KR20170043268A - 저온 안정성이 우수한 분말형 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리올이 20.0 내지 70.0 중량% 용해된 수용액; 및 폴리메틸실세스퀴옥산, 헥사메틸렌 디이소시아네이트/트리메틸올 헥실아탁톤과 실리카의 크로스폴리머, 라우릴 메타크릴레이트/글리콜 디메타크릴리레이트의 크로스폴리머 및 무정형 실리카로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 파우더를 포함하는 분말형 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 폴리올 및 액상 성분을 파우더에 함유시켜 안정한 상태를 유지하고 피부 침투를 용이하게 하여 보습효과를 증가시키는 제형 즉, 폴리올과 액상성분이 과량 함유된 파우더 제형으로 제조될 수 있다. 또한, 본 발명은 유효성분들이 서서히 방출됨으로써 피부에 대한 자극이 거의 없고, 장기간 보관 후에도 변색 및 변취 등이 발생하지 않는다. 또한, 폴리올이 과량 함유되어 0도 이하의 저온에서도 결빙되지 않는 화장료로서 역가를 보유할 수 있고, 일반적인 파우더 제형에서 볼 수 있는 가루 날림 현상도 억제할 수 있다.

Description

저온 안정성이 우수한 분말형 화장료 조성물{POWDER TYPE COSMETIC COMPOSITION WITH EXCELLENT LOW TEMPERATURE STABILITY}

본 발명은 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유효성분으로서 폴리올을 포함하는 액상 성분이 다량 함유된 분말형 화장료 조성물에 관한 것이다.

대부분의 사람들이 성장기에는 일광에 대하여 피부가 쉽게 대응을 하지만 연령이 높아지면서 피부 조직이 점차 변화함에 따라 일광으로 인한 주름살, 피부의 두꺼워짐, 피부의 처짐, 피부 탄력의 상실, 피부의 거칠어짐, 피부의 건조함 또는 피부 얼룩 등의 현상이 발생하게 된다. 일광에 의한 이러한 영향이 축적되어 생긴 결과를 통칭하는 용어가 바로 광노화이다. 이와 같은 피부 광노화는 광에 대한 대응력이 약해진 피부에서 일광으로 인해 표피 및 진피 조직이 변화하고, 이로 인해 주름살이 생기며 피부가 누르스름해지고 두꺼워지며 탄력성이 점차 감소되는 현상이라고 할 수 있다.

또한, 최근의 산업 사회의 가속화 및 문화 수준의 급속한 향상으로 인한 난방 또는 에어콘 등에 의한 실내외 대기 오염의 심각성이 점점 증가되고 있으며, 자동차 수의 증가와 질소 화합물에 의한 오존층의 파괴 등의 복합적인 요인에 의한 대기 오염이 증가되어 급기야 오존 주의보를 발령하는 사태에 이르고 있다. 아울러 산업 폐수, 가정 하수 등에 의한 수질 오염 역시 확산되고 있으며, 토양 오염도 나날이 증가하고 있는 실정이다.

한편, 전반적인 문화 수준의 향상에 따라 화장료를 사용하고 있는 소비자들의 미에 대한 욕구 또한 증진되고 있는 실정이다. 상기한 바와 같은 피부 광노화 및 공해가 피부에 미치는 영향에 대한 인식이 확산되면서 보습과 영양 공급, 피부 미화 차원을 넘어 피부 주름 형성 완화 및 개선, 미백 효과, 자외선 차단 효과, 공해 물질에 대한 방어 등의 기능을 가지는 기능성 화장료 제품에 대한 요구가 대두되고 있으며, 실제로 대다수의 업체에서는 기능성 제품에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다.

화장료 중 보습, 주름 방지 또는 미백 기능이 부여될 수 있는 제형들의 예로는 스킨, 로션 및 크림 등의 전형적인 스킨케어 제품군과, 색채부여에 의한 피부 미화 또는 기미, 주근깨 등의 피부 결점 커버를 위한 메이크업 화장료 제품군 등을 들 수 있다.

한편, 고함량의 수상을 함유하는 W/P 제형의 경우 폴리올의 함량이 증가함에 따라 제형 안정도가 불안정해지는 현상을 볼 수 있지만, 본 발명에서는 과량의 폴리올이 함유되어 보습 효과가 매우 우수하며 저온에서도 결빙되지 않는 고함량 수상을 함유하는 분말형 화장료 조성물을 개발하였다.

기능성원료 등의 액상 성분을 함유한 분말형 제품류에 대한 종래의 일본 특허 특개평 6-1661; 및 특개평 5-65212의 화장료 조성물은 비표면적이 80㎡/g이상인 소수화 실리카, 불소 화합물 표면 처리 파우더, 유성 성분 및 수성 성분(30-90%)으로 구성된다. 상기 특허들의 화장료 조성물은 소위 무정형 실리카를 이용하여 물을 흡수할 수 있도록 하는 한편, 파우더의 표면이 지나치게 친수 상태이면 파우더의 제형이 잘 구성되지 않으므로 실리콘 및 불소 화합물로 적당량 소수화한 것이 특징이라고 할 수 있다.

그러나, 상기 제형들은 파우더의 액상 성분이 투입되는 과정에서의 균일성이 낮을 경우 또는 혼합 시 혼합기의 혼합 속도가 적절하지 못한 경우에 파우더 제형이 균일하게 되지 않고, 보관 안정성이 매우 낮은 단점이 있다.

특히, 상기 제형들은 과량의 폴리올을 포함하는 액상성분을 파우더에 함유하는 것은 초기 공정에서부터 안정성 확보에 어려움이 있다.

본 발명자들은 피부 보정 효과가 있어 피부 결점을 효과적으로 커버함과 동시에, 기능성 물질의 안정화 및 피부 침투를 용이하게 할 수 있는 방법에 대하여 수년간 연구를 수행하였고, 액상 성분을 효과적으로 함유할 수 있는 무정형의 파우더를 이용하여 액상 성분이 다량 함유된 파우더 제형을 개발하였다.

본 발명의 목적은 저온 안전성과 보습력이 우수한 폴리올을 포함하는 액상 성분이 다량 함유된 분말형 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.

본 발명은 분말형 화장료 조성물에 관한 것으로서, 폴리올 20.0 내지 70.0 중량%을 포함하는 폴리올/실리콘 유화 베이스; 및 폴리메틸실세스퀴옥산, 헥사메틸렌 디이소시아네이트/트리메틸올 헥실아탁톤과 실리카의 크로스폴리머, 라우릴 메타크릴레이트/글리콜 디메타크릴리레이트의 크로스폴리머 및 무정형 실리카로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 파우더를 포함한다.

바람직하게는, 상기 폴리올은 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 및 펜틸렌글라이콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이다.

바람직하게는, 상기 파우더는 상기 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 5 내지 30 중량%이다.

바람직하게는, 상기 무정형 실리카는 평균 입도가 0.01 내지 25.0 ㎛이고, 비표면적이 130 내지 300 ㎡/g이고, 흡유량이 0.3 내지 4 ㎖/g이다.

바람직하게는, 상기 조성물은 조성물의 전체 중량에 대하여 액상 성분을 70 내지 95 중량% 함유한다.

본 발명은 저온 안전성이 뛰어난 폴리올이 함유된 분말형 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 유효성분을 파우더 제형에 안정화 및 피부 침투를 용이하게 할 수 있는 새로운 제형 즉, 폴리올과 액상 성분이 다량 함유된 파우더 제형으로 제조될 수 있다.

또한, 본 발명은 피부에 대한 자극이 거의 없고, 장기간 보관 후에도 변색 및 변취 등이 발생하지 않으며, 화장료로서의 역가를 보유할 수 있으며, 파우더와의 상용성이 낮은 폴리올 포함 유효성분액이 안정화되어 있는 저온 안전성이 뛰어난 분말형 화장료 조성물이다.

본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.

본 발명은 분말형 화장료 조성물에 관한 것으로서, 다음의 성분을 포함한다:

(a) 폴리올 20.0 내지 70.0 중량%을 포함하는 폴리올/실리콘 유화 베이스; 및

(b) 폴리메틸실세스퀴옥산, 헥사메틸렌 디이소시아네이트/트리메틸올 헥실아탁톤과 실리카의 크로스폴리머, 라우릴 메타크릴레이트/글리콜 디메타크릴리레이트의 크로스폴리머 및 무정형 실리카로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 파우더.

본 발명에서 사용되는 폴리올은 폴리올/실리콘 유화베이스에 대하여 20.0 내지 70.0 중량%, 바람직하게는 20.0 내지 60.0 중량%가 포함될 수 있다. 20.0 중량% 미만인 경우에는 저온 안정성이 미약하고, 70.0 중량%를 초과하는 경우에는 제형 안정성이 저하되어 뭉치는 현상에 의해 유지가 어려운 문제가 있다.

본 발명에서 사용되는 폴리올은 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 및 펜틸렌글라이콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.

본 발명에 따른 파우더는 폴리메틸실세스퀴옥산, 헥사메틸렌 디이소시아네이트/트리메틸올 헥실아탁톤과 실리카의 크로스폴리머, 라우릴 메타크릴레이트/글리콜 디메타크릴리레이트의 크로스폴리머 및 무정형 실리카로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 2종 이상을 포함할 수 있다.

특히, 본 발명에 사용되는 무정형 실리카는 평균 입도가 0.01 내지 25.0 ㎛이고, 비표면적이 130 내지 300 ㎡/g이고, 흡유량이 0.3 내지 4 ㎖/g인 것이 바람직하다.

파우더의 함량은 상기 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 5 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 15 중량% 포함될 수 있다. 5 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 액상 성분, 즉 물 및 수성 성분의 함유력이 저하되어 제형화의 문제가 발생하고, 30 중량%를 초과하는 경우에는 파우더 감촉 및 촉촉함이 저하되는 등 사용성이 저하되는 문제가 있다.

또한, 수상의 유효성분 제조시에는 유효성분의 25.0-95.0 중량%의 정제수가 첨가되는데, 이상과 같은 조성 및 함량을 사용하여 본 발명의 화장료 조성물을 제조할 경우 최종 분말형 화장료 조성물에서 폴리올 등의 액상 성분의 함량이 70.0 내지 95.0 중량%가 됨으로써 본 발명은 다량의 액상 성분을 함유할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서의 폴리올 이외에 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함하며, 예컨대 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.

본 발명의 조성물에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실시예

제조예 1 내지 3 : 폴리올 /실리콘 유화 베이스의 제조

제형의 안정성, 유용성 물질의 안정화 등을 효과적으로 달성하기 위하여 하기 표 1의 조성에 따라 폴리올/실리콘 유화 베이스를 제조하였다.

원료 번호	성분	함량 (중량%)
		제조예 1	제조예 2	제조예 3
1	세틸 디메치콘 코폴리올	0.4	0.4	0.4
2	디메치콘 (6cs)	5.0	5.0	5
3	사이클로메치콘	3.0	3.0	3.0
4	라우릴 디메치콘 코폴리올	0.3	0.5	0.3
5	정제수	잔량	잔량	잔량
6	글리세린	20.0	40.0	60.0
7	1,3-부틸렌글리콜	5.0	10.0	5.0
8	콘작	0.5	0.5	0.5
9	D.L 판테놀	0.1	0.1	0.1
10	방부제	미량	미량	미량
11	착향제	미량	미량	미량
계		100	100	100

상기 원료 1-4를 70-75℃로 가온하고(유상부), 상기 원료 5-11를 70-75℃로 가온하여 방부제 등을 용해시킨 후(수상부), 유상부에 수상부를 서서히 투입하면서 Homo rpm 3000에서 10분간 유화시키고 30℃까지 냉각시켜서, 폴리올/실리콘 유화 베이스를 제조하였다.

실시예 1 내지 3: 화장료 조성물 제조

상기 표 1의 조성에 따라 제조한 제조예 1 내지 3을 이용하여 하기 표 2의 조성에 따라 본 발명의 화장료 조성물을 제조하였다.

원료 번호	성분	함량 (중량%)
		실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
1	폴리메틸실세스퀴옥산	2.0	1.0	2.0	5.0	-
2	HDI/트리메틸올 헥실라탁톤 과 실리카의 크로스폴리머	3.0	3.0	3.0	5.0	-
3	소수화 실리카	5.0	5.0	5.0	5.0	10.0
4	정제수	-	-	-	잔량	잔량
5	글리세린	-	-		20.0	-
6	1,3-부틸렌글리콜	-	-	4.15	4.15	-
7	방부제	-	-	미량	미량	미량
8	제조예 1	잔량	-	-	-	-
9	제조예 2	-	잔량	-	-	-
10	제조예 3	-	-	잔량	-	-
11	폴리페놀	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
계		100	100	100	100	100

(1) 상기 원료 1-3를 헨셀 믹서에 투입하고 혼합하였다.

(2) 상기 원료 4-11를 아지 믹서로 균일하게 혼합한 후, 상기 (1)에 서서히 스프레이 분무하면서 분말형태로 제형하였다.

실험예 1: 본 발명의 분말 상태로서의 제조 용이성 및 안정성 시험

상기 표 2의 조성에 따라 제조된 실시예 및 비교예를 사용하여 분말화 상태로서의 제조 용이성 및 안정성을 시험하였다. 이 중 제조 용이성은 관능 시험으로, 안정성은 45℃, -20℃ 4주 보관 후의 변색 및 변취 정도와 제조 직후 및 1개월 보관

후의 역가 보존율로써 시험하였다. 상기 역가 보존율은 제조 직후 및 45℃, -20℃에서 1개월 보관 후의 흡광도를 HPLC를 이용하여 측정함으로써 시험하였다. 그 결과는 각각 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.

시험 항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
제조 직후	a	a	a	b	d
1개월 경과 후	c	b	a	c	-

a: 95% 이상 양호; b: 80% 이상 양호; c: 70% 이상 양호; 및 d: 50% 미만 양호

시험항목	제형예 1		제형예 2		제형예 3		비교예 1		비교예 2
변색, 변취 (45℃, 4주 후)	a		a		a		c		-
변색, 변취 (-20℃,4주 후)	c		c		a		c		-
역가 보존율 (%)	직후	1개월	직후	1개월	직후	1개월	직후	1개월	직후	1개월
	99.4	99.0	99.7	99.0	99.6	99.2	98.4	55.5	-	-

a: 95% 이상 양호; b: 80% 이상 양호; c: 70% 이상 양호; 및 d: 50% 미만 양호

상기 표 3 및 표 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예가 분말 제형화 면에서 비교예에 비해 훨씬 제형이 용이하고, 고온 및 저온에서의 제형 유지도 면에서도 보다 우수한 것으로 나타났다. 폴리올 원액을 첨가한 비교예 1은 실시 직후 뭉침 현상이 나타나며 안정화가 불가능했다. 이것은 수분이 다량 함유된 분말 제형을 형성하기 위해서는 적정한 방수 기능이 있어야 하고 수분을 다량 함유한 분말 제형의 특성인 고온 및 저온 안정도 저하를 극복해야 하는데, 본 발명에서는 파우더의 단순 소수화보다는 실리콘 혼합물로 표면 처리하고 폴리올/실리콘 유화 베이스를 이용함으로써, 파우더 입자의 뭉침이 방지되고, 고온 및 저온 안정성이 훨씬 우수해졌기 때문인 것으로 생각된다.

또한, 45℃에서 1개월 보존한 후의 역가 측정에서도 본 발명의 실시예가 비교예에 비해 훨씬 뛰어난 것으로 나타났는데, 이 역시 본 발명의 표면처리와 폴리올/실리콘 유화베이스가 일반 유화제형과 단순혼합에 비하여 유화막의 안정성이 더 우수하기 때문인 것으로 생각된다.

실험예 2: 본 발명에 따른 화장료의 안정성 및 사용성 시험

상기 표 2의 조성에 따라 제조된 실시예 및 비교예를 사용하여 피부자극과 사용성 및 사용 시 액화 상태를 측정함으로써, 본 발명의 분말형 화장료 조성물의 안전성 및 사용성을 시험하였다.

시험 방법은 폐쇄 첩포 시험 방법으로서, 피시험군인 25-35세의 여성 20명에게 24시간 동안 시험 제품을 부착하게 한 후 제거하여 피부 자극 정도를 관능 시험으로 판정하도록 하였다. 판정 기준은 피부 자극이 전혀 없는 경우를 0, 심한 경우를 5로 하여 상대적인 관능값의 평균을 기재하였으며, 시험결과는 하기 표 5에 나타내었다. 또한, 상기 피시험군을 이용하여 1개월간, 1일 1회씩 본 발명의 화장료 조성물을 사용하게 한 후 그 사용성 및 사용시 액화 상태의 관능값을 측정하고, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

시험항목	제형예 1	제형예 2	제형예 3	비교예 1	비교예 2
피부자극	0.1	0.2	0.1	2.0	-

시험항목	제형예 1	제형예 2	제형예 3	비교예 1	비교예 2
사용성	b	a	a	d	-
사용시 액화 상태	b	b	a	c	-

a: 매우 우수; b: 80% 우수; c: 70% 보통; d: 나쁨; 및 e: 매우 나쁨

상기 표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예가 비교예에 비하여 안전성이 더 우수하다.

또한, 상기 표 6에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예가 비교에에 비하여 화 장료로서 안정성이 훨씬 우수하다. 이는 본 발명의 화장료 조성물이 그 제형의 특성상 육안으로 보기에는 분말상이지만 사용시에는 액상으로 변하는 제형으로서 피부에 도포시 부드럽고 자연스럽게 스며들며 분말감이 없어야 하는데, 본 발명에서는 폴리올/실리콘 유화 베이스를 사용하여 액상 성분을 함유시킴으로써 이를 달성했기 때문이라고 생각된다.

Claims (5)

1. 폴리올 20.0 내지 70.0 중량%을 포함하는 폴리올/실리콘 유화 베이스; 및
   폴리메틸실세스퀴옥산, 헥사메틸렌 디이소시아네이트/트리메틸올 헥실아탁톤과 실리카의 크로스폴리머, 라우릴 메타크릴레이트/글리콜 디메타크릴리레이트의 크로스폴리머 및 무정형 실리카로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 파우더를 포함하는 분말형 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서,
   상기 폴리올은 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 및 펜틸렌글라이콜로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 분말형 화장료 조성물.
3. 제1항에 있어서,
   상기 파우더는 상기 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 5 내지 30 중량%인, 분말형 화장료 조성물.
4. 제1항에 있어서,
   상기 무정형 실리카는 평균 입도가 0.01 내지 25.0 ㎛이고, 비표면적이 130 내지 300 ㎡/g이고, 흡유량이 0.3 내지 4 ㎖/g인, 분말형 화장료 조성물.
5. 제1항에 있어서,
   상기 조성물은 조성물의 전체 중량에 대하여 액상 성분을 70 내지 95 중량% 함유하는, 분말형 화장료 조성물.