KR20150140788A - 비선형 광학 결정의 패시베이션 - Google Patents

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Abstract

검사 기구에 사용하기 위한 비선형 광학 결정의 패시베이션은, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나의 존재 하에서 비선형 광학 결정을 성장시키고, 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조하고, 비선형 광학 결정에 대해 어닐링 공정을 수행하고, 비선형 광학 결정을 수소-함유 또는 중수소-함유 패시베이팅 기체에 노출시키는 것을 포함한다.

Description

비선형 광학 결정의 패시베이션{PASSIVATION OF NONLINEAR OPTICAL CRYSTALS}
본원은 다음에 열거된 출원("관련 출원")에 관한 것이고, 이들의 최우선 유효 출원일의 이익을 주장한다(예를 들어, 임시 특허출원 외의 다른 최우선 출원일을 주장하거나 또는 35 USC 119(e) 하에서 관련 출원의 임시 특허출원, 임의의 모든 특허 출원 및 선행 출원들에 대한 우선권을 주장한다).
관련 출원
USPTO 특례법상의 요건을 위해, 본원은 특허출원 제61/810,605호(출원일: 2013년 4월 10일, 발명자: 블라디미르 드리빈스키 및 융호 알렉스 추앙)로서 "수소 패시베이션에 의한 NLO 결정 특성(NLO CRYSTAL PROPERTIES BY HYDROGEN PASSIVATION)"이라는 발명의 명칭에 대한 미국 임시 특허출원의 정규(비-임시) 특허 출원을 구성한다.
기술 분야
본 발명은 비선형 광학 재료 분야에 관한 것으로, 특히 비선형 광학 결정을 패시베이팅하여 결정 결함을 치유하는 시스템 및 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 원 자외선(deep UV; DUV) 레이저 및 비선형 광학 결정을 포함하는 관련된 검사 시스템에 관한 것이다.
많은 현대 레이저 시스템은 비선형 광학(NLO) 요소를 필요로 한다. 레이저 시스템은 통상적으로 주파수 혼합, 라만(Raman) 증폭, 커(Kerr)-렌즈 모드-잠금, 전광 변조, 음향-광학 변조 등과 같은 많은 용도에 NLO 결정을 이용한다.
NLO 요소의 레이저-유도 손상(LID)은 많은 현대 레이저 시스템의 주요한 한계이다. LID는 레이저 복사선과 소정의 NLO 요소를 구성하는 재료 간의 상호작용의 결과로 발생한다. 레이저 시스템 내의 전자기 복사에 대한 노출은 예를 들어 투과율, 반사율 및 굴절률에 국한되지 않는 NLO 결정의 다양한 물리적 및 광학적 특성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 또한, LID 발생으로 인한 물리적 특성의 저하는 결국 소정의 레이저 시스템 내의 NLO 요소의 고장으로 이어진다.
LID는, 300 nm보다 작은 파장을 갖는 원 자외선(DUV) 광과 같은 전자기 스펙트럼의 짧은 파장을 이용하는 레이저 시스템에서 더욱 문제가 된다. 또한, NLO 결정은, 이들이 예를 들어 전위, 불순물, 공극 등 다량 또는 다수의 결정 결함을 갖는 경우에 LID에 더 민감하다. 따라서, NLO 결정의 결정 결함의 존재는 증가된 LID 수준을 초래하고, 따라서 더 짧은 결정 수명을 유발한다.
따라서, 상기 기재된 종래 기술의 결함을 교정하기 위한 방법 및 시스템을 제공하는 것이 바람직하다.
비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 방법이 본 발명의 예시적인 실시양태에 따라 기재된다. 일 실시양태에서, 상기 방법은 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물의 존재 하에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 것을 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 방법은 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조(예를 들어, 절단 및/또는 연마)하는 것을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 방법은 비선형 광학 결정에 대해 어닐링 공정을 수행하는 것을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 방법은 비선형 광학 결정을 예를 들어 수소- 또는 중수소-함유 패시베이팅 기체와 같은 패시베이팅 기체에 노출시키는 것을 포함할 수 있다.
비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템이 본 발명의 예시적인 실시양태에 따라 기재된다. 일 실시양태에서, 상기 시스템은 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나의 존재 하에서 보레이트-계 비선형 광학 결정을 성장시키도록 구성된 결정 성장기(grower)를 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 시스템은 결정 성장기로부터 수집된 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조하도록 구성된 기계적 제조 스테이지를 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 시스템은 패시베이팅 시스템을 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 패시베이팅 시스템은 패시베이팅 기체를 함유하도록 구성된 노출 챔버를 포함할 수 있고, 상기 노출 챔버는 비선형 광학 결정을 함유함으로써 상기 챔버 내의 패시베이팅 기체에 노출되도록 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 패시베이팅 시스템은, 노출 챔버에 유체공학적으로 결합되고 노출 챔버의 내부에 패시베이팅 기체를 공급하도록 구성된 패시베이팅 기체 공급원을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 패시베이팅 시스템은, 노출 챔버 내에 배치되고 노출 챔버 내의 비선형 광학 결정을 고정하도록 구성된 어닐링 스테이지를 포함할 수 있고, 이때 이 스테이지는, 비선형 광학 결정의 온도를 제어하도록 구성된 하나 이상의 열적 제어 요소를 포함한다.
하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템이 본 발명의 예시적인 실시양태에 따라 기재된다. 일 실시양태에서, 상기 시스템은 샘플 스테이지를 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 시스템은 샘플 스테이지 상에 배치된 하나 이상의 샘플의 표면의 일부를 조명하도록 구성된 레이저 시스템을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 시스템은 플루오린 또는 플루오라이드 이온의 존재 하에서 성장된 적어도 하나의 패시베이팅된 및 어닐링된 비선형 광학 결정을 포함할 수 있고, 상기 비선형 광학 결정은 선택된 레벨 이하의 물 함량을 갖도록 충분히 어닐링되고, 상기 NLO 결정은 선택된 레벨을 갖도록 충분히 패시베이팅된다. 또 다른 실시양태에서, 상기 레이저 시스템은 선택된 파장의 광을 생성하도록 구성된 하나 이상의 광원을 포함할 수 있고, 상기 광원은 비선형 광학 결정을 통해 광을 전달하도록 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 상기 레이저 시스템은 비선형 광학 결정을 수용하도록 구성된 결정 하우징 유닛을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 레이저 시스템은 샘플 표면으로부터 반사, 산란 또는 방출된 조명의 적어도 일부를 수용하도록 구성된 검출기를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 시스템은 상기 검출기에 통신가능하게 연결된 컴퓨터 제어부를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 컴퓨터 제어부는 상기 검출기에 의해 수용된 조명의 적어도 일부에 관한 정보를 취득하도록 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 상기 컴퓨터 제어부는 상기 검출기에 의해 수용된 조명의 적어도 일부에 관한 정보를 이용하여 샘플의 적어도 하나의 결함의 유무를 결정하도록 구성된다.
전술한 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명은 모두 단지 예시적이고 설명적인 것이며 청구된 본 발명을 반드시 제한하는 것이 아님을 이해해야 한다. 명세서의 일부에 포함되고 그 일부를 구성하는 첨부 도면은 본 발명의 실시양태를 예시하는 것이고 일반적인 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다.
본 발명의 다양한 이점은 첨부 도면을 참조하여 당업자에 의해 이해될 수 있다.
도 1a는 본 발명의 일 실시양태에 따른 플루오린-계 도핑 및 수소-계 도핑을 통해 NLO 결정을 패시베이팅하기 위한 시스템을 나타내는 블록도이다.
도 1b는 본 발명의 일 실시양태에 따른 수소-계 패시베이션 시스템을 나타내는 블록도이다.
도 1c는 본 발명의 일 실시양태에 따른 NLO 결정을 패시베이팅하기 위한 시스템의 노출 챔버의 개념도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시양태에 따른 NLO 결정을 패시베이팅하기 위한 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시양태에 따른 플루오린 또는 플루오린 이온의 존재 하에서 성장한 어닐링된 및 패시베이팅된 NLO 결정을 구비한 레이저 시스템을 나타내는 블록도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시양태에 따른 웨이퍼 또는 포토마스크를 검사하기 위한 시스템을 나타내는 블록도이다.
이하에서는 개시된 발명에 대해 상세히 설명할 것이며, 이는 첨부 도면에 예시되어 있다.
일반적으로 도 1a 내지 4를 참조하면, 비선형 광학(NLO) 결정을 패시베이팅하기 위한 시스템 및 방법이 본원에 기재된다. 비선형 광학(NLO) 결정을 어닐링 및/또는 패시베이팅하기 위한 시스템 및 방법은 미국 특허 출원 제13/488,635호(추앙(Chuang) 등, 출원일: 2012.06.01) 및 미국 특허 출원 제13/412,564호(드리빈스키(Dribinski) 등, 출원일: 2012.03.05)에 기재되어 있으며, 이들 모두를 본원에 참고로 인용한다. 본원에서는 상기 출원에 개시된 임의의 방법 및 시스템이 본원 전반에 걸쳐 개시된 방법 및 시스템과 조합되어 사용될 수 있음을 유념해야 한다.
본 발명의 실시양태는 플루오린-도핑을 거친 보레이트-계 NLO 결정의 어닐링 및/또는 수소-계 패시베이션을 통해 결정 결함을 감소시킴으로써 레이저-유도된 손상(LID)의 충격을 완화시키는 것에 대한 것이다. 본 발명의 실시양태는 플루오린-계 성분을 포함하는 액체(예컨대, 용융 또는 용액)로부터 보레이트-계 결정을 성장시키는 것에 대한 것이다. 본 발명의 목적을 위해, "플루오린-계 성분"은 플루오린, 플루오린 이온 또는 플루오린-함유 화합물(예컨대, 리튬 플루오라이드)을 포함할 수 있다. 결정 성장 공정은, 보레이트-계 결정의 성장시, 교반 단계를 포함할 수 있다. 본원에서는 보레이트-계 결정의 성장에 사용되는 액체에 함유된 플루오라이드 이온이 상기 액체의 점도를 감소시켜 결정 성장 중에 발생하는 결함을 더 줄일 수 있는 것으로 여겨진다. 또한 본원에서는, 플루오라이드 이온이, NLO 결정의 결정 격자 내의 산소 이온을 탈루시켜 생성된 공극에 부착됨으로써 상기 탈루된 산소로 인한 결함을 패시베이팅하는 것으로 간주된다.
본 발명의 실시양태는 또한 선택된 온도에서 플루오린-도핑된 NLO 결정을 어닐링(또는 적어도 가열)하고 이 NLO 결정을 선택된 농도에서 수소-계 패시베이팅 기체에 추가로 노출시키는 것에 대한 것이다. 본 발명의 목적을 위해, "수소-계" 기체는 수소(예컨대, H 또는 H2), 수소의 화합물(예컨대, NH3 또는 CH4), 수소의 동위원소(예컨대, 중수소), 또는 수소의 동위원소를 포함하는 화합물로 전적으로 또는 부분적으로 이루어진 임의의 기체를 포함할 수 있다. 여기서 결정 결함은 상기 결정 안의 끊어지거나 깨진 결합에 수소 또는 중수소를 결합시킴으로써 교정될 수 있음에 주목한다. 예를 들어, 끊어지거나 깨진 결합은 끊어진 산소 결합을 포함할 수 있고, 이것이 종종 NLO 결정의 물리적/광학적 특성, 따라서 NLO 결정의 수명에 영향을 주는 결함의 주요 유형이다. 여기서는 수소 또는 중수소가 알칼리 금속 이온(예컨대, 리튬 이온)의 탈루에 의한 결정 결함에 혼입됨으로써 플루오린/플루오린 이온에 의해 패시베이팅되지 않은 유형의 결함을 패시베이팅하는 것으로 여겨진다. 또한, 어닐링 공정은, 결정 성장 공정 중 및/또는 그 후, 결정에 혼입된 물 또는 OH 함량을 방출시키거나 감소시키는 작용을 하는 것으로 간주될 수 있다. 여기서 생성된 NLO 결정은 수소 또는 플루오린에 의해서만 패시베이팅된 결정보다 더 큰 LID에 대한 저항을 가질 수 있음에 주목한다.
본원 전반에 걸쳐 사용된 용어 "결정", "NLO 결정" 또는 "비선형 결정"은 일반적으로 주파수 변환에 적합한 비선형 광학 결정을 의미한다. 예를 들어, 본 발명의 비선형 광학 결정은 제 1 파장(예컨대, 532 ㎚)의 입사 조명을 더 짧은 파장(예컨대, 266 ㎚)의 출력 조명으로 주파수 변환하도록 구성될 수 있다. 또한, 본 발명의 비선형 광학 결정은 베타-바륨 보레이트(BBO), 리튬 트라이보레이트(LBO), 리튬 테트라보레이트(LTB), 세슘 리튬 보레이트(CLBO), 세슘 보레이트(CBO), 옥사이드-유형의 비선형 결정 등을 포함할 수 있지만 이들에 국한되지 않는다.
본원 전반에 걸쳐 사용된 용어 "웨이퍼"는 일반적으로 반도체 또는 비-반도체 재료로 형성된 기판을 의미한다. 예를 들어, 반도체 또는 비-반도체 재료는 단결정 규소, 갈륨 비소 및 인듐 포스파이드를 포함하나 이들에 국한되지 않는다. 웨이퍼는 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 이러한 층은 레지스트, 유전체 재료, 전도성 재료 및 반도체성 재료를 포함할 수 있지만 이들에 국한되지 않는다. 이러한 층의 다양한 종류가 당해 분야에 공지되어 있으며, 본원에 사용된 웨이퍼라는 용어는 이러한 층의 모든 유형을 형성할 수 있는 웨이퍼를 포함하는 것으로 의도된다.
도 1a 내지 1c는 본 발명의 일 실시양태에 따라 NLO 결정(104)을 패시베이팅하기 위한 시스템(100)을 도시한다. 여기서 본원에 기재되고 도 1a 내지 1c에 도시된 시스템(100)은 본원 전반에 걸쳐 기재된 다양한 방법 중 하나 이상의 단계를 수행하는 데 이용될 수 있는 것으로 간주된다. 일 실시양태에서, 시스템(100)은 NLO 결정(103) 또는 결정 보울(boule)을 성장시키기 위한 결정 성장기(102)를 포함한다. 다른 실시양태에서, 시스템(100)은, 절단된 및/또는 연마된 NLO 결정(104)을 얻기 위해 결정 성장 후의 NLO 결정(103) 상에서 하나 이상의 기계적인 제조 단계를 수행하기 위한 기계적인 제조 스테이지(106)를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 시스템(100)은 결정(104)을 어닐링시키고/시키거나 패시베이팅 기체(예컨대, 수소-계 기체 또는 불활성 기체와 혼합된 수소-계 기체)에 의해 결정(104)을 패시베이팅하도록 구성된 패시베이션 시스템(108)을 포함한다.
일 실시양태에서, 결정 성장기(102)는 예를 들어 플루오린, 플루오라이드 이온 또는 플루오라이드-함유 화합물(예컨대, 리튬 플루오라이드)과 같은 하나 이상의 플루오린-계 성분의 존재 하에 NLO 결정(103) 또는 결정 보울을 성장시키도록 구성된다. 다른 실시양태에서, 결정 성장기(102)에 의해 성장된 NLO 결정(103)은 보레이트-계 NLO 결정을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 보레이트-계 NLO 결정은 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 분자 중 적어도 하나의 존재 하에 베타-바륨 보레이트(BBO), 리튬 트라이보레이트(LBO), 리튬 테트라보레이트(LTB), 세슘 리튬 보레이트(CLBO) 및 세슘 보레이트(CBO)를 포함하나 이들에 국한되지 않는다.
또 다른 실시양태에서, 결정 성장기(102)는 하나 이상의 플루오린-계 성분을 포함하는 액체(예컨대, 붕소 농도 5 내지 20%의 플루오린-성분의 농도를 포함하는 액체)로부터 NLO 결정(103)을 성장시키도록 구성된다. 일 실시양태에서, 결정 성장기(102)는 하나 이상의 플루오린-성분을 함유하는 용융물로부터 NLO 결정(103)을 성장시킬 수 있다. 다른 실시양태에서, 결정 성장기(102)는 하나 이상의 플루오린-성분을 함유하는 용액으로부터 NLO 결정(103)을 성장시킬 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 결정 성장기(102)는 결정 성장 공정 중에 상기 액체에 대한 결정 교반 공정을 실시하기 위한 교반 유닛를 포함할 수 있다. 시스템(100)의 결정 성장기(102)는 보레이트-계 결정을 성장시키기에 적합한 당해 분야에 공지된 임의의 결정 성장기 또는 결정 성장 시스템을 포함할 수 있다. 예를 들어, 결정 교반을 통한 보레이트-계 결정 성장은 일반적으로 사사키(Sasaki) 등의 미국 특허 제6,843,849호(공고일: 2005.01.18)에 기재되어 있으며, 이를 본원에 참고로 인용한다. 또한, 본 발명에 의해 수행된 결정 성장 공정이 본원에서 추가로 더욱 상세히 기재된다는 점에 주목해야 한다.
또 다른 실시양태에서, 기계적 제조 스테이지(106)는, 결정(104) 형성 후의 결정(104)에 대해 하나 이상의 기계적인 제조 단계를 수행하여 결정(104)의 바람직한 형상, 크기 및 결정 배향을 달성하도록 구성된다. 일 실시양태에서, 기계적 제조 스테이지(106)는 결정 절단 유닛을 포함한다. 기계적 제조 스테이지(106)의 결정 절단 유닛은 보레이트-계 NLO 결정을 절단하기에 적합한 당해 분야에 공지된 임의의 결정 절단 장치 또는 시스템을 포함할 수 있다. 이와 관련하여, 결정 절단 유닛은, 원하는 형상, 크기 및 배향을 갖는 결정(104)을 달성하기 위해, 결정 성장기(102)로부터 수집된 결정(103 또는 결정 보울을 컷팅할 수 있다. 다른 실시양태에서, 기계적 제조 스테이지(106)는 결정 연마제를 포함한다. 결정 연마제는 보레이트-계 NLO 결정을 연마하기에 적합한 임의의 장치 또는 시스템을 포함할 수 있다.
이제 도 1b 및 1c를 참고하면, 일 실시양태에서, NLO 결정(104)을 패시베이팅하고/패시베이팅하거나 어닐링하도록 구성된 패시베이션 시스템(108)은 노출 챔버(110)를 포함한다. 일 실시양태에서, 노출 챔버(110)는 소정 부피의 패시베이팅 기체를 함유하도록 구성된다. 또한, 노출 챔버(110)는, NLO 결정(104)이 노출 챔버(110) 내에 함유된 패시베이팅 기체에 노출될 수 있도록, NLO 결정(104)을 함유하도록 구성될 수 있다. 일 실시양태에서, 노출 챔버(101)는 또한 NLO 결정(104)을 고정시키면서 NLO 결정(104)을 노출 챔버(110) 내에 함유된 패시베이팅 기체에 노출시키도록 구성된 어닐링 스테이지(102) 또는 기판을 함유하도록 구성된다. 또 다른 실시양태에서, 어닐링 스테이지(102)는 상기 챔버(110)의 내부 표면의 일부일 수 있다.
일 실시양태에서, 패시베이팅 기체는 하나 이상의 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 또는 중수소-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함한다. 일 실시양태에서, 패시베이팅 기체는 소정의 농도의 수소-계 화합물(예컨대, 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 또는 중수소-함유 화합물)을 갖는 2개 이상의 기체들의 기체 혼합물을 포함한다. 일 실시양태에서, 기체 혼합물은 분자 수소(H2) 또는 분자 중수소(D2)를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 패시베이팅 기체는 화학 반응 또는 분해시 수소 또는 중수소를 생성할 수 있는 저 분자량 기체를 포함한다. 이러한 저 분자량 기체는 NH3, CH4 또는 이들 및 유사 분자의 중수소화된 버전을 포함하나 이들에 국한되지 않는다. 수소 또는 중수소의 바람직한 농도는 일반적인 대기 조건 하에 존재하는 천연의 풍부한 수소 농도를 초과하는 농도를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 수소 또는 중수소의 바람직한 농도는 또한 사용자 선택된 농도이거나 NLO 결정(104)의 하나 이상의 물리적 특성을 이용하여 결정된 농도일 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 패시베이팅 기체 혼합물은 예를 들어 아르곤, 질소, 헬륨 등 이들에 국한되지 않는 불활성 기체를 더 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 패시베이팅 기체는 5 내지 10% 범위의 수소-계 성분 농도를 갖는 기체 혼합물(예컨대, 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-계 화합물)을 포함할 수 있다. 여기서 이러한 농도 범위는 제한적이지 않고 예시의 목적으로만 제시된다는 점에 유념한다. 패시베이팅 기체의 수소 또는 중수소 농도 레벨은 주어진 용도에 적합한 임의의 범위를 포함할 수 있음이 고려된다. 다른 실시양태에서, 패시베이팅 기체 혼합물의 수소-계 성분 농도는 개선된 패시베이션 결과를 위해 수소의 무거운 동위원소(예컨대, 중수소)를 포함할 수 있다. 여기서 혼합물 중의 중수소의 정확한 양은 선택된 레벨 이상으로 패시베이션 결과를 최적화하거나 또는 적어도 이를 개선함으로써 결정될 수 있고 소정 비율의 총 수소 농도로부터 혼합물 중의 100% 모든 수소로 변할 수 있음에 유념한다.
또 다른 실시양태에서, 패시베이션 시스템(108)은, 노출 챔버(110)에 유체공학적으로 결합되고 노출 챔버(110)에 패시베이팅 기체를 공급하도록 구성된 패시베이팅 기체 공급원(116)을 포함한다. 다른 실시양태에서, 도 1c에 도시된 바와 같이, 노출 챔버(110)는, 패시베이팅 기체 공급원(116)으로부터 패시베이팅 기체를 수용하도록 구성되고 또한 패시베이팅 기체 공급원(116)으로부터 수집된 패시베이팅 기체를 노출 챔버(110)의 내부에 전달하도록 구성된 기체 유입 포트(118)를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 도 1c에 도시된 바와 같이, 노출 챔버(110)는 또한 노출 챔버(110)의 내부로부터 패시베이팅 기체를 방출하도록 구성된 기체 유출 포트(120)를 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 패시베이팅 시스템(108)은 패시베이팅 기체 공급원(116)과 노출 챔버(110) 사이에 유체공학적으로 연결된 유동 제어기(112)를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 유동 제어기(112)는 노출 챔버(110)에 패시베이팅 기체를 공급하는 속도를 제어하도록 구성될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 유동 제어기(112)는 밸브, 조절기, 또는 유동 제어기(112)를 노출 챔버(110)에 유체공학적으로 연결하는 하나 이상의 도관을 통해 패시베이팅 기체를 이동시키는 압력 또는 속도를 조절하기 위한 임의의 다른 수단을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 유동 제어기는, 노출 챔버의 기체 유입 포트(118)에 유체공학적으로 연결되고, 기체 유입 포트(118)를 통해 노출 챔버(110)의 내부에 패시베이팅 기체를 공급하는 속도를 제어하도록 구성될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 유동 제어기(112) 또는 추가적인 유동 제어기(미도시)는, 노출 챔버(110)의 기체 유출 포트(120)에 유체공학적으로 연결되고, 패시베이팅 기체가 노출 챔버(110)의 내부로부터 제거되는 속도를 제어하도록 구성될 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 패시베이팅 시스템(108)은 유동 제어기(112)에 통신가능하게 결합된 하나 이상의 컴퓨터 제어부(114)를 포함한다. 일 실시양태에서, 컴퓨터 제어부(114)는 패시베이팅 기체를 노출 챔버(110)에 공급하는 속도를 제어하기 위한 명령을 유동 제어기(112)에 제공한다. 다른 실시양태에서, 컴퓨터 제어부(114)는 패시베이팅 기체를 노출 챔버(110)로부터 제거하는 속도를 제어하기 위한 명령을 유동 제어기(112) 또는 추가적인 유동 제어기(미도시)에 제공한다. 또 다른 실시양태에서, 컴퓨터 제어부(114)는 예를 들어 플래시, 고체-상태, 광학, 랜덤 액세스, 또는 프로그램 명령으로 구성된 다른 정적 또는 동적 메모리 소자 등과 같은 캐리어(carrier) 매체를 포함한다. 일 실시양태에서, 캐리어 매체 상에 저장된 프로그램 명령은 유동 제어 알고리즘을 포함할 수 있다. 제어부(114)에 의해 이용되는 유동 제어 알고리즘은 예를 들어 유동 제어기(112)의 압력 밸브를 구성하기 위한 하나 이상의 알고리즘 등과 같은 당해 분야에 공지된 임의의 유동 제어 알고리즘을 포함할 수 있다. 일 실시양태에서, 유동 제어 알고리즘은 하나 이상의 밸브의 하나 이상의 기계적 특성과 원하는 유속 사이의 상관관계에 기초하여 하나 이상의 밸브를 작동시키도록 유동 제어기(112)를 지시할 수 있다. 일 실시양태에서, 10 내지 200 ㎤/분의 사용자 선택된 유속이 노출 챔버(110) 내에 함유된 NLO 결정(104)에 바람직한 유속일 수 있다. 여기서, 상기 유속은 제한적이지 않으며, 상기 범위 밖의 유속이 패시베이팅 기체 혼합물 또는 NLO 결정(104)의 조성물에 기초하여 바람직할 수도 있다.
또 다른 실시양태에서, 노출 챔버(110) 내에서 NLO 결정(104)을 고정하도록 배열된 어닐링 스테이지(111)는 NLO 결정(104)의 온도를 제어하도록 구성된 하나 이상의 열적 제어 요소(미도시)를 포함한다. 일 실시양태에서, 하나 이상의 열적 제어 요소는 하나 이상의 가열 요소(예컨대, 히터)를 포함한다. 다른 실시양태에서, 하나 이상의 열적 제어 요소는 하나 이상의 냉각 요소(예컨대, 펠티에(Pelitier) 냉각기, 냉각관 등)를 포함한다.
일 실시양태에서, 스테이지(111)의 하나 이상의 열적 제어 요소는 NLO 결정(104)에 대해 열적 어닐링 공정을 수행한다. 일 실시양태에서, 하나 이상의 열적 제어 요소는 NLO 결정(104)의 선택된 온도를 NLO 결정(104)의 용융 온도 이하로 달성하고 NLO 결정(104)을 이러한 선택된 온도로 유지한다. 이와 관련하여, 스테이지(111)의 하나 이상의 열적 제어 요소는 NLO 결정(104)의 온도를 상기 선택된 온도로 증가시킬 수 있다. 일 실시양태에서, 사용자는 주위 또는 실온보다 높지만 NLO 결정(104)의 용융 온도보다 낮은 온도를 선택할 수 있다. 예를 들어, 스테이지(111)는 NLO 결정(104)을 200 내지 400℃(예컨대, 300 내지 350℃) 범위의 온도 또는 몇몇 다른 선택된 온도로 가열하고 이 온도를 선택된 시간(예컨대, 1 내지 200시간) 동안 유지할 수 있다. 결정(104)의 가열은, 결정(104) 안으로의 수소 침투를 향상시키고, 수소 원자 안으로의 수소 분자(예컨대, H2) 또는 다른 수소-함유 분자의 분해를 경감시키고/시키거나 수소와 NLO 결정 간의 바람직하지 않은 반응 생성물(예컨대, 약한 OH 결합, 물 등)을 제거할 수 있음에 주목한다.
또 다른 실시양태에서, 하나 이상의 열적 제어 요소는 다단계 어닐링 공정을 수행할 수 있다. 일 실시양태에서, 스테이지(111)의 하나 이상의 열적 제어 요소는 NLO 결정(104)의 온도를 하나 이상의 중간 온도(예컨대, 100 내지 150℃ 범위의 온도)까지 증가시킬 수 있다. 일 실시양태에서, 스테이지(111)의 하나 이상의 열적 제어 요소는 NLO 결정(104)의 온도를 선택된 시간(예컨대, 1 내지 100시간) 동안 중간 온도로 유지할 수 있다. 다른 실시양태에서, 스테이지(111)의 하나 이상의 열적 제어 요소는 NLO 결정(104)의 온도를 중간 온도에서 선택된 온도(예컨대, 300 내지 350℃ 범위의 온도)까지 증가시킬 수 있다.
본원에서 어닐링 스테이지(111)는, NLO 결정(104)을 패시베이팅하고/패시베이팅하거나 NLO 결정(104)의 OH 및/또는 물 함량을 제거하기 위한 임의의 가능한 온도 또는 온도 범위에서 NLO 결정(104)의 온도를 증가, 감소 및/또는 유지하도록 구성될 수 있는 것으로 고려된다. 따라서, 상기 온도 범위는 단지 예시를 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
NLO 결정을 어닐링 및/또는 패시베이팅하기 위한 다양한 시스템이 추앙 등의 미국 특허 출원 제13/488,635호(출원일: 2012.06.01) 및 미국 특허 출원 제13/412,564(출원일: 2012.03.5)에 기재되어 있으며, 이들 모두를 그 전체로서 본원에 참고로 인용한다. 여기서 또한 본원에 개시된 방법 및 시스템은 본원 전반에 걸쳐 개시된 방법 및 시스템과 조합되어 사용될 수 있음에 주목한다.
도 2는 본 발명의 일 실시양태에 따라 끊어지거나 깨진 결합에 의하고/의하거나 결정 안으로 물 또는 OH 기의 혼입에 의해 야기된 결정 결함을 교정하기 위해 플루오린-계 성분 및 수소-계 기체에 의해 NLO 결정(104)을 패시베이팅하는 방법(200)을 도시하는 공정 흐름도를 나타낸다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 방법(200)은, (i) 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나의 존재 하에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계(202); (ii) 상기 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조하는 단계(204); (iii) 비선형 광학 결정에 대해 어닐링 공정을 수행하는 단계(206); 및 (iv) 비선형 광학 결정을 패시베이팅 기체에 노출시키는 단계(208) 중 하나 이상을 포함할 수 있으나 이들에 국한되지 않는다. 여기서 방법(200)은 시스템(100)을 이용하여 수행될 수 있지만, 방법(200)은 상기 방법(200)의 단계들을 수행하기 위해 다양한 다른 시스템을 고려할 수 있듯이 시스템(100)의 구조적인 한계에 한정되지 않음에 유념한다.
단계(202)에서, NLO 결정(104)은 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나의 존재 하에서 성장된다. 일 실시양태에서, NLO 결정(103) 또는 결정 보울은 선택된 NLO 결정 물질(예컨대, 보레이트-계 물질) 및 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물(예컨대, 리튬 플루오라이드) 중 하나 이상을 함유하는 액체에서 성장된다. 일 실시양태에서, NLO 결정(103) 또는 결정 보울은 선택된 NLO 결정 물질 및 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 하나 이상을 함유하는 용융물 또는 용액으로부터 성장된다. 일 실시양태에서, NLO 결정(103)은 결정 교반 방법을 사용하여 성장된다. 일 실시양태에서, NLO 결정(104)은 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나의 존재 하에서 보레이트-계 NLO 결정을 성장시킨다. 예를 들어, 보레이트-계 NLO 결정은 베타-바륨 보레이트(BBO), 리튬 트라이보레이트(LBO), 리튬 테트라보레이트(LTB), 세슘 리튬 보레이트(CLBO) 또는 세슘 보레이트(CBO)를 포함할 수 있으나 이들에 국한되지 않는다. 보레이트-계 결정을 성장시키기 위한 시스템 및 방법은 사사키(Sasaki) 등에게 허여된 미국 특허 제6,843,849호(공고일: 2005.01.18)에 기재되어 있으며, 이를 그 전체로 본원에 참고로 인용한다.
일 실시양태에서, NLO 결정을 성장시키기 위해 사용되는 액체 중의 플루오린 또는 플루오라이드의 원자 비율은 액체 중의 붕소의 원자 비율의 약 5% 내지 20%이다. 예를 들어, 액체 중의 플루오린 농도는 액체 중의 붕소의 원자 농도의 약 10%일 수 있다. 일 실시양태에서, CLBO 결정을 성장시키는 경우에, 상기 결정은 Cs2C03, Li2C03, B203　및 LiF의 혼합물(이때 각각의 분자 비율은 약 1:0.749:5.5:0.502이다)로부터 형성된 용융물로부터 성장될 수 있다. 여기서 상기 혼합물은 전형적으로 교반 방법을 통해 고 품질의 CLBO 결정을 성장시키는 것이 바람직하기 때문에 붕소는 결핍되어 있음에 유의한다. 여기서 또한 플루오린에 새로운 양이온이 도입되지 않음에 주목한다. 일 실시양태에서는, 리튬 플루오라이드(LiF)를, 패시베이팅된 CLBO, LTB 또는 LBO 결정을 성장시키기 위한 플루오린 공급원으로서 이용한다. 다른 실시양태에서는, 세슘 플루오라이드(CsF)를, 패시베이팅된 CBO 및 CLBO 결정을 성장시키기 위한 플루오린 공급원으로서 이용한다. 다른 실시양태에서는, 바륨 플루오라이드(BaF2)를, 패시베이팅된 BBO 결정을 성장시키기 위한 플루오린 공급원으로서 이용한다. 본원에서는 추가적인 플루오린 공급원을 본 발명의 맥락에서 사용할 수 있는바, 상기 화합물들로 본 발명이 제한되지 않음에 유의한다.
단계(204)에서, 성장 단계(202)를 통해 형성된 NLO 결정(103) 또는 결정 보울은 기계적으로 제조된다. 일 실시양태에서, NLO 결정의 기계적인 제조 단계는 NLO 결정(103) 또는 결정 보울을 절단하여 NLO 결정(104)을 형성하는 것을 포함한다. 일 실시양태에서, 원하는 형상, 크기 및/또는 배향의 NLO 결정(104)이 단계(202)에서 생성된 NLO 결정 보울로부터 절단된다. 또 다른 실시양태에서, NLO 결정의 기계적인 제조 단계는 상기 절단된 NLO 결정을 연마하여 연마된 NLO 결정(104)을 형성하는 것을 포함한다.
일 실시양태에서, NLO 결정(103) 또는 결정 보울의 기계적인 제조 단계는 본원에 추가로 기재되는 결정(104)을 어닐링하기 전에 수행된다. 여기서 NLO 결정을 절단 및/또는 연마하는 공정은 NLO 결정을 수분 또는 습기에 NLO 결정을 노출시킬 수 있다. 여기서 또한 상기 어닐링 공정 후에 NLO 결정을 수분 또는 습기에 노출시키는 것에 의해 NLO 결정이 물을 흡수할 수 있고, 이는 결국 NLO 결정의 성능 저하를 초래할 수 있다. 일 실시양태에서, 추가적인 어닐링 단계는 NLO 결정 특성을 회복하도록 구현될 수 있다.
단계(206)에서는, NLO 결정(104)에 대한 어닐링 공정이 수행된다. 일 실시양태에서, 어닐링 공정은 NLO 결정의 소정의 온도를 상기 NLO 결정의 용융 온도 이하로 달성하는 것을 포함한다. 예를 들어, 어닐링 공정은 NLO 결정(104)의 온도를 선택된 속도로 선택된 온도 예를 들어 200 내지 400℃(예컨대, 300 내지 350℃)로 증가시키는 것을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 어닐링 공정은 선택된 시간(예컨대, 1 내지 200시간) 동안 선택된 온도에서 NLO 결정을 유지하는 것을 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 어닐링 공정은 단차 온도 램핑 공정을 포함할 수 있다. 일 실시양태에서, NLO 결정의 온도는 먼저 하나 이상의 중간 온도(예컨대, 100 내지 200℃)로 상승된다. 다른 실시양태에서, NLO 결정(104)의 온도는 소정의 시간(예컨대, 1 내지 200시간) 동안 중간 온도로 유지된다. 다른 실시양태에서, NLO 결정(104)의 온도는 선택된 시간(예컨대, 300 내지 350℃) 동안 중간 온도로부터 증가해서 선택된 시간(예컨대, 1 내지 200시간) 동안 선택된 온도로 유지된다. 다른 실시양태에서, 어닐링 공정의 전부 또는 일부는 불활성 기체 환경 예를 들어 비-제한적으로 He, N2 또는 Ar 환경에서 수행된다.
예를 들어, NLO 결정(104)은 제어된 환경 예컨대 시스템(100)의 어닐링 챔버(110) 내에 배치될 수 있다. 이어서, NLO 결정(104)의 온도는 선택된 온도 변화 속도로 선택된 어닐링 온도까지 서서히 상승될 수 있다. 예를 들어, 상기 온도 변화 속도는 열적 응력 또는 급격한 수분의 이탈에 의해 결정(104)이 손상되지 않도록 선택될 수 있다. 예를 들어, 약 10 mm 내지 약 20 mm의 선형 치수를 갖는 결정의 경우, 약 1℃/분의 승온 속도가 적절할 수 있다. 초기 수분 또는 OH 함량이 높은 경우에는 더 느린 램핑 속도가 이용될 수 있는 것으로 생각된다. 다른 예로서,낮은 수분 또는 OH 함량을 갖는 더 작은 결정(들)은 더 신속하게 램핑될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 상기 결정은 대부분의 수분 또는 OH가 이탈되도록 약 120℃ 내지 약 150℃의 온도에서 오랜 시간 예를 들어 약 10시간 동안 또는 FTIR 흡수 측정이 낮은 OH 흡수를 보일 때까지 유지될 수 있다. 다른 실시양태에서, 온도를 약 120℃ 내지 150℃(또는 임의의 적절한 온도)로 유지시킨 후, 상기 온도를 다시 선택된 온도에 도달할 때까지 서서히(예컨대, 0.5 내지 2.0℃/분) 상승시킬 수 있다.
다른 실시양태에서, NLO 결정(104)은 선택된 온도(예컨대, 200 내지 400℃)에서 장시간 예를 들어 약 100시간 동안 유지될 수 있다. 예를 들어, 상기 선택된 온도는 약 300 내지 350℃ 범위의 온도일 수 있다. 일 실시양태에서, OH 흡수는 OH 농도가 소정의 임계 레벨 이하로 될 때까지 예를 들어 FTIR에 의해 모니터링될 수 있다. 또 다른 실시양태에서는, 건조 불활성 기체 예를 들어 He, N2 또는 Ar을 노출 챔버를 통해 유동시켜 NLO 결정(104)을 낮은 습도 낮은 산소 환경으로 유지하도록 한다. 일 실시양태에서, 유속은 약 10 내지 200 ㎤/분의 범위일 수 있다.
상기 온도, 지속 시간 및 온도 램프 속도는 단지 예시로서 포함되고, 이들 파라미터는 본 발명의 본질로부터 벗어남이 없이 크게 변경될 수 있음을 고려해볼 수 있다. 따라서, 본원에서 어느 것이든 어떠한 방식으로도 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
단계(208)에서, NLO 결정(104)은 패시베이팅 기체에 노출된다. 일 실시양태에서, NLO 결정(104)은 예를 들어 시스템(100)의 노출 챔버(110)와 같이 대기압 제어된 용기 내에서 패시베이팅 기체에 노출된다. 일 실시양태에서, 패시베이팅 기체는 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-함유 화합물 중 적어도 하나의 선택된 농도를 갖는 기체 혼합물일 수 있다. 일 실시양태에서, 선택된 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 또는 중수소-함유 화합물 농도는 사용자 선택된 농도, NLO 결정(104)의 하나 이상의 특성을 이용하여 결정된 농도 또는 NLO 결정(104)의 결정 결함을 교정하기 위한 임의의 허용가능한 농도일 수 있다. 예를 들어, 상기 허용가능한 농도는 패시베이팅 기체로부터의 수소 또는 중수소 원자를 NLO 결정의 끊어지거나 깨진 결합에 부착시키는 것을 통해 결정 결함을 교정하기에 적합한 임의의 농도를 포함할 수 있다. 일 실시양태에서, 패시베이팅 기체의 선택된 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 또는 중수소-함유 화합물 농도는 패시베이팅 기체 혼합물의 약 5 내지 10% 범위의 농도를 포함할 수 있다. 여기서 상기 농도는 제한되지 않고 단지 예시 목적으로 제공됨에 유념한다. 다른 실시양태에서, 패시베이팅 기체는 He, N2 또는 Ar과 같은 하나 이상의 불활성 기체와 선택된 농도의 수소, 중수소, 또는 수소 또는 중수소 함유 화합물(예컨대, 수소 또는 중수소 함유 저분자 화합물)의 혼합물로 구성될 수 있다.
또 하나의 단계에서, 방법(200)은 NLO 결정(104)의 패시베이션 정도를 모니터링하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 패시베이션 정도는 NLO 결정(104)의 OH 결합의 양 또는 그 변화량과 상관될 수 있으며, 이는 NLO 결정(104)의 끊어진 산소 원자에 수소 원자가 부착되는 결과로서 NLO 결정(104)이 패시베이팅됨에 따라 OH 결합의 양이 일반적으로 증가하기 때문이다. 따라서, 패시베이션 정도는 NLO 결정(104)의 하나 이상의 흡수 밴드를 분석함으로써 모니터링될 수 있으며, 이때 흡수 밴드는 NLO 결정(104)의 OH 결합 수의 변화에 의해 영향을 받는다. 흡수 밴드는 NLO 결정(104)이 하나 이상의 파장을 갖는 조명을 흡수하는 레벨을 검출하기 위한 당해 분야에 공지된 임의의 방법을 사용함으로써 분석될 수 있다. 일 실시양태에서, 패시베이션 정도는 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 이용하여 변환 모니터링될 수 있다. 예를 들어, 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 이용하여, NLO 결정의 패시베이션 정도는 NLO 결정(104)의 적외선(IR) 스펙트럼에서의 적어도 하나의 흡수 밴드의 관측을 통해 모니터링될 수 있다. NLO 결정(104)의 패시베이션 정도를 모니터링하기 위한 FTIR 공정은, (i) NLO 결정(104)을 통해 하나 이상의 파장을 갖는 조명을 투과시키는 단계; (ii) NLO 결정(104)을 통해 투과된 조명을 검출하는 단계; (iii) NLO 결정(104)을 통해 투과된 조명에 대한 정보를 이용하여 하나 이상의 파장에서 NLO 결정(104)에 의해 흡수된 조명의 양을 결정하는 단계; 및 (ⅳ) 하나 이상의 파장에서 NLO 결정(104)에 의해 흡수된 조명과 NLO 결정(104)의 OH 결합의 양의 변화 간의 상관 관계를 이용하여 NLO 결정(104)의 패시베이션 정도를 결정하는 단계 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 단계(208)에서, NLO 결정(104)은 상기 NLO 결정(1040이 충분히 패시베이팅될 때까지 패시베이팅 기체에 노출될 수 있다. 일 실시양태에서, NLO 결정(104)의 패시베이션 정도를 모니터링하는 단계는 NLO 결정(104)이 충분히 패시베이팅되었는지 여부를 결정하는 데 이용될 수 있다. 예를 들어, NLO 결정(104)의 패시베이션 정도는, 약 3200 내지 4000 cm-1 범위의 하나 이상의 IR 스펙트럼 파장에서의 강도를 나타내거나 또는 이를 변화시키는 NLO 결정(104)의 하나 이상의 흡수 밴드를 관찰함으로써 결정될 수 있고, 이때 상기 파장에서의 강도를 나타내거나 이를 변화시키는 흡수 밴드의 진폭 또는 강도는 NLO 결정(104)의 OH 결합의 양 또는 그 양의 변화와 서로 관계가 있다. 예를 들어, FTIR은 적외선 스펙트럼에서의 3580 cm-1 근처에서 -OH 결합(H2O를 포함함)의 흡수를 모니터링하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, FTIR 모니터링은 현장(in-situ)에서 수행될 수 있고, 이때 결정은 패시베이션이 진행되는 동안에 FTIR에 의해 모니터링된다. 다른 실시양태에서, 상기 모니터링 단계는, FTIR 흡수 스펙트럼에서의 하나 이상의 소정의 피크의 적분 피크 강도의 상대적 변화를 모니터링함으로써 NLO 결정(104)이 충분히 패시베이팅되었는지 여부를 결정하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 모니터링 단계는 -OH 흡수 피크에서 5% 감소가 관찰되는 경우에 상기 결정(104)이 충분히 패시베이팅된 것으로 간주하는 것을 포함할 수 있다.
상기 흡수 밴드 파장 범위 및 충분한 패시베이션에 대한 백분율 변화는 단지 예시 방식으로 포함되어 있으며, 하나 이상의 흡수 밴드가 IR, 가시 및/또는 UV 스펙트럼에서 다른 파장으로 나타날 수 있는 것으로 생각된다; 따라서, 전술한 파장 범위는 어떠한 방식으로든 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
또 하나의 단계에서, NLO 결정(104)의 온도는 소정의 어닐링 온도(예컨대, 300 내지 350℃)로부터 더 낮은 온도로 감소될 수 있다. 일 실시양태에서, NLO 결정(104)의 온도는 소정의 속도로 소정의 어닐링 온도(예컨대, 300 내지 350℃)에서 상온까지 감소될 수 있다. 예를 들어, 소정의 온도 감소율은 NLO 결정(104)을 손상시키기에 충분히 큰 열적 응력을 방지하기에 충분히 낮을 수 있다. 예를 들어, 소정의 온도 감소율은 2 내지 10시간에 걸쳐 온도를 350℃로부터 20℃로 감소시키는 것을 포함할 수 있다.
또한 NLO 결정을 어닐링 및/또는 패시베이팅하는 다양한 방법이 추앙 등의 미국 특허 제13/488,635호(출원일: 2012.06.01) 및 미국 특허 출원 제13/412,564호(출원일: 2012.03.05)에 기재되어 있으며, 이들 모두를 그 전체로 본원에 참고로 인용한다.
상기 단계들은 모두 순차적이지도 않고 필수적이지도 않으며 임의의 순서로 또는 서로 동시에 발생할 수 있다. 예를 들어, 방법(200)의 일 실시양태에서, NLO 결정(104)은 단계(208)에서 제공된 바와 같이 패시베이팅 기체에 노출될 수 있으며; 동시에, NLO 결정(104)의 패시베이션 정도를 FTIR을 이용하여 모니터링할 수 있음을 고려해볼 수 있다. 몇몇 경우에는, 단계들 중 일부 또는 전부를 조합하고 본원에서 논의된 순서를 벗어난 순차로 단계들을 배치하는 것이 유리할 수 있다. 여기에서의 논의는 단지 설명을 위한 것이며, 여기서 개시된 방법(들)이 단계들의 임의의 특정 순차, 순서 또는 조합으로 제한하려는 것은 아니다.
또한, 충분히 어닐링되고 패시베이팅된 NLO 결정(104)을 예를 들어 통상의 NLO 결정을 이용하여 달성한 것보다 개선된 안정성 또는 더 늘어난 결정 수명 등과 같은 물리적/광학적 성능을 개선하기 위해 레이저 시스템 안으로 혼입시키는 것이 유리할 수 있음에 주목한다. 본 발명의 레이저 시스템 구성은, CW, 모드-잠금, 유사-CW, Q-스위칭, 및 기타 하나 이상의 비선형 결정을 포함하는 레이저 또는 레이저 시스템을 포함하나 이들에 국한되지 않는다. 본원은 또한 넓은 범위의 가능한 레이저 스펙트럼 예를 들어 비-제한적으로 전자기 스펙트럼 예컨대 진공 자외선(VUV), 원 자외선(DUV), 자외선(UV), 적외선, 가시광선 등을 포함하는 것으로 의도된다. 본원에 사용된 용어 "레이저 시스템" 및 "레이저"는 하나 이상의 레이저의 구성을 기술할 때 서로 교환 가능하게 사용될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시양태에 따라 패시베이팅된 및/또는 어닐링된 NLO 결정(104)을 구비한 레이저 시스템(300)을 도시한다. 일 실시양태에서, 상기 레이저 시스템(300)은 광원(302), 제 1 세트의 빔 성형 광학계(304), 앞서 본원에 기술된 패시베이팅된/어닐링된 결정(104), 하우징 유닛(306), 한 세트의 고조파(harmonic) 분리 요소(308) 및 제 2 세트의 빔 성형 광학계(310)를 포함하나 이들에 국한되지 않는다.
일 실시양태에서, 광원(302)의 출력은, 빔 성형 광학계(304)를 이용하여 패시베이팅된/어닐링된 NLO 결정(104)에서 또는 이에 근접한 타원형 단면 가우시안(Gaussian) 빔 허리에 집중될 수 있다. 본원에 사용된 용어 "근접한"은 바람직하게는 결정(104)의 중심으로부터 레일리(Rayleigh) 범위의 절반보다 작다. 일 실시양태에서, 타원의 주축의 가우시안 폭들 간의 종횡비는 약 2:1 내지 약 6:1 사이일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 타원의 주축들 간의 비는 약 2:1 내지 약 1:1일 수 있다. 일 실시양태에서, 더 넓은 가우시안 폭은 실질적으로 NLO 결정(104)을 이탈하는 방향(예컨대, 약 10° 이내의 배향)으로 정렬된다.
또 다른 실시양태에서, 하우징 유닛(306)은 주위 대기 조건 및 기타 불순물로부터 NLO 결정(104)을 보호할 수 있고, 이에 의해 이의 패시베이팅된/어닐링된 조건을 용이하게 유지할 수 있다. 대기 수분 및 기타 불순물에 노출된 결정은 시간이 지남에 따라 저하되기 시작하고 패시베이팅되지 않거나 또는 어닐링되지 않은 상태로 되돌릴 수 있음에 주목한다. 결정 하우징 유닛은 일반적으로 암스트롱의 미국 특허 출원 제12/154,337호(출원일: 2008.05.06)에 기술되어 있고, 이를 그 전체로 본원에 참고로 인용한다. 일 실시양태에서, 하우징 유닛(306)은 결정(104) 및 레이저 시스템(300)의 다른 구성요소들을 수용하기에 적합한 큰 구조를 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 하우징(306)은 레이저 시스템(300)의 모든 구성요소들을 수용하기에 충분히 클 수 있다. 하우징이 클수록 레이저 시스템의 유지 및 보수에 필요한 더 많은 조치들이 (결정(104)의 열화를 방지하고 이의 패시베이팅된/어닐링된 조건을 유지하기 위해) 요구됨에 유의한다. 따라서, 또 다른 실시양태에서, 하우징 유닛(306)은 주로 NLO 결정(104)만을 둘러싸기에 적합한 작은 하우징 구조로 구성될 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 빔 성형 광학계(304)는, 광원(302)으로부터의 출력 단면을 변경시킬 수 있는 왜상(anamorphic) 광학계를 포함할 수 있다. 일 실시양태에서, 왜상 광학계는 프리즘, 원통형 곡면 요소, 방사상 대칭 곡면 요소 및 회절 요소 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나 이들에 국한되지 않는다. 일 실시양태에서, 광원(302)은 결정(104) 내부에서 2배가 되도록 하는 가시 범위(예컨대, 532 nm)의 주파수를 갖는 레이저 생성 광을 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 광원(302)은 합 또는 차 주파수를 생성하기 위해 결정(104)의 내부에 결합될 수 있는 2개 이상의 주파수를 생성하는 레이저 공급원을 포함할 수 있다. 주파수 변환 및 관련 광학계 및 하드웨어는 드리빈스키 등의 미국 특허 출원 제13/412,564호(출원일: 2012.03.06)에 기술되어 있고, 이를 그 전체로 본원에 참고로 인용한다.
도 4는 예를 들어 포토마스크(즉, 레티클), 웨이퍼, 또는 광학 검사 시스템을 이용하여 분석될 수 있는 임의의 다른 샘플 등과 같은 하나 이상의 샘플(410)을 측정하거나 또는 이들 하나 이상의 샘플(410)의 결함을 분석하도록 구성된 검사 시스템(400)을 도시한다. 검사 시스템(400)은, 앞서 본원에서 기술한 레이저 시스템(300)을 포함하는 레이저 시스템(402)을 포함할 수 있다. 레이저 시스템(402)은 본원에 걸쳐 기재된 하나 이상의 패시베이팅된/어닐링된 NLO 결정(104)을 포함할 수 있다. 일 실시양태에서, 레이저 시스템(402)의 NLO 결정(104)은, NLO 결정(104)의 수분 함량을 소정의 수분 함량 레벨로 감소시키기 위해 충분히 어닐링될 수 있고, 본원 전반에 걸쳐 기재된 바와 같이 플루오린 및/또는 수소 도핑을 더 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 레이저 시스템(402)의 NLO 결정(104)은 끊어지거나 깨진 결합 예를 들어 끊어진 산소 결합에 의해 발생된 결정 결함을 교정하기 위해 충분히 패시베이팅될 수 있다. NLO 결정(104)의 끊어지거나 깨진 결합은 패시베이션을 통해 상기 NLO 결정(104)의 끊어지거나 깨진 결합에 수소 원자를 결합시킴으로써 회복시킬 수 있다. 일부 경우에, 끊어지거나 깨진 결합 부분은 NLO 결정(104)에 대해 수행된 어닐링 공정의 생성물일 수 있다. NLO 결정(104)은 원하는 물리적/광학적 성능, 개선된 LID 저항, 개선된 출력 빔 품질, 개선된 출력 안정성, 증가된 결정 수명 또는 더 높은 작동 전력을 달성하기 위해 허용될 수 있는 소정의 패시베이션 정도로 패시베이팅될 수 있다.
일 실시양태에서, 레이저 시스템(402)의 NLO 결정(104)은, NLO 결정(104)의 OH 결합의 존재, 부재 또는 양과 상관될 수 있는 NLO 결정(104)의 IR 스펙트럼에서 적어도 하나의 흡수 밴드를 가질 수 있다. 다른 실시양태에서, NLO 결정(104)의 흡수 밴드를 FTIR을 이용하여 측정하여 NLO 결정(104)의 패시베이션 정도 또는 수분 함량 레벨을 결정할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, NLO 결정(104)의 흡수 밴드의 특정 진폭 또는 강도는 NLO 결정(104)의 충분한 어닐링 레벨 또는 충분한 패시베이션 레벨에 해당할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 흡수 밴드의 특정 진폭 또는 강도는 사용자 선택된 값이거나 또는 NLO 결정(104)의 하나 이상의 특성을 이용하여 결정된 값일 수 있다. 따라서, 레이저 시스템(402)의 NLO 결정(104)의 흡수 밴드는 특정 진폭 또는 강도 또는 이들 근처의 진폭 또는 강도를 가질 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 레이저 시스템(402)은 NLO 결정(104)에 조명을 제공하도록 구성된 하나 이상의 전자기 공급원 예를 들어 다이오드 펌핑된 고체 상태(DPSS) 공급원 또는 섬유 IR 공급원을 더 포함할 수 있다. 일 실시양태에서, 전자기 공급원에 의해 제공된 조명의 적어도 일부는 결정(104)의 주파수 변환 공정에서 NLO 결정(104)을 통해 직접적으로 또는 간접적으로 투과될 수 있다.
검사 시스템(400)은, 상기 검사 공정 동안, 샘플(410)을 유지하도록 구성된 샘플 스테이지(412)를 더 포함할 수 있다. 샘플 스테이지(412)는, 샘플(410)이 레이저 시스템(402)으로부터 투과된 조명의 적어도 일부를 수용할 수 있는 위치에 샘플(410)을 유지하도록 구성될 수 있다. 샘플 스테이지(412)는 사용자 선택된 위치로 샘플(410)을 작동시키도록 추가로 구성될 수 있다. 샘플 스테이지(412)는 하나 이상의 컴퓨팅 시스템에 추가로 통신가능하게 연결되고, 샘플(410)이 사용자 선택된 위치 또는 컴퓨팅 시스템에 의해 결정된 위치에서 작동되도록 구성될 수 있으며, 이때 샘플(410)은 레이저 시스템(402)으로부터 투과된 조명의 적어도 일부를 수용할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 검사 시스템(400)은 샘플(410)의 표면으로부터 반사된 조명의 적어도 일부를 직접적으로 또는 간접적으로 수용하도록 구성된 검출기(404)를 포함할 수 있다. 검출기(404)는 예를 들어 충전된 결합 소자(CCD) 또는 시간-지연-적분(TDI) CCD 기반 검출기 등과 같은 당해 분야에 공지된 임의의 적합한 검출기를 포함할 수 있다. 검사 시스템(400)은 검출기(404)에 통신가능하게 결합된 하나 이상의 컴퓨터 제어부(414)를 더 포함할 수 있다. 컴퓨터 제어부(414)는 검출기(404)로부터 샘플(410)의 표면으로부터 반사된 조명의 특성에 관한 정보를 수신하도록 구성될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 컴퓨터 제어부(414)는 컴퓨터 제어부(414)의 캐리어 매체에 저장된 프로그램 명령어로부터 검사 알고리즘을 실행시키도록 구성될 수 있다. 검사 알고리즘은 샘플(410)의 표면으로부터 반사된 조명의 특성에 관한 정보를 이용하여 샘플(410)의 하나 이상의 결함을 측정하기 위한 당해 분야에 공지된 임의의 검사 알고리즘을 포함할 수 있다. 따라서, 컴퓨터 제어부(414)는 샘플(410)의 표면으로부터 반사된 조명에 관한 정보를 이용하여 예를 들어 샘플(410)의 결함의 존재, 부재, 양 및/또는 유형 등을 측정할 수 있다.
검사 시스템(400)은 하나 이상의 조명 광학 요소(403)(예컨대, 지연기, 1/4 파장판, 초점 광학, 위상 변조기, 편광판, 미러, 빔 스플리터, 반사판, 수렴/발산 렌즈, 프리즘 등)를 포함할 수 있다. 조명 광학 요소(403)는 레이저 시스템(402)으로부터 발산하는 조명을 직접적으로 또는 간접적으로 수신하도록 구성될 수 있다. 조명 광학 요소(403)는 레이저 시스템(402)으로부터 검사 시스템(400)의 조명 경로를 따라 샘플(410)의 표면까지 직접적으로 또는 간접적으로 수신된 조명의 적어도 일부를 투과 및/또는 안내하도록 추가로 구성될 수 있다. 조명 경로는, 조명이 레이저 시스템(402)과 샘플(410)의 표면 사이의 직접적 시선 방향과 같이 레이저 시스템(402)으로부터 샘플(410)의 표면까지 이동하는 임의의 경로로 구성될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 조명 경로는 예를 들어 비-제한적으로 조명 광학 요소 또는 본원에 개시된 임의의 다른 광학 요소 등을 포함하는 하나 이상의 광학 요소의 구성에 의해 한정될 수 있다.
일 실시양태에서, 검사 시스템(400)의 조명 경로는 레이저 시스템(402)으로부터 샘플(410)의 표면으로 또는 조명 경로의 추가적인 구성요소로 직접적으로 또는 간접적으로 접수된 조명의 적어도 일부를 투과하도록 구성된 빔 스플리터(408)를 포함할 수 있다. 다른 실시양태에서, 빔 스플리터(408)는 조명의 빔을 조명의 2개 이상의 빔으로 분할할 수 있는 임의의 광학 소자를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 조명 경로는 레이저 시스템(402)으로부터 샘플(410)의 표면으로 직접적으로 또는 간접적으로 접수된 조명의 적어도 일부를 투과하도록 구성된 검사 광학 요소(405)(예컨대, 지연기, 1/4 파장판, 초점 광학, 위상 변조기, 편광판, 미러, 빔 스플리터, 반사판, 수렴/발산 렌즈, 프리즘 등)을 더 포함할 수 있다.
일 실시양태에서, 검사 시스템(400)은 샘플(410)의 표면으로부터 반사된 조명의 적어도 일부를 직접적으로 또는 간접적으로 접수하도록 구성된 집광 광학 요소(405)(예컨대, 지연기, 1/4 파장판, 초점 광학, 위상 변조기, 편광판, 미러, 빔 스플리터, 반사판, 수렴/발산 렌즈, 프리즘 등)를 포함할 수 있다. 집광 광학 요소(406)는 샘플(410)의 표면으로부터 검사 시스템(400)의 집광 경로를 따라 검출기(404)로 직접적 또는 간접적으로 접수된 조명의 적어도 일부를 투과시키도록 추가로 구성될 수 있다. 집광 경로는 조명이 샘플(410)의 표면과 검출기(404) 사이의 직접적 시선 방향과 같이 샘플(410)의 표면으로부터 검출기(404)로 이동할 수 있는 임의의 경로를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 집광 경로는, 집광 광학 요소 또는 본원에 개시된 임의의 다른 광학 요소를 포함하나 이들에 국한되지 않는 하나 이상의 광학 요소의 구성에 의해 한정되는 경로를 포함할 수 있다.
일 실시양태에서, 검사 시스템(400)은 명시야상(bright-field) 검사 시스템으로서 구성된다. 다른 실시양태에서, 검사 시스템(400)은 암시야상(dark-field) 검사 시스템으로서 구성된다.
본 발명은 하나 이상의 샘플을 검사하는 맥락에서 검사 시스템(400)을 기술하였지만, 본원에서 검사 시스템(400)의 본 발명의 양태들은 광범위한 범위의 검사 또는 광학 계측 시스템으로 확장될 수 있음이 고려된다. 예를 들어, 검사 시스템(400)은 명시야상 검사 시스템, 암시야상 검사 시스템, 또는 당해 분야에 현재 또는 추후에 알려지게 되는 임의의 다른 검사 또는 구성 모드로서 구성될 수 있다. 예를 들어, 검사 시스템(400)은 하나 이상의 포토마스크, 패턴화된 웨이퍼, 비패턴화된 웨이퍼를 검사하기 위해, 또는 당해 기술 분야에 현재 또는 추후에 알려지게 되는 임의의 다른 검사 기능을 수행하도록 구성될 수 있다.
본원 전반에 걸쳐 기재된 다양한 제어 단계는 단일 컴퓨팅 시스템 또는, 다르게는, 다수의 컴퓨팅 시스템에 의해 수행될 수 있음을 인식해야 한다. 또한, 시스템의 서로 다른 서브 시스템이 상기 기재된 단계들 중 적어도 일부를 수행하기에 적합한 컴퓨팅 시스템을 포함할 수 있다. 따라서, 상기 기재는 본 발명에 대한 제한으로 해석되어서는 안 되며 단지 예시일 뿐이다. 또한, 하나 이상의 컴퓨팅 시스템은 본원에 기재된 방법 실시양태들 중 임의의 단계 또는 임의의 다른 단계를 수행하도록 구성될 수 있다. 컴퓨터 제어부는 개인 컴퓨팅 시스템, 메인프레임 컴퓨팅 시스템, 워크스테이션, 화상 컴퓨터, 병렬 처리 프로세서, 또는 당해 분야에 공지된 임의의 다른 장치를 포함할 수 있으나 이들에 국한되지 않는다. 일반적으로, 용어 "컴퓨팅 시스템"은 기억 매체로부터의 명령들을 실행하는 하나 이상의 프로세서를 갖는 임의의 장치를 포함하는 것으로 광범위하게 정의될 수 있다. 본원에 기재되어 있는 방법들을 구현하는 프로그램 명령어는 캐리어 매체를 통해 전송되거나 또는 이곳에 저장될 수 있다. 캐리어 매체는 예를 들어 와이어, 케이블, 또는 무선 통신 링크 등의 전송 매체일 수도 있다. 캐리어 매체는 또한 예를 들어 판독 전용 메모리, 랜덤 액세스 메모리, 자기 또는 광학 디스크, 또는 자기 테이프와 같은 저장 매체를 포함할 수 있다.
본원에 기재된 방법은 모두 저장 매체에 있어서의 방법 실시양태들 중 하나 이상의 단계의 결과들을 저장하는 것을 포함할 수 있다. 상기 결과는 본원에 기재된 임의의 결과를 포함할 수 있으며, 당해 분야에 공지된 임의의 방식으로 저장될 수 있다. 저장 매체는 본원에 기재된 임의의 저장 매체 또는 당해 분야에 공지된 임의의 다른 적절한 저장 매체를 포함할 수 있다. 결과가 저장된 후, 상기 결과는 본원에 기재된 임의의 방법 또는 시스템 실시양태에 의해 저장 매체에 액세스되고 이용되며, 사용자에게 표시하기 위해 포맷되고, 또 다른 소프트웨어 모듈, 방법 또는 시스템 등에 의해 이용될 수 있다. 또한, 결과는 "영구적으로", "반-영구적으로", 일시적으로 또는 일정 기간 동안 저장될 수 있다. 예를 들어, 저장 매체는 랜덤 액세스 메모리(RAM)일 수 있고, 결과는 반드시 저장 매체에 무기한 지속될 수 없다.
더 나아가, 상술한 방법의 각 실시양태는 본원에 기재된 임의의 다른 방법(들) 중의 임의의 다른 단계(들)를 포함할 수 있음이 고려된다. 또한, 상술한 방법의 각 실시양태는 본원에 기재된 임의의 시스템에 의해 수행될 수 있다.
당해 분야 숙련자는 본원에 기재된 공정 및/또는 시스템 및/또는 다른 기술(예컨대, 하드웨어, 소프트웨어 및/또는 펌웨어)을 구현할 수 있는 다양한 수단이 있음과, 바람직한 수단은 공정 및/또는 시스템 및/또는 다른 기술이 사용되는 문맥에 따라 달라질 수 있음을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시자가 속력 및 정확도가 가장 중요하다고 결정한 경우, 실시자는 주로 하드웨어 및/또는 펌웨어 수단을 선택하거나; 다르게는, 유연성이 가장 중요한 경우, 실시자는 주로 소프트웨어 구현을 선택하거나; 또는 또 다르게는, 실시자가 하드웨어, 소프트웨어 및/또는 펌웨어의 어떤 조합을 선택할 수 있다. 따라서, 공정 및/또는 장치 및/또는 본원에 기재된 다른 기술이 실시될 수 있는 여러 가지 가능한 수단이 있으며, 이들 중 어느 것도 본질적으로 다른 것보다 우월하지 않으며, 이는 수단을 선택하게 되는 변할 수 있는 상황 및 실시자의 변할 수 있는 특정 관심(예컨대, 속도, 유연성 또는 예측가능성)에 따라 임의의 수단을 이용하게 되는 선택이 달라질 수 있기 때문이다. 당해 분야 숙련자는 실시양태의 광학적 양태가 전형적으로 광학-지향 하드웨어, 소프트웨어 및/또는 펌웨어를 채택할 것임을 인식할 수 있을 것이다.
당해 분야 숙련자는 본원에 개시된 방식으로 장치 및/또는 공정을 기술하고, 그 후 상기 기술된 장치 및/또는 공정을 데이터 처리 시스템에 통합하기 위한 엔지니어링 기법을 이용하는 것이 당해 분야에서 보편적인 것임을 알 수 있을 것이다. 즉, 본원에 기재된 장치 및/또는 공정의 적어도 일부는 적당량의 실험을 거쳐 데이터 처리 시스템에 통합될 수 있다. 당해 분야 숙련자는 전형적인 데이터 처리 시스템이 일반적으로 시스템 유닛 하우징, 비디오 디스플레이 장치, 휘발성 및 비휘발성 메모리와 같은 메모리, 마이크로프로세서 및 디지털 신호 처리기와 같은 프로세서, 운영 체제, 드라이버, 그래픽 사용자 인터페이스, 및 응용 프로그램과 같은 컴퓨팅 개체, 터치 패드 또는 스크린과 같은 하나 이상의 상호작용 장치, 및/또는 피드백 루프 및 제어 모터(예컨대, 위치 및/또는 속도 감지를 위한 피드백; 구성요소 및/또는 양을 이동 및/또는 조절하기 위한 제어 모터)를 포함하는 제어 시스템 중 하나 이상을 포함함을 알 수 있을 것이다. 전형적인 데이터 처리 시스템은 예를 들어 데이터 컴퓨팅/통신 및/또는 네트워크 컴퓨팅/통신 시스템에서 전형적으로 발견되는 것들과 같은 임의의 적합한 상업적으로 입수가능한 구성요소를 이용하여 구현될 수 있다.
본원의 개시내용 및 그에 부수적인 이점은 전술한 기술에 의해 이해될 수 있는 것으로 생각되며, 개시된 주제로부터 벗어나거나 이의 중요한 이점을 전부 희생시키지 않으면서 구성요소의 형태, 구조 및 배치를 다양하게 변형할 수 있음은 자명하다. 기재된 형태는 단지 설명을 위한 것이며, 다음의 특허청구범위가 상기 변형을 포괄적으로 포함하는 것으로 의도된다. 또한, 본 발명은 첨부된 특허청구범위에 의해 한정됨을 이해해야 한다.

Claims (50)

  1. 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법에 있어서,
    플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나의 존재 하에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계;
    상기 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조하는 단계;
    상기 비선형 광학(NLO) 결정에 대해 어닐링(annealing) 공정을 수행하는 단계; 및
    상기 비선형 광학 결정을 패시베이팅(passivating) 기체에 노출시키는 단계
    를 포함하는, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 분자 중 적어도 하나의 존재 하에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계는, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 분자 중 적어도 하나의 존재 하에서 하나 이상의 보레이트-계 화합물을 포함하는 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 분자 중 적어도 하나의 존재 하에서 하나 이상의 보레이트-계 화합물을 포함하는 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계는, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 분자 중 적어도 하나의 존재 하에서 베타-바륨 보레이트(BBO), 리튬 트라이보레이트(LBO), 리튬 테트라보레이트(LTB), 세슘 리튬 보레이트(CLBO) 및 세슘 보레이트(CBO) 중 적어도 하나를 포함하는 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 분자 중 적어도 하나의 존재 하에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계는, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 액체에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 분자 중 적어도 하나의 존재 하에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계는, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 용융물 및 용액 중 적어도 하나로부터 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 액체에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계는, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 액체에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 액체 중의 플루오린, 플루오린 이온 및 플루오린-함유 화합물 농도의 적어도 하나는 상기 액체의 붕소 농도의 5% 내지 20%인 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 액체에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계는, 리튬 플루오라이드를 포함하는 액체에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 액체에서 비선형 광학 결정을 성장시키는 단계는, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 액체에서 비선형 광학 결정을 성장시키기 위해 액체를 교반하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조하는 단계는, 선택된 형상, 선택된 크기 및 선택된 결정 배향 중 적어도 하나를 달성하기 위해 상기 비선형 결정을 절단하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조하는 단계는, 상기 비선형 결정을 연마하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 NLO 결정에 대해 어닐링 공정을 수행하는 단계는,
    상기 비선형 광학 결정의 선택된 온도를 상기 비선형 광학 결정의 용융 온도보다 낮게 달성하는 단계; 및
    상기 비선형 광학 결정을 상기 선택된 온도로 유지하는 단계
    를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 비선형 광학 결정의 선택된 온도를 상기 비선형 광학 결정의 용융 온도보다 낮게 달성하는 단계는, 상기 비선형 광학 결정의 온도를 상기 선택된 온도로 증가시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 비선형 광학 결정의 선택된 온도를 상기 비선형 광학 결정의 용융 온도보다 낮게 달성하는 단계는,
    상기 비선형 광학 결정의 온도를 하나 이상의 중간 온도로 증가시키는 단계;
    상기 비선형 광학 결정을 하나 이상의 선택된 기간 동안 상기 하나 이상의 중간 온도로 유지하는 단계; 및
    상기 비선형 광학 결정의 온도를 상기 선택된 온도로 증가시키는 단계
    를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 선택된 온도는 약 200℃ 내지 400℃의 범위인 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 NLO 결정에 대해 어닐링 공정을 수행하는 단계는, 하나 이상의 불활성 기체의 존재 하에서 상기 비선형 광학 결정에 대해 어닐링 공정을 수행하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 NLO 결정을 패시베이팅 기체에 노출시키는 단계는, 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-함유 화합물 중 적어도 하나의 선택된 농도를 포함하는 패시베이팅 기체에 상기 NLO 결정을 노출시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-함유 화합물 중 적어도 하나의 선택된 농도를 포함하는 패시베이팅 기체에 상기 NLO 결정을 노출시키는 단계는, 선택된 농도로 하나 이상의 불활성 기체와 혼합된 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 패시베이팅 기체에 상기 NLO 결정을 노출시키는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 비선형 광학 결정을 선택된 속도로 어닐링 온도로부터 주위 온도로 감소시시키는 단계를 더 포함하는, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 NLO 결정의 패시베이션 정도를 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 모니터링하는 단계를 더 포함하는, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 NLO 결정의 패시베이션 정도를 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 모니터링하는 단계는, 적외선 스펙트럼 범위, 가시 스펙트럼 범위 및 자외선 스펙트럼 범위 중 적어도 하나에서의 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 상기 NLO 결정의 패시베이션 정도를 모니터링하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  21. 제19항에 있어서,
    상기 NLO 결정의 패시베이션 정도를 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 모니터링하는 단계는, 상기 NLO 결정에서의 OH 결합의 풍부함(abundance)을 나타내는 상기 하나 이상의 선택된 흡수 밴드의 하나 이상의 특성을 측정함으로써, 상기 NLO 결정의 패시베이션 정도를 모니터링하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  22. 제1항에 있어서,
    상기 NLO 결정의 수분 함량을 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 모니터링하는 단계를 더 포함하는, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 NLO 결정의 수분 함량을 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 모니터링하는 단계는, 적외선 스펙트럼 범위, 가시 스펙트럼 범위 및 자외선 스펙트럼 범위 중 적어도 하나에서의 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 상기 NLO 결정의 수분 함량을 모니터링하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  24. 제22항에 있어서,
    상기 NLO 결정의 수분 함량을 하나 이상의 선택된 흡수 밴드를 통해 모니터링하는 단계는, 상기 NLO 결정에서의 OH 결합의 풍부함을 나타내는 상기 하나 이상의 선택된 흡수 밴드의 하나 이상의 특성을 측정함으로써, 상기 NLO 결정의 수분 함량을 모니터링하는 단계를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하는 방법.
  25. 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템에 있어서,
    플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나의 존재 하에서 보레이트-계 비선형 광학 결정을 성장시키도록 구성된 결정 성장기(grower);
    상기 결정 성장기로부터 수집된 상기 비선형 광학 결정을 기계적으로 제조하도록 구성된 기계적 제조 스테이지; 및
    패시베이팅 시스템
    을 포함하고,
    상기 패시베이팅 시스템은,
    패시베이팅 기체를 함유하도록 구성되고, 챔버 내의 패시베이팅 기체에 노출을 위한 상기 비선형 광학 결정을 함유하도록 구성되는, 노출 챔버;
    상기 노출 챔버에 유체공학적으로 결합되고, 상기 노출 챔버의 내부에 상기 패시베이팅 기체를 공급하도록 구성되는, 패시베이팅 기체 공급원; 및
    상기 노출 챔버 내에 배치되고, 상기 노출 챔버 내의 상기 비선형 광학 결정을 고정하도록 구성되고, 상기 비선형 광학 결정의 온도를 제어하도록 구성된 하나 이상의 열적 제어 요소를 포함하는, 어닐링 스테이지
    를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 결정 성장기에 의해 성장된 보레이트-계 비선형 광학 결정은, 베타-바륨 보레이트(BBO), 리튬 트라이보레이트(LBO), 리튬 테트라보레이트(LTB), 세슘 리튬 보레이트(CLBO) 및 세슘 보레이트(CBO) 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  27. 제25항에 있어서,
    상기 결정 성장기는, 보론-계(boron-based) 비선형 광학 결정을 형성하기 위해, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 함유하는 액체로부터 상기 보레이트-계 비선형 광학 결정을 성장시키도록 구성되는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 결정 성장기는, 보론-계 비선형 광학 결정을 형성하기 위해, 플루오린, 플루오라이드 이온 및 플루오라이드-함유 화합물 중 적어도 하나를 함유하는 액체를 교반하는 교반 유닛을 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  29. 제25항에 있어서,
    상기 기계적 제조 스테이지는 결정 절단 유닛을 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  30. 제25항에 있어서,
    상기 기계적 제조 스테이지는 결정 연마기를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  31. 제25항에 있어서,
    상기 어닐링 스테이지의 하나 이상의 열적 제어 요소는, 상기 보레이트-계 NLO 결정을 300℃ 내지 350℃ 범위의 온도로 가열하도록 구성되는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  32. 제25항에 있어서,
    상기 패시베이팅 기체는, 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-함유 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  33. 제32항에 있어서,
    상기 패시베이팅 기체는, 저 분자량 수소 화합물을 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  34. 제33항에 있어서,
    상기 패시베이팅 기체는, H2, D2, NH3 및 CH4 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  35. 제32항에 있어서,
    상기 패시베이팅 기체는, 선택된 농도로 불활성 기체와 혼합된 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-계 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  36. 제35항에 있어서,
    상기 패시베이팅 기체 중의 수소, 중수소, 수소-함유 화합물 및 중수소-함유 화합물 중 적어도 하나의 선택된 농도는, 5% 내지 10%의 범위인 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  37. 제25항에 있어서,
    상기 패시베이팅 시스템은, 상기 패시베이팅 기체 공급원과 상기 노출 챔버 사이를 유체공학적으로 연결하고 상기 노출 챔버에 대한 상기 수소-함유 패시베이팅 기체의 유속을 제어하도록 구성된 유동 제어기를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  38. 제37항에 있어서,
    상기 패시베이팅 시스템은, 상기 유동 제어기에 통신가능하게 결합되고 상기 유동 제어기에 제어 명령을 전송하도록 구성된 컴퓨터 제어부를 포함하는 것인, 비선형 광학 결정의 결정 결함을 패시베이팅하기 위한 시스템.
  39. 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템에 있어서,
    샘플 스테이지;
    상기 샘플 스테이지 상에 배치된 하나 이상의 샘플의 표면의 일부를 조명하도록 구성된 레이저 시스템;
    상기 샘플의 표면으로부터 반사된, 산란된 또는 방출된 조명의 적어도 일부를 수용하도록 구성된 검출기; 및
    상기 검출기에 통신가능하게 연결된 컴퓨터 제어부
    를 포함하고,
    상기 레이저 시스템은,
    플루오린 또는 플루오라이드 이온의 존재 하에서 성장된 적어도 하나의 패시베이팅되고 어닐링된 비선형 광학 결정으로서, 선택된 레벨보다 낮은 수분 함량을 달성하기에 충분히 어닐링되고, 선택된 패시베이션 레벨을 달성하기에 충분히 패시베이팅된 비선형 광학 결정,
    선택된 파장의 광을 생성하고 상기 비선형 광학 결정을 통해 광을 투과시키도록 구성된 적어도 하나의 광원, 및
    상기 비선형 광학 결정을 수용하도록 구성된 결정 하우징 유닛
    을 포함하고,
    상기 컴퓨터 제어부는, 상기 검출기에 의해 수용된 조명의 적어도 일부에 관한 정보를 획득하도록 구성되고, 상기 검출기에 의해 수용된 조명의 적어도 일부에 관한 정보를 이용하여 상기 샘플의 적어도 하나의 결함의 유무를 결정하도록 구성되는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  40. 제39항에 있어서,
    상기 레이저의 비선형 광학 결정은, 적외선 스펙트럼 범위, 가시 스펙트럼 범위 및 자외선 스펙트럼 영역 중 적어도 하나에서의 하나 이상의 흡수 밴드를 나타내고(exhibit), 상기 하나 이상의 흡수 밴드의 하나 이상의 특성은 상기 비선형 광학 결정의 OH 결합의 수의 함수인 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  41. 제39항에 있어서,
    상기 레이저는, 약 193 nm 내지 266 nm 범위 내의 하나 이상의 파장에서 작동하는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  42. 제39항에 있어서,
    상기 레이저 시스템은, 적어도 하나의 다이오드 펌핑된 고체(DPSS: diode pumped solid state) 공급원을 갖는 적어도 하나의 레이저를 포함하는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  43. 제39항에 있어서,
    상기 레이저 시스템은, 적어도 하나의 섬유 IR 공급원을 갖는 적어도 하나의 레이저를 포함하는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  44. 제39항에 있어서,
    상기 시스템은, 암시야상(dark-field) 검사를 수행하도록 구성되는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  45. 제39항에 있어서,
    상기 시스템은, 명시야상(bright-field) 검사를 수행하도록 구성되는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  46. 제39항에 있어서,
    상기 샘플은, 패턴화되지 않은 웨이퍼를 포함하는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  47. 제39항에 있어서,
    상기 샘플은, 패턴화된 웨이퍼를 포함하는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  48. 제39항에 있어서,
    상기 샘플은 레티클(reticle) 또는 포토마스크(photomask) 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  49. 제39항에 있어서,
    상기 레이저 시스템으로부터 조명 경로를 따라 상기 샘플의 표면으로 조명을 유도하도록 구성된 하나 이상의 조명 광학계를 더 포함하는, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
  50. 제39항에 있어서,
    상기 샘플의 표면으로부터 반사된 조명을 검출 경로를 따라 상기 검출기로 유도하도록 구성된 하나 이상의 집광 광학계를 더 포함하는, 하나 이상의 샘플을 광학적으로 검사하기 위한 시스템.
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