KR20160059033A - 금속 실리콘의 제련 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 규석재 및 환원제를 투입하여 혼합하는 단계; 상기 규석재 및 환원제를 환원시키는 단계를 포함하고, 상기 환원제는 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제인 금속 실리콘의 제련방법 및 장치에 관한 것이다.

Description

금속 실리콘의 제련 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING OF METALLURGICAL GRADE SILICON}
본 발명은 금속 실리콘의 제련 방법 및 장치에 관한 것이다.
지구상에서 가장 많이 존재하는 물질인 규석(SiO2)은 상온 중에서 존재하는 형태, 화학적인 성분, 및 물리적인 특성에 따라 다양한 분야에서 활용되고 있다. 그 예로, 상기 규석(SiO2)은 금속 실리콘으로 제조된 덩어리를 파우더로 분쇄하여 반도체나 태양전지 등의 기판 등에 사용될 수 있다.
한편, 최근 석유나 석탄과 같은 기존 에너지 자원의 고갈이 예측되면서 이들을 대체할 대체 에너지에 대한 관심이 높아지고 있다. 그 중에서도 태양전지는 태양 에너지로부터 전기 에너지를 생산하는 전지로서, 에너지 자원이 풍부하고 환경오염에 대한 문제점이 없어 주목 받고 있으며, 이러한 태양전지의 주요 소재로는 폴리 실리콘이 이용된다.
현재 상용화된 폴리 실리콘을 제조하는 기술 중에서, 가장 많이 사용하는 기술은 기상법인 일명 지멘스 (Siemens) 공정이다. 상기 기상법은 규석광으로부터 제조된 금속 실리콘(Metallurgical Grade Si, MG-Si)을 HCl 또는 H2와 반응시켜 가스상태의 혼합물을 만든 후, 증류탑에서 불순물을 정제하여, 실리콘 씨드 (Seed)에서 고순도의 폴리 실리콘을 석출시키는 방법이며, 순도가 매우 높아 주로 반도체용 실리콘 제조에 활용되고 있다.
그러나, 상기 기술은 실리콘 1톤당 약 1억원 이상의 대규모 설비투자비가 필요하고, 에너지 효율성이 매우 낮은 단점이 있다. 즉, 상기 반도체용 실리콘은 품질이 매우 양호하기는 하나, 제조비용이 너무 높고 에너지 효율이 낮기 때문에, 수요의 확대와 함께 저비용화가 요구되고 있는 태양전지의 용도로는 적합하지 않다.
이에 최근에는, 상기와 같은 고비용 저효율의 기상법을 대체하기 위하여, 금속 실리콘에 대해 슬래그 처리, 편석 분리, 응고 급냉, 전자빔 및/또는 플라즈마에 의한 복화합물 상태로의 기화 정련 등의 야금학적 정련법을 적용하여 태양전지용 실리콘을 제조하려는 기술에 대한 관심이 증가하고 있다.
이때, SiO2를 출발 물질로 하고, 야금학적 제련법을 이용하여 금속 실리콘을 제조할 수 있다면, 이를 활용하여 연속 공정으로 태양전지용 실리콘 제조에 적용함으로써 생산 수율 및 경제성을 획기적으로 향상시킬 수 있으므로, 야금학적 제련에 의해 금속 실리콘의 생산 수율을 향상시키는 기술의 개발이 시급하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 비교적 간단한 공정으로 높은 생산성을 갖는 금속 실리콘의 제조 방법 및 장치를 제공하고자 한다.
일 측면에서, 본 발명은, 규석재(SiO2) 및 환원제를 투입하여 혼합하는 단계; 상기 규석재 및 환원제를 환원시키는 단계를 포함하고, 상기 환원제는 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제인 금속 실리콘의 제련방법을 제공하고자 한다.
이때, 상기 환원시키는 단계는 1500℃ 내지 3000℃ 온도 범위로 30분 내지 120분간 수행될 수 있다.
또한, 상기 규석재 및 상기 환원제의 몰비는 1:1.5 내지 1:15인 것이 바람직하다.
한편, 상기 탄소계 고체 환원제는 카본(Carbon), 이를 포함하는 콜(Coal), 차르(Char), 차콜(Char Coal) 및 코크스(Cokes)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 CH4를 포함하는 기체 환원제는 H2 및 CO2로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것일 수 있다.
이때, 상기 기체 환원제는 CH4를 기준으로, 0 초과 60 부피% 이하의 H2; 및
0 초과 35 부피% 이하의 CO로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 금속 실리콘의 제련방법은 상기 환원시키는 단계 이후에 환원된 실리콘을 출탕시켜 용탕을 확보하는 단계를 포함할 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명은, 금속 실리콘의 제련 장치에 있어서, 규석재 및 환원제가 투입되는 환원로를 포함하고, 상기 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제인 금속 실리콘의 제련장치를 제공하고자 한다.
이때, 상기 환원로는 아크로(Arc Furnace)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 환원로는 출탕부를 포함하는 것일 수 있다.
덧붙여 상기한 과제의 해결수단은, 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니다. 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 장점과 효과는 아래의 구체적인 실시형태를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 금속 실리콘의 제련방법 및 장치는 규석재와 함께 환원제로, 상기 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제를 투입하여 환원시킴으로써, 간단한 방법으로 생산 수율이 획기적으로 향상된 금속 실리콘을 제련할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 금속 실리콘의 제련 장치를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에 따른 공정의 반응 생성물을 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 3에 따른 공정의 반응 생성물을 나타낸 그래프이다.
도 4는 비교예 1에 따른 공정의 반응 생성물을 나타낸 그래프이다.
도 5은 비교예 2에 따른 공정의 반응 생성물을 나타낸 그래프이다.
도 6는 비교예 3에 따른 공정의 반응 생성물을 나타낸 그래프이다.
도 7는 실시예 2에 따른 공정의 XRD 분석을 나타낸 것이다.
도 8은 비교예 1에 따른 공정의 XRD 분석을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 발명자들은 생산성이 획기적으로 향상된 금속 실리콘의 야금학적 제련 방법을 개발하기 위해 연구를 거듭한 결과, 규석재와 함께 환원제로 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제를 투입하여 환원시킴으로써, 비교적 간단한 방법으로 상기와 같은 목적을 달성할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
보다 구체적으로 본 발명에 따른 금속 실리콘의 제련 방법은, 규석재 및 환원제를 투입하여 혼합하는 단계; 상기 규석재 및 환원제를 환원시키는 단계를 포함하고, 상기 환원제는 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제인 것을 특징으로 한다.
먼저, 환원로에 규석재 및 환원제를 투입하여 혼합시키는 공정을 수행한다.
이때, 상기 규석재는 SiO2로 표현되는 규석을 의미한다. 상기 규석에 포함되는 실리콘은 지각의 3 분의 1 가량을 구성할 만큼 지구상에 풍부하게 존재하고 있다. 이와 같이 자연상에 존재하는 실리콘은 보통 산화되거나 다른 물질과의 화합물 형태로 존재하기 때문에 환원공정을 통해 순수한 실리콘을 얻을 수 있다. 상기한 바와 같은 환원공정을 거친 실리콘은 일반적으로 96wt% 내지 99wt% 정도의 순도를 나타낸다.
본 발명에서 사용되는 규석재는 상기와 같은 순도를 갖는 SiO2이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 규사 미분 또는 규조토 미분 등을 이용할 수 있다.
한편, 상기 환원제로는 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제를 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 탄소계 고체 환원제는, 50wt% 이상의 고정 탄소를 함유하는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 카본(Carbon), 이를 포함하는 콜(Coal), 차르(Char), 차콜(Char Coal) 및 코크스(Cokes)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 CH4를 포함하는 기체 환원제는 주로 환원성 가스로 사용되는 것으로, 본 발명에서 상기 기체 환원제는 메탄 외에, H2 및 CO2로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것일 수 있으나, 특별히 한정되는 것은 아니다.
이때, H2 및/또는 CO2의 함량은, CH4를 기준으로, 0 초과 60 부피% 이하의 H2; 및 0 초과 35 부피% 이하의 CO로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것일 수 있다. 수소의 함량이 60 부피%를 초과하거나, 일산화탄소의 함량이 35 부피%를 초과하는 경우에는 활성 카본 소스가 감소하여 반응 효율이 떨어지는 문제점이 있다. 따라서, 본 발명에서 상기 수소 및 일산화탄소 함량은 상한은 각각 60 부피%, 35 부피%로 한정하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 혼합된 규석재 및 환원재를 환원시키는 공정을 수행한다.
이때, 상기 환원시키는 단계는 1500℃ 내지 3000℃, 바람직하게는 1700℃ 내지 3000℃ 온도 범위로 30분 내지 120분간 수행되는 것이 바람직하다. 환원로 내부의 온도가 1500℃ 미만인 경우에는 환원이 어려우며, 3000℃를 초과하는 경우에는 승온에 따른 비용이 증가하고, 실리콘 생성 과정에서 SiO이 휘발되기 때문에 Si 손실 우려가 있기 때문이다. 또한, 환원 시간이 30분 미만인 경우에는 환원 공정 유지 시간이 부족하여, 환원 완료 시점에 도달하지 못하는 문제점이 있고, 120분을 초과하는 경우에는 이미 환원이 완료된 상태이므로 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.
다음으로, 상기 규석재 및 환원제의 몰비는 1:1.5 내지 1:15, 1:2 내지 1:13 또는 1:3 내지 1:10일 수 있다. 상기 몰비가 1:1.5 미만인 경우에는 완전한 실리콘(Si) 생성물로 제조되지 않으며, 1:15를 초과하는 경우에는 탄화규소(SiC)의 안정상 생성의 증가로 실리콘(Si) 생성이 어려워지는 문제점이 있다.
한편, 본 발명은 상기 환원시키는 단계 이후에 환원된 실리콘을 출탕시켜 용탕을 확보하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 용탕을 확보하는 단계를 포함하는 경우, 후속 공정인 불순물 제거를 위한 슬래그(Slag) 정련 공정을 별도의 승온 단계를 거치지 않고 연속 공정으로 쉽게 조업할 수 있으므로 매우 경제적인 장점이 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 금속 실리콘의 제련장치를 간략히 설명하기로 한다. 이해를 돕기 위하여, 도 1에는 본 발명의 금속 실리콘의 제련장치를 개략적으로 나타내었다.
도 1을 참조하면, 환원로(20)는 내화재(10) 안쪽으로 위치하고, 가열 수단(40)을 이용하여 환원로를 특정 온도 범위로 가열할 수 있다.
이때, 상기 환원로(20)는 규석재 및 환원제를 투입한 다음 환원 공정을 수행하기 위한 것이며, 본 발명에서 상기 환원제는 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제인 것을 특징으로 한다. 상기 규석재 및 환원제에 관한 구체적인 내용은 전술한 것과 동일하다.
또한, 상기 환원로는 아크로(Arc Furnace)인 것이 바람직하다. 상기 아크로는 열적 특성이 우수하여 고온에서도 조업이 용이하므로, 상기한 바와 같이 규석재 및 환원재를 투입한 후 환원 공정 수행에 적합하다.
한편, 본 발명의 금속 실리콘 제련장치는 상기 환원로의 일단에 출탕부를 포함할 수 있다. 이를 통해 태양전지용 고순도 실리콘 제조에 연속 공정으로 활용할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 실리콘의 제련 방법 및 장치에 의하는 경우, 이를 연속 공정으로 활용하여 태양전지용 실리콘의 야금학적 정련 방법에 적용함으로써, 고순도 실리콘의 경제성 및 생산을 획기적으로 향상시킬 수 있으므로 매우 유리한 장점이 있다. 또한, 이를 통해 궁극적으로 고순도 실리콘 제조시 발생하는 유독 가스 등으로 인한 환경 오염문제도 개선할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
규석재 및 고체 환원제, 즉, SiO2 : C 의 몰비가 1:5가 되도록 환원로에 투입하여 환원시키는 공정을 모사하였다.
(실시예 2)
SiO2 : C의 몰비를 1:10으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 모사하였다.
(실시예 3)
규석재 및 기체 환원제, 즉, SiO2 : CH4의 몰비를 1:3으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 모사하였다.
(비교예 1)
SiO2 : C의 몰비를 1:1로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정을 모사하였다.
(비교예 2)
기체 환원제로 CH4 대신 CO를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 공정을 모사하였다.
(비교예 3)
기체 환원제로 CH4 대신 H2를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 공정을 모사하였다.
실험예 1 - SiO 2 의 환원 거동 관찰
실시예 1, 3 및 비교예 1 내지 3에 대한 공정에 대하여, 열역학 데이터에 기반한 반응 모사 프로그램인 HSC 프로그램을 이용하여 SiO2의 환원률을 나타내었다. 결과는 도 2 내지 도 6에 각각 나타내었다.
도 2 및 도 3을 참조하면, SiO2 및 고체 환원제의 몰비가 본 발명의 수치 범위를 만족하는 실시예 1의 경우와 메탄을 포함하는 기체 환원제를 사용하는 실시예 3의 경우에는 활성 카본에 의해 중간 생성물인 SiC 의 생성이 활발함을 알 수 있다.
그러나, 도 4 내지 도 6을 참조하면, SiO2 및 고체 환원제의 몰비가 본 발명의 수치 범위를 벗어나거나, 메탄을 포함하지 않는 기체 환원제를 사용하는 경우에는 중간 생성물이 형성되지 않거나 생성되더라도 미량 존재하는 것을 알 수 있다.
실험예 2 - SiC 생성 정도 측정
실시예 2 및 비교예 1에 따른 공정에 대한 XRD 측정 결과를 각각 도 7 및 도 8에 나타내었다.
도 7 및 도 8을 참조하면, SiO2 대비 C의 비율이 동일한 비교예 1(도 8)에 비해, SiO2 대비 C의 비율이 높은 실시예 2(도 7)의 경우 중간 생성물인 SiC의 양이 현저하게 증가한 것을 알 수 있다.
이상에서 본 명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
10 : 내화재
20 : 환원로
30 : 지지 수단
40 : 가열 수단

Claims (10)

  1. 규석재 및 환원제를 투입하여 혼합하는 단계;
    상기 규석재 및 환원제를 환원시키는 단계를 포함하고,
    상기 환원제는 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제인 금속 실리콘의 제련방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계는 1500℃ 내지 3000℃ 온도 범위로 30분 내지 120분간 수행되는 것인 금속 실리콘의 제련방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 규석재 및 상기 환원제의 몰비는 1:1.5 내지 1:15인 금속 실리콘의 제련방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소계 고체 환원제는 카본(Carbon), 이를 포함하는 콜(Coal), 차르(Char), 차콜(Char Coal) 및 코크스(Cokes)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 금속 실리콘의 제련방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 CH4를 포함하는 기체 환원제는 H2 및 CO2로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것인 금속 실리콘의 제련방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 기체 환원제는 CH4를 기준으로,
    0 초과 60 부피% 이하의 H2; 및
    0 초과 35 부피% 이하의 CO로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것인 금속 실리콘의 제련방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계 이후에 환원된 실리콘을 출탕시켜 용탕을 확보하는 단계를 포함하는 금속 실리콘의 제련방법.
  8. 금속 실리콘의 제련 장치에 있어서,
    규석재 및 환원제가 투입되는 환원로를 포함하고,
    상기 환원제는 탄소계 고체 환원제 또는 CH4를 포함하는 기체 환원제인 금속 실리콘의 제련장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 환원로는 아크로(Arc Furnace)인 금속 실리콘의 제련장치.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 환원로는 출탕부를 포함하는 것인 금속 실리콘의 제련장치.
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