KR20160133522A - 고분자 분산형 액정 탄성체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액정 탄성체(liquid crystal elastomer, LCE) 기반 부품들을 생산하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 다음 단계들을 포함한다: (가) 마이크로 크기 또는 나노 크기의 LCE 입자들을 제공 또는 창출하는 단계, (나) 미경화 액체 고분자에 상기 입자들을 분산시키는 단계, (다) 상기 입자들의 네마틱 방향자들을 정렬하는 단계, 및 (라) 상기 매트릭스/입자 혼합물을 성형 및 경화하는 단계. 상기 방법에 의해 형성된 상기 복합 재료는 임의적인 형태들로 만들어질 수 있는 사용자 맞춤형 특성을 가지는 고분자 분산형 액정 탄성체(polymer dispersed liquid crystal elastomer, PDLCE)이다.

Description

고분자 분산형 액정 탄성체{POLYMER DISPERSED LIQUID CRYSTAL ELASTOMERS (PDLCE)}
본 발명은 액정 탄성체(liquid crystal elastomer, LCE)를 기반으로 하는 부품들을 생산하는 방법에 관한 것으로, 스마트 재료 분야이고, 특히 사용자 맞춤형(custom-tailored) 특성을 가지는 고분자에 관한 것이다.
고분자들(특히, 탄성체들)은 조형, 변형, 및 기계가공에 대한 필요성이 상대적으로 덜 요구되기 때문에, 현대 기술에서 이들 고분자들이 폭넓게 사용되고 있다. 대개의 경우 고분자 또는 탄성체 부품(parts)들은 수동적 기계 부품들(mechanical components) 또는 끈(strings)의 대체물로서 각각 적용되어 사용된다. 최근에, 외부적 자극에 의해 유도되는 기계적 감응성을 가지는 스마트 연성(soft) 재료들이 개발되었다. 이들 중에, 전기 활성 고분자들이 거시적인 장치들(예를 들어, 인공근육), 및 마이크로(micro) 및 나노(nano) 크기의 장치들(예를 들어, MEMS 및 NEMS)에 적용되는 새로운 세대의 작동기 및 변환기 요소들의 개발에 가장 광범위하게 이용되고 있다. 그럼에도 불구하고, 액정 탄성체들(liquid crystal elastomers, LCEs)이 본 분야에서 강력한 경쟁자로 대두되고 있다. LCEs는 고분자 망상구조(network)의 탄성 특성을 가지는 준결정성 분자(mesomorphic molecules)들의 질서(ordering)를 결합한 스마트 고분자 재료들이다. 고분자 액정 상(phase)들은 액정에 대해 전형적인 배향성(orientation)을 가지는 위치적 질서가 고분자들에서 발생될 때 형성된다. 예를 들어, 메조겐(mesogen) 단위들이 연결되어 고분자 액정으로 형성될 때, 메조겐들 간의 네마틱(nematic) 또는 스멕틱(smectic) 상호작용은 고분자 골격(backbone) 상에 이방성(anisotropy)을 부과하게 된다. 액정 탄성체들은 이론적으로 몇 지점에서 교차 결합(crosslink)된 고분자 망상구조를 가지는 액정 고분자들이다. 상기 액정 탄성체들에서의 교차 결합은 고분자 망상구조의 흐름(flow) 특성을 감소시킴으로써 망상구조를 안정화 시키고, 액정들에서는 발생되지 않는 엔트로피 고무 탄성을 생기게 한다. 준결정성 질서와 고분자 망상구조의 결합에 기인하여, 단일도메인(monodomain) 액정 탄성체들의 거시적인 크기들은 온도 변화에 따라 가역적으로 변화될 수 있다. 동일한 맥락으로, LCEs는 열기계적 반응을 보인다. 예를 들어, 열을 식힘으로써 네마틱 질서(nematic ordering)를 증가시키면 탄성체가 길게 되고, 반면 열을 가함으로써 상기 질서를 감소시키면 상기 탄성체가 수축하게 된다.
열 및 EM 방사선으로 조절되는 액정 탄성체들(liquid crystal elastomers, LCEs)의 형상 기억 거동은 많은 원형 장치들에서 활용되었다. 하지만, 현재 이용할 수 있는 LCE 재료들 및 이들의 합성 방법들을 대규모 생산 환경에서 실행하기는 여전히 어려운 실정이다. LCE 도메인(domain)들의 마이크로 크기가 가장 큰 장애이다: 비록 각각의 LCE 도메인들은 형상 기억을 가지고 있지만, 전체 시료는 불활성인데, 그 이유는 종래의 자외선/광 또는 열 경화 중합 방법들은 등방성(isotropic) 분포의 도메인 배향(orientation)을 가지게 하기 때문이다. 그러므로 거시적 크기의 LCE 표본으로 형상 기억을 각인시키는 결정적인 단계는 도메인들의 영구적인 배향 정렬을 설치하는 것이다(예를 들어, 거시적인 규모에 대해 이방성의 물리적 특성들을 가지는 효과적인 "단일도메인" 상태). 상기 요건을 고려할 때, 곁사슬(side-chain) LCE 망상구조를 제조하는데 있어 종래의 접근법(US5385690A 또는 WO8909419A1에서 그 예로 기술됨)은 가능한 정렬 기술들의 제한으로 인해 심각한 한계를 보이고 있다. 기계적인 응력을 받게 하면서, 부분적으로 교차 결합 된 망상구조를 열로 중합시키는 것이 현재로서 유일하게 효과적인 방법이다. 상기 기술은 "Nematic Liquid Single-Crystal Elastomers(J. Kupfer, H. Finkelmann. 1991. Makromol . Chem . Rapid Commun . 12, 717)"에 기술되어 있다. 하지만, 상기 과정을 이용해서는 임의적인 모양들을 가지는 시료들의 제조나 기하학적 구조의 소형화를 할 수 없다.
이와는 반대로, 시스템 크기가 도메인의 크기 규모로 줄어든 얇은 필름 및 제한된 구조들에서는, 전기장 또는 자기장 및 점성 유동의 존재하에서 교차 결합이 형성되거나, 도메인의 배향성(orientation)의 조작에 있어 효과적인 표면들을 나란하게 조정하는 위치에서 교차 결합이 형성되면서, 이방성은 내재된다. 콜로이드성 액정(colloidal liquid crystal, LC) 입자들을 침전 중합시키는 아이디어에 기반을 둔, 마이크로 크기의 LCE 비드(bead)들이 발표되었다(예를 들어, WO2010112831A1). 최근에 자기장에서 연성-몰드 사진제판(soft-mold photolithography)은 LCE 마이크로 기둥 구조들을 창출하기 위해서 사용되었다(참조, Micro-Actuators: When Artificial Muscles Made of Nematic Liquid Crystal Elastomers Meet Soft Lithography. Buguin, Min-Hui Li, P. Silberzan, B. Ladoux, 및 P. Keller. 2006. JACS 128, 1088). 또한, 유사한 크기의 막대 형태 및 타원형 모양의 LCEs가 미세 유체 기술들을 통해서 얻어질 수 있었다(참조, Liquid Crystalline Elastomers as Actuators and Sensors. C. Ohm, M. Brehmer, 및 R. Zentel. 2010. Adv. Mater. 22, 3366). 더욱이, 상기 입자들은 직접적인 열 조절 또는 금속 개재물들을 거친 가열을 통해서 강한 열기계적 효과를 보이는 것으로 증명되었다.
LCE 부품들을 생산하는 다른 방법으로는 종래의 등방성 탄성체 및 준결정성 탄성체 개재물 또는 그 형태가 광학적, 전기적, 기계적, 열적, 또는 화학적 방법에 의해서 외부적으로 조절되는 개재물들을 포함하는 복합 재료들을 창출하는 것이다(참조, WO2011036080A1). 비록 새로운 특성들이 상기 방법을 통해서 얻어질 수 있지만, 상기 기술된 방법은 유사한 화학적 합성 및 정렬 절차들을 사용하는데, 이는 표준 LCEs와 함께 제한 인자로 알려져있다. 상기 복합 재료에서, 활성 개재물의 양은 주변의 수동적 고분자 재료(예를 들어, 마이크로 규모 상에서 복합 재료가 아닌 재료)의 양과 같은 정도이다. 그러므로 활성화된 구조의 응력(stress) 및 변형장(strain fields)은 개재물의 형태 및 배향성에 상당히 의존적이다. 본 발명의 부품들에서, LCE 입자들의 크기는 전형적으로 복합 재료 표본의 크기에 비해 아주 적기 때문에 상기 경우와는 다르다. 따라서 비균질의 부분 응력들 및 변형들의 평균은 결국 이들의 평균값이 되고, 복합 재료의 유효 탄성 및 열기계적 특성은 종래의 벌크(bulk) LCE 재료와 유사하다.
본 기술 분야의 현재 동향은, LCEs의 열-기계적 특성들은 화학적으로 조절되는데, 이는 배향 및 위치 질서가 서로 다른 다양한 열방성(thermotropic) 메조겐들을 합성함으로써 이루어진다. 탄성체 구조에 삽입될 때, 상기 메조겐 단위들은 이들의 질서 능력을 보유하는데, 이는 재료의 최종 구조 및 기계적 특성들을 결정한다. 일반적으로, 다른 접근법들은 전-중합(pre-polymerization) 혼합물에서 메조겐들의 상대적 농도 및 교차 결합들, 비-준결정성 공-단량체(co-monomer)들의 결합, 또는 낮은 몰 질량의 메조겐들로 재처리되는 고분자에 의존적이다. 하지만, 지금까지 제안 및 사용된 LCE 재료 특성을 조절하는 방법들은 표준 비선형 열기계적 반응으로부터의 유의미한 편차를 감안하지 않는다(예들 들어, 높거나 낮은 온도에서 느린 변화 및 상전이 도메인에서 급한 반응). 예를 들어, 비-준결정성 공-단량체들의 결합은 네마틱-파라네마틱(nematic-paranematic) 전이 온도를 감소시키지만, 열기계적 반응 곡선의 형태는 변화시키지 않는다. 더욱이, 고분자 용융(melt) 화학의 세부 사항들 및 상(phase) 정렬 동안 사용된 파라미터(parameter)들은 그 결과로 초래된 탄성체 망상구조의 반응에 심하게 영향을 미친다. 이는 시료 제조의 재현성과 연관된 심각한 문제들을 초래한다. 더욱이, 화학적으로 제조된 LC 탄성체들의 기능화(functionalization)는 매우 제한되는데, 그 이유는 전-중합 혼합물에 다양한 기능성 재료들의 첨가는 액정 질서를 파괴하고 중합 공정을 방해하기 때문이다.
본 발명의 목적은 사용자 맞춤형 특성들을 포함하는 LCE 기반 부품들을 제조하는 방법을 제공하는데 있다. 더 구체적으로는, 표준 기계적 변형(standard mechanical deformation) 대 온도 곡선에서부터 상당히 다른 열-기계적 거동을 얻는 것이다. 경우에 따라, 큰 최대 변형을 보존하면서 넓은 온도 범위에서 선형 반응을 가지는 재료가 바람직하다. 다른 밴드(band) 반응에서, 부품이 오직 특정 온도 간격에서 수축 및 길어지고, 단 상기 간격 밖에서는 다소 일정한 길이를 가지는 경우가 더 적합하다. 특정 온도들에서 급격한 신장(elongation)의 변화들이 거의 변형 변화가 없는 온도 범위들로 끼워지는 다단계 반응과 같은 것에서 더 복잡한 변형 곡선들이 가능할 것이다. 상기 종류의 재료들은 스위치, 온도 조절 밸브 또는 마이크로-펌프 모방 연동 운동에 사용될 수 있을 것이다. 맞춤형 열-기계적 곡선에 더하여, LCE 부품들의 최대 변형 및 영률(Young's modulus)은 쉬운 제어가 가능할 것이다. 더욱이, LCE 복합 재료들의 기능화는 다른 충전 재료들을 사용함으로써 가능할 것이다.
본 발명의 목적은 청구항 1에 따른 방법으로 달성된다. 상기 방법의 유익한 실시예들은 종속항들의 주제이거나 또는 그 이후의 기술 및 바람직한 실시예들에서 기재된다.
상기 제안된 방법은 다음 단계들을 포함한다: (가) 마이크로 크기 또는 나노 크기의 LCE 입자들(이후 내용에서 "입자들"로 지칭됨)을 제공하거나 창출하는 단계, (나) 미경화(uncured) 액체 고분자(바람직하게는 탄성체이고, 이후로 "매트릭스(matrix)"로 지칭됨)에 상기 입자들을 분산시키는 단계, (다) 상기 입자들의 네마틱 방향자들을 정렬/배향하는 단계, 및 (라) 상기 매트릭스/입자 혼합물을 성형 및 경화하는 단계. 상기 방법으로 형성된 복합 재료는 고분자 분산형 액정 탄성체(polymer dispersed liquid crystal elastomer, PDLCE)(이후로 "복합 재료"로 지칭됨)이다. 상기 재료는 효과적인 이원(binary) 연성-연성 복합 재료이고 경화된 매트릭스의 고무 탄성 및 상기 입자들의 연성/반(semi)연성 탄성 사이에서 중간의 탄성 거동을 나타낸다. 상기 복합 재료는 임의의 모양들로 만들어질 수 있고, 예비-기능화된(pre-functionalized) 매트릭스를 사용하여 기능화 될 수 있다(예를 들어, 마이크로 또는 나노 크기의 충전물을 포함한 매트릭스).
본 발명의 방법은 연성 고분자 매트릭스에서 충전물(fillers) 또는 개재물(inclusions)로 간주되는 LCE 입자들의 이방성 축들이 적어도 부분적으로 정렬되면 상기 입자들이 복합 재료를 효과적으로 열기계적으로 활성화 시킨다는 아이디어를 기반으로 한다. 그러므로 상기 방법은 연성 고분자 매트릭스에 끼워져 있는 마이크로 및 준마이크로(submicro) 크기의 LCE 도메인들의 조작을 기반으로 한다. 액정 중합형 LCEs 대신에 PDLCE가 사용된 상기 연성-연성 복합 재료들은 고분자 분산형 액정(polymer-dispersed liquid crystals, PDLCs)들의 구조와 유사하다. PDLCEs의 마지막 열-기계적 반응은 구성하고 있는 모든 탄성체 종들의 반응들의 중첩이다. 종래의 액정 탄성체들과 비교 시 상기 복합 재료들의 주요 장점은 비화학적 접근법으로 제조할 수 있는 것이다. 구체적으로는, 기계적으로 분말화되어 이미 존재하는 벌크(bulk) LCE 재료들, 또는 직접적으로 합성된 LCE 마이크로 또는 나노입자들은 고분자/탄성체 수지와 혼합되어 입자 크기, 조성, 및 정렬 정도가 쉽게 조절될 수 있는데, 이를 통해서 열적 반응의 효과적인 맞춤 개질(tailoring)이 실현될 수 있다.
마이크로 및 준마이크로 크기의 LCE 입자들은 벌크 LCE 조각들의 동결 파단(freeze-fracturing) 또는 저온 분쇄에 의해 제작될 수 있다. 사용되는 벌크 LCEs는 모노(mono)- 또는 폴리(poly)-도메인(domain) 유형일 수 있다. 모노도메인 탄성체들의 경우, 입자들은 100 nm 내지 100 ㎛까지 범위에서 다양한 크기 분포를 가질 수 있다. 폴리도메인 탄성체들의 경우, 입자들의 최대 사용가능 크기는 도메인들의 크기에 의해 제한된다. 상기 두 경우 모두 LCE 입자들은 이방성을 가진다. 즉, 단일 또는 다중 도메인 특성과 무관하게 상기 두 유형의 입자들은 우선 배향 방향을 가진다. 상기 기계적 공정의 대안으로서, LCE 입자들은 균일한 형태를 확실히 하기 위해 기존에 알려진 방법들 중 하나를 이용하여 직접적으로 생산될 수 있다. 가능한 방법들로는 주형-지원된 합성(template-assisted synthesis), 연성 리소그래피(soft lithography)가 있으며, 또는 현탁액에서 LC 방울들의 직접적 중합으로도 생산될 수 있다.
전-중합 혼합물(pre-polymerization mixture)은 기 언급된 마이크로 또는 나노 크기의 LCE 입자들을 미경화 매트릭스 재료 내부로 분산시킴으로써 제작된다. 상기 매트릭스 재료는 LCE에 호환되고, 열 또는 자외선으로 경화될 수 있는 고분자인데, 상기 고분자는 효과적인 혼합 및 충분히 느린 입자 분리(경화 공정의 기간 상에서)를 감안하는 적합한 점도를 가진다.
분산되어 매트릭스에 포함된 입자들은 오직 한 가지 타입의 LCE일 수 있다. 상기의 경우, 최종 복합 재료 또는 부품의 특성은 변화하는 농도, 입자 크기 및 매트릭스 재료의 유형에 의해 맞춤 개질 될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 입자들은 다른 LCE 재료들로 만들어진 혼합체일 수 있다. 상기 복합 재료 또는 부품에서는, 최종 특성은 구성하고 있는 LCE 종들 간의 상대적 농도 및 입자 상전이(phase transition) 온도의 분포, 최대 변형 및 탄성률에 의해 결정된다.
경화 전에, 마이크로 또는 나노 크기의 LCE 입자들은 전-중합 혼합물에서 정렬된다(예를 들어, 자기장에 의한 정렬). 상기 정렬 방법은 네마틱 도메인들의 자기적(magnetic) 이방성을 활용한다. 반자기적(diamagnetic) 이방성의 부호에 의존하여, 입자들은 자기장에 평형 또는 수직으로 배향된다. 평균 방향 질서는 변화하는 자기장 세기에 의해 조절되는데, 여기서 평균 방향은 상기 자기장의 방향에 의존적이다. 하나의 구체예로서, 공간적으로 조절되는 자기장은 공간적으로 조절된 열-기계적 반응을 가지는 복합 재료를 창출하기 위해 사용된다. 또 다른 구체예로서, 다르게 정렬된 입자들을 가지는 층들의 순차적인 경화가 실시된다. 대안으로서, 전기장이 입자들의 방향 질서를 조절하기 위해 사용될 수 있다. 또한, 기능화된 매트릭스 재료들은 전형적으로 전도성, 강유전성 또는 강자성 나노입자들 또는 광활성 분자들로 충전된 복합 재료 또는 부품을 만들어 내기 위해 사용될 수 있다. 그러므로 LCE 부품의 기능화 시도 시 자주 부딪히는 중합 저해 사항들을 피할 수 있고, 열기계적 감응성 이외는 LCE 입자들에 의해 제공될 필요가 없다. 하나의 구체예에서, 전도성 입자들은 매트릭스로 분산되어 저항 가열을 통한 작동에 적합한 복합 재료를 만든다.
본 발명은 액정 탄성체(liquid crystal elastomer, LCE)를 기반으로 하는 부품들을 생산하는 방법에 관한 것으로, 스마트 재료 분야이고, 특히 사용자 맞춤형(custom-tailored) 특성을 가지는 고분자에 관한 것이다.
본 발명의 부품들은 상기 종류의 재료들은 스위치, 온도 조절 밸브 또는 마이크로-펌프 모방 연동 운동에 사용될 수 있을 것이다.
다음으로는 몇 가지 제안된 복합 재료 유형들이 첨부된 도면과 관련하여 예로서 설명되며, 도면들은 아래 사항을 도시한다:
도 1a: 단일-도메인(mono-domain) LCE 입자들을 가지는 기본 복합 재료
도 1b: 작동된 상태에서 단일-도메인 LCE 입자들을 가지는 기본 복합 재료
도 2: 부분적으로 질서화된(partially ordered) 다중 도메인들로 이루어진 LCE 입자들을 가지는 복합 재료
도 3: 열-기계적 특성들이 서로 다른 두 가지 유형의 LCE를 사용함으로써 맞춤 제작되어진 복합 재료
도 4: 공간적으로 조절된 정렬(spatially modulated alignment)을 보이는 LCE 입자들을 가지는 복합 재료
도 5: 순차적 정렬 및 중합에 의해 제작된 변형 복합 재료
도 6: 기능화된 전도성 복합 재료.
도 1a는 기본 고분자 분산형 액정 탄성체(polymer dispersed liquid crystal elastomers, PDLCE) 복합 재료 구조의 도식 표현이며, 상기 기본 구조는 모든 다른 복합 재료 유형들에 대해서 일반적이다. 상기 복합 재료는 고분자 매트릭스(1) 및 단일-도메인(single-domain) LCE 입자(2)들을 포함한다. 중합 전에, LCE 입자들은 외부장에 의해 정렬되는데, 이 때 개개의 네마틱 방향자(3)들은 대략 동일한 방향을 가리키게 된다. 배향의 정도는 외부장 강도, 고분자 매트릭스의 점도, 및 입자 크기와 같은 다양한 변수들에 의존적이다. 고분자 매트릭스 및 LCE 입자들 모두 화학적으로 호환 가능하게끔 선택되고 중합 공정 동안 서로 붙게 된다. 그러므로 입자 배향은 고정되어, 복합 재료의 작동을 가능하게 한다.
도 1b는 도 1a에 도시된 복합 재료가 작동된 상태일 때, 즉, 네마틱-대-등방성(nematic-to-isotropic) 상전이(phase transition) 이상의 온도에서 상기 복합 재료를 도시한 것이다. 상전이 동안, LCE 입자(2)들은 네마틱 방향자에 평행 방향으로 수축되고 반면 상기 방향자에 수직 방향으로 확장된다. 결과적으로, 고분자 매트릭스(1)는 변형되어, 복합 재료 시료에서 거시적으로 관찰되는 형태 변화가 발생된다.
도 2는 PDLCE 복합 재료의 2번 변이(variation)를 도시한 것으로, 다중-도메인(multi-domain) LCE 입자(4)들은 고분자 매트릭스(1)내에 포함된다. 상기 다중-도메인 입자들은 상기 폴리-도메인(poly-domain) LCE 재료를 분쇄함으로써 생산될 수 있는데, 이렇게 함으로써 단일-도메인 LCEs의 생산을 위해 시간 소모가 많은 2 단계 교차 결합 접근법을 거치지 않아도 된다. 특정 입자 크기 이하로는, 다중 도메인 입자들은 전기적으로 또는 자기적으로 활성화되는데, 그 이유는 도메인(5)들의 작은 수로 인해 이방성(anisotropy)이 잔류하기 때문이다. 그러므로 상기 입자들은 단일-도메인 입자들과 같은 방식으로 외부장(external field)에서 정렬될 수 있게 된다.
도 3은 PDLCE 복합 재료의 3번 변이를 도시하며, 상기 변이는 고분자 매트릭스(1), 상기 첫 번째 유형의 LCE 입자(2)들, 및 두 번째 유형의 LCE 입자(6)들을 포함한다. 두 종류의 입자들은 크기(size), 순서 매개 변수(order parameters), 상전이 온도(phase transition temperatures), 및 이방성 특성(anisotropic properties)에서 서로 다를 수 있다. 상기 복합 재료의 최종 특성들은 두 유형의 입자들의 개개의 특성들에 의해 한정되며, 이는 열-기계적 반응의 개별 맞춤(custom tailoring)을 가능하게 한다. 상기 입자들은 동일 또는 반대 부호의 반자기(diamagnetic) 이방성을 나타낼 수 있다. 첫 번째 경우에는, 두 유형의 입자들의 네마틱 방향자(3)들은 평행하게 정렬되고, 반면 두 번째 경우에는, 상호 수직으로 정렬된다.
도 4는 기본 복합 재료의 4번 변이를 도시하며, 입자(2) 배향성(orientations)들의 공간적 분포(spatial distribution)를 도시한다. 상기 복합 재료는 정렬상(alignment phase) 동안 공간적으로 조정된 외부장(7)을 사용함으로써 생산된다. 외부 자기장은 상기 복합 재료를 생산하기 위해 사용될 수 있다. 양성 자기 이방성(positive magnetic anisotropy)의 경우, 입자들의 방향자(3)들은 상기 장에 평행하게 정렬된다. 그 결과 4번 변이는 공간적으로 조정된 열-기계적 반응을 유발하게 된다.
도 5는 기본 복합 재료 유형의 5번 변이인 변형 복합 재료를 도시한다. 상기 복합 재료는 독립된 고분자 층들을 첨가함으로써 순차적으로 만들어진다. 먼저, 전-중합 혼합물(pre-polymerization mixture)의 단일 층(8)이 놓여져, 위치가 잡혀지고, 그리고 부분적으로 중합된다. 다음으로, 첫 번째 층에 수직적인 배향을 가지는 두 번째 층(9)이 상기와 동일한 방식으로 만들어진다. 상기 두 층들은 단지 부분적으로 중합되었기 때문에, 상기 두 층들 사이에는 강한 결합이 형성된다. 결합이 형성됨과 동시에 LCE 입자들의 유동성은 감소되어, 그 결과 입자들의 배향은 고정된다. 임의 개수의 추가 층들이 놓여져, 인터리브드(interleaved) 구조를 창출한다. 마지막으로, 상기 복합 재료는 완전히 중합된다.
도 6은 기능화된(functionalized) PDLCE 복합 재료(6번 변이)을 도시한다. 기본 복합 재료와 비교했을 때, 6번 변이의 경우 전도성 입자(10)들이 고분자 매트릭스(1)에 첨가된다. 전도성 입자들의 농도는 여과 임계값(percolation threshold) 이상인데, 이는 시료가 전도성을 가지게 한다. 상기 복합 재료는 저항으로 가열될 수 있고 간접적 전기 작동에 적합하다.
기본 PDLCE 복합 재료의 제조에 대한 한 예가 하기와 같이 제시된다. 표준 단일도메인 액정 탄성체는 먼저 작은 조각들(l x l mm)로 잘려져 분쇄를 위해 준비된다. 분쇄 전에, LCE 조각들은 3:1의 중량비로 폴리다이메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS) 기반 탄성체 Sylgard® 184(PDMS-based elastomer Sylgard® 184)(Dow Corning)과 함께 각각 혼합된다. 상기 LCE-PDMS 혼합물을 막자사발에 넣고 얼 때까지 액체 질소로 냉각시킨다. 그 다음 막자를 이용하여 상기 LCE-PDMS 혼합물을 더 작은 조각들로 으깬다. 상기 혼합물이 균일화 및 반죽 형태로 될 때가지 상기 과정이 반복된다. 마지막으로, 상기 혼합물은 상온에 두어 응축수를 말린다.
그 다음 단계로는, 상기 LCE-PDMS 혼합물은 PDMS 염기와 더 섞이게 되는데, 이로써 LCE 및 PDMS 사이의 중량비가 1:1에 이르게 된다. 그 다음 Sylgard® 184 경화제(Dow Corning)가 첨가되는데, 이 때 경화제 대 PDMS 염기의 중량비가 1:30이 되게끔 섞는다. 상기 혼합물은 진공에서 모든 갇힌 공기를 제거하게 된다. 주걱을 사용하여, 상기 혼합물은 테플론 포일(Teflon foil)이 부착된 유리 관(길이 45 mm 및 직경 5mm)로 주입되는데, 이 때 상기 포일은 유리 표면에 PDMS의 부착을 방지한다. 그런 다음 상기 유리 관은 테플론 테이프(Teflon tape)로 양 끝이 봉인된다.
상기 시료는 자기장(8.9T)내로 삽입되는데, 이 때 시료의 긴 축이 자기장에 평행하게 위치하도록 하여, 300K에서 두 시간 동안 자기장 내에 놓이게 된다. 상기 시간동안, 상기 혼합물 속의 LCE 입자들은 방향성을 가지게 되는데, 상기 입자들의 평균 네마틱 방향자는 상기 자기장의 방향으로 향하게 된다. 두 시간 후에, 상기 시료는 약 12 시간 동안 320K에서(LCE의 N-I 전이 온도하에서 적어도 20K) 자석에 두어 경화시킨다. 이로써 얻어진 LCE-기반 부품은 원통 형상을 가지는데, 이는 유리 관에 의해 결정된다.
상기 기술에 따라 제작된 PDLCE 복합 재료에 대한 전형적인 열기계적 반응 곡선은 도 7에서 도시된다.
본 발명이 상기 도면 및 앞선 설명에 의해 상세히 도시되고 설명되었으나, 상기 도시 및 설명은 설명을 위한 것으로 또는 대표적인 예로서 제공된 것으로 본 발명이 이들로 한정되는 것은 아님을 고려하여야 한다. 본 발명은 상기 기재된 구체예들에 제한되지 않는다. 상기 도식들, 상기 기재들, 상기 첨부된 청구항들을 검토하여 청구된 발명을 실시하는 데 있어 상기 기재된 구체예들에 대한 다른 변형들은 당 기술 분야의 숙련된 전문가들에 의해 이해되고 구현될 수 있다. 청구의 범위에서 용어 "포함하는(comprising)"는 다른 요소들 또는 단계들을 배제하지 않으며, 상기 부정관사 "하나의(a)" 또는 "하나의(an)"는 복수를 제외하지 않는다.

Claims (12)

  1. 가) 마이크로 크기 또는 나노 크기의 이방성(anisotropic) 액정 탄성체 입자들을 제공하는 단계,
    나) 고분자의 전-중합(pre-polymerization) 혼합물에 상기 액정 탄성체 입자들을 분산시키는 단계,
    다) 상기 혼합물에서 상기 액정 탄성체 입자들을 정렬시키는 단계, 및
    라) 상기 액정 탄성체 입자들의 정렬을 유지하면서 상기 혼합물을 성형 및 경화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태(arbitrary shape)의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 액정 탄성체 입자들은 단일 도메인(domain)을 가지거나 또는 부분적으로 질서화된(partially ordered) 다수의 도메인들로 이루어진 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 마이크로 또는 나노 크기의 이방성 액정 탄성체 입자들을 제공하는 상기 가) 단계는 분쇄 또는 마쇄의 기계적 처리로 거시적인 주사슬(main-chain) 또는 곁사슬(side-chain) 액정 탄성체들을 분할하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 탄성체 입자들의 크기는 100 nm 내지 100 ㎛ 사이의 범위인 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 탄성체 입자들은 여러 유형으로 제공되고, 상기 전-중합 혼합물에 분산되는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 탄성체 입자들은 자기장, 전기장, 및 기계적 응력장 중 적어도 하나에 의해서 정렬되는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 액정 탄성체 입자들의 정렬 정도는 정렬장(aligning field)이 변하는 강도에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 액정 탄성체 입자들의 정렬 방향은 정렬장의 공간적 조정(spatial modulation)에 의해서 조절되는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합물이 열 또는 자외선으로 경화되는 것을 특징으로 하는 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 혼합물에 존재하는 상기 액정 탄성체 입자들의 입자 질서 또는 정렬의 공간적 조정은, 상기 액정 탄성체 입자들에 대해 순차적 정렬 단계들을 수행하고, 각 정렬 단계 후 상기 전-중합 혼합물의 다른 부분들을 자외선으로 위치 선택적인 경화를 수행함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부품들은 전도성, 강유전성, 강자성 또는 광활성 재료들을 상기 전-중합 혼합물에 결합시킴으로써 기능화 되는 것을 특징으로 하는, 임의적인 형태의 액정 탄성체 기반 부품을 생산하는 방법.
  12. 고분자 매트릭스에 분산된 마이크로 크기 또는 나노 크기의 이방성 액정 탄성체 입자들을 포함하는 복합 재료(composite)로 이루어진 액정 탄성체 기반 부품으로서, 상기 액정 탄성체 입자들은 상기 고분자 매트릭스에 적어도 국소적으로 정렬된 것을 특징으로 하는, 액정 탄성체 기반 부품.
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