KR20160139601A - 두께가 얇은 그래핀, 포스포린, 포린그래핀, 팽창흑린분말 - 제조방법. - Google Patents

두께가 얇은 그래핀, 포스포린, 포린그래핀, 팽창흑린분말 - 제조방법. Download PDF

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KR20160139601A KR1020150074782A KR20150074782A KR20160139601A KR 20160139601 A KR20160139601 A KR 20160139601A KR 1020150074782 A KR1020150074782 A KR 1020150074782A KR 20150074782 A KR20150074782 A KR 20150074782A KR 20160139601 A KR20160139601 A KR 20160139601A
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Abstract

본 발명은 1) ① 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉠ 팽창흑연분말 ㉡ 팽창흑린분말 ㉢ 팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말, ㉠~㉢ 중에서 하나를 선택한 층상구조 분말을 용매내에서 초음파 처리하여 개별시트를 1차 박리시키고, ② 급속동결, 진공건조시켜 1차 다공성인 층상구조 에어로겔 분말로 구성한 후(개별시트 층간 사이사이를 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 쉽게 박리되도록 한 후)
Figure pat00005
2) ① 층상구조 에어로겔 분말을 용매내에서 초음파 처리하여 나노두께의 개별시트를 2차 박리시키고 ② 급속동결, 진공건조시켜 2차 다공성인 초나노 층상구조 에어로겔 분말로 구성한 후(개별시트 층간 사이사이를 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트가 쉽게 박리되도록 한 후)
Figure pat00006
3) ① 초나노 층상구조 에어로겔 분말을 용매내에서 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트를 3차 박리시켜 초나노두께의 얇은 A) 그래핀이나 B) 포스포린 또는 3) 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀을 구성하고자 하는 것이다
[색인어] 팽창흑연, 팽창흑린, 그래핀, 포스포린, 포린그래핀, 제조방법

Description

두께가 얇은 그래핀, 포스포린, 포린그래핀, 팽창흑린분말 - 제조방법.{omitted}
본 발명은 1) ① 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉠ 팽창흑연분말 ㉡ 팽창흑린분말 ㉢ 팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말, ㉠~㉢ 중에서 하나를 선택한 층상구조 분말을 용매내에서 초음파 처리하여 개별시트를 1차 박리시키고, ② 급속동결, 진공건조시켜 1차 다공성인 층상구조 에어로겔 분말로 구성한 후
Figure pat00001
2) ① 층상구조 에어로겔 분말을 용매내에서 초음파 처리하여 개별시트를 2차 박리시키고, ② 급속동결, 진공건조시켜 2차 다공성인 초나노 층상구조 에어로겔 분말로 구성한 후
Figure pat00002
3) ① 초나노 층상구조 에어로겔 분말을 용매내에서, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 개별시트를 3차 박리시켜 초나노두께(두께 0.1nm~0.4nm)의 A) 그래핀이나 B) 포스포린 또는 C) 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀을 구성하고자 하는 것이다.
층상구조로 구성된 흑연이나 흑린은 개별시트 층간 사이사이 결합이 견고하여, 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트를 박리시켜 초나노두께의 얇은 그래핀이나 포스포린 또는 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀을 구성하는데는 어려움이 있는바,
본 발명은 1) ① 층상구조로 구성되어 있는 흑연이나 흑린의 개별시트 층간 사이사이를 확대시킨 크기 10μm~10nm ㉠ 팽창흑연분말 ㉡ 팽창흑린분말 ㉢ 팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말, ㉠~㉢ 중에서 하나를 선택한 층상구조 분말을 용매내에 초음파 처리하여 개별시트를 1차 박리시키고 ② 급속동결, 진공건조시켜 1차 다공성인 층상구조 에어로겔 분말로 구성하여 나노두께의 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 후
Figure pat00003
2) ① 층상구조 에어로겔 분말을 용매내에서 초음파 처리하여 나노두께의 개별시트를 2차 박리시키고 ② 급속동결 진공건조시켜 2차 다공성인 초나노 층상구조 에어로겔 분말로 구성하여 초나노두께(0.1nm~0.4nm)의 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 후,
Figure pat00004
3) ① 초나노 층상구조 에어로겔 분말을 용매내에서 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노두께(0.1nm~0.4nm)의 개별시트를 3차 박리시켜 용매내에 분산되면 ② 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하여 초나노두께의 얇은 A) 그래핀이나 B) 포스포린 또는 C) 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀을 구성할 수 있는 제조방법에 관한 것이다
층상구조로 구성된 흑연이나 흑린은 개별시트 층간 사이사이 결합이 견고하여, 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트를 박리시켜 초나노두께의 얇은 그래핀이나 포스포린 또는 포린그래핀을 구성하는데 어려움이 있는바, 본 발명은 층상구조로 구성되어 있는 흑연분말이나 흑린분말의 개별시트 층간 사이사이를 확대시켜 구성한 ㉠ 팽창흑연분말 ㉡ 팽창흑린분말 ㉢ 팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말, ㉠~㉢ 중에서 하나를 선택한 층상구조 분말에서 개별시트를 1차 박리시킨 후, 개별시트 층간 사이사이를 느슨하게 하여 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 1차 다공성인 층상구조 에어로겔 분말로 구성한 후, 개별시트를 2차 박리시키고 다시 2차 다공성인 초나노 층상구조 에어로겔 분말로 구성하여, 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트를 3차 박리시켜 초나노두께의 얇은 A. 그래핀이나 B. 포스포린 또는 C. 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀을 구성하는 것이 해결하고자 하는 과제이다.
따라서 본 발명은
<A. 그래핀 제조방법>
1단계 : 팽창흑연 슬러리 구성
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 팽창흑연분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가하고 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑연분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑연분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연 슬러리
2단계 : 팽창흑연 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑연 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결 후 진공건조하여 용매를 승화시켜서 다공성으로 구성하여 개별시트가 1차 박리된 팽창흑연분말의 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑연 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑연 에어로겔 분말
3단계 : 팽창흑연 에어로겔 슬러리 구성
o 팽창흑연 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑연 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연 에어로겔 슬러리
4단계 : 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑연 에어로겔 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결 후, 진공건조하여 용매를 승화시켜서 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 보다 더 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑연 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말.
5단계 : 초나노두께의 얇은 그래핀 구성
o 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여 초나노 팽창흑연 에어로겔 슬러리로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀 개별시트를 쉽게 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀만 남게 되어 구성한 그래핀 제조방법.
본 발명인 그래핀 제조방법은 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉠ 팽창흑연분말을 초음파로 개별시트를 1차 박리시키고, 팽창흑연 에어로겔 분말로 구성한 후, 초음파로 개별시트를 2차 박리시키고, 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트를 3차 박리시켜 초나노두께의 얇은 그래핀을 구성함에 따라 과제를 해결하였다.
<B. 포스포린 제조방법>
1단계 : 팽창흑린 슬러리 구성.
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉡ 팽창흑린분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가하고 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑린분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑린분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑린 슬러리
2단계 : 팽창흑린 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑린 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜서 다공성으로 구성하여 개별시트가 1차 박리된 팽창흑린분말의 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑린 에어로겔 분말.
3단계 : 팽창흑린 에어로겔 슬러리 구성
o 팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑린 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑린 에어로겔 슬러리.
4단계 : 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑린 에어로겔 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜서 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 보다 더 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말.
5단계 : 초나노두께의 얇은 포스포린 구성.
o 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여, 초나노 팽창흑린 에어로겔 슬러리로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 포스포린 개별시트를 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 포스포린만 남게 되어 구성한 포스포린 제조방법
본 발명인 포스포린 제조방법은 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉡ 팽창흑린 분말을 초음파로 개별시트를 1차 박리시키고, 다공성인 팽창흑린 에어로겔 분말로 구성한 후, 초음파로 개별시트를 2차 박리시키고, 초나노 다공성인 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트를 3차 박리시켜 초나노두께의 얇은 포스포린을 구성함에 따라 과제를 해결하였다.
<B-1 팽창흑린 분말 구성>
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 흑린분말 100g을 황산 70g, 질산 30g, 과염소산 2~4g에 첨가하여 교반하고 100℃~200℃에서 산처리하여 흑린분말 층간 사이사이에 산이 침투되도록 한 후, 여과시키고, 물로 산을 세척하고 건조시킨 후 500℃~800℃에서 30초~60초 동안 열처리하면 흑린 층간 사이사이에 삽입된 황산, 질산, 과염소산이 연소, 가스화하여 폭발적으로 흑린분말의 층간 사이사이를 확대시켜 흑린분말이 200배~400배 팽창하여 구성한 팽창흑린 분말.
<C. 포린그래핀 제조방법>
1단계 : 팽창흑연·팽창흑린 슬러리 구성.
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉢ 팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가하고 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑연·팽창흑린분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑연·팽창흑린분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연·팽창흑린 슬러리.
2단계 : 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말 구성.
o 팽창흑연·팽창흑린 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 개별시트가 1차 박리된 팽창흑연·팽창흑린분말의 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말.
3단계 : 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리 구성
o 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리.
4단계 : 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말
5단계 : 초나노두께의 얇은 포린그래핀 구성.
o 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀·포스포린 개별시트가 쉽게 3차 박리되어 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀(두께 0.1nm~0.4nm)만 남게 되어 구성한 포린그래핀 제조방법.
본 발명인 포린그래핀 제조방법은 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 팽창흑연분말과 팽창흑린 분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말을 초음파로 개별시트를 1차 박리시키고, 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말로 구성한 후, 초음파로 개별시트를 2차 박리시키고, 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트가 3차 박리되어 초나노두께의 그래핀과 포스포린이 점착 혼합된 포린그래핀을 구성함에 따라 과제를 해결하였다.
본 발명인 그래핀, 포스포린, 포린그래핀 제조방법은 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉠ 팽창흑연분말 ㉡ 팽창흑린분말 ㉢ 팽창흑연·팽창흑린분말, 1) ㉠~㉢ 중에서 선택한 층상구조 분말을 용매내에서 초음파로 개별시트를 1차 박리시키고 2) 층상구조 에어로겔 분말로 구성하여 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 한 후, 용매내에서 초음파 처리하여 개별시트를 2차 박리시키고 3) 초나노 층상구조 에어로겔 분말로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 한 후, 용매내에서 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트를 3차 박리시켜 초나노두께의 얇은 A. 그래핀이나 B. 포스포린 또는 C. 포린그래핀을 구성할 수 있어 효과적이다
본 발명은 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉠ 팽창흑연분말 ㉡ 팽창흑린분말 ㉢ 팽창흑연·팽창흑린분말(팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 1~99:99~1 중량비로 혼합하여 구성). 1) ㉠~㉢ 중에서 하나를 선택한 층상구조 분말을 용매내에서 초음파 처리하여 개별시트를 1차 박리시키고 2) 급속동결 진공건조하여 다공성으로 구성하여 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 층상구조 에어로겔 분말로 구성한 후, 용매내에서 초음파 처리하여 개별시트를 2차 박리시키고 3) 급속동결 진공건조하여 다공성으로 구성하여 초나노두께의 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노 층상구조 에어로겔 분말로 구성한 후, 용매내에서 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노두께의 얇은 개별시트를 3차 박리시켜 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) A. 그래핀이나 B 포스포린 또는 C. 포린그래핀(그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성)을 구성하고자 하는 것으로써
본 발명은
<A. 그래핀 제조방법>
1단계 : 팽창흑연 슬러리 구성
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 팽창흑연분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가하고 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑연분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑연분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연 슬러리.
2단계 : 팽창흑연 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑연 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후 진공건조하여 용매를 승화시켜서 다공성으로 구성하여 개별시트가 1차 박리된 팽창흑연분말의 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑연 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑연 에어로겔 분말.
3단계 : 팽창흑연 에어로겔 슬러리 구성.
o 팽창흑연 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑연 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연 에어로겔 슬러리.
4단계 : 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말 구성.
o 팽창흑연 에어로겔 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 보다 더 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑연 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말
5단계 : 초나노두께의 얇은 그래핀 구성
o 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여, 초나노 팽창흑연 에어로겔 슬러리로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는, 초음파 처리하여 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀 개별시트를 쉽게 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면, 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀만 남게 되어 구성한 그래핀 제조방법.
<B. 포스포린 제조방법>
1단계 : 팽창흑린 슬러리 구성.
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 팽창흑린분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가하고 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑린분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑린분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑린 슬러리
2단계 : 팽창흑린 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑린 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜서 다공성으로 구성하여 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑린 에어로겔 분말.
3단계 : 팽창흑린 에어로겔 슬러리 구성.
o 팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑린 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑린 에어로겔 슬러리.
4단계 : 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말 구성.
o 팽창흑린 에어로겔 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜서 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말.
5단계 : 초나노두께의 얇은 포스포린 구성.
o 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여, 초나노 팽창흑린 에어로겔 슬러리를 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는, 초음파 처리하여 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 포스포린 개별시트를 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 포스포린만 남게 되어 구성한 포스포린 제조방법.
<B-1 팽창흑린 분말 구성>
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 흑린분말 100g을 황산 70g, 질산 30g, 과염소산 2~4g이 혼합된 산에 첨가하여 교반하고, 100℃~200℃에서 산처리하여 흑린분말 층간 사이사이에 산이 침투되도록 한 후, 여과시키고, 물로 산을 세척하고 건조시킨 후, 500℃~800℃에서 30초~60초 동안 열처리하면 흑린 층간 사이사이에 삽입된 황산, 질산, 과염소산이 연소, 가스화하여 폭발적으로 흑린분말의 층간 사이사이를 확대시켜 흑린분말의 200배~400배 팽창하여 구성한 팽창흑린 분말
<C. 포린그래핀 제조방법>
1단계 : 팽창흑연·팽창흑린 슬러리 구성.
o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm ㉢ 팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가하고 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑연·팽창흑린분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑연·팽창흑린분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연·팽창흑린 슬러리
2단계 : 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말 구성
o 팽창흑연·팽창흑린 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여, 나노두께의 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말
3단계 : 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리 구성.
o 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리.
4단계 : 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말 구성.
o 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리를 용기에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말.
5단계 : 초나노두께의 얇은 포린그래핀 구성.
o 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여, 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리를 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀·포스포린 개별시트를 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀만 남게 되어 구성한 포린그래핀 제조방법.

Claims (4)

  1. 본 발명은
    <두께가 얇은 그래핀 제조방법>
    1단계 : 팽창흑연 슬러리 구성.
    o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 팽창흑연분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑연분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑연분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연 슬러리
    2단계 : 팽창흑연 에어로겔 분말 구성
    o 팽창흑연 슬러리를 성형틀에 넣고, 냉동기에서 급속동결, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑연 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑연 에어로겔 분말.
    3단계 : 팽창흑연 에어로겔 슬러리 구성.
    o 팽창흑연 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑연 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연 에어로겔 슬러리.
    4단계 : 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말 구성.
    o 팽창흑연 에어로겔 슬러리를 성형틀에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑연 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말.
    5단계 : 초나노두께의 얇은 그래핀 구성
    o 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여, 초나노 팽창흑연 에어로겔 슬러리로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노 팽창흑연 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀 개별시트를 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀만 남게 되어 구성한 두께가 얇은 그래핀 제조방법.
  2. 본 발명은
    <두께가 얇은 포스포린 제조방법>
    1단계 : 팽창흑린 슬러리 구성.
    o 층상구조로 구성된 크기 100μm~10nm 팽창흑린분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 고압균질기나 비즈밀 팽창흑린분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑린분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑린 슬러리
    2단계 : 팽창흑린 에어로겔 분말 구성
    o 팽창흑린 슬러리를 성형틀에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 나노두께의 개별시트가 보다 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑린 에어로겔 분말.
    3단계 : 팽창흑린 에어로겔 슬러리 구성.
    o 팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑린 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑린 에어로겔 슬러리
    4단계 : 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말 구성.
    o 팽창흑린 에어로겔 슬러리를 성형틀에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말.
    5단계 : 초나노두께의 얇은 포스포린 구성.
    o 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여, 초나노 팽창흑린 에어로겔 슬러리를 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노 팽창흑린 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 포스포린 개별시트를 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 포스포린만 남게 되어 구성한 두께가 얇은 포스포린 제조방법.
  3. <청구항 2에 있어서 팽창흑린분말 제조방법>
    o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 흑린분말 100g을 황산 70g, 질산 30g, 과염소산 2~4g이 혼합된 산에 첨가하여 교반하고, 100℃~200℃에서 산처리하여 흑린분말 개별시트 층간 사이사이에 산이 침투되도록 한 후, 여과시키고, 물로 산을 세척하고, 건조시킨 후, 500℃~800℃에서 30초~60초 동안 열처리하면 흑린 층간 사이사이에 삽입된 황산, 질산, 과염소산이 연소, 가스화하여 폭발적으로 흑린분말의 층간 사이사이를 확대시켜 흑린분말의 200배~400배 팽창하여 구성한 팽창흑린 분말.
  4. 본 발명은
    <두께가 얇은 포린그래핀 제조방법>
    1단계 : 팽창흑연·팽창흑린 슬러리 구성.
    o 층상구조로 구성된 크기 10μm~10nm 팽창흑연분말과 팽창흑린분말을 혼합하여 구성한 팽창흑연·팽창흑린분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가하고 교반후, 고압균질기나 비즈밀로 팽창흑연·팽창흑린분말을 분쇄, 분산시키고, 초음파 처리하여 팽창흑연·팽창흑린분말에서 개별시트를 1차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연·팽창흑린 슬러리 구성
    2단계 : 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말 구성
    o 팽창흑연·팽창흑린 슬러리를 성형틀에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여, 나노두께의 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말.
    3단계 : 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리 구성.
    o 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반후, 초음파 처리하여 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말에서 나노두께의 개별시트를 2차 박리시켜 용매내에 분산시켜 슬러리로 구성한 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리
    4단계 : 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말 구성.
    o 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리를 성형틀에 넣고, 냉동 건조기에서 급속동결후, 진공건조하여 용매를 승화시켜 다공성으로 구성하여 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 개별시트 층간 사이사이 결합을 느슨하게 하여 초나노두께의 얇은 개별시트가 쉽게 박리될 수 있게 구성한 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔을 곱게 부수어서 구성한 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말.
    5단계 : 초나노두께의 얇은 포린그래핀 구성.
    - 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말을 NMP, DMF, 알콜, 물 중에서 선택한 용매에 첨가 교반하여 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 슬러리로 구성한 후, 초임계 유체나 펄스레이저 또는 초음파 처리하여 초나노 팽창흑연·팽창흑린 에어로겔 분말에서 초나노두께의 얇은(두께 0.1nm~0.4nm) 그래핀·포스포린 개별시트를 3차 박리시켜 용매내에 분산되면, 원심분리기에 넣거나 건조시켜 용매를 제거하면 그래핀과 포스포린이 점착 혼합되어 구성한 포린그래핀만 남게 되어 구성한 포린그래핀 제조방법.
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