KR20160102341A - 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법 - Google Patents

수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

장척 형상의 수지 필름 상에 점착제 조성물을 도공하여 도공층을 형성하는 도공 공정; 도공 공정 후의 필름을 연속 반송하면서 건조 수단에 도입하여 도공층을 건조시킴으로써, 점착제층을 갖는 수지 필름을 얻는 건조 공정; 점착제층을 갖는 수지 필름을 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 에너지 조사를 행하는 제1 표면 활성화 공정; 제1 표면 활성화 공정 후의 필름을 계속해서 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 장척의 광학 부재를 적층하고, 이 적층체를 상하에서 누르는 접합 공정을 포함하는 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법이 제공된다.

Description

수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING OPTICAL MEMBER WITH RESIN FILM}
본 발명은, 점착제층을 통해 수지 필름을 광학 부재에 접합하여 이루어지는 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
편광판 등으로 대표되는 각종 광학 부재는, 점착제층을 통해 다른 부재에 접합하여 이용되는 경우가 있다(예컨대, 일본 특허 공개 제2008-275722호 공보). 이 때문에, 광학 부재는, 그 한쪽 면에 미리 점착제층이 형성된 점착제층 부착 광학 부재의 형태로 시장에 유통되는 경우도 있다. 이 점착제층의 외면에는, 상기 면을 보호하기 위한 박리 가능한 세퍼레이트 필름(「박리 필름」이라고도 함)을 임시 부착시켜 두는 것이 일반적이다.
광학 부재를 다른 부재에 접합하기 위해서 이용되는 상기 점착제층에는, 광학 부재에 대한 양호한 밀착성이 요구된다. 광학 부재를 다른 부재에 접합하기 위해서 이용되는 점착제층의 밀착성이 충분하지 않은 경우에는, 광학 부재와 다른 부재를 점착제층을 통해 접합하여 이루어지는 복합 부재의 내구성 및 신뢰성이 저하할 수 있다.
본 발명의 목적은, 예컨대 상기 세퍼레이트 필름을 구비한 점착제층 부착 광학 부재와 같은, 점착제층을 통해 수지 필름을 광학 부재에 접합하여 이루어지는 수지 필름 부착 광학 부재로서, 점착제층과 광학 부재와의 밀착성이 양호한 수지 필름 부착 광학 부재를 제조하기 위한 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 이하에 나타내는 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법을 제공한다.
[1] 장척(長尺) 형상의 수지 필름 상에 점착제 조성물을 도공하여 도공층을 형성하는 도공 공정과,
상기 도공 공정 후의 필름을 연속 반송하면서 건조 수단에 도입하여 상기 도공층을 건조시킴으로써, 점착제층을 갖는 수지 필름을 얻는 건조 공정과,
상기 점착제층을 갖는 수지 필름을 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 에너지 조사를 행하는 제1 표면 활성화 공정과,
상기 제1 표면 활성화 공정 후의 필름을 계속해서 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 장척의 광학 부재를 적층하고, 이 적층체를 상하에서 누르는 접합 공정
을 포함하는 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법.
[2] 상기 접합 공정에 의해 얻어지는 수지 필름 부착 광학 부재를 롤형으로 권취하고, 롤 상태로 상기 점착제층의 양생을 행하는 양생 공정을 더 포함하는 [1]에 기재된 제조 방법.
[3] 제1 표면 활성화 공정에 있어서, 상기 에너지 조사를 복수 회로 나누어 행하는 [1] 또는 [2]에 기재된 제조 방법.
[4] 상기 접합 공정 전에, 상기 광학 부재에 있어서의 상기 점착제층과의 접합면에 에너지 조사를 행하는 제2 표면 활성화 공정을 더 포함하는 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 제조 방법.
[5] 상기 광학 부재에 있어서의 상기 점착제층의 외면에 접하는 표면은 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 제조 방법.
[6] 상기 광학 부재가 편광판인 [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 제조 방법.
[7] 상기 수지 필름이 세퍼레이트 필름인 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 제조 방법.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 점착제층과 광학 부재와의 밀착성이 양호한 수지 필름 부착 광학 부재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법 및 그것에 이용하는 제조 장치의 일례를 나타낸 개략도이다.
도 2는 도공층(건조 전)을 갖는 수지 필름의 일례를 나타낸 개략 단면도이다.
도 3은 점착제층(에너지 조사 전)을 갖는 수지 필름의 일례를 나타낸 개략 단면도이다.
도 4는 점착제층 부착 수지 필름의 일례를 나타낸 개략 단면도이다.
도 5는 수지 필름 부착 광학 부재의 일례를 나타낸 개략 단면도이다.
본 발명에 따른 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법은, 하기의 공정:
장척 형상의 수지 필름 상에 점착제 조성물을 도공하여 도공층을 형성하는 도공 공정;
도공 공정 후의 필름을 연속 반송하면서 건조 수단에 도입하여 도공층을 건조시킴으로써, 점착제층을 갖는 수지 필름을 얻는 건조 공정;
점착제층을 갖는 수지 필름을 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 에너지 조사를 행하는 제1 표면 활성화 공정; 및
제1 표면 활성화 처리 후의 필름을 계속해서 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 장척의 광학 부재를 적층하고, 이 적층체를 상하에서 누르는 접합 공정
을 포함한다. 본 발명에 따른 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법은, 상기 이외의 다른 공정을 더 포함할 수 있다. 이하, 도 1∼도 5를 참조하면서 각 공정에 대해서 설명한다. 또한, 이하에서는, 광학 부재에 접합되는 필름 중간체인 점착제층을 갖는 수지 필름을 「점착제층 부착 수지 필름」이라고도 한다.
[도공 공정]
본 공정은, 수지 필름(10) 상에 점착제 조성물을 도공 장치(50)에 의해 도공함으로써 도공층(11)을 형성하여, 도공층(11)을 갖는 수지 필름(15)을 얻는 공정이다(도 1 및 도 2 참조).
(1) 수지 필름
수지 필름(10)은 통상 열가소성 수지 필름이며, 바람직하게는 투광성을 갖는(보다 바람직하게는 광학적으로 투명한) 열가소성 수지 필름이다. 열가소성 수지의 구체예는, 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 폴리불화비닐, 폴리불화비닐리덴, 폴리불화에틸렌과 같은 불소화폴리올레핀계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트계 수지와 같은 폴리에스테르계 수지; 메타크릴산메틸계 수지와 같은 (메트)아크릴계 수지; 트리아세틸셀룰로오스[TAC], 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세트산셀룰로오스계 수지와 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리비닐알코올계 수지; 폴리아세트산비닐계 수지; 폴리아릴레이트계 수지; 폴리이미드계 수지; 폴리스티렌계 수지; 폴리아미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리술폰계 수지; 및 이들의 혼합물, 공중합물을 포함한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 및/또는 메타크릴을 의미하고, (메트)아크릴레이트 등이라고 할 때의 「(메트)」도 동일한 취지이다.
수지 필름(10)의 두께는, 예컨대 5∼200 ㎛ 정도이며, 바람직하게는 10∼150 ㎛, 보다 바람직하게는 15∼100 ㎛이다.
본 발명의 제조 방법 중에서 제조되는 필름 중간체인 점착제층 부착 수지 필름은, 예컨대, 점착제층 부착 세퍼레이트 필름일 수 있다. 이 경우, 수지 필름(10)은, 점착제층이 적층되는 쪽의 표면에 대하여 이형 처리를 행한 세퍼레이트 필름일 수 있다. 이형 처리의 예는, 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등이다.
또한, 수지 필름(10)은, 세퍼레이트 필름 이외의 광학 부재여도 좋다. 세퍼레이트 필름 이외의 광학 부재인 수지 필름(10)은, 단층 구조여도 좋고, 다층 구조여도 좋다. 광학 부재인 수지 필름(10)의 구체예로서는, 편광 필름; 광학 보상 필름(위상차 필름 등), 광확산 필름(시트), 반사 필름(시트) 등의 광학 기능성 필름; 편광 필름용 보호 필름; 편광판 등을 포함한다.
(2) 점착제 조성물
수지 필름(10)에 도공되는 점착제 조성물로서는, 예컨대, (메트)아크릴계 점착제 조성물, 우레탄계 점착제 조성물, 실리콘계 점착제 조성물, 폴리에스테르계 점착제 조성물, 폴리아미드계 점착제 조성물, 폴리에테르계 점착제 조성물, 불소계 점착제 조성물, 고무계 점착제 조성물 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 투명성, 점착력, 신뢰성, 리워크성 등의 관점에서, (메트)아크릴계 수지를 베이스 폴리머로 하는 (메트)아크릴계 점착제가 바람직하게 이용된다.
(2-1) 베이스 폴리머
(메트)아크릴계 점착제 조성물의 베이스 폴리머로서 적합하게 이용할 수 있는 (메트)아크릴계 수지의 구체예는, 하기 식 (I):
Figure pat00001
로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르에서 유래되는 구조 단위를 주성분으로 하는(50 중량% 이상 함유하는) 중합체인 (메트)아크릴계 수지(A-1)이다.
상기 식 (I)에 있어서, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 탄소수 1∼10의 알콕시기로 치환되어 있어도 좋은 탄소수 1∼14의 알킬기, 또는 탄소수 1∼10의 알콕시기로 치환되어 있어도 좋은 탄소수 7∼21의 아랄킬기를 나타낸다. R2는 탄소수 1∼10의 알콕시기로 치환되어 있어도 좋은 탄소수 1∼14의 알킬기인 것이 바람직하다.
식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르로서는, (메트)아크릴산알킬에스테르를 들 수 있고, 그 구체예는, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 아크릴산 n-부틸, 아크릴산 n-옥틸, 아크릴산라우릴과 같은 알킬 부분이 직쇄상인 아크릴산알킬에스테르; 아크릴산이소프로필, 아크릴산이소부틸, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산이소옥틸과 같은 알킬 부분이 분지상인 아크릴산알킬에스테르; 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산 n-부틸, 메타크릴산 n-옥틸, 메타크릴산라우릴과 같은 알킬 부분이 직쇄상인 메타크릴산알킬에스테르; 메타크릴산이소프로필, 메타크릴산이소부틸, 메타크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산이소옥틸과 같은 알킬 부분이 분지상인 메타크릴산알킬에스테르 등을 포함한다. (메트)아크릴산알킬에스테르에 있어서의 알킬 부분의 탄소수는, 바람직하게는 1∼8이며, 보다 바람직하게는 1∼6이다.
R2가 알콕시기로 치환된 알킬기인 경우, 즉, R2가 알콕시알킬기인 경우에 있어서의 식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르의 구체예는, 아크릴산2-메톡시에틸, 아크릴산에톡시메틸, 메타크릴산2-메톡시에틸, 메타크릴산에톡시메틸 등을 포함한다. 상기 알콕시알킬기에 있어서의 알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1∼8이며, 보다 바람직하게는 1∼6이다. 상기 알콕시알킬기에 있어서의 알콕시기의 탄소수는, 바람직하게는 1∼8이며, 보다 바람직하게는 1∼4이다. R2가 탄소수 7∼21의 아랄킬기인 경우에 있어서의 식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르의 구체예는, 아크릴산벤질, 메타크릴산벤질 등을 포함한다. 상기 아랄킬기의 탄소수는, 바람직하게는 7∼11이다.
식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르는, 1종만을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 그 중에서도, (메트)아크릴산에스테르는, (메트)아크릴산알킬에스테르를 포함하는 것이 바람직하고, 아크릴산알킬에스테르를 포함하는 것이 보다 바람직하며, 아크릴산 n-부틸을 포함하는 것이 더욱 바람직하다. (메트)아크릴계 수지(A-1)는, 이것을 구성하는 전체 단량체 중, 아크릴산 n-부틸을 50 중량% 이상 포함하는 것이 바람직하다. 물론, 아크릴산 n-부틸에 더하여, 그 이외의 식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르를 병용할 수도 있다.
(메트)아크릴계 수지(A-1)는 통상 상기 식 (I)의 (메트)아크릴산에스테르와, 극성 작용기를 갖는 단량체로 대표되는 적어도 하나의 다른 단량체와의 공중합체이다. 극성 작용기를 갖는 단량체는, 극성 작용기를 갖는 (메트)아크릴산계 화합물인 것이 바람직하다. 극성 작용기로서는, 유리(遊離) 카르복실기, 수산기, 아미노기, 에폭시기를 비롯한 복소환기 등을 들 수 있다.
극성 작용기를 갖는 단량체의 구체예는, (메트)아크릴산, β-카르복시에틸(메트)아크릴레이트와 같은 유리 카르복실기를 갖는 단량체; (메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴산3-히드록시프로필, (메트)아크릴산4-히드록시부틸, (메트)아크릴산2-(2-히드록시에톡시)에틸, (메트)아크릴산2- 또는 3-클로로-2-히드록시프로필과 같은 (메트)아크릴산의 수산기 함유 알킬에스테르나, 디에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트와 같은 다작용 알코올과 (메트)아크릴산과의 부분 에스테르화물 등의 수산기를 갖는 단량체; 아크릴로일모르폴린, 비닐카프로락탐, N-비닐-2-피롤리돈, 비닐피리딘, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 2,5-디히드로푸란과 같은 복소환기를 갖는 단량체; 아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트와 같은 복소환과는 상이한 아미노기를 갖는 단량체 등을 포함한다. 극성 작용기를 갖는 단량체는, 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
상기 중에서도, (메트)아크릴계 수지(A-1)의 반응성의 관점에서, (메트)아크릴계 수지(A-1)를 구성하는 극성 작용기 함유 단량체의 하나로서, 수산기를 갖는 단량체를 이용하는 것이 바람직하다. 수산기를 갖는 단량체에 더하여, 다른 극성 작용기를 갖는 단량체, 예컨대, 유리 카르복실기를 갖는 단량체를 병용하는 것도 유효하다. 점착제층과 광학 부재와의 밀착성의 관점에서, 수산기를 갖는 단량체는, 수산기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르인 것이 바람직하고, (메트)아크릴산의 수산기 함유 알킬에스테르인 것이 보다 바람직하다. (메트)아크릴산의 수산기 함유 알킬에스테르에 있어서의 알킬 부분의 탄소수는, 바람직하게는 1∼8이며, 보다 바람직하게는 1∼6이다.
(메트)아크릴계 수지(A-1)는, 분자 내에 1개의 올레핀성 이중 결합과 적어도 1개의 방향환을 갖는 단량체(단, 상기 식 (I)로 표시되는 단량체 및 상기 극성 작용기를 갖는 단량체에 해당하는 것은 제외함)에서 유래되는 구조 단위를 더 포함하고 있어도 좋다. 적합한 예로서 방향환을 갖는 (메트)아크릴산계 화합물을 들 수 있다. 방향환을 갖는 (메트)아크릴산계 화합물의 적합한 예는, 하기 식 (II):
Figure pat00002
로 표시되는 페녹시에틸기 함유 (메트)아크릴산에스테르와 같은 아릴옥시알킬기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르이다. 페녹시에틸기 함유 (메트)아크릴산에스테르 등의 분자 내에 1개의 올레핀성 이중 결합과 적어도 1개의 방향환을 갖는 단량체는, 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고 2종 이상을 병용하여도 좋다.
상기 식 (II)에 있어서, R3은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, n은 1∼8의 정수를 나타내며, R4는 수소 원자, 알킬기, 아랄킬기 또는 아릴기를 나타낸다. R4가 알킬기인 경우, 그 탄소수는 1∼9 정도일 수 있고, 아랄킬기인 경우, 그 탄소수는 7∼11 정도, 또한 아릴기인 경우, 그 탄소수는 6∼10 정도일 수 있다.
식 (II) 중의 R4를 구성하는 탄소수 1∼9의 알킬기로서는, 메틸, 부틸, 노닐 등을, 탄소수 7∼11의 아랄킬기로서는, 벤질, 페네틸, 나프틸메틸 등을, 탄소수 6∼10의 아릴기로서는, 페닐, 톨릴, 나프틸 등을 각각 들 수 있다.
식 (II)로 표시되는 페녹시에틸기 함유 (메트)아크릴산에스테르의 구체예는, (메트)아크릴산2-페녹시에틸, (메트)아크릴산2-(2-페녹시에톡시)에틸, 에틸렌옥사이드 변성 노닐페놀의 (메트)아크릴산에스테르, (메트)아크릴산2-(o-페닐페녹시)에틸 등을 포함한다. 그 중에서도, 페녹시에틸기 함유 (메트)아크릴산에스테르는, (메트)아크릴산2-페녹시에틸, (메트)아크릴산2-(o-페닐페녹시)에틸 및/또는 (메트)아크릴산 2-(2-페녹시에톡시)에틸을 포함하는 것이 바람직하다.
(메트)아크릴계 수지(A-1)는, 그 고형분 전체의 양을 기준으로, 상기 식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르에서 유래되는 구조 단위를, 바람직하게는 60∼99.9 중량%, 보다 바람직하게는 80∼99.6 중량%의 비율로 함유하고, 극성 작용기를 갖는 단량체에서 유래되는 구조 단위를, 바람직하게는 0.1∼20 중량%, 보다 바람직하게는 0.4∼10 중량%의 비율로 함유하며, 분자 내에 1개의 올레핀성 이중 결합과 적어도 1개의 방향환을 갖는 단량체에서 유래되는 구조 단위를, 바람직하게는 0∼40 중량%, 보다 바람직하게는 6∼12 중량%의 비율로 함유할 수 있다.
(메트)아크릴계 수지(A-1)는, 식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르, 극성 작용기를 갖는 단량체, 및 분자 내에 1개의 올레핀성 이중 결합과 적어도 1개의 방향환을 갖는 단량체 이외의 단량체(이하, 「그 밖의 단량체」라고도 함)에서 유래되는 구조 단위를 포함하고 있어도 좋다. 그 밖의 단량체의 구체예는, 분자 내에 지환식 구조를 갖는 (메트)아크릴산에스테르에서 유래되는 구조 단위, 스티렌계 단량체에서 유래되는 구조 단위, 비닐계 단량체에서 유래되는 구조 단위, 분자 내에 복수의 (메트)아크릴로일기를 갖는 단량체에서 유래되는 구조 단위, (메트)아크릴아미드 모노머에서 유래되는 구조 단위 등을 포함한다. 그 밖의 단량체는, 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
지환식 구조는, 탄소수가 통상 5 이상, 바람직하게는 5∼7 정도이다. 지환식 구조를 갖는 (메트)아크릴산에스테르의 구체예는, (메트)아크릴산이소보르닐, (메트)아크릴산시클로헥실, (메트)아크릴산디시클로펜타닐, (메트)아크릴산시클로도데실, (메트)아크릴산메틸시클로헥실, (메트)아크릴산트리메틸시클로헥실, (메트)아크릴산 tert-부틸시클로헥실, (메트)아크릴산시클로헥실페닐, α-에톡시아크릴산시클로헥실 등을 포함한다.
스티렌계 단량체의 구체예는, 스티렌; 메틸스티렌, 디메틸스티렌, 트리메틸스티렌, 에틸스티렌, 디에틸스티렌, 트리에틸스티렌, 프로필스티렌, 부틸스티렌, 헥실스티렌, 헵틸스티렌, 옥틸스티렌과 같은 알킬스티렌; 플루오로스티렌, 클로로스티렌, 브로모스티렌, 디브로모스티렌, 요오드스티렌과 같은 할로겐화스티렌; 니트로스티렌, 아세틸스티렌, 메톡시스티렌, 디비닐벤젠 등을 포함한다.
비닐계 단량체의 구체예는, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 부티르산비닐, 2-에틸헥산산비닐, 라우린산비닐과 같은 지방산 비닐에스테르; 염화비닐, 브롬화비닐과 같은 할로겐화비닐; 염화비닐리덴과 같은 할로겐화비닐리덴; 비닐피리딘, 비닐피롤리돈, 비닐카르바졸과 같은 함질소 방향족 비닐; 부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌과 같은 공역 디엔 단량체; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등을 포함한다.
분자 내에 복수의 (메트)아크릴로일기를 갖는 단량체의 구체예는, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트와 같은 분자 내에 2개의 (메트)아크릴로일기를 갖는 단량체; 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트와 같은 분자 내에 3개의 (메트)아크릴로일기를 갖는 단량체 등을 포함한다.
(메트)아크릴아미드 화합물의 구체예는, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-(2-히드록시에틸)(메트)아크릴아미드, N-(3-히드록시프로필)(메트)아크릴아미드, N-(4-히드록시부틸)(메트)아크릴아미드, N-(5-히드록시펜틸)(메트)아크릴아미드, N-(6-히드록시헥실)(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드, N-이소프로필(메트)아크릴아미드, N-(3-디메틸아미노프로필)(메트)아크릴아미드, N-(1,1-디메틸-3-옥소부틸)(메트)아크릴아미드, N-[2-(2-옥소-1-이미다졸리디닐)에틸](메트)아크릴아미드, 2-아크릴로일아미노-2-메틸-1-프로판술폰산, N-(메톡시메틸)아크릴아미드, N-(에톡시메틸)(메트)아크릴아미드, N-(프로폭시메틸)(메트)아크릴아미드, N-(1-메틸에톡시메틸)(메트)아크릴아미드, N-(1-메틸프로폭시메틸)(메트)아크릴아미드, N-(2-메틸프로폭시메틸)(메트)아크릴아미드[별칭: N-(이소부톡시메틸)(메트)아크릴아미드], N-(부톡시메틸)(메트)아크릴아미드, N-(1,1-디메틸에톡시메틸)(메트)아크릴아미드, N-(2-메톡시에틸)(메트)아크릴아미드, N-(2-에톡시에틸)(메트)아크릴아미드, N-(2-프로폭시에틸)(메트)아크릴아미드, N-[2-(1-메틸에톡시)에틸](메트)아크릴아미드, N-[2-(1-메틸프로폭시)에틸](메트)아크릴아미드, N-[2-(2-메틸프로폭시)에틸](메트)아크릴아미드[별칭: N-(2-이소부톡시에틸)(메트)아크릴아미드], N-(2-부톡시에틸)(메트)아크릴아미드, N-[2-(1,1-디메틸에톡시)에틸](메트)아크릴아미드 등을 포함한다.
(메트)아크릴계 수지(A-1)는, 그 고형분 전체의 양을 기준으로, 그 밖의 단량체에서 유래되는 구조 단위를, 통상 0∼20 중량%, 바람직하게는 0∼10 중량%의 비율로 함유한다.
점착제층과 광학 부재와의 밀착성의 관점에서, (메트)아크릴계 수지(A-1)는, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의한 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량(Mw)이 50만 이상인 것이 바람직하고, 60만 이상인 것이 보다 바람직하다. (메트)아크릴계 수지(A-1)의 Mw는, 통상 170만 이하이다.
(메트)아크릴계 점착제 조성물의 베이스 폴리머는, (메트)아크릴계 수지(A-1)를 2종 이상 포함하고 있어도 좋다. 또한, 상기 베이스 폴리머는, (메트)아크릴계 수지(A-1)에 더하여, 이것과는 상이한 (메트)아크릴계 수지, 예컨대, 식 (I)의 (메트)아크릴산에스테르에서 유래되는 구조 단위를 가지며, 또한 극성 작용기를 갖지 않는 (메트)아크릴계 수지(A-2)나, 상기 식 (I)로 표시되는 (메트)아크릴산에스테르에서 유래되는 구조 단위를 주성분으로 하고, Mw가 0.5만∼12만의 범위에 있는 (메트)아크릴계 수지(A-3) 등을 포함할 수 있다.
(2-2) 가교제
점착제 조성물은, 가교제(B)를 더 함유하고 있어도 좋다. 가교제는, (메트)아크릴계 수지와 같은 베이스 폴리머 중의 특히 극성 작용기 함유 단량체에서 유래되는 구조 단위와 반응하여, 베이스 폴리머를 가교시키는 화합물이다. 구체적으로는, 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 아지리딘계 화합물, 금속 킬레이트계 화합물 등이 예시된다. 이들 중, 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물 및 아지리딘계 화합물은, 베이스 폴리머 중의 극성 작용기와 반응할 수 있는 작용기를 분자 내에 적어도 2개 갖는다. 가교제(B)는, 1종만을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
이소시아네이트계 화합물은, 분자 내에 적어도 2개의 이소시아네이트기(-NCO)를 갖는 화합물이다. 이소시아네이트계 화합물의 구체예는, 톨릴렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 트리페닐메탄트리이소시아네이트 등을 포함한다. 또한, 이들 이소시아네이트 화합물에, 글리세롤이나 트리메틸올프로판과 같은 폴리올을 반응시킨 어덕트체나, 이소시아네이트 화합물을 이량체, 삼량체 등으로 한 것도 가교제(B)가 될 수 있다.
에폭시계 화합물은, 분자 내에 적어도 2개의 에폭시기를 갖는 화합물이다. 에폭시계 화합물의 구체예는, 비스페놀 A형의 에폭시 수지, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, N,N-디글리시딜아닐린, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-크실렌디아민, 1,3-비스(N,N'-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산 등을 포함한다.
아지리딘계 화합물은, 에틸렌아민이라고도 불리는 1개의 질소 원자와 2개의 탄소 원자로 이루어진 3원환의 골격을 분자 내에 적어도 2개 갖는 화합물이다. 아지리딘계 화합물의 구체예는, 디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌멜라민, 이소프탈로일비스-1-(2-메틸아지리딘), 트리스-1-아지리디닐포스핀옥사이드, 헥사메틸렌-1,6-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리메틸올프로판-트리스-β-아지리디닐프로피오네이트, 테트라메틸올메탄-트리스-β-아지리디닐프로피오네이트 등을 포함한다.
금속 킬레이트 화합물의 구체예는, 알루미늄, 철, 구리, 아연, 주석, 티탄, 니켈, 안티몬, 마그네슘, 바나듐, 크롬 및 지르코늄 등의 다가 금속에, 아세틸아세톤이나 아세토아세트산에틸이 배위한 화합물 등을 포함한다.
가교제(B)는, 베이스 폴리머(2종 이상 이용하는 경우는 이들의 합계)의 고형분 100 중량부에 대하여, 통상 0.05∼5 중량부, 바람직하게는 0.1∼5 중량부의 비율로 함유된다. 가교제(B)의 함유량이 0.05 중량부 이상이면, 점착제층의 내구성이 향상되는 경향이 있다.
(2-3) 이온성 화합물
점착제 조성물은, 대전방지제로서 이온성 화합물(C)을 더 함유할 수 있다. 이온성 화합물(C)은, 예컨대, 무기 양이온 또는 유기 양이온과, 무기 음이온 또는 유기 음이온을 갖는 화합물이다.
무기 양이온으로서는, 예컨대, 리튬 양이온[Li+], 나트륨 양이온[Na+], 칼륨 양이온[K+]과 같은 알칼리 금속 이온이나, 베릴륨 양이온[Be2+], 마그네슘 양이온[Mg2+], 칼슘 양이온[Ca2+]과 같은 알칼리 토류 금속 이온 등을 들 수 있다.
유기 양이온으로서는, 예컨대, 이미다졸륨 양이온, 피리디늄 양이온, 피롤리디늄 양이온, 암모늄 양이온, 술포늄 양이온, 포스포늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기한 양이온 성분 중, 유기 양이온 성분은, 점착제 조성물 중의 상용성이 우수하다. 유기 양이온 성분 중에서도, 피리디늄 양이온 및 이미다졸륨 양이온은, 대전방지성의 점에서 유리하다.
무기 음이온으로서는, 예컨대, 클로라이드 음이온[Cl-], 브로마이드 음이온[Br-], 요오다이드 음이온[I-], 테트라클로로알루미네이트 음이온[AlCl4 -], 헵타클로로디알루미네이트 음이온[Al2Cl7 -], 테트라플루오로보레이트 음이온[BF4 -], 헥사플루오로포스페이트 음이온[PF6 -], 퍼클로레이트 음이온[ClO4 -], 니트레이트 음이온[NO3 -], 헥사플루오로아세네이트 음이온[AsF6 -], 헥사플루오로안티모네이트 음이온[SbF6 -], 헥사플루오로니오베이트 음이온[NbF6 -], 헥사플루오로탄탈레이트 음이온[TaF6 -], 디시아나미드 음이온[(CN)2N-] 등을 들 수 있다.
유기 음이온으로서는, 예컨대, 아세테이트 음이온[CH3COO-], 트리플루오로아세테이트 음이온[CF3COO-], 메탄술포네이트 음이온[CH3SO3 -], 트리플루오로메탄술포네이트 음이온[CF3SO3 -], p-톨루엔술포네이트 음이온[p-CH3C6H4SO3 -], 비스(플루오로술포닐)이미드 음이온[(FSO2)2N-], 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 음이온[(CF3SO2)2N-], 트리스(트리플루오로메탄술포닐)메타니드 음이온[(CF3SO2)3C-], 디메틸포스피네이트 음이온[(CH3)2POO-], (폴리)하이드로플루오로플루오라이드 음이온[F(HF)n -](n은 1∼3 정도), 티오시안 음이온[SCN-], 퍼플루오로부탄술포네이트 음이온[C4F9SO3 -], 비스(펜타플루오로에탄술포닐)이미드 음이온[(C2F5SO2)2N-], 퍼플루오로부타노에이트 음이온[C3F7COO-], (트리플루오로메탄술포닐)(트리플루오로메탄카르보닐)이미드 음이온[(CF3SO2)(CF3CO)N-], 퍼플루오로프로판-1,3-디술포네이트 음이온[-O3S(CF2)3SO3 -], 카르보네이트 음이온[CO3 2-]　등을 들　수　있다. 상기한 음이온 성분 중에서도 불소　원자를 포함하는 음이온　성분은 대전방지성의 점에서 유리하다.
이온성 화합물(C)의 구체예는, 상기 양이온 성분과 음이온 성분의 조합에서 적절하게 선택할 수 있다. 유기 양이온을 갖는 이온성 화합물(C)의 예를 유기 양이온의 구조마다 분류하여 게재하면, 다음과 같은 것을 들 수 있다.
피리디늄염:
N-헥실피리디늄 헥사플루오로포스페이트,
N-옥틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트,
N-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트,
N-부틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트,
N-데실피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-도데실피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-테트라데실피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-헥사데실피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-도데실-4-메틸피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-테트라데실-4-메틸피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-헥사데실-4-메틸피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-벤질-2-메틸피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-벤질-4-메틸피리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-헥실피리디늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
N-옥틸피리디늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
N-옥틸-4-메틸피리디늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
N-부틸-4-메틸피리디늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드.
이미다졸륨염:
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 p-톨루엔술포네이트,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 비스(플루오로술포닐)이미드,
1-에틸-3-메틸이미다졸륨 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 메탄술포네이트,
1-부틸-3-메틸이미다졸륨 비스(플루오로술포닐)이미드.
피리디늄염:
N-부틸-N-메틸피롤리디늄 헥사플루오로포스페이트,
N-부틸-N-메틸피롤리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드,
N-부틸-N-메틸피롤리디늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드.
4급 암모늄염:
테트라부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트,
테트라부틸암모늄 p-톨루엔술포네이트,
(2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
(2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 디메틸포스피네이트.
또한, 무기 양이온을 갖는 이온성 화합물(C)의 예를 들면, 다음과 같은 것이 있다.
리튬 브로마이드,
리튬 요오다이드,
리튬 테트라플루오로보레이트,
리튬 헥사플루오로포스페이트,
리튬 티오시아네이트,
리튬 퍼클로레이트,
리튬 트리플루오로메탄술포네이트,
리튬 비스(플루오로술포닐)이미드,
리튬 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
리튬 비스(펜타플루오로에탄술포닐)이미드,
리튬 트리스(트리플루오로메탄술포닐)메타니드,
리튬 p-톨루엔술포네이트,
나트륨 헥사플루오로포스페이트,
나트륨 비스(플루오로술포닐)이미드,
나트륨 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
나트륨 p-톨루엔술포네이트,
칼륨 헥사플루오로포스페이트,
칼륨 비스(플루오로술포닐)이미드,
칼륨 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드,
칼륨 p-톨루엔술포네이트.
이온성 화합물(C)은, 대전방지성의 지속성의 관점에서, 30℃ 이상, 나아가서는 35℃ 이상의 융점을 갖는 것이 바람직하다. 한편, 이온성 화합물(C)은, 베이스 폴리머와의 상용성의 관점에서, 바람직하게는 90℃ 이하, 보다 바람직하게는 70℃ 이하, 더욱 바람직하게는 50℃ 미만의 융점을 갖는다.
이온성 화합물(C)은, 베이스 폴리머(2종 이상 이용하는 경우는 이들의 합계)의 고형분 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.2∼8 중량부, 보다 바람직하게는 0.2∼5 중량부의 비율로 배합된다. 이온성 화합물(C)의 함유량이 0.2 중량부 이상인 것은, 대전방지성의 향상에 유리하고, 8 중량부 이하인 것은, 점착제층의 내구성 향상에 유리하다. 이온성 화합물(C)은, 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
(2-4) 실란 화합물
점착제 조성물은, 점착제층 부착 수지 필름의 점착제층이 유리로 구성되는 광학 부재에 접합되는 경우, 점착제층과 유리와의 밀착성을 향상시키기 위해서 실란 화합물(D)을 더 함유할 수 있다.
실란 화합물(D)로서는, 예컨대, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필디메톡시메틸실란, 3-글리시독시프로필에톡시디메틸실란 등을 들 수 있다. 2종 이상의 실란 화합물을 사용하여도 좋다.
실란 화합물(D)은, 실리콘 올리고머 타입의 것이어도 좋다. 실리콘 올리고머로서는, 예컨대, 다음과 같은 것을 들 수 있다.
3-머캅토프로필트리메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-머캅토프로필트리메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-머캅토프로필트리에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-머캅토프로필트리에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머
등의 머캅토프로필기 함유의 코폴리머;
머캅토메틸트리메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
머캅토메틸트리메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
머캅토메틸트리에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
머캅토메틸트리에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머
등의 머캅토메틸기 함유의 코폴리머;
3-글리시독시프로필트리메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-글리시독시프로필트리메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-글리시독시프로필트리에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-글리시독시프로필트리에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머
등의 3-글리시독시프로필기 함유의 코폴리머;
3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-메타크릴로일옥시프로필트리에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-메타크릴로일옥시프로필트리에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-메타크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-메타크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-메타크릴로일옥시프로필메틸디에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-메타크릴로일옥시프로필메틸디에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머
등의 메타크릴로일옥시프로필기 함유의 코폴리머;
3-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-아크릴로일옥시프로필트리에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아크릴로일옥시프로필트리에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-아크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-아크릴로일옥시프로필메틸디에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아크릴로일옥시프로필메틸디에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머
등의 아크릴로일옥시프로필기 함유의 코폴리머;
비닐트리메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
비닐트리메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
비닐트리에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
비닐트리에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
비닐메틸디메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
비닐메틸디메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
비닐메틸디에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
비닐메틸디에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머
등의 비닐기 함유의 코폴리머;
3-아미노프로필트리메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아미노프로필트리메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-아미노프로필트리에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아미노프로필트리에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-아미노프로필메틸디메톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아미노프로필메틸디메톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머,
3-아미노프로필메틸디에톡시실란-테트라메톡시실란 코폴리머,
3-아미노프로필메틸디에톡시실란-테트라에톡시실란 코폴리머
등의 아미노기 함유의 코폴리머 등.
실란 화합물(D)은, 베이스 폴리머(2종 이상 이용하는 경우는 이들의 합계)의 고형분 100 중량부에 대하여, 통상 0.01∼10 중량부, 바람직하게는 0.05∼5 중량부의 비율로 함유된다. 실란 화합물(D)의 함유량이 0.01 중량부 이상이면, 점착제층과 유리와의 밀착성 향상 효과가 얻어지기 쉽다. 또한, 함유량이 10 중량부 이하이면, 점착제층으로부터의 실란 화합물(D)의 블리드 아웃을 억제할 수 있다.
(2-5) 그 밖의 성분
점착제 조성물은, 가교 촉매, 내후안정제, 점착제(tackifier), 가소제, 연화제, 염료, 안료, 무기 필러, 광산란성 미립자, 점착 부여제 등의 첨가제를 함유할 수 있다. 그 밖에, 점착제 조성물에 자외선 경화성 화합물을 배합하고, 점착제층을 형성한 후에 자외선을 조사하여 경화시켜, 보다 딱딱한 점착제층으로 할 수도 있다.
점착제 조성물은 통상, 유기 용제를 함유시킴으로써 배합 성분을 용해 또는 분산시킨 점착제액으로서 조제된다. 유기 용제는, 베이스 폴리머의 종류에 따라 선택되는 것이 바람직하다. 유기 용제의 구체예는, 톨루엔, 크실렌과 같은 방향족계 탄화수소; 헥산, 헵탄, 펜탄과 같은 지방족계 탄화수소, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 아세트산에틸, 아세트산부틸과 같은 에스테르류를 포함한다. 점착제액 중의 베이스 폴리머의 농도는, 통상 3∼20 중량%이다.
(3) 점착제 조성물의 도공
도공 장치(50)를 이용한 수지 필름(10)에 대한 점착제 조성물의 도공 방법은 특별히 제한되지 않고, 예컨대, 슬롯 다이법, 리버스 그라비아 코트법, 마이크로 그라비아법, 딥법, 롤 코트법, 플렉소 인쇄법 등을 이용할 수 있다. 점착제 조성물로 이루어진 도공층(11)의 두께는, 점착제층 부착 수지 필름(25)의 점착제층(13)의 두께가 후술하는 범위가 되도록 조정된다.
도 1에 도시된 바와 같이, 도공 공정은, 보다 구체적으로는, 제1 조출롤(1)로부터 연속적으로 풀리는 장척의 수지 필름(10)의 한쪽 면에 점착제 조성물을 연속 도공하는 공정일 수 있다. 이 때, 도 1에 도시된 바와 같이, 수지 필름(10)을 도공용 롤(60)에 감으면서 점착제 조성물을 도공하여도 좋다.
수지 필름(10)과 점착제층과의 밀착성을 향상시킬 목적으로, 수지 필름(10)의 도공면에 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 플레임(화염) 처리, 비누화 처리, 프라이머층 형성 처리와 같은 표면 처리를 행하여도 좋다.
[건조 공정]
본 공정은, 도공층(11)을 갖는 수지 필름(15)의 도공층(11)을 건조(용제 휘발)시켜, 점착제층(12)을 갖는 수지 필름(20)을 얻는 공정이다(도 1 및 도 3 참조). 건조 공정은, 도 1을 참조하여, 도공 공정에 의해 얻어진 도공층(11)을 갖는 장척의 수지 필름(15)을 계속해서 연속 반송하여, 건조 수단(70)에 통과(도입)시킴으로써 실시할 수 있다.
건조 수단(70)은 용제를 휘발시킬 수 있는 수단이라면 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 건조로(가열로)이다. 건조로는, 가열 수단에 더하여 감압 수단을 더 포함할 수 있다. 건조로 내에 공급되는 열풍의 풍량, 건조로 내의 온도 및 압력 등의 건조 조건은, 도공층(11)에 포함되는 용제의 종류나, 평활성, 결로 등의 건조 후의 면 상태를 고려하여 적절하게 설정된다. 제1 표면 활성화 공정에 있어서의 에너지 조사 처리시의 착화를 억제한다는 관점에서, 점착제층 중의 잔류 용제가 가능한 한 적어지는 건조 조건을 선택하는 것이 바람직하다. 건조 온도(예컨대 건조로 내의 온도)는, 통상 50∼120℃, 바람직하게는 60∼110℃이다.
[제1 표면 활성화 공정]
본 공정은, 점착제층(12)을 갖는 수지 필름(20)의 점착제층(12)의 외면에 에너지 조사를 행함으로써 상기 면을 활성화시키는 공정이다(도 1 및 도 4 참조). 본 공정을 거쳐 수지 필름 부착 광학 부재의 중간체인 점착제층(13)(에너지 조사 후)을 갖는 점착제층 부착 수지 필름(25)이 연속 제조된다. 이 에너지 조사 처리에 의해, 광학 부재에 대한 점착제층(13)의 밀착성을 개선할 수 있다. 본 발명의 특징의 하나는, 도공층(11)을 건조시켜 얻어지는 점착제층(12)을 양생하는 공정에 제공하지 않고(점착제의 경화 반응을 충분히 진행시키지 않고) 에너지 조사 처리에 제공하는 점에 있다. 이것에 의해, 보다 뛰어난 밀착성 향상 효과를 얻을 수 있다.
상기 에너지 조사 처리는, 예컨대, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리 등일 수 있다. 그 중에서도 코로나 처리는, 밀착성의 향상 효과 및 설비의 간편성 때문에 바람직하게 이용된다. 에너지 조사 처리는, 건조 공정을 거쳐 얻어지는 도공층(12)을 갖는 장척의 수지 필름(20)을 계속해서 연속 반송하여, 에너지 조사 장치(80)를 통과시킴으로써 실시할 수 있다.
에너지 조사 처리는, 복수 회로 나누어 행하여도 좋다. 에너지 조사 처리를 복수 회로 나누어, 1회당 조사되는 에너지량을, 1회만 에너지 조사 처리를 행하는 경우의 에너지량보다 작게 함으로써, 점착제층(13) 외면의 거칠음이나 이물의 발생, 잔류 용제에의 착화를 억제할 수 있다. 거칠음의 억제는, 점착제층(13)과 광학 부재와의 밀착성 향상에 유리해질 수 있다.
제1 표면 활성화 공정을 거쳐 얻어지는 점착제층 부착 수지 필름(25)이 갖는 점착제층(13)의 두께는, 예컨대 10∼45 ㎛이며, 바람직하게는 10∼35 ㎛이다. 점착제층(13)의 두께가 45 ㎛ 이하인 것은, 광학 부재와의 밀착성에 유리하다. 또한, 그 두께가 10 ㎛ 이상이면, 광학 부재의 치수 변화에 대한 점착제층(13)의 추종성이 양호해진다.
[접합 공정]
본 공정은, 점착제층 부착 수지 필름(25)의 점착제층(13)의 외면에 광학 부재(30)를 접합하여, 수지 필름 부착 광학 부재(40)를 얻는 공정이다(도 1 및 도 5 참조). 도 5에 도시된 바와 같이, 수지 필름 부착 광학 부재(40)는, 점착제층 부착 수지 필름(25)을 그 점착제층(13)을 통해 광학 부재(30)의 표면에 적층 접합한 것이다. 본 발명에 따르면, 점착제층(13)과 광학 부재(30)와의 밀착성이 양호한 수지 필름 부착 광학 부재(40)를 제조할 수 있다.
접합 공정은, 구체적으로는 다음과 같이 하여 실시할 수 있다. 제1 표면 활성화 공정을 거쳐 얻어진 장척의 점착제층 부착 수지 필름(25)을 계속해서 연속 반송함과 더불어, 제2 조출롤(2)로부터 장척의 광학 부재(30)를 풀면서 연속 반송하고, 점착제층 부착 수지 필름(25)의 점착제층(13)의 외면(활성화 처리면)에 광학 부재(30)를 적층하여 적층체로 한다. 이 적층체를 한 쌍의 접합 롤(90) 등을 이용하여 상하에서 누름으로써, 수지 필름 부착 광학 부재(40)를 연속 제조한다. 점착제층(13)과 광학 부재(30)와의 밀착성의 관점에서, 제1 표면 활성화 공정을 거쳐 얻어진 점착제층 부착 수지 필름(25)은, 일단 롤 형상으로 권취하거나, 다른 처리를 행하지 않고, 그대로 광학 부재(30)와의 접합 공정에 공급하는 것이 바람직하다.
제1 표면 활성화 공정에서 에너지 조사를 행하고 나서, 접합 공정에서 상기 적층체를 한 쌍의 접합 롤(90) 등을 이용하여 누를 때까지의 시간은, 바람직하게는 5초 이하이다. 상기 시간을 5초 이하로 하는 것은, 점착제층(13)과 광학 부재(30)와의 밀착성 향상에 유리해질 수 있다.
도 1은 광학 부재(30)의 한면에 점착제층 부착 수지 필름(25)을 접합하는 예를 나타내고 있지만, 광학 부재(30)의 양면에 점착제층 부착 수지 필름(25)을 접합하여도 좋다. 광학 부재(30)의 양면에 점착제층 부착 수지 필름(25)을 접합하는 경우, 양면의 점착제층 부착 수지 필름(25)은 동시에 접합하여도 좋고, 단계적으로 접합하여도 좋다.
광학 부재(30)는, 단층 또는 다층 구조의 광학 필름 등일 수 있다. 광학 필름의 구체예는, 편광 필름; 광학 보상 필름(위상차 필름 등), 광확산 필름(시트), 반사 필름(시트) 등의 광학 기능성 필름; 편광 필름용 보호 필름; 편광판; 유리 필름(유리 시트나 유리 기판을 포함함); 세퍼레이트 필름; 프로텍트 필름용 기재 필름 등을 포함한다. 광학 부재(30)는, 바람직하게는 편광판이다. 또한, 점착제층 부착 수지 필름(25)이 점착제층 부착 세퍼레이트 필름이고, 광학 부재(30)가 세퍼레이트 필름인 경우, 수지 필름 부착 광학 부재(40)로서, 양면 세퍼레이트 필름이 부착된 점착제층(점착제 시트)을 얻을 수 있다. 또한, 점착제층 부착 수지 필름(25)이 점착제층 부착 세퍼레이트 필름이고, 광학 부재(30)가 프로텍트 필름용의 기재 필름인 경우, 수지 필름 부착 광학 부재(40)로서, 세퍼레이트 필름이 부착된 프로텍트 필름을 얻을 수 있다.
또한, 프로텍트 필름(「표면 보호 필름」이라고도 함)은, 광학 부재의 표면을 흠집이나 오염으로부터 보호할 목적으로 광학 부재에 임시 부착되는 박리 가능한 필름으로서, 통상, 열가소성 수지로 이루어진 기재 필름과 그 위에 적층되는 점착제층으로 구성된다.
광학 부재(30)에 있어서의 점착제층(13)의 외면에 접하는 표면의 재질은 특별히 제한되지 않지만, 통상 실시되는 상기 표면에 대한 코로나 처리 등의 에너지 조사 처리를 행하여도 또한, 점착제층(13)과 광학 부재(30) 사이에서 충분한 밀착성을 얻을 수 없는 표면 재질인 경우에, 본 발명에 따른 제조 방법은 특히 유효하다. 에너지 조사 없이는 점착제층(13)과의 충분한 밀착성을 얻기 어려운 광학 부재(30)의 표면으로서는, 예컨대, (메트)아크릴계 수지를 포함하는(전형적으로는 상기 수지로 이루어진) 표면 등을 들 수 있다. 광학 부재(30)가 편광판인 경우, 이러한 표면은, 편광 필름에 접합되는 보호 필름이나, 광학 보상 필름(위상차 필름 등) 등에 의해 형성되는 경우가 많다.
편광판은, 편광 필름의 적어도 한쪽 면에 접착제층을 통해 보호 필름을 접합한 것일 수 있다. 이 보호 필름은, 위상차 필름과 같은 광학 보상 필름으로서의 기능을 겸하고 있어도 좋다. 편광판은, 편광 필름의 적어도 한쪽 면에 경화성 수지로 형성된 경화 수지층을 적층한 것이어도 좋다. 또한, 편광 필름 상 또는 보호 필름 혹은 경화 수지층 상에 접착제층이나 점착제층을 통해, 예컨대, 위상차 필름, 휘도 향상 필름과 같은 다른 광학 기능성 필름이 적층되어 있어도 좋다.
편광 필름은, 입사되는 자연광으로부터 직선 편광을 취출하는 기능을 갖는 필름으로서, 적합한 예는, 1축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드나 이색성 염료 등의 이색성 색소가 흡착 배향되어 있는 것이다. 편광 필름의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 통상 2∼35 ㎛이다.
보호 필름은, 투광성을 갖는(바람직하게는 광학적으로 투명한) 열가소성 수지 필름일 수 있다. 열가소성 수지의 구체예는, 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 폴리에스테르계 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등); (메트)아크릴계 수지(메타크릴산메틸계 수지 등); 셀룰로오스계 수지(트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세트산셀룰로오스계 수지 등); 폴리카보네이트계 수지; 폴리비닐알코올계 수지; 폴리아세트산비닐계 수지; 폴리아릴레이트계 수지; 폴리스티렌계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리술폰계 수지; 폴리아미드계 수지; 폴리이미드계 수지; 및 이들의 혼합물, 공중합물을 포함한다. 보호 필름의 두께는, 예컨대 5∼200 ㎛ 정도이며, 바람직하게는 10∼150 ㎛, 보다 바람직하게는 15∼100 ㎛이다.
경화 수지층은, 열경화성 수지나 활성 에너지선 경화성 수지 등의 경화성 수지로 형성된다. 경화성 수지는, 열중합성 화합물을 포함하는 것이어도 좋고, 양이온 중합성 화합물을 포함하는 것이어도 좋으며, 라디칼 중합성 화합물을 포함하는 것이어도 좋고, 이들 복수의 종류를 포함하는 것이어도 좋다. 경화 수지층의 두께는, 예컨대 0.1∼10 ㎛ 정도이며, 바람직하게는 1∼5 ㎛이다.
편광 필름의 양면에 보호 필름이 접합되는 경우에 있어서, 이들의 보호 필름은, 동종의 열가소성 수지로 구성되어 있어도 좋고, 이종의 열가소성 수지로 구성되어 있어도 좋다. 또한, 두께가 동일하여도 좋고, 상이하여도 좋다. 편광 필름의 양면에 경화 수지층이 적층되는 경우에 있어서, 이들의 경화 수지층은, 동종의 경화성 수지로 형성되어 있어도 좋고, 이종의 경화성 수지로 형성되어 있어도 좋다. 또한, 두께가 동일하여도 좋고, 상이하여도 좋다. 보호 필름이나 경화 수지층은, 하드 코트층, 방현층, 반사방지층, 광확산층, 대전방지층, 방오층, 도전층과 같은 표면 처리층(코팅층)을 갖고 있어도 좋다. 편광 필름의 한면에 보호 필름이 접합되는 경우나 경화 수지층이 적층되는 경우는, 점착제층 부착 수지 필름(25)의 점착제층(13)은, 편광 필름면에 직접 접합되어도 좋다.
위상차 필름은, 광학 이방성을 나타내는 광학 필름으로서, 상기 보호 필름에 이용할 수 있는 수지 등으로 구성되는 열가소성 수지 필름의 1축 또는 2축 연신 필름이나, 열가소성 수지 필름에 대한 액정성 화합물의 도포·배향에 의해 광학 이방성을 발현시킨 필름, 열가소성 수지 필름에 대한 무기 층상 화합물의 도포에 의해 광학 이방성을 발현시킨 필름 등일 수 있다.
보호 필름(또는 위상차 필름 등)은, 접착제층을 통해 편광 필름에 접합할 수 있다. 접착제층을 형성하는 접착제로서는, 수계 접착제, 활성 에너지선 경화성 접착제 또는 열경화성 접착제를 이용할 수 있고, 바람직하게는 수계 접착제, 활성 에너지선 경화성 접착제이다.
수계 접착제로서는, 폴리비닐알코올계 수지 수용액으로 이루어진 접착제, 수계 이액형 우레탄계 에멀젼 접착제 등을 들 수 있다. 그 중에서도 폴리비닐알코올계 수지 수용액으로 이루어진 수계 접착제가 적합하게 이용된다. 폴리비닐알코올계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독중합체인 폴리아세트산비닐을 비누화 처리하여 얻어지는 비닐알코올 호모폴리머 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체를 비누화 처리하여 얻어지는 폴리비닐알코올계 공중합체, 또는 이들의 수산기를 부분적으로 변성한 변성 폴리비닐알코올계 중합체 등을 이용할 수 있다. 수계 접착제는, 알데히드 화합물(글리옥살 등), 에폭시 화합물, 멜라민계 화합물, 메틸올 화합물, 이소시아네이트 화합물, 아민 화합물, 다가 금속염 등의 가교제를 포함할 수 있다.
수계 접착제를 사용하는 경우는, 편광 필름과 보호 필름을 접합한 후, 수계 접착제 중에 포함되는 물을 제거하기 위한 건조 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 건조 공정 후, 예컨대 20∼45℃ 정도의 온도에서 양생하는 양생 공정을 마련하여도 좋다.
상기 활성 에너지선 경화성 접착제란, 자외선, 가시광선, X선, 전자선과 같은 활성 에너지선을 조사함으로써 경화하는 접착제를 말하고, 예컨대, 중합성 화합물 및 광중합개시제를 포함하는 경화성 조성물, 광반응성 수지를 포함하는 경화성 조성물, 바인더 수지 및 광반응성 가교제를 포함하는 경화성 조성물 등을 들 수 있다. 바람직하게는 자외선 경화성 접착제이다. 중합성 화합물로서는, 광경화성 에폭시계 모노머, 광경화성 (메트)아크릴계 모노머, 광경화성 우레탄계 모노머와 같은 광중합성 모노머나, 광중합성 모노머에서 유래되는 올리고머를 들 수 있다. 광중합개시제로서는, 활성 에너지선의 조사에 의해 중성 라디칼, 음이온 라디칼, 양이온 라디칼과 같은 활성종을 발생하는 물질을 포함하는 것을 들 수 있다. 중합성 화합물 및 광중합개시제를 포함하는 활성 에너지선 경화성 접착제로서, 광경화성 에폭시계 모노머 및 광양이온 중합개시제를 포함하는 경화성 조성물이나, 광경화성 (메트)아크릴계 모노머 및 광라디칼 중합개시제를 포함하는 경화성 조성물, 광경화성 에폭시계 모노머, 광경화성 (메트)아크릴계 모노머, 광양이온 중합개시제 및 광라디칼 중합개시제를 포함하는 경화성 조성물을 바람직하게 이용할 수 있다.
활성 에너지선 경화성 접착제를 이용하는 경우는, 편광 필름과 보호 필름을 접합한 후, 필요에 따라 건조 공정을 행하고(단, 활성 에너지선 경화성 접착제는, 실질적으로 용제 성분을 포함하지 않는 무용제형 접착제일 수 있음), 이어서 활성 에너지선을 조사함으로써 활성 에너지선 경화성 접착제를 경화시키는 경화 공정을 실시한다. 활성 에너지선의 광원은 특별히 한정되지 않지만, 파장 400 ㎚ 이하에 발광 분포를 갖는 자외선이 바람직하고, 구체적으로는, 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 케미컬 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로웨이브 여기 수은등, 메탈 할라이드 램프 등을 이용할 수 있다.
보호 필름의 접합에 앞서, 접착성 향상을 위해, 편광 필름 및 보호 필름의 적어도 어느 한쪽의 접합면에 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 플레임(화염) 처리, 비누화 처리, 프라이머층 형성 처리와 같은 표면 활성화 처리를 행하여도 좋다.
편광 필름의 양면에 보호 필름이 접합되는 경우에 있어서, 이들 보호 필름을 접합하기 위한 접착제는, 동종의 접착제여도 좋고, 이종의 접착제여도 좋다.
[그 밖의 공정]
본 발명의 제조 방법은, 광학 부재(30)에 있어서의 점착제층(13)과의 접합면에 에너지 조사를 행하는 제2 표면 활성화 공정을 더 포함할 수 있다. 이 제2 표면 활성화 공정은, 접합 공정 전에 실시되고, 점착제층(13)과 광학 부재(30)와의 밀착성의 관점에서, 바람직하게는, 제1 표면 활성화 공정 후의 수지 필름(25)이 접합 공정에 도달할 때까지의 시간과, 제2 표면 활성화 공정 후의 광학 부재(30)가 접합 공정에 도달할 때까지의 시간이 동일하거나 또는 대략 동일해지는 타이밍에 실시된다. 또한, 점착제층(13)과 광학 부재(30)와의 밀착성의 관점에서, 제2 표면 활성화 공정에서 에너지 조사를 행하고 나서, 접합 공정에서 상기 적층체를 한 쌍의 접합 롤(90) 등을 이용하여 누를 때까지의 시간은, 바람직하게는 5초 이하이다. 제1 표면 활성화 공정에서 사용하는 에너지종과 제2 표면 활성화 공정에서 사용하는 에너지종은 동일하여도 좋고 상이하여도 좋지만, 점착제층(13)과 광학 부재(30)와의 밀착성의 관점에서, 이들은 동일한 것이 바람직하다.
본 발명의 제조 방법은, 접합 공정을 거쳐 얻어진 장척의 수지 필름 부착 광학 부재(40)를 권취 롤(3)에 감음으로써 롤 형상으로 권취하여 필름 롤로 하는 권취 공정을 포함할 수 있다(도 1 참조). 또한, 본 발명의 제조 방법은, 권취 공정 후의 롤 상태로 점착제층(13)의 양생(숙성)을 행하는 양생 공정을 포함할 수도 있다. 양생 공정을 실시함으로써 점착제층(13)의 경화 반응이 촉진되어, 점착제층(13)의 점착력을 높일 수 있다. 또한, 점착제층(13)을 광학 부재(30)에 밀착시킨 상태로 양생(점착제의 경화 반응)을 행함으로써, 광학 부재(30)와의 상호 작용(화학 반응을 포함함)이나 광학 부재(30)에 대한 점착제의 습윤성이 개선되기 때문에, 점착제층(13)과 광학 부재(30)와의 밀착성을 더욱 높이는 것이 가능해진다. 양생 온도는, 예컨대 20∼45℃이다.
또한, 본 발명의 제조 방법은, 접합 공정에서 점착제층 부착 수지 필름(25)의 점착제층(13)에 접합된 광학 부재(30)(이 광학 부재를 「제1 광학 부재」라고도 함)를, 다른 광학 부재(이 광학 부재를 「제2 광학 부재」라고 함)로 치환하는 치환 공정을 포함할 수 있다.
구체적으로는, 예컨대 점착제층 부착 수지 필름(25)이 점착제층 부착 세퍼레이트 필름이고, 제1 광학 부재가 세퍼레이트 필름인 경우, 치환 공정은, 제1 광학 부재인 세퍼레이트 필름을 박리 제거하는 박리 공정과, 이어서, 점착제층 부착 수지 필름(25)의 점착제층(13)에, 예컨대 편광판 등의 제2 광학 부재를 접합하는 접합 공정(제2 접합 공정)을 포함할 수 있다. 박리 공정 후, 제2 접합 공정 전에, 점착제층(13) 및 제2 광학 부재의 접합면의 적어도 어느 한쪽에, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 플레임(화염) 처리, 비누화 처리, 프라이머층 형성 처리와 같은 표면 처리를 행하여도 좋다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 점착제층 부착 수지 필름(25)의 점착제층(13)과 광학 부재(30)(제1 광학 부재)와의 밀착성을 높일 수 있는 바, 건조 공정 후의 점착제층(12)의 경화 반응이 충분히 진행하지 않은 상태에서 제1 표면 활성화 공정을 실시하는 것에 기인하여, 제1 광학 부재를 치환하는 제2 광학 부재와 점착제층(13)과의 밀착성도 높일 수 있다.
또한, 본 발명의 제조 방법은, 수지 필름(10)이 세퍼레이트 필름인 경우와 같이, 접합 공정을 거쳐 얻어진 수지 필름 부착 광학 부재(40)의 수지 필름(10)을 박리 제거하고, 노출된 점착제층(13)의 외면에 광학 부재(30)와는 다른 광학 부재를 접합하는 공정을 포함할 수 있다. 예컨대, 점착제층 부착 수지 필름(25)이 점착제층 부착 세퍼레이트 필름이고, 광학 부재(30)가 프로텍트 필름용의 기재 필름인 경우, 수지 필름 부착 광학 부재(40)로서, 세퍼레이트 필름이 부착된 프로텍트 필름을 얻을 수 있지만, 거기에서 세퍼레이트 필름을 박리 제거하고, 노출된 점착제층(13)의 외면에 편광판을 접합함으로써, 프로텍트 필름 부착 편광판을 얻을 수 있다.

Claims (7)

  1. 장척 형상의 수지 필름 상에 점착제 조성물을 도공하여 도공층을 형성하는 도공 공정과,
    상기 도공 공정 후의 필름을 연속 반송하면서 건조 수단에 도입하여 상기 도공층을 건조시킴으로써, 점착제층을 갖는 수지 필름을 얻는 건조 공정과,
    상기 점착제층을 갖는 수지 필름을 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 에너지 조사를 행하는 제1 표면 활성화 공정과,
    상기 제1 표면 활성화 공정 후의 필름을 계속해서 연속 반송하면서, 그 점착제층의 외면에 장척의 광학 부재를 적층하고, 이 적층체를 상하에서 누르는 접합 공정
    을 포함하는 수지 필름 부착 광학 부재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 접합 공정에 의해 얻어지는 수지 필름 부착 광학 부재를 롤 형상으로 권취하고, 롤 상태로 상기 점착제층의 양생을 행하는 양생 공정을 더 포함하는 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제1 표면 활성화 공정에 있어서, 상기 에너지 조사를 복수 회로 나누어 행하는 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 접합 공정 전에, 상기 광학 부재에 있어서의 상기 점착제층과의 접합면에 에너지 조사를 행하는 제2 표면 활성화 공정을 더 포함하는 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 광학 부재에 있어서의 상기 점착제층의 외면에 접하는 표면은 (메트)아크릴계 수지를 포함하는 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 광학 부재가 편광판인 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 수지 필름이 세퍼레이트 필름인 제조 방법.
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