KR102075074B1 - 자가 세정 유리용 적층체, 자가 세정 유리 및 자가 세정 유리를 제조하는 방법 - Google Patents

자가 세정 유리용 적층체, 자가 세정 유리 및 자가 세정 유리를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

유리 기판, 배리어 산화물층 및 예비 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 배리어 산화물층은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 예비 광촉매 코팅층이 텅스텐 산화물을 포함하는 자가 세정 유리용 적층체가 제공된다.

Description

자가 세정 유리용 적층체, 자가 세정 유리 및 자가 세정 유리를 제조하는 방법{LAMINATE FOR SELF CLEANING GLASS, SELF CLEANING GLASS AND METHOD OF PREPARING SELF CLEANING GLASS}
자가 세정 유리용 적층체, 자가 세정 유리 및 자가 세정 유리를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래, 자가 세정 유리는 유리 기판에 TiOx 기반의 코팅층을 형성한 경우가 대부분이다. 그러나, TiOx 기반의 자가 세정 유리는 자외선에 주로 반응하기 때문에 가시광선을 이용 효율이 미미하다.
본 발명의 일 구현예에서, 가시광선의 광반응 효율이 우수하고, 헤이즈 특성이 우수하여 광특성이 향상된 자가 세정 유리를 제조할 수 있는 자가 세정 유리용 적층체를 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 가시광선의 광반응 효율이 우수하고, 헤이즈 특성이 우수하여 광특성이 향상된 자가 세정 유리를 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 가시광선의 광반응 효율이 우수하고, 헤이즈 특성이 우수하여 광특성이 향상된 자가 세정 유리를 제조할 수 있는 자가 세정 유리의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 유리 기판, 배리어 산화물층 및 예비 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 배리어 산화물층은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 예비 광촉매 코팅층이 텅스텐 산화물을 포함하는 자가 세정 유리용 적층체를 제공한다.
상기 자가 세정 유리용 적층체는 상기 배리어 산화물층과 상기 예비 광촉매 코팅층 사이에 배리어 금속층을 더 포함할 수 있다.
상기 배리어 금속층은 텅스텐을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 강화 유리 기판, 제1 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 제1 배리어층은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 광촉매 코팅층은 WOx (2.5≤X≤3)를 포함하는 자가 세정 유리를 제공한다.
상기 자가 세정 유리는 상기 제1 배리어층과 상기 광촉매 코팅층 사이에 제2 배리어층을 더 포함할 수 있다.
상기 제2 배리어층은 텅스텐 및 텅스텐 산화물 (WOx, 0<X≤1)을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 유리 기판, 배리어 산화물층, 배리어 금속층 및 예비 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 배리어 산화물층은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 배리어 금속층은 텅스텐을 포함하고, 상기 예비 광촉매 코팅층이 텅스텐 산화물을 포함하는 자가 세정 유리용 적층체를 열처리하여 강화 유리 기판, 제1 배리어층, 제2 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층된 자가 세정 유리를 제조하는 방법을 제공한다.
상기 자가 세정 유리는 가시광선에 광촉매 활성될 수 있고, 광 조사시 빠른 시간 내에 초친수화될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 자가 세정 유리용 적층체의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 자가 세정 유리용 적층체의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 자가 세정 유리의 단면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 자가 세정 유리의 단면도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서의 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
이하에서 기재의 “상부 (또는 하부)” 또는 기재의 “상 (또는 하)”에 임의의 구성이 형성된다는 것은, 임의의 구성이 상기 기재의 상면 (또는 하면)에 접하여 형성되는 것을 의미할 뿐만 아니라, 상기 기재와 기재 상에 (또는 하에) 형성된 임의의 구성 사이에 다른 구성을 포함하지 않는 것으로 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에서, 유리 기판, 배리어 산화물층 및 예비 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 배리어 산화물층은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 예비 광촉매 코팅층이 텅스텐 산화물을 포함하는 자가 세정 유리용 적층체를 제공한다.
상기 자가 세정 유리용 적층체는 상기 배리어 산화물층과 상기 예비 광촉매 코팅층 사이에 배리어 금속층을 더 포함할 수 있다. 상기 배리어 금속층은 텅스텐을 포함할 수 있다.
도 1은 유리 기판 (11), 배리어 산화물층 (12) 및 예비 광촉매 코팅층(14)를 포함하는 상기 자가 세정 유리용 적층체 (10)의 단면도이다.
도 2는 유리 기판 (11), 배리어 산화물층 (12), 배리어 금속층 (13) 및 예비 광촉매 코팅층(14)를 포함하는 상기 자가 세정 유리용 적층체 (20)의 단면도이다.
상기 자가 세정 유리용 적층체 (10, 20)를 열처리하여 자가 세정 유리를 제조한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 유리 기판 (11); 배리어 산화물층 (12); 선택적으로, 배리어 금속층 (13); 및 예비 광촉매 코팅층 (14);이 순차적으로 적층되고, 상기 배리어 산화물층 (12)은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 배리어 금속층 (13)은 텅스텐을 포함하고, 상기 예비 광촉매 코팅층 (14)이 텅스텐 산화물을 포함하는 자가 세정 유리용 적층체 (10, 20)를 열처리하여 강화 유리 기판, 제1 배리어층, 선택적으로, 제2 배리어층, 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층된 자가 세정 유리 (10, 20)를 제조하는 방법을 제공한다.
상기 자가 세정 유리 (10, 20)의 제조하는 방법에서, 먼저, 상기 자가 세정 유리용 적층체 (10, 20)를 제조한 뒤, 이를 열처리하면, 상기 유리 기판 (11)은 강화 유리 기판이 되고, 상기 배리어 산화물층 (12)은 상기 제1 배리어층이 되고, 상기 배리어 금속층 (13)은 상기 제2 배리어층이 되고, 상기 예비 광촉매 코팅층 (14)은 상기 광촉매 코팅층이 되어 강화 유리 기판, 제1 배리어층, 선택적으로, 제2 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층된 자가 세정 유리가 제조된다.
상기 예비 광촉매 코팅층 (14)은 열처리시 텅스텐 산화물이 결정화되면서 광촉매 활성화되어 상기 광촉매 코팅층이 된다.
상기 배리어 금속층 (13)은 열처리시 상기 예비 광촉매 코팅층으로부터 이동한 산소에 의해 상기 배리어 금속층의 텅스텐이 일부 산화된다. 따라서, 상기 제2 배리어층은 텅스텐 금속 뿐만 아니라, WO, WO2 등이 혼재하게 되고, 구체적으로, 상기 제2 배리어층은 WOx를 포함하고, 0<X≤1 일 수 있다.
상기 열처리는 500 내지 700℃ 에서 수행할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 강화 유리 기판, 제1 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 제1 배리어층은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 제2 배리어층은 W 및 WOX (0<X≤1)를 포함하고, 상기 광촉매 코팅층은 WOX (2.5≤X≤3)를 포함하는 자가 세정 유리를 제공한다.
상기 자가 세정 유리는 상기 제1 배리어층과 상기 광촉매 코팅층 사이에 제2 배리어층을 더 포함할 수 있다.
도 3은 유리 기판 (101), 제1 배리어층 (102) 및 광촉매 코팅층(104)를 포함하는 상기 자가 세정 유리 (100)의 단면도이다.
도 4는 유리 기판 (101), 제1 배리어층 (102), 제2 배리어층 (103) 및 광촉매 코팅층(104)를 포함하는 상기 자가 세정 유리 (200)의 단면도이다.
상기 자가 세정 유리 (100, 200)는 텅스텐 산화물 기반의 상기 광촉매 코팅층 (104)을 구비하여 빛을 받으면 텅스텐 산화물의 광촉매 작용에 의해 자정 가능해지고, 또한, 상기 광촉매 코팅층 (104)은 빛을 받는 동안 광에 의해 유도된 초친수화, 즉, 광 유도 초친수화가 빠르게 진행되어 물에 의한 세정이 용이해진다. 상기 광촉매 코팅층 (104)은 텅스텐 산화물의 광촉매 작용을 이용하기 때문에 가시광선에 대하여 광 활성을 갖는 있는 이점이 있다.
이와 같이, 상기 광촉매 코팅층 (104)은 광촉매 작용에 의해 향균 작용과 함께, 물에 의한 세정이 가능하도록 하기 때문에 상기 자가 세정 유리 (100, 200)의 자정 기능을 부여한다. 상기 자가 세정 유리 (100, 200)는 광 조사시 빠른 시간 내에 초친수화될 수 있다. 그에 따라, 상기 자가 세정 유리 (100, 200)는 태양광과 빗물을 이용하여 자가 세정될 수 있다.
상기 예비 광촉매 코팅층 (14)은 텅스텐을 타겟으로, 적정 산소 농도 하에 반응성 스퍼터링 증착한 텅스텐 산화물 (WO3)의 막으로 형성될 수 있다.
상기 예비 광촉매 코팅층 (14)은 열처리에 의해 결정화된 텅스텐 산화물 (WOx, 2.5≤X≤3)을 형성한다.
유리 기판을 열처리 또는 열강화하게 되면, 유리 기판으로부터 알칼리 이온이 확산되어 유리 기판을 포함하는 적층체의 심각한 헤이즈 상승을 유발할 수 있다. 상기 배리어 산화물층 (12)은 유리 기판 (11)으로부터 상기 예비 광촉매 코팅층 (14)으로 확산되는 알칼리 이온에 대하여 배리어 역할을 할 수 있다. 따라서, 상기 배리어 산화물층 (12)에 의해, 상기 자가 세정 유리용 적층체 (10, 20)를 열처리하여 상기 자가 세정 유리 (100, 200)를 제조하는 과정 중 헤이즈 상승을 방지할 수 있게 된다.
상기 배리어 산화물층 (12)은 실리콘알루미늄 산화물을 포함할 수 있고, 상기 실리콘알루미늄 산화물은 SiAlOX (0.5≤X≤2)로 표시될 수 있다.
상기 자가 세정 유리용 적층체 (10, 20)에서, 상기 배리어 산화물층 (12)은 실리콘알루미늄 합금을 타겟으로 하고 적정 산소 농도 하에서 반응성 스퍼터링 증착하여 얻은 실리콘알루미늄 산화물 막으로서 형성될 수 있다.
상기 배리어 산화물층 (12)은 두꺼울수록 배리어 역할을 잘 수행할 수 있다. 상기 배리어 산화물층 (12)은 스퍼터링법에 의해 형성되는 층 두께 수준의 박막에서도 배리어 역할이 우수하다.
구체적으로, 상기 자가 세정 유리용 적층체 (10, 20) 또는 상기 자가 세정 유리 (100, 200) 중 상기 배리어 산화물층 (12) 및 상기 제1 배리어층 (102)의 두께가 50nm 내지 100nm 일 수 있다. 상기 범위의 두께는 상기 배리어 산화물층 (12)이 배리어 작용을 효과적으로 수행할 수 있으면서도 스퍼터링법에 의해 제조될 수 있는 두께이다. 상기 배리어 산화물층 (12) 및 상기 제1 배리어층 (102)의 두께가 상기 범위 미만으로 너무 얇으면, 열처리에 의해 강화 시 유리 기판으로부터 확산된 알칼리 이온이 WO3의 결정화에 참여하여 WO3 이외에 새로운 화합물을 생성하여 헤이즈가 특성이 나빠질 수 있다.
상기 자가 세정 유리 (200) 중 상기 제2 배리어층 (103)은 상기 광촉매 금속층 (104)에서 생성된 전자가 흐르도록 작용하기 때문에, 상기 광촉매 금속층 (104)이 빛을 받아 광촉매 작용을 하는 동안 생성된 전자가 효율적으로 분리되게 하여 광촉매 효율을 개선할 수 있다.
상기 자가 세정 유리용 적층체 (20)에서, 상기 배리어 금속층 (13)은 텅스텐을 타겟으로 하여 스퍼터링에 의해 증착된 텅스텐 막으로 형성될 수 있다.
상기 배리어 금속층 (13) 및 상기 제2 배리어층 (103)의 두께가 1 nm 내지 10 nm 일 수 있다. 상기 제2 배리어층 (103)의 두께가 10 nm 초과하게 되면 두꺼운 텅스텐 메탈로 인해 반사율이 높아진다.
상기 예비 광촉매 코팅층 (14) 및 상기 광촉매 코팅층 (104)의 두께가 30 nm 내지 100 nm 일 수 있다. 상기 예비 광촉매 코팅층 (14) 및 상기 광촉매 코팅층 (104)의 두께가 너무 두꺼워지면 광투과율이 낮아지므로, 광촉매 특성과 광투과율을 함께 고려하여 상기 예비 광촉매 코팅층 (14) 및 상기 광촉매 코팅층 (104)은 상기 두께 범위를 가질 수 있다.
상기 자가 세정 유리용 적층체의 총 두께가 100 nm 내지 200 nm일 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
( 실시예 )
실시예 1
(실시예 1-1)
6 mm 두께의 유리 기판을 준비한 후, 마그네트론 스퍼터링 증착기 (Selcos Cetus-S)를 사용하여, 실리콘알루미늄 합금을 타겟으로 하고 산소 분위기 (O: 50 sccm, Ar: 50 sccm) 반응성 스퍼터링 증착에 의해 실리콘알루미늄 산화물을 증착하여 70nm 두께의 배리어 산화물층을 형성하였다. 상기 배리어 금속층 상부에 텅스텐을 타겟으로 적정 산소 농도 (O: 50 sccm, Ar: 10 sccm) 하에 반응성 스퍼터링 증착한 텅스텐 산화물 (WO3)의 막으로 형성된 50nm 두께의 예비 광촉매 코팅층을 적층하여, 유리 기판, 배리어 산화물층 (SiAlOx) 및 예비 광촉매 코팅층 (WOx)가 순차적으로 적층된 자가 세정 유리용 적층체를 제조하였다.
(실시예 1-2)
상기 자가 세정 유리용 적층체를 700℃에서 5분 동안 열처리하여 강화 유리 기판, 제1 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층된 자가 세정 유리를 제조하였다.
실시예 2
(실시예 2-1)
6 mm 두께의 유리 기판을 준비한 후, 실리콘알루미늄 합금을 타겟으로 하고 산소 분위기(O: 50 sccm, Ar: 50 sccm) 반응성 스퍼터링 증착에 의해 실리콘알루미늄 산화물을 증착하여 70nm 두께의 배리어 산화물층을 형성하였다. 상기 배리어 산화물층 상부에 텅스텐을 타겟으로 스퍼터링 증착으로 3 nm 두께의 배리어 금속층을 형성하였다. 상기 배리어 금속층 상부에 텅스텐을 타겟으로 적정 산소 농도 (O: 50 sccm, Ar: 10 sccm) 하에 반응성 스퍼터링 증착한 텅스텐 산화물 (WO3)의 막으로 형성된 50nm 두께의 예비 광촉매 코팅층을 적층하여, 유리 기판, 배리어 산화물층 (SiAlOx), 배리어 금속층 (W), 예비 광촉매 코팅층 (WOx)가 순차적으로 적층된 자가 세정 유리용 적층체를 제조하였다.
(실시예 2-2)
상기 자가 세정 유리용 적층체를 700℃에서 5분 동안 열처리하여 강화 유리 기판, 제1 배리어층, 제2 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층된 자가 세정 유리를 제조하였다.
비교예 1
(비교예 1-1)
6mm 두께의 유리 기판을 준비한 후, 텅스텐을 타겟으로 적정 산소 농도 하에 반응성 스퍼터링 증착한 텅스텐 산화물 (WO3)의 막으로 형성된 50nm 두께의 예비 광촉매 코팅층을 적층하여, 유리 기판, WO3가 순차적으로 적층된 자가 세정 유리용 적층체를 제조하였다.
(비교예 1-2)
상기 자가 세정 유리용 적층체를 700℃에서 5분 동안 열처리하여 강화 유리 기판 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층된 자가 세정 유리를 제조하였다.
비교예 2
(비교예 2-1)
6mm 두께의 유리 기판을 준비한 후, 그 상부에 티타늄을 타겟으로 적정 산소 농도 하에 반응성 스퍼터링 증착한 티타늄 산화물 (TiO2)의 막으로 형성된 50nm 두께의 예비 광촉매 코팅층을 적층하여, 유리 기판, 예비 광촉매 코팅층 (TiOx)가 순차적으로 적층된 자가 세정 유리용 적층체를 제조하였다.
(비교예 2-2)
상기 자가 세정 유리용 적층체를 700℃에서 5분 동안 열처리하여 강화 유리 기판 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층된 자가 세정 유리를 제조하였다.
실험예 1
실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 자가 세정 유리용 적층체 및 자가 세정 유리 각각에 대한 광투과도 (%) 및 헤이즈 (%)를 측정하여, 열처리에 의한 강화 전 및 강화 후의 변화를 평가하였다.
광투과도는 haze-gard plus (BYK Gardner)를 이용하여 가시광선 투과율을 측정하였다.
헤이즈는 haze-gard plus (BYK Gardner) 를 이용하여 측정하였다.
결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 광투과도 (%) 헤이즈 (%)
강화 전 강화 후 강화 전 강화 후
실시예 1 실시예 1-1 실시예 1-2 실시예 1-1 실시예 1-2
75.2 70.2 0.17 0.49
실시예 2 실시예 2-1 실시예 2-2 실시예 2-1 실시예 2-2
65.2 68.9 0.17 0.67
비교예 1 비교예 1-1 비교예 1-2 비교예 1-1 비교예 1-2
76.4 62.3 0.14 5.29
비교예 2 비교예 2-1 비교예 2-2 비교예 2-1 비교예 2-2
90.0 90.3 0.06 0.07
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1-2 에서는 강화 전 및 강화 후의 헤이즈 변화가 비교예 1 대비하여 현격히 감소되었고, 비교예 2 수준을 구현할 수 있음을 확인할 수 있다. 비교예 2 는 티타늄 산화물의 광촉매 코팅층을 형성하기 때문에 가시광선 영역을 이용할 수 없지만, 실시예 1-2는 텅스텐 산화물의 광촉매 코팅층을 형성하여 가시광선을 이용하면서도 우수한 광투과도 및 헤이즈 특성을 구현한 잇점을 가진다.
실험예 2
실시예 1-2, 실시예 2-2 및 비교예 1에 대하여 태양광 조사 전후의 물의 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정은 (Contact Angle System OCA, Dataphysics)를 사용하여 측정하였다.
결과는 하기 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 1-2 실시예 2-2 비교예 1
암막 보관 24.0° 27.3° 54.9°
태양광 24시간 조사 직후 10.1° < 5° 11.5°
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 2-2 뿐만 아니라 실시예 1-2 및 비교예 2 에서도 태양광 조사 시 광에 반응하여 친수화가 진행되나, 그 친수화의 정도가 다름을 확인할 수 있다. 실시예 2-2 에 따른 자가 세정 유리는 태양광 24시간 조사한 후, 초친수화 (접촉각 < 5°)가 진행되었다. 이는 제2 배리어층의 빠른 전자 전달로 인해 전자/정공의 분리 효율이 높아져 초친수화가 빠르게 진행된 것으로 이해된다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
10, 20: 자가 세정 유리용 적층체
11: 유리 기판
12: 배리어 산화물층
13: 배리어 금속층
14: 예비 광촉매 코팅층
100, 200: 자가 세정 유리
101: 유리 기판
102: 제1 배리어층
103: 제2 배리어층
104: 광촉매 코팅층

Claims (14)

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  9. 강화 유리 기판, 제1 배리어층, 제2 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 제1 배리어층은 SiAlOX (0.5≤X≤2) 을 포함하고, 제2 배리어층은 텅스텐 및 텅스텐 산화물 (WOx, 0<X≤1)을 포함하고, 상기 광촉매 코팅층은 WOx (2.5≤X≤3)를 포함하고,
    강화 전 및 강화 후의 광투과도 변화가 5% 이하이고, 헤이즈 변화가 0.5% 이하인 자가 세정 유리.
  10. 삭제
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  12. 유리 기판, 배리어 산화물층, 배리어 금속층 및 예비 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고, 상기 배리어 산화물층은 실리콘알루미늄산화물을 포함하고, 상기 배리어 금속층은 텅스텐을 포함하고, 상기 예비 광촉매 코팅층이 텅스텐 산화물을 포함하는 자가 세정 유리용 적층체를 열처리하여 강화 유리 기판, 제1 배리어층, 제2 배리어층 및 광촉매 코팅층이 순차적으로 적층되고,
    상기 제1 배리어층은 SiAlOX (0.5≤X≤2) 을 포함하고, 제2 배리어층은 텅스텐 및 텅스텐 산화물 (WOx, 0<X≤1)을 포함하고, 상기 광촉매 코팅층은 WOx (2.5≤X≤3)를 포함하고,
    강화 전 및 강화 후의 광투과도 변화가 5% 이하이고, 헤이즈 변화가 0.5% 이하인
    자가 세정 유리를 제조하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 열처리는 500 내지 700℃ 에서 수행하는
    자가 세정 유리를 제조하는 방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 배리어 산화물층, 상기 배리어 금속층 및 상기 예비 광촉매 코팅층을 각각 스퍼터링법에 의해 형성하는
    자가 세정 유리를 제조하는 방법.
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