KR20170040821A - 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제 및 그의 제조방법 - Google Patents

페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조방법에 관한 것으로, 이러한 방법은 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조방법은, 전기로 제강 공정에서 생성된 페로니켈 슬래그를 준비하는 슬래그준비단계와; 상기 슬래그준비단계에서 준비된 상기 페로니켈 슬래그를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 슬래그분쇄단계와; 분쇄된 상기 페로니켈 슬래그 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 슬래그 분말을 선별하는 슬래그선별단계와; 상기 슬래그선별단계에서 선별된 상기 슬래그 분말을 건조하는 슬래그건조단계와; 불산의 제조공정에서 부산물로 생성된 무수석고를 준비하는 무수석고준비단계와; 상기 무수석고준비단계에서 준비된 상기 무수석고를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 무수석고분쇄단계와; 분쇄된 무수석고 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 무수석고 분말을 선별하는 무수석고선별단계와; 상기 무수석고선별단계에서 선별된 무수석고 분말을 건조하는 무수석고건조단계; 및 상기 슬래그건조단계에서 건조된 슬래그분말 100중량부와, 상기 슬래그분말 100중량부 대비 상기 무수석고분말 300~500 중량부를 혼합하는 혼합하는 혼합단계를 포함한다.
이와 같은 방법에 의하여 페로니켈 슬래그와 무수석고의 입경과 혼합비율에 의하여 콘크리트 터짐 현상을 방지할 수 있고, 제조과정이 단순하여 제조원가를 절감할 수 있는 효과가 발생하게 된다.

Description

페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제 및 그의 제조방법{A fine powder for concrete from Fe-Ni slag and method for making the same}
본 발명은 이용한 고강도 콘크리트용 혼화재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 니켈 추출공정 부산물인 페로니켈슬래그를 활용하여 콘크리트파일, 고강도 콘크리트벽돌 제품의 주성분인 시멘트에 첨가하는 혼화재에 관한 것이다.
일반적으로 니켈은 철강의 합금원소로서 매우 중요한 금속 중의 하나이다. 기계 산업의 발전과 더불어 비철합금, 스테인리스강, 도금, 내식, 내열재, 자성재료 등의 수요가 날로 증가하고 있는 현 시점에서 니켈 또한 그 수요가 매년 증가하고 있는 추세이다.
최근들어 니켈 가격 급변동에 따른 경제적, 안정적 니켈의 확보를 위해 페로니켈제련소를 준공하여 니켈을 생산되고 있다. 이 페로니켈을 제련할 경우, 원료, 제선, 제강 등의 복잡한 연결생산 라인을 거치면서 생산량의 양의 약 30배에 이르는 페로니켈슬래그가 부산물로 발생하게 된다.
이러한 페로니켈 슬래그는 산화규소(SiO2)54%와 산화마그네슘(MgO)28.8%~35%가 주성분을 이루고 있으며, 이는 제철소의 부원료로 사용되고 있는 사문암과 성분이 거의 유사하다.
천연자원의 보호측면에서 페로니켈슬래그의 경우 성분 Si를 제외한 가장 많은 MgO을 포함하고 있으므로 콘크리트 골재로서의 응용의 문제점(Free CaO, MgO의 팽창반응에 의한 콘크리트 터짐 현상 유발)에 의한 단순매립을 하고 있고, 재활용의 어렵다는 문제점이 있다.
한편, 종래 일반적인 콘크리트 2차 제품의 고강도 발현용 분말혼화재로는 칼슘 술포알루미네이트계 분말혼화재와 실리카흄 등의 반응성실리카를 이용한 분말혼화제가 있다.
문헌1: 공개특허공보 10-2011-0113401호(2011.10.17. 공개) 문헌2: 공개특허공보 10-2012-0066765호(2012.06.25. 공개) 문헌3: 공개특허공보 10-2012-0066774호(2012.06.25. 공개) 문헌4: 공개특허공보 10-2012-0074824호(2012.07.06. 공개) 문헌5: 공개특허공보 10-2014-0082422호(2014.07.02. 공개)
이 중에 칼슘 술포알루미네이트계 분말혼화제는 칼슘원료광물, 무수석고 및 알루미나원료광물을 혼합하여 고온 소성한 후 10㎛ 이하로 미분쇄한 것으로, 고온 소성에 따라 장치비와 연료비가 많이 든다는 문제점이 있다.
따라서, 관련업계에서는 고강도용 분말혼화제의 가격이 콘크리트 제품의 단가를 좌우하기 때문에 저렴하면서도 3일 강도가 800㎏f/㎠ 이상 발현되는 고강도 분말혼화제의 출현이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
또한, 국내에 매립하고 있는 니켈 추출공정 부산물을 콘크리트 혼화제로 사룡하는 경우에는 Free CaO와, MgO의 팽창반응에 의한 콘크리트 터짐 현상이 발생되어서 재활용이 어렵다는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 상술한 바와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 창안한 것으로서, 본 발명의 목적은 제조원가를 절감하고, 특히 콘크리트 터짐 현상은 방지할 수 있는 혼화제 및 그의 제조방법을 제공하는데 있다.
이러한 상기 목적은 본 발명에 의해 달성되며, 본 발명의 일면에 따라, 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조방법은, 전기로 제강 공정에서 생성된 페로니켈 슬래그를 준비하는 슬래그준비단계와; 상기 슬래그준비단계에서 준비된 상기 페로니켈 슬래그를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 슬래그분쇄단계와; 분쇄된 상기 페로니켈 슬래그 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 슬래그 분말을 선별하는 슬래그선별단계와; 상기 슬래그선별단계에서 선별된 상기 슬래그 분말을 건조하는 슬래그건조단계와; 불산의 제조공정에서 부산물로 생성된 무수석고를 준비하는 무수석고준비단계와; 상기 무수석고준비단계에서 준비된 상기 무수석고를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 무수석고분쇄단계와; 분쇄된 무수석고 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 무수석고 분말을 선별하는 무수석고선별단계와; 상기 무수석고선별단계에서 선별된 무수석고 분말을 건조하는 무수석고건조단계; 및 상기 슬래그건조단계에서 건조된 슬래그분말 100중량부와, 상기 슬래그분말 100중량부 대비 상기 무수석고분말 300~500 중량부를 혼합하는 혼합하는 혼합단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 규불화마그네슘을 준비하는 규불화마그네슘준비단계와; 상기 규불화마그네슘준비계에서 준비된 상기 규불화마그네슘을 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 규불화마그네슘분쇄단계와; 분쇄된 규불화마그네슘 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 규불화마그네슘 분말을 선별하는 규불화마그네슘선별단계와; 상기 규불화마그네슘선별단계에서 선별된 규불화마그네슘 분말을 건조하는 규불화마그네슘건조단계; 및 상기 슬래그분말 100중량부 대비 상기 규불화마그네슘 분말 50~80 중량부를 상기 혼합단계에 추가로 투입하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기와 같은 방법에 의하여, 페로니켈 슬래그와 무수석고의 입경과 혼합비율에 의하여 콘크리트 터짐 현상을 방지할 수 있고, 제조과정이 단순하여 제조원가를 절감할 수 있는 효과가 발생하게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조 공정도.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.
본 발명에 의한 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조 방법은 슬래그준비단계(S10), 슬래그분쇄단계(S20), 슬래그선별단계(S30), 슬래그건조단계(S40), 무수석고준비단계(S50), 무수석고분쇄단계(S60), 무수석고선별단계(S70), 무수석고건조단계(S80) 및 혼합단계(S90)를 포함한다.
상기 슬래그준비단계(S10)는 전기로 제강 공정에서 생성된 페로니켈 슬래그를 준비하는 단계이고, 상기 슬래그분쇄단계(S20)는 상기 슬래그준비단계(S10)에서 준비된 상기 페로니켈 슬래그를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 단계이다.
페로니켈 슬래그를 시멘트 혼화제로의 사용을 위하여 기계화학적 표면개질을 통한 활성화를 통하여 가능하다. 이는 2차전지 음극재료로 사용되는 흑연을 다루는 기술에서 사용하는 것으로 입자표면에 반복적인 자극을 줌으로써 가능하다. 분말입자 상호간의 접합과 분쇄과정을 반복하여 입자의 크기를 감소시키고, 새로운 표면에 접촉함으로써 반응입자 사이의 접촉면적을 증가시켜 반응속도를 증가시키는 역할을 한다. 이는 기계화학적 반응에 의해 발생하는 높은 내부결합밀도의 확산을 가속화 시키는 역할을 하여 고상반응을 상온에서 일으켜 다양한 나노분말을 합성하여 분말상태의 반응물질을 활성화 한다.
상기 슬래그분쇄단계(S20)에서 사용되는 장치로는 진동밀, 유성밀 등이며 이때 사용되는 용기와 볼의 재질 및 크기에 따라 조절이 가능하며, 기계화학적 합성은 분말 상태의 반응물질과 고에너지볼밀을 이용하는 측면에서 근본적으로 기계적합금법과 유사하다.
상기 슬래그선별단계(S30)는 상기 슬래그분쇄단계(S20)에서 분쇄된 상기 페로니켈 슬래그 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 슬래그 분말을 선별하는 단계이다. 이 단계(S30)에서 사용되는 장치로는 복수의 원판이나 원뿔을 장착한 선별기가 바람직하다.
상기 슬래그건조단계(S40)는 선별된 상기 슬래그 분말을 건조하는 단계이다.
본 발명의 혼화제에 주재료로 사용되는 페로니켈슬래그 분말은 페로니켈공장에서 발생되는 수재슬래그를 평균입도 5㎛ 이하가 되도록 분쇄하여 사용한다. 이러한 페로니켈슬래그 분말은 포졸란 광물로서 시멘트 수화시 생성되는 Mg이온과 포졸란 반응을 하여 시멘트의 수화생성물인 규산마그네슘 수화물을 형성하여 강도 증진에 기여한다.
그리고 무수석고준비단계(S50)는 불산의 제조공정에서 부산물로 생성된 무수석고를 준비하는 단계이다.
상기 무수석고는 인광석을 사용하여 약 450℃로 열처리하는 불산의 제조공정에서 부산물로 생성되는 것으로, 열처리를 하지 않고 직접 사용할 수 있다. 이러한 무수석고는 시멘트와 반응하여 다량의 결정수를 함유하는 에트링자이트(ettringite)결정을 생성하게 되고, 미세한 에트링자이트 결정은 다량의 수분을 결정수로 함유하고 있기 때문에 단위 물량을 저하시킬 수 있음은 물론 시멘트 수화생성물 사이의 미세공극을 충전함으로써 강도 증진에 기여를 하게 된다. 특히 콘크리트를 증기양생하는 경우 강도 증진이 가속화된다.
그리고 상기 무수석고준비단계(S50)에서 준비된 상기 무수석고를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 상기 무수석고분쇄단계(S:60)가 진행되고, 분쇄된 무수석고 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 무수석고 분말을 선별하는 상기 무수석고선별단계(S70)가 진행된다.
또한 상기 슬래그 분말을 건조하는 것과 같이 상기 무수석고선별단계(S70)에서 선별된 무수석고 분말을 건조하는 무수석고건조단계(S80)가 진행된다.
본 출원인이 수많은 반복 실험에 의하면 상기 슬래그 분말과 상기 무수석고 분말이 입경이 2~5㎛인 경우에, 콘크리트 터짐 현상을 방지할 수 있게 되었다.
이와 같이 상기 슬래그건조단계(S40)에서 건조된 슬래그분말 100중량부와, 상기 슬래그분말 100중량부 대비 상기 무수석고분말 300~500 중량부를 혼합하는 혼합하는 혼합단계(S90)가 진행되어 혼화제의 제조가 완성되게 된다.
본 발명의 다른 실시예에서는 규불화마그네슘을 준비하는 규불화마그네슘준비단계와 상기 규불화마그네슘준비계에서 준비된 상기 규불화마그네슘을 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 규불화마그네슘분쇄단계와 분쇄된 규불화마그네슘 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 규불화마그네슘 분말을 선별하는 규불화마그네슘선별단계와 상기 규불화마그네슘선별단계에서 선별된 규불화마그네슘 분말을 건조하는 규불화마그네슘건조단계와 상기 슬래그분말 100중량부 대비 상기 규불화마그네슘 분말 50~80 중량부를 상기 혼합단계에 추가로 투입하는 단계로 이루어진다.
본 발명의 상기와 같은 방법에 의하여 제조된 혼화제의 사용한 콘크리트의 성능은 다음과 같다.
밀도(g/㎠):3.0, 비표면적(㎠/g): 4,500, 활성도지수 재령 7일(%):60, 활성도지수 재령 28일(%):60, 강열 감량(%):3.0, 블리당양 비(%):80, 압축강도비 재령 7일(%):95, 압축강도비 재령 28일(%):90, 길이 변화비(%): 119의 성능이 확인되었다.
상기 밀도 시험은 KS L 5110에 따랐다. 강열 감량 후의 시료에 대한 비중이 필요하면 처음에 시료를 KS L 5210의 규정에 따라 강열하여야 한다. 비중병의 0~1mL 사이와 눈금선까지 3.2에서 규정한 광유를 채웠다. 필요하면 광유르 부은 다음에 액면 윗부분의 비중병 내부를 마르도록 하였다. 비중병을 실온으로 일정하게 되어 있는 물중탕에 넣어 광유의 온도차가 0.2 이내로 되었을 때의 눈금을 읽어 기록하였다. 아음에 일정한 양의 시멘트(포틀랜드 시멘트는 약 64g)를 0.05g까지 달아 광유와 동일한 온도에서 조금씩 넣었다. 이때 시멘트가 흐트러지지 않고, 또 액면 윗부분의 비중병 내부에 묻지 않도록 주의하여야 하였다. 시멘트를 다 넣은 다음에 비중병의 마개를 막고 공기 방울이 나오지 않을 때까지 병을 조금 기울여 굴리든가 또는 천천히 수평하게 돌려서 시멘트 안의 공기를 없앴다. 적당한 양의 시멘트를 넣었다면 광유의 액면은 비중병 윗부분의 눈금이 있는 곳까지 와 있다. 비중병을 물중탕 안에 넣어 광유 온도차가 0.2 이내로 되었을 때의 눈금을 읽었다.
상기 비표면적 시험은 KS L 5106에 따른다. 투과시험 시료 약 10g을 약 50mL의 병 안에 넣고 밀봉하여 약 1분 동안 심하게 흔들어 덩어리를 잘 풀어 놓았다. 이 중에서 다음 식에 따라 산출된 시료를 0.005g까지 정확히 측정하였다.
셀을 마노미터로부터 분리하고, 셀 밑바닥에 유공금속판 및 거름종이를 바르게 깔고 그 위에 시료를 넣어 셀의 ?G면을 가볍게 두들겨 시료를 고르게 하였다. 더욱이 별도의 거름종이를 시료 위에 놓고 플런저의 턱이 셀 위쪽에 닿을 때까지 플런저를 가볍게 누른 다음 천천히 빼었다. 다음에 셀을 마노미터 관에 밀착시키고 마노미터 U자관의 한쪽에 있는 공기를 천천히 빼내어 마노미터액이 A표선까지 오면 콕을 닫는다. 다음에 마노미터액을 내리기 시작하여 B표선에서 C표선까지 내려오는 시간을 0.5초까지 정확히 측정하였다.
상기 활성도 지수 및 플로값의 시험은 KS F 2563의 부속서 A(고로슬래그 미분말의 모르타르에 의한 활성도 지수 및 플로값 비의 시험방법)에 따랐다.
각 재령의 활성도 지수는 다음 식에 의해 계산하고, 그 수치는 KS Q 5002에 따라 정수로 끝맺은 하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
: 활성도 지수(%)
Figure pat00003
: 각 재령에서 기준 모르타르 공시체 3개의 압축 강도 평균값 MPa
Figure pat00004
: 각 재령에서 기준 모르타르 공시체 3개의 압축 강도 평균값 MPa
강열 감량의 정량방법은 KS L 5120에 따른다. 강열 감량의 측정은 산화 분위기(공기 중)에서 실시하였다. 97525의 공기 중에서 강열하면 이산화탄소와 수분은 탈리되고 산화될 수 있는 원소는 산화된다. 강열 감량 시험에서의 이 산화의 영향의 보정 방법을 표시하여 나타낸다.
빈 상태로 태워 바람주머니를 측정한 도가니에 시료 (10.05)g을 달아서 취하였다. 도가니에 덮개를 하고 97525로 조절한 전기로 안에 놓는다. 5분간 강열한 후 기체와 수분을 날려보내기 위하여 도가니의 덮개를 약간 이동시킨다. 이때 덮개에 부착한 시료를 잃지 않도록 주의한다. 다시 10분간 강열한다. 도가니를 데시케이터 안에서 냉각하여 질량을 측정하였다.
상기 블리딩양 시험은 KS F 2414에 따른다. 블리딩양 시험은 1배치의 콘크리트에 대하여 1회 실시하고, 2배치 시험 결과의 평균값을 그 콘크리트의 블리딩양으로 하였다.
상기 압축 강도 시험은 KS F 2405에 따라 3일, 7일 및 28일의 각 재령으로 실시하였다. 공시체는 KS F 2403에 따라 제작하고, 몰드를 떼어낼 때까지는 온도 (203)의 실온에서 건조되지 않도록 양생하고, 몰드를 떼어낸 후에는 온도 (202)의 수중 또는 습윤실에서 강도 시험을 할 때까지 양생하였다. 공시체의 수는 각 재령별 3개로 하고, 그 결과의 평균값을 그 콘크리트의 압축 강도로 한다.
상기 길이 변화 시험도 KS F 2424에 따랐다. 공시체는 성형 후 약 24시간 경과 후 탈형 한 다음, 온도 (202)의 수중 또는 습윤실에서 재령이 7일 될 때까지 양생하였다. 길이의 측정은 재령 7일 후 실시하며, 공시체를 수중 또는 습윤실에서 꺼낸 직후에 측정하였다. 길이 측정 후 온도 (203), 습도 (605)%의 실내에서 보존하고, 길이 변화를 측정하였다. 공시체 수는 1종류의 콘크리트에 대하여 3개로 하고, 보존 기간 6개월에 따른 결과의 평균값을 그 콘크리트의 길이 변화율로 하였다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조방법을 실시하기 위한 것으로서, 본 발명의 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 사상이 있다고 할 것이다.
S10:슬래그준비단계 S20:슬래그분쇄단계
S30:슬래그선별단계 S40:슬래그건조단계
S50:무수석고준비단계 S60:무수석고분쇄단계
S70:무수석고선별단계 S80:무수석고건조단계
S90:혼합단계

Claims (3)

  1. 전기로 제강 공정에서 생성된 페로니켈 슬래그를 준비하는 슬래그준비단계;
    상기 슬래그준비단계에서 준비된 상기 페로니켈 슬래그를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 슬래그분쇄단계;
    분쇄된 상기 페로니켈 슬래그 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 슬래그 분말을 선별하는 슬래그선별단계;
    상기 슬래그선별단계에서 선별된 상기 슬래그 분말을 건조하는 슬래그건조단계;
    불산의 제조공정에서 부산물로 생성된 무수석고를 준비하는 무수석고준비단계;
    상기 무수석고준비단계에서 준비된 상기 무수석고를 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 무수석고분쇄단계;
    분쇄된 무수석고 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 무수석고 분말을 선별하는 무수석고선별단계;
    상기 무수석고선별단계에서 선별된 무수석고 분말을 건조하는 무수석고건조단계; 및
    상기 슬래그건조단계에서 건조된 슬래그분말 100중량부와, 상기 슬래그분말 100중량부 대비 상기 무수석고분말 300~500 중량부를 혼합하는 혼합하는 혼합단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조방법.
  2. 규불화마그네슘을 준비하는 규불화마그네슘준비단계;
    상기 규불화마그네슘준비계에서 준비된 상기 규불화마그네슘을 입경이 5㎛ 이하의 크기로 분쇄하는 규불화마그네슘분쇄단계;
    분쇄된 규불화마그네슘 분말 중에서 입경이 2~5㎛인 규불화마그네슘 분말을 선별하는 규불화마그네슘선별단계;
    상기 규불화마그네슘선별단계에서 선별된 규불화마그네슘 분말을 건조하는 규불화마그네슘건조단계; 및
    상기 슬래그분말 100중량부 대비 상기 규불화마그네슘 분말 50~80 중량부를 상기 혼합단계에 추가로 투입하는 것을 특징으로 하는 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 페로니켈 슬래그를 이용한 혼화제.
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