KR20160009559A - 연자성 수지 조성물 및 연자성 필름 - Google Patents

연자성 수지 조성물 및 연자성 필름 Download PDF

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쇼타로 마스다
히로후미 에베
다카시 하부
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

연자성 수지 조성물은, 편평상의 연자성 입자 및 열경화성 수지 성분을 함유하며, 연자성 입자의 평균 입자경이 100μm 이상 300μm 이하이고, 연자성 입자의 평균 두께가 0.5μm 이상 2.0μm 이하이고, 연자성 입자의 함유 비율(고형분)이 50체적% 이상이다.

Description

연자성 수지 조성물 및 연자성 필름{SOFT MAGNETIC RESIN COMPOSITION AND SOFT MAGNETIC FILM}
본 발명은 연자성 수지 조성물, 및 그 연자성 수지 조성물로부터 얻어지는 연자성 필름에 관한 것이다.
최근, 퍼스널 컴퓨터나 스마트폰 등의 전자 기기에, 무선 통신이나 무선 전력 전송의 탑재가 급속히 보급되고 있다. 그리고, 전자 기기에서는, 그 무선의 통신 거리 확대, 고효율화나 소형화를 위해, 전자 기기가 구비하는 안테나나 코일 등의 주변에, 자속을 수속시키는 자성 필름이 배치되고 있다(예컨대 특허문헌 1, 특허문헌 2 참조).
특허문헌 1에는, 데이터 캐리어나 리더 라이터에 있어서의 안테나의 이면에 배설(配設)되는 복합 자성 시트로서, 편평상의 연자성 분말과 결합제를 배합하여 형성된 유연성을 갖는 복합 자성 시트가 개시되어 있다.
특허문헌 2에는, 연자성 분말과, 아크릴 고무, 페놀 수지, 에폭시 수지 및 멜라민 등으로 이루어지는 바인더 수지와, 포스핀산 금속염을 함유하는 자성 필름이 개시되어 있다.
일본 특허공개 2006-39947호 공보 일본 특허공개 2012-212790호 공보
그런데, 전자 기기의 분야에서는, 그의 고효율화나 소형화가 한층 더 요구되고 있다. 그에 수반하여, 자성 필름에 대해서도, 자속의 수속 효율의 가일층의 개량이 요구되고 있다.
자속의 수속 효율의 개량을 위해서는, 비투자율(자성 특성)을 향상시키는 것이 중요하다. 이 비투자율의 향상에는, 연자성 입자를 함유하는 자성 필름의 두께를 크게 하는 것이 알려져 있다.
그러나, 전자 기기에는 소형화도 요구되고 있기 때문에, 자성 필름의 박막화도 필요해진다.
또한, 연자성 입자를 함유하는 자성 필름의 입자경을 크게 하는 것에 의해서도 비투자율을 향상시킬 수 있다.
그러나, 입자경이 큰 연자성 입자를 함유하는 액상 조성물을 도포하여 자성 필름으로 성막하는 경우, 액상 조성물 중에 있어서 연자성 입자는 응집 침강되기 쉬워, 필름상으로 성형(성막)하는 것이 곤란해지는 문제가 생긴다.
본 발명의 목적은, 박막화가 가능하고, 비투자율이 양호한 연자성 필름을 확실히 제조할 수 있는 연자성 수지 조성물, 및 그 연자성 수지 조성물로부터 얻어지는 연자성 필름을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 연자성 수지 조성물은, 편평상의 연자성 입자 및 열경화성 수지 성분을 함유하며, 상기 연자성 입자의 평균 입자경이 100μm 이상 300μm 이하이고, 상기 연자성 입자의 평균 두께가 0.5μm 이상 2.0μm 이하이고, 상기 연자성 입자의 함유 비율(고형분)이 50체적% 이상인 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 연자성 수지 조성물에서는, 상기 연자성 입자가 센더스트인 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 연자성 수지 조성물에서는, 상기 열경화성 수지 성분이 에폭시 수지, 페놀 수지 및 아크릴 수지를 함유하는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 연자성 필름은, 전술한 연자성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 연자성 필름은, 상기 연자성 수지 조성물을 가열 경화시키는 것에 의해 얻어지는 것이 적합하다.
본 발명의 연자성 수지 조성물에 의하면, 비투자율이 양호하고, 막 두께가 얇은 연자성 필름을 제조할 수 있다.
본 발명의 연자성 필름에 의하면, 막 두께가 얇고, 비투자율이 양호하다.
본 발명의 연자성 수지 조성물은 편평상의 연자성 입자(이하, 간단히 「연자성 입자」라고도 한다) 및 열경화성 수지 성분을 함유한다.
연자성 입자의 연자성 재료로서는, 예컨대, 자성 스테인레스(Fe-Cr-Al-Si 합금), 센더스트(Fe-Si-Al 합금), 퍼말로이(Fe-Ni 합금), 규소 구리(Fe-Cu-Si 합금), Fe-Si 합금, Fe-Si-B(-Cu-Nb) 합금, Fe-Si-Cr-Ni 합금, Fe-Si-Cr 합금, Fe-Si-Al-Ni-Cr 합금, 페라이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 바람직하게는 센더스트(Fe-Si-Al 합금)를 들 수 있다. 보다 바람직하게는, Si 함유 비율이 9∼15질량%인 Fe-Si-Al 합금을 들 수 있다. 이에 의해, 연자성 필름의 투자율을 양호하게 할 수 있다.
연자성 입자의 평균 입자경(평균 길이)이 100μm 이상 300μm 이하이다. 바람직하게는, 200μm 이상 300μm 이하이다. 평균 입자경이 상기 상한을 상회하면, 연자성 수지 조성물로부터 필름으로 성형하는 것이 곤란해진다. 한편, 평균 입자경이 상기 하한을 하회하면, 소정의 특정(비투자율 등)을 만족하기 위해서 다량의 연자성 입자가 필요해지고, 그 결과, 연자성 필름의 박막화가 곤란해진다. 평균 입자경은, 예컨대 레이저 회절식의 입경 분포 측정기(시마즈제작소사제, 상품명 「SALD-3100」)에 의해서 측정된다.
연자성 입자의 평균 두께는 0.5μm 이상 2.0μm 이하이다. 바람직하게는, 0.5μm 이상 1.0μm 이하이다. 평균 두께가 상기 상한을 상회하면, 비투자율이 저하된다. 한편, 평균 두께가 상기 하한을 하회하는 편평상 연자성 입자로 가공하는 것은 곤란하다. 연자성 입자의 평균 두께는, 예컨대 전자 현미경(배율 400배)에 의해서 연자성 입자(개수 50개)의 두께를 관측하여, 그 평균값을 산출하는 것에 의해서 측정된다.
시판 중인 편평상 연자성 입자를 건식 분급기, 체 등을 이용하여 공지된 방법으로 분급하는 것에 의해서, 상기 평균 입자경 및 평균 두께의 연자성 입자가 얻어진다.
연자성 입자의 어스펙트비는, 예컨대 50 이상, 바람직하게는 200 이상이고, 또한 예컨대 600 이하이다. 이 어스펙트비로 하는 것에 의해, 연자성 필름의 비투자율이 한층 더 우수하다. 한편, 어스펙트비는 연자성 입자의 평균 입자경을 연자성 입자의 평균 두께로 나누는 것에 의해 얻어진다.
연자성 수지 조성물에 있어서의 연자성 입자의 함유 비율(고형분)(즉, 연자성 입자, 열경화성 수지 성분, 및 필요에 따라 함유되는 열경화 촉매 및 기타 첨가제(후술)로 이루어지는 연자성 수지 조성물에 대한 연자성 입자의 함유 비율)은 50체적% 이상이고, 바람직하게는 55체적% 이상이고, 또한, 예컨대 95체적% 이하, 바람직하게는 90체적% 이하이다. 또한, 예컨대 80질량% 이상, 바람직하게는 85질량% 이상이고, 또한, 예컨대 98질량% 이하, 바람직하게는 95질량% 이하이기도 하다. 상기 상한 이하의 범위로 하는 것에 의해, 연자성 수지 조성물의 연자성 필름에의 성막성이 우수하다. 한편, 상기 하한 이상의 범위로 하는 것에 의해, 연자성 필름의 비투자율이 우수하다.
열경화성 수지 성분은 열경화성 수지를 함유한다.
열경화성 수지로서는, 에폭시 수지, 페놀 수지, 아미노 수지, 불포화 폴리에스터 수지, 폴리우레탄 수지, 실리콘 수지, 열경화성 폴리이미드 수지 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 에폭시 수지, 페놀 수지를 들 수 있고, 보다 바람직하게는, 에폭시 수지 및 페놀 수지의 병용을 들 수 있다.
에폭시 수지는, 예컨대 접착제 조성물로서 이용되는 것을 사용할 수 있고, 비스페놀형 에폭시 수지(특히 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 브롬화 비스페놀 A형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 AF형 에폭시 수지 등), 페놀형 에폭시 수지(특히 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등), 바이페닐형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 플루온렌형 에폭시 수지, 트리스하이드록시페닐메테인형 에폭시 수지, 테트라페닐올에테인형 에폭시 수지 등의 이작용 에폭시 수지나 다작용 에폭시 수지를 들 수 있다. 또한, 예컨대 하이단토인형 에폭시 수지, 트리스글리시딜 아이소사이아누레이트형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지 등도 들 수 있다. 이들 에폭시 수지 중, 바람직하게는 비스페놀형 에폭시 수지, 보다 바람직하게는 비스페놀 A형 에폭시 수지를 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 에폭시 수지를 함유시키는 것에 의해, 페놀 수지와의 반응성이 우수하고, 그 결과, 연자성 필름의 내열성이 우수하다.
페놀 수지는 에폭시 수지의 경화제이며, 예컨대 페놀 노볼락 수지, 페놀 아르알킬 수지, 크레졸 노볼락 수지, tert-뷰틸페놀 노볼락 수지, 노닐페놀 노볼락 수지 등의 노볼락형 페놀 수지, 예컨대 레졸형 페놀 수지, 예컨대 폴리파라옥시스타이렌 등의 폴리옥시스타이렌을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 병용할 수 있다. 이들 페놀 수지 중, 바람직하게는 노볼락형 수지, 보다 바람직하게는 페놀 노볼락 수지, 페놀 아르알킬 수지, 더 바람직하게는 페놀 아르알킬 수지를 들 수 있다. 이들 페놀 수지를 함유하는 것에 의해, 연자성 필름을 회로 기판에 적층시켜 이루어지는 연자성 필름 적층 회로 기판의 접속 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
에폭시 수지의 에폭시 당량 100g/eq에 대한 페놀 수지의 하이드록실기 당량이 1g/eq 이상 100g/eq 미만인 경우, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대한 에폭시 수지의 함유 비율은, 예컨대 15질량부 이상, 바람직하게는 30질량부 이상이고, 또한, 예컨대 70질량부 이하이기도 하며, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대한 페놀 수지의 함유 비율은, 예컨대 5질량부 이상, 바람직하게는 15질량부 이상이고, 또한, 예컨대 30질량부 이하이기도 하다.
에폭시 수지의 에폭시 당량 100g/eq에 대한 페놀 수지의 하이드록실기 당량이 100g/eq 이상 200g/eq 미만인 경우, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대한 에폭시 수지의 함유 비율은, 예컨대 10질량부 이상, 바람직하게는 25질량부 이상이고, 또한, 예컨대 50질량부 이하이기도 하며, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대한 페놀 수지의 함유 비율은, 예컨대 10질량부 이상, 바람직하게는 25질량부 이상이고, 또한, 예컨대 50질량부 이하이기도 하다.
에폭시 수지의 에폭시 당량 100g/eq에 대한 페놀 수지의 하이드록실기 당량이 200g/eq 이상 1000g/eq 이하인 경우, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대한 에폭시 수지의 함유 비율은, 예컨대 5질량부 이상, 바람직하게는 15질량부 이상이고, 또한, 예컨대 30질량부 이하이기도 하며, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대한 페놀 수지의 함유 비율은, 예컨대 15질량부 이상, 바람직하게는 35질량부 이상이고, 또한, 예컨대 70질량부 이하이기도 하다.
한편, 에폭시 수지가 2종 병용되는 경우의 에폭시 당량은, 각 에폭시 수지의 에폭시 당량에, 에폭시 수지의 총량에 대한 각 에폭시 수지의 질량 비율을 곱하고, 그들을 합산한 전체 에폭시 수지의 에폭시 당량이다.
또한, 페놀 수지 중의 하이드록실기 당량은, 에폭시 수지의 에폭시기 1당량당, 예컨대 0.2당량 이상, 바람직하게는 0.5당량 이상이고, 또한, 예컨대 2.0당량 이하, 바람직하게는 1.2당량 이하이기도 하다. 하이드록실기의 양이 상기 범위 내이면, 반경화 상태에 있어서의 연자성 필름의 경화 반응이 양호해지고, 또한 열화를 억제할 수 있다.
열경화성 수지 성분 중의 열경화성 수지의 함유 비율은, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대하여, 예컨대 20질량부 이상, 바람직하게는 30질량부 이상이고, 또한, 예컨대 90질량부 이하, 바람직하게는 80질량부 이하, 보다 바람직하게는 60질량부 이하이다.
열경화성 수지 성분은, 열경화성 수지에 더하여, 바람직하게는 아크릴 수지를 함유한다. 보다 바람직하게는, 아크릴 수지, 에폭시 수지 및 페놀 수지를 병용한다. 열경화성 수지 성분이 이들 수지를 함유하는 것에 의해, 연자성 수지 조성물로부터 얻어지는 반경화 상태의 연자성 필름은 양호한 접착성 및 열경화성을 발현한다.
아크릴 수지로서는, 예컨대 직쇄 또는 분기의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 알킬 에스터의 1종 또는 2종 이상을 모노머 성분으로 하고, 그 모노머 성분을 중합하는 것에 의해 얻어지는 아크릴계 중합체 등을 들 수 있다. 한편, 「(메트)아크릴」은 「아크릴 및/또는 메타크릴」을 나타낸다.
알킬기로서는, 예컨대, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, n-뷰틸기, t-뷰틸기, 아이소뷰틸기, 아밀기, 아이소아밀기, 헥실기, 헵틸기, 사이클로헥실기, 2-에틸헥실기, 옥틸기, 아이소옥틸기, 노닐기, 아이소노닐기, 데실기, 아이소데실기, 운데실기, 라우릴기, 트라이데실기, 테트라데실기, 스테아릴기, 옥타데실기, 도데실기 등의 탄소수 1∼20의 알킬기를 들 수 있다. 바람직하게는, 탄소수 1∼6의 알킬기를 들 수 있다.
아크릴계 중합체는 (메트)아크릴산 알킬 에스터와 기타 모노머의 공중합체여도 된다.
기타 모노머로서는, 예를 들면, 예컨대 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트 등의 글리시딜기 함유 모노머, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 카복시에틸 아크릴레이트, 카복시펜틸 아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등 카복실기 함유 모노머, 예컨대 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물 모노머, 예컨대 (메트)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산 2-하이드록시프로필, (메트)아크릴산 4-하이드록시뷰틸, (메트)아크릴산 6-하이드록시헥실, (메트)아크릴산 8-하이드록시옥틸, (메트)아크릴산 10-하이드록시데실, (메트)아크릴산 12-하이드록시라우릴 또는 (4-하이드록시메틸사이클로헥실)-메틸 아크릴레이트 등의 하이드록실기 함유 모노머, 예컨대 스타이렌설폰산, 알릴설폰산, 2-(메트)아크릴아마이도-2-메틸프로페인설폰산, (메트)아크릴아마이도프로페인설폰산, 설포프로필(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일옥시나프탈렌설폰산 등의 설폰산기 함유 모노머, 2-하이드록시에틸아크릴로일포스페이트 등 인산기 함유 모노머, 예컨대 스타이렌 모노머, 아크릴로나이트릴 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 바람직하게는 글리시딜기 함유 모노머, 카복실기 함유 모노머 또는 하이드록실기 함유 모노머를 들 수 있다. 아크릴 수지가 (메트)아크릴산 알킬 에스터와 이들 기타 모노머의 공중합체인 경우, 즉 아크릴 수지가 글리시딜기, 카복실기 또는 하이드록실기를 갖는 경우, 연자성 필름의 내열성이 우수하다.
(메트)아크릴산 알킬 에스터와 기타 모노머의 공중합체인 경우, 기타 모노머의 배합 비율(질량)은, 공중합체에 대하여, 바람직하게는 40질량% 이하이다.
아크릴 수지의 중량 평균 분자량은, 예컨대 1×105 이상, 바람직하게는 3×105 이상이고, 또한, 예컨대 1×106 이하이기도 하다. 이 범위로 하는 것에 의해, 연자성 필름의 접착성, 내열성이 우수하다. 한편, 중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해, 표준 폴리스타이렌 환산값에 의해 측정된다.
아크릴 수지의 유리 전이점(Tg)은, 예컨대 -30℃ 이상, 바람직하게는 -20℃ 이상이고, 또한, 예컨대 30℃ 이하, 바람직하게는 15℃ 이하이기도 하다. 상기 하한 이상이면, 반경화 상태의 연자성 필름의 접착성이 우수하다. 한편, 상기 상한 이하이면, 연자성 필름의 취급성이 우수하다. 한편, 유리 전이점은 동적 점탄성 측정 장치(DMA, 주파수 1Hz, 승온 속도 10℃/min)를 이용하여 측정되는 손실 정접(tanδ)의 극대값에 의해 얻어진다.
열경화성 수지 성분이 아크릴 수지를 함유하는 경우, 아크릴 수지의 함유 비율은, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대하여, 예컨대 10질량부 이상, 바람직하게는 20질량부 이상, 보다 바람직하게는 40질량부 이상이고, 또한, 예컨대 80질량부 이하, 바람직하게는 70질량부 이하이기도 하다. 이 범위로 하는 것에 의해, 연자성 수지 조성물의 성막성 및 반경화 상태의 연자성 필름의 접착성이 우수하다.
연자성 수지 조성물에 있어서의 열경화성 수지 성분의 함유 비율은, 예컨대 2질량% 이상, 바람직하게는 5질량% 이상이고, 또한, 예컨대 50질량% 이하, 바람직하게는 20질량% 이하, 바람직하게는 15질량% 이하이기도 하다. 상기 범위로 하는 것에 의해, 연자성 수지 조성물의 성막성, 연자성 필름의 비투자율이 우수하다.
열경화성 수지 성분은 열경화성 수지 및 아크릴 수지 이외의 기타 수지를 함유할 수도 있다. 이와 같은 기타 수지로서는, 예컨대 열가소성 수지를 들 수 있다. 이들 수지는 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 병용할 수 있다.
열가소성 수지로서는, 예컨대, 천연 고무, 뷰틸 고무, 아이소프렌 고무, 클로로프렌 고무, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 폴리뷰타다이엔 수지, 폴리카보네이트 수지, 열가소성 폴리이미드 수지, 폴리아마이드 수지(6-나일론, 6,6-나일론 등), 페녹시 수지, 포화 폴리에스터 수지(PET, PBT 등), 폴리아마이드이미드 수지, 불소 수지 등을 들 수 있다.
열경화성 수지 성분 중에 있어서의 기타 수지의 함유 비율은, 예컨대 10질량% 이하, 바람직하게는 5질량% 이하이다.
연자성 수지 조성물(나아가서는 연자성 필름)은, 바람직하게는 열경화 촉매를 함유한다.
열경화 촉매로서는, 가열에 의해 열경화성 수지 성분의 경화를 촉진하는 촉매이면 한정적이지 않고, 예컨대 이미다졸 골격을 갖는 염, 트라이페닐포스핀 구조를 갖는 염, 트라이페닐보레인 구조를 갖는 염, 아미노기 함유 화합물 등을 들 수 있다.
이미다졸 골격을 갖는 염으로서는, 예컨대, 2-페닐이미다졸(상품명; 2PZ), 2-에틸-4-메틸이미다졸(상품명; 2E4MZ), 2-메틸이미다졸(상품명; 2MZ), 2-운데실이미다졸(상품명; C11Z), 2-페닐-4,5-다이하이드록시메틸이미다졸(상품명; 2-PHZ), 2-페닐-1H-이미다졸4,5-다이메탄올(2PHZ-PW), 2,4-다이아미노-6-(2'-메틸이미다졸릴(1)')에틸-s-트라이아진·아이소사이아누르산 부가물(상품명; 2MAOK-PW) 등을 들 수 있다(상기 상품명은 모두 시코쿠화성사제).
트라이페닐포스핀 구조를 갖는 염으로서는, 예컨대, 트라이페닐포스핀, 트라이뷰틸포스핀, 트라이(p-메틸페닐)포스핀, 트라이(노닐페닐)포스핀, 다이페닐톨릴포스핀 등의 트라이오가노포스핀, 테트라페닐포스포늄 브로마이드(상품명; TPP-PB), 메틸트라이페닐포스포늄(상품명; TPP-MB), 메틸트라이페닐포스포늄 클로라이드(상품명; TPP-MC), 메톡시메틸트라이페닐포스포늄(상품명; TPP-MOC), 벤질트라이페닐포스포늄 클로라이드(상품명; TPP-ZC), 메틸트라이페닐포스포늄(상품명; TPP-MB) 등을 들 수 있다(상기 상품명은 모두 홋코화학사제).
트라이페닐보레인 구조를 갖는 염으로서는, 예컨대 트라이(p메틸페닐)포스핀 등을 들 수 있다. 또한, 트라이페닐보레인 구조를 갖는 염으로서는, 추가로 트라이페닐포스핀 구조를 갖는 것도 포함된다. 트라이페닐포스핀 구조 및 트라이페닐보레인 구조를 갖는 염으로서는, 테트라페닐포스포늄 테트라페닐보레이트(상품명; TPP-K), 테트라페닐포스포늄 테트라-p-트라이보레이트(상품명; TPP-MK), 벤질트라이페닐포스포늄 테트라페닐보레이트(상품명; TPP-ZK), 트라이페닐포스핀 트라이페닐보레인(상품명; TPP-S) 등을 들 수 있다(상기 상품명은 모두 홋코화학사제).
아미노기 함유 화합물로서는, 예컨대 모노에탄올아민 트라이플루오로보레이트(스텔라케미파사제), 다이사이안다이아마이드(나카라이테스크사제) 등을 들 수 있다.
열경화 촉매의 형상은, 예컨대 구상, 타원체상 등을 들 수 있다.
열경화 촉매는 단독으로 사용하거나 또는 2종류 이상 병용할 수 있다.
열경화 촉매의 배합 비율은, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대하여, 예컨대 0.2질량부 이상, 바람직하게는 0.3질량부 이상이고, 또한, 예컨대 5질량부 이하, 바람직하게는 2질량부 이하이기도 하다. 열경화 촉매의 배합 비율이 상기 상한 이하이면, 연자성 수지 조성물에 있어서의 실온 하에서의 장기 보존성을 양호하게 할 수 있다. 한편, 열경화 촉매의 배합 비율이 상기 하한 이상이면, 반경화 상태의 연자성 필름을 저온도이면서 단시간에 가열 경화시켜, 경화 상태의 연자성 필름을 효율적으로 제조할 수 있다.
연자성 수지 조성물은, 추가로 필요에 따라, 기타 첨가제를 함유할 수도 있다. 첨가제로서는, 예컨대 가교제, 무기 충전재 등의 시판 중이거나 또는 공지된 것을 들 수 있다.
가교제로서는, 예컨대, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 다이페닐메테인 다이아이소사이아네이트, p-페닐렌 다이아이소사이아네이트, 1,5-나프탈렌 다이아이소사이아네이트, 다가 알코올과 다이아이소사이아네이트의 부가물 등의 폴리아이소사이아네이트 화합물을 들 수 있다.
가교제의 함유 비율로서는, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대하여, 예컨대 7질량부 이하이고, 또한 0질량부를 상회한다.
또한, 연자성 수지 조성물은 그의 용도에 따라 무기 충전제를 적절히 배합할 수 있다. 이에 의해, 연자성 필름의 열전도성이나 탄성률을 향상시킬 수 있다.
무기 충전제로서는, 예컨대 실리카, 점토, 석고, 탄산칼슘, 황산바륨, 산화알루미나, 산화베릴륨, 탄화규소, 질화규소 등의 세라믹류, 예컨대 알루미늄, 구리, 은, 금, 니켈, 크로뮴, 납, 주석, 아연, 팔라듐, 땜납 등의 금속, 또는 합금류, 그 밖에 카본 등을 들 수 있다. 이들 무기 충전제는 단독 또는 2종 이상을 이용할 수 있다.
무기 충전제의 평균 입자경은, 예컨대 0.1μm 이상 80μm 이하이다.
무기 충전제를 배합하는 경우, 배합 비율은, 열경화성 수지 성분 100질량부에 대하여, 예컨대 80질량부 이하, 바람직하게는 70질량부 이하이고, 또한 0질량부를 상회한다.
다음으로, 본 발명의 연자성 필름의 제조 방법에 대하여 설명한다.
연자성 필름을 제작하기 위해서는, 우선 전술한 성분을 혼합하는 것에 의해 연자성 수지 조성물을 얻고, 이어서 연자성 수지 조성물을 용매에 용해 또는 분산시키는 것에 의해, 연자성 수지 조성물 용액을 조제한다.
용매로서는, 예컨대 아세톤, 메틸에틸케톤(MEK) 등 케톤류, 예컨대 아세트산 에틸 등의 에스터류, 예컨대 N,N-다이메틸폼아마이드 등의 아마이드류, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에터 등의 에터류 등의 유기 용매 등을 들 수 있다. 또한, 용매로서, 예컨대 물, 예컨대 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아이소프로판올 등의 알코올 등의 수계 용매도 들 수 있다.
연자성 수지 조성물 용액에 있어서의 고형분량은, 예컨대 5질량% 이상, 바람직하게는 10질량% 이상이고, 또한, 예컨대 50질량% 이하, 바람직하게는 20질량% 이하이기도 하다.
이어서, 연자성 수지 조성물 용액을 기재(세퍼레이터, 코어재 등)의 표면에 소정 두께가 되도록 도포하여 도포막을 형성한 후, 도포막을 소정 조건 하에서 건조시킨다. 이에 의해, 연자성 필름이 얻어진다.
도포 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예컨대 닥터 블레이드법, 롤 도공, 스크린 도공, 그라비어 도공 등을 들 수 있다.
건조 조건으로서는, 건조 온도는, 예컨대 70℃ 이상 160℃ 이하이고, 건조 시간은, 예컨대 1분 이상 5분 이하이다.
세퍼레이터로서는, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 종이 등을 들 수 있다. 이들은 그의 표면에, 예컨대 불소계 박리제, 장쇄 알킬 아크릴레이트계 박리제, 실리콘계 박리제 등에 의해 이형 처리되어 있다.
코어재로서는, 예컨대 플라스틱 필름(예컨대 폴리이미드 필름, 폴리에스터 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌 나프탈레이트 필름, 폴리카보네이트 필름 등), 금속 필름(예컨대 알루미늄박 등), 예컨대 유리 섬유나 플라스틱제 부직 섬유 등으로 강화된 수지 기판, 실리콘 기판, 유리 기판 등을 들 수 있다.
세퍼레이터 또는 코어재의 평균 두께는, 예컨대 1μm 이상 500μm 이하이다.
이렇게 해서 얻어지는 연자성 필름은 실온(구체적으로는 25℃)에서 반경화 상태(B 스테이지)이고, 양호한 접착성을 구비하는 연자성 접착 필름이다. 이에 의해, 안테나, 코일 또는 이들이 표면에 형성된 회로 기판 등의 피착체에 확실히 접착할 수 있기 때문에, 이 반경화 상태의 연자성 필름을 이용하면, 접착제층을 필요로 하지 않고, 회로 기판 등에 접착 내지 고정할 수 있다. 그 결과, 연자성 필름을 이용한 전자 기기의 소형화를 도모할 수 있다.
연자성 필름(반경화 상태)의 평균 막 두께는, 예컨대 500μm 이하, 바람직하게는 300μm 이하, 보다 바람직하게는 200μm 이하, 더 바람직하게는 150μm 이하, 가장 바람직하게는 100μm 이하이고, 또한, 예컨대 5μm 이상, 바람직하게는 50μm 이상이다.
연자성 필름 중의 고형분에 대한 연자성 입자의 충전율(연자성 필름에 있어서, 고형분에 대하여 연자성 입자가 차지하는, 공극을 제외한 체적 비율)은, 연자성 필름에 대하여, 예컨대 50체적% 이상, 바람직하게는 55체적% 이상이고, 또한, 예컨대 95체적% 이하, 바람직하게는 90체적% 이하 함유되어 있다.
또한, 연자성 필름은, 바람직하게는, 연자성 필름에 함유되는 연자성 입자가 연자성 필름의 2차원의 면내 방향으로 배열되어 있다. 즉, 편평상 연자성 입자의 길이 방향(두께 방향과 직교하는 방향)이 연자성 필름의 면 방향을 따르도록 배향되어 있다. 이 때문에, 연자성 필름은 비투자율이 한층 더 우수하다.
이어서, 필요에 따라, 연자성 필름(반경화 상태)을 가열에 의해 경화시킨다. 이에 의해, 경화 상태(C 스테이지)의 연자성 필름이 얻어진다.
가열 온도는, 예컨대 80℃ 이상, 바람직하게는 100℃ 이상이고, 또한, 예컨대 200℃ 이하, 바람직하게는 175℃ 이하이기도 하다.
가열 시간은, 예컨대 0.1시간 이상, 바람직하게는 0.2시간 이상이고, 또한, 예컨대 24시간 이하, 바람직하게는 3시간 이하, 보다 바람직하게는 2시간 이하이기도 하다.
바람직하게는, 연자성 필름(반경화 상태)을 압압(押壓)하면서 가열 경화시킨다. 압력은, 예컨대 10MPa 이상, 바람직하게는 20MPa 이상이고, 또한, 예컨대 500MPa 이하, 바람직하게는 200MPa 이하이다.
또한, 연자성 필름 1층만을 가열해도 되고, 연자성 필름을 복수층(예컨대 2∼20층, 바람직하게는 2∼5층) 적층한 후, 가열 및 압압해도 된다. 이에 의해서, 보다 고충전화할 수 있고, 연자성 필름의 비투자율이 한층 더 양호해진다.
가열 후의 연자성 필름(경화 상태)의 막 두께는, 예컨대 5μm 이상, 바람직하게는 50μm 이상이고, 또한, 예컨대 500μm 이하, 바람직하게는 250μm 이하이다.
또한, 연자성 필름(경화 상태)의 비투자율은, 예컨대 180 이상, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 210 이상이다.
가열 후의 연자성 필름(경화 상태)의 각 성분의 질량 함유 비율 및 배향 상태 등은, 가열 전의 연자성 필름(반경화 상태)과 실질적으로 마찬가지이다.
또한, 연자성 필름(경화 상태)에 있어서의 연자성 입자의 체적 비율은, 예컨대 50체적% 이상, 바람직하게는 55체적% 이상이고, 또한, 예컨대 95체적% 이하, 바람직하게는 90체적% 이하 함유되어 있다. 이에 의해, 비투자율이 우수하다.
본 발명의 연자성 필름은, 예컨대 연자성 필름의 단층만으로 이루어지는 단층 구조, 코어재의 편면 또는 양면에 연자성 필름이 적층된 다층 구조, 연자성 필름의 편면 또는 양면에 세퍼레이터가 적층된 다층 구조 등의 형태로 할 수 있다.
이 연자성 필름은, 예컨대 안테나, 코일, 또는 이들이 표면에 형성된 회로 기판에 적층하기 위한 연자성 필름(자성 필름)으로서 적합하게 이용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 스마트폰, 퍼스널 컴퓨터, 위치 검출 장치 등의 용도에 이용할 수 있다.
연자성 필름을 회로 기판에 적층시키기 위해서는, 경화 상태의 연자성 필름을 접착제층을 개재해서 회로 기판에 고정하는 방법, 반경화 상태의 연자성 필름을 회로 기판에 직접 첩착시킨 후, 접착 필름을 가열 경화시켜 회로 기판에 고정하는 방법 등을 들 수 있다.
접착제층이 불필요하여 전자 기기를 소형화할 수 있는 관점에서는, 반경화 상태의 연자성 필름을 회로 기판에 직접 첩착시킨 후, 연자성 필름을 가열 경화시키는 방법을 들 수 있다.
또한, 절연성을 보다 확실히 담보할 수 있는 관점에서는, 경화 상태의 연자성 필름을 접착제층을 개재해서 회로 기판에 고정하는 방법을 들 수 있다.
접착제층은 회로 기판의 접착제층으로서 통상 사용되는 공지된 것이 이용되고, 예컨대 에폭시계 접착제, 폴리이미드계 접착제, 아크릴계 접착제 등의 접착제를 도포 및 건조하는 것에 의해 형성된다. 접착제층의 두께는, 예컨대 10∼100μm이다.
그리고, 이 연자성 수지 조성물은, 편평상의 연자성 입자 및 열경화성 수지 성분을 함유하며, 연자성 입자의 평균 입자경이 100μm 이상 300μm 이하이고, 연자성 입자의 평균 두께가 0.5μm 이상 2.0μm 이하이고, 연자성 입자의 함유 비율(고형분)이 50체적% 이상이다.
이 연자성 수지 조성물에 의하면, 특정한 형상 및 크기를 갖는 특정량의 연자성 입자와, 열경화성 수지 성분을 함유하고 있기 때문에, 연자성 수지 조성물 중에 있어서, 연자성 입자의 응집 침전의 발생이 억제된다. 그 때문에, 도포에 의해, 필름상으로 확실히 성형할 수 있다.
이 연자성 필름은, 편평상의 연자성 입자 및 열경화성 수지 성분을 함유하며, 연자성 입자의 평균 입자경이 100μm 이상 300μm 이하이고, 연자성 입자의 평균 두께가 0.5μm 이상 2.0μm 이하이고, 연자성 입자의 함유 비율이 50체적% 이상인 연자성 수지 조성물로부터 형성되어 있다.
이 연자성 필름에 의하면, 연자성 입자가 편평상이기 때문에, 연자성 입자가, 연자성 필름의 2차원의 면내 방향으로 배열되어 있다. 또한, 연자성 입자가, 특정한 입자경 및 두께를 구비하기 때문에, 고밀도로 충전되어 있다. 나아가서는, 연자성 입자가 높은 비율로 함유되어 있다. 그 때문에, 박막화가 가능하고, 또한 박막이더라도 우수한 비투자율을 구비한다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예 및 비교예에 전혀 한정되지 않는다. 또한, 이하에 나타내는 실시예의 수치는 상기의 실시형태에 있어서 기재되는 수치(즉, 상한치 또는 하한치)로 대체할 수 있다.
실시예 1
우선, 시판 중인 편평상 연자성 입자(Fe-Si-Al 합금, 상품명 「SP-7」, 메이토사제)를 건식 분급기(호소카와미클론사제, 상품명 「마이크로세퍼레이터 MS」)로 분급하여, 평균 입자경 100μm, 평균 두께 2.0μm가 되는 편평상 연자성 입자를 얻었다.
한편, 연자성 입자의 평균 입자경은 레이저 회절식 입경 분포 측정기(시마즈제작소사제, 상품명 「SALD-3100」)로 측정했다. 또한, 평균 두께는 전자 현미경(배율 400배)에 의해서 연자성 입자(개수 50개)의 두께를 관측하여, 그 평균값을 산출하는 것에 의해 구했다.
이어서, 연자성 수지 조성물에 있어서의 연자성 입자의 함유 비율(고형분)이 50체적%가 되도록, 분급한 연자성 입자 617질량부(86질량%), 아크릴산 에스터계 폴리머 50질량부, 비스페놀 A형 에폭시 수지(1) 20질량부, 비스페놀 A형 에폭시 수지(2) 12질량부, 페놀 아르알킬 수지 18질량부 및 열경화 촉매 0.5질량부를 혼합하는 것에 의해, 연자성 수지 조성물을 얻었다.
이 연자성 수지 조성물을 메틸에틸케톤에 용해시키는 것에 의해, 고형분 농도 15질량%의 연자성 수지 조성물 용액을 조제했다.
이 연자성 수지 조성물 용액을, 실리콘 이형 처리한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름으로 이루어지는 세퍼레이터(평균 두께가 50μm) 상에 어플리케이터를 이용하여 도포하고, 그 후, 130℃에서 2분간 건조시켰다.
이에 의해, 세퍼레이터가 적층된 연자성 필름(연자성 필름만의 평균 두께, 35μm)을 제조했다. 이 연자성 필름은 반경화 상태였다.
이 연자성 필름(반경화 상태)을 2장 제조하여, 이들 연자성 필름(세퍼레이터는 제외함)을 적층했다. 이 2장의 적층된 연자성 필름을 적층하여, 100MPa, 175℃, 30분간의 조건에서 열프레스하는 것에 의해, 두께 60μm의 연자성 필름(경화 상태)을 제조했다.
실시예 2
편평상 연자성 입자를 분급하여, 평균 입자경 100μm, 평균 두께 0.5μm가 되는 편평상 연자성 입자를 얻었다.
이 분급한 연자성 입자를 이용하여, 표 1의 함유 비율로 연자성 수지 조성물을 얻은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 연자성 필름(경화 상태)을 제조했다.
실시예 3
편평상 연자성 입자를 분급하여, 평균 입자경 200μm, 평균 두께 2.0μm가 되는 편평상 연자성 입자를 얻었다.
이 분급한 연자성 입자를 이용하여, 표 1의 함유 비율로 연자성 수지 조성물을 얻은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 연자성 필름(경화 상태)을 제조했다.
실시예 4
편평상 연자성 입자를 분급하여, 평균 입자경 200μm, 평균 두께 1.0μm가 되는 편평상 연자성 입자를 얻었다.
이 분급한 연자성 입자를 이용하여, 표 1의 함유 비율로 연자성 수지 조성물을 얻은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 연자성 필름(경화 상태)을 제조했다.
실시예 5
편평상 연자성 입자를 분급하여, 평균 입자경 300μm, 평균 두께 0.5μm가 되는 편평상 연자성 입자를 얻었다.
이 분급한 연자성 입자를 이용하여, 표 1의 함유 비율로 연자성 수지 조성물을 얻은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 연자성 필름(경화 상태)을 제조했다.
비교예 1∼5
편평상 연자성 입자를 표 1에 기재된 평균 입자경 및 두께로 분급하고, 이 분급한 연자성 입자를 이용하여, 표 1에 기재된 함유 비율로 연자성 수지 조성물을 얻은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 연자성 필름(경화 상태)을 제조했다.
(평가)
·비투자율의 측정
각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 연자성 필름(경화 상태)의 비투자율은, 임피던스 애널라이저(Agilent사제, 상품번호 「4294A」)를 이용하여, 임피던스를 측정하는 것에 의해 구했다.
비투자율이 200 이상이었던 경우를 ◎로 평가하고, 비투자율이 180 이상 200 미만이었던 경우를 ○로 평가하고, 비투자율이 160 이상 180 미만이었던 경우를 △로 평가하고, 비투자율이 160 미만이었던 경우를 ×로 평가했다.
이 결과를 표 1에 나타낸다.
·성막성(필름상으로의 성형성)
각 실시예 및 각 비교예에 있어서, 연자성 수지 조성물을 도포하여 연자성 필름(반경화 상태)을 제조했을 때에, 필름상으로 성형할 수 있으면서 필름 표면이 균일했던 경우를 ○로 평가하고, 필름상으로 성막할 수 있었지만, 필름 표면이 불균일했던 경우를 △로 평가하고, 필름상으로 성형할 수 없었던 경우를 ×로 평가했다.
이 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
한편, 실시예 및 비교예에 있어서의 각 성분은 하기의 재료를 이용했다.
·아크릴산 에스터계 폴리머: 상품명 「파라크론 W-197CM」, 아크릴산 에틸-메타크릴산 메틸을 주성분으로 하는 아크릴산 에스터계 폴리머, 네가미공업사제
·비스페놀 A형 에폭시 수지(1): 상품명 「에피코트 1004」, 에폭시 당량 875∼975g/eq, JER사제
·비스페놀 A형 에폭시 수지(2): 상품명 「에피코트 YL980」, 에폭시 당량 180∼190g/eq, JER사제
·페놀 아르알킬 수지: 상품명 「밀렉스 XLC-4L」, 하이드록실기 당량 170g/eq, 미쓰이화학사제
·열경화 촉매: 상품명 「큐어졸 2PHZ-PW」, 2-페닐-1H-이미다졸4,5-다이메탄올, 시코쿠화성사제
한편, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이는 단순한 예시에 지나지 않으며, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술분야의 당업자에 의해서 분명한 본 발명의 변형예는 후기의 특허청구범위에 포함된다.
본 발명의 연자성 수지 조성물 및 연자성 접착 필름은 각종 공업 제품에 적용할 수 있고, 예컨대 디지타이저 등의 위치 검출 장치 등에 이용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 편평상의 연자성 입자 및 열경화성 수지 성분을 함유하며,
    상기 연자성 입자의 평균 입자경이 100μm 이상 300μm 이하이고,
    상기 연자성 입자의 평균 두께가 0.5μm 이상 2.0μm 이하이고,
    상기 연자성 입자의 함유 비율(고형분)이 50체적% 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연자성 입자가 센더스트인 것을 특징으로 하는 연자성 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 열경화성 수지 성분이 에폭시 수지, 페놀 수지 및 아크릴 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 연자성 수지 조성물.
  4. 편평상의 연자성 입자 및 열경화성 수지 성분을 함유하며,
    상기 연자성 입자의 평균 입자경이 100μm 이상 300μm 이하이고,
    상기 연자성 입자의 평균 두께가 0.5μm 이상 2.0μm 이하이고,
    상기 연자성 입자의 함유 비율(고형분)이 50체적% 이상인 연자성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 연자성 필름.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 연자성 수지 조성물을 가열 경화시키는 것에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 연자성 필름.
KR1020157032426A 2013-05-22 2014-04-14 연자성 수지 조성물 및 연자성 필름 KR20160009559A (ko)

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