KR20170029751A - 실리카-산화주석 복합산화물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

스퍼터링을 이용하여 단일층의 복합산화물로 형성되는 친수성 박막 및 그 제조방법이 개시된다. 이러한 친수성 박막은 SiO2와 SnO2의 혼합물의 스퍼터링 타겟을 이용하여 증착되어 단일층으로 형성된다. 스퍼터링 공정 시에 증착율을 조절함으로써 단일층으로 기판 표면에 나노 패턴한 효과를 가지게 되어 실질적으로 한가지 재료로 친수 코팅막을 형성할 수 있다는 장점을 가지게 된다. 이러한 친수성 박막은 광의 유무에 따른 제약이 없고, 복수층일 필요가 없기 때문에 광투과율 제어가 용이하다.

Description

실리카-산화주석 복합산화물 및 그 제조방법{SILICA-TIN OXIDE COMPOUND AND METHOD THEREOF}
본 발명은 실리카-산화주석 복합산화물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유리의 친수성 코팅층으로 이용되는 실리카-산화주석 복합산화물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 유리의 표면에는 유기물이 흡착되어 있어서 소수성(hydrophobic)을 띄게 되며, 이러한 유기물을 세척하기 위해서는 세제(계면활성제)를 사용하여야 한다. 하지만 최근 유리 표면에 물방울 접촉각(water contact angle)이 5° 이하인 초 친수성(super-hydrophilic)을 갖는 광촉매 물질을 코팅한 후 자외선을 조사하면 광촉매 반응에 의해 표면에 흡착, 오염된 유기물의 분해가 가능하다는 연구가 보고되고 있다. 실제로 일본의 TOTO사의 경우 산화티탄 광촉매에서 이러한 효과를 발견해 먼지 및 자동차 배기가스로 오염되어 도시 미관을 해치는 차음벽에 적용하여 제품화했으며, 자동차 바디용 스프레이를 개발하여 세제 없이 기존의 물 사용량의 1/10로도 세차가 가능한 제품들이 출시되고 있다.
이와 같이 기존의 친수 물질로는 TiO2가 대표적이다. TiO2는 자외선을 조사하면 강력한 산화력을 발휘하여 유기물을 분해하거나 향균력을 보이는 등의 광촉매 작용을 하여 초친수 특성을 갖는다. 이러한 광촉매 특성을 갖는 TiO2 막을 유리 표면에 형성하기 위해서는 스프레이 및 졸겔(sol-gel), 디핑 공정을 이용하여 막을 형성한 후, UV를 조사하거나 TiO2를 결정성 아나타제 형태로 결정화시키기 위해 300℃ 이상의 고온에서 열처리하는 등의 후처리 공정이 필요하였다. 또한 TiO2막은 코팅된 막이 쉽게 벗겨지거나 특성이 오랫동안 유지되기 어려우며, 햇빛(자외선)이 조사되는 낮에는 광촉매 현상으로 친수성이 나타나지만 빛이 없는 공간 또는 야간에는 친수성이 사라지고 소수성으로 바뀌는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 기존 기술로서, KR1020060006701에서는 DC 마그네트론 스퍼터링을 통해 표면에 SiO2로 이루어진 차단층과, TiO2로 이루어진 광촉매층과, SiO2로 이루어진 표면층을 차례로 적층시키는 자동차 미러용 친수성 박막을 형성하는 방식이 제시된 바 있다. 또한, 기존 기술로서 EP 978 494와 EP 1 099 671은 전면에 TiO2/SiO2 코팅 적층을 포함하는 김서림 방지 거울을 기술하고 있고, KR1020050053638은 이산화티탄계층과 산화규소층을 포함하는 코팅적층을 포함하며 산화 또는 질화된 금속으로 구성된 반사층을 포함하는 친수성 반사물품을 기술하고 있다.
그러나 이러한 기존의 방법들은 주로 여러 코팅층을 다수층으로 적층하는 형태로써 각 층간의 접착력(adhesion)이 유지되어야 하고, 여러 층을 적층함에 따라 광투과율을 높이기 위한 각 층의 두께 조절과 같은 까다로운 요건을 충족시켜야 한다.
KR 10-2006-0006701 A
본 발명은 상술한 종래의 문제점을 감안한 것으로서, 단일층의 친수성 박막을 형성하기 위한 복합산화물 스퍼터링 타켓을 제공한다.
본 발명은 단일층의 복합산화물 친수성 박막을 제공한다.
본 발명은 상술한 개선된 단일층의 복합산화물 친수성 박막을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명은 스퍼터링 타겟을 제공하며, 이는: SiO2; 및 상기 SiO2와 혼합된 SnO2;를 포함하고, 상기 SiO2와 SnO2의 혼합율은 100-x 대 x인 것일 수 있다.
또한 본 발명은 친수성 박막을 제공하며, 이는: SiO2; 및 SnO2;를 포함하고, 상기 SiO2와 상기 SnO2는 혼합되어 단일층을 이룬다.
여기서, 상기 SiO2와 상기 SnO2는 100-x 대 x의 혼합율을 가질 수 있다.
상기 친수성 박막은 스퍼터링을 이용하여 형성될 수 있다.
또한 본 발명은 친수성 박막을 제조하는 방법을 제공하며, 이는: 기판을 준비하는 단계; 및 스퍼터링을 이용하여 상기 기판 상에 SiO2와 SnO2를 포함하는 복합산화물 박막을 증착하는 단계;를 포함한다.
여기서, 상기 SiO2와 SnO2는 100-x 대 x의 혼합율을 가지는 것일 수 있다.
상기 박막의 증착은 0-100sccm의 Ar 가스 분위기에서 수행할 수 있다.
상기 박막의 증착은 1-100sccm Ar과 O2를 포함하는 가스 분위기에서 수행하고, 상기 Ar 대 O2는 100-x 대 x의 비율일 수 있다.
상기 박막의 증착은 5±1 nm/min의 증착율로 수행할 수 있다.
상기 기판은 PET, PEN, PC, PI 및 PDMS를 포함하는 플렉시블 기판, 유리, 및 SUS, 철 및 알루미늄를 포함하는 금속 중 어느 하나일 수 있다.
상기 증착 파워는 10-200W일 수 있다.
본 발명에 따르면, 친수 특성을 가지면서 기존 TiO2 박막이나 다수층으로 이루어지는 박막의 문제점을 해결하는 복합산화물 친수성 박막 및 그 제조방법이 제공된다. 본 발명에서는 SiO2와 SnO2를 혼합한 새로운 대체 물질을 균일한 박막 형성이 가능한 고주파 마그네트론 스퍼터링(rf-magnetron sputtering) 방법을 사용하여 친수 박막으로 형성한다. 또한 종래 기술과는 달리 플라즈마처리 또는 UV 조사와 같은 후처리 공정없이 스퍼터링 공정시 증착율을 조절함으로써 단일층으로 기판 표면에 나노 패턴한 효과를 가지도록 단일층으로 친수 코팅막을 형성할 수 있다. 이러한 친수성 코팅막은 방오성(오염 방지) 외장제나 자동차 미러 또는 전면유리에 코팅할 경우 결빙방지 효과 및 김서림 방지효과 등에 의해 다양한 제품들에 적용가능하다.
도 1은 친수 코팅막이 없는 기판의 물에 대한 접촉각 이미지이며, 약 84.2도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 제조 방법에서 증착 파워에 따른 접촉각을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 제조 방법에서 증착 파워에 따라 친수성 박막을 코팅한 기판의 접촉각 이미지이다.
도 4는 본 발명의 제조 방법에서 증착율에 따른 접촉각을 나타낸 그래프이다.
도 5a, 5b, 및 5c는 본 발명의 제조 방법에서 증착율이 각각 1배, 2배, 3배인 친수성 박막을 코팅한 기판의 표면 이미지이다.
도 6은 본 발명에 따른 친수성 박막이 코팅된 표면의 이미지이다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예를 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
먼저 간략하게 설명하면, 본 발명은 스퍼터링을 이용하여 복합산화물의 친수성 박막을 형성한다. 이러한 친수성 박막은 SiO2와 SnO2의 혼합물의 스퍼터링 타겟을 이용하여 증착되어 단일층으로 형성된다. 스퍼터링 공정 시에 증착율을 조절함으로써 단일층으로 기판 표면에 나노 패턴한 효과를 가지게 되어 실질적으로 한가지 재료로 친수 코팅막을 형성할 수 있다는 장점을 가지게 된다. 이러한 친수성 박막은 광의 유무에 따른 제약이 없고, 복수층일 필요가 없기 때문에 광투과율 제어가 용이하다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 친수성 박막은 스퍼터링을 이용하여 SiO2와 SnO2이 혼합된 단일층으로 증착된다.
바람직하게, SiO2와 SnO2는 100-x 대 x의 혼합율을 가질 수 있다. 이는 결과적으로 스퍼터링 타겟이 상술한 SiO2와 SnO2가 100-x 대 x의 혼합율을 가진다는 것을 의미한다.
이러한 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 친수성 박막은 기판 상에 형성될 수 있고, 기판은 PET, PEN, PC, PI 및 PDMS를 포함하는 플렉시블 기판, 유리, 및 SUS, 철 및 알루미늄를 포함하는 금속 중 어느 하나일 수 있다.
도 1은 친수 코팅막이 없는 기판의 물에 대한 접촉각 이미지이며, 약 84.2도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 스퍼터링 증착 공정에서 증착 파워에 따른 접촉각을 나타내는 그래프이다. 도 3은 증착 파워에 따라 친수성 박막을 코팅한 기판의 접촉각 이미지이다.
도 2 및 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에서 바람직하게 적용될 수 있는 스퍼터링 증착의 증착 파워는 10 내지 200W일 수 있으며, 도 1에 대비하여 10 내지 200W의 증착 파워 내에서 유의미한 친수성 박막이 얻어질 수 있다는 것을 알 수 있다.
본 발명에서 스퍼터링 증착은 예를 들어 0-100sccm의 Ar 가스 분위기에 수행될 수 있다. 또한, 스퍼터링 증착은 예를 들어 1-100sccm Ar과 O2를 포함하는 가스 분위기에서 수행하고, 이때 Ar 대 O2는 100-x 대 x의 비율일 수 있다.
도 4는 본 발명의 제조 방법에서 증착율에 따른 접촉각을 나타낸 그래프이다. 도 5a, 5b, 및 5c는 본 발명의 제조 방법에서 증착율이 1배, 2배, 3배인 친수성 박막을 코팅한 기판의 표면 이미지이다.
또한 표 1은 (SiO2)30(SnO2)70과 (SiO2)50(SnO2)50인 타겟을 이용해 증착율에 따른 박막의 정량 분석한 결과이다.
Composition
ratio		 Depostion rate (nm/min) Water contact angle(°) Composition ratio (O/C) Composition ratio (Si/Sn)
실시예1 (SiO2)30(SnO2)70 4.8 6.5 4.19 0.22
실시예2 (SiO2)30(SnO2)70 11.3 12 3.85 0.24
실시예3 (SiO2)30(SnO2)70 15 37.2 1.67 0.27
실시예4 (SiO2)50(SnO2)50 5.6 6.9 7.75 0.57
위의 표 1에서 실시예 1 내지 실시예 3은 (SiO2)30(SnO2)70의 조성비를 가지는 것이고, 실시예4는 (SiO2)50(SnO2)50의 조성비를 가지는 것이다.
도 4, 도 5a~5c 및 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에서 증착률을 조절함으로써 친수성의 코팅막을 형성할 수 있다는 것을 알 수 있다. 즉, 증착률에 따라 입자의 크기 및 거칠기 인자가 조절되어 친수성 코팅막을 형성할 수 있게 된다.
친수성 박막을 형성하기 위해서는 박막내 각 원소의 함유량이나 SiO2 및 SnO2의 혼합비가 아닌 스퍼터링 공정 시 증착율을 5±1 nm/min으로 조절할 경우에, 가장 바람직한 친수 코팅막을 형성할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 친수성 박막이 코팅된 표면의 이미지를 보여준다.
이상과 같이, 본 발명에서 스퍼터링 증착을 이용하여 SiO2와 SnO2가 혼합된 단일층의 복합산화물의 친수성 박막이 바람직하게 얻어질 수 있다는 것을 알 수 있다. 특히, 본 발명에서는 증착률을 조절함으로써 입자의 크기 및 거칠기 인자가 조절될 수 있고, 이를 이용하여 바람직한 물의 접촉각을 가지는 친수성 박막을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.
지금까지 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해서 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명하다 할 것이다.

Claims (11)

  1. 스퍼터링 타겟으로서:
    SiO2; 및
    상기 SiO2와 혼합된 SnO2;를 포함하고,
    상기 SiO2와 SnO2의 혼합율은 100-x 대 x인 것인, 스퍼터링 타겟
  2. 친수성 박막으로서:
    SiO2; 및
    SnO2;를 포함하고,
    상기 SiO2와 상기 SnO2는 혼합되어 단일층을 이루는 것인, 친수성 박막.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 SiO2와 상기 SnO2는 100-x 대 x의 혼합율을 가지는 것인, 친수성 박막.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 친수성 박막은 스퍼터링을 이용하여 형성되는 것인, 친수성 박막.
  5. 친수성 박막을 제조하는 방법으로서:
    기판을 준비하는 단계; 및
    스퍼터링을 이용하여 상기 기판 상에 SiO2와 SnO2를 포함하는 복합산화물 박막을 증착하는 단계;를 포함하는, 친수성 박막 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 SiO2와 SnO2는 100-x 대 x의 혼합율을 가지는 것인, 친수성 박막 제조 방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 박막의 증착은 0-100sccm의 Ar 가스 분위기에서 수행하는 것인, 친수성 박막 제조 방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 박막의 증착은 1-100sccm Ar과 O2를 포함하는 가스 분위기에서 수행하고,
    상기 Ar 대 O2는 100-x 대 x의 비율인 것인, 친수성 박막 제조 방법.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 박막의 증착은 5±1 nm/min의 증착율로 수행하는 것인, 친수성 박막 제조 방법.
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 기판은 PET, PEN, PC, PI 및 PDMS를 포함하는 플렉시블 기판, 유리, 및 SUS, 철 및 알루미늄를 포함하는 금속 중 어느 하나인 것인, 친수성 박막 제조 방법.
  11. 청구항 5에 있어서,
    상기 증착 파워는 10-200W인, 친수성 박막 제조 방법.
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KR20060006701A (ko) 2004-07-15 2006-01-19 오은영 경량건축재 및 그 제조방법

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KR20060006701A (ko) 2004-07-15 2006-01-19 오은영 경량건축재 및 그 제조방법

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