KR20170042468A - 부식방지 코팅 조성물 - Google Patents

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마르쿠스 라머
산드라 봄
베레나 그로스만
게르하르트 뤼스만
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에발트 되르켄 아.게.
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Abstract

본 발명은 부식방지 코팅 조성물에 관한 것이다. 실온에서 경화하는 부식방지 코팅 조성물을 제공하기 위하여, 적어도 하나의 폴리실록산 및 금속 입자와 적어도 하나의 가교제를 포함하는 부식방지 코팅 조성물이 제공되며, 상기 코팅 조성물은 실온에서 화학적으로 가교결합한다. 더 나아가, 본 발명은 부식방지 코팅 조성물을 적용하는 방법 및 코팅된 기판에 관한 것이다.

Description

부식방지 코팅 조성물{ANTICORROSIVE COATING COMPOSITION}
본 발명은 부식 제어의 기술 분야에 속한다.
본 발명은 특히 부식방지 코팅 조성물, 및 이 부식방지 코팅 조성물을 적용하는 방법에 관한 것이다.
더 나아가, 본 발명은 부식방지 코팅이 제공된 금속 기판에 관한 것이다.
본 발명과 관련하여, 예를 들어 EP 0 591 955 B1에 개시된 종류의 실온에서 경화하는 코팅 조성물이 특히 흥미롭다. 거기 개시된 코팅 조성물의 핵심 요소는 바인더인 폴리실록산과 가교결합제인 유기 붕소 화합물이며, 이 코팅 조성물은, 코팅이 실온에서 건조되도록 설계되지만, 실온에서 70시간을 초과하는 상당한 시간이 요구된다.
선행기술에서 사용된 유기 붕소 화합물은 환경상의 이유로 원치않으며 회피되어야 한다.
이 목적을 달성하기 위해서, 청구항 제1항에 따른 부식방지 코팅 조성물 및 청구항 제10항에 따른 부식방지 코팅 조성물의 적용 방법이 제안된다.
불필요한 반복을 피하기 위하여 본 발명의 한 양태와 관련해서만 이후 제공되는 특성, 특징, 변형 및 실시형태와 이점 등은 그것이 분명히 언급되지 않을 때에도 당연히 본 발명의 다른 양태와 관련해서도 상응하여 유효하다.
더욱이, 값, 숫자 및 범위가 이후 언급될 때 관련된 상세한 값, 숫자 및 범위는 제한으로서 간주되지 않아야 한다는 것이 자명하다; 대신 특정 예나 특정 용도에서 언급된 범위 또는 상세한 제시로부터의 벗어남이 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 가능하다는 것이 당업자에게 명백하다.
더욱이, 이후 제공되는 모든 상세한 값 또는 상세한 변수 등은 표준화된 또는 명백히 언급된 결정 방법을 사용하여 또는 당업자에게 원래 익숙한 결정 방법에 의해서 확인되거나 결정될 수 있다.
더욱이, 모든 중량 기준 또는 양 기준 퍼센트는 합계 100%를 가져오도록 당업자에 의해서 선택된다는 것이 또한 자명하다; 그러나, 이것은 명백하다.
이것이 확립된 상태에서 본 발명이 아래 더 상세히 설명된다.
본 발명의 제1 양태에 따라서, 본 발명의 주제는 적어도 하나의 폴리실록산 및 금속 입자와 적어도 하나의 가교제를 포함하는 부식방지 코팅 조성물이며, 상기 코팅 조성물은 실온에서 화학적으로 가교결합한다.
본 발명의 부식방지 코팅 조성물의 특징은 유기붕소 화합물의 사용이 회피된 단순한 조성이다. 본 발명의 조성은 이용이 용이하며, 실온에서 단시간 내에 기판 위에서 경화한다. 본 발명의 조성물의 특징은, 단순한 조성에 더하여, 특히 용이한 가공과 이용가능성이다.
코팅 조성물은 유기 용매, 특히 환경 보호 및 건강 보존의 관점에서 문제가 되며 회피되어야 하는 VOC들(휘발성 유기 화합물)을 사용하지 않거나 아주 소량만 사용하여 제조될 수 있다. 또한, 본 발명의 코팅 조성물은 결과적으로 직무상 위생 고려사항의 관점에서 용인될 수 있다. 또한, 유기 용매를 수거하기 위한 고가의 복잡한 장치가 필요하지 않다.
일반적으로 말해서 코팅 조성물은 특히 물을 적어도 실질적으로 함유하지 않으며, 바람직하게는 물을 함유하지 않는다.
더욱이, 본 발명과 관련하여, 특히 유기 용매를 적어도 실질적으로 함유하지 않는 코팅 조성물이 통상 제공된다.
그렇지만, 코팅 조성물은 유기 용매, 더 구체적으로 VOC들을 코팅 조성물을 기준으로 최대 5wt%, 더 구체적으로 최대 3wt%의 양으로 포함하는 것이 가능하다. 코팅 조성물이 유기 용매, 더 구체적으로 VOC들을 코팅 조성물을 기준으로 0.01 내지 5wt%, 더 구체적으로 0.1 내지 3wt%의 양으로 포함하는 것이 똑같이 가능하다. 아래 관찰된 대로 유기 용매는 보통 점도를 조정할 목적으로만 코팅 조성물에 혼합된다. 따라서, 부식방지 코팅 조성물은 바람직하게 저-VOC 또는 VOC-무함유 코팅 조성물이다.
한 바람직한 실시형태에 따라서, 코팅 조성물은 대기중의 수분의 존재하에서 가교결합한다. 이들 시스템의 가교결합 반응은 코팅 조성물이 대기중의 수분과 접촉할 때까지는 유의한 정도까지 시작되지 않으므로, 본 발명의 부식방지 코팅 조성물은 충분히 긴 포트 라이프, 다시 말해서 조성물이 작동될 수 있는 충분히 긴 시간을 제공한다. 더욱이, 본 발명의 조성물은 코팅 조성물이 물이나 수분, 특히 대기중의 수분의 침입으로부터 보호되는 한 거의 무제한의 저장 수명을 가진다. 만일 용기가 수분, 더 구체적으로 대기중의 수분의 침입을 효과적으로 방어한다면 용기는 꺼내진 후 1주일보다 훨씬 길게 유지될 수 있다.
코팅 조성물은 일반적으로 300분, 더 구체적으로 150분, 바람직하게 60분 내에 가교결합한다. 유리한 적용 조건에서는 가교결합이 30분 후에 끝난다. 더 구체적으로, 코팅 조성물은 1 내지 300분, 더 구체적으로 2 내지 150분, 바람직하게 3 내지 60분, 더 바람직하게 5 내지 30분의 기간 내에 가교결합한다.
본 발명의 코팅 조성물은 광범위한 실온 또는 주변 온도 범위에서 경화한다. 이와 관련하여, -10℃ 이상 및 45℃ 이하의 온도가 가능하다. 5℃ 내지 35℃의 온도가 바람직하며, 15℃ 내지 25℃의 온도 범위가 특히 바람직하다.
본 발명과 관련하여, 실온 또는 주변 온도에서 경화하는 개념은 주변 온도가 -10℃ 내지 45℃이기만 하면, 예를 들어 열 경화 또는 방사선 경화를 위한 장치와 같은 기계적 건조 장비가 기판 위에서 부식방지 코팅 조성물의 경화를 위해 필요하지 않다는 것으로 정의된다. 기계적 건조 장비가 없는 경화는 코팅이 실온에서 방이나 강당 안에서 일어나는 것을 허용할 뿐만 아니라 주변 온도에서 옥외 건조물의 코팅을 허용한다.
반응은 저온에서 시작되고, 실온이나 주변 온도에서 빠른 경화가 관찰된다. 경화 속도는 대기중의 수분의 존재하에서 가교결합하는 시스템의 경우 방(방에서의 코팅의 경우)이나 주변환경의 대기중의 습도에 상당히 의존한다.
대기중의 수분의 존재하에서 가교결합하는 코팅 조성물은 공기의 수분 함량이 통상 2 g/㎥ 내지 14 g/㎥, 바람직하게 5 g/㎥ 내지 11 g/㎥일 때 최적의 경화를 나타낸다.
다음에, 본 발명의 부식방지 코팅 조성물은 적어도 하나의 폴리실록산, 금속 입자, 및 적어도 하나의 가교제를 포함하며, 이 코팅 조성물은 실온에서 가교결합한다. 코팅 조성물은 바람직하게 물을 함유하지 않고, 유기 용매를 함유하지 않거나 아주 소량만 함유하며, 대기중의 수분의 존재하에서 화학적으로 가교결합한다. 본 발명의 코팅 조성물은 유기붕소 화합물을 함유하지 않으며, 바람직하게는 붕소를 완전히 함유하지 않는다.
본 발명의 부식방지 코팅 조성물은 희석되지 않은 형태의 액체 폴리실록산을 포함할 수 있다.
폴리실록산은 바람직하게 저 점도의 용매-무함유 액체이다. 가교제도 역시 바람직하게 희석되지 않은 형태의 액체, 다시 말해서 100% 활성 함량을 가진 형태로 존재한다. 폴리실록산과 가교제는 혼합에 의해서, 바람직하게는 물-무함유 1-성분 시스템의 형태로 금속 입자와 함께 제조되어 적용 전까지 이렇게 보관된다.
대기중의 수분에 존재하에서 가교결합하는 시스템의 기판, 바람직하게 금속성 기판에 적용시, 공기중에 존재하는 물(대기중의 수분)과의 접촉은 중축합 반응을 초래하며, 결국 경화 또는 굳음이라고 하는 화학적 가교결합을 가져온다.
이제, 본 발명의 코팅 조성물이 제공될 수 있는, 더 구체적으로 그것으로 코팅될 수 있는 기판과 관련하여, 이들은 다양한 상이한 형태를 가질 수 있고, 매우 광범위한 다양한 재료 중 어느 것으로도 제조될 수 있다. 기판을 구성하는 재료는 통상 유리, 세라믹, 광물 또는 유기 표면, 예컨대 예를 들어 플라스틱 또는 종이, 및 금속, 및 또한 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되며, 금속을 포함하거나 금속으로 구성된 기판이 바람직하게 제공된다. 철-함유 기판, 더 구체적으로 스틸 기판이 특히 바람직하다.
폴리실록산과 가교제는 함께 반응성 바인더 시스템을 형성한다. 이 반응성 바인더 시스템에서, 사용된 바인더를 기준으로 폴리실록산의 비율은 50wt% 초과이고 가교제의 비율은 50wt% 미만이다. 본 발명의 한 바람직한 변형에 따라서, 반응성 바인더 시스템에서, 폴리실록산의 비율은 70wt% 초과, 더 구체적으로 80wt% 초과, 바람직하게 90wt% 초과이고, 가교제의 상보적인 비율은 30wt% 미만, 더 구체적으로 20wt% 미만, 바람직하게 10wt% 미만이다.
코팅 조성물은 30wt% 이하, 바람직하게 20wt% 이하, 더 바람직하게 10wt%의 비율로, 특히 폴리실록산과 가교제로 구성된 반응성 바인더 시스템을 통상 포함한다. 본 발명과 관련하여, 코팅 조성물을 기준으로 2 내지 30wt%, 더 구체적으로 3 내지 20wt%, 바람직하게 4 내지 10wt%의 양으로 반응성 바인더 시스템을 포함하는 코팅 조성물이 제공될 수 있다.
일반적으로, 코팅 조성물은 반응성 폴리실록산을 포함한다. 이와 관련하여, 폴리실록산은 실라놀-관능화된 폴리실록산 및 알콕시-관능화된 폴리실록산 및 또한 이들의 혼합물로부터 선택되는 것이 적절하다고 판명되었다.
이들 관능화된 폴리실록산은 선택적으로 알콕시-, 아세톡시-, 에폭시-, 옥심- 또는 아민-말단 실란과 조합될 수 있다. 전형적으로, 예를 들어 실라놀-말단 디메틸실록산, 실라놀-말단 디페닐실록산, 실라놀-말단 폴리트리플루오로프로필메틸실록산, 실라놀-말단 트리메틸실릴-변성 Q 수지, 실라놀-말단 비닐메틸실록산 공중합체, 또는 메톡시-관능화된 실록산을 폴리실록산으로서 개별적으로 또는 혼합물로서 사용하는 것이 가능하다. 이러한 실록산은, 예를 들어 Gelest Inc.에서 상표명 DMS, PDS 또는 FMX 및 SQT로 이용이 가능하며, 또한 Dow Corning(상표명: US CF), Evonik Industries(상표명: Silicophen) 또는 Wacker(상표명: Silres)로 이용이 가능하다. 말단 반응성 기를 가진 상기 언급된 폴리실록산의 경우, -10℃ 내지 45℃의 주변 온도에서 대기중의 수분의 침입시 빠른 중축합 반응이 일어난다.
본 발명과 관련하여, 폴리실록산이 200 내지 50 000 g/mol, 더 구체적으로 500 내지 30 000 g/mol, 바람직하게 800 내지 25 000 g/mol, 더 바람직하게 1000 내지 20 000g/mol, 매우 바람직하게 1500 내지 18 000 g/mol의 범위의 중량-평균 분자량 Mw을 갖는 경우 특히 우수한 결과가 얻어진다.
한 유익한 변형에 따라서, 본 발명에 따라서 사용된 폴리실록산은 20℃에서 브룩필드법에 의해 10 000 mPas 이하, 바람직하게 1000 mPas 이하, 더 바람직하게 적어도 50 mPas의 동적 점도를 가진다. 또한, 10 내지 10 000 mPas, 더 구체적으로 20 내지 5000 mPas, 바람직하게 30 내지 300 mPas, 더 바람직하게 50 내지 100 mPas의 범위의 20℃에서 브룩필드법에 의한 동적 점도를 가진 폴리실록산이 제공될 수 있다. 사용된 액체 폴리실록산의 점도는 부식방지 코팅 조성물의 가공 특성에 대한 영향 요인이므로 낮은 점도가 바람직하다.
사용된 가교제는 일반적으로 반응성 실란, 실란 가수분해물, 티타네이트, 지르코네이트, 유기금속 화합물, 산 및 염기 및 또한 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 성분 또는 성분들의 혼합물을 포함한다. 가교제는 바람직하게 반응성 실란, 실란 가수분해물, 티타네이트, 지르코네이트, 유기금속 화합물 및 또한 이들의 혼합물, 더 바람직하게 반응성 실란, 티타네이트, 지르코네이트, 유기금속 화합물 및 또한 이들의 혼합물로부터 선택된다. 더 구체적으로, 마지막 인용된 가교제는 중합체 뼈대에 통합되어 중축합을 가져온다; 또한, 이들은 실온에서 대기중의 수분의 존재하에서 단시간 내에 폴리실록산과 반응한다.
실란은 통상 알콕시-, 아세톡시-, 에폭시-, 비닐-, 옥심-, 머캡토- 및 아미노-관능화된 실란, 더 구체적으로 아미노실란 및/또는 알콕시실란, 바람직하게 알파아미노알콕시실란의 군으로부터 선택된다. 실란 가수분해물은 일반적으로 실라놀-, 알콕시- 및 아미노-관능화된 실란 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
본 발명의 한 바람직한 실시형태에 따라서, 실란 또는 실란 가수분해물은 2000 g/mol 이하의 중량-평균 분자량 Mw을 가진다.
특히, 200 내지 3000 g/mol, 더 구체적으로 250 내지 2500 g/mol, 바람직하게 250 내지 2000 g/mol의 범위의 중량-평균 분자량 Mw을 가진 실란 또는 실란 가수분해물이 제공될 수 있다.
2000 g/mol 이하의 중량-평균 분자량 Mw을 가진 저 분자량 실란 및/또는 올리고머 실란 가수분해물의 사용은 코팅 조성물의 점도가 표적화 방식으로 설정되는 것을 허용한다.
반응성 바인더 시스템을 기준으로, 점도를 확립하기 위한 실란 및/또는 실란 가수분해물은 최대 10wt%의 비율, 바람직하게 최대 5wt%의 비율로 사용될 수 있다. 심지어 예를 들어 0.5wt% 내지 1wt%의 소량에서도 실란은 활성이다; 당업자는 몇몇 시험을 통해서 코팅 조성물의 점도의 조정과 관련하여 실란 사용의 최소량 및 최적화를 결정할 수 있다.
티타네이트 및 지르코네이트와 관련하여, 유기 티타늄 및 지르코늄 화합물을 사용하는 것이 바람직하게 제공된다. 유익한 화합물은 티타늄 또는 지르코늄의 알킬트리알콕시, 트리알킬알콕시 또는 테트라알콕시 화합물이나 아니면 디알킬디알콕시 화합물이다. 이들 티타늄-알콕시 또는 지르코늄-알콕시 화합물은 각각 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 이들 알콕시 화합물의 적합한 치환체는 페닐, 에틸, 메틸 및 비닐 기들이며, 알콕시 화합물의 반응성은 전술한 기들의 순서에서 생긴다. 전형적인 가교제는 테트라-n-부틸 티타네이트, 테트라이소프로필 티타네이트, 비닐 트리-n-부틸 티타네이트이다. 이들 가교제는 부식방지 코팅 조성물의 제조시 폴리실록산 화합물과 쉽게 혼화될 수 있다.
본 발명과 관련하여, 알루미늄, 철, 아연 및 주석 및 또한 이들의 혼합물의 유기금속 화합물, 더 구체적으로 알콕사이드로부터 선택된 유기 화합물이 통상 제공된다.
이들 유기금속 가교제는 코팅 조성물에 고유하게 또는 상기 언급된 가교제에 더하여 존재할 수 있지만, 바람직하게는 다른 가교제와 함께 소량으로 사용되어 이들의 높은 반응성을 바탕으로 반응 개시제로서 작용한다.
대안으로서, 또는 상기 언급된 가교제와 조합하여, 가교제로서 유기 또는 무기 산 또는 알칼리가 사용되는 것이 또한 가능하다. 적합한 예는 인산, 질산, 염산, 황산, 포름산, 석신산, 아세트산, 퍼아세트산, 옥살산 또는 시트르산을 포함하며, 각 경우 개별적으로 또는 서로 조합하여 사용된다. 전형적인 알칼리는 수산화나트륨 용액이다.
부식방지 코팅 조성물의 중요한 구성성분은 금속 입자이다. 이러한 금속 입자, 더 구체적으로 아연, 알루미늄, 마그네슘, 망간 또는 니켈, 또는 아니면 이들 금속의 혼합물 또는 합금은 잘 알려져 있으며 부식방지 코팅에 통상 사용된다. 아연과 알루미늄은 혼합물이나 합금으로서 특정 빈도로 이용된다. 이들은 기판에 적용된 코팅에 캐소드성 보호를 제공한다.
본 발명과 관련하여, 코팅 조성물을 기준으로 70 내지 98wt%, 더 구체적으로 80 내지 96wt%, 바람직하게 90 내지 96wt%의 범위로 금속 입자의 비율을 포함하는 부식방지 코팅 조성물이 통상 제공된다. 본 발명의 한 유익한 변형에 따라서, 부식방지 코팅 조성물은 적어도 70중량%의 금속 입자, 바람직하게 적어도 80중량%의 금속 입자, 더 바람직하게 적어도 90중량%의 금속 입자를 포함한다. 놀랍게도, 이런 높은 비율의 금속 입자는 코팅으로서 폴리실록산과 가교제, 즉 반응성 바인더의 상응하는 비율의 결과로서 금속성 기판 위에 쉽게 견고히 고정되는 것이 가능하다.
금속 안료, 특히 상업적으로 이용가능한 금속 안료는 주로 표면 처리가 행해졌다. 표면 처리는 통상 코팅의 형태로 발생하며, 금속 입자의 표면이 금속 산화물, 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화지르코늄, 산화크로뮴, 산화니켈 또는 예를 들어 희토류 금속의 산화물이나 아니면 이산화규소 및 또한 무기 또는 유기 중합체, 예컨대 예를 들어 지방산, 더 구체적으로 스테아르산 또는 올레산으로 코팅된다. 이와 관련하여, 특히 금속 안료를 산화로부터 보호하기 위하여 스테아르산으로 처리하거나 코팅하는 것이 일반적이다. 본 발명의 목적을 위해서, 특별한 제한 없이 표면-처리된 금속 입자를 사용하는 것이 가능하다.
유익하게, 구형인 금속 입자가 제공될 수 있다. 구형 금속 입자는, 예를 들어 10μm 미만, 바람직하게 5μm 미만의 평균 부피-체적 크기와 같은 작은 직경으로 이용가능하며, 유익하게는 2μm를 초과하는 크기이고, 전형적으로 2μm 내지 3μm의 크기이다. 기판, 특히 금속성 기판 위에 최대 100μm, 바람직하게 최대 50μm, 유익하게 최대 25μm, 바람직하게 최대 10μm, 더 바람직하게 5μm 이상의 층 두께가 이 종류의 구형 금속 입자를 사용하여 쉽게 생성될 수 있다. 캐소드성 활성 금속 입자로서 금속 입자는 우수한 부식 제어를 제공한다.
본 발명의 코팅 조성물에 사용된 금속 입자, 특히 구형 금속 입자의 최대 80 wt%는 박층 금속 입자로 형성 및/또는 대체될 수 있다. 박층 금속 입자에 사용된 금속, 합금 또는 금속들의 혼합물은 일반적인 금속 입자에 사용된 것들, 즉 아연, 알루미늄, 마그네슘, 망간 및 니켈과 동일하다.
박층 금속 입자의 특정 효과는 부식방지 효과를 개선하는 것일 뿐만 아니라 부식방지 코팅 조성물의 침강 거동을 개선하는 것이다.
본 발명의 한 특정 실시형태에 따라서, 코팅 조성물은 구형 금속 입자를 함유하지 않는 것이 가능하다. 특히, 코팅 조성물은 비-구형, 더 구체적으로 박층 금속 입자를 코팅 조성물을 기준으로 70 내지 98 중량%, 더 구체적으로 80 내지 96 중량%, 바람직하게 90 내지 96 중량%의 양으로 포함하는 것이 가능하다. 놀랍게도 출원인이 발견한 바에 따라, 구형 금속 입자가 전혀 사용되지 않은 경우에도 상기 언급된 점도를 가진 코팅 조성물을 얻는 것이 가능하다. 만일 코팅 조성물이 구형 금속 입자를 함유하지 않는다면 금속 입자는 지방산, 특히 스테아르산으로 처리되지 않는 것이 필수적이다. 비-구형, 바람직하게 박층 금속 입자가 지방산으로 처리되지 않으면 코팅 조성물의 점도는 상기 언급된 범위로 조정될 수 있으며, 동시에 결과의 코팅의 내부식성이 증가한다.
본 발명의 한 바람직한 변형에 따라서, 부식방지 코팅 조성물은 1-성분 시스템으로서 제조, 보관 및 적용된다.
대안으로서, 특히 만일 금속 입자의 침강이 일어날 것으로 생각된다면 본 발명의 부식방지 코팅 조성물은 2-성분 시스템으로 제조되고 보관될 수 있다. 이 경우, 적용 전에 폴리실록산과 가교제로 구성된 제1 성분과 금속 입자로 구성된 제2 성분이 혼합되고, 이후 적용된다.
부식방지 코팅 조성물에 사용된 금속 입자의 최대 15 중량%, 바람직하게 최대 5 중량%는 다른 금속 입자, 예컨대 예를 들어 착색 입자(안료)로 대체될 수 있거나, 또는 다른 기능성 입자, 예를 들어 고체 형태로 존재하는 윤활제, 예컨대 몰리브데늄 설파이드 또는 폴리테트라플루오로에틸렌으로, 또는 전도도에 영향을 미치는 입자, 예컨대 예를 들어 카본 블랙 또는 나노스피어로, 또는 용접능에 영향을 미치는 입자로 대체될 수 있다. 착색 또는 기능성 입자는 각각 부식방지 코팅 조성물에서 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 본 발명의 부식방지 코팅 조성물은 바람직하게 물을 함유하지 않는다. 따라서, 상기 설명된 점도는, 예를 들어 실란 및 실란 가수분해물과 같은 반응성 바인더 시스템을 통해서만 조정될 수 있다.
마찬가지로, 점도를 조정할 목적에서 물-무함유 부식방지 코팅 조성물은 유기 용매를 포함할 수 있다. 본 발명의 한 유익한 변형에 따라서, 코팅 조성물은 3 중량% 이하의 용매를 함유하며, 이로써 저-VOC 코팅 조성물로 확인될 수 있다. 본 발명의 코팅 조성물은 바람직하게 VOC-무함유이며, 이것은 코팅 조성물이 저-비등점 용매이든 고-비등점 용매이든 단지 매우 소량의 용매만을 함유한다는 의미이다. 용매-무함유인 본 발명의 코팅 조성물이 특히 바람직하게 제공된다. 그렇지만 원한다면, 예를 들어 메톡시프로필 아세테이트(MPA) 다이베이직 에스테르 또는 화이트 스피리트와 같은 통상의 용매가 사용된다.
선행기술로부터 알려진 분산 조제, 침강방지제, 거품제거제, 유동성 보조제, 부식 억제제 또는 밀착 촉진제와 같은 추가의 첨가제들은 각각 개별적으로 또는 서로와 조합하여 코팅 조성물의 성분이 될 수 있다.
본 발명의 제2 양태에 따라서, 본 발명의 추가의 주제는 부식방지 코팅 조성물, 더 구체적으로 상기 설명된 부식방지 코팅 조성물로 금속 기판을 코팅하는 방법이며, 이 방법은 다음의 단계를 포함한다:
(a) 금속 기판을 세정하는 단계,
(b) 부식방지 코팅 조성물을 적용하는 단계, 및
(c) 최대 300분의 기간 내에 실온에서 더스트-드라이 상태로 부식방지 코팅을 경화하는 단계.
본 발명의 코팅 조성물을 적용하는 방법은 특히 실행이 간단하다는 것이 자명하다.
금속 기판의 세정은 부식방지 코팅의 효과적인 밀착에 중요하다. 전형적인 세정 단계는, 예를 들어 유리 입자, 스테인리스 스틸 펠릿 또는 금강사 펠릿과 같은 블라스팅 재료의 입자로 블라스팅하는 것에 의한 기계적 세정, 또는 예를 들어 금속 기판의 연마 또는 솔질과 같은 기계적 세정이다. 그러나, 탈그리즈, 선택적으로 세정 제품의 추가를 수반한 용매 또는 물로의 세척, 또는 알칼리 또는 산 세척도 부식방지 코팅을 위해서 금속 기판의 표면을 준비하는데 적합하다. 블라스팅 재료의 입자에 의한 블라스팅과 이후 기계적 세정과 함께하는 고온 알칼리성 탈그리즈의 조합이 특히 바람직하다.
부식방지 코팅 조성물은 금속 기판의 세정된 표면에 직접 적용될 수 있다.
대안으로서, 금속 기판의 세정된 표면은 전처리될 수 있다.
본 발명과 관련하여, 통상 세정 후에 전처리 층, 더 구체적으로 전환층이 금속성 기판에 적용된다.
전처리로서 전처리 조성물을 금속 기판의 세정된 표면에 적용하여 기판 위에 전처리 층을 생성하는 것이 가능하다.
본 발명과 관련하여, 전처리 층이 포스파타이징 및/또는 크로메이팅에 의해서 얻어진 경우 특히 우수한 결과가 얻어진다. 이 전처리 조성물은, 예를 들어 포스파타이징 조성물과 같은 전환 코팅 조성물일 수 있다. 알려진 적합한 형태는 탈그리즈-포스파타이징 처리, 3가 양이온 포스파타이징 처리, 아연 포스파타이징 처리 또는 철 포스파타이징 처리를 포함한다.
한 바람직한 실시형태에 따라서, 전처리 층은 전처리 조성물, 더 구체적으로 포스파타이징 조성물로 기판을 처리함으로써 얻어질 수 있다. 이와 관련하여, 전처리 조성물이 인산 및 선택적으로 티타늄, 지르코늄, 니켈, 망간, 아연, 규소, 마그네슘, 알루미늄, 철, 바나듐, 몰리브데늄 및 텅스텐 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 원소 중 적어도 하나의 화합물을 포함하는 것이 적절하다고 입증되었다.
대안으로서, 전처리 조성물은 크로메이팅 조성물, 바람직하게 크롬(III) 이온을 사용한 것일 수 있다. 또한, 전처리 조성물은 티타늄 화합물 또는 지르코늄 화합물을 포함할 수 있다. 산성 또는 알칼리성 패시베이션이 다른 적합한 전처리이다. 마찬가지로, 전처리들의 조합, 예를 들어 산성 패시베이션과 이후의 알칼리성 패시베이션이 적합하다.
특히 유익한 전처리는 먼저 전환 처리가 있는 것이다. 전환 처리 다음은 금속성 기판에 대한 본 발명의 코팅 조성물의 밀착성을 개선하는 프라이머, 일반적으로 규소계 프라이머, 예를 들어 실리케이트, 실란 또는 실록산에 기초한, 예를 들어 졸-겔 층에서 가교된 프라이머이다. 또한, 규소계 프라이머는 전술한 실리케이트, 실란 또는 실록산의 혼합물 또는 화합물을 포함할 수 있다. 이들 유익하게 조합된 전처리 층은 유난히 얇으며, 1μm 미만의 층 두께를 가진다. 여기 유익하다고 설명된 두 전처리의 조합은, 특히 규소계 프라이머 전 금속성 기판이 포스파타이징된 경우, 금속성 기판에 대한 본 발명의 코팅의 습윤 밀착성을 개선한다. 본 발명의 코팅 조성물의 개선된 밀착 특성은 특히 염 분무 시험 동안 분명하다.
전처리 조성물은 각 경우 액체이다; 이들은 침지, 롤링, 브러싱, 주입 또는 다른 통상의 적용 기술에 의해서 세정된 금속 기판에 적용된다. 전처리 후에 금속 기판의 건조가 이어질 수 있다.
특히 본 발명의 부식방지 코팅 조성물은 또한 전처리, 예를 들어 포스파타이징 또는 패시베이션이 미리 금속 기판의 표면에 적용되었을 때 캐소드성 제어 효과를 발생시키는 것으로 드러났기 때문에 부식방지 코팅 조성물이 적용되기 전에 금속 기판에 전처리를 제공하는 것이 바람직하게 주어진다.
본 발명의 한 유익한 변형에 따라서, 그것이 함유하는 캐소드성 반응성 금속 입자를 고려하여 베이스코트라고도 하는 본 발명의 코팅은 그것 위에 적용된 탑코트라고도 불리는 적어도 하나의 추가의 코팅을 가진다. 이것은 보통 캐소드성 활성 금속 입자는 함유하지 않지만 베이스코트와 동일한 바인더나 동일한 바인더 시스템을 주로 갖는 추가의 코팅 조성물이다. 한 간단한 변형에서, 따라서 탑코트는 추가의 첨가물이나 첨가제 없이 단지 바인더나 바인더 시스템만을 포함할 수 있다.
대안으로서, 탑코트는 완전히 상이한 바인더나 바인더 시스템을 가질 수 있다; 이 대안적 바인더 또는 바인더 시스템의 적합성을 위한 유일한 전제조건은 그것이 부식방지 코팅에 밀착한다는 것이다. 마찬가지로, 탑코트는 바람직하게 실온 또는 주변 온도에서 경화하는 코팅이다. 그러나, 탑코트는 또한 그것에 첨가된 착색 첨가제 또는 다른 첨가제를 가질 수 있다. 전형적인 첨가물은 착색 안료, 고체-상태 윤활제, 예컨대 예를 들어 몰리브데늄 설파이드 또는 폴리테트라플루오로에틸렌이며, 이들은 입자 형태로 존재한다. 적합한 탑코트의 예는 졸-겔 코팅 조성물, 유기 2-성분 에폭사이드 조성물, 폴리우레탄 바니시, 방사선 가교결합 시스템, 예컨대 예를 들어 아크릴레이트, 또는 아니면 수성 유기 분산물 또는 실리케이트계 탑코트이다. 불필요한 반복을 피하기 위하여 본 발명의 이 양태에 관한 추가의 상세내용은 본 발명의 코팅 조성물에 관한 상기 관찰을 참조할 수 있으며, 이것은 본 발명의 방법과 관련해서도 상응하여 적용된다.
마지막으로, 본 발명의 제3 양태에 따라서, 본 발명의 추가의 주제는 폴리실록산의 바탕질과 적어도 하나의 가교제 및 또한 금속 입자를 포함하는 부식방지 코팅으로 코팅된 금속 기판이다.
불필요한 반복을 피하기 위하여 본 발명의 이 양태에 관한 추가의 상세내용은 본 발명의 다른 양태들에 관한 상기 관찰을 참조할 수 있으며, 이것은 본 발명의 금속 기판과 관련해서도 상응하여 적용된다.
이후 본 발명의 상세내용이 실시예를 참조하여 더 설명된다.
본 발명의 부식방지 코팅 조성물의 전형적인 공식은 다음과 같다:
14 wt% 바인더: 60 내지 75 mPas의 점도를 가진 메톡시 및/또는 에톡시 관능성을 가진 메틸폴리실록산
1 wt% 가교제: 아세틸-아세토-티타네이트, 예를 들어 Dorf Ketal의 Tyzor AA 105;
80 wt% 아연 더스트: 6μm의 평균 크기를 가진 구형 금속 입자, 예를 들어 Umicore의 Zinkastaub UP6;
5 wt% 아연 박층: 박층 아연 입자, 예를 들어 Eckart의 Stapa Zn8.
먼저 메틸폴리실록산이 도입되고, 이후 금속 입자(구형 및 박층)가 중간 교반 속도에서 용해장치에 의해서 점차 분산된다. 존재하는 경우, 가교제인 아세틸-아세토-티타네이트가 마지막으로 교반 작업의 종료시 첨가되고, 중간 교반 속도에서 혼합된다.
대안으로서, 마찬가지로 매우 적합한 가교제 및 폴리실록산이 상기 설명에서 확인되었다. 바인더 및 가교제에 대해 상기 언급된 성분은 마찬가지로 표 1 및 2에 제시된 공식대로 사용된다.
이렇게 제조된 부식방지 코팅 조성물은 6개월 또는 12개월 동안 쉽게 보관될 수 있다. 만일 코팅 조성물이 6개월보다 긴 기간 동안 보관되어야 할 경우라면 코팅 조성물에 존재하는 금속 입자는, 예를 들어 상기 설명된 대로 박층 금속 입자의 첨가에 의해서 다시 교반될 수 있음이 보장되어야 한다.
갈바나이징되지 않은 스틸 패널(DC 04 스틸)을 먼저 스테인리스 스틸 입자, 유리 입자 또는 금강사로 블라스팅하고, 이어서 기계적 세정과 함께 고온 알칼리성 탈그리즈를 행하여 세정한다. 존재하는 경우, 탈그리즈는 알칼리성 세정 용액, 예를 들어 Henkel의 Ridoline C 72를 사용하여 70℃에서 1분 동안 4% 용액으로 수행한다. 기계적 세정은 브러싱에 의해서 발생한다. 이어서, 세정된 스틸 패널을 탈염수로 2번 세척하고 압축 공기를 사용하여 건조한다.
이어서, Henkel에 의해서 상표명 Bonderite 1455로 판매되는 티타늄 화합물을 함유하는 처리 용액에 침지시켜 전처리를 행한다. 4% 용액에 침지를 몇 초 동안 수행하고, 이후 여분을 제거하고 세정하며, 전처리된 스틸 패널을 60℃에서 건조한다.
다음에, 본 발명의 코팅 조성물을 분무에 의해서 전처리된 스틸 패널에 적용한다. 그러나, 또한 상기 확인된 다른 적용 방법도 가능하다. 본 발명에 따른 부식방지 코팅 조성물은 5μm 내지 100μm의 층 두께로 적용될 수 있다; 여기 제시된 실시예의 경우, 각 20μm의 층 두께가 적용된다. 20μm의 층 두께는 코팅 건으로 분무하여 달성된다. 실온에서 1시간의 체류 시간 후, 부식방지 코팅 조성물은 더스트-드라이 상태이다. 대안적인 코팅 조성물이 표 1 및 2에 제시된다. 실험 1 내지 8의 제제는 상기 실시예에 대해 설명된 것과 동일한 방식으로 제조되었다.
부식방지 코팅 조성물(비교예 및 발명 조성물)
제제 1* 2* 3 4
바인더1 36.5 36.5 29 28
가교제1 1.5 1.5 1.0 1.0
아연 더스트1 60 60 70 70
아연 박층1 2 2 - 1
용매1 - - - -
전처리
세정 블라스트 블라스트 블라스트 블라스트
포스파타이징/
전환 처리		 예 예 예 예
내부식성
SST/스크라이브
마크에서
적녹 억제		 - - +/- +/-
SST/표면에서
적녹 억제		 + + + +
습윤 밀착/
SST에서 밀착		 - +++ +++ +++
* 비교예
1 wt% 단위
부식방지 코팅 조성물(발명 조성물)
제제 5 6 7 8
바인더1 10 15 14 10
가교제1 5 1.5 1.4 0.8
아연 더스트1 83 81.5 77 88.5
아연 박층1 2 2 2 0.7
용매1 - - 5.6 -
전처리
세정 블라스트 블라스트 블라스트 블라스트
포스파타이징/
전환 처리		 예 예 예
내부식성
SST/스크라이브
마크에서
적녹 억제		 +++ +++ +++ +++
SST/표면에서
적녹 억제		 +++ +++ +++ +++
습윤 밀착/
SST에서 밀착		 +++ +++ +++ +++
1 wt% 단위
갈바나이징되지 않은 스틸 패널에 상기 제제로서 적용된 코팅의 부식방지 특성을 시험하기 위해서, 코팅을 적용하여 7일 후에 코팅을 스틸 패널까지 아래로 자국을 내고 중성 염 분무 시험을 수행했다. 조사 및 평가 변수는 스크라이브 마크와 표면에서 모두 적녹의 발생이었다. 적녹의 발생은 캐소드성 부식 제어의 품질/활성의 정보를 제공하며, 이것은 표면 코팅에 대한 손상 부위가 적녹에 의한 공격 면적을 제공하지 않고, 대신 너무 광범위하지 않은 한에서 손상이 전기적으로 브릿지되는 것을 특징으로 한다.
최상의 변형에서, 코팅된 스틸 패널은 700시간을 초과하여 스크라이브 마크에서 적녹 내성을 나타낸다(표 1 및 2에서 +++로 평가됨). 그러나, 500시간 초과의 적녹 내성(++로 평가됨)이나 300시간 초과의 적녹 내성(+로 평가됨)도 많은 용도에서 허용된다. 본 발명의 코팅 조성물을 적용함으로써 달성된 부식방지 코팅의 근본적 유용성은 120시간을 초과하는 적녹 내성에서 얻어진다(+/-로 평가됨); 무용한 코팅은 표 1 및 2에서 "-"로서 확인된다.
금속 기판에 본 발명의 코팅 조성물을 적용함으로써 생성된 코팅의 부식방지 특성의 평가는 수행된 전처리가 포스파타이징이었을 때도 최적의 결과를 나타낸다는 것을 놀랍게도 보여준다. 대부분의 다른 표면 코팅에서는 포스파타이징이 이어진 캐소드성 코팅 조성물 또는 코팅의 보호 효과에 감소를 초래하므로, 이것은 본 발명의 코팅의 특별한 품질 특징으로 보인다. 실온에서의 경화는 건조 장치가 필요하지 않고 경화 및/또는 건조를 위한 열을 발생시키는데 어떤 에너지가 필요하지 않다는 것을 의미하므로, 본 발명의 코팅은 에너지 절감 방식으로 최소 비용과 번거로움을 들여 편리하게 적용될 수 있다. 더욱이, 이 방식으로 또한 건조 장치로 코팅 라인에 코팅될 수 없는 금속 기판, 더 구체적으로 고정 설치된 금속 기판, 예컨대 예를 들어 다리, 또는 다른 건물들을 코팅하는 것이 가능하다.

Claims (15)

  1. 적어도 하나의 폴리실록산 및 금속 입자와 또한 적어도 하나의 가교제를 포함하며, 실온에서 화학적으로 가교결합하는, 부식방지 코팅 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 코팅 조성물은 특히 물을 적어도 실질적으로 함유하지 않으며, 바람직하게는 물을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 코팅 조성물은 특히 유기 용매를 적어도 실질적으로 함유하지 않고 및/또는 코팅 조성물은 유기 용매, 더 구체적으로 VOC들을 코팅 조성물을 기준으로 최대 5 wt%, 더 구체적으로 3 wt%의 양으로 포함하고 및/또는 코팅 조성물은 유기 용매를 코팅 조성물을 기준으로 0.01 내지 5 wt%, 더 구체적으로 0.1 내지 3 wt%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 조성물은 대기중의 수분의 존재하에 가교결합하는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리실록산은 반응성 폴리실록산, 더 구체적으로 실라놀-관능화된 폴리실록산 및 알콕시-관능화된 폴리실록산 및 또한 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리실록산은 20℃에서 브룩필드법에 의해 최대 10 000 mPas의 동적 점도를 갖고 및/또는 폴리실록산은 200 내지 50 000 g/mol, 더 구체적으로 500 내지 30 000 g/mol, 바람직하게 800 내지 25 000 g/mol, 더 바람직하게 1000 내지 20 000 g/mol, 매우 바람직하게 1500 내지 18 000 g/mol의 범위의 중량-평균 분자량 Mw을 갖는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 가교제는 반응성 실란, 실란 가수분해물, 티타네이트, 지르코네이트, 유기금속 화합물, 산 및 염기 및 또한 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 입자는 아연, 알루미늄, 마그네슘, 망간 및 니켈 및/또한 이들의 혼합물 및 합금의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 조성물은, 코팅 조성물을 기준으로 70 내지 98 wt%, 더 구체적으로 80 내지 96 wt%, 바람직하게 90 내지 96 wt%의 범위의 금속 입자의 비율을 갖는 것을 특징으로 하는 부식방지 코팅 조성물.
  10. (a) 금속 기판을 세정하는 단계,
    (b) 부식방지 코팅 조성물을 적용하는 단계, 및
    (c) 최대 300분의 기간 내에 실온에서 더스트-드라이 상태까지 부식방지 코팅을 경화하는 단계
    를 포함하는 부식방지 코팅 조성물, 더 구체적으로 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 부식방지 코팅 조성물로 금속 기판을 코팅하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 세정을 수행한 후, 전처리 층, 더 구체적으로 전환 층을 금속 기판에 적용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 전처리 층은 포스파타이징 및/또는 크로메이팅에 의해서 얻어질 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 추가의 코팅을 부식방지 코팅에 적용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 폴리실록산의 바탕질과 적어도 하나의 가교제 및 또한 금속 입자를 포함하는 부식방지 코팅으로 코팅된 금속 기판.
  15. 제 14 항에 있어서, 부식방지 코팅 및 또한 부식방지 코팅에 적용된 적어도 하나의 추가의 코팅으로 코팅된 것을 특징으로 하는 금속 기판.
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