KR20160131825A - 다공성 다중 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 3차원으로 서로 연결된 제 1 공극을 다수 구비한 제 1 다공성 구조체; 및 상기 제 1 공극과 다른 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하고, 상기 제 1 다공성 구조체를 둘러싸 접합된 제 2 다공성 구조체;를 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 마이크로 직경을 갖고 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 1 공극 및 상기 제 1 공극 주위에 상기 제 1 공극보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하는 프레임을 포함한다.

Description

다공성 다중 구조체 및 그 제조 방법{Porous multi-structures and method of manufacturing the same}
본 발명은 다공성 다중 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 내부와 외부의 공극의 크기가 서로 다른 다공성 다중 구조체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근에 환경오염 문제의 주체이며 점점 그 양이 고갈되어 가고 있는 화석연료에 대한 대체노력이 한창인 가운데 microbial fuel cell부터 신개념 microbial 화학물질 생산시스템까지 미생물을 활용한 전기 혹은 연료 생산이 주목받고 있다.
특히, 최근에는 무한한 청정에너지원으로 각광받는 태양광을 이용하여 전기 혹은 수소를 생산하여 미생물에 공급하여 미생물의 전기생합성 반응을 일으켜 화학물질을 생산하는 연구가 한창이다.
이러한 연구개발이 성공적으로 이루어진다면 기존의 석유산업이 담당하고 있는 에너지원과 화학물질 생산을 동시에 대체할 수 있을 뿐만 아니라 이산화탄소 배출 저감에도 크게 기여하는 혁신이 기대된다.
이러한 미생물을 활용한 화학물질 생산을 위해서는 고부가가치 화학물질 대량 생산을 위한 미생물 개발만큼 중요한 것이 미생물 전기생합성을 극대화시킬 수 있는 구조체를 개발하는 것이다. 미생물로의 전기 혹은 수소 공급을 극대화하기 위해서는 미생물 친화적이면서 넓은 비표면적을 가져 미생물이 최대한 부착될 수 있으면서도 전기전도성이 뛰어난 구조체가 필요하기 때문이다. 이를 위해서 미생물 크기가 수 마이크로미터인 것을 감안하여 비표면적을 최대한 증가시킬 수 있는 3차원 다공성 전극 구조체를 제작하는 것이 필요하다.
종래에 이와 관련하여 여러 연구 결과가 보고되었는데, 선행기술문헌에 기재된 Zhang et al.(2013)은 바이오 캐소드(bio cathode) 역할을 하는 여러 전극에 sporomusa ovata를 부착시켜 아세테이트(acetate) 생산량을 측정한 결과, 키토산(chitosan)이 코팅된 탄소천(carbon cloth) 전극에서 일반 탄소천 전극에 비해 6~7배가량 많은 아세테이트를 생산해낸다는 것을 밝혀냈다. 이에 대한 원인으로 일반 탄소천 전극에 비해 키토산 코팅 전극에 부착된 셀(cell)의 밀도가 9배나 증가한 것이 원인이라고 보고하였다.
그러나, 이러한 다공성 구조체는 공극 크기 조절에 어려움이 있고, 공극보다 큰 크기의 미생물 포집 및 미생물의 이탈을 원천적으로 방지하기 어렵다는 문제점이 있다.
Zhang, T. et al.(2013) "Improved cathode materials for microbial electrosynthesis". Energy Environ. Sci.. 6, 217.
본 발명은 상기 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 다양한 크기의 미생물을 포집하고 미생물의 이탈을 원천적으로 방지하도록 내부와 외부의 공극의 크기가 서로 다른 다공성 다중 구조체를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 다양한 크기의 미생물을 포집하고 미생물의 이탈을 원천적으로 방지하도록 내부와 외부의 공극의 크기가 서로 다른 다공성 다중 구조체의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 3차원으로 서로 연결된 제 1 공극을 다수 구비한 제 1 다공성 구조체; 및 상기 제 1 공극과 다른 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하고, 상기 제 1 다공성 구조체를 둘러싸 접합된 제 2 다공성 구조체;를 포함한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 상기 제 2 다공성 구조체의 외부 일면에 형성된 전극을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체에서 상기 제 1 다공성 구조체와 제 2 다공성 구조체는 카본(carbon) 재질, 금속 재질 및 금속 산화물 중 어느 하나로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체에서 상기 제 1 공극은 마이크로 크기의 직경으로 형성되고, 상기 제 2 공극은 상기 제 1 공극의 직경보다 작은 직경으로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 상기 제 2 공극보다 작은 직경의 제 3 공극을 다수 갖고 상기 제 2 다공성 구조체를 둘러싸는 제 3 다공성 구조체; 및 상기 제 3 공극보다 작은 직경의 제 4 공극을 다수 형성하며 상기 제 3 다공성 구조체를 둘러싸는 제 4 다공성 구조체;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법은 (A) 3차원으로 서로 연결된 제 1 공극을 다수 구비한 제 1 다공성 구조체를 제작하는 단계; 및 (B) 상기 제 1 공극과 다른 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하고, 상기 제 1 다공성 구조체를 둘러싸 접합된 제 2 다공성 구조체를 제작하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법은 (C) 상기 제 2 공극보다 작은 직경의 제 3 공극을 다수 구비하고 상기 제 2 다공성 구조체를 둘러싸는 제 3 다공성 구조체를 제작하는 단계; 및 (D) 상기 제 3 공극보다 작은 직경의 제 4 공극을 다수 구비하며 상기 제 3 다공성 구조체를 둘러싸는 제 4 다공성 구조체를 제작하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법에서 상기 (A) 단계는 (A-1) 제 1 공극에 대응하는 크기의 1차 희생 템플릿 구조체를 제작하는 단계; (A-2) 상기 1차 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 1차 겔 전구체(gel precursor)를 투입하여 겔화(gelation)를 수행하는 단계; 및 (A-3) 겔화된 1차 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 1차 탄화(carbonization) 과정을 수행하여 제 1 다공성 구조체를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법에서 상기 (B) 단계는 (B-1) 상기 제 1 다공성 구조체에 충진제를 주입하는 단계; (B-2) 제 2 공극에 대응하는 크기의 2차 희생 템플릿 구조체를 다수 제작하는 단계; (B-3) 상기 충진제가 주입 건조된 상기 제 1 다공성 구조체의 외부면에 상기 2차 희생 템플릿 구조체를 다수 적층 도포하여 구비하는 단계; (B-4) 상기 2차 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 2차 겔 전구체(gel precursor)를 투입하여 겔화(gelation)를 수행하는 단계; 및 (B-5) 겔화된 상기 2차 겔 전구체를 포함한 상기 2차 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 2차 탄화(carbonization) 과정을 수행하여 제 2 다공성 구조체를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법에서 상기 (A-1) 단계는 (A-11) 폴리머 또는 산화물을 이용하여 상기 1차 희생 템플릿 구조체를 구형으로 다수 제조하는 단계; (A-12) 다수의 상기 1차 희생 템플릿 구조체를 건조시켜 적층하는 단계; 및 (A-13) 상기 1차 희생 템플릿 구조체의 적층 구조에 대해 가압 가열하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법은 상기 (A-2) 단계에서 상기 1차 겔 전구체를 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)을 혼합하여 마련하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법에서 상기 충진제는 상기 1차 희생 템플릿 구조체의 재질과 동일한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조방법은 상기 제 2 다공성 구조체의 일면에 대해 도금 공정을 수행하여 전극을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 마이크로 직경을 갖고 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 1 공극 및 상기 제 1 공극 주위에 상기 제 1 공극보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하는 프레임을 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체에서 상기 프레임은 카본(carbon) 재질, 금속 재질 및 금속 산화물 중 어느 하나로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 상기 제 1 공극 주위에 상기 제 2 공극보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 3 공극을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 상기 제 1 공극 주위에 상기 제 3 공극보다 작은 나노 직경으로 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 4 공극을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법은 (A) 폴리머 중합반응을 이용하여 마이크로 크기 내지 나노 크기의 공극들에 각각 대응하는 크기의 희생 템플릿 구조체들을 제작하는 단계; (B) 상기 희생 템플릿 구조체들을 설정된 질량비로 혼합하고 건조하여 적층하는 단계; (C) 상기 희생 템플릿 구조체들의 혼합 적층 구조에 대해 가압 가열하는 단계; (D) 상기 희생 템플릿 구조체들의 혼합 적층 구조에 대해 1차 겔 전구체(gel precursor)를 투입하고 가열시켜 겔화(gelation)를 수행하는 단계; 및 (E) 겔화된 1차 겔 전구체를 포함한 상기 희생 템플릿 구조체들의 혼합 적층 구조에 대해 1차 탄화(carbonization) 과정을 수행하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법에서 상기 (A) 단계는 (A-1) 상기 희생 템플릿 구조체들을 폴리머 또는 산화물을 이용하여 구형으로 다수 제작하는 단계; (A-2) 상기 희생 템플릿 구조체들을 계면활성제와 팽창제가 용해된 1차 교반 용액에 넣고 1차 교반 과정을 수행하는 단계; (A-3) 상기 1차 교반 용액에 가교제, 중합개시제 및 모노머를 혼합하여 2차 교반 과정을 수행하는 단계; 및 (A-4) 상기 2차 교반된 용액을 가열하여 중합 과정을 수행하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법에서 상기 (B) 단계는 상기 중합처리된 희생 템플릿 구조체들을 에탄올 용액에 혼합하고 건조하여 적층하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법에서 상기 (C) 단계는 상기 희생 템플릿 구조체들 사이의 접촉면적에 따라 가압 조건과 가열 조건을 설정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법에서 상기 (C) 단계는 5 KPa ~ 25 KPa의 가압 조건에서 120 ℃ ~ 160 ℃로 5 ~ 15 분간 가열하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법은 상기 (D) 단계에서 상기 1차 겔 전구체를 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)을 혼합하여 마련하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법에서 상기 모노머의 혼합량은 상기 공극들의 크기에 따라 설정되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고, 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 미생물이 이탈되는 현상을 방지할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 다중 구조체는 다양한 크기의 미생물들을 각 공극에서 배양할 수 있어서 한 개의 다공성 다중 지지체에서 다양한 화학물질을 생산할 수 있고, 각 공극에 배양된 각 미생물이 생산하는 화학물질의 반응을 통해 새로운 화학물질을 생산할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법은 큰 직경의 공극 주위에 작은 직경의 공극들을 구비한 다공성 다중 구조체를 용이하게 제작하여, 성체가 된 미생물의 이탈 현상을 방지하고 다양한 크기의 미생물들을 각 공극에서 배양할 수 있는 다공성 다중 구조체를 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 절단한 단면도.
도 2a는 도 1의 A 부분을 나타낸 SEM 이미지.
도 2b는 도 1의 B 부분을 나타낸 SEM 이미지.
도 2c는 도 1의 C 부분을 나타낸 SEM 이미지.
도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 이용하여 미생물을 포집하는 과정을 나타낸 예시도.
도 4는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도.
도 5a 내지 도 5g는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 예시도들.
도 6은 본 발명의 제 2 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 나타낸 예시도.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 다중 구조체에 백금 도금 후의 SEM 이미지.
도 8은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 단면을 나타낸 예시도.
도 9는 본 발명의 제 4 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 나타낸 예시도.
도 10은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도.
도 11은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 예시도들.
도 12는 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 SEM 이미지.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 절단한 단면도이고, 도 2a는 도 1의 A 부분을 나타낸 SEM 이미지이며, 도 2b는 도 1의 B 부분을 나타낸 SEM 이미지이며, 도 2c는 도 1의 C 부분을 나타낸 SEM 이미지이며, 도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 이용하여 미생물을 포집하는 과정을 나타낸 예시도이다.
본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(100)는 도 1에 도시된 바와 같이 3차원으로 서로 연결된 제 1 공극을 다수 구비한 제 1 다공성 구조체(110) 및 제 1 공극과 다른 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하고 제 1 다공성 구조체(110)를 둘러싸 접합된 제 2 다공성 구조체(120)를 포함하고, 선택적으로 제 2 다공성 구조체(120)의 외부 일면에 형성된 전극(130)을 포함할 수 있다.
제 1 다공성 구조체(110)와 제 2 다공성 구조체(120)는 예를 들어 카본(carbon) 재질, 니켈(Ni), 구리(Cu), 실리콘 등의 금속 재질, 이산화티타늄(TiO2)의 금속 산화물 등으로 프레임을 형성하고, 제 1 다공성 구조체(110)의 제 1 공극과 제 2 다공성 구조체(120)의 제 2 공극은 서로 직경이 다르게 구비될 수 있다. 특히, 제 1 다공성 구조체(110)의 제 1 공극은 도 2a에 도시된 바와 같이 마이크로 크기의 직경을 갖고 제 2 다공성 구조체(120)의 제 2 공극은 도 2c에 도시된 바와 같이 제 1 공극보다 작은 직경으로 형성될 수 있다. 이때, 제 2 다공성 구조체(120)의 제 2 공극은 예를 들어 나노 크기의 직경으로 형성될 수도 있다.
전극(130)은 전도성 금속으로 예를 들어 알루미늄, 구리, 백금 등을 전기 도금의 방법으로 제 2 다공성 구조체(120)의 외부 일면에 선택적으로 형성할 수 있다.
이와 같이 내부의 제 1 공극을 갖는 제 1 다공성 구조체(110)와 외부의 제 1 공극보다 작은 직경의 제 2 공극을 갖는 제 2 다공성 구조체(120)를 접합 구성한 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(100)는 도 3a에서처럼 초기에 미생물을 외부의 제 2 공극을 갖는 제 2 다공성 구조체(120)로 투입하여 내부의 제 1 다공성 구조체(110)까지 진입시킬 수 있다.
이후, 도 3b에서처럼 제 1 다공성 구조체(110)의 내부에서 미생물이 증식하고, 그 결과 다수의 미생물들이 밀집하여 전체 크기가 증가하게 된다. 따라서, 전체 크기가 커진 미생물들은 외부의 제 2 다공성 구조체(120)의 제 2 공극을 빠져나가지 못하게 됨으로써, 미생물들이 다공성 다중 구조체(100)에서 이탈되는 확률을 상당히 낮출 수 있다.
또한, 제 1 다공성 구조체(110)와 제 2 다공성 구조체(120)는 카본으로 프레임을 제작되므로 미생물과 다공성 구조체(110,120) 사이의 안정성을 만족시킴과 동시에 선택적으로 백금(platinum) 나노입자 도금에 의해 형성된 전극(130)을 이용하여 전기분해를 통한 수소 공급이 용이하다. 즉, 전극(130)을 통해 전기를 공급하면, 전극(130)에서 물의 전기분해 반응이 발생하고, 이에 따라 수소를 생산하게 되며, 생성된 수소는 물보다 가볍기 때문에 다공성 다중 구조체(100) 내부를 통해 외부로 빠져나가게 된다. 이때 제 1 다공성 구조체(110) 내부의 미생물이 수소를 흡수하여 화학물질을 생산할 수 있다.
이하, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법에 대해 도 4 내지 도 5g를 참조하여 설명한다. 도 4는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 5a 내지 도 5g는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 예시도들이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법은 먼저 폴리머 중합반응을 이용하여 제 1 공극에 대응하는 크기의 1차 희생 템플릿 구조체(101)를 제작한다(S410).
구체적으로, 1차 희생 템플릿 구조체(101)는 도 5a에 도시된 바와 같이 예를 들어 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴산 메틸(PMMA), 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리머 또는 이산화규소(SiO2), 이산화티타늄(TiO2) 등의 산화물을 이용하여 예컨대 구형으로 다수 제조될 수 있다.
이후, 다수의 1차 희생 템플릿 구조체(101)를 에탄올 용액에 담가 10℃ 이하의 온도에서 냉장 건조시킴에 따라, 다수의 1차 희생 템플릿 구조체(101)는 적층 구조로 침전될 수 있다.
에탄올을 완전히 증발시킨 후, 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에서 1차 희생 템플릿 구조체(101) 사이의 접촉면적을 증대시키기 위해, 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대해 5 KPa ~ 25 KPa의 가압 조건에서 120 ℃ ~ 160 ℃로 5 ~ 15 분간 가열한다.
이때, 1차 희생 템플릿 구조체(101) 사이의 접촉면적은 제 1 공극 사이의 3차원 연결(interconnection) 구조로서 구현되므로, 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 구성 재료 및 접촉면적의 크기 별로 가압 조건과 가열 온도를 설정할 수 있다.
이렇게 형성된 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대해 1차 겔 전구체(gel precursor: 105)를 투입하고 가열시켜 겔화(gelation)를 수행한다(S420).
여기서, 1차 겔 전구체(105)는 예를 들어, 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)를 예컨대 50:100:1:300의 몰랄 농도비로 교반하여 마련할 수 있다.
이러한 1차 겔 전구체(105)를 도 5b에 도시된 바와 같이 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 투입한 후 50 ~ 80℃, 48 ~ 72시간 동안 가열시켜 겔화(gelation) 과정을 수행할 수 있다. 여기서, 1차 겔 전구체(105)의 투입을 원활하게 수행하기 위해, 0.1 atm 이하의 기압 분위기에서 투입이 수행될 수 있다.
겔화된 1차 겔 전구체(105)를 포함한 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 적층 구조에 대해 질소 분위기 하에서 예컨대 800 ~ 1000℃, 2 ~ 3 시간 동안 가열하여 1차 탄화(carbonization) 과정을 수행한다(S430).
이러한 1차 탄화 과정에 의해 1차 희생 템플릿 구조체(101)는 소멸하고 겔화된 1차 겔 전구체(105)가 탄화되어, 도 5c에 도시된 바와 같이 카본 재질의 프레임으로 이루어진 제 1 다공성 구조체(110)가 형성될 수 있다.
제 1 다공성 구조체(110)를 형성한 후, 도 5d에 도시된 바와 같이 형성된 제 1 다공성 구조체(110)에 대해 충진제(115)를 주입하고 건조한다(S440).
여기서, 충진제(115)는 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 재질과 동일한 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴산 메틸(PMMA), 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리머 또는 이산화규소(SiO2), 이산화티타늄(TiO2) 등의 산화물을 이용할 수 있다.
이어서, 폴리머 중합반응을 이용하여 제 2 공극에 대응하는 크기의 2차 희생 템플릿 구조체(121)를 다수 제작하고, 충진제(115)가 주입 건조된 제 1 다공성 구조체(110)의 외부면에 2차 희생 템플릿 구조체(121)를 적층 도포한다(S450).
구체적으로, 2차 희생 템플릿 구조체(121)는 제 2 공극에 대응하는 크기를 갖고 1차 희생 템플릿 구조체(101)의 재질과 동일하게 예를 들어 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴산 메틸(PMMA), 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리머 또는 이산화규소(SiO2), 이산화티타늄(TiO2) 등의 산화물을 이용하여 예컨대 구형으로 다수 제조될 수 있다.
이후, 도 5e에 도시된 바와 같이 다수의 2차 희생 템플릿 구조체(121)를 충진제(115)가 주입 건조된 제 1 다공성 구조체(110)의 외부면에 적층 도포하고, 예를 들어 120 ~ 150℃의 온도에서 5 ~ 15분 동안 가열한다.
이렇게 다수의 2차 희생 템플릿 구조체(121)를 적층 형성한 후, 2차 희생 템플릿 구조체(121)의 적층 구조에 대해 2차 겔 전구체(gel precursor: 125)를 투입하고 가열시켜 겔화(gelation)를 수행한다(S460).
여기서, 2차 겔 전구체(125)는 1차 겔 전구체(105)와 동일하게 예를 들어, 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)를 예컨대 50:100:1:300의 몰랄 농도비로 교반하여 마련할 수 있다.
이러한 2차 겔 전구체(125)를 도 5f에 도시된 바와 같이 2차 희생 템플릿 구조체(121)의 적층 구조에 투입한 후 50 ~ 80℃, 48 ~ 72시간 동안 가열시켜 겔화(gelation) 과정을 수행할 수 있다. 여기서, 2차 겔 전구체(125)의 투입을 원활하게 수행하기 위해, 0.1 atm 이하의 기압 분위기에서 투입이 수행될 수 있다.
겔화된 2차 겔 전구체(125)를 포함한 구조체에 대해 질소 분위기 하에서 예컨대 850 ~ 1000℃, 2 ~ 3 시간 동안 가열하여 2차 탄화(carbonization) 과정을 수행한다(S470).
이러한 2차 탄화 과정에 의해 충진제(115)와 2차 희생 템플릿 구조체(121)는 소멸하고 겔화된 2차 겔 전구체(125)가 탄화되어, 도 5g에 도시된 바와 같이 카본 재질의 프레임으로 이루어진 제 2 다공성 구조체(120)가 제 1 다공성 구조체(110)를 둘러싸는 형태로 형성될 수 있다.
이후, 선택적으로 제 2 다공성 구조체(120)의 일면을 전극(130)의 재질이 함유된 수용액에 담근 후 도금 공정을 수행하여 전극(130)을 형성할 수 있다. 즉, 제 2 다공성 구조체(120)의 하단부만 예컨대 백금 수용액에 담근 후 100 ~ 2000초 동안 0.1 ~ 0.5V를 인가하는 전기 도금을 수행하여, 도 7에 도시된 바와 같이 백금 나노입자가 도금된 전극(130)을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법은 충진제를 주입하고 건조하는 단계(S440) 내지 2차 탄화(carbonization) 과정을 수행하는 단계(S470)를 반복적으로 수행하여, 제 2 공극보다 작은 직경의 제 3 공극을 다수 갖고 제 2 다공성 구조체(120)를 둘러싸는 제 3 다공성 구조체 및 제 3 공극보다 작은 직경의 제 4 공극을 다수 형성하며 제 3 다공성 구조체를 둘러싸는 제 4 다공성 구조체를 더 구비한 다공성 다중 구조체를 형성할 수도 있다.
즉, 도 6에 도시된 본 발명의 제 2 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(200)와 같이 3차원으로 서로 연결된 제 1 공극을 다수 구비한 제 1 다공성 구조체(210), 제 1 공극과 다른 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하고 제 1 다공성 구조체(210)의 일측에 접합되거나 또는 둘러싸 접합된 제 2 다공성 구조체(220) 및 제 2 공극과 다른 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 3 공극을 다수 구비하고 제 2 다공성 구조체(220)의 일측에 접합되거나 또는 둘러싸 접합된 제 3 다공성 구조체(240)를 구현할 수 있다. 물론 제 3 공극과 다른 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 4 공극을 다수 구비하고 제 3 다공성 구조체(240)의 일측에 접합되거나 또는 둘러싸 접합한 제 4 다공성 구조체(도시하지 않음)를 더 구비할 수도 있다.
이에 따라, 본 발명의 제 2 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(200)는 구역별로 공극 크기가 각각 다른 캐스케이드(cascade) 다공성 다중 구조체로 구현되어, 각 공극 크기에 맞는 미생물을 배양할 수 있어서 한 개의 다공성 다중 지지체에서 다양한 화학물질을 생산할 수 있다. 또한, 각 공극에 배양된 각 미생물이 생산하는 화학물질의 반응을 통해 새로운 화학물질을 생산할 수도 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따라 큰 직경의 공극 주위에 작은 직경의 공극들을 구비한 다공성 다중 구조체에 대해 도 8과 도 9를 참조하여 설명한다. 도 8은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 단면을 나타낸 예시도이고, 도 9는 본 발명의 제 4 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 나타낸 예시도이다.
본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(300)는 도 8a와 도 8b에 도시된 바와 같이 카본(carbon) 재질, 니켈(Ni), 구리(Cu), 실리콘 등의 금속 재질 및 이산화티타늄(TiO2)의 금속 산화물 중 어느 하나로 이루어진 프레임(330)으로 이루어진 구조로서, 마이크로 직경을 갖고 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 1 공극(310) 및 제 1 공극(310) 주위에 제 1 공극(310)보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극(320)을 다수 포함하는 형태로 구비된다.
이러한 구조의 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(300)는 도 8a에서처럼 초기에 미생물을 외부의 제 2 공극(320)을 통해 투입하여 내부의 제 1 공극(310)까지 진입시키고, 이후 도 8b에서처럼 증식된 다수의 미생물이 밀집하여 외부로 빠져나가지 못하게 함으로써, 미생물의 이탈 확률을 매우 낮출 수 있다.
반면에, 본 발명의 제 4 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(400)는 도 9에 도시된 바와 같이 마이크로 직경을 갖고 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 1 공극(410), 제 1 공극(410) 주위에 제 1 공극(410)보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극(420) 및 제 1 공극(410) 주위에 제 2 공극(420)보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 3 공극(430)을 다수 포함하는 형태로 구비될 수 있다. 물론, 본 발명의 제 4 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(400)는 제 3 공극(430)보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 다른 공극(도시하지 않음)을 제 1 공극(410) 주위에 다수 구비할 수도 있다.
이러한 구조의 본 발명의 제 4 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(400)는 제 1 공극(410)을 중심으로 각 영역별로 공극 크기가 각각 다른 다공성 다중 구조체로 구현되어, 다양한 크기의 미생물들을 각 공극에서 배양할 수 있어서 한 개의 다공성 다중 지지체에서 다양한 화학물질을 생산할 수 있다. 또한, 각 공극에 배양된 각 미생물이 생산하는 화학물질의 반응을 통해 새로운 화학물질을 생산할 수도 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따라 큰 직경의 공극 주위에 작은 직경의 공극들을 구비한 다공성 다중 구조체의 제조 방법에 대해 도 10 내지 도 12를 참조하여 설명한다. 도 10은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 11은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체를 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 예시도들이며, 도 12는 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 SEM 이미지이다. 여기서, 본 발명의 실시예에 따라 큰 직경의 공극 주위에 작은 직경의 공극들을 구비한 다공성 다중 구조체의 제조 방법으로 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(300)를 예로 들어 설명하지만, 이에 한정되지 않고 본 발명의 제 4 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(400)에도 적용될 수 있다.
도 10에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 큰 직경의 공극 주위에 작은 직경의 공극들을 구비한 다공성 다중 구조체의 제조 방법은 먼저 폴리머 중합반응을 이용하여 다양한 크기의 공극들에 각각 대응하는 크기의 희생 템플릿 구조체들을 제작한다(S1010).
구체적으로, 희생 템플릿 구조체(311,321)는 도 11a에 도시된 바와 같이 예를 들어 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴산 메틸(PMMA), 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리머 또는 이산화규소(SiO2), 이산화티타늄(TiO2) 등의 산화물을 이용하여 예컨대 구형으로 다수 제조될 수 있다.
이렇게 제조된 다수의 희생 템플릿 구조체(311,321)를 계면활성제(sodium dodecylsulfate) 및 팽창제(cyclohexane)가 용해된 용액에 넣고 1차 교반 과정을 수행한다.
이어서 1차 교반된 용액에 디비닐벤젠(Divinylbenzene)과 같은 가교제, 과산화벤조일(benzoyl peroxide)와 같은 중합개시제, 및 선택적으로 스티렌 모노머(Styrene Monomer)와 같은 모노머를 넣고 2차 교반 과정을 수행한다.
이렇게 2차 교반된 용액을 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol) 용액과 섞고 70 ~ 80℃에서 12 ~ 18시간 가열하여 중합 과정을 수행한다.
이때, 중합 반응이 끝난 희생 템플릿 구조체(311,321)에 대해 1차 교반 과정부터 중합 과정까지의 과정을 한번 더 수행하면, 도 11a에 도시된 2차 희생 템플릿 구조체(321)와 같이 이중 구형 템플릿 구조체를 제작할 수 있다.
특히, 2차 교반 과정에서 모노머는 투입양이 조절되어 선택적으로 혼합되고 다수의 희생 템플릿 구조체(311,321)의 크기를 증가시킬 수 있으므로, 이후 형성될 공극들의 다양한 크기를 결정할 수 있다.
이렇게 제작된 희생 템플릿 구조체들을 설정된 질량비로 에탄올 용액에 혼합하고 건조한다(S1020).
구체적으로, 제작된 희생 템플릿 구조체들(311,321)의 혼합 정도는 1차 희생 템플릿 구조체(311)에 대해 크기가 작은 2차 희생 템플릿 구조체(321)를 예를 들어 5:1 ~ 10:1의 질량비로 혼합할 수 있다. 물론, 1차 희생 템플릿 구조체(311)와 2차 희생 템플릿 구조체(321) 이외에 다른 직경을 갖는 다수의 다른 희생 템플릿 구조체를 일정 질량비로 추가 혼합할 수도 있다.
이후 에탄올 용액이 휘발하여 자연 건조됨에 따라, 1차 희생 템플릿 구조체(311)와 2차 희생 템플릿 구조체(321)가 서로 혼재된 형태로 적층 구조를 형성한다.
이러한 1차 희생 템플릿 구조체(311)와 2차 희생 템플릿 구조체(321)의 혼합 적층 구조에 대해 도 11c에 도시된 바와 같이 1차 희생 템플릿 구조체(311)와 2차 희생 템플릿 구조체(321) 사이의 접촉면적을 증대시키기 위해, 예를 들어 5 KPa ~ 25 KPa의 가압 조건에서 120 ℃ ~ 160 ℃로 5 ~ 15 분간 가열한다(S1030).
이때, 1차 희생 템플릿 구조체(311)와 2차 희생 템플릿 구조체(321) 사이의 접촉면적은 이후 형성될 제 1 공극(310)과 제 2 공극(320) 사이의 3차원 연결(interconnection) 구조로서 구현되므로, 1차 희생 템플릿 구조체(311)와 2차 희생 템플릿 구조체(321)의 구성 재료 및 접촉면적의 크기 별로 가압 조건과 가열 온도를 설정할 수 있다.
이렇게 가압 가열된 1차 희생 템플릿 구조체(311')와 2차 희생 템플릿 구조체(321')의 혼합 적층 구조에 대해 1차 겔 전구체(gel precursor: 331)를 투입하고 가열시켜 겔화(gelation)를 수행한다(S1040).
여기서, 1차 겔 전구체(331)는 예를 들어, 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)를 예컨대 50:100:1:300의 몰랄 농도비로 교반하여 마련할 수 있다.
이러한 1차 겔 전구체(331)를 도 11d에 도시된 바와 같이 가압 가열된 1차 희생 템플릿 구조체(311')와 2차 희생 템플릿 구조체(321')의 혼합 적층 구조에 투입한 후 50 ~ 80℃, 48 ~ 72시간 동안 가열시켜 겔화(gelation) 과정을 수행할 수 있다. 이때, 1차 겔 전구체(331)의 투입을 원활하게 수행하기 위해, 0.1 atm 이하의 기압 분위기에서 투입이 수행될 수 있다.
겔화된 1차 겔 전구체(331)를 포함한 혼합 적층 구조에 대해 질소 분위기 하에서 예컨대 800 ~ 1000℃, 2 ~ 3 시간 동안 가열하여 1차 탄화(carbonization) 과정을 수행한다(S1050).
이러한 1차 탄화 과정에 의해 가압 가열된 1차 희생 템플릿 구조체(311')와 2차 희생 템플릿 구조체(321')는 소멸하고 겔화된 1차 겔 전구체(331)가 탄화되어, 도 11e와 도 12에 도시된 바와 같이 마이크로 직경을 갖고 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 1 공극(310) 및 제 1 공극(310) 주위에 제 1 공극(310)보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극(320)을 다수 포함하는 프레임(330)으로 이루어진 본 발명의 제 3 실시예에 따른 다공성 다중 구조체(300)가 형성될 수 있다.
이후, 선택적으로 다양한 희생 템플릿 구조체들을 제작하는 단계(S1010) 내지 1차 탄화 과정을 수행하는 단계(S1050)를 반복 수행하여, 다공성 다중 구조체(300)의 외부면에 다른 직경의 공극을 갖는 다공성 다중 구조체를 추가 구비할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 다공성 다중 구조체의 제조 방법은 큰 직경의 공극 주위에 작은 직경의 공극들을 구비한 다공성 다중 구조체를 용이하게 제작하여, 공극 내부에서 증식된 미생물들의 이탈 현상을 방지하고 다양한 크기의 미생물들을 각 공극에서 배양할 수 있는 다공성 다중 구조체를 제공할 수 있다.
본 발명의 기술사상은 상기 바람직한 실시예에 따라 구체적으로 기술되었으나, 전술한 실시예들은 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다.
또한, 본 발명의 기술분야의 통상의 전문가라면 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 다양한 실시가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.
100: 다공성 다중 구조체 101: 1차 희생 템플릿 구조체
105: 1차 겔 전구체 115: 충진제
110: 제 1 다공성 구조체 120: 제 2 다공성 구조체
121: 2차 희생 템플릿 구조체 130: 전극

Claims (11)

  1. 마이크로 직경을 갖고 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 1 공극 및 상기 제 1 공극 주위에 상기 제 1 공극보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 제 2 공극을 다수 구비하는 프레임을 포함하는 다공성 다중 구조체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 프레임은 카본(carbon) 재질, 금속 재질 및 금속 산화물 중 어느 하나로 형성되는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 공극 주위에 상기 제 2 공극보다 작은 직경으로 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 3 공극을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 1 공극 주위에 상기 제 3 공극보다 작은 나노 직경으로 3차원으로 서로 연결된 다수의 제 4 공극을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체.
  5. (A) 폴리머 중합반응을 이용하여 마이크로 크기 내지 나노 크기의 공극들에 각각 대응하는 크기의 희생 템플릿 구조체들을 제작하는 단계;
    (B) 상기 희생 템플릿 구조체들을 설정된 질량비로 혼합하고 건조하여 적층하는 단계;
    (C) 상기 희생 템플릿 구조체들의 혼합 적층 구조에 대해 가압 가열하는 단계;
    (D) 상기 희생 템플릿 구조체들의 혼합 적층 구조에 대해 1차 겔 전구체(gel precursor)를 투입하고 가열시켜 겔화(gelation)를 수행하는 단계; 및
    (E) 겔화된 1차 겔 전구체를 포함한 상기 희생 템플릿 구조체들의 혼합 적층 구조에 대해 1차 탄화(carbonization) 과정을 수행하는 단계;
    를 포함하는 다공성 다중 구조체의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 (A) 단계는
    (A-1) 상기 희생 템플릿 구조체들을 폴리머 또는 산화물을 이용하여 구형으로 다수 제작하는 단계;
    (A-2) 상기 희생 템플릿 구조체들을 계면활성제와 팽창제가 용해된 1차 교반 용액에 넣고 1차 교반 과정을 수행하는 단계;
    (A-3) 상기 1차 교반 용액에 가교제, 중합개시제 및 모노머를 혼합하여 2차 교반 과정을 수행하는 단계; 및
    (A-4) 상기 2차 교반된 용액을 가열하여 중합 과정을 수행하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 (B) 단계는 상기 중합처리된 희생 템플릿 구조체들을 에탄올 용액에 혼합하고 건조하여 적층하는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체의 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 (C) 단계는 상기 희생 템플릿 구조체들 사이의 접촉면적에 따라 가압 조건과 가열 조건을 설정하는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 (C) 단계는 5 KPa ~ 25 KPa의 가압 조건에서 120 ℃ ~ 160 ℃로 5 ~ 15 분간 가열하는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체의 제조 방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 (D) 단계에서 상기 1차 겔 전구체는 레조르시놀(Resorcinol), 포름 알데히드(Formaldehyde), 탄산나트륨(Sodium carbonate) 및 순수물(DI water)을 혼합하여 마련하는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체의 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 모노머의 혼합량은 상기 공극들의 크기에 따라 설정되는 것을 특징으로 하는 다공성 다중 구조체의 제조 방법.
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