 전구체를 금속 표면에 스프레이 코팅하는 단계; 상기 스프레이 코팅된 금속의 표면을 건조시키는 단계; 및 상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리하는 단계를 포함하여 이루어지는을 포함하는 기능성 코팅막 제조방법가 개시된다.

Description

기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막{Functional Coating Film Manufacturing Method and Functional Coating Film}
본 발명은 금속 코팅막 후처리 과정에서 전자빔을 조사하는 기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막에 관한 것이다.
최근 우주 항공산업, 자동차산업, 전자산업 등은 물론, 거의 모든 산업분야에서 부식이나 마모 등에 견딜 수 있는 물성을 지닌 재료를 필요로 한다. 상기 물성을 만족시키기 위해서 내식성, 내마모성 등의 성질을 갖는 물질로 코팅막을 형성하는 표면처리 기술이 개발되고 있다.
세라믹은 고온에서 뛰어난 내부식성, 내마모성을 가지고 있어 금속의 코팅막으로 많이 이용된다. 그러나 금속과 세리믹간 격자의 부조화, 계면에서의 열팽창계수의 차이 등이 존재하여 상기 접합은 수월하지 않다. 따라서, 세라믹의 내부식성, 내마모성의 기능을 발현하고, 금속-세라믹 접합을 강화시킬 후처리가 필요하다.
후처리의 한가지 방법으로 금속표면에 세라믹 막이 형성된 후에 전기로를 이용하여 형성된 코팅막을 처리 하는 방법이 일반적으로 사용된다. 상기 전기로를 이용한 처리는 대량으로 처리할 수 있는 장점이 있으나 장시간이 소요되어 수율이 저하되는 문제점이 있다. 따라서, 상기 문제점을 해결할 수 있는 후처리 방법이 필요하다.
본 발명은 금속 코팅막의 후처리 과정에서 전자빔을 단시간 조사하여 내마모성, 내부식성 등의 기능을 갖는 기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막을 제공한다.
본 발명에 따른 기능성 코팅막 제조방법은 세라믹 전구체를 합성하는 단계; 상기 세라믹 전구체를 금속 표면에 스프레이 코팅하는 단계; 상기 스프레이 코팅된 금속의 표면을 건조시키는 단계; 및 상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리하는 단계를 포함하여 이루어지는 을 포함할 수 있다.
여기서 상기 세라믹 전구체는 무기고분자일 수 있다.
그리고 상기 무기고분자는 Polycarbosilane(PCS), Polymethylsilane(PMS), Polytitanomethylsilane(PTMS), Dimethylaluminum isopropoxide(DMAI) 또는 trimethylaluminum(TMA) 중 하나일 수 있다.
또한, 상기 세라믹 전구체를 졸-겔(sol-gel)법에 의해 스프레이 코팅할 수 있다.
또한, 상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 전자빔이 금속 표면에 조사되는 공간인 챔버가 진공상태일 수 있다.
또한, 상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 전자빔 장치는 아르곤(Ar) 플라즈마 방전을 이용할 수 있다.
또한, 상기 아르곤(Ar) 플라즈마 방전시, 상기 아르곤(Ar)의 유량이 25(sccm)일 수 있다.
또한, 상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 전자빔 장치의 RF Power가 200(W)이고, DC voltage가 1.5(keV)일 수 있다.
또한, 상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 상기 전자빔을 일정 시간 이상으로 조사할 수 있다.
또한, 상기 일정 시간은 5분일 수 있다.
더불어 본 발명의 기능성 코팅막은 상기 기능성 코팅막 제조방법 중 어느 한가지 방법으로 제조될 수 있다.
또한, 상기 제조방법에 의해서 생성된 코팅막은 SiO2,Al2O3,TiO2 또는 금속-세라믹간 이형접합소재일 수 있다.
본 발명의 기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막은 금속 표면의 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 전자빔을 조사하여, 전기로를 이용한 경우에 비해 처리시간을 단축하고 기능성 코팅막의 품질과 생산수율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막 제조방법을 설명하기 위한 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 사용되는 전자빔 장치의 단면도이다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 사용된 전자빔 장치의 RF Power의 변화에 따른 대상물의 표면온도변화를 나타낸 것이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 사용된 전자빔 장치의 DC voltage의 변화에 따른 대상물의 표면온도변화를 나타낸 것이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 15분 조사하였을 때의 사진이다.
도 4b은 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 10분 조사하였을 때의 사진이다.
도 4c는 본 발명의 다른 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 5분 조사하였을 때의 사진이다.
도 4d는 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속표면의 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 5분 조사하였을 때의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
또한, 이하의 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이며, 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 또한, 본 명세서에서 "연결된다"라는 의미는 A 부재와 B 부재가 직접 연결되는 경우뿐만 아니라, A 부재와 B 부재의 사이에 C 부재가 개재되어 A 부재와 B 부재가 간접 연결되는 경우도 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise, include)" 및/또는 "포함하는(comprising, including)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들을 설명하기 위하여 사용되지만, 이들 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들은 이들 용어에 의해 한정되어서는 안 됨은 자명하다. 이들 용어는 하나의 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 다른 영역, 층 또는 부분과 구별하기 위하여만 사용된다. 따라서, 이하 상술할 제1부재, 부품, 영역, 층 또는 부분은 본 발명의 가르침으로부터 벗어나지 않고서도 제2부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 지칭할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막 제조방법을 설명하기 위한 플로우차트이다. 이하에서는 도 1의 각 단계를 설명하도록 한다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 실시예에 따른 기능성 코팅막 제조방법은 가장 먼저 세라믹 전구체를 합성한다(S1).
세라믹(ceramics)은 무기재료를 주원료로 하는 산화물(oxide), 질화물(nitride), 탄화물(carbide) 등과 같이 금속원소와 비금속원소의 조합으로 이루어지는 화합물을 말한다. 상기 세라믹은 전구체인 무기고분자를 열분해하여 생성할 수 있다. 상기 무기고분자는 용해성과 용융성을 가지므로 점도 조절이 용이하고, 젖음성이 좋아서 분자수준의 혼합이 가능하여 코팅 등에 이용이 가능하다. 상기 세라믹 코팅막을 생성하는 상기 무기고분자는 실리콘 고분자 합성물로서 Polycarbosilane(PCS), Polymethylsilane(PMS), Polytitanomethylsilane(PTMS), Polyvinylsilane(PVS), Polyborazine(PBN), Aminopropyltriethoxysilane(APTES), Aminopropyltrimethoxysilane(APTMS), 3-mercaptopropyltriethoxysilane(MPTES), 3-mercaptopropyltrimethoxysilane(MPTMS), Tetraethyl Orthosilicate(TEOS), TMOS(Tetramethyl Orthosilicate), TPOS(Tetrapropyl Orthosilicate) 중 1종 이상이 될 수 있고, 알루미늄 고분자 합성물로서 Dimethylaluminum isopropoxide(DMAI), Trimethylaluminum(TMA), Aluminum nitrate nonahydrate, Aluminum isopropoxide, Aluminium sec butoxide 중 1종 이상이 될 수 있으며, 티타늄 고분자 합성물로서 Titanium isopropoxide, Tetraethylorthosilicate 중 1종 이상이 될 수 있으며, 마그네슘 고분자 합성물로서 gnesium niterate, Magnesium acetate tetrahydrate, Magnesium methoxide 중 1종 이상이 될 수 있으며, 아연 고분자 합성물로서 Zinc nitrate, Zinc acetate 중 1종 이상이 될 수 있으며, 지르코니아 고분자 합성물로서 Zirconium oxynitrate hydrate, Zirconium nitrate oxide dihydrate, Zirconium npropoxide 중 1종 이상이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 무기고분자는 해당 반응물 들을 일정한 비율로 혼합하여 생성하고, 30분 이내에 대량생산 가능하다.
상기 무기고분자를 졸-겔(sol-gel)법에 의해 스프레이 코팅한다(S2). 상기 졸-겔법은 박막을 제조하는 기술로 상기 무기고분자를 분산매에 용해시켜 졸(sol)을 제조하고, 상기 졸을 피도포체 표면에 도포하여 박막을 형성한 후, 후처리에 의해서 겔로 고화시키는 방법이다. 상기 무기고분자를 상기 분산매에 용해시켜 콜로이드 상태인 코팅액으로 만든다.
상기 분산매는 메탄올(CH3OH), 에탄올(CH3CH2OH), 프로판올(CH3CH2CH2OH),부탄올(CH3CH2CH2CH2OH), 아세톤(C3H6O), 톨루엔(C6H5CH3), ㄷ다다이메틸포름아마이드(Dimethylformamide), 자일렌(Xylene), 증류수(H2O), 염산(HCl) 중 1종 이상이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 졸-겔법은 일반적으로 저온합성이 가능하고, 다성분계 재료에서도 균질한 것을 만들 수 있다. 상기 무기화합물이 용해된 코팅액은 스프레이로 코팅될 금속의 표면에 분사될 수 있고, 이 경우 코팅의 효율을 올리기 위해 정전코팅 등의 방법을 사용할 수 있다. 상기 정전코팅은 상기 코팅액을 분사하기 전에 코팅액에 전하를 갖도록 하고, 피도포체는 접지하거나 반대 전하는 띄게 하여 균일한 도포를 가능하게 한다.
상기 코팅액이 도포된 금속의 표면을 건조시킨다(S3). 상기 무기고분자가 분산매에 용해될 때 가수분해(hydrolysis)와 축중합 반응(condensation polymerization)을 하므로, 상기 코팅액에는 유기물이 존재한다. 따라서, 상기 코팅액을 건조시켜 상기 유기물을 증발시킨다.
상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔(e-beam)으로 후처리 한다(S4). 상기 전자빔은 상기 코팅액이 도포되어 건조된 금속 표면을 전자빔으로 열처리하여 코팅막을 생성할 수 있다. 세라믹과 금속은 격자구조, 결합의 종류, 열팽창계수 등의 물성에서 많은 차이점을 가지고 있어 접합이 어럽다. 따라서, 상기 전자빔으로 상기 표면을 열처리 하여 금속과 세라믹의 접합을 강화시킨다. 또한, 상기 전자빔에 의한 열처리는 상기 무기고분자를 세라믹계로 전이시켜 내마모성, 내부식성 등의 세라믹의 기능을 발현시킨다.
상기 후처리로 생성되는 코팅막은 세라믹계로서 SiO2,Al2O3,TiO2,MgO,ZnO,ZrO2 로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
전기로를 이용한 경우 후처리는 소재에 따라 60~120분이 걸리는데, 상기 전자빔에 의한 열처리는 15분 이내에 이루어 질 수 있다. 또한, 전기로를 이용한 경우 건조될 제품을 모아서 일괄적으로 처리할 수 있지만, 코팅막에 핀홀(pin hole), 보이드(void) 등의 불량이 생길 수 있다. 그러나 상기 전자빔 장치(100)는 전방향 에너지 공급방식인 전기로에 비하여, 한방향으로 에너지를 인가하여 불량률을 감소시킬 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 사용되는 전자빔 장치의 단면도이다. 이하에서는 상기 전자빔 장치를 상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔(e-beam)으로 후처리(S4)하는 단계를 참조하여 설명하도록한다.
도 2를 참고하면, 상기 전자빔 장치(100)는 전자빔 발생장치(110), 챔버(120) 및 대상물(130)로 이루어져 있다.
상기 전자빔 발생장치(110)는 전자빔을 발생시키는 전자총이고, 전자총은 캐소드(cathode) 전극, 애노드(anode) 전극, 그리드 렌즈(Grid lens), RF 바이어스(bias) 및 DC 바이어스를 포함한다. 상기 캐소드 전극과 애노드 전극에는 RF 바이어스가 전기적으로 연결된다. 즉, 상기 캐소드 전극에는 RF 바이어스의 정전압이 인가되고, 애노드 전극에는 RF 바이어스의 음전압이 인가된다. 상기 캐소드 전극과 애노드 전극에 인가된 전압에 의해서 아르곤(Ar) 등이 플라즈마 방전하며 전자 추출되고, 상기 추출된 전자는 캐소드 전극을 통하여 전자빔을 발생시킨다. 또한, 상기 그리드 렌즈에는 DC 바이어스가 전기적으로 연결된다. 상기 그리드 렌즈에는 마그네틱 필드가 형성되어 상기 전자빔을 집속시킨다.
상기 챔버(120)에는 내부에 상기 대상물을 수용할 수 있는 공간을 구비하고, 상기 전자빔 발생장치(110)는 발생된 전자빔이 상기 대상물(130)에 수직으로 조사되게 상기 챔버(120)에 설치될 수 있다. 상기 챔버(120)는 접지되어 있고, 상기 챔버(120)의 내부의 압력은 조절이 가능하다. 상기 전자빔 발생장치(110)에서 발생한 전자빔은 상기 챔버(120) 내부에 조사된다.
상기 대상물은(130)은 상기 챔버(120) 내부에 수용되고, 상기 수용된 대상물(130)에 전자빔이 조사된다. 상기 대상물(130)은 상기 코팅액이 표면에 도포된 금속일 수 있다. 따라서, 상기 전자빔 발생장치(110)에서 발생한 전자빔은 상기 코팅액이 표면에 도포된 금속에 조사되어 후처리할 수 있다.
상기 전자빔 장치(100)는 상기 RF Power와 DC voltage를 조절하여 전자빔 에너지를 조절할 수 있고, 상기 챔버(120) 내부의 압력을 조절하여, 진공으로 만들 수도 있다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 사용된 전자빔 장치의 RF Power의 변화에 따른 대상물의 표면온도변화를 나타낸 것이다. 도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 사용된 전자빔 장치의 DC voltage의 변화에 따른 대상물의 표면온도변화를 나타낸 것이다.
도 3a를 참고하면, 상기 전자빔 장치(100)의 상기 전자빔 발생장치(110)의 DC voltage를 3(keV)로 고정시키고, RF Power를 100~300(W)로 변경하였을 때의 전자빔이 조사된 표면의 온도를 나타낸 것이다.
도 3b를 참고하면, 상기 전자빔 장치(100)의 상기 전자빔 발생장치(110)의 RF Power를 200(W)로 고정시키고, DC voltage를 1~5(keV) 범위에서 변경하였을 때의 전자빔이 조사된 표면의 온도를 나타낸 것이다.
도 3a,3b를 통해, 전자빔의 에너지가 증가할수록 전자빔이 조사된 표면의 온도가 증가되므로, 상기 RF Power와 DC voltage를 조절하여 후처리에 필요한 금속 표면의 온도를 맞출 수 있다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 15분 조사하였을 때의 사진이다. 도 4b은 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 10분 조사하였을 때의 사진이다. 도 4c는 본 발명의 다른 실시예에 따른 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 5분 조사하였을 때의 사진이다. 도 4d는 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속표면의 기능성 코팅막의 후처리시 전자빔을 5분 조사하였을 때의 사진이다.
상기 전자빔 조사시 아르곤(Ar)의 유량을 25(sccm)으로 하고, RF Power와 DC voltage를 각각 200(W)와 1.5(keV)로 설정하였다. 다만, 상기 전자빔의 코팅액이 코팅된 표면에 조사되는 시간을 15분,10분,5분으로 각각 변경하였다.
도 4a를 참고하면, 물질 표면의 코팅막에 상기 조건의 전자빔을 15분간 조사한 때, 내마모성, 내부식성 등의 성질을 가진 기능성 코팅막이 형성되었다. 도 4b를 참고하면, 물질 표면의 코팅막에 상기 조건의 전자빔을 10분간 조사한 때, 내마모성, 내부식성 등의 성질을 가진 기능성 코팅막이 형성되었다. 도 4c를 참고하면, 물질 표면의 코팅막에 상기 조건의 전자빔을 5분간 조사한 때, 내마모성, 내부식성 등의 성질을 가진 기능성 코팅막이 형성되었다. 따라서, 일정 시간 이상 전자빔을 조사하면 상기 기능성 코팅막이 물질 표면에 형성될 수 있다.
도 4d를 참고하면, 금속 표면의 코팅막에 상기 조건의 전자빔을 5분간 조사한 때, 내마모성, 내부식성 등의 성질을 가진 기능성 코팅막이 형성되었다. 따라서, 일정 시간 이상 전자빔을 조사한다면 금속표면에도 상기 기능성 코팅막이 형성될 수 있다.
한편, 상기 챔버(120) 내부의 압력이 높으면 코팅액의 콜로이드 입자 뭉치기 때문에 코팅막이 일정하지 않을 수 있다. 따라서, 상기 챔버(120) 내부를 진공 상태로 만드는 것이 가장 이상적이다.
따라서, 금속 표면의 기능성 코팅막의 후처리 과정에서 전자빔을 조사하여, 전기로를 이용한 경우에 비해 처리시간을 단축하고 기능성 코팅막의 품질과 생산수율을 향상시킬 수 있다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 기능성 코팅막 제조방법 및 기능성 코팅막을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.
100 ; 전자빔 장치 110 ; 전자빔 발생장치
120 ; 챔버 130 ; 대상물

Claims (12)

  1. 세라믹 전구체를 합성하는 단계;
    상기 세라믹 전구체를 금속 표면에 스프레이 코팅하는 단계;
    상기 스프레이 코팅된 금속의 표면을 건조시키는 단계; 및
    상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리하는 단계를 포함하여 이루어지는 기능성 코팅막 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 전구체는 무기고분자인 기능성 코팅막 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 무기고분자는 Polycarbosilane(PCS), Polymethylsilane(PMS), Polytitanomethylsilane(PTMS), Dimethylaluminum isopropoxide(DMAI) 또는 trimethylaluminum(TMA) 중 하나인 기능성 코팅막 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 세라믹 전구체를 졸-겔(sol-gel)법에 의해 스프레이 코팅하는 기능성 코팅막 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 전자빔이 금속 표면에 조사되는 공간인 챔버가 진공상태인 코팅막 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 전자빔 장치는 아르곤(Ar) 플라즈마 방전을 이용한 기능성 코팅막 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 아르곤(Ar) 플라즈마 방전시, 상기 아르곤(Ar)의 유량이 25(sccm)인 기능성 코팅막 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 전자빔 장치의 RF Power가 200(W)이고, DC voltage가 1.5(keV)인 기능성 코팅막 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 금속의 표면을 전자빔으로 후처리시, 상기 전자빔을 일정 시간 이상으로 조사하는 기능성 코팅막 제조방법.
  10. 제 10 항에 있어서,
    상기 일정 시간은 5분인 기능성 코팅막 제조방법.
  11. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 기능성 코팅막.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 제조방법에 의해서 생성된 코팅막은 SiO2,Al2O3,TiO2 또는 금속-세라믹간 이형접합소재인 기능성 코팅막.
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