KR20160068770A - 스파크 플라즈마 소결 단부 마개를 갖는 시크 매트릭스 연료 클래딩 튜브 - Google Patents

스파크 플라즈마 소결 단부 마개를 갖는 시크 매트릭스 연료 클래딩 튜브 Download PDF

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에드워드 제이. 라호다
라르스 홀스타디우스
준형 최
신이치 히구치
후미히사 가노
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가부시끼가이샤 도시바
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Abstract

핵 원자로에서 핵연료(34)를 포함하기 위한 단부-캡 관형 세라믹 복합체를 제공하는 방법은 관형 세라믹 복합체(40)를 제공하고, 적어도 하나의 단부 마개(14, 46, 48)를 제공하며, 관현 세라믹 복합체의 단부에 적어도 하나의 단부 마개 물질을 적용하고(42), 단부 마개 및 관형 세라믹 복합체에 전극을 제공하며 그리고 밀폐하여 실링된 튜브(52)를 제공하도록 플라스마 소결 수단(10, 50)에서 전류를 인가하는 단계를 포함한다. 본 발명은 또한 이러한 방법에 의해 구성된 실링된 튜브를 제공한다.

Description

스파크 플라즈마 소결 단부 마개를 갖는 시크 매트릭스 연료 클래딩 튜브{A SIC MATRIX FUEL CLADDING TUBE WITH SPARK PLASMA SINTERED END PLUGS}
본 출원은 여기 참조에 의해 병합된 2013년 9월 16일에 출원된, 미국특허출원 제14/027,299호의 혜택을 청구한다.
분야
본 발명은 스파크 플라즈마 소결 실드된 단부 마개를 갖는 클래딩 설계 구조(내부에 모놀리식 SiC를 갖는 모놀리식, 듀플렉스 및 SiC 섬유로 구성된 복합체 및 외부 상의 SiC 매트릭스, 등)에 상관없이, 실리콘 카바이드(여기에 SiC로서 언급됨)로부터 구성된 연료봉 클래딩에 관한 것이다.
관련된 기술의 설명
가압수로형(PWR), 중수형 원자로(CANDU와 같음) 또는 비등수 원자로(BWR)와 같은, 일반적인 핵원자로에서, 원자로 코어는 각각이 복수의 연신된 연료 부재 또는 연료봉으로 구성된, 다수의 연료 조립체를 포함한다. 연료봉은 연료의 환형 또는 입자 형태 역시 사용됨에도 각각 일반적으로 핵연료 펠릿의 스택의 형태로 펠릿 상에 또는 그 안에 예를 들어, 붕소 또는 붕소 화합물, 가돌리늄 또는 가돌리늄 화합물 및 그와 유사한 것의 가능한 첨가제를 갖는 우라늄 다이옥사이드(UO2), 플루토늄 다이옥사이드(PuO2), 질화 우라늄(UN) 및/또는 규화 우라늄(U3Si2) 중 하나와 같은 핵연료 분열물질을 포함한다. 연료봉은 분열 물질에 대한 폐쇄로서 작용하는 클래딩을 가진다. 연료봉은 고속의 핵 분열 그리고 따라서 열 형태로 대량의 에너지의 유출을 지지하기에 충분한 코어에서 중성자 플럭스를 제공하도록 조직화되는 배열에 함께 그룹화된다. 물과 같은 냉각재가 유용한 작업의 생성을 위해 코어에서 발생된 열을 배출하도록 코어를 통해 펌프된다. 연료 조립체는 코어의 요구되는 크기 및 원자로의 크기에 따라 크기 및 설계에서 변한다.
연료봉 상의 클래딩은 일반적으로 Nb, Sn, Fe 및 Cr과 같은 약 2 wt.%까지의 다른 물질을 갖는 지르코늄(Zr)으로부터 구성된다. 그러한 지르코늄 합금 클래드 튜브는 예를 들어, 비안케리아 등, 카필 및 라호다(각각, 미국 특허 제3,427,222호; 제5,075,075호; 및 제7,139,360호)에 의해 교시된다. 연료봉/클래딩은 각각의 단부에 단부 캡 및 제자리에 핵연료 펠릿의 스택을 유지하는 금속 스프링과 같은 홀드 다운 디바이스를 가진다. 도 1은 연료 펠릿(10)의 스트링, 지르코늄 기반 클래딩(12), 스프링 홀드다운 디바이스(14), 및 단부 캡(16)을 나타내는 이러한 유형의 선행기술 설계를 도시한다.
금속 클래드 연료봉과 연관된 문제가 있다. 그들은 이전에 언급된 냉각재에 존재할 수 있는 파편에 의해 접촉된다면 마모할 수 있다. "설계기준외" 사고와 같은 심각한 조건 하에서; 금속 클래딩은 1,093℃(2,000℉) 이상에서 증기와 발열로 반응할 수 있다. 핵연료를 보호하는 이들 지르코늄 클래딩 금속은 "냉각재 손실" 사고 동안 강도를 잃을 수 있고, 여기서 원자로 온도는 1,204℃(2,200℉)만큼 높게 도달할 수 있고, 연료봉 내의 내부 분열 가스로 인해 팽창할 수 있다. 덧붙여, 지속적인 공공 산업 요구사항은 극도의 한계에 대해 원자로 동작 온도 및 클래딩 방사 노출을 억제한다.
이들 모두는 금속 연료봉에 대한 완전한 또는 부분적인 대체물로서 마류야마 등(미국 제6,246,740호), 젠더,(미국 특허 제5,391,428호), 한자와 등,(미국 특허 제5,338,576호); 페인로스(미국 특허 제5,182,077호 및 미국 특허 출원 제2006/0039524 A1), 이슬러 등(미국 특허 공개 제2007/0189952 A1); 및 접선으로 코톤(미국 특허 제6,697,448호)에 의해 교시된 바와 같은 실리콘 카바이드(SiC) 모노리스, 섬유 및 그들의 조합과 같은 실험적 세라믹 타입 물질의 사용을 고려하여 촉진한다.
절대적으로 옳은 조합은 완전한 붕괴 조건에서 스트레스/온도/압력을 완화하기 위해, 일반적으로 잘 부서지는 세라믹을 훨씬 더 유연하게 만들도록 핵 산업에서 고려되어야만 한다. 하나의 가능성은 실험적 SiC 섬유 강화된 SiC 합성체; 베타상 SiC로 침투된 연속적인 베타상 화학양론적인 실리콘 카바이드 섬유의 중심 복합체 층에 의해 커버된 고순도 베타 또는 알파상 화학양론 실리콘 카바이드의 두 개 또는 세 개 층 튜브 및 3개 층의 경우에, 미립자화된 베타상 실리콘 카바이드의 외부 보호층의 사용이다. 섬유 구성요소를 프리스트레스하여, 섬유를 토우 및 역-토우 와인딩 오버랩핑으로 형성하는 것이 제안되었고; 여기서 섬유는 슬리피지를 허용하는 취약한 인터페이스를 제공하는 마이크로미터보다 작은 SiC 또는 붕소 또는 흑연 또는 질화 붕소로 코팅되고, 이러한 모든 것은 더 양호한 변형 저항 및 유연성을 얻기 위한 것이다. 여기에 참조에 의해 병합되는, 미국 특허 공개 제2006/0039524호 A1에서 페인로스 등은 화학 증기 침투(CVI), 폴리머 함침법, 및 열분해(PIP)의 공지된 공정을 사용하여 그러한 핵 연료 튜브 및 매트릭스 치밀화를 설명한다. 알루미나 매트릭스에서 알루미나(Al2O3) 섬유 역시 대체물로서 제안되었다.
여기 사용된 바와 같이, 용어 "세라믹 복합물"은 SiC 및 Al2O3를 포함하는 위에 설명된 복합 유형 구조 모두를 의미하고 그로서 정의된다.
놀랍게도, 그러한 세라믹 복합물에 대한 단부 마개에 관한 언급은 거의 없다. 사실상, 단부 마개를 부착하고, 실리콘 카바이드 연료봉 클래딩과 같은 세라믹 복합물 클래딩에 대한 기밀성을 보장하는 실링 기술을 발견하는 것은:
-정상 동작, 기대되는 동작 발생, 드문 사고, 및 제한 고장 동안 및 후에 기계적 강도를 보장하고;
-조사 및 핵 원자로 특정 부식 환경 하에 단부 마개-클래딩 조인트의 기밀성을 보장하며;
-완전히 로드된 클래딩(연료 펠릿 및 홀드 다운 디바이스를 갖음)을 수용하도록 연결 공정을 허용하고. 덧붙여, 단부 마개 및 실링기술은 일반적으로 300psi까지의 압력에서 헬륨 또는 다른 열적으로 도전성인 백필 가스로 연료 로드의 가압을 허용해야만 하고; 그리고
-연결 공정이 상업적인 규모의 경제를 허용하는 그러한 인터페이스 조인트에 놓이는 다양한 요구사항으로 인해, 이제까지 매우 달성하기 힘든 일이었다.
여러 실링 기술이 최근에 시도되었지만; 지금까지 그들 중 어느 것도 여기에 핵심적인, 핵 환경에서 성공적임을 증명하지 못했다. 따라서, 브레이징 및 다른 기법, 예를 들어: V. 차우매트 등, 미국 특허 공개 제2013/0004325A1; A, 가세, 미국 특허 공개 제2003/0038166호; A.가세 등, 미국 특허 제5,975,407호; F. 몽고메리 등(미국 특허 제5,447,683호); G.A.로시 등, (미국 특허 제4,925,608); 및 맥데르미드, "실리콘 카바이드를 연결하기 위한 열역학 브레이징 합금 설계" 미국세라믹협회지, 74권, 8호, 1855-1860쪽, 1991을 포함하는, SiC 부분(예, Ti-기반 제형, Al-Si 제형)을 실링하는 다양한 화합물(Sic와는 다른)을 사용하는 제안된 다수의 실링 기술이 있다.
2007년 이후로 SiC 연결 기술에 대한 연구의 폭발적인 증가가 있었다; 예를 들어, C.H. 헤나거, Jr. 등, "핵 에너지 시스템을 위한 SiC 및 SiC 복합물을 위한 코팅 및 연결", 핵물질지, 367, 370(270) 1139-1143; M. 페라리스 등, "열핵융합 원자로를 위한 가공된 SiC/SiC 복합체의 연결." 핵물질지, 375(2008) 410-415; J. 리 등, "SiC를 연결하기 위한 고온 Ti-Si 공융 브래이즈," 머티리얼 레터스, 62(2008), 3135-3138; W. 티안, "TiB2-기반 복합체를 사용하는 SiC 세라믹의 반응 연결," 유럽 세라믹학회지, 30(2010) 3203-3208 및 M. 페라리스 등, "핵 에너지 어플리케이션을 위한 SiC-기반 물질의 연결," 핵물질지, 417(2011) 379-382. 이들 문헌은 더욱 더 높은 출력을 보장하는 수단의 유틸리티를 알리려고 시도한다. 유틸리티는 세계 에너지 요구사항을 충족하기 위해 경제적으로 필요한 바와 같이 더욱 더 강화된 설계 및 물질을 요구한다.
위의 세라믹 모델은 더 이상 실험이 아니고 일반적으로 높은 기계적 강도를 갖도록 도시되고, 핵 원자로에 요구되는 가스-기밀성을 구현할 수 있는 것으로 간주되지만; 그러나, 이들 연결 기술은 연료봉의 일반적인 수명 동안 핵원자로 환경에서 생존하는데 필요한 부식 및 조사 저항을 나타내는데 실패했다. 다른 실링 기술(예, 실험적인 스파크 플라즈마 소결…이하에 "SPS")은 무니르 등, "참조에 의해 여기에 병합된 물질의 합성 및 응고화에 대한 전기장 및 압력의 효과는 스파크 플라즈마 소결 방법의 리뷰를 설명한다," 물질과학지, 41(2006) 763, 777에 의해 설명된다. 그들은 추가적인 화학적 화합물을 필요없게 하지만; 이러한 공정을 사용하는 경제적인 큰 범위의 제조는 오늘날까지 혼란스럽고 여전히 도전으로 남아있다. 열간 등압 압력(HIP), 많은 상업적 영역에 사용하기 위해 공지된 기술은 또한 SiC-SiC를 연결하도록 사용될 수 있지만; HIP, 앞서 언급된, A 로시 등, 미국특허 제4,925,608호는 긴 소결 사이클 및 고온, 약 1,700℃, 및 극도로 높은 압력으로 인해 핵연료봉을 실링하는 취약한 환경에서 실제적이지 않고 대량 생산에 적용가능하지 않다. 필요한 것은 세라믹 또는 금속의 단부 캡을 갖는 관형 세라믹 복합체를 실링하기 위한 상업적으로 성공할 수 있는 연결 방법이다.
연료 펠릿을 포함하기 위한 토대로서 세라믹 복합 튜브를 사용하는 극적인 핵 환경에서 조사에 대한 저항하는, 고강도, 밀폐하여 실링된, 상업적으로 유용한 그리고 실행가능한 단부 마개 실을 생성하기 위한 방법 및 방법들을 제공하는 것이 본 발명의 주요 목적이다.
위의 문제를 해결하고 주요 목적을 제공하기 위해, 본 발명은:
(1) 튜브 벽 및 원주의 축선(원주축) 및 별개로 적어도 하나의 단부 마개 물질을 갖는 관형 세라믹 복합체를 제공하고;
(2) 관형 세라믹 조성물의 적어도 하나의 단부에 적어도 하나의 단부 마개 물질, 바람직하게 미세하게 가공된 샌드된 물질을 적용하며, 단부 마개는 마개/클래딩 인터페이스에서 관형 세라믹 복합체에 접촉하는 외부 및 내부 측면을 갖고;
(3) 적어도 하나의 1차 전극을 적어도 하나의 단부 마개의 외부 측면에 인가하며;
(4) 관형 세라믹 복합체의 외부 측면에 적어도 하나의 2차 전극을 선택적으로 인가하고; 그리고
(5) 1,500℃/min.까지의 마개/클래딩 인터페이스에서 급속한 온도 상승을 공급하는 스파크 플라즈마 소결을 사용하여; 존재하는 전극에 전류를 가하는; 단계를 포함하는, 핵 연료로 채워질 수 있는 단부 캡된 관형 세라믹 복합체를 제공하는 방법에 관련되고, 여기서 클래딩 튜브 단부를 갖는 단부 마개 인터페이스에서 인터페이스 온도는 2,500℃ 주변이다.
더 구체적이고, 바람직한 형태에서 본 발명은 또한:
(1) 튜브 벽 및 원주의 축선 및 별개로 적어도 하나의 단부 마개 물질을 갖는 관형 세라믹 복합체를 제공하고;
(2) 관형 세라믹 조성물의 적어도 하나의 단부에, 적어도 하나의 단부 마개, 바람직하게 미세하게 가공된 샌드된 세라믹 또는 금속 단부 마개 조성물 또는 세라믹 전구체 조성물 물질을 적용하며, 단부 마개는 마개/클래딩 인터페이스에서 관형 세라믹 복합체에 접촉하는 외부 및 내부 측면을 가지며;
(3) 적어도 하나의 세라믹 단부 마개의 외부 측면에 적어도 하나의 1차 전극을 인가하고;
(4) 관형 세라믹 복합체의 외부 측면에 적어도 하나의 2차 원주 전극을 선택적으로 인가하며; 그리고
(5) 1,500℃/분까지의 마개/클래딩 인터페이스에서 급속한 온도 상승을 제공하도록 스파크 플라즈마 소결 기법을 사용하여 존재하는 전극에 전류를 인가하는; 단계를 포함하는 방법에 관한 것이고; 클래딩 튜브 단부를 갖는 단부 마개 튜브 인터페이스에서 인터페이스 온도는 적어도 하나의 단부 캡에 튜브를 밀폐하여 실링하도록 0.001MPa 내지 50.0MPa의 압력에서 0.01 내지 6.0분 적용된, 주변 내지 2,500℃이다. 평균 전류는 200A-800A(amps)이고 피크 펄스된 전압은 2-4V(볼트)이고 시간은 바람직하게 5분 내지 60분이다.
세라믹 단부 캡은 가열시;에 물질로 전환할 세라믹 복합체와 바람직하게 동일하거나 동일한 물질의 전구체이다.
여기에 개시되고 발견된 특정 임계 범위를 제외하고, 일반적으로 공지된 스파크 플라즈마 공정(SPS 공정)의 동작 파라미터는 바람직하게 1,500℃/분까지, 바람직하게 100℃/분 내지 1,000℃/분, 가장 바람직한 1,000℃/분의 급속한 속도에서 그리고 1.0 내지 6.0분 및 5.0 내지 10MPa에서 2,500℃의 피크온도까지, 바람직하게 1,800℃ 내지 2,150℃, 가장 바람직하게 2,100℃의 마개/클래딩 갭/인터페이스에서 온도 상승을 적용한다. 도 2 대비 도 3-4에 도시된 바와 같이, 주변 전극(24)은 선택적이지만 바람직하다. 도 2의 더 단순한 기법은 단지 두 개의 단부 전극(22)을 사용한다. 모든 전기 어플리케이션은 유용하다. 또한, 바람직하게 본딩 압력은 5분 내지 60분의 유지 시간으로 4MPa 내지 20MPa의 단계(4) 후에 적용되고; 헬륨과 같은 내부 가스는 가능하게 단부 마개에 드릴링하고, 압력하에 가스를 삽입하고 그리고 50 내지 500psi에서의 단부 마개 튜브를 실링하는 것에 의해 단계(1) 또는 단계(2) 후에 튜브에 삽입되고/주입되고/펌프된다.
바람직한 단부 캡은 바람직하게 SiC로 구성된다. 지르코늄 또는 지르코늄 합금 또는 다른 금속과 같은 금속 단부 캡 역시 사용될 수 있다. 3원 카바이드 또는 나이트라이드의 그룹은 또한 Ti2AlC, Ti4AlN3, Ti3AlC2, Ti2SiC, Ti3SiC2, Ti3SnC2, Zr2AlC, Zr2AlC, Zr2TiC, Zr2SnC, Nb2SnC, Nb3SiC2, (ZrxNb1 -x)2AlC와 같은, 단부 캡 물질로서 사용될 수 있고, 여기서 0<x<1이다.
가장 바람직한 세라믹 복합체 또는 그의 전구체 및 단부 캡은 내부 상에 모놀리식 SiC를 포함하는 SiC 복합체 및 SiC 매트릭스 상의 SiC 섬유층 중 적어도 하나로 구성된다. 가장 바람직하게, 단부 캡 인터페이스/접촉 포인트 및 세라믹 복합체 단부는 폴리쉬된다. 세라믹 복합체 튜브는 광범위의 원자로 설계를 수용하도록 2피트 내지 18피트(60.96cm 내지 546.64cm)길이일 수 있다.
본 발명은 연료 펠릿을 포함하기 위한 토대로서 세라믹 복합 튜브를 사용하는 극적인 핵 환경에서 조사에 대한 저항하는, 고강도, 밀폐하여 실링된, 상업적으로 유용한 그리고 실행가능한 단부 마개 실을 생성하기 위한 방법 및 방법들을 제공한다.
본 발명의 또 다른 이해는 첨부된 도면에 관련해서 읽힐 때 바람직한 실시예의 다음의 설명으로부터 얻어질 수 있고:
도 1은 연료 펠릿, 홀딩 스프링, 및 단부 캡을 포함하는 선행 기술 지르코늄 합금 연료봉의 확대된 종방향 횡단면도이고;
도 2는 2차 전극 없는 세라믹 복합체의 양 단부 상의 이중 동작에서 단부 캡을 실링하는 SPS의 횡단면도를 도시하며;
도 3은 2차 원주 전극과 한번에 하나의 단부를 원주 실링하는 것을 사용하는 SPS 공정에 SPS 공정의 횡단면도를 도시하고;
도 4는 2차 원주 전극과 한번에 하나의 단부 캡을 중심 내부 그리고 상부 실링하는 것을 사용하는 SPS 공정의 횡단면도를 도시하며; 그리고
도 5는, 본 발명을 가장 잘 나타내는 공정의 일반적이고 개략적인 흐름도를 도시한다.
현재 및 표준 연료 클래딩은 핵분열 생성물 장벽으로서 작용하고 환경에 대한 방사능 물질의 유출을 방지하는 다양한 지르코늄 합금으로 구성된다. 지르코늄 합금이 소망하는 중성자 특징 및, 과거에, 적절한 강도 및 정상 동작 조건에서 냉각재에서 산화 저항을 가짐에도, 그들은 1,200℃ 이상의 설계기준 온도를 넘어서 급속히 산화한다. 지르코늄 증기 반응이 발열성이고 급속하며 수소가 이러한 반응 동안 생성되기 때문에, 1,200℃ 이상의 온도에서 지르코늄 합금보다 훨씬 더 양호한 산화 저항을 갖는 실리콘 카바이드(SiC)와 같은 신규한 물질이 제안되고 실험적으로 테스트되었다. 더이상 완전한 실험적 단계에서가 아니라, 향상된 SiC-기반 물질의 사용은 그 자체로 환상적인-지르코늄 합금 클래딩으로 구성된 클래딩에 비해 >600℃에 의한 연료 붕괴 온도를 매우 개선할 수 있다. 이러한 어플리케이션은 상승된 온도에서 핵원자로에서 세라믹 핵연료 튜브를 동작할 수 있는 실링 방법을 설명하고; 그리고 위에 설명되고 정의된 "세라믹 복합체"로 구성된 연료봉 튜브 상에 >1,200℃에서 동작할 수 있는 방사능 허용 단부 실을 형성한다.
앞서 정의된 바와 같은, "세라믹 복합체" 연료봉 튜브는 가장 바람직하게 조밀한 모놀리식 SiC, SiC-SiC 복합체를 포함하는, 세라믹 SiC 물질의 다층으로 구성된다. 층의 각각은 클래딩을 위한 성능 요구사항을 충족하는데 기여하는 특정 기능을 가진다. "세라믹 복합" 클래딩의 하나의 바람직한 버전에서, 클래딩의 내부층은 극도로 낮은 투과성을 갖는, 조밀한 모놀리식 SiC로 구성된다. 이러한 층의 1차 기능은 분열 생성물의 오염물질이다. 신뢰성을 개선하기 위해, 클래딩은 핵분열 생성물의 불필요한 오염물질을 제공하도록 3개 층까지의 모놀리식 SiC를 가질 수 있다. 각각의 층은 하나의 층에서 또 다른 층으로 크랙 전파를 억제하는 계속적인 SiC 질량의 형성을 억제하는 생성물, 또는 질화 붕소 또는 탄화붕소와 같은 다른 물질에서 불완전함의 결과로서 흑연 시트 사이의 일부 공유 결합으로가 아니라, 흑연과 유사한 물질인, 열분해탄소로 구성된 중간층에 의해 분리된다. 클래딩 구조의 다음의 층은 SiC-SiC 세라믹 복합체이다.
SiC-SiC 세라믹 복합체는 장력에서, 고열 플럭스의 기간 동안 클래드를 가로질러 방사 응력 구배를 마주하는 압력에서 모놀리식층을 유지한다. SiC-SiC 복합체는 조밀한, 모놀리식 SiC에 비해 더 높은 장력 때문에 이러한 응력 구배를 허용할 수 있다. 게다가, 복합층은 강화 섬유 구조를 조절하는 것에 의해 제작될 수 있다. 예를 들어, 다른 편조 또는 와인딩 각은 축선 방향 및 후프 방향에서 상대적 클래딩 강도에 영향을 줄 수 있다. 이것은 클래딩 수명 동안 기대되는 응력을 허용하는 가장 적절한 구조를 설계하기 위한 마진을 허용한다. 외부 SiC-SiC층은 내부 모놀리식 SiC 층(들)의 붕괴 이벤트에서 클래딩의 구조적 무결성을 유지하는 1차 기능을 가진다. 이러한 모든 것이 앞서 정의된 용어 "세라믹 복합체" 내에 있는 바와 같이 다시 정의된다. 추가적인 SiC층은 증가된 부식 저항, 증가된 압력 강하, 증가된 열전달 또는 다른 속성과 같은 추가적인 특징을 제공하도록 추가될 수 있다. 모든 이러한 것이 앞서 정의된 용어 "세라믹 복합체" 내에 있는 바와 같이 다시 정의된다.
이러한 어플리케이션에서, 이러한 특정 기술에 구체적으로 적응된 매우 개선된 방법은 파라미터를 포함하고, 개선된 전기장 보조된 소결 기반 기술 플라즈마 소결은 개시된 특정 유용한 동작 파라미터로 사용된다는 것이 발견되었다. 인터페이스; 바람직하게 SiC-기반 연료봉 튜브에서 관형 세라믹에 SiC 단부 마개를 결합하고, 그리고 500psi까지의 백필링된 압력으로 튜브를 실링하는, 이러한 어플리케이션에 유용한; 즉, 스파크 플라즈마 소결(SPS), 본 발명에 속하는 버전이 도 2-4에 도시된다.
대안적인 접근은 튜브 내에 또는 튜브 외부에 있는 마주하는 면을 갖는 마개를 사용할 수 있다. SPS 방법은 1,500℃/분만큼 높은 가열 속도를 갖고 두 개의 SiC 피스 또는 프리피스/전구체를 몇 분 안에 함께 결합할 수 있다. 인터페이스에서 소망가능한 국부 온도는 1,400℃ 내지 2,150℃의 범위에 있고, 유지 시간은 0.01분 내지 60분, 5분 내지 60분의 범위에 있고, 그리고 압력은 0.001 내지 50MPa, 바람직하게 5MPa 내지 20MPa의 범위에 있다.
이제 도면으로 돌아가서, 도 2는 스파크 플라즈마 소결 장치(11)를 사용하여, 여기서 1차 및 선택적 2차 전극을 사용하여, 세라믹 복합체에 시멘트, 용융, 세라믹 단부 캡을 적용하도록 SPS 공정-스파크 플라즈마 소결-의 사용을 도시한다. 또한, He와 같은 내부 가스는 단부 마개를 드릴링하고, 가스를 삽입하고 그리고 단부 캡(14)이 세라믹 복합체 튜브의 상부(16) 및 내부(18), 및 여기 또한 세라믹 복합체 튜브의 주변 외부(20)에 맞물리는 적어도 하나의 단부 캡(14) 사이에 배치된, 핵원자로에서 핵 연료 펠릿을 홀딩하기에 유용한, 적어도 하나의 세라믹 복합체 튜브(12)를 포함하는 단부 마개를 재장전하는 단계를 포함하는 공지된 공정에 의해 50psi 내지 500psi의 내부 배압을 제공하도록 튜브에 삽입된다. 페이스트가 또 다른 실링 능력을 제공하도록 단부 캡(14) 또는 표면(16, 18)에 적용될 수 있다. 적어도 두 개의 전극이 단부 캡/튜브, 적어도 하나의 단부 캡에 인접하고 접촉하는 각각의 전극(22)에 부착된다. 단부 캡과 튜브 단부 사이의 인터페이스(26)는 더 양호한 부착을 보장하도록 가장 바람직하게 연마된다.
소결 장치(10)는 진공에서 가압되거나 주변 온도에 있고 온도 50℃ 내지 1,500℃를 갖는 퍼니스에 있을 수 있다. 또한 압력 제어/파워 공급 수단(30), 파워 라인(32), 연료 펠릿(34) 및 펠릿 홀딩 수단, 여기에 스프링(36)이 도시된다. 단부 캡(들)은 바람직하게 SiC이고 단부 캡 봉함(38)의 바람직한 공간은 0.75인치(1.905cm) 내지 1.25인치(3.175cm)이다.
도 2와 동일한 수치를 사용하지만, 한 번에 하나의 단부를 실링하도록 선택적 원주 전극을 사용하는 도 3은 단부 캡(들)이 상부 및 원주 접촉부를 갖는 방법을 설명하고 도 4는 단부 캡(들)이 상부 및 내부 접촉부를 갖는 방법을 설명한다. 이들 방법에서, 세라믹 복합체 튜브에 인접하고 접촉하거나 그를 둘러싸는 적어도 하나의 전극(24)이 있다. 도 5는 본 발명의 방법을 나타내고 여기서 40, 내부 및 외부 튜브 벽 및 주변 축선을 갖는 관형 세라믹 복합체가 적용되고; 세라믹 복합체는 적어도 하나의 단부 마개 조성물, 바람직하게 세라믹 복합체와 동일한 조성물: 상부를 덮는 단부 캡(44), 세라믹 복합체의 내부 및 측면-완전하지만 복잡한 실링 단부 캡; 또는 도 3에 도시된 세라믹 복합 튜브의 상부 및 측면만을 덮는 단부 캡(46); 또는 도 4에 도시된 세라믹 복합체 튜브의 상부 및 내부를 덮는 단부 캡(48)에 부착된다(42). 단부 마개는 세라믹 복합체(52)의 단부에 경화된 단부 캡을 고정되게 밀폐하여 실링하도록 튜브의 단부 및 튜브와 단부 마개(들)에 인가된 전극 및 스파크 플라즈마 소결 수단(11, 50)에 적용된 이들 모두 상에 페이스트로 또는 없이 위치될 수 있다.
추가적으로, 다음의 특징이 존재할 수 있다:
Figure pct00001
>95% 이론적 밀도를 갖는 모놀리식 SiC의 적어도 하나의 그리고 3개까지의 내부층으로 구성되는 SiC로 구성된 2-18피트(60.96 내지 548.64cm) 길이의 단부 실링된 연료봉 튜브의 사용, 층은 SiCf/-SiC 복합체 및 증착된 SiC의 선택적 외부층으로 구성되고;
Figure pct00002
다른 금속 복합체 페이스트, 금속 브레이징 물질, SiO2-Al2O3와 같은 물질을 함유하는 유리 또는 Si 및 Al과 같은 금속 브레이징 화합물을 함유하는 유리를 사용하여, 연결 인터페이스에서 SiC 전구체 페이스트 물질과 함께 또는 그것 없이 스파크 플라즈마 소결 방법을 사용하여 하나 또는 양 단부에서 모놀리식 SiC 또는 금속 단부 마개로 위에 실링된 연료봉 튜브의 사용;
Figure pct00003
단부 마개는 연료봉 튜브의 두께의 1.001 내지 1.1배의 폭 및 0.05 내지 0.5인치(0.127 내지 1.27cm)의 깊이를 갖는 원형 슬롯을 포함하고 여기서 연료봉 튜브가 실링되며;
Figure pct00004
단부 마개는 마주하는 면을 제공하는 0.05 내지 1인치(0.127 내지 2.54cm)의 깊이로 연료봉 튜브의 내부 또는 외부에 맞춰지고 여기서 연료봉 튜브는 실링되고;
Figure pct00005
튜브가 아닌, 단부 마개 조성물/전구체 물질은 이들 방법 중 하나에서 구성된다: 화학적 증기 증착(CVD), 무압력 소결에 이어지는 냉각 압출, HIP, 또는 3D 프린팅 및 레이저 보조 증착/소결과 같은 추가적인 제조 방법;
Figure pct00006
SiC 전구체 물질은 이론값의 35% 내지 60%의 밀도를 가진다;
Figure pct00007
단부 마개 및 연료봉 튜브의 마주하는 인터페이스 면은 미러 피니시로 연마되거나 320 그리트 다이아몬드 페이퍼 또는 파이너로 연마된다; 그리고
Figure pct00008
연료봉 튜브의 내부 직경은 0.25 내지 0.60인치(0.635 내지 1.524cm)의 범위에 있고, 튜브의 두께는 0.01 내지 0.15인치(0.25 내지 0.381cm)의 범위에 있다.
본 발명은 모놀리식 SiC 및 SiC 섬유 매트릭스, 또는 500psi까지의 헬륨 또는 다른 가스로 백필링된, 다른 "세라믹 복합체," 로 구성된 반가요성, 제어된 파괴, 재난 가능한, 구명 실링된 2-18피트(60.96-548.64cm)길이 반가요성 연료봉 튜브를 상업적으로 그리고 실제적으로 생산하는 극적이고 가능하게 초현대적인 방법을 제공한다.
연료봉 튜브는 바람직하게 내부 모놀리식 SiC층 또는 복합층 및 외부 SiC/SiC 바람직하게 복합층으로 구성되는 듀플렉스 구조를 가진다. 튜브는 SiC 또는 다른 물질로 구성된 하나 또는 양 단부에서 단부 마개로 실링된다. 튜브 및 단부 마개는 스파크 플라즈마 소결 방법과 같은 전기장 보조 소결 기술을 사용하여 함께 결합된다. 연결은 주변 조건에서 또는 진공에서 또는 가압된 챔버에서 또는 가열된 챔버에서 수행될 수 있다. 실링된 튜브는 기밀하고 적어도 6년 동안 1,500℃까지에서 10,000psi까지의 차등 압력 하에 변형될 것이다.
실시예 :
SiC 이론 밀도의 95%의 밀도에서 0.32인치(0.8128cm)의 내부 직경 및 0.015인치(0.0381cm)의 벽 두께를 갖는, 원자로에서 핵연료를 함유하기 위한, 12피트(365.76cm) 길이 압출된 화학양론 알파상 핵원자로 SiC 튜브로 구성되는 "세라믹 복합체"는 화학양론 베타상 SiC 섬유의 와인딩의 6개의 층으로 구성되는 SiC 복합체의 0.026인치(0.066cm) 층으로 와인딩되고 그리고 SiC 이론 밀도의 80% 이상의 복합체에 대해 순밀도로 화학적 증기 침투를 사용하여 베타상 화학양론 SiC로 침투된다.
이러한 "세라믹 복합체"는 주변 조건에서 375psi의 헬륨으로 채워진 챔버에 공지되고 앞서 정의된 바와 같은 플라즈마 스파크 소결을 사용하여 적용된, 도 4에서와 같이 매우 잘 연마된 내부 및 상부 튜브 실 면을 갖는 압출된 화학양론 알파상 단부 마개로 실링되었다. 가열율은 마개/튜브 본딩 인터페이스에서 5MPa의 본딩 압력, 2,100℃의 피크 온도를 갖고, 그리고 피크 온도에서 5분에서 60분까지의 유지 시간으로, 200℃/분이었다.
이것은 핵 압력 및 온도의 표준, 및 유속 및 균열에 실질적으로 탄성적인 PSA 실링된 단부 튜브를 제공하도록; 앞서 설명된 조절된 스파크 플라즈마 소결 공정에 따른 세라믹 복합 SiC 튜브에 단부 캡을 성공적으로 적용하는 방법을 제공했다.
본 발명의 특정 실시예가 구체적으로 설명되는 한편, 이들 세부사항에 대한 다양한 수정 및 대안이 개시의 전체 교시의 관점에서 전개될 수 있다는 것이 해당 기술분야의 당업자에 의해 인지될 것이다. 따라서, 개시된 특정 실시예는 도시적으로만 의도되고 첨부된 청구항 및 임의의 그리고 모든 균등물의 완전한 사상이 주어지는 본 발명의 범위에 대해 한정하지 않는다.

Claims (20)

  1. 적어도 하나의 단부 캡에 튜브를 밀폐하여 실링하는 단부 캡된 관형 세라믹 복합체를 제공하는 방법으로서,
    (1) 튜브 벽 및 원주의 축선을 갖는 관형 세라믹 복합체(40, 12) 및 적어도 하나의 단부 마개(14) 물질을 제공하는 단계;
    (2) 상기 관형 세라믹 조성물 중 적어도 하나의 단부에 적어도 하나의 상기 단부 마개(14)를 적용하는 단계, 상기 단부 마개는 외부 및 내부 측면을 갖고;
    (3) 상기 적어도 하나의 단부 마개(14)의 외부 측면에 적어도 하나의 1차 전극(22)을 인가하는 단계;
    (4) 상기 관형 세라믹 복합체(40, 12)의 외부 측면(20)에 적어도 하나의 2차 전극(24)을 선택적으로 인가하는 단계;
    (5) 1,500℃/분까지의 클래딩/플러그 인터페이스에서 급속한 온도 상승을 제공하도록 스파크 플라즈마 소결 수단(50)을 사용하여 상기 전극에 전류를 인가하는 단계;를 포함하고, 튜브 단부를 갖는 단부 마개 인터페이스에서 인터페이스 온도는 주변 내지 2,500℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 단부 캡(14)은 세라믹, 카바이드, 나이트라이드, 금속 및 금속 합금으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 물질로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 단부 마개(14)는 SiC에 기반하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    단계(1) 후에, 상기 단부 캡(14)의 인터페이스 단부 및 관형 세라믹 복합체는 연마되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    단계(4)에서, 상기 2차 전극(24)은 인가되지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    단계(4)에서, 상기 2차 전극(24)이 인가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 적어도 하나의 단부 캡에 튜브를 밀폐하여 실링하도록 단부 캡된 관형 세라믹 복합체를 제공하는 방법으로서,
    (1) 튜브 벽을 갖는 관형 세라믹 복합체(40, 12) 및 원주의 축선 및 적어도 하나의 단부 마개(14) 물질을 제공하는 단계;
    (2) 관형 세라믹 조성물의 적어도 하나의 단부에 상기 적어도 하나의 세라믹 단부 마개(14) 조성물 또는 세라믹 전구체 조성물 물질을 적용하는 단계, 상기 단부 마개는 외부 및 내부 측면을 갖고;
    (3) 적어도 하나의 단부 마개(14)의 외부 측면에 적어도 하나의 1차 전극(22)을 인가하는 단계;
    (4) 상기 관형 세라믹 복합체의 상기 외부 측면(20)에 적어도 하나의 2차 전극(24)을 선택적으로 인가하는 단계;
    (5) 1,500℃/분까지의 클래딩/ 마개 갭에서 급속한 온도 상승을 공급하도록 스파크 플라즈마 소결 수단(50)(SPS)을 사용하여 상기 전극에 전류를 인가하는 단계;를 포함하고, 상기 튜브 단부를 갖는 상기 단부 마개 튜브 인터페이스에서 인터페이스 온도는 상기 적어도 하나의 단부 캡에 상기 튜브를 밀폐하여 실링하도록 0.001MPa 내지 50MPa의 압력에서 0.01 내지 60분 적용된, 주변 내지 2,500℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 세라믹 단부 캡(14)은 상기 세라믹 복합체와 동일하거나 그와 동일한 물질의 전구체인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 SPS 공정(50)의 상기 동작 파라미터는 1.0 내지 5.0분 및 0.001 내지 10MPa에서 1,500℃/분까지 그리고 2,500℃까지 적용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 7항에 있어서,
    바람직한 상기 관형 세라믹 복합체 및 단부 캡(14)은 SiC로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 6항에 있어서,
    단계(1) 후에, 상기 단부 캡(14)의 상기 인터페이스 단부 및 관형 세라믹 복합체가 연마되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 6항에 있어서,
    단계(4)에서, 상기 2차 전극(24)은 인가되지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 7항에 있어서,
    가장 바람직한 상기 관형 세라믹 복합체(40, 12)는 모놀리식 SiC-기반층 또는 상기 내부 상의 다층 및 상기 SiC-기반 매트릭스에서 SiC-기반 섬유의 상기 층 중 적어도 하나를 포함하는 SiC 복합체로부터 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 7항에 있어서,
    상기 관형 세라믹 복합체(40, 12)는 2피트 내지 18피트 길이인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 7항에 있어서,
    단계(1) 후에, 상기 단부 캡(14)의 상기 인터페이스 단부 및 관형 세라믹 복합체는 연마되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 7항에 있어서,
    4 내지 20MPa의 결합 압력은, 단계(5) 후에 적용된 5분 내지 60분의 유지 시간으로, 단계(4) 후에 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 7항에 있어서,
    불활성 가스가 50psi 내지 500psi의 배압에서, 단계(1) 또는 단계(2) 후에 상기 튜브에 삽입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 불활성 가스는 헬륨인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 7항에 있어서,
    상기 SPS 수단(50)에서 퍼니스의 온도는 약 50℃ 내지 1,500℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 7항의 방법에 의해 구성된 관형 세라믹 복합체(40, 12).
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