KR20160051578A - 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 재활용 스퍼터링 타겟 - Google Patents

재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 재활용 스퍼터링 타겟 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 재활용 스퍼터링 타겟에 관한 것으로, 상기 제조방법은 a) 제1 폐타겟과 제2 폐타겟 각각에서 백킹플레이트를 분리하여 제1 소결체와 제2 소결체를 얻는 단계; b) 상기 제1 소결체와 상기 제2 소결체 각각을 절삭 가공하는 단계; c) 상기 절삭 가공된 제1 소결체와 제2 소결체가 서로 마주보도록 제1 소결체와 제2 소결체를 가압로에 투입하고 가압하는 단계; d) 상기 가압된 제1 소결체와 상기 제2 소결체를 열처리하여 제1 소결체와 제2 소결체가 접합된 제3 소결체를 얻는 단계; 및 e) 상기 제3 소결체에 백킹플레이트를 결합시키는 단계를 포함한다.

Description

재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 재활용 스퍼터링 타겟{PREPARATION METHOD OF REUSE SPUTTERING TARGET AND REUSE SPUTTERING TARGET PREPARED THEREBY}
본 발명은 LCD(Liquid Crystal Display), LED(Light Emission Diode), TSP(Touch Screen Panel) 등에 포함된 투명전극의 도전막을 형성하는데 사용되는 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 디스플레이 산업의 발달이 가속화됨에 따라 두께가 얇고 가벼운 액정 디스플레이(LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 유기발광 다이오드(OLED), 터치패널 스크린 등의 평판 디스플레이(FPD)의 개발이 활발해지고 있다. 상기 평판 디스플레이에서 중요한 역할을 하는 것은 투명 도전막으로, 이를 형성하기 위해서는 주로 저저항 구현이 가능한 ITO 스퍼터링 타겟, IGZO 스퍼터링 타겟 등이 사용된다.
상기 스퍼터링 타겟은 주성분이 희소금속인 인듐(In)으로, 인듐(In)은 현재 매장량이 철(Fe)의 매장량의 1/3,800,000 밖에 되지 않아 그 가격이 고가이며, 이는 스퍼터링 타겟의 단가를 상승시키는 요인으로 작용한다. 구체적으로, 평판 디스플레이의 수요가 증가함에 따라 스퍼터링 타겟의 소비도 증가하게 되는데, 스퍼터링 타겟의 제조를 위해 사용되는 인듐(In)은 매장량이 상기와 같이 한정적이어서 수요에 비해 공급이 부족하게 됨에 따라 스퍼터링 타겟의 단가 상승을 유발하는 것이다.
한편 스퍼터링 타겟으로 투명 도전막을 형성하면, 투명 도전막의 물성을 확보하기 위해 통상 스퍼터링 타겟의 30% 정도만 사용하고 나머지는 폐기한다. 따라서 스퍼터링 타겟은 그 사용효율이 매우 저조하다.
이에 따라 희소금속인 인듐(In)으로 제조되는 스퍼터링 타겟을 재활용하여 신규 스퍼터링 타겟을 제조함으로써, 스퍼터링 타겟의 사용효율을 높이는 기술이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제2002-0079422호
상기한 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 스퍼터링 폐타겟을 회수하여 재활용 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또 본 발명은 상기 방법으로 제조된 재활용 스퍼터링 타겟을 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, a) 제1 폐타겟과 제2 폐타겟 각각에서 백킹플레이트를 분리하여 제1 소결체와 제2 소결체를 얻는 단계; b) 상기 제1 소결체와 상기 제2 소결체 각각을 절삭 가공하는 단계; c) 상기 절삭 가공된 제1 소결체와 제2 소결체가 서로 마주보도록 제1 소결체와 제2 소결체를 가압로에 투입하고 가압하는 단계; d) 상기 가압된 제1 소결체와 상기 제2 소결체를 열처리하여 제1 소결체와 제2 소결체가 접합된 제3 소결체를 얻는 단계; 및 e) 상기 제3 소결체에 백킹플레이트를 결합시키는 단계를 포함하는 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 재활용 스퍼터링 타겟도 제공한다.
본 발명은 사용이 완료된 스퍼터링 타겟, 또는 타겟의 품질평가 과정에서 치수 불량으로 판정된 제1 폐타겟과 제2 폐타겟에서 각각 소결체를 분리하고, 분리된 소결체를 서로 접합하여 재활용 스퍼터링 타겟을 제조하기 때문에 스퍼터링 타겟의 제조비용을 절감할 수 있다.
또한 스퍼터링 폐타겟에서 회수된 소결체를 분말화하고, 이를 다시 소결하여 재활용 스퍼터링 타겟을 제조하는 종래의 방법에 비해 소결체의 입자 성장을 최소화시킬 수 있고 스퍼터링 타겟의 제조시간을 절감시킬 수 있어, 물성이 우수한 스퍼터링 타겟을 친환경적으로(제조시간이 단축됨에 따라 이산화탄소의 배출량을 감소시킴) 제조할 수 있다.
또, 본 발명은 신규 스퍼터링 타겟을 제조하는 것에 비해 스퍼터링 타겟의 주성분인 인듐(In)의 Loss 등을 감소시킬 수 있으며, 스퍼터링 타겟의 제조단가가 절감되어 경제적이다. 또, 제조시간이 단축되어 스퍼터링 타겟의 제조효율을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 제3소결체의 단면을 주사 전자 현미경으로 확인한 사진이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1의 소결체의 단면을 주사 전자 현미경으로 확인한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 제3 소결체의 접합부를 주사 전자 현미경으로 확인한 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1의 제3 소결체(제1 소결체와 제2 소결체)의 접합면을 초음파 탐상한 사진이다.
도 5는 본 발명의 제조예 1의 재활용 ITO 스퍼터링 타겟의 소모 부위를 3차원 형상 측정기기로 측정한 결과이다.
이하 본 발명을 설명한다.
1. 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법
본 발명은 두 장의 폐타겟에서 얻어진 소결체를 절삭 가공하고 접합시킨 후 이를 백킹플레이트와 결합시켜 재활용 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법에 관한 것으로, 이에 대해 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
a) 제1 소결체와 제2 소결체 수득
두 장의 폐타겟, 즉, 제1 폐타겟과 제2 폐타겟을 회수한 후 이들 각각에서 백킹플레이트를 분리하여 제1 소결체와 제2 소결체를 얻는다. 구체적으로, 제1 폐타겟에 결합된 제1 백킹플레이트와, 제2 폐타겟에 결합된 제2 백킹플레이트를 디본딩하여 스퍼터링 공정에서 실제 소모되는 부분인 제1 소결체와 제2 소결체를 얻는다. 이때, 제1 폐타겟 및 제2 폐타겟에 각각 결합되어 있는 백킹플레이트를 디본딩하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 제1 폐타겟과 제2 폐타겟 각각을 핫플레이트에 올려놓고, 100 내지 300 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 가열하는 과정을 통해 백킹플레이트를 디본딩하는 것이 바람직하다.
여기서 얻어진 제1 소결체와 제2 소결체를 이루는 성분은 특별히 한정되지 않으나, 도전성이 우수하고 저저항을 나타내는 ITO(Indium Tin Oxide), IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide) 및 AZO(Aluminum doped Zinc Oxide)로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
이러한 제1 소결체와 제2 소결체의 표면에는 불순물이 존재할 수 있으므로, 제1 소결체와 제2 소결체를 화학적, 또는 물리적으로 세정하는 단계를 거칠 수 있다.
한편 제1 폐타겟과 제2 폐타겟은 스퍼터링 공정에서 사용된 타겟이거나, 타겟의 품질평가 과정에서 치수 불량으로 판정된 타겟인 것이 바람직하다. 즉, 제1 폐타겟과 제2 폐타겟은 박막 형성을 위한 스퍼터링 공정에 사용되어 소모 부위가 존재하는 폐타겟이거나, 판매 전에 타겟을 품질평가하는 과정에서 치수 불량 등의 판정을 받은 폐타겟이다.
b) 절삭 가공
상기에서 얻어진 제1 소결체와 제2 소결체 각각을 절삭 가공한다. 구체적으로, CNC, MCT, 표면 연마 가공기 등을 적용하여 제1 소결체와 제2 소결체를 요구되는 크기(두께와 직경, 두께와 가로*세로)로 절삭 가공한다.
여기서 제1 소결체와 제2 소결체가 스퍼터링 공정에서 사용된 타겟에서 얻어진 것이라면 소모 부위가 모두 제거되도록 제1 소결체와 제2 소결체를 절삭 가공하는 것이 바람직하다. 즉, 제1 소결체와 제2 소결체 각각에 소모 부위가 존재할 경우 소모 부위 중 최대로 깊게 소모된 부분을 절삭 가공의 기준으로 삼아 제1 소결체와 제2 소결체를 평면 연마한다. 소모 부위가 완전히 제거되지 않아 제1 소결체 또는 제2 소결체의 표면에 Hole 등이 남아 있을 경우 재활용 스퍼터링 타겟 내에서 기공으로 존재하여 밀도를 저하시킬 수 있으며, 절삭 가공을 과도하게 할 경우 회수 정제해야 할 폐 슬러지의 양이 증가하여 경제성이 저하될 수 있기 때문이다.
한편 제1 소결체와 제2 소결체가 치수 불량 판정을 받은 타겟에서 얻어진 것이라면 제조하고자 하는 소결체(후술되는 제3 소결체)의 크기(두께)에 맞게 제1 소결체와 제2 소결체를 가공(평면 연마)하는 것이 바람직하다.
c) 제1 소결체와 제2 소결체 가압
상기 절삭 가공된 제1 소결체와 제2 소결체가 서로 마주보도록 제1 소결체와 제2 소결체를 가압로에 투입하고 가압한다. 구체적으로, 가압로의 Al2O3 Setter 위에 절삭 가공된 제2 소결체를 배치한 후 그 위에 절삭 가공된 제1 소결체를 배치하고 가압하여 제1 소결체와 제2 소결체를 예비접합시킨다. 여기서 제1 소결체와 제2 소결체를 가압하는 압력은 특별히 한정되지 않으나, 0.01 내지 1 ㎫인 것이 바람직하다. 가압하는 압력이 0.01 ㎫ 미만일 경우에는 접합 불량을 야기할 수 있으며, 1 ㎫을 초과할 경우에는 Crack이 발생할 수 있기 때문이다.
d) 제3 소결체 수득
상기 가압에 의해 예비접합된 제1 소결체와 제2 소결체를 열처리하여 제1 소결체와 제2 소결체가 접합된 제3 소결체를 얻는다. 여기서 열처리하는 조건은 특별히 한정되지 않으나, 열처리하는 온도는 1,300 내지 1,700 ℃이고, 열처리하는 시간은 20 내지 200 시간인 것이 바람직하다. 열처리하는 온도 및 시간이 상기 범위를 벗어날 경우 제1 소결체와 제2 소결체의 접합력이 저하될 수 있기 때문이다. 또한 열처리 시 산소를 압력 1 내지 5 ㎫ 하에 10 내지 100L/min의 유량으로 주입하는 것이 바람직하다.
한편 스퍼터링 공정에서 파티클 형성을 최소화시켜 스퍼터링 공정의 효율을 높이기 위해, 얻어진 제3 소결체를 연마 가공기 등의 장비로 평면 연마하여 제3 소결체의 표면 조도를 조절하는 단계를 거칠 수 있다. 이때, 평면 연마된 제3 소결체의 표면 조도는 특별히 한정되지 않으나, 스퍼터링 공정의 효율을 고려할 때, 0.1 내지 5 ㎛인 것이 바람직하다.
e) 백킹플레이트 결합
상기 얻어진 제3 소결체에 백킹플레이트(제3 백킹플레이트)를 결합시킨다. 구체적으로, 본딩재가 도포된 백킹플레이트를 핫플레이트에 올려놓고, 그 위에 제3 소결체를 배치한 후 100 내지 300 ℃에서 1 내지 10 시간 동안 가열하는 과정을 통해 제3 소결체와 백킹플레이트를 본딩한다. 이때, 본딩율을 증가시키기 위해 1 내지 10 kg의 압력을 가해주는 것이 바람직하다.
이와 같이 본 발명은 스퍼터링 공정에서 사용된 타겟, 또는 치수 불량으로 판정받은 타겟을 재활용하여 스퍼터링 타겟을 제조하기 때문에 종래의 분말 소결법으로 신규 스퍼터링 타겟, 또는 재활용 스퍼터링 타겟을 제조하는 것에 비해 스퍼터링 타겟을 경제적으로 제조할 수 있다.
2. 재활용 스퍼터링 타겟
본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 재활용 스퍼터링 타겟을 제공한다. 이와 같은 본 발명의 재활용 스퍼터링 타겟은 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 특히, LCD(Liquid Crystal Display), LED(Light Emission Diode), TSP(Touch Screen Panel) 등에 포함된 투명전극의 도전막을 형성하는데 유용하게 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 1] 제3 소결체 제조
순도가 4N 이상인 두 장의 ITO 스퍼터링 폐타겟에서 백킹플레이트를 각각 디본딩하여 ITO로 이루어진 제1 소결체와 제2 소결체를 얻었다. 얻어진 제1 소결체와 제2 소결체 각각의 표면을 절삭 가공하여(구체적으로, 제1 소결체와 제2 소결체의 표면이 평탄화되도록 제1 소결체와 제2 소결체의 소모 부위를 제거함) 두께가 제어된 제1 소결체와 제2 소결체를 준비하였다. 준비된 제1 소결체와 제2 소결체가 서로 마주보도록 가압로에 투입한 후 0.1 ㎫의 압력을 가하였다. 이후 가압로를 50 시간 동안 승온하여 1,600 ℃로 설정하고, 설정된 1,600 ℃에서 50 시간 동안 열처리하여 제1 소결체와 제2 소결체가 접합된 제3 소결체를 얻었다. 이때 가압로에는 50 L/min의 산소가 연속으로 주입되었다. 얻어진 제3 소결체의 표면을 연마기로 가공하여 표면 조도가 1 ㎛ 이하로 조절된 제3 소결체(두께: 12 ㎜, 가로: 150 ㎜, 세로: 300 ㎜)를 제조하였다.
[ 비교예 1]
상기 실시예 1과 동일한 크기를 가지며, 분말 소결법으로 제조된 ITO 소결체(HSM社, ITO-10001의 타겟에서 백킹플레이트가 분리된 것)을 적용하였다.
[ 실험예 1] 결정입자 및 평균입경 확인
실시예 1의 제3 소결체와 및 비교예 1의 소결체의 단면을 각각 주사 전자 현미경(field emission scanning electron microscope, FESEM)으로 확인하였으며, 그 결과를 도 1 및 도 2에 각각 나타내었다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 실시예 1의 제3 소결체와 비교예 1의 소결체는 결정입자의 형상이 유사한 것을 확인할 수 있다. 또한 실시예 1의 제3 소결체는 평균입경이 17 ㎛이고, 비교예 1의 소결체는 평균입경이 16㎛로 평균입경도 유사한 것을 확인할 수 있다.
이러한 점은 본 발명에 의해 얻어지는 제3 소결체의 물성이 신규 분말로 제조된 소결체의 물성과 동등하다는 것을 뒷받침하는 것이다.
[ 실험예 2] 접합부 평가
실시예 1의 제3 소결체를 절단하여 제1 소결체와 제2 소결체의 접합부를 주사 전자 현미경으로 확인하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 또한 접합부를 초음파 탐상하여 접합률을 측정하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 실시예 1의 제3 소결체는 고온 접합에 의해 접합부의 계면이 분리되지 않고 확산접합되어 있는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 4를 참조하면, 초음파 탐상의 결과, 제1 소결체와 제2 소결체의 접합률이 99 %로 접합이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있다(내부 기공 등의 미접합 부분 존재 시, 붉은색 점이 표시됨).
[ 실험예 3] 순도 및 불순물 평가
실시예 1의 제3 소결체와 비교예 1의 소결체를 유도 결합 플라즈마(ICP: Inductively coupled plasma)로 분석하여 소결체 내의 불순물의 함량 및 순도를 각각 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
불순물 실시예 1 비교예 1
Fe 1 2
Ni 0.5 1
Cr 0 1
Cu 1 0
Si 2 2
In Base Base
Sn Base Base
불순물 총합 4.5 6
최종순도 4N 4N
* 불순물 단위: ppm(weight)
* 기타 불순물: Li, Be, F, Na, P, B, Cl, K, Ca, W, Al, Mo, Co, Ti, Zn, Rh, Os, Ir, Sc, V, Mn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Cd, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Hg, Bi, Re, U, La, Ce
불순물 실시예 1
상부(제1 소결체) 하부(제2 소결체)
Fe 1 1
Ni 1 0
Cr 0 1
Cu 1 1
Si 2 2
In Base Base
Sn Base Base
불순물 총합 5 5
최종순도 4N 4N
* 불순물 단위: ppm(weight)
* 기타 불순물: Li, Be, F, Na, P, B, Cl, K, Ca, W, Al, Mo, Co, Ti, Zn, Rh, Os, Ir, Sc, V, Mn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Cd, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Hg, Bi, Re, U, La, Ce
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1의 제3 소결체는 비교예 1의 소결체와 비교할 때, 순도가 동등하며 불순물의 총량이 적은 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 표 2를 참조하면, 실시예 1의 제3 소결체는 접합 후에도 불순물의 증가가 없이 고순도가 유지된 것을 확인할 수 있다.
[ 제조예 1] 재활용 스퍼터링 타겟 제조
상기 실시예 1의 제3 소결체를 백킹플레이트와 인듐 본딩하여 재활용 스퍼터링 타겟을 제조하였다.
[ 비교제조예 1]
상기 비교예 1의 소결체가 백킹플레이트에 결합된 ITO 스퍼터링 타겟(HSM社, ITO-10001)을 적용하였다.
[ 실험예 4] 박막 특성 평가
스퍼터링 장치(ULVAC사, SME-200E)에 제조예 1 및 비교제조예 1의 스퍼터링 타겟을 투입하고 Glass 기판 위에 박막을 형성하여(Power: 500 내지 1,500 W), Deposition Rate와 면저항을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
제조예 1 비교제조예 1
상부 계면 하부
Deposition Rate(Å/sec) 5.85 5.88 5.84 5.90
면저항(Ω/□) 6.84 6.99 6.89 6.90
Deposition Rate: 1,000W 기준으로 초당 증착되는 속도
면저항: 동일한 100nm 박막 두께에 대한 표면 저항 측정
상기 표 3을 참조하면, 본 발명의 제조방법으로 재활용된 실시예 1의 스퍼터링 타겟은 비교제조예 1의 스퍼터링 타겟과 동등한 수준의 물성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
[ 실험예 5] 스퍼터링 후 소모 부위 확인
실험예 4에서 박막 형성에 사용된 제조예 1의 재활용 스퍼터링 타겟의 소모 부위를 확인하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 제1 소결체와 제2 소결체의 접합부에 문제가 없이 스퍼터링이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. a) 제1 폐타겟과 제2 폐타겟 각각에서 백킹플레이트를 분리하여 제1 소결체와 제2 소결체를 얻는 단계;
    b) 상기 제1 소결체와 상기 제2 소결체 각각을 절삭 가공하는 단계;
    c) 상기 절삭 가공된 제1 소결체와 제2 소결체가 서로 마주보도록 제1 소결체와 제2 소결체를 가압로에 투입하고 가압하는 단계;
    d) 상기 가압된 제1 소결체와 상기 제2 소결체를 열처리하여 제1 소결체와 제2 소결체가 접합된 제3 소결체를 얻는 단계; 및
    e) 상기 제3 소결체에 백킹플레이트를 결합시키는 단계를 포함하는 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계의 제1 폐타겟과 제2 폐타겟은 스퍼터링 공정에서 사용된 타겟인 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계의 제1 폐타겟과 제2 폐타겟은 타겟의 품질평가에서 치수 불량으로 판정된 타겟인 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 얻어지는 제1 소결체와 제2 소결체는 각각 ITO(Indium Tin Oxide), IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide) 및 AZO(Aluminum doped Zinc Oxide)로 이루어진 군에서 선택되는 성분으로 이루어진 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 c) 단계에서 가압로에 투입된 제1 소결체와 제2 소결체를 가압하는 압력은 0.01 내지 1 ㎫인 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 d) 단계에서 제1 소결체와 제2 소결체를 열처리하는 온도는 1,300 내지 1,700 ℃이고, 열처리하는 시간은 20 내지 200 시간인 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 d) 단계의 열처리 시 압력 1 내지 5 ㎫ 하에 10 내지 100 L/min의 유량으로 산소가 주입되는 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 재활용 스퍼터링 타겟.
  9. 제8항에 있어서,
    반도체 소자의 투명전극의 도전막 형성에 사용되는 재활용 스퍼터링 타겟.
KR1020150121432A 2014-10-31 2015-08-28 재활용 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 재활용 스퍼터링 타겟 KR20160051578A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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