CN114984761A - 具有包括一套通道的支撑元件的切线过滤器 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及具有包括一套通道的支撑元件的切线过滤器，具体而言，涉及用于流体的过滤的切向过滤器，包括支撑元件或者由支撑元件构成，其中，沿着垂直于所述管状支撑件的中心轴线的横向平面：a)所述支撑件在其中心部分上仅包括内部通道，内部通道不与支撑件的外表面共享公共的壁，所述内部通道具有大致相等的水力直径，b)所述支撑件还包括周边通道，所述周边通道包括至少两个相邻的周边通道A和B，所述两个通道A和B的每一个与所述外表面共享公共的壁，c)比值Dh：第一通道A的水力直径DhA对第二通道B的水力直径DhB，大于或等于1.1，d)周边通道B的数量大于或等于周边通道A的数量，e)通道B具有大致与内部通道的水力直径相同的水力直径DhB。

Description

具有包括一套通道的支撑元件的切线过滤器
本申请为2016年11月22日进入中国国家阶段的PCT专利申请“具有包括一套通道的支撑元件的切线过滤器”（申请号：201580026432.2，申请人：欧洲技术研究圣戈班中心）的分案申请。
技术领域
本发明涉及旨在用于液体的过滤的由无机材料制成的过滤结构的领域，尤其是覆有薄膜以便从液体分离颗粒或分子的结构，更特别地是从水分离，尤其是从源自石油或页岩气的提取的工艺用水分离。
背景技术
使用用来过滤各种流体尤其是被污染的水的陶瓷或非陶瓷薄膜的过滤器是众所周知的。这些过滤器可根据中置(死端)过滤的原理操作，此技术包括垂直于过滤介质的表面使要处理的流体通过过滤介质。此技术受颗粒的堆积以及在过滤介质的表面上饼块的形成的限制，并且引起性能的快速下降并且还引起过滤水平的下降。
根据本发明涉及的另一种技术，利用切向(横流式)过滤，由于流体在薄膜的表面处的纵向循环，其相反地使得可以限制颗粒的堆积。颗粒保持在循环流中，同时液体可以在压力的作用下穿过薄膜。此技术确保了性能以及过滤水平的稳定性。
切向过滤的强项因而是其易用性、由于使用适于实施所述过滤的多孔有机和/或无机薄膜而导致的其可靠性，以及其连续操作。
切向过滤需要很少的辅助剂或者不需要辅助剂，并且提供两种分离的流体，它们两者都可以被重复使用：浓缩液(也称作渗余物)和过滤液(也称作渗透物)：其是清洁的、环境友好的工艺。
切向过滤技术尤其用于微细过滤、超滤和纳米过滤。
根据切向过滤的原理操作的许多过滤器的结构因而由现有技术是已知的。它们包括或由用多孔无机材料制成的管状支撑件构成，管状支撑件由限定平行于所述支撑件的轴线的纵向通道的壁形成。滤液穿过壁然后在多孔支撑件的周边外表面处排出。
所述通道的表面通常也用薄膜覆盖，薄膜优选地由多孔无机材料制成，在本说明书中称作薄膜或薄膜分离层，其特性和形态适于在被过滤的流体漏入多孔支撑件的孔隙时，阻滞具有接近或大于所述薄膜的小孔的直径中值的尺寸的分子或颗粒。薄膜常规地通过用来涂覆多孔无机材料的浆状物的工艺沉积在通道的内表面上，继之以巩固热处理，尤其是干燥以及可选地陶瓷薄膜的烧结。
在这样的结构中，最关键的参数之一在于对通道进行定位和定尺寸以便尽可能多地限制跨越过滤器的压降，并且非常特别地是穿越薄膜的压力，这就是说存在于在供给侧上的初始流体的压力和在出口处在薄膜的过滤侧上的流体的压力之间的差异。因而可能降低再循环泵的能耗，同时促进大量滤液的产生，该过滤系统优选地以湍流状态操作，以便避免通道过快地堵塞。在本领域已经提出了各种几何形状来限制此类结构中的所述压降并且尤其是穿越薄膜的压力。尤其是，已经提出了多通道结构，其在垂直于该支撑件的剖面中具有非圆形的横截面。而且所有这些变型的目的都在于增加过滤器相对于所使用的多孔支撑件的总体积的总过滤表面面积。
作为示例，出版物US5,454,947提出了多种结构，其通道具有非圆形的横截面，且较大的通道在周边而较厚的径向壁在过滤器的周边的方向上，其目的在于增加内部通道的贡献并且因而促进渗余物到过滤器外部的转移。
申请EP 0 686 424揭示了尤其具有有恒定厚度的径向壁的结构，以便获得薄膜的均匀分布。
申请EP 0 778 073公开了具有带可变厚度的外壁的结构，可变厚度在对于径向壁的圆角的方向上增加，以便增强过滤器的机械强度。
出版物EP 0 778 074提出了一种多通道结构，其包括若干通道形态，其水力直径的比值在0.75到1.3之间，并且其表面面积的比值在0.75到1.3之间，以便避免不均匀的清淤。
申请EP 0 780 148推荐了具有通道的结构，通道具有形状的渐变，但是其具有相同的水力直径。
WO00/29098和WO01/62370提出了具有特定通道布置的构造，该通道布置具有呈三分之一圆圈和/或不同四边形形状的基部，以便增加暴露于沿通道的流体的表面面积与流面积(即，在垂直于过滤器的轴线的横向剖面中的通道表面面积)之间的比值。
专利US 7 699 903 B2描述了薄膜分离层，并且还描述了其在切向过滤结构中的沉积条件。关于与在本发明的意义内获得并沉积薄膜分离层相关的更多细节，尤其可参考此出版物。
所有上述变型都旨在获得具有用于申请的最优性能的过滤器，且尤其是：
- 低压降以及不间断地呈湍流状态的内部流，以便限制由于流体的压力以及由于在流体在其中循环的通道的壁处产生的剪应力造成的过滤器的堵塞以及通道的阻塞，
- 使得流出流(渗液)的速率曲线能够在过滤器的剖面中从一个通道到另一个通道尽可能高并且尽可能均匀的通道的几何形状，
- 高机械强度以及尤其是高抗摩擦性，
- 可能最持久的过滤性能。
特别是，对于具有甚至更高过滤效率，尤其是在尽可能最长过滤时间期间足够的过滤流率而不阻塞过滤器的过滤结构依然存在需求。由申请人公司实施的研究已经尤其揭示了这样的过滤效率、通道的构造尤其是最周边通道的构造、以及沉积在通道的内表面上的薄膜分离层的分布之间的引人注意的相互关系。
特别是，申请人公司的研究已经证明了以下所述的结构的过滤能力(由在过滤器内指定的穿越薄膜的压力下获得的滤液的流率测量)与通道尤其是最周边的通道的构造(尺寸和形状)相对于所述通道内所述薄膜分离层的厚度的均匀性程度之间的密切关系。
发明内容
本发明因而以其最通常的形式设计用于诸如液体的流体的过滤的切向过滤器，包括支撑元件或由支撑元件构成，支撑元件由多孔的优选非氧化物的无机材料形成。所述元件具有由外表面限定的管状形状，并且在其内部部分包括一套通道，通道具有彼此平行并且被所述多孔无机材料的壁彼此分离的轴线。根据本发明的过滤器包括中心部分，其仅包括通过公共多孔壁的元件连接到彼此之上的内部通道Ci，以及周边通道Cp，即，与支撑元件的外表面具有公共壁的通道。根据本发明，所述内部和周边通道在它们的内表面上覆盖有薄膜分离层，薄膜分离层旨在与在其中循环的要过滤的所述流体形成接触，并且内部通道具有大致相等的水力直径。沿着垂直于所述管状支撑件的中心轴线的横向平面P，根据本发明的切向过滤器对应于以下标准：
a) 支撑件包括具有不同水力直径的至少两个相邻的周边通道A和B，所述两个周边通道A和B的每一个都与所述外表面共享公共的壁，
b) 比值Dh：
- 第一通道A的水力直径DhA对
- 第二通道B的水力直径DhB，其大于或等于1.1，
c) 周边通道B的数量大于或等于周边通道A的数量。
沿着垂直于所述管状支撑件的中心轴线的横向平面P，该切向过滤器非常特别地可具有以下特征：
a) 所述支撑件在其中心部分上仅包括内部通道Ci，内部通道不与支撑件的外表面共享公共的壁，所述内部通道具有大致相等的水力直径，
b) 所述支撑件另外包括限定所述支撑件的通道的外部环的周边通道Cp，周边通道包括至少两个相邻的周边通道A和B，所述两个通道A和B的每一个都与所述外表面(2)共享公共的壁(6,7)，
c) 比值Dh：
- 第一通道A的水力直径DhA对
- 第二通道B的水力直径DhB，
大于或等于1.1，
d) 周边通道B的数量大于或等于周边通道A的数量，
e) 通道B具有大致与内部通道(Ci)的水力直径相同的水力直径DhB。
根据本发明的切向过滤器也可具有以下优选的特征，在下文描述的这些特征的每一个，当然并且在适当的地方，都可能或者与另一个或者与若干其他特征相组合：
- 通道B具有大致与内部通道(Ci)的水力直径相同的水力直径DhB。
- 通道B是具有最小水力直径DhB的周边通道。
- 第一周边通道A具有非圆形的形状。其具有至少一个凹陷的或凸出的壁，或者甚至至少一个凹陷的或者凸出的壁。这些壁的形状使得可以增加过滤表面面积。优选地，第一通道具有张开的形状，例如呈液滴或瓶子的形状，使得其表面主要在过滤支撑件的中心轴线的方向上延伸，以便与非圆形通道的最近的环重叠。特别是，沿着横向平面P，通道A的表面具有张开或者椭圆的形状主要沿着从支撑元件的周边到其中心走轴线的轴线延伸。有利地是，通道A和外表面之间的公共壁的表面是弯曲的。又更有利地是，所述外表面是弯曲的，以便获得具有大致恒定的厚度的外壁。
- 沿着横向平面P，内部通道(Ci)以及优选地通道B具有大致椭圆形的横截面，椭圆的大轴线对小轴线的比值在2和1之间，优选地在1.5和1之间且非常优选地在1.2和1之间。
- 第二周边通道B具有大致圆形的横截面。其直径有利地在1和7mm之间，优选地在2和5mm之间。
- 具有较小水力直径的通道B沿着所述横向平面P具有大体上与所述内部通道的形状等同的形状。
- 内部通道(Ci)沿着横向平面P具有大致圆形的横截面。
- 通道A和外表面之间的公共的壁的表面是弯曲的。
- 第一通道A的水力直径DhA对第二通道B的水力直径DhB的比值小于2,优选地小于1.5且更优选地小于1.4。
- 周边通道的外壁的中间厚度优选地在0.2和1.5mm之间，优选地在0.5和1.2mm之间。这样的厚度使得尤其可以组合良好的机械强度和高渗透流率。
- 两个相邻周边通道A和B的表面积SA和SB的比值Rs(Rs = RSA/RSB)优选地在1.1和3.5之间，更优选地在1.2和2.5之间且又更优选地在1.4和2.3之间。
- 内部通道的水力直径小于7mm，且优选地在1和5mm之间，更优选地在1.5和4.5之间，或者甚至在2和4mm之间。
- 支撑元件的中心部分仅包括在它们之间共享多孔壁元件的通道Ci。
- 沿着过滤器的横向剖面，中心部分仅包括沿着所述剖面占支撑件的表面面积的至少20%的内部通道，且更优选地至少30%，或者甚至至少50%或者甚至沿着所述剖面多于所述表面面积的60%。
- 沿着过滤器的横向剖面，由内部通道所占的综合表面面积沿着所述剖面占支撑件的总表面面积的至少10%，且更优选地至少20%，或者甚至30%或者甚至沿着所述剖面多于所述总表面面积的50%。
- 内部通道Ci的数量大于通道B的数量。
- 支撑元件在其周边环中仅包括通道A和通道B。
- 支撑元件在其周边环中对于通道A仅包括单个构造(单个类型)且对于通道B仅包括单个构造(单个类型)。
- 支撑元件具有多边形基部或者圆形基部。
- 至少一个内部通道Ci不与周边通道A分享公共的壁。
- 支撑元件沿着横向剖面具有20到80mm之间的等价直径。等价直径理解为意味着沿着所述横向剖面具有与所讨论的支撑元件的横截面相同面积的圆将会有的直径。
- 构成多孔支撑件的材料的孔隙率在20%和60%之间。
- 构成多孔支撑件的材料的中间小孔直径在5和50微米之间，优选地大于5微米并且小于50微米，更优选地在10到40微米之间。
- 多孔支撑件包括且优选地由陶瓷材料构成，优选地是非氧化物陶瓷材料，优选地选自碳化硅SiC，尤其是液相或固相烧结SiC，再结晶SiC，氮化硅，尤其是Si3N4，硅氮氧化物，尤其是Si2ON2，硅铝氮氧化物，或者它们的组合。优选地，支撑件由碳化硅，又更优选地由再结晶SiC构成。
- 过滤支撑件的通道的内部表面区域由薄膜分离层覆盖，薄膜分离层大体上由陶瓷材料构成，优选地基于非氧化物陶瓷，优选地选自如下列表：碳化硅SiC，尤其是液相或固相烧结SiC或再结晶SiC，氮化硅，尤其是Si3N4，硅氮氧化物，尤其是Si2ON2，硅铝氮氧化物，氮化硼BN，或者它们的组合。
- 通过影像分析测量的薄膜分离层的孔隙率为比支撑件的孔隙率小至少5%，优选地至少10%。优选地薄膜分离层的孔隙率小于70%且非常优选地在10%和70%之间。
- 形成薄膜分离层的层的通过影像分析测量的等价中间小孔直径在1纳米和5微米之间。
- 开口前端面积(OFA)优选地大于30%，更优选地在30%和60%之间。
- 过滤表面面积大于0.35、优选地大于0.4m²/m过滤器长度。
在本发明的含义内，指定以下定义：
内部通道(Ci)出于本发明的目的理解为意味着不与支撑元件的外表面共享公共的壁的通道。如上文所指，该套内部通道限定支撑件或过滤器的内部部分，排除了包括通道A和B的周边环。
以一种互补的方式，周边通道(Cp)与支撑元件的外表面具有至少一个公共的壁，并且因此被称作周边。根据本发明，周边通道A和B限定支撑件或过滤器的周边(或外部)环。
通道的大致等同水力直径出于本发明的目的理解成意味着所述通道之间的水力直径的比值至多在0.95和1.05之间变化。
通道的内表面面积(SA或SB)理解成意味着沿着横向平面所述通道的流区域的面积(以mm2为单位)。
在管状结构的任何横向剖面P中，通道的水力直径Dh由所述通道的横截面的表面面积S及其沿着所述剖面的周长P计算，并且通过应用以下常规公式：
Dh = 4 × S / P
表述“薄膜分离层的更均衡的分布”理解成意味着如下事实，即在管状结构的横向平面P中，分别在第一类型的通道A和第二类型的通道B上测量的所述层的中间厚度的比值更接近于1。
通道环理解成意味着定位在大致与过滤支撑件的中心轴线相等距离处的一组通道。
按照此定义，在本发明的意义内，周边环是最外的通道环，其包括通道A和B。
相同构造或相同类型的通道由在横向剖面P中具有大致相同形状和相同表面面积的通道限定，例如在正负百分之五之内。它们可位于不同的通道环上或者在相同的通道环上。
OFA(开口前端面积)通过作为百分比计算由通道的横向横截面之和覆盖的面积与多孔支撑件的对应横向剖面的总面积的比值而获得。
本说明书中描述的多孔支撑件的孔隙率以及中间直径以已知的方式通过水银孔率法确定。
通过水银侵入在2000bar下使用Micromeritics AutoPore IV 9500系列水银孔隙率计在取自产品块的1cm3样品上测量孔隙容积，该取样区域排除了典型地从块的表面延伸直至500微米的外皮。适用的标准是ISO 15901-1.2005第1部分。直至高压的压力增加导致“推动”水银进入具有愈加更小尺寸的小孔。水银的侵入常规地以两步实施。在第一步，水银侵入在最多44 psia(大约3 bar)的低压下实施，使用空气压力来将水银引入最大的小孔(>4 µm)。在第二步骤中，高压侵入在直至最大压力30 000 psia(大约2000 bar)下用油实施。
通过应用ISO 15901-1.2005第1部分标准中提及的Washburn方程，水银孔隙率计因而使得可以按容积形成小孔的尺寸分布。多孔壁的中间小孔直径对应于按容积算数量的50%的阈值。
对应于薄膜中的小孔的总体积的薄膜的孔隙率以及薄膜的中间小孔直径有利地根据本发明借助扫描电子显微镜确定。例如，在横向横截面中产生支撑件的壁的抛光横截面，以便使得涂层的整个厚度在至少1.5cm的综合长度上可视化。从至少50个晶粒的样品获取影像。每个小孔的面积和等价直径由影像通过常规影像分析技术获取，可选地在影像的二值化之后，二值化旨在增加影像的对比度。因而推断出了等价直径的分布，由此提取出中间直径。
类似地，可以通过此方法确定构成薄膜层的颗粒的中间尺寸。
构成薄膜层的颗粒的中间尺寸通常在20纳米和10微米之间，优选地在100纳米和2微米之间。
在本说明书的意义内，且除非另外提出，否则颗粒或小孔的中间直径分别代表这样的颗粒或小孔的直径，在该直径之下发现了按数量算50%的颗粒或小孔。如以上已经指出的那样，薄膜内小孔的中间直径通过影像分析获得并从小孔按数字的分布而计算。支撑件的中间小孔直径在按体积分布的基础上确定，如通过常规水银孔隙度测量技术所测量的那样。
在本发明的意义内，结构的全部通道，尤其是A型通道和B型通道，与横向剖面P无关，当然具有在过滤器的整个长度上大致恒定且相同的横截面和分布。
液相烧结理解为意味着这样的烧结，其中至少一种烧结添加物，若干添加物或者另外由这些添加物的一些的组合形成的相，或者甚至要烧结的产物的一些杂质，能够在烧结热处理期间形成液相，数量为使得其足以使得能够重新组织晶粒并且因而使它们彼此形成接触。固相烧结是这样的烧结，其中没有一种烧结添加物，或者另外没有由这些添加物的一些的组合形成的相，或者甚至没有要烧结的产物的杂质，能够形成液相，使得其足以使得能够重新组织晶粒，并且因而使它们彼此形成接触。
烧结添加物理解为意味着一种复合物，其被常规已知用于使能和/或加速烧结反应的动力学。
以下给出了一个用于根据本发明生产切向过滤器的示例，其当然不限制用于获得此类过滤器的工艺：
根据第一步，通过将膏状物挤压通过模具，该模具根据依照本发明要生产的结构的几何形状而构造。挤压之后是干燥和烧制以便烧结构成支撑件的无机材料并获得对于本申请所需的孔隙率和机械强度特性。
例如，当涉及SiC支撑件时，其尤其可根据以下制造步骤获得：
- 混合包括碳化硅颗粒的混合物，碳化硅颗粒具有大于98%的纯度，以及使得按颗粒的质量算75%的颗粒具有大于30微米的直径的颗粒尺寸，按质量算此颗粒直径部分的中间直径(通过激光颗粒尺寸分析测量)小于300微米。混合物也包括由纤维素衍生类型的有机粘合剂。添加水并继续混合，直至获得均匀的膏状物，其可塑性允许挤出，模具构造成用于获得根据本发明的整块材料。
- 将粗制整块材料微波干燥足够时间以使得没有被化学结合的水的含量按质量算少于1%。
- 在过滤支撑件基于液相烧结SiC、硅氮化物、硅氮氧化物、硅铝氮氧化物或者甚至BN的情况下点火到至少1300°C的温度，并且在过滤支撑件基于再结晶或固相烧结SiC的情况下到至少1900°C并低于2400°C的温度。在氮化物或氮氧化物过滤支撑件的情况下，点火气氛优选地为含氮气氛。在再结晶SiC过滤支撑件的情况下，点火气氛优选地是惰性的并且更特别地是氩气。该温度典型地维持至少1小时并且优选地至少3小时。获得的材料具有按体积20%到60%的开孔孔隙度以及大约5到50微米的中间小孔直径。
该过滤支撑件然后根据本发明用薄膜(或薄膜分离层)覆盖。可在形成过滤薄膜之前根据对于本领域技术人员已知的多种技术沉积称作底漆层的一个或更多层：用于沉积的技术使用悬浮液或浆状物、化学气相沉积(CVD)技术或热喷涂例如等离子喷涂技术。
优选地，底漆层和薄膜通过使用浆状物或悬浮液涂覆而沉积。第一层优选地与衬底(底漆层)接触而沉积，充当粘附层。底漆的成分包括按质量算50%的SiC晶粒(中间直径在2到20微米之间)以及50%的去离子水。具有更细孔隙率的第二层沉积在底漆层上，并且构成实际的薄膜。此后一层的孔隙率适于赋予过滤元件其最终特性。薄膜的成分优选地包括按质量算50%的SiC晶粒(特别是具有在0.1和2微米之间的中间直径)以及50%的去离子水。
为了控制这些浆状物的液流学并且符合合适的速率(典型地根据DINC33-53019标准在22°C下测量在1 s-1的剪切梯度下在0.01和1.5，优选地0.1和0.8 Pa.s之间)，可能添加增稠剂(比例典型地在水的质量的0.02%到2%之间)、粘结剂(典型地在SiC粉末的质量的0.5%和20%之间)，以及分散剂(在SiC粉末的质量的0.01%和1%之间)。增稠剂优选地是纤维素衍生物，粘结剂优选地是PVAs或丙烯酸衍生物而分散剂优选地为聚甲基丙烯酸铵类型。
按浆状物的重量表示的有机添加物，尤其是作为反凝剂的Dolapix A88，例如比例为0.01%到0.5%，作为增稠剂的例如MH4000P型的Tylose比例为0.01到1%，按干燥提取物的质量表示的作为粘结剂的PVA为0.1%到2%，作为增塑剂的单乙醇胺以及作为表面张力降低剂的95 vol%的乙醇，是更特别适合的。
这些涂覆操作典型地使得可以获得具有在干燥后大约30到40微米厚度的底漆层。在第二涂覆步骤期间，在干燥后获得具有大约30-40微米厚度的薄膜层。
如此涂覆的支撑件之后在环境温度下典型地干燥至少30分钟且然后在60°C下干燥至少24小时。如此干燥的支撑件然后在典型地在1700°C和2200°C之间的点火温度下，在非氧化气氛中优选地在氩气中烧结，以便获得按体积算10%和40%之间的薄膜孔隙率(通过如上所述的影像分析测量)和优选50纳米以及10微米之间或者甚至10纳米和5微米之间的等价中间小孔直径(通过影像分析测量)。
根据本发明的过滤薄膜优选地具有以下特征：
- 它们大体上由陶瓷材料构成，优选地基于非氧化物陶瓷，优选地选自碳化硅SiC，尤其是液相或固相烧结SiC或再结晶SiC，硅氮化物尤其是Si3N4，硅氮氧化物尤其是Si2ON2，硅铝氮氧化物，氮化硼BN，或者它们的组合。优选地，该薄膜基于典型地是再结晶的碳化硅。
- 它们沉积在一个或更多底漆层上，底漆层具有在壁的(较大)孔隙度和薄膜的孔隙度之间的孔隙度，尤其是具有小孔直径，以便促进其沉积以及其均匀性。优选地，构成中间层的颗粒的中间尺寸与构成薄膜层的颗粒的中间尺寸的比值在5和50之间。优选地，构成多孔壁的晶粒的中间尺寸与构成薄膜中间层的颗粒的中间尺寸的比值在2和20之间。
- 通过影像分析测量的薄膜分离层的孔隙率比支撑件的孔隙率低至少5%，优选地低至少10%。优选地，薄膜分离层的孔隙率小于70%且非常优选地在10%和70%之间。
通过影像分析，形成薄膜的层的等价中间小孔直径在1纳米和5微米之间。
附图说明
提供了与以下示例相关联的附图以便图示本发明及其优点，当然因而描述的实施例并不能认为是本发明的限制。在附图中，并且为了更清晰，在本发明的意义内，组G被示出为由两个相邻的周边通道A和B构成。
在附图中：
- 图1图示了沿着横向剖面P根据现有技术的管状过滤器的常规构造。
- 图2示意性地示出了根据本发明的第一最有利的构造。
- 图3示意性地示出了根据本发明的管状过滤器的另一构造。
- 图4图示了与由图3示意性示出的实施例相比而不根据本发明的一个实施例。
- 图5图示了在本发明意义之内的过滤结构的横向剖面P及其中心轴线A。
- 图6是根据本发明的过滤器的显微影像，示出了薄膜分离层。
- 图7示意性地示出了根据本发明的管状过滤器的另一构造。
具体实施方式
图1图示了根据现有技术的切向过滤器1，示出为用于过滤诸如液体的流体。图1示出了图5所示的横向剖面P的示意性视图。过滤器包括且最经常地由支撑元件1构成，支撑元件1由多孔的优选地非氧化物无机材料制成。该元件通常具有由外表面2限定的管状形状。其在内部部分3中包括一套相邻的通道4，具有彼此平行并且由壁8彼此分开的轴线。壁由多孔无机材料制成，其使得滤液从内部部分3穿过到外表面2。通道4在它们的内表面上由薄膜分离层5覆盖，如由图6中所示的电子显微图像所示。此薄膜分离层5(或薄膜)与在所述通道中循环的要过滤的所述流体形成接触。结构1的通道4可分成不同的组：在本发明的意义内，全部内部通道Ci通常具有大致相等的水力直径并且具有圆形形状(横截面)且形成该结构中心部分。过滤结构围绕所述中心部分还包括周边通道Cp，周边通道Cp占据过滤器的通道的最外面(或周边)环，所述通道Cp与外表面2共享公共的壁。根据其中通道具有圆形形状的常规构造，周边环的通道的小部分(由A表示)必须具有截头的形状，以便保持外壁的充分厚度。虽然外部周边通道的大部分具有与通道Ci相同的圆形形状(图1中的通道B)，由申请人公司实施的研究已经表明具有有限水力直径的这些周边通道A的存在，虽然数量较小，对于过滤器的过滤性能和效率具有负面且实质性的影像，如以下将会描述的那样。
图2和3图示了根据本发明的切向过滤器的根据本发明的不同的实施例，其中该结构也包括与外表面3共享公共的壁(分别是图2中的6和7)的一组两个相邻的周边通道Cp A和B，这使得能够解决这样的问题。在本发明的意义内，根据图2的过滤器另外包括具有大致相等的水力直径和圆形形状(在横截面中)的内部通道Ci，它们一起构成了该结构的中心部分。
和图1所示的现有技术不同，根据图2通道A这次以这样的方式构造，即它们的水力直径大于具有圆形横截面的通道B的水力直径，但通道B在所述周边环上以更大的数量存在。
根据本发明的主题，根据图3的过滤器示出了包括具有不同水力直径Dh的三种类型的周边通道的构造。根据本发明，其Dh与内部通道相同的圆形周边通道B的数量大于具有较大Dh(通道A)的相邻通道的数量。
相反，根据图4中所述的不作为依据的比较性构造，具有较小Dh的周边通道B的数量小于具有较大尺寸的相邻通道A的数量。
图4因而图示了一个比较性实施例，其中具有较大水力直径的通道A这次超过通道B的数量，与本发明的要求相反。
分别对应于根据图1到4的图示的四个过滤支撑件根据本领域的技术通过成型和烧制结构制造，这些成型和烧制结构由多孔的再结晶碳化硅构成，其分别对应于以下的示例1到4。
根据全部示例的过滤器根据以下的相同实验协议获得：
在混合器中混合的是：
- 3000g两种碳化硅颗粒粉末的混合物，在以下部分中具有大于98%的纯度：按质量算75%的具有大约65微米的中间直径的第一颗粒粉末，和按质量算25%的具有大约2微米的中间直径的第二颗粒粉末。(在本发明的意义内，中间直径d50代表这样的颗粒的直径，在该直径之下可找到按质量算50%的所述颗粒的数量)。
- 300g源自纤维素类型的有机粘结剂。
以相对于SiC和有机添加物的总质量按质量算大约20%的量添加水，并且继续混合直至获得均匀的膏状物，膏状物的可塑性允许挤出管状的结构，模具构造成用于获得整块材料的块，块的通道和外壁具有根据期望构造的结构，并且在附图1到4中示出。因此，对于每种构造，合成了5到10个具有25mm的直径和30cm的长度的粗制支撑件。
这样获得的粗制整块材料使用微波系统干燥足够时间，以使得没有被化学结合的水的含量按质量算少于1%。
然后将整块材料点火到至少2100°C的温度，该温度被维持5个小时。所获得的材料具有43%的开口孔隙度和大约25微米的中间小孔分布直径，如通过显微孔隙率计测量的那样。
然后根据如下所述的工艺将薄膜分离层沉积在支撑结构的通道的内壁上：
在第一步骤中，由浆状物形成用于粘附分离层的底漆，浆状物的成分包括按质量算50%的SiC晶粒(大约10微米的d50)和50%的去离子水。
还制备构成薄膜分离层的材料的浆状物，该浆状物的成分包括按质量算50%的SiC晶粒(大约0.6微米的d50)和50%的去离子水。
浆状物的液流学在1 s-1控制在0.5-0.7 Pa.s。以便控制这些浆状物的液流学并遵循典型地根据DINC33-53019标准在22°C下大约在1 s-1的剪切梯度下测量的Pa.s之间的速率。
这两个层根据以下描述的相同的工艺连续地沉积：浆状物被引入到搅拌罐(20rpm)中。在轻微真空(典型地25毫巴)同时维持搅拌的脱气阶段之后，罐被放置在大约0.7bar的正压力下，以便能够从其底部部分直到其上端涂覆支撑件的内侧。此操作对于30cm长的支撑件仅发生数秒钟。在将浆状物涂覆到支撑件的通道的内壁上之后，立即通过重力将多余的浆状物排出。
然后将支撑件在环境温度下干燥30分钟之后在60°C下干燥30小时。这样干燥的支撑件随后在大于1600°C的温度下被烧制。烧制温度取决于对于薄膜的最终孔隙度所需的特性，即大约1微米的中间小孔直径和按体积算40%的开口孔隙率。
因而获得了穿过过滤器做出的横向切割。用扫描显微镜观察薄膜的结构。图6中示出了获得的其中一张电子显微影像。在此图中观察到的是高孔隙率的多孔支撑件100，底漆层102使得具有较细孔隙率的薄膜分离层103能够粘附。
在电子显微影像的基础上，在根据示例1到4的不同结构上通道A和通道B上的薄膜103的中间厚度通过影像分析测量。测量的结果在以下的表格1中报告。
更特别地，表格1中报告的是在全部通道A上如此测得的薄膜(103)的中间厚度对在全部通道B上如此测得的中间厚度的比值。接近1的比值因而指示过滤无机材料在过滤器的全部通道上的理想分布。相反，该比值离1越远，则薄膜分离层的沉积越不均匀。在表格1中，过滤表面面积由该结构的全部通道的周长的综合的和计算。
根据以下方法在过滤器上实施流量测量。
在25°C的温度下，由加载了300 ppm的合成油的去矿物质水构成的流体在0.5 bar的穿越薄膜的压力下并以2m/s的通道中循环率来供给要评价的过滤器。渗透物(水)在过滤器的周边回收。在该测试期间，过滤器由于油在通道中在分离薄膜的表面上的沉积而逐渐堵塞，导致在过滤器的周边回收的渗透物的数量降低。在20小时的过滤后测量流率。过滤器的特征流率测量以20小时的过滤后过滤器长度每米的L/min表示。在该表格中，参考对于比较性示例1记录的数据表示流率结果。更具体地，大于100%的值表示相对于基准增大的流率，并且因而表示过滤能力的改善。
表征根据示例1的结构(根据现有技术获得)和根据示例2的结构(根据本发明的标准修改)的均匀性值的比较显示了可以通过应用本发明的原理极大地改善过滤器的性能。
具体地，根据示例2的过滤器显示了与示例1相比高得多的薄膜的中间厚度的比值，并且在20小时的活动之后也显示了高得多的过滤流率。
由图3所示的根据本发明的实施例的过滤器(对应于示例3)也是的可以改善薄膜的沉积的均匀性，同时在20小时候保持相对于基准示例1极大改善的渗透物流率。
根据示例4的过滤器与示例3的过滤器(根据本发明)相当，通道尺寸和几何形状类似。但是，与本发明的要求相反，根据示例/图4的周边通道B(具有较小的水力直径)的数量小于具有较大水力直径的周边通道(通道A)的数量。在表格1中报告的数据的基础上，根据示例3和4的过滤器的过滤性能的比较显示对于具有较小尺寸的周边通道B的数量必须大于或等于具有较大尺寸的周边通道A的数量，以便获得沉积的均匀分布，同时保持改善的过滤能力。相对于切向过滤器领域中的现有常识，这样的结果似乎是完全不可预期的。
图7中呈现的是根据本发明的另一个过滤器支撑件的横向横截面视图，包括中心部分和周边通道A和B，中心部分仅包括沿所述剖面具有圆形形状的通道Ci，通道B具有与通道Ci相同的横截面，而通道A具有较大的水力直径，其具有张开的(卵形)形状，呈水滴的形状并且其较大尺寸的末端朝向过滤器的中心定向。这样的构造已经被证明，对于最大化过滤表面面积同时在通道A和B之间保持充分的壁厚度以最大化渗透物流率，并且获得如分别在通道A和通道B上测量的薄膜的中间厚度的可接受比值，是尤其有利的。
Figure 992504DEST_PATH_IMAGE001
表格1

Claims (13)

1.一种用于诸如液体的流体的过滤的切向过滤器，包括支撑元件(1)或由支撑元件(1)构成，所述支撑元件(1)由多孔的、优选非氧化物的无机材料制成，所述元件具有由外表面(2)限定的管状形状，并且在其内部部分(3)中包括一套相邻的通道(4)，通道(4)具有彼此平行并被所述多孔无机材料的壁(8)彼此分开的轴线，其中所述通道(4)在它们的内表面上覆盖有旨在与在所述通道中循环的要被过滤的所述流体形成接触的薄膜分离层(5)，其特征在于，沿着垂直于所述管状支撑件的中心轴线的横向平面P：
a) 所述支撑件在其中心部分上仅包括内部通道Ci，内部通道Ci不与支撑件的外表面共享公共的壁，所述内部通道具有大致相等的水力直径，
b) 所述支撑件还包括周边通道Cp，所述周边通道包括至少两个相邻的周边通道A和B，所述两个通道A和B的每一个与所述外表面(2)共享公共的壁(6,7)，
c) 比值Dh：
- 第一通道A的水力直径DhA对
- 第二通道B的水力直径DhB，
大于或等于1.1，
d) 周边通道B的数量大于或等于周边通道A的数量，
e) 通道B具有大致与内部通道(Ci)的水力直径相同的水力直径DhB，并且其中至少一个内部通道Ci不与周边通道A共享公共的壁；
沿着所述横向平面P，分别为周边通道A和B的内表面面积SA和SB的比值Rs = SA/SB在1.1和3.5之间。
2.根据前一权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，具有较小的水力直径的通道B沿着所述横向平面P具有大致与所述内部通道相同的形状。
3.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，沿着所述横向平面P，内部通道(Ci)以及优选地通道B具有大致椭圆形的横截面，该椭圆形的大轴线对小轴线的比值在2和1之间，优选地在1.5和1之间并且非常优选地在1.2和1之间。
4.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，所述内部通道(Ci)沿着所述横向平面P具有大致圆形的横截面。
5.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，通道B沿着所述横向平面P具有大致圆形的横截面。
6.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，通道A具有张开的形状或者另外的椭圆形形状，并且沿着所述横向平面P其表面主要沿从支撑元件的周边向其中心轴线的轴线延伸。
7.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，通道A和外表面之间的公共的壁的表面是弯曲的。
8.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，所述支撑元件具有多边形的基部或者圆形的基部。
9.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，所述支撑元件在其周边环中仅包括通道A和通道B。
10.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，所述多孔支撑件包括选在碳化硅SiC尤其是液相或固相烧结SiC，再结晶SiC，硅氮化物特别是Si3N4，硅氮氧化物特别是Si2ON2，硅铝氮氧化物或它们的组合的材料。
11.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，所述薄膜分离层包括陶瓷材料且优选地由陶瓷材料构成，优选地是非氧化物陶瓷材料，跟优选地选自包括如下材料的列表：碳化硅SiC，尤其是液相或固相烧结的SiC或再结晶SiC，硅氮化物特别是Si3N4，硅氮氧化物特别是Si2ON2，硅铝氮氧化物，氮化硼BN，或者它们的组合。
12.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，构成所述支撑元件的材料的孔隙率在20%和60%之间，构成所述多孔支撑件的材料的中间小孔直径优选地在5到50微米之间。
13.根据任一前述权利要求所述的切向过滤器，其特征在于，形成薄膜分离层的材料的等价中间小孔直径在1纳米和5微米之间。
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