KR20170008207A - 담지 방법, 담지체 및 광전 변환 소자 - Google Patents
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Abstract
유기용매 중에서 담체에 화합물을 담지하는 방법으로서, 상기 유기용매가 아민을 함유하는 것을 특징으로 하는 담지 방법. 상기 유기용매는, 수산기를 가지는 유기용매인 것이 바람직하다. 또한, 상기 화합물은, 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 포스폰산기 또는 알콕시실릴기로부터 선택되는 기를 적어도 하나 가지는 화합물인 것이 바람직하다. 상기 담체는, 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄 등의 금속 산화물인 것도 바람직하다. 상기 담지체는 전극에 알맞게 사용할 수 있다.
Description
본 발명은, 담체에 화합물을 담지시키는 방법, 이 담지 방법에 의해 제조된 담지체, 및 광전 변환 소자에 관한 것이다.
종래, 다양한 기술 분야에서 담체에 화합물을 담지시키는 방법이 이용되고 있다. 일례로는 촉매의 분야를 들 수 있다. 촉매는, 미(微)분말일수록 비(比)표면적이 증가하기 때문에 바람직하다고 여겨지고 있지만, 그 자체로는 취급이 어렵기 때문에 담체에 고정화되어 사용되는 것이 일반적이다. 또한 다른 예로는, 펩티드(peptide) 고상(固相; Solid-phase) 합성 등을 들 수 있고, 특정 수식기를 가지는 고분자 상에 순차적으로 목적의 아미노산을 반응시켜 감으로써 목적의 배열을 가지는 펩티드를 높은 수율로 얻는 방법으로 활용되고 있다. 즉, 담체에 화합물을 고정화하여, 담체 상에서 특정 기능을 발휘시키거나 반응을 제어하는 장소로 이용되고 있다.
광(光)(입력)에 따라 전기적 출력을 발생시키는 소자의 검토는 매우 활발하게 이루어지고 있다. 광전 변환 소자로는, 광검출기 등의 수광(受光) 소자나 태양 전지 등의 광기전력 소자가 있다. 그 중에서도 태양 전지 등의 광기전력 소자는, 무진장의 태양광을 전기 에너지로 변환함으로써, 에너지 자원 문제를 해결함과 함께 환경 부하가 작기 때문에 특히 활발하게 검토되고 있다. 광기전력 소자에는 많은 종류가 있지만, 색소 증감형 태양 전지에는 금속 산화물 반도체(담체)에 색소 화합물을 담지시킨 전극이 사용되고 있다.
담체에 대한 화합물의 담지는, 일반적으로 액상에서 실시되고 있고, 화학적·물리적 흡착에 의해 화합물을 담체에 담지시킬 수 있다. 화합물을 담체에 담지시키는 경우, 담체에 화합물을 담지시킬 수 있는 양(담지량) 및 담지의 안정성이 중요하다. 색소 증감 태양 전지에서의 흡착성에 대해서는 특허문헌 1 및 2에서 검토되어 개시되어 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 담체에 화합물을 담지시키는 경우에 높은 담지량이 얻어지는 방법을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 목적은, 상기 방법에 의해 얻어진 담지체 및 담지체를 전극으로 사용한 광전 변환 소자를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 아민을 함유하는 유기용매를 사용함으로써 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 식견하여 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 유기용매 중에서 담체에 화합물을 담지하는 방법으로서, 상기 유기용매가 아민을 함유하는 것을 특징으로 하는 담지 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 유기용매가 수산기를 가지는 유기용매인 것을 특징으로 하는 담지 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 화합물이, 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 포스폰산기 또는 알콕시실릴기로부터 선택되는 기를 적어도 하나 가지는 화합물인 것을 특징으로 하는 담지 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 담체가 금속 산화물인 것을 특징으로 하는 담지 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상기 담지 방법에 의해 얻어지는 담지체를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상기 담지체를 가지는 전극을 구비한 광전 변환 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 담지 방법은 화합물의 담지량이 많아 담지체의 생산성이 높은 것이다. 또한, 본 발명의 담지체는 화합물의 담지율이 높기 때문에, 그것을 전극으로 사용한 광전 변환 소자의 특성이 뛰어난 것이다.
도 1은, 본 발명의 광전 변환 소자의 일례의 절단면 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2는, 도 1에 나타낸 본 발명의 광전 변환 소자의 주요부의 확대도이다.
도 2는, 도 1에 나타낸 본 발명의 광전 변환 소자의 주요부의 확대도이다.
이하, 본 발명의 담지 방법, 상기 담지 방법에 의해 얻어지는 담지체, 광전 변환 소자에 대해 바람직한 실시형태에 기초하여 설명한다.
우선, 본 발명의 담지 방법에 대해 설명한다.
본 발명의 담지 방법에서는, 담지시키는 화합물과 담체를 접촉시키기 위해, 아민 및 담지시키는 화합물을 함유하는 유기용매에 담체를 침지시킨다. 이때, 담지시키는 화합물은 유기용매 중에 용해되어 있는 것이 바람직하지만, 담체에 화합물이 담지될 수 있는 것이라면, 화합물이 유기용매 중에 분산되어 있는 상태라도 문제는 없다.
화합물을 담지시킬 때의, 아민 및 담지시키는 화합물을 함유하는 유기용매의 온도로는, 0~80℃의 조건에서 실시하는 것이 바람직하고, 20~50℃가 보다 바람직하다. 또한, 담체를 아민 및 담지시키는 화합물을 함유하는 유기용매에 침지하는 시간은, 30분~24시간이 바람직하고, 1~5시간이 보다 바람직하다.
담체의 침지 후는, 유기용매 중으로부터 담체에 화합물이 담지된 담지체를 꺼내고, 유기용매 및 아민을 제거하는 공정(제거 공정)을 마련하여도 된다. 담지체의 용도상, 유기용매 및 아민이 잔존하여도 문제없는 경우, 제거 공정은 마련하지 않아도 된다. 제거 공정은, 아민을 포함하지 않은 유기용매로 실시하고, 통상 담지 공정에서 사용한 유기용매보다도 저비점의 유기용매를 사용한다.
담지체의 용도상, 본 발명의 방법으로 사용한 유기용매 및 아민, 그리고 제거 공정에서 사용한 유기용매가 잔존하는 것이 바람직하지 않은 경우, 건조 공정을 마련하여도 된다. 건조 공정은 가열에 의한 건조, 감압에 의한 건조 또는 이들을 조합시킨 방법이 일반적이다.
또한, 본 발명에서 "담지하다"란, 화합물이 담체와 화학적, 물리적 또는 전기적으로 결합 또는 흡착하고 있는 상태이다.
유기용매 중에 포함되는 아민의 농도는, 통상 0.01~1몰%이다. 아민의 농도가 지나치게 낮으면 담지 속도 향상의 효과가 작아지는 일이 있고, 아민 농도가 지나치게 높으면 세정 공정이 곤란해지는 일이나 작업 환경이 악화되는 일이 있다.
또한, 뒤에 설명하는 담지되는 화합물에 대한 아민의 첨가량은, 담지되는 화합물 1몰에 대하여, 통상 0.1~1000몰 당량의 범위에서 사용되고, 바람직하게는 1~100몰 당량의 범위로 사용된다.
*다음으로, 본 발명의 방법에 사용되는 각 재료에 대해 설명한다.
<유기용매>
유기용매는, 담지시키는 화합물을 용해할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 구체예로는, 톨루엔, 벤젠, 크실렌 등의 탄화수소류; 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, t-부탄올 등의 알코올류; 메틸셀로솔부, 에틸셀로솔부, 부틸셀로솔부, 부틸디글리콜 등의 에테르알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 디아세톤알코올 등의 케톤류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산메톡시에틸 등의 에스테르류; 아크릴산에틸, 아크릴산부틸 등의 아크릴산 에스테르류; 2,2,3,3-테트라플루오로프로판올 등의 할로겐화 알코올류; 메틸렌디클로라이드, 디클로로에탄, 클로로포름 등의 염소화탄화수소류; 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란 등을 들 수 있고, 이들 유기용매를 임의로 혼합하여도 된다. 담지 속도가 높기 때문에 바람직하게는 알코올류, 케톤류, 에스테르류, 할로겐화 알코올류, 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란이고, 보다 바람직하게는 수산기를 가지는, 알코올류, 할로겐화 알코올류이며, 특히 바람직하게는 알코올류이다. 즉, 유기용매는 수산기를 가지는 유기용매인 것이 바람직하다.
유기용매는, 단독으로 사용하여도 되고 복수 종을 조합시켜 사용하여도 된다. 복수 종을 조합시켜 사용하는 경우, 적어도 1종이 수산기를 가지는 유기용매인 것이 바람직하다.
<아민>
본 발명의 방법은, 상기 유기용매가 아민을 함유하는 것에 특징이 있고, 사용하는 아민은, 그 자체가 용액일 필요는 없지만, 고체인 경우에는 상기 유기용매에 용해될 필요가 있다. 사용하는 아민은, 담체에 화합물을 담지시킨 후에 세정 공정에서 유기용매와 동일하게 제거가 가능한 것이 바람직하다.
구체적인 아민의 예로는, 트리에틸아민, 트리프로필렌아민, 트리부틸아민, 트리헥실아민, 트리헵틸아민, 트리옥틸아민, 트리노닐아민, 트리데실아민, 디이소프로필에틸아민, N,N'-디메틸피페라진, 디에틸아닐린, 벤질디메틸아민, 트리벤질아민, 트리스(2-에틸헥실)아민, N,N-디메틸데실아민, N-벤질디메틸아민, 부틸디메틸아민, N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, N,N-디메틸아닐린, N,N-디에틸아닐린, 1,4-디아자비시클로[2.2.2]옥탄, N-메틸피롤리딘, N-메틸피페리딘, N-메틸모르포린, N-에틸모르포린, N,N′-디메틸피페라진, N-메틸피페콜린, N-메틸피롤리돈, N-비닐-피롤리돈, 비스(2-디메틸아미노-에틸)에테르, N,N,N,N',N''-펜타메틸-디에틸렌트리아민, 메틸피페리딘, 부틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트리프로판올아민, 디메틸에탄올아민, 디메틸아미노에톡시에탄올, N,N-디메틸아미노프로필아민, N,N,N',N',N''-펜타메틸디프로필렌트리아민, 트리스(3-디메틸아미노프로필)아민, 테트라메틸이미노-비스(프로필아민), N-디에틸-에탄올아민 등의 3급 아민; 디에틸아민, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 피페리딘, 피페라진, 디페닐아민 등의 ２급 아민; 프로필아민, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 옥틸아민, 에탄올아민, 아닐린 등의 1급 아민; 피리딘, 4-디메틸아미노피리딘, 이미다졸, 메틸이미다졸 등의 방향족 아민을 들 수 있다. 바람직하게는, 1~3급의 알킬아민류이고, 구체적으로는, 트리에틸아민, 트리프로필렌아민, 트리부틸아민, 트리헥실아민, 트리헵틸아민, 트리옥틸아민, 트리노닐아민, 트리데실아민, 디이소프로필에틸아민, 부틸디메틸아민, 디에틸아민, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 프로필아민, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 옥틸아민이다.
<담체>
담체에 사용되는 재료로는, 아크릴 수지, 불소 수지 등의 유기 수지, 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄 등의 금속 산화물, 산화규소, 제올라이트, 활성탄 등을 들 수 있고, 표면이 다공질인 것이 바람직하고, 그 중에서도 금속 산화물이 바람직하다. 담체의 형상은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면 막상(膜狀), 분상(粉狀), 입상(粒狀) 등의 형상으로부터 담지체의 용도에 따라 적절히 선택하면 된다. 또한, 담체의 크기 및 담지시키는 화합물의 담지량에 대해서도 특별히 제한되지 않고, 얻어지는 담지체의 용도에 따라 적절히 선택하면 된다.
<담지시키는 화합물>
담체에 담지시키는 화합물로는, 담체에 담지된다면 특별히 한정되지 않지만, 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 포스폰산기 또는 알콕시실릴기로부터 선택되는 기를 적어도 하나 가지는 화합물인 것이 바람직하다. 이들 기를 가지는 화합물은 담지의 안정성이 높아, 본 발명에서 사용하는 아민에 의한 높은 담지량의 효과가 크기 때문이다. 또한, 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 포스폰산기는 염으로 되어 있어도 된다. 상기 기 중에서도, 카르복실기를 가지는 화합물이 보다 높은 효과를 나타내기 때문에 바람직하다.
본 발명의 담지 방법에서 담체에 담지시키는 화합물이, 태양광이나 실내 조명광에 의해 광 여기(勵起)되고, 담체에 전자 주입하거나 그 밖에 담지되어 있는 화합물에 전하 이동이 일어나는 색소 화합물인 경우, 본 발명의 담지 방법에 의해 얻어지는 담지체는 색소 증감 태양 전지에 사용할 수 있다. 그와 같은 색소 화합물의 예로는, 에오신 Y, 디브로모플루오레세인, 플루오레세인, 로다민 B, 피로갈롤, 디클로로플루오레세인, 에리트로신(Erythrosine) B(에리트로신은 등록 상표), 플루오레신, 머큐로크롬, 메로시아닌디스아조계 색소, 트리스아조계 색소, 안트라퀴논계 색소, 다환(多環) 퀴논계 색소, 인디고계 색소, 디페닐메탄계 색소, 트리메틸메탄계 색소, 퀴놀린계 색소, 벤조페논계 색소, 나프토퀴논계 색소, 페릴렌계 색소, 플루오레논계 색소, 스쿠아릴륨계 색소, 아즐레늄계 색소, 페리논계 색소, 퀴나크리돈계 색소, 무금속 프탈로시아닌계 색소, 무금속 포르피린계 색소 또는 무금속 아자포르피린계 색소 등의 유기색소를 들 수 있다.
또한, 색소 화합물로 유기금속 착체 화합물을 사용할 수도 있다. 유기금속 착체 화합물로는, 방향족 복소환 내에 있는 질소 음이온과 금속 양이온으로 형성되는 이온성 배위 결합과, 질소 원자 또는 칼코겐 원자와 금속 양이온 사이에 형성되는 비(非)이온성 배위 결합 양쪽을 가지는 유기금속 착체 화합물이나, 산소 음이온 또는 유황 음이온과 금속 양이온으로 형성되는 이온성 배위 결합과, 질소 원자 또는 칼코겐 원자와 금속 양이온 사이에 형성되는 비이온성 배위 결합 양쪽을 가지는 유기금속 착체 화합물 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 구리 프탈로시아닌, 티타닐프탈로시아닌, 코발트프탈로시아닌, 니켈프탈로시아닌, 철 프탈로시아닌 등의 금속 프탈로시아닌계 색소, 금속 나프탈로시아닌계 색소, 금속 포르피린계 색소, 금속 아자포르피린계 색소 및 루테늄, 철, 오스뮴을 사용한 비피리딜 금속 착체, 테르피리딜 금속 착체, 페난트롤린 금속 착체, 비신코닌산 금속 착체, 아조 금속 착체 혹은 퀴놀리놀 금속 착체 등의 루테늄 착체 등을 들 수 있다.
*본 발명의 담지체는, 촉매, 펩티드 고상 합성 등에 사용되고, 담지시키는 화합물이 색소 화합물인 경우, 이하에서 설명하는 광전 변환 소자 이외에, 토너 등의 색재(色材)로 사용할 수 있다.
본 발명의 담지체를 광전 변환 소자(특히 색소 증감형 태양 전지 소자)의 전극으로 사용하는 경우의 구성 등에 대해 설명한다.
우선, 본 발명의 담지체를, 색소 증감형 태양 전지의 전극으로 사용하는 경우의, 본 발명의 담지체의 제조 방법에 대해 설명한 후, 색조 증감형 태양 전지의 구성에 대해 설명한다.
본 발명의 담지체의 제조 방법으로는, 처음에, 도전성 기판(11)의 도전층(11B)이 형성되어 있는 면에 다공질 구조를 가지는 금속 산화물 반도체층(12)(담체)을 전해 석출법이나 소성법에 의해 형성한다. 전해 석출법에 의해 형성하는 경우에는, 예를 들면 금속 산화물 반도체 재료가 되는 금속염을 포함하는 전해욕을, 산소나 공기에 의한 버블링(bubbling)을 실시하면서, 소정 온도로 하여, 그 안에 도전성 기판(11)을 침지하고, 대극과의 사이에서 일정 전압을 인가한다. 이로써, 도전층(11B) 상에, 다공질 구조를 가지도록 금속 산화물 반도체 재료를 석출시킨다. 이때, 대극은 전해욕 중에서 적절히 운동시키도록 하여도 된다. 또한, 소성법에 의해 형성하는 경우에는, 예를 들면 금속 산화물 반도체 재료의 분말을 분산매에 분산시킴으로써 조제한 금속 산화물 슬러리를 도전성 기판(11)에 도포하고 건조시킨 후 소성하여, 다공질 구조를 가지도록 한다. 이어서, 유기용매, 아민 및 색소(13)(담지되는 화합물)를 용해한 색소 용액을 조제한다. 이 색소 용액에 금속 산화물 반도체층(12)이 형성된 도전성 기판(11)을 침지함으로써, 금속 산화물 반도체층(12)에 색소(13)를 담지시킨다.
도 1은, 본 발명의 광전 변환 소자의 일례의 절단면 구성을 모식적으로 나타내는 것이며, 도 2는, 도 1에 나타낸 광전 변환 소자의 주요부를 발췌하고 확대하여 나타내는 것이다. 도 1 및 도 2에 나타낸 광전 변환 소자는, 이른바 색소 증감형 태양 전지의 주요부이다. 이 광전 변환 소자는, 작용 전극(10)과 대향 전극(20)이 전해질 함유층(30)을 통해 대향 배치된 것이며, 작용 전극(10) 및 대향 전극(20) 중 적어도 한쪽은, 광투과성을 가지는 전극이다.
작용 전극(10)은, 예를 들면 도전성 기판(11)과, 그 한쪽의 면(대향 전극(20)의 측의 면)에 마련된 금속 산화물 반도체층(12)과, 금속 산화물 반도체층(12)에 담지된 색소(13)를 가지고 있다.
작용 전극(10)은, 외부 회로에 대하여 음극으로서 기능하는 것이다. 도전성 기판(11)은, 예를 들면 절연성 기판(11A)의 표면에 도전층(11B)을 마련한 것이다.
기판(11A)의 재료로는, 예를 들면 유리, 플라스틱 등의 절연성 재료를 들 수 있다. 플라스틱은, 예를 들면 투명 폴리머 필름의 형태로 사용되고, 투명 폴리머 필름을 형성하는 플라스틱으로는, 예를 들면 테트라아세틸셀룰로오스(TAC), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 신디오택틱폴리스티렌(SPS), 폴리페닐렌술파이드(PPS), 폴리카보네이트(PC), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리술폰(PSF), 폴리에스테르술폰(PES), 폴리에테르이미드(PEI), 환상(環狀) 폴리올레핀 혹은 브롬화페녹시 등을 들 수 있다.
도전층(11B)으로는, 예를 들면 산화인듐, 산화주석, 인듐-주석 복합산화물(ITO) 혹은 산화주석에 불소를 도프한(doped) 것(FTO: F-SnO2) 등을 포함하는 도전성 금속 산화물 박막이나, 금(Au), 은(Ag) 혹은 백금(Pt) 등을 포함하는 금속 박막 및 금속 메쉬(mesh), 도전성 고분자 등으로 형성된 것 등을 들 수 있다.
또한, 도전성 기판(11)은, 예를 들면 도전성을 가지는 재료에 의해 단층 구조가 되도록 구성되어 있어도 되고, 그 경우, 도전성 기판(11)의 재료로는, 예를 들면 산화인듐, 산화주석, 인듐-주석 복합산화물 혹은 산화주석에 불소를 도프한 것 등의 도전성 금속 산화물이나, 금, 은 혹은 백금 등의 금속이나, 도전성 고분자 등을 들 수 있다.
금속 산화물 반도체층(12)은, 색소(13)를 담지하는 담체이고, 예를 들면 도 2에 나타낸 바와 같이 다공질 구조를 가지고 있다. 금속 산화물 반도체층(12)은, 치밀층(12A)과 다공질층(12B)으로 형성되어 있다. 치밀층(12A)은, 도전성 기판(11)과의 계면에서 형성되어 치밀하고 틈이 적은 것이 바람직하고, 막상인 것이 보다 바람직하다. 다공질층(12B)은, 전해질 함유층(30)과 접하는 표면에서 형성되어 틈이 많고 표면적이 큰 구조인 것이 바람직하고, 특히 다공질의 미립자가 부착되어 있는 구조인 것이 보다 바람직하다. 또한, 금속 산화물 반도체층(12)은, 예를 들면 막상의 단층 구조가 되도록 형성되어 있어도 된다.
금속 산화물 반도체층(12)에 포함되는 재료(금속 산화물 반도체 재료)로는, 예를 들면 산화티탄, 산화아연, 산화주석, 산화니오브, 산화인듐, 산화지르코늄, 산화탄탈, 산화바나듐, 산화이트륨, 산화알루미늄 혹은 산화마그네슘 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 금속 산화물 반도체 재료로는, 높은 변환 효율이 얻어지기 때문에, 산화티탄 및 산화아연이 바람직하다. 또한, 이들 금속 산화물 반도체 재료는, 어느 1종을 단독으로 사용하여도 되지만, 2종 이상을 복합(혼합, 혼정, 고용체, 표면 피복 등)시켜 사용하여도 되고, 예를 들면 산화티탄 및 산화아연 등의 조합으로 사용할 수도 있다.
다공질 구조를 가지는 금속 산화물 반도체층(12)의 형성 방법으로는, 예를 들면 전해 석출법이나 도포법이나 소성법 등을 들 수 있다. 전해 석출법에 의해 금속 산화물 반도체층(12)을 형성하는 경우에는, 금속 산화물 반도체 재료의 미립자를 포함하는 전해욕액(電解浴液) 중에서, 도전성 기판(11)의 도전층(11B) 상에 그 미립자를 부착시킴과 함께 금속 산화물 반도체 재료를 석출시킨다. 도포법에 의해 금속 산화물 반도체층(12)을 형성하는 경우에는, 금속 산화물 반도체 재료의 미립자를 분산시킨 분산액(금속 산화물 슬러리)을 도전성 기판(11) 상에 도포한 후, 분산액 중의 분산매를 제거하기 위해 건조시킨다. 소결법에 의해 금속 산화물 반도체층(12)을 형성하는 경우에는, 도포법과 동일하게 하여 금속 산화물 슬러리를 도전성 기판(11) 상에 도포, 건조한 후, 소성한다. 그 중에서도, 전해 석출법 혹은 도포법에 의해 금속 산화물 반도체층(12)을 형성하면, 기판(11A)으로서 내열성이 낮은 플라스틱 재료나 폴리머 필름 재료를 사용할 수 있기 때문에, 플렉시블(flexible)성이 높은 전극을 제작할 수 있다.
또한, 금속 산화물 반도체층(12)은 유기염기, 요소(尿素) 유도체, 환상 당쇄(糖鎖; saccharide chain)를 사용하여 처리하여도 된다. 유기염기로는 디아릴아민, 트리아릴아민, 피리딘, 4-t-부틸피리딘, 폴리비닐피리딘, 퀴놀린, 피페리딘, 아미딘 등의 유기염기를 들 수 있다. 상기 처리는, 하기에서 설명하는 색소(13)를 흡착시키기 전에 해도 되고 후에 해도 된다. 처리 방법으로는 침지 처리를 들 수 있고, 처리제가 고체인 경우, 유기용매에 용해한 후에 침지 처리하면 된다.
색소(13)는, 금속 산화물 반도체층(12)에 담지되어 있고, 광을 흡수하여 여기됨으로써, 전자를 금속 산화물 반도체층(12)에 주입하는 것이 가능한 1종 혹은 2종 이상의 색소(증감 색소)를 포함하고 있다. 본 발명의 담지 방법에서는, 유기용매 중에 아민을 함유하고 있어, 이로 인해 카르복실기 등의 앵커기를 가지는 화합물(색소 화합물)의 담지 속도 및 담지량이 높지만, 앵커기를 가지지 않는 색소 화합물을 혼합하여 사용하여도 된다.
또한, 색소(13)는, 상기한 색소 화합물 이외에, 1종 혹은 2종 이상의 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 이 첨가제로는, 예를 들면 색소 중의 화합물의 회합을 억제하는 회합 억제제를 들 수 있고, 구체적으로는 화학식 (1)로 나타내는 콜산계 화합물 등이다. 이들은 단독으로 사용하여도 되고, 복수 종을 혼합하여 사용하여도 된다.
(식 중, R11은 산성기 또는 알콕시실릴기를 가지는 알킬기이다. R12는 화학식 중의 스테로이드 골격을 구성하는 탄소 원자 중 어느 하나에 결합하는 기를 나타내고, 수산기, 할로겐기, 알킬기, 알콕시기, 아릴기, 복소환기, 아실기, 아실옥시기, 옥시카르보닐기, 옥소기, 산성기, 알콕시실릴기, 또는 상기 기들의 유도체이며, 복수의 R12 기들은 동일하여도 되고 달라도 된다. t는 1 이상 5 이하의 정수이다. 화학식 중의 스테로이드 골격을 구성하는 탄소 원자와 탄소 원자 사이의 결합은, 단결합이어도 되고, 이중 결합이어도 된다.)
또한, 다른 첨가제의 예로 광전 변환 효율 향상의 목적으로 공(共)흡착제가 사용되는 일이 있고, 공흡착제의 예로는, 하기 일반식 (2)로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
(식 중, 환 A는 5 또는 6원환의 복소환을 나타내고, 더 축환하여도 되며, 환 A 중의 수소 원자는, 할로겐 원자, 시아노기, 니트로기, -OR2기, -SR2기 또는 치환기를 가지고 있거나 무치환의 탄화수소기로 치환되어 있어도 되고,
Z는, -O-, -S-, -CO-, -COO-, -OCO-, -CONR3-, -NR3CO- 또는 -Z1-에서 0~3회 중단되어 있는 2가의 지방족 탄화수소기를 나타내고, Z1은 2가의 방향족기를 나타내며,
R21은, 카르복실산기, 술폰산기, 인산기 및 포스폰산기로부터 선택되는 기를 나타내고,
R2 및 R3은 각각 독립적으로, 수소 원자 또는 치환기를 가지고 있거나 무치환의 탄화수소기를 나타내고,
Anm -은 m가의 음이온을 나타내고, m은 1 또는 2의 정수를 나타내며, p는 전하를 중성으로 유지하는 계수를 나타낸다.)
대향 전극(20)은, 예를 들면 도전성 기판(21)에 도전층(22)이 마련된 것이며, 외부 회로에 대하여 양극으로서 기능하는 것이다. 도전성 기판(21)의 재료로는, 예를 들면 작용 전극(10)의 도전성 기판(11)의 기판(11A)의 재료와 동일한 것을 들 수 있다. 도전층(22)은, 1종 혹은 2종 이상의 도전재와, 필요에 따라 결착재를 포함하여 구성되어 있다. 도전층(22)에 사용되는 도전재로는, 예를 들면 백금, 금, 은, 구리(Cu), 로듐(Rh), 루테늄(Ru), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg) 혹은 인듐(In) 등의 금속, 탄소(C), 또는 도전성 고분자 등을 들 수 있다. 또한, 도전층(22)에 사용되는 결착재로는, 예를 들면 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 에폭시 수지, 셀룰로오스, 멜라민 수지, 플루오로일래스토머 또는 폴리이미드 수지 등을 들 수 있다. 또한, 대향 전극(20)은, 예를 들면 도전층(22)의 단층 구조이어도 된다.
전해질 함유층(30)은, 예를 들면 산화 환원대를 가지는 레독스(redox) 전해질을 포함하여 구성되어 있다. 레독스 전해질로는, 예를 들면 I-/I3 -계, Br-/Br3 -계, 퀴논/하이드로퀴논계, Co 착체계 또는 니트록시라디칼 화합물계 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 요오드화물염과 요오드 단체(單體)를 조합시킨 것, 또는 브롬화물염과 브롬 단체를 조합시킨 것 등의 할로겐화물염과 할로겐 단체를 조합시킨 것 등이다. 이 할로겐화물염으로는, 할로겐화 세슘, 할로겐화 4급 알킬암모늄류, 할로겐화 이미다졸륨류, 할로겐화 티아졸륨류, 할로겐화 옥사졸륨류, 할로겐화 퀴놀리늄류 혹은 할로겐화 피리디늄류 등을 들 수 있다. 구체적으로는 요오드화물염으로는, 예를 들면 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 칼륨, 요오드화 세슘, 테트라에틸암모늄요오다이드, 테트라프로필암모늄요오다이드, 테트라부틸암모늄요오다이드, 테트라펜틸암모늄요오다이드, 테트라헥실암모늄요오다이드, 테트라헵틸암모늄요오다이드 혹은 트리메틸페닐암모늄요오다이드 등의 4급 알킬암모늄요오다이드류나, 3-메틸이미다졸륨요오다이드 혹은 1-프로필-2,3-디메틸이미다졸륨요오다이드 등의 이미다졸륨요오다이드류나, 3-에틸-2-메틸-2-티아졸륨요오다이드, 3-에틸-5- (2-하이드록시에틸)-4-메틸티아졸륨요오다이드 혹은 3-에틸-2-메틸벤조티아졸륨요오다이드 등의 티아졸륨요오다이드류나, 3-에틸-2-메틸-벤조옥사졸륨요오다이드 등의 옥사졸륨요오다이드류나, 1-에틸-2-메틸퀴놀리늄요오다이드 등의 퀴놀리늄요오다이드류나, 피리디늄요오다이드류 등을 들 수 있다. 또한, 브롬화물염으로는, 예를 들면 4급 알킬암모늄브로마이드 등을 들 수 있다. 할로겐화물염과 할로겐 단체를 조합시킨 것 중에서도, 상기한 요오드화물염 중 적어도 1종과 요오드 단체의 조합이 바람직하다.
또한, 레독스 전해질은, 예를 들면 이온성 액체와 할로겐 단체를 조합시킨 것이어도 된다. 이 경우에는, 또한 상기한 할로겐화물염 등을 포함하고 있어도 된다. 이온성 액체로는, 전지나 태양 전지 등에서 사용 가능한 것을 들 수 있고, 예를 들면 "Inorg. Chem" 1996, 35, p1168~1178, "Electrochemistry" 2002, 2, p130~136, 일본 공표특허공보 평9-507334호, 또는 일본 공개특허공보 평8-259543호 등에 개시되어 있는 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 이온성 액체로는, 실온(25℃)보다 낮은 융점을 가지는 염, 또는 실온보다도 높은 융점을 가지고 있어도 다른 용융염 등과 용해됨으로써 실온에서 액상화되는 염이 바람직하다. 이 이온성 액체의 구체예로는, 이하에 나타낸 음이온 및 양이온 등을 들 수 있다.
이온성 액체의 양이온으로는, 예를 들면 암모늄, 이미다졸륨, 옥사졸륨, 티아졸륨, 옥사디아졸륨, 트리아졸륨, 피롤리디늄, 피리디늄, 피페리디늄, 피라졸륨, 피리미디늄, 피라디늄, 트리아지늄, 포스포늄, 술포늄, 카르바졸륨, 인돌륨, 또는 그들의 유도체를 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용되어도 되고, 복수 종을 혼합하여 사용되어도 된다. 구체적으로는, 1-메틸-3-프로필이미다졸륨, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 1,2-디메틸-3-프로필이미다졸륨 혹은 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 등을 들 수 있다.
이온성 액체의 음이온으로는, AlCl4 - 혹은 Al2Cl7 - 등의 금속염화물이나, PF6 -, BF4 -, CF3SO3 -, N(CF3SO2)2 -, F(HF)n - 혹은 CF3COO- 등의 불소 함유물 이온이나, NO3 -, CH3COO-, C6H11COO-, CH3OSO3 -, CH3OSO2 -, CH3SO3 -, CH3SO2 -, (CH3O)2PO2 -, N(CN)2 - 혹은 SCN- 등의 비(非)불소 화합물 이온이나, 요오드화물 이온 혹은 브롬화물 이온 등의 할로겐화물 이온을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용되어도 되고, 복수 종을 혼합하여 사용되어도 된다. 그 중에서도, 이 이온성 액체의 음이온으로는, 요오드화물 이온이 바람직하다.
전해질 함유층(30)에는, 상기한 레독스 전해질을 용매에 대하여 용해시킨 액상의 전해질(전해액)을 사용하여도 되고, 전해액을 고분자 물질 중에 유지시킨 고체 고분자 전해질을 사용하여도 된다. 또한, 전해액과 카본블랙 등의 입자상의 탄소 재료를 혼합하여 포함하는 응고체상(페이스트상)의 전해질을 사용하여도 된다. 또한, 탄소 재료를 포함하는 응고체상의 전해질에서는, 탄소 재료가 산화 환원 반응을 촉매하는 기능을 가지기 때문에, 전해질 중에 할로겐 단체를 포함하지 않아도 된다. 이와 같은 레독스 전해질은, 상기한 할로겐화물염이나 이온성 액체 등을 용해하는 유기용매 중 어느 1종 혹은 2종 이상을 포함하고 있어도 된다. 이 유기용매로는, 전기 화학적으로 불활성한 것을 들 수 있고, 예를 들면 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란, 프로피오니트릴, 부티로니트릴, 메톡시아세토니트릴, 3-메톡시프로피오니트릴, 발레로니트릴, 디메틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, N-메틸피롤리돈, 펜탄올, 퀴놀린, N,N-디메틸포름아미드, γ-부티로락톤, 디메틸술폭시드 혹은 1,4-디옥산 등을 들 수 있다.
또한, 전해질 함유층(30)에는, 광전 변환 소자의 발전 효율 향상, 내구성 향상 등의 목적으로, 비원환상 당류(일본 공개특허공보 2005-093313호), 피리딘계 화합물(일본 공개특허공보 2003-331936호), 요소 유도체(일본 공개특허공보 2003-168493호), 층상 점토광물(일본 공표특허공보 2007-531206호), 디벤질리덴-D-소르비톨, 콜레스테롤 유도체, 아미노산 유도체, 트랜스-(1R,2R)-1,2-시클로헥산디아민의 알킬아미드 유도체, 알킬 요소 유도체, N-옥틸-D-글루콘아미드벤조에이트, 쌍두형 아미노산 유도체, 4급 암모늄 유도체 등을 첨가하여도 된다.
이 광전 변환 소자에서는, 작용 전극(10)에 담지된 색소(13)에 대하여 광(태양광 또는, 태양광과 동등한 자외광, 가시광 혹은 근적외광)이 조사되면, 그 광을 흡수하여 여기한 색소(13)가 전자를 금속 산화물 반도체층(12)에 주입한다. 그 전자가 인접한 도전층(11B)으로 이동한 후 외부 회로를 경유하여, 대향 전극(20)에 도달한다. 한편, 전해질 함유층(30)에서는, 전자의 이동에 따라 산화된 색소(13)를 기저 상태로 되돌리도록(환원하도록), 전해질이 산화된다. 이 산화된 전해질이 상기 대향 전극(20)에 도달한 전자를 받음으로써 환원된다. 이와 같이 하여, 작용 전극(10) 및 대향 전극(20) 사이에서의 전자의 이동과, 이에 따르는 전해질 함유층(30)에서의 산화 환원 반응이 반복된다. 이로써, 연속적인 전자의 이동이 생겨, 일정하게(steadily) 광전 변환이 실시된다.
본 발명의 광전 변환 소자는, 예를 들면 이하와 같이 제조할 수 있다.
우선, 작용 전극(10)을 제작한다. 처음에, 도전성 기판(11)의 도전층(11B)이 형성되어 있는 면에 다공질 구조를 가지는 금속 산화물 반도체층(12)을 전해 석출법이나 소성법에 의해 형성한다. 전해 석출법에 의해 형성하는 경우에는, 예를 들면 금속 산화물 반도체 재료가 되는 금속염을 포함하는 전해욕을, 산소나 공기에 의한 버블링을 실시하면서, 소정 온도로 하여, 그 안에 도전성 기판(11)을 침지하고, 대극과의 사이에서 일정 전압을 인가한다. 이로써, 도전층(11B) 상에, 다공질 구조를 가지도록 금속 산화물 반도체 재료를 석출시킨다. 이때, 대극은, 전해욕 중에서 적절히 운동시키도록 하여도 된다. 또한, 소성법에 의해 형성하는 경우에는, 예를 들면 금속 산화물 반도체 재료의 분말을 분산매에 분산시킴으로써 조제한 금속 산화물 슬러리를 도전성 기판(11)에 도포하고 건조시킨 후 소성하여, 다공질 구조를 가지도록 한다. 이어서, 아민을 함유하는 유기용매에 색소(13)를 용해한 색소 용액을 조제한다. 이 색소 용액에 금속 산화물 반도체층(12)이 형성된 도전성 기판(11)을 침지함으로써, 금속 산화물 반도체층(12)에 색소(13)를 담지시킨다. 색소 용액을 제작하는 순서에서, 미리 색소(13)를 유기용매에 용해한 후에 아민을 첨가하고 도전성 기판(11)을 침지함으로써, 금속 산화물 반도체층(12)에 색소(13)를 담지시킨다.
상기 색소 용액에서의 색소 화합물(증감 색소)의 농도는, 1.0×10-5~1.0×10-3㏖/dm3이 바람직하고, 5.0×10-5~5.0×10-4㏖/dm3이 보다 바람직하다.
다음으로, 도전성 기판(21)의 편면에 도전층(22)을 형성함으로써, 대향 전극(20)을 제작한다. 도전층(22)은, 예를 들면 도전재를 스퍼터링함으로써 형성한다.
마지막으로, 작용 전극(10)의 색소(13)를 담지한 면과, 대향 전극(20)의 도전층(22)을 형성한 면이 소정 간격을 유지함과 함께 대향하도록, 밀봉제 등의 스페이서(spacer)(도시하지 않음)를 통해 접합하고, 예를 들면 전해질의 주입구를 제외하고 전체를 밀봉한다. 이어서, 작용 전극(10)과 대향 전극(20) 사이에, 전해질을 주입한 후 주입구를 밀봉함으로써 전해질 함유층(30)을 형성한다. 이로써 도 1 및 도 2에 나타낸 광전 변환 소자가 완성된다.
또한, 상기한 광전 변환 소자에서는, 작용 전극(10)과 대향 전극(20) 사이에 전해질 함유층(30)을 마련한 경우에 대해 설명했지만, 전해질 함유층(30)을 대신하여 고체 전하 이동층을 마련하여도 된다. 이 경우, 고체 전하 이동층은, 예를 들면 고체 중의 캐리어 이동이 전기 전도에 관계되는 재료를 가지고 있다. 이 재료로는, 전자 수송 재료나 정공(홀) 수송 재료 등이 바람직하다.
*정공 수송 재료로는, 방향족 아민류나, 트리페닐렌 유도체류 등이 바람직하고, 예를 들면 올리고티오펜 화합물, 폴리피롤, 폴리아세틸렌 혹은 그 유도체, 폴리(p-페닐렌) 혹은 그 유도체, 폴리(p-페닐렌비닐렌) 혹은 그 유도체, 폴리티에닐렌비닐렌 혹은 그 유도체, 폴리티오펜 혹은 그 유도체, 폴리아닐린 혹은 그 유도체, 폴리톨루이딘 혹은 그 유도체 등의 유기 도전성 고분자 등을 들 수 있다.
또한, 정공 수송 재료로는, 예를 들면 p형 무기화합물 반도체를 사용하여도 된다. 이 p형 무기화합물 반도체는, 밴드 갭(band gap)이 2eV 이상인 것이 바람직하고, 또한 2.5eV 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, p형 무기화합물 반도체의 이온화 포텐셜은 색소의 정공을 환원할 수 있는 조건으로부터, 작용 전극(10)의 이온화 포텐셜보다 작은 것이 필요하다. 사용하는 색소에 따라 p형 무기화합물 반도체의 이온화 포텐셜의 바람직한 범위는 달라지지만, 그 이온화 포텐셜은 4.5eV 이상 5.5eV 이하의 범위 내인 것이 바람직하고, 또한 4.7eV 이상 5.3eV 이하의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
p형 무기화합물 반도체로는, 예를 들면 1가의 구리를 포함하는 화합물 반도체 등을 들 수 있다. 1가의 구리를 포함하는 화합물 반도체의 일례로는, CuI, CuSCN, CuInSe2, Cu(In,Ga)Se2, CuGaSe2, Cu2O, CuS, CuGaS2, CuInS2, CuAlSe2 등이 있다. 이 밖의 p형 무기화합물 반도체로는, 예를 들면 GaP, NiO, CoO, FeO, Bi2O3, MoO2 또는 Cr2O3 등을 들 수 있다.
이와 같은 고체 전하 이동층의 형성 방법으로는, 예를 들면 작용 전극(10) 상에 직접, 고체 전하 이동층을 형성하는 방법이 있고, 그 후 대향 전극(20)을 형성 부여하여도 된다.
유기 도전성 고분자를 포함하는 정공 수송 재료는, 예를 들면 진공 증착법, 캐스트법, 도포법, 스핀 코트(spin coat)법, 침지법, 전해 중합법 또는 광전해 중합법 등의 방법에 의해 전극 내부에 도입할 수 있다. 무기 고체 화합물의 경우도, 예를 들면 캐스트법, 도포법, 스핀 코트법, 침지법 또는 전해 도금법 등의 방법에 의해 전극 내부에 도입할 수 있다. 이와 같이 형성되는 고체 전하 이동층(특히, 정공 수송 재료를 가지는 것)의 일부는, 금속 산화물 반도체층(12)의 다공질 구조의 틈에 부분적으로 침투하여, 직접 접촉하는 형태가 되는 것이 바람직하다.
본 발명의 광전 변환 소자의 사용 용도는, 전술한 태양 전지의 용도에 한하지 않고, 다른 용도이어도 된다. 다른 용도로는, 예를 들면 광 센서 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 담지 방법, 담지체 및 광전 변환 소자의 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 조금도 한정되는 것이 아니다.
<산화티탄 담체의 제조(도전성 기판(11))>
세로 2.0㎝×가로 1.5㎝×두께 1.1㎜의 도전성 유리 기판(F-SnO2)으로 이루어지는 도전성 기판(11)을 준비했다. 이어서, 도전성 기판(11)에, 세로 0.5㎝×가로 0.5㎝의 사각형을 둘러싸도록 두께 70㎛의 마스킹 테이프를 붙이고, 이 사각형의 부분에 금속 산화물 슬러리 3㎤를 동일한 두께가 되도록 도포하여 건조시켰다. 금속 산화물 슬러리로는, 10중량%가 되도록 산화티탄 분말(TiO2, Solaronix사 제품 Ti-Nanoxide D)을, 물에 현탁한 것을 사용했다. 이어서, 도전성 기판(11) 상의 마스킹 테이프를 벗겨 내고, 이 기판을 전기로에 의해 450℃로 소성하여, 두께 약 5㎛의 금속 산화물 반도체층(12)을 형성했다.
<담지체 (작용 전극(10))의 제조>
표 1에 기재된 바와 같이, 색소(담지되는 화합물) 0.3mM 및 아민이 3.0mM이 되도록 유기용매에 용해시켜 색소 용액을 조제했다. 이것을 30분 초음파 조사한 후, 멤브레인 필터(membrane filter)(DISMIC-HP045AN)로 여과했다. 여과 후의 색소 용액에 상기에서 제조한 산화티탄 담체를 담지량이 포화될 때까지 침지하고, 작용 전극(10)을 제작했다. 색소 용액의 온도는 25℃였다.
<담지 속도의 평가>
담지량이 포화될 때까지의 시간을 담지 속도로 하고, 아민을 사용하지 않은 경우의 담지 속도를 1로 하여 산출했다. 수치가 클수록 아민에 의해 담지량이 증가하고 있는 것을 나타낸다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<광전 변환 효율의 평가>
도 1에 나타내는 광전 변환 소자를 제작했다. 구체적으로는, 제작한 작용 전극(10)과, 도전성 기판(21)으로서 ITO 전극(니시노다 덴코(주) 제품) 상에 흑연 미립자(도전층(22))를 코팅하여 제작한 대향 전극(20)을, 스페이서(63㎛)를 통해 대향시켜 그들의 사이에 전해질 함유층(30)을 배치하고, 이들을 클립으로 고정하고, 전해질 함유층(30)에 전해액(아세토니트릴에 대하여, 요오드(0.05mM), 요오드화 리튬(0.5mM)을 각각 소정 농도가 되도록 혼합한 것)을 침투시켜, 광전 변환 소자를 제작했다. 셀 상부를 개구부 1cm의 마스크로 덮고, AM-1.5G, 100㎽/㎠의 솔라 시뮬레이터로 광전 변환 효율 η(%)를 측정했다.
광전 변환 소자의 측정값에 대해, 아민을 사용하지 않는 경우의 광전 변환 효율을 1로 했을 때의 상대값을 표 2에 나타낸다. 수치가 클수록 담지 시에 아민을 첨가한 효과가 높아, 광전 변환 효율이 뛰어난 것을 나타낸다.
상기 결과로부터, 본 발명의 방법을 사용함으로써 담지 속도가 향상되고 있는 것이 명확하며, 본 방법에 의해 작성된 담지체를 광전 변환 소자의 전극으로 사용한 경우, 뛰어난 광전 변환 효율을 나타내는 것이 명확하다.
Claims (6)
- 유기용매 중에서 담체에 화합물을 담지하는 방법으로서, 상기 유기용매가 아민을 함유하는 것을 특징으로 하는 담지 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 유기용매가, 수산기를 가지는 유기용매인 것을 특징으로 하는 담지 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 화합물이, 카르복실기, 술폰산기, 인산기, 포스폰산기 또는 알콕시실릴기로부터 선택되는 기를 적어도 하나 가지는 화합물인 것을 특징으로 하는 담지 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 담체가, 금속 산화물인 것을 특징으로 하는 담지 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 담지 방법에 의해 얻어지는 담지체.
- 제5항에 기재된 담지체를 가지는 전극을 구비한 광전 변환 소자.
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