KR20170005817A - 일련의 채널을 포함하는 지지 부재를 갖는 탄젠셜 필터 - Google Patents
일련의 채널을 포함하는 지지 부재를 갖는 탄젠셜 필터 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 지지 부재를 포함하거나 이들로 이루어지며, 여기서 상기 튜브형 지지 부재의 중심 축에 대하여 수직인 횡방향 평면(P)을 따라, a) 상기 지지 부재는 단지, 그의 중심 부분 내에, 그의 외부 표면과 공통의 벽을 공유하지 않는 내부 채널(Ci)을 포함하고, 상기 내부 채널은 실질적으로 동등한 수력학적 직경을 갖고; b) 상기 지지 부재는 또한, 2개 이상의 인접한 주변부 채널(A) 및 채널(B)을 포함하는 주변부 채널(Cp)을 포함하고, 상기 2개의 채널(A) 및 채널(B)은 각각 상기 외부 표면(2)과 공통의 벽(6, 7)을 공유하고; c) 제1 채널(A)의 수력학적 직경 DhA와 제2 채널(B)의 수력학적 직경 DhB 사이의 비율 Dh는 1.1 이상이고; d) 주변부 채널(B)의 개수는 주변부 채널(A)의 개수 이상이고; e) 채널(B)은 내부 채널(Ci)의 수력학적 직경과 실질적으로 동일한 수력학적 직경 DhB를 갖는 것인, 유체, 예컨대 액체의 여과를 위한 탄젠셜 필터에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 액체의 여과를 위해 의도된 무기 물질로 제조된 여과 구조물, 특히 액체로부터, 보다 특별하게는 물로부터, 특히 석유 또는 셰일 가스의 추출로부터 생성된 공정 수(process water)로부터 입자 또는 분자를 분리하기 위한 멤브레인으로 코팅된 구조물 분야에 관한 것이다.
다양한 유체, 특히 오염 수의 여과를 위해 세라믹 또는 비-세라믹 멤브레인을 사용하는 필터는 오랫 동안 공지되어 왔다. 이들 필터는 정면 (전량(dead-end)) 여과의 원리에 따라 작동될 수 있고, 이 기술은 처리될 유체를 그의 표면에 대하여 수직인 필터 매질로 통과시키는 것을 포함한다. 이 기술은 필터 매질의 표면에서의 입자의 축적 및 케이크의 형성에 의해 제한되고, 이는 급속한 성능 강하 및 또한 여과 수준의 감소를 초래한다.
본 발명이 관련되는 또 다른 기술에 따르면, 탄젠셜(tangential) (횡류) 여과가 사용되고, 이는 그와 반대로, 멤브레인의 표면에서의 유체의 종방향 순환으로 인해, 입자의 축적을 제한하는 것을 가능하게 한다. 입자는 순환류 내에 남아있으면서, 액체는 압력 효과 하에 멤브레인으로 통과할 수 있다. 이 기술은 성능 및 여과 수준의 안정성을 보장한다.
따라서, 탄젠셜 여과의 강점은 그의 사용 용이성, 상기 여과를 수행하기에 적합한 다공성의 유기 및/또는 무기 멤브레인의 사용으로 인한 그의 신뢰성, 및 그의 연속적 작업이다.
탄젠셜 여과는 아주반트를 거의 또는 전혀 필요로 하지 않고, 재사용가능할 수 있는 별도의 두 유체: 농축물 (또한 잔류물로서 언급됨) 및 여액 (또한 투과물로서 언급됨)을 제공하며, 이는 청정한, 환경 친화적 방법이다.
탄젠셜 여과 기술은 특히 정밀여과, 한외여과 및 나노여과에 사용된다.
따라서, 탄젠셜 여과의 원리에 따라 작동하는 필터의 많은 구조물이 현 관련 기술분야로부터 공지되어 있다. 이들은, 튜브형 지지체의 축에 평행한 종방향 채널의 경계를 한정하는 벽으로 형성된 다공성 무기 물질로 제조된 상기 튜브형 지지체를 포함하거나 이들로부터 구성된다. 여액은 벽을 통과하고, 이어서 다공성 지지체의 주변부 외부 표면에서 배출된다.
상기 채널의 표면은 또한 통상적으로 멤브레인 (바람직하게는 다공성 무기 물질로 제조됨)으로 피복되고, 이는 본원에서 멤브레인 또는 멤브레인 분리 층으로서 언급되며, 이것의 성질 및 몰폴로지(morphology)는, 여과된 유체가 다공성 지지체의 다공성 내로 유출될 때 상기 멤브레인의 세공의 중앙값 직경과 가깝거나 그보다 큰 크기를 갖는 분자 또는 입자를 중단시키기에 적합하다. 멤브레인은 통상, 다공성 무기 물질의 슬러리의 코팅 후 강화 열 처리에 의해, 특히 세라믹 멤브레인의 건조 및 임의로 소결에 의해 채널의 내부 표면 상에 침착된다.
이러한 구조물에서, 필터를 가로지르는 압력 강하, 또한 매우 특별하게는 멤브레인 관통 압력, 즉 공급물 측의 초기 유체의 압력과 멤브레인의 여액 측의 유출구에서의 유체의 압력 사이에 존재하는 차이를 가능한 한 제한하기 위해, 가장 중요한 파라미터 중 하나는 채널의 배치 및 사이징이다. 따라서, 다량의 여액의 생성을 촉진시키면서 재순환 펌프의 에너지 소비를 감소시킬 수 있고, 여기서 여과 시스템은 과도하게 급속한 채널의 막힘(clogging)을 피하기 위해 바람직하게는 난류 체제로 작동된다. 이러한 구조물에서의 상기 압력 강하, 특히 멤브레인 관통 압력을 제한하기 위해 관련 기술분야에서는 다양한 기하구조가 제안되었다. 특히, 지지체의 축에 대하여 수직인 단면에서 비-원형 단면을 갖는 다채널 구조물이 제안되었다. 또한, 모든 이들 변형은 사용되는 다공성 지지체의 전체 부피에 대한 필터의 총 여과 표면적을 증가시키는 것을 목표로 한다.
예로, 특허 공개 US 5,454,947은, 내부 채널의 기여를 증가시키고, 따라서 필터 외부로의 투과물의 이동을 촉진시키기 위한, 필터의 주변부 방향으로 보다 두꺼운 방사상 벽 및 주변부에서의 보다 많은 채널을 갖는, 채널이 비-원형 단면을 갖는 구조물을 제안한다.
특허 출원 EP 0 686 424는, 균일한 분포의 멤브레인을 얻기 위해 특히 일정한 두께의 방사상 벽을 갖는 구조물을 보여준다.
특허 출원 EP 0 778 073에는, 필터의 기계적 강도를 증가시키기 위한, 방사상 벽과 함께 필릿(fillet)의 방향으로 증가하는 가변적 두께의 외벽을 갖는 구조물이 개시되어 있다.
특허 공개 EP 0 778 074는, 불균일한 막힘제거를 피하기 위한, 수력학적 직경의 비율이 0.75 내지 1.3이고, 표면적의 비율이 0.75 내지 1.3인, 여러 채널 몰폴로지를 포함하는 다채널 구조물을 제안한다.
특허 출원 EP 0 780 148은, 형상의 구배를 갖지만 동등한 수력학적 직경을 갖는 채널을 갖는 구조물을 권고한다.
WO 00/29098 및 WO 01/62370은, 유동 면적, 즉 필터의 축에 대하여 수직인 횡방향 단면에서의 채널 표면적에 대한 채널을 따르는 유체에 대한 노출 표면적의 비율을 증가시키기 위한, 1/3의 원 및 다양한 4각형 형상의 베이스를 갖는 특정 배열의 채널을 갖는 구성을 제안한다.
특허 US 7 699 903 B2에는, 멤브레인 분리 층, 및 또한 탄젠셜 여과 구조물에서의 그의 침착 조건이 기재되어 있다. 본 발명의 의미 내에서의 멤브레인 분리 층을 얻고 침착시키는 것에 대한 추가의 상세사항에 대해서는 특히 이 공개 문헌을 참조할 수 있다.
상기 모든 변형은 최적의 적용 특성, 특히 하기 특성을 갖는 필터를 얻는 것을 목표로 한다:
- 유체의 압력 및 안에서 순환하는 채널의 벽에서 생성되는 전단으로 인한, 필터의 막힘 및 채널의 블록킹을 제한하기 위한, 낮은 압력 강하, 또한 지속적인, 난류 체체의 내부 유동,
- 필터의 단면에서 채널간의 가능한 한 높고 균일한 송출 유동 (투과물)의 속도 프로파일을 가능하게 하는 채널의 기하구조,
- 높은 기계적 강도, 특히 높은 내마모성,
- 가능한 한 오래 지속되는 여과 성능.
특히, 필터의 블록킹 없이, 가능한 한 긴 여과 시간에 걸쳐 훨씬 더 큰 여과 효율, 특히 충분한 여액 유량을 갖는 여과 구조물에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 본 출원인 회사에 의해 수행된 연구에서는 특히, 이러한 여과 효율, 채널의, 특히 가장 주변부의 채널의 구성, 및 채널의 내부 표면 상에 침착된 멤브레인 분리 층의 분포 사이의 뚜렷한 상관관계가 나타났다.
특히, 하기에 기재되는 본 출원인 회사의 연구에 의해, 구조물의 여과능 (필터 내의 주어진 멤브레인 관통 압력에서 얻어진 여액의 유량에 의해 측정됨)과 채널, 특히 가장 주변부의 채널의 구성 (크기 및 형상) 사이의, 상기 채널 내의 상기 멤브레인 분리 층의 두께의 균일성 정도에 대한 밀접한 관계가 입증되었다.
따라서, 가장 일반적 형태에서, 본 발명은, 다공성의, 바람직하게는 비-산화물인, 무기 물질로부터 제조된 지지 부재를 포함하거나 이들로 이루어진, 유체, 예컨대 액체의 여과를 위한 탄젠셜 필터에 관한 것이다. 상기 부재는, 외부 표면에 의해 경계가 한정된 튜브형 형상을 가지며, 그의 내부 부분 내에, 서로 평행한 축을 가지며 상기 다공성 무기 물질의 벽에 의해 서로 분리된 일련의 채널을 포함한다. 본 발명에 따른 필터는, 공통의 다공성 벽의 부재에 의해 서로 연결된 내부 채널(Ci)만을 포함하는 중심 부분, 및 주변부 채널(Cp), 즉 지지 부재의 외부 표면과 공통의 벽을 갖는 채널을 포함한다. 본 발명에 따르면, 상기 내부 및 주변부 채널은, 그의 내부 표면 상에서, 안에서 순환하는 여과될 상기 유체와 접촉되도록 의도된 멤브레인 분리 층으로 피복되고, 내부 채널은 실질적으로 동등한 수력학적 직경을 갖는다. 본 발명에 따른 탄젠셜 필터는, 상기 튜브형 지지체의 중심 축에 대하여 수직인 횡방향 평면(P)에 따라, 하기 기준에 상응한다:
a) 지지체는 상이한 수력학적 직경의 2개 이상의 인접한 주변부 채널(A) 및 채널(B)을 포함하고, 여기서 상기 2개의 주변부 채널(A) 및 채널(B)은 각각 상기 외부 표면과 공통의 벽을 공유하고,
b) - 제2 채널(B)의 수력학적 직경 DhB에 대한
- 제1 채널(A)의 수력학적 직경 DhA
의 비율 Dh는 1.1 이상이고,
c) 주변부 채널(B)의 개수는 주변부 채널(A)의 개수 이상임.
탄젠셜 필터는, 상기 튜브형 지지체의 중심 축에 대하여 수직인 횡방향 평면(P)을 따라, 매우 특별하게는 하기 특징을 가질 수 있다:
a) 상기 지지체는, 그의 중심 부분 내에, 그의 외부 표면과 공통의 벽을 공유하지 않는 내부 채널(Ci)만을 포함하고, 상기 내부 채널은 실질적으로 동등한 수력학적 직경을 가지며,
b) 상기 지지체는, 상기 지지체의 채널의 외부 고리를 한정하는, 2개 이상의 인접한 주변부 채널(A) 및 채널(B)을 포함한 주변부 채널(Cp)을 추가로 포함하고, 상기 2개의 채널(A) 및 채널(B)은 각각 상기 외부 표면(2)과 공통의 벽(6, 7)을 공유하고,
c) - 제2 채널(B)의 수력학적 직경 DhB에 대한
- 제1 채널(A)의 수력학적 직경 DhA
의 비율 Dh는 1.1 이상이고,
d) 주변부 채널(B)의 개수는 주변부 채널(A)의 개수 이상이고,
e) 채널(B)은 내부 채널(Ci)의 수력학적 직경과 실질적으로 동일한 수력학적 직경 DhB를 가짐.
본 발명에 따른 탄젠셜 필터는 또한 하기 바람직한 특징을 가질 수 있고, 이들 특징 각각을 하기에 기재하며, 이들은 가능하게는 물론 적절한 경우 서로 또는 여러 다른 특징과 조합된다:
- 채널(B)은 내부 채널(Ci)의 수력학적 직경과 실질적으로 동일한 수력학적 직경 DhB를 갖는다.
- 채널(B)은 최소 수력학적 직경 DhB를 갖는 주변부 채널이다.
- 제1 주변부 채널(A)은 비-원형 형상을 갖는다. 이는 하나 이상의 오목형 또는 볼록형 벽을 갖거나, 또는 심지어 하나 이상의 오목형 및 볼록형 벽을 갖는다. 이들 벽 형상은 여과 표면적 증가를 가능하게 한다. 바람직하게는, 제1 채널은, 나팔형(flared) 형상, 예를 들어 드롭 또는 보틀 형상을 가져서, 그의 표면이 주로 여과 지지체의 중심 축의 방향으로 확장되어 비-주변부 채널의 가장 가까운 고리와 오버랩된다. 특히, 나팔형 또는 타원형 형상의 채널(A)의 표면은, 횡방향 평면(P)을 따라, 주로 지지 부재의 주변부로부터의 축을 따라 그의 중심 축으로 확장된다. 유리하게는, 채널(A)과 외부 표면 사이의 공통의 벽의 표면은 곡면이다. 보다 더 유리하게는, 상기 외부 표면은, 실질적으로 일정한 두께의 외벽을 얻도록 곡면이다.
- 횡방향 평면(P)을 따라, 내부 채널(Ci), 또한 바람직하게는 채널(B)은 실질적으로 타원형 단면을 가지며, 타원의 단축에 대한 장축의 비율은 2 내지 1, 바람직하게는 1.5 내지 1, 매우 바람직하게는 1.2 내지 1이다.
- 제2 주변부 채널(B)은 실질적으로 원형 단면을 갖는다. 그의 직경은 유리하게는 1 내지 7 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm이다.
- 보다 작은 수력학적 직경의 채널(B)은, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 상기 내부 채널의 형상과 실질적으로 동등한 형상을 갖는다.
- 내부 채널(Ci)은, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 실질적으로 원형 단면을 갖는다.
- 채널(A)과 외부 표면 사이의 공통의 벽의 표면은 곡면이다.
- 제2 채널(B)의 수력학적 직경 DhB에 대한 제1 채널(A)의 수력학적 직경 DhA의 비율 Dh는 2 미만이고, 바람직하게는 1.5 미만이고, 또한 보다 바람직하게는 1.4 미만이다.
- 주변부 채널의 외벽의 평균 두께는 바람직하게는 0.2 내지 1.5 mm, 바람직하게는 0.5 내지 1.2 mm이다. 이러한 두께는 특히 우수한 기계적 강도 및 높은 투과물 유량의 조합을 가능하게 한다.
- 2개의 인접한 주변부 채널(A) 및 채널(B)의 표면적 SA 및 SB의 비율 Rs (Rs = RSA/RSB))는 바람직하게는 1.1 내지 3.5, 보다 바람직하게는 1.2 내지 2.5, 또한 보다 더 바람직하게는 1.4 내지 2.3이다.
- 내부 채널의 수력학적 직경은 7 mm 미만, 또한 바람직하게는 1 내지 5 mm, 보다 바람직하게는 1.5 내지 4.5, 또는 심지어 2 내지 4 mm이다.
- 지지 부재의 중심 부분은, 사이에 다공성 벽 부재를 공유하는 채널(Ci)만을 포함한다.
- 내부 채널만을 포함하는 중심 부분은, 필터의 횡방향 단면을 따라, 상기 단면을 따라 지지체의 표면적의 20% 이상, 또한 바람직하게는 상기 단면을 따라 상기 표면적의 30% 이상, 또는 심지어 50% 이상, 또는 심지어 표면적의 60% 초과를 차지한다.
- 필터의 횡방향 단면을 따라, 내부 채널에 의해 점유된 총합 표면적은, 상기 단면을 따라 지지체의 총 표면적의 10% 이상, 또한 바람직하게는 상기 단면을 따라 상기 총 표면적의 20% 이상, 또는 심지어 30% 이상 또는 심지어 50% 초과를 차지한다.
- 내부 채널(Ci)의 개수는 채널(B)의 개수 초과이다.
- 지지 부재는 그의 주변부 고리 내에 채널(A) 및 채널(B)만을 포함한다.
- 지지 부재는 그의 주변부 고리 내에 채널(A)에 대해 단지 단일 구성 (단일 유형)을, 또한 채널(B)에 대해 단지 단일 구성 (단일 유형)을 포함한다.
- 지지 부재는 다각형 베이스 또는 원형 베이스를 갖는다.
- 하나 이상의 내부 채널(Ci)은 주변부 채널(A)과 공통의 벽을 공유하지 않는다.
- 지지 부재는, 횡방향 단면을 따라, 20 내지 80 mm의 등가 직경을 갖는다. 등가 직경은, 상기 횡방향 단면을 따라, 지지 부재의 해당 단면과 동일한 면적의 원이 갖는 직경을 의미하는 것으로 이해된다.
- 다공성 지지체를 구성하는 물질의 다공도는 20% 내지 60%이다.
- 다공성 지지체를 구성하는 물질의 중앙값 세공 직경은 5 내지 50 마이크로미터, 바람직하게는 5 마이크로미터 초과 및 50 마이크로미터 미만, 보다 바람직하게는 10 내지 40 마이크로미터이다.
- 다공성 지지체는 세라믹 물질, 바람직하게는 비-산화물 세라믹 물질, 바람직하게는 탄화규소 SiC, 특히 액체-상 또는 고체-상 소결된 SiC, 재결정화된 SiC, 질화규소, 특히 Si3N4, 옥시질화규소, 특히 Si2ON2, 옥시질화알루미늄규소, 또는 이들의 조합으로부터 선택된 비-산화물 세라믹 물질을 포함하고, 또한 바람직하게는 이들로 이루어진다. 바람직하게는, 지지체는 탄화규소, 보다 더 바람직하게는 재결정화된 SiC로 이루어진다.
- 여과 지지체의 채널의 내부 표면적은, 세라믹 물질, 바람직하게는 비-산화물 세라믹 기재의 세라믹 물질, 바람직하게는 탄화규소 SiC, 특히 액체-상 또는 고체-상 소결된 SiC 또는 재결정화된 SiC, 질화규소, 특히 Si3N4, 옥시질화규소, 특히 Si2ON2, 옥시질화알루미늄규소, 질화붕소 BN, 또는 이들의 조합의 목록으로부터의 비-산화물 세라믹 기재의 세라믹 물질을 주성분으로 하는 멤브레인 분리 층으로 코팅된다.
- 이미지 분석에 의해 측정된 멤브레인 분리 층의 다공도는 5% 이상, 바람직하게는 10% 이상이며, 지지체의 다공도 미만이다. 바람직하게는 멤브레인 분리 층의 다공도는 70% 미만, 매우 바람직하게는 10% 내지 70%이다.
- 멤브레인 분리 층을 형성하는 층의 이미지 분석에 의해 측정된 등가 중앙값 세공 직경은 1 nm 내지 5 마이크로미터이다.
- 개방 전방 면적(open front area; OFA)은 바람직하게는 30% 초과, 보다 바람직하게는 30% 내지 60%이다.
- 여과 표면적은 필터 길이 1 m 당 0.35 ㎡ 초과, 바람직하게는 0.4 ㎡ 초과이다.
본 발명의 의미 내에서, 하기 정의가 제공된다:
내부 채널(Ci)은, 본 발명의 목적상, 지지 부재의 외부 표면과 공통의 벽을 공유하지 않는 채널을 의미하는 것으로 이해된다. 상기에 기재된 바와 같이, 일련의 내부 채널은, 채널(A) 및 채널(B)을 포함하는 주변부 고리를 제외한, 지지체 또는 필터의 내부 부분의 경계를 한정한다.
상보적 방식으로, 주변부 채널(Cp)은 지지 부재의 외부 표면과 하나 이상의 공통의 벽을 가지며, 따라서 이는 주변부로서 언급된다. 본 발명에 따라, 주변부 채널(A) 및 채널(B)은 지지체 또는 필터의 주변부 (또는 외부) 고리의 경계를 한정한다.
채널의 실질적으로 동등한 수력학적 직경은, 본 발명의 목적상, 상기 채널 사이의 수력학적 직경의 비율이 최대 0.95 내지 1.05임을 의미하는 것으로 이해된다.
채널의 내부 표면적 (SA 또는 SB)은, 횡방향 평면을 따라, 상기 채널의 유동 영역의 면적 (㎟)을 의미하는 것으로 이해된다.
채널의 수력학적 직경 Dh는, 튜브형 구조물의 임의의 횡방향 단면 P 내에서, 상기 채널의 채널 단면의 표면적 S 및 그의 둘레 P로부터, 상기 단면에 따라, 또한 하기 통상의 식을 적용함으로써 계산된다:
Dh = 4 × S / P
"보다 균일한 분포의 멤브레인 분리 층"이라는 표현은, 튜브형 구조물의 횡방향 평면(P) 내에서, 각각 제1 유형의 채널(A) 및 제2 유형의 채널(B)에 대해 측정된 상기 층의 평균 두께의 비율이 1에 보다 가깝다는 사실을 의미하는 것으로 이해된다.
채널의 고리는 여과 지지체의 중심 축으로부터 실질적으로 동일한 거리에 위치하는 일련의 채널을 의미하는 것으로 이해된다.
이러한 정의에 따라, 주변부 고리는, 본 발명의 의미 내에서, 채널(A) 및 채널(B)을 포함하는, 채널의 최외 고리이다.
동일한 구성 또는 동일한 유형의 채널은, 횡방향 단면 P 내에서, 예를 들어 플러스 또는 마이너스 5 퍼센트 내로, 실질적으로 동일한 형상 및 동일한 표면적을 갖는 채널로 정의된다. 이들은 채널의 상이한 고리 또는 동일한 고리 상에 위치할 수 있다.
OFA (개방 전방 면적)는, 다공성 지지체의 상응하는 횡방향 단면의 총 면적에 대한 채널의 횡방향 단면의 합계에 의해 커버되는 면적의 비율을 백분율로서 계산함으로써 얻어진다.
본원에 기재된 다공성 지지체의 다공도 및 중앙값 직경은 수은 세공측정법에 의해 공지된 방식으로 측정된다.
세공 부피는, 생성물의 블록으로부터 취한 1 ㎤ 샘플 상에서, 마이크로메리틱스 오토포어(Micromeritics AutoPore) IV 9500 시리즈 수은 세공측정기를 사용하여 2000 바에서 수은 침투에 의해 측정되며, 샘플링 영역에서는 전형적으로 블록의 표면으로부터 500 마이크로미터까지 확장되는 스킨이 제외된다. 적용가능한 표준은 ISO 15901-1.2005 파트 1이다. 고압으로의 압력 증가는 점점 작은 크기의 세공 내로의 수은 "추진(pushing)"을 제공한다. 수은의 침투는 통상 2 단계로 수행된다. 제1 단계에서는, 공기 압력을 이용하여 44 psia (약 3 바)까지의 저압에서 수은 침투를 수행하여 수은을 최대 세공 (> 4 ㎛) 내로 도입한다. 제2 단계에서는, 30,000 psia (약 2000 바)의 최대 압력까지 오일을 사용하여 고압 침투를 수행한다.
따라서, ISO 15901-1.2005 파트 1 표준에서 언급된 워시번(Washburn) 등식을 적용함으로써, 수은 세공측정기는 부피 기준의 세공의 크기 분포 확립을 가능하게 한다. 다공성 벽의 중앙값 세공 직경은 부피 기준의 집단의 50%의 임계치에 상응한다.
멤브레인 내의 세공의 총 부피에 상응하는 멤브레인의 다공도, 및 멤브레인의 중앙값 세공 직경은 본 발명에 따라 유리하게는 주사 전자 현미경의 도움 하에 측정된다. 예를 들어, 첨부된 도 7에 나타낸 바와 같이, 횡방향 단면 내의 지지체의 벽의 연마 단면을 생성하여, 1.5 cm 이상의 총합 길이 상의 코팅의 전체 두께를 가시화한다. 50개 이상의 입자의 샘플로부터 이미지를 획득한다. 통상의 이미지 분석 기술에 의해 이미지로부터, 임의로 이미지의 콘트라스트 증가를 목표로 하는 이미지의 이진화 후에, 각각의 세공의 면적 및 등가 직경을 얻는다. 따라서, 등가 직경의 분포를 추정하고, 이로부터 중앙값 직경을 구한다.
유사하게, 이 방법에 의해 멤브레인 층을 구성하는 입자의 중앙값 크기를 측정할 수 있다.
멤브레인 층을 구성하는 입자의 중앙값 크기는 일반적으로 20 나노미터 내지 10 마이크로미터, 바람직하게는 100 나노미터 내지 2 마이크로미터이다.
본원의 의미 내에서, 또한 달리 언급되지 않는 한, 입자 또는 세공의 중앙값 직경은 각각 집단의 50 개수%가 그 값 미만으로 나타나는 입자 또는 세공의 직경을 나타낸다. 상기에서 이미 기재된 바와 같이, 멤브레인 내의 세공의 중앙값 직경은 이미지 분석에 의해 얻어지고 개수 기준의 세공의 분포로부터 계산된다. 지지체의 중앙값 세공 직경은, 통상의 수은 세공측정법 기술에 의해 측정된, 부피 기준 분포에 기초하여 측정된다.
본 발명의 의미 내에서, 구조물의 모든 채널, 특히 유형 A의 채널 및 유형 B의 채널은, 물론, 횡방향 단면 P와 관계없이, 필터의 전체 길이에 걸쳐 실질적으로 동일하고 일정한 단면 및 분포를 갖는다.
액체-상 소결은, 소결 첨가제, 여러 첨가제 또는 이들 첨가제의 일부의 조합으로부터 형성된 상, 또는 심지어 소결될 생성물의 일부 불순물 중 적어도 하나가 소결 열 처리 동안, 입자의 재배열을 가능하게 하고 따라서 이들을 서로 접촉시키기에 충분한 양으로, 액체 상을 형성할 수 있는 소결을 의미하는 것으로 이해된다. 고체-상 소결은, 소결 첨가제, 또는 이들 첨가제의 일부의 조합으로부터 형성된 상, 또는 심지어 소결될 생성물의 불순물 중 어떠한 것도, 입자의 재배열을 가능하게 하고 따라서 이들을 서로 접촉시키기에 충분하도록 액체 상을 형성할 수 없는 소결이다.
소결 첨가제는, 소결 반응의 동력학을 가능하게 하고/거나 가속화시키는 것으로 공지된 통상적인 화합물을 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명에 따른 탄젠셜 필터의 제조에 대한 예를 하기에 제공하며, 이는 물론 이러한 필터를 얻는 방법을 제한하지는 않는다:
제1 단계에 따라, 본 발명에 따라 제조될 구조의 기하구조에 따라 구성된 다이를 통해 페이스트를 압출함으로써 여과 지지체를 얻는다. 압출 후, 건조 및 소성시켜 지지체를 구성하는 무기 물질을 소성시키고, 적용을 위해 필수적인 다공성 및 기계적 강도 특성을 얻는다.
예를 들어, SiC 지지체의 경우, 이는 특히 하기 제조 단계에 따라 얻을 수 있다:
- 98% 초과의 순도를 가지며, 입자의 75 질량%가 30 마이크로미터 초과의 직경을 갖도록 하는 입자 크기를 갖는 탄화규소의 입자를 포함하는 혼합물을 혼합하고, 여기서 이 입자 크기 분획의 질량 기준 중앙값 직경 (레이저 입자 크기 분석에 의해 측정됨)은 300 마이크로미터 미만이다. 혼합물은 또한 셀룰로스로부터 유래된 유형의 유기 결합제를 포함한다. 물을 첨가하고, 가소성이 압출을 가능하게 하는 균질한 페이스트가 얻어질 때까지 혼합을 계속하고, 여기서 다이는 본 발명에 따른 모놀리스(monolith)를 얻도록 구성된다.
- 미처리(green) 모놀리스를, 화학적으로 결합되지 않는 수분 함량이 1 질량% 미만으로 되기에 충분한 시간 동안 마이크로파 건조시킨다.
- 액체-상 소결된 SiC, 질화규소, 옥시질화규소, 옥시질화알루미늄규소 또는 심지어 BN 기재의 여과 지지체의 경우에는 1300℃ 이상, 또한 재결정화된 또는 고체-상 소결된 SiC 기재의 여과 지지체의 경우에는 1900℃ 이상 및 2400℃ 미만의 온도까지 소성시킨다. 질화물 또는 옥시질화물 여과 지지체의 경우, 소성 분위기는 바람직하게는 질소-함유 분위기이다. 재결정화된 SiC 여과 지지체의 경우, 소성 분위기는 바람직하게는 불활성, 또한 보다 특별하게는 아르곤이다. 온도는 전형적으로 1시간 이상 동안, 또한 바람직하게는 3시간 이상 동안 유지된다. 얻어진 물질은 20 부피% 내지 60 부피%의 개방 다공도 및 5 내지 50 마이크로미터 정도 크기의 중앙값 세공 직경을 갖는다.
이어서, 여과 지지체를 본 발명에 따라 멤브레인 (또는 멤브레인 분리 층)으로 코팅한다. 프라이머 층으로서 언급되는 하나 이상의 층을, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 다양한 기술: 현탁액 또는 슬러리를 사용한 침착 기술, 화학적 증착 (CVD) 기술 또는 열 분무, 예를 들어 플라즈마 분무 기술에 따라 여과 멤브레인의 형성 전에 침착시킬 수 있다.
바람직하게는, 프라이머 층 및 멤브레인을 슬러리 또는 현탁액을 사용하는 코팅에 의해 침착시킨다. 제1 층은 바람직하게는 기판 (프라이머 층)과 접촉되어 침착되며, 이는 접착 층으로서 작용한다. 프라이머의 배합물은 50 질량%의 SiC 입자 (중앙값 직경이 2 내지 20 마이크로미터) 및 50%의 탈이온수를 포함한다. 보다 미세한 다공성의 제2 층이 프라이머 층 상에 침착되고, 이는 실제 멤브레인을 구성한다. 이러한 후자의 층의 다공성은 여과 부재에게 그의 최종 특성을 제공하기에 적합하다. 멤브레인의 배합물은 바람직하게는 50 질량%의 SiC 입자 (특히 0.1 내지 2 마이크로미터의 중앙값 직경을 가짐) 및 50% 탈이온수를 포함한다.
이들 슬러리의 레올로지를 제어하고, 적합한 점도 (DINC33-53019 표준에 따라 22℃에서 측정시 1 s-1의 전단 구배 하에 전형적으로 0.01 내지 1.5, 바람직하게는 0.1 내지 0.8 Pa.s)를 맞추기 위해, 증점제 (전형적으로 물 질량의 0.02% 내지 2%의 비율), 결합제 (전형적으로 SiC 분말 질량의 0.5% 내지 20%), 및 분산제 (전형적으로 SiC 분말 질량의 0.01% 내지 1%)를 첨가할 수 있다. 증점제는 바람직하게는 셀룰로스 유도체이고, 결합제는 바람직하게는 PVA 또는 아크릴 유도체이고, 분산제는 바람직하게는 암모늄 폴리메타크릴레이트 유형의 것이다.
유기물 첨가는, 슬러리의 중량 기준으로 나타낼 때, 예를 들어 0.01% 내지 0.5%의 비율의 해교제로서의 특히 돌라픽스(Dolapix) A88, 0.01% 내지 1%의 비율의 증점제로서의 예를 들어 MH4000P 유형의 틸로스(Tylose), 0.1% 내지 2% (고체의 질량 기준으로 나타냄)의 양의 결합제로서의 PVA, 가소제로서의 모노에틸렌 글리콜, 및 표면 장력 감소제로서의 95 vol% 에탄올이 보다 특별하게 적합하다.
이들 코팅 작업은 전형적으로, 건조 후 약 30 내지 40 마이크로미터의 두께를 갖는 프라이머 층을 얻을 수 있게 한다. 제2 코팅 단계 동안, 건조 후에 약 30 내지 40 마이크로미터의 두께를 갖는 멤브레인 층이 얻어진다.
이어서, 이렇게 코팅된 지지체를 주변 온도에서 전형적으로 30분 이상 동안, 이어서 60℃에서 24시간 이상 동안 건조시킨다. 이어서, 이렇게 건조된 지지체를 비-산화 분위기 하에, 바람직하게는 아르곤 하에, 전형적으로 1700℃ 내지 2200℃의 소성 온도에서 소결시켜, 10 부피% 내지 40 부피%의 멤브레인 다공도 (상기에 기재된 바와 같은 이미지 분석에 의해 측정됨) 및 바람직하게는 50 nm 내지 10 마이크로미터, 또는 심지어 100 nm 내지 5 마이크로미터의 등가 중앙값 세공 직경 (이미지 분석에 의해 측정됨)을 얻는다.
본 발명에 따른 여과 멤브레인은 바람직하게는 하기 특징을 갖는다:
- 이들은 세라믹 물질, 바람직하게는 비-산화물 세라믹 기재의 세라믹 물질, 바람직하게는 탄화규소 SiC, 특히 액체-상 또는 고체-상 소결된 SiC 또는 재결정화된 SiC, 질화규소, 특히 Si3N4, 옥시질화규소, 특히 Si2ON2, 옥시질화알루미늄규소, 질화붕소 BN, 또는 이들의 조합으로부터 선택된 비-산화물 세라믹 기재의 세라믹 물질을 주성분으로 한다. 바람직하게는, 멤브레인은, 전형적으로 재결정화된 탄화규소를 기재로 한다.
- 이들은, 벽의 (보다 큰) 다공도와 멤브레인의 다공도 사이의 중간적인 다공도, 특히 세공 직경을 갖는 프라이머의 하나 이상의 층 상에 침착된다 (그의 침착 및 그의 균질성을 용이하게 하기 위해). 바람직하게는, 멤브레인 층을 구성하는 입자의 평균 크기에 대한 중간 층을 구성하는 입자의 평균 크기의 비율은 5 내지 50이다. 바람직하게는, 멤브레인 중간 층을 구성하는 입자의 평균 크기에 대한 다공성 벽을 구성하는 입자의 평균 크기의 비율은 2 내지 20이다.
- 이미지 분석에 의해 측정된 멤브레인 분리 층의 다공도는 5% 이상, 바람직하게는 10% 이상, 지지체의 다공도 미만이다. 바람직하게는, 멤브레인 분리 층의 다공도는 70% 미만, 또한 매우 바람직하게는 10% 내지 70%이다.
멤브레인을 형성하는 층의, 이미지 분석에 의해 측정된 등가 중앙값 세공 직경은, 1 nm 내지 5 마이크로미터이다.
본 발명 및 그의 이점을 설명하기 위해 하기 실시예와 관련된 도를 제공하며, 물론 이렇게 기재된 실시양태가 본 발명을 제한하는 것으로 고려될 수는 없다. 도에서는, 보다 명확히 하기 위해, 본 발명의 의미 내의 2개의 인접한 주변부 채널(A) 및 채널(B)로 구성된 그룹(G)를 나타내었다.
첨부된 도에서,
- 도 1은, 횡방향 단면 P를 따르는, 현 관련 기술분야에 따른 튜브형 필터의 통상의 구성을 나타낸다.
- 도 2는 본 발명에 따른 제1의 가장 유리한 구성을 개략적으로 나타낸다.
- 도 3은 본 발명에 따른 튜브형 필터의 또 다른 구성을 개략적으로 나타낸다.
- 도 4는, 본 발명에 따르지 않는, 도 3에 개략적으로 나타낸 실시양태에 대한 비교용 실시양태를 나타낸다.
- 도 5는, 본 발명의 의미 내의, 여과 구조물의 횡방향 단면 P 및 그의 중심 축 A를 나타낸다.
- 도 6은, 멤브레인 분리 층을 나타내는, 본 발명에 따른 필터의 현미경측정 이미지이다.
- 도 7은 본 발명에 따른 튜브형 필터의 또 다른 구성을 개략적으로 나타낸다.
- 도 1은, 횡방향 단면 P를 따르는, 현 관련 기술분야에 따른 튜브형 필터의 통상의 구성을 나타낸다.
- 도 2는 본 발명에 따른 제1의 가장 유리한 구성을 개략적으로 나타낸다.
- 도 3은 본 발명에 따른 튜브형 필터의 또 다른 구성을 개략적으로 나타낸다.
- 도 4는, 본 발명에 따르지 않는, 도 3에 개략적으로 나타낸 실시양태에 대한 비교용 실시양태를 나타낸다.
- 도 5는, 본 발명의 의미 내의, 여과 구조물의 횡방향 단면 P 및 그의 중심 축 A를 나타낸다.
- 도 6은, 멤브레인 분리 층을 나타내는, 본 발명에 따른 필터의 현미경측정 이미지이다.
- 도 7은 본 발명에 따른 튜브형 필터의 또 다른 구성을 개략적으로 나타낸다.
도 1은, 유체, 예컨대 액체의 여과를 위해 사용되는, 현 관련 기술분야에 따른 탄젠셜 필터(1)를 나타낸다. 도 1은 도 5에 나타낸 횡방향 단면 P의 개략도를 나타낸다. 필터는, 다공성의, 바람직하게는 비-산화물인, 무기 물질로 제조된 지지 부재(1)를 포함하거나 가장 흔하게는 이들로 이루어진다. 부재는 통상적으로 외부 표면(2)에 의해 경계가 정해지는 튜브형 형상을 갖는다. 이는, 그의 내부 부분(3) 내에, 서로 평행한 축을 가지며 벽(8)에 의해 서로 분리된 일련의 인접한 채널(4)을 포함한다. 벽은, 여액을 내부 부분(3)으로부터 외부 표면(2)으로 통과시키는 다공성 무기 물질로 제조된다. 채널(4)은, 그의 내부 표면 상에서, 도 6에 나타낸 전자 현미경측정 이미지에 의해 나타나는 바와 같이, 멤브레인 분리 층(5)으로 피복된다. 이 멤브레인 분리 층(5) (또는 멤브레인)은 상기 채널 내에서 순환하는 여과될 상기 유체와 접촉된다. 구조(1)의 채널(4)은 다양한 그룹으로 분할될 수 있다: 모든 내부 채널(Ci)은 일반적으로 실질적으로 동등한 수력학적 직경을 갖고 원형 형상 (단면에서)을 가지며, 본 발명의 의미 내에서, 구조의 중심 부분을 형성한다. 여과 구조물은, 상기 중심 부분 주위에, 필터의 채널의 최외 (또는 주변부) 고리를 점유하는 주변부 채널(Cp)을 추가로 포함하며, 상기 채널(Cp)은 외부 표면(2)과 공통의 벽을 공유한다. 채널이 원형 형상을 갖는 통상의 구성에 따르면, 주변부 고리의 채널의 소수 부분 (A로 나타냄)은, 충분한 두께의 외벽을 보유하기 위해, 필수적으로 절단형(truncated) 형상을 갖는다. 본 출원인 회사에 의해 수행된 연구에서는, 다수의 다른 주변부 채널이 채널(Ci)의 형상과 동일한 원형 형상 (도 1에서 채널(B))을 갖더라도, 이들 제한된 수력학적 직경의 주변부 채널(A)의 존재가 심지어 소수여도 필터의 여과 성능 및 효율에 부정적인 상당한 영향을 준 것으로 나타났고, 이는 하기에 기재될 것이다.
도 2 및 3은 본 발명에 따른 탄젠셜 필터의 본 발명에 따른 다양한 실시양태를 나타내고, 여기서 구조물은 또한, 외부 표면(2)과 공통의 벽 (도 2에서 각각 (6) 및 (7))을 공유하는 2개의 인접한 주변부 채널(Cp)(A) 및 (B)의 그룹(G)를 포함하며, 이는 상기와 같은 문제를 해결할 수 있게 한다. 도 2에 따른 필터는 실질적으로 동등한 수력학적 직경 및 원형 형상 (단면에서)의 내부 채널(Ci)을 추가로 포함하고, 이들은 함께, 본 발명의 의미 내에서, 구조의 중심 부분을 구성한다.
도 1에 나타낸 선행 기술과 달리, 도 2에 따르면, 여기서 채널(A)은, 이들의 수력학적 직경이 원형 단면의 채널(B)의 수력학적 직경 초과가 되는 방식으로 구성되고, 그러나 후자는 상기 주변부 고리 상에서 다수로 존재한다.
본 발명의 주제에 따른, 도 3에 따른 필터는, 상이한 수력학적 직경 Dh의 세가지 유형의 주변부 채널을 포함하는 구성을 나타낸다. 본 발명에 따라, Dh가 내부 채널의 것과 동일한 원형 주변부 채널(B)의 개수는, 보다 큰 Dh를 갖는 인접한 채널 (채널(A))의 개수 초과이다.
반면, 도 4에 기재된, 그에 따르지 않는 비교용 구성에 따르면, 보다 작은 Dh의 주변부 채널(B)의 개수가 보다 큰 크기의 인접한 채널(A)의 개수 미만이다.
따라서, 도 4는, 본 발명의 요건과 반대되는, 보다 큰 수력학적 직경의 채널(A)가 채널(B)보다 수적으로 많은 비교용 실시양태를 나타낸다.
각각 도 1 내지 4에 따른 대표예에 상응하는 4종의 여과 지지체를, 관련 기술분야의 기술에 따라, 다공성 재결정화된 탄화규소로 이루어진 구조물을 성형하고 소성시킴으로써 제조하였고, 이들은 각각 하기 실시예 1 내지 4에 상응한다.
모든 실시예에 따른 필터는 하기 동일한 실험 프로토콜에 따라 얻어진다:
혼합기 내에서 하기의 것들을 혼합한다:
- 하기 비율: 60 마이크로미터 정도 크기의 중앙값 직경을 갖는 입자의 제1 분말 75 질량% 및 2 마이크로미터 정도 크기의 중앙값 직경을 갖는 입자의 제2 분말 25 질량%의, 98% 초과의 순도를 갖는 탄화규소 입자의 2종의 분말의 혼합물 3000 g. (본원의 의미 내에서, 중앙값 직경 d50은, 상기 입자 집단의 50 질량%가 그 값 미만으로 나타나는 입자의 직경을 나타냄).
- 셀룰로스로부터 유래된 유형의 유기 결합제 300 g.
물을 SiC 및 유기 첨가제 총 질량에 대하여 약 20 질량%의 양으로 첨가하고, 가소성이 튜브형 형상의 구조의 압출을 가능하게 하는 균질한 페이스트가 얻어질 때까지 혼합을 계속하고, 여기서 다이는 채널 및 외벽이 요망되는 구성에 따르며 첨부된 도 1 내지 4에 나타낸 바와 같은 구조를 갖는 모놀리스 블록을 얻도록 구성된다. 따라서, 각각의 구성에서, 25 mm의 직경 및 30 cm의 길이를 갖는 5 내지 10개의 미처리 지지체를 합성한다.
이렇게 얻어진 미처리 모놀리스를, 화학적으로 결합되지 않는 수분 함량이 1 질량% 미만으로 되기에 충분한 시간 동안 마이크로파 시스템을 사용하여 건조시킨다.
이어서, 모놀리스를 2100℃ 이상의 온도까지 소성시키고, 이를 5시간 동안 유지한다. 얻어진 물질은, 수은 세공측정법에 의해 측정시, 43%의 개방 다공도 및 25 마이크로미터 정도 크기의 평균 세공 분포 직경을 갖는다.
이어서, 멤브레인 분리 층을 하기에 기재되는 방법에 따라 지지체 구조의 채널의 내벽 상에 침착시킨다:
제1 단계에서, 슬러리로부터, 분리 층의 접착을 위한 프라이머를 형성하고, 그의 배합물은 50 질량%의 SiC 입자 (d50이 대략 10 마이크로미터) 및 50% 탈이온수를 포함한다.
멤브레인 여과 층을 구성하는 물질의 슬러리를 또한 제조하고, 그의 배합물은 50 질량%의 SiC 입자 (d50이 약 0.6 마이크로미터) 및 50% 탈이온수를 포함한다.
슬러리의 레올로지를 1 s-1에서 0.5 내지 0.7 Pa.s로 제어한다. 이들 슬러리의 레올로지의 제어에서는, 점도는 전형적으로 DINC33-53019 표준에 따라 22℃에서 측정시 1 s-1의 전단 구배 하에서의 Pa.s의 점도이다.
이들 두 층을 하기에 기재되는 동일한 방법에 따라 연속적으로 침착시킨다: 슬러리를 교반 탱크 (20 rpm) 내로 도입한다. 교반을 유지하며 약한 진공 (전형적으로 25 밀리바) 하에 탈기 단계 후, 지지체의 내부를 그의 저부로부터 그의 상부 단부까지 코팅할 수 있도록, 탱크를 약 0.7 bar의 양압 하에 배치한다. 이 작업은 30 cm 길이의 지지체에 대해 단지 몇초 걸린다. 지지체의 채널의 내벽 상의 슬러리의 코팅 직후, 과량을 중력에 의해 배출시킨다.
이어서, 지지체를 주변 온도에서 30분 동안, 이어서 60℃에서 30 h 동안 건조시킨다. 이어서, 이렇게 건조된 지지체를 1600℃ 초과의 온도에서 소성시킨다. 소성 온도는 멤브레인의 최종 다공성에 대해 요구되는 특징 (즉, 약 1 마이크로미터의 중앙값 세공 직경 및 40 부피%의 개방 다공도)에 따라 달라진다.
이렇게 얻어진 필터를 통과하여 횡방향 절단을 수행한다. 주사 현미경으로 멤브레인의 구조를 관찰한다. 얻어진 전자 현미경측정 이미지 중 하나를 도 6에 나타내었다. 이 도에서는 높은 다공도의 다공성 지지체(100), 보다 미세한 다공도의 멤브레인 분리 층(103)의 접착을 가능하게 하는 프라이머 층(102)이 관찰된다.
전자 현미경측정 이미지에 기초하여, 실시예 1 내지 4에 따른 다양한 구조물에서의 채널(A) 및 채널(B) 상의 멤브레인(103)의 평균 두께를 이미지 분석에 의해 측정하였다. 측정된 결과를 하기 표 1에 기록하였다.
보다 특별하게는, 모든 채널(B)에서 이렇게 측정된 평균 멤브레인(103) 두께에 대한 모든 채널(A)에서 이렇게 측정된 평균 멤브레인 두께의 비율을 표 1에 기록하였다. 이에 따라 1에 가까운 비율은 필터의 모든 채널 내의 무기 물질의 여과의 이상적인 분포를 나타낸다. 반면, 비율이 1로부터 멀어질수록, 멤브레인 분리 층의 침착이 보다 불균질한 것이다. 표 1에서, 여과 표면적은 구조물의 모든 채널의 둘레의 총 합계로부터 계산된 것이다.
하기 방법에 따라 필터에 대한 유동 측정을 수행한다.
25℃의 온도에서, 300 ppm의 합성 오일이 로딩된 탈염수로 이루어진 유체를 필터에 공급하여 0.5 bar의 멤브레인 관통 압력 및 2 m/s의 채널 내 순환 속도 하에 평가한다. 투과물 (물)을 필터의 주변부에서 회수한다. 시험 동안, 분리 멤브레인의 표면에서의 채널 내 오일의 침착으로 인해 필터가 점차 막혀, 필터의 주변부에서 회수되는 투과물의 양이 감소된다. 20 h의 여과 후 유량을 측정한다. 필터의 특징적 유량 측정치는 20 h의 여과 후 필터 길이 1 미터 당 L/min으로 나타내어진다. 표에서, 유량 결과는 비교 실시예 1에 대해 기록된 데이터를 기준으로 하여 나타낸 것이다. 보다 구체적으로, 100% 초과의 값은 기준물에 비해 유량 증가를, 또한 그에 따라서 여과능의 향상을 나타낸다.
실시예 1에 따른 구조물 (현 기술에 따라 얻어짐) 및 실시예 2에 따른 구조물 (본 발명의 기준에 따라 변형됨)을 특징짓는 균질성 값의 비교는, 본 발명의 원리를 적용함으로써 필터의 성능을 상당히 향상시킬 수 있음을 보여준다.
구체적으로, 실시예 2에 따른 필터는, 실시예 1에 비해 멤브레인 평균 두께의 상당히 더 높은 비율 및 또한 20시간의 활동 후 매우 상당히 더 높은 여액 유량을 나타낸다.
도 3에 나타낸 본 발명의 실시양태에 따른 필터 (실시예 3에 상응함) 또한, 20 h 후 투과물 유량을 유지하면서 멤브레인의 침착 균질성을 향상 (참조 실시예 1에 비해 상당히 향상)시킬 수 있다.
실시예 4에 따른 필터는, 채널 크기 및 기하구조가 유사한 실시예 3의 필터 (본 발명에 따름)에 대한 비교 실시예이다. 그러나, 본 발명의 요건과 반대로, 실시예/도 4에 따른 주변부 채널(B) (보다 작은 수력학적 직경을 가짐)의 개수는 보다 큰 수력학적 직경의 주변부 채널 (채널(A))의 개수 미만이다. 표 1에 기록된 데이터에 기초한, 실시예 3 및 4에 따른 필터의 여과 성능의 비교는, 향상된 여과능을 유지하면서 균질한 침착 분포를 얻기 위해서는, 보다 작은 크기의 주변부 채널(B)의 개수가 보다 큰 크기의 주변부 채널(A)의 개수 이상인 것이 필수적임을 보여준다. 이러한 결과는, 탄젠셜 필터 분야에서의 현 지식에 비추어 완전히 예상외의 것으로 보인다.
도 7에는, 상기 단면을 따라 원형 형상의 (Ci)만을 포함하는 중심 부분 및 주변부 채널(A) 및 채널(B)을 포함하며, 여기서 채널(B)은 채널(Ci)과 동일한 단면을 가지며, 보다 큰 수력학적 직경의 채널(A)은 드롭 형상의 나팔형 (난형) 형상을 가지며 그의 보다 큰 치수의 단부는 필터의 중심을 향해 배향되어 있는, 본 발명에 따른 또 다른 필터 지지체의 횡방향 단면도를 나타내었다. 이러한 구성은, 채널(A) 및 채널(B) 각각에서 측정시, 투과물 유량을 최대화하고 허용가능한 멤브레인의 평균 두께의 비율을 얻기 위해 채널(A)과 채널(B) 사이의 충분한 벽 두께를 보존하면서 여과 표면적을 최대화하는 데 있어 특히 유리한 것으로 입증되었다.
<표 1>
Claims (15)
- 유체, 예컨대 액체의 여과를 위한 탄젠셜 필터이며,
다공성의, 바람직하게는 비-산화물인, 무기 물질로부터 제조된 지지 부재(1)를 포함하거나 이들로 이루어지며, 상기 부재는 외부 표면(2)에 의해 경계가 한정된 튜브형 형상을 가지며, 그의 내부 부분(3) 내에, 서로 평행한 축을 가지며 상기 다공성 무기 물질의 벽(8)에 의해 서로 분리된 일련의 인접한 채널(4)을 포함하고, 여기서 상기 채널(4)은, 그의 내부 표면 상에서, 상기 채널 내에서 순환하는 여과될 상기 유체와 접촉되도록 의도된 멤브레인 분리 층(5)으로 피복되고,
상기 튜브형 지지체의 중심 축에 대하여 수직인 횡방향 평면(P)을 따라, 하기 a) 내지 e):
a) 상기 지지체는, 그의 중심 부분 내에, 그의 외부 표면과 공통의 벽을 공유하지 않는 내부 채널(Ci)만을 포함하고, 상기 내부 채널은 실질적으로 동등한 수력학적 직경을 가짐,
b) 상기 지지체는, 2개 이상의 인접한 주변부 채널(A) 및 채널(B)을 포함한 주변부 채널(Cp)을 추가로 포함하고, 상기 2개의 채널(A) 및 채널(B)은 각각 상기 외부 표면(2)과 공통의 벽(6, 7)을 공유함,
c) - 제2 채널(B)의 수력학적 직경 DhB에 대한
- 제1 채널(A)의 수력학적 직경 DhA
의 비율 Dh는 1.1 이상임,
d) 주변부 채널(B)의 개수는 주변부 채널(A)의 개수 이상임,
e) 채널(B)은 내부 채널(Ci)의 수력학적 직경과 실질적으로 동일한 수력학적 직경 DhB를 가짐
을 특징으로 하는 탄젠셜 필터. - 제1항에 있어서, 보다 작은 수력학적 직경의 채널(B)이, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 상기 내부 채널의 형상과 실질적으로 동등한 형상을 갖는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 각각 주변부 채널(A) 및 채널(B)의 내부 표면적 SA 및 SB의 비율 Rs = SA/SB가 1.1 내지 3.5인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 내부 채널(Ci) 및 바람직하게는 채널(B)이 실질적으로 타원형 단면을 가지며, 타원의 단축에 대한 장축의 비율이 2 내지 1, 바람직하게는 1.5 내지 1, 매우 바람직하게는 1.2 내지 1인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 내부 채널(Ci)이, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 실질적으로 원형 단면을 갖는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 채널(B)이, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 실질적으로 원형 단면을 갖는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 채널(A)가 나팔형 형상, 또는 타원형 형상을 가지며, 여기서 그의 표면은, 상기 횡방향 평면(P)을 따라, 주로 지지 부재의 주변부로부터의 축을 따라 그의 중심 축으로 확장되는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 채널(A)과 외부 표면 사이의 공통의 벽의 표면이 곡면인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 지지 부재가 다각형 베이스 또는 원형 베이스를 갖는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 내부 채널(Ci)이 주변부 채널(A)과 공통의 벽을 공유하지 않는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 지지 부재가 그의 주변부 고리 내에 채널(A) 및 채널(B)만을 포함하는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 지지체가 탄화규소, SiC, 특히 액체-상 또는 고체-상 소결된 SiC, 재결정화된 SiC, 질화규소, 특히 Si3N4, 옥시질화규소, 특히 Si2ON2, 옥시질화알루미늄규소, 또는 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함하는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 멤브레인 분리 층이 세라믹 물질, 바람직하게는 비-산화물 세라믹 물질, 보다 바람직하게는 탄화규소 SiC, 특히 액체-상 또는 고체-상 소결된 SiC 또는 재결정화된 SiC, 질화규소, 특히 Si3N4, 옥시질화규소, 특히 Si2ON2, 옥시질화알루미늄규소, 질화붕소 BN, 또는 이들의 조합으로 이루어진 목록으로부터 선택된 비-산화물 세라믹 물질을 포함하고, 또한 바람직하게는 이들로 이루어지는 것인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 지지 부재를 구성하는 물질의 다공도가 20% 내지 60%이고, 다공성 지지체를 구성하는 물질의 중앙값 세공 직경이 바람직하게는 5 내지 50 마이크로미터인 탄젠셜 필터.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 멤브레인 분리 층을 형성하는 물질의 등가 중앙값 세공 직경이 1 nm 내지 5 마이크로미터인 탄젠셜 필터.
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