JPH10288800A - 非線形光学単結晶の製造方法 - Google Patents
非線形光学単結晶の製造方法Info
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- JPH10288800A JPH10288800A JP9861097A JP9861097A JPH10288800A JP H10288800 A JPH10288800 A JP H10288800A JP 9861097 A JP9861097 A JP 9861097A JP 9861097 A JP9861097 A JP 9861097A JP H10288800 A JPH10288800 A JP H10288800A
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- Japan
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- heat treatment
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- nonlinear optical
- optical single
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳＨ出力等の波長変換出力の変動を抑えるこ
とが可能な非線形光学単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 非線形光学単結晶を機械加工した後熱処
理することを特徴とする非線形光学単結晶の製造方法。
とが可能な非線形光学単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 非線形光学単結晶を機械加工した後熱処
理することを特徴とする非線形光学単結晶の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体レーザーの波
長変換用非線形光学結晶（例えば、セシウム・リチウム
・ボレート単結晶等。）の光学特性改良に関する。
長変換用非線形光学結晶（例えば、セシウム・リチウム
・ボレート単結晶等。）の光学特性改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＣｓＬｉＢ6Ｏ10で表されるセシウム・
リチウム・ボレート非線形光学単結晶（以下、ＣＬＢＯ
と略す。）は、例えば、特開平８−９１９９７に開示さ
れるように紫外線リソグラフィー、レーザー微細加工、
レーザー核融合等に用いられるレーザー発振装置の波長
変換用非線形光学結晶として開発された新規な単結晶で
ある。ＣＬＢＯはＹＡＧレーザーの４倍高調波の発生が
可能であり、またＹＡＧレーザーの基本光と４倍高調波
の和周波から５倍高調波が得られており、今後ＫｒＦエ
キシマレーザーに替わる小型・長寿命の全固体レーザー
用波長変換結晶として期待される。しかしながら、例え
ば、日本結晶成長学会誌，Ｖｏ．２２，Ｎｏ．４，１９
９５(Ｐ３１０−３１７)に報告されているように機械的
強度が弱く、水溶性が強い欠点が指摘されている。
リチウム・ボレート非線形光学単結晶（以下、ＣＬＢＯ
と略す。）は、例えば、特開平８−９１９９７に開示さ
れるように紫外線リソグラフィー、レーザー微細加工、
レーザー核融合等に用いられるレーザー発振装置の波長
変換用非線形光学結晶として開発された新規な単結晶で
ある。ＣＬＢＯはＹＡＧレーザーの４倍高調波の発生が
可能であり、またＹＡＧレーザーの基本光と４倍高調波
の和周波から５倍高調波が得られており、今後ＫｒＦエ
キシマレーザーに替わる小型・長寿命の全固体レーザー
用波長変換結晶として期待される。しかしながら、例え
ば、日本結晶成長学会誌，Ｖｏ．２２，Ｎｏ．４，１９
９５(Ｐ３１０−３１７)に報告されているように機械的
強度が弱く、水溶性が強い欠点が指摘されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記欠点は特に加工時
に大きな問題となる。切削時の応力、熱ショック、ある
いは取り扱い不備等によってクラックが発生し易く、そ
のクラックが結晶全体に及ぶ場合も有る。また、水溶性
が強いため、切削液及び研磨液は油性を必要とし、加工
室の湿度も制御する必要がある。ところで、ＣＬＢＯの
ビッカース硬度はバルクの金と大差なく、他の公知の単
結晶に比較して非常に軟らかい。したがって、加工時の
応力により内部に歪みが入り易いことが懸念される。一
般的に、単結晶の加工歪みは切削工程で発生することが
多く、この歪の除去方法として従来は研磨あるいは研磨
と化学エッチングとの組合せによる方法等が用いられて
いた。
に大きな問題となる。切削時の応力、熱ショック、ある
いは取り扱い不備等によってクラックが発生し易く、そ
のクラックが結晶全体に及ぶ場合も有る。また、水溶性
が強いため、切削液及び研磨液は油性を必要とし、加工
室の湿度も制御する必要がある。ところで、ＣＬＢＯの
ビッカース硬度はバルクの金と大差なく、他の公知の単
結晶に比較して非常に軟らかい。したがって、加工時の
応力により内部に歪みが入り易いことが懸念される。一
般的に、単結晶の加工歪みは切削工程で発生することが
多く、この歪の除去方法として従来は研磨あるいは研磨
と化学エッチングとの組合せによる方法等が用いられて
いた。
【０００４】非線形光学単結晶に要求される重要な光学
特性の中に非線形光学定数と波長変換効率がある。両者
は共に非線形光学単結晶固有の特性であるが、後者は種
々の因子に依存する性質を併せ持っており非線形光学単
結晶からの出射光の出力はこれらの光学特性に依存す
る。ＣＬＢＯ単結晶を切削・光学研磨後、所定の第二高
調波発生装置に組み込んで第二高調波（以下、ＳＨと略
す。）出力を評価したところ、ＳＨ出力が変動する現象
が見られた。この変動原因の究明のために種々の検討を
行った結果、非線形光学単結晶における加工歪みが波長
変換効率を低下させる可能性を有していることが示唆さ
れた。上記ＳＨ出力を評価したサンプルの光路面は光学
研磨を実施しており加工歪みは完全に除去されていると
みなされたいたが、上記ＳＨ出力結果とは対応していな
い。したがって、上記ＳＨ出力変動は加工歪みが入り易
いＣＬＢＯ単結晶特有の現象の可能性が高く、ＣＬＢＯ
単結晶評価サンプル全体が歪んでいるものと判定され
た。したがって、本発明の課題は、加工歪みにより光学
特性が顕著な影響をうけるＣＬＢＯ単結晶に代表される
非線形光学単結晶において、ＳＨ出力等の波長変換出力
の変動を抑えることが可能な非線形光学単結晶の製造方
法を提供することである。
特性の中に非線形光学定数と波長変換効率がある。両者
は共に非線形光学単結晶固有の特性であるが、後者は種
々の因子に依存する性質を併せ持っており非線形光学単
結晶からの出射光の出力はこれらの光学特性に依存す
る。ＣＬＢＯ単結晶を切削・光学研磨後、所定の第二高
調波発生装置に組み込んで第二高調波（以下、ＳＨと略
す。）出力を評価したところ、ＳＨ出力が変動する現象
が見られた。この変動原因の究明のために種々の検討を
行った結果、非線形光学単結晶における加工歪みが波長
変換効率を低下させる可能性を有していることが示唆さ
れた。上記ＳＨ出力を評価したサンプルの光路面は光学
研磨を実施しており加工歪みは完全に除去されていると
みなされたいたが、上記ＳＨ出力結果とは対応していな
い。したがって、上記ＳＨ出力変動は加工歪みが入り易
いＣＬＢＯ単結晶特有の現象の可能性が高く、ＣＬＢＯ
単結晶評価サンプル全体が歪んでいるものと判定され
た。したがって、本発明の課題は、加工歪みにより光学
特性が顕著な影響をうけるＣＬＢＯ単結晶に代表される
非線形光学単結晶において、ＳＨ出力等の波長変換出力
の変動を抑えることが可能な非線形光学単結晶の製造方
法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明は、非線形光学単結晶を機械加工後熱処理することを
特徴とする非線形光学単結晶の製造方法である。本発明
によれば、加工歪みの入りやすいＣｓＬｉＢ6Ｏ10で表
されるセシウム・リチウム・ボレート非線形光学単結晶
等に対して切削後および／または光学研磨後に熱処理を
施すことで顕著にＳＨ出力等の波長変換出力を安定化で
きるので好ましい。上記熱処理は、酸素雰囲気中、不活
性ガス雰囲気中、酸素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気
中のいずれかで行うとともに、３００〜６００℃×１０
分〜５時間の加熱条件で行うことが歪みの除去または低
減化と、非線形光学単結晶の変質を抑える上で好まし
い。
明は、非線形光学単結晶を機械加工後熱処理することを
特徴とする非線形光学単結晶の製造方法である。本発明
によれば、加工歪みの入りやすいＣｓＬｉＢ6Ｏ10で表
されるセシウム・リチウム・ボレート非線形光学単結晶
等に対して切削後および／または光学研磨後に熱処理を
施すことで顕著にＳＨ出力等の波長変換出力を安定化で
きるので好ましい。上記熱処理は、酸素雰囲気中、不活
性ガス雰囲気中、酸素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気
中のいずれかで行うとともに、３００〜６００℃×１０
分〜５時間の加熱条件で行うことが歪みの除去または低
減化と、非線形光学単結晶の変質を抑える上で好まし
い。
【０００６】研磨あるいは研磨と化学エッチングとの組
合せによる従来の一般的な加工歪みの除去法は非線形光
学単結晶表面の歪み除去が主であり、内部歪みの除去は
困難である。これに対し、本発明によれば内部歪みを含
めた非線形光学単結晶全体の歪みを除去可能で、加工歪
みの影響による光学特性の劣化を抑えることができる。
上記の通り、加工歪みは主に切削工程で発生するので、
その発生した歪みは次工程に移る前に除去することが望
ましい。これは切削工程で導入された歪みが次工程の加
工におけるクラックの発生要因になる可能性があるから
である。非線形光学単結晶を切削後直ぐに熱処理するこ
とはクラック発生の防止につながる。さらに、光学研磨
後の熱処理も有効である。本来は歪みの除去に該当する
研磨工程においても歪みが入る可能性があるためであ
る。しかし、光学研磨後の熱処理は研磨面を変質させる
場合があり、変質防止には酸素雰囲気中、不活性ガス雰
囲気中、酸素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中のうち
のいずれかで熱処理することが有効である。熱処理は、
３００℃×１０分未満では歪み除去の効果に乏しく、６
００℃×５時間を越えるとサーマルエッチングにより光
学単結晶中に欠陥が顕著に発生し、結晶性が劣化する。
望ましくは、４００〜５００℃×３０分〜３時間、特に
好ましくは４００〜５００℃×１〜２時間である。
合せによる従来の一般的な加工歪みの除去法は非線形光
学単結晶表面の歪み除去が主であり、内部歪みの除去は
困難である。これに対し、本発明によれば内部歪みを含
めた非線形光学単結晶全体の歪みを除去可能で、加工歪
みの影響による光学特性の劣化を抑えることができる。
上記の通り、加工歪みは主に切削工程で発生するので、
その発生した歪みは次工程に移る前に除去することが望
ましい。これは切削工程で導入された歪みが次工程の加
工におけるクラックの発生要因になる可能性があるから
である。非線形光学単結晶を切削後直ぐに熱処理するこ
とはクラック発生の防止につながる。さらに、光学研磨
後の熱処理も有効である。本来は歪みの除去に該当する
研磨工程においても歪みが入る可能性があるためであ
る。しかし、光学研磨後の熱処理は研磨面を変質させる
場合があり、変質防止には酸素雰囲気中、不活性ガス雰
囲気中、酸素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中のうち
のいずれかで熱処理することが有効である。熱処理は、
３００℃×１０分未満では歪み除去の効果に乏しく、６
００℃×５時間を越えるとサーマルエッチングにより光
学単結晶中に欠陥が顕著に発生し、結晶性が劣化する。
望ましくは、４００〜５００℃×３０分〜３時間、特に
好ましくは４００〜５００℃×１〜２時間である。
【０００７】
【実施例】以下、本発明を実施例に従い説明する。 （実施例１）ＣＬＢＯ結晶をＳＨ光が発生する方位を長
手方向とし、３ｍｍ×３ｍｍ×１１ｍｍの直方体ブロッ
ク状に切り出した。その後、４００℃で２時間、大気中
で熱処理した。熱処理後光学研磨により３ｍｍ×３ｍｍ
×１０ｍｍの直方体ブロック状とした後、ＳＨ出力を評
価した。結果を図２に示す。 （比較例１）実施例１で切り出した直方体ブロックに熱
処理を行わなかった以外は実施例１と同様にしてＳＨ出
力を評価した結果を図１に示す。図１と比較して図２の
方がＳＨ出力が大きく、切り出し後の熱処理の効果が明
らかである。
手方向とし、３ｍｍ×３ｍｍ×１１ｍｍの直方体ブロッ
ク状に切り出した。その後、４００℃で２時間、大気中
で熱処理した。熱処理後光学研磨により３ｍｍ×３ｍｍ
×１０ｍｍの直方体ブロック状とした後、ＳＨ出力を評
価した。結果を図２に示す。 （比較例１）実施例１で切り出した直方体ブロックに熱
処理を行わなかった以外は実施例１と同様にしてＳＨ出
力を評価した結果を図１に示す。図１と比較して図２の
方がＳＨ出力が大きく、切り出し後の熱処理の効果が明
らかである。
【０００８】（実施例２）実施例１と同様に切り出した
結晶を光学研磨し、３ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍのブロッ
ク状とした後、４５０℃で１時間、酸素雰囲気中で熱処
理した。その後、ＳＨ出力を評価した結果を図３に示
す。図２に比較して図３の方がＳＨ出力がさらに向上し
ており、光学研磨後の熱処理の有効性が確認された。
結晶を光学研磨し、３ｍｍ×３ｍｍ×１０ｍｍのブロッ
ク状とした後、４５０℃で１時間、酸素雰囲気中で熱処
理した。その後、ＳＨ出力を評価した結果を図３に示
す。図２に比較して図３の方がＳＨ出力がさらに向上し
ており、光学研磨後の熱処理の有効性が確認された。
【０００９】上記実施例では、ＣＬＢＯ単結晶を熱処理
した場合を記載したが、本発明は他の公知の非線形光学
単結晶に導入された歪みの除去または軽減に有効である
ことは勿論である。
した場合を記載したが、本発明は他の公知の非線形光学
単結晶に導入された歪みの除去または軽減に有効である
ことは勿論である。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば、ＣＬＢＯ単結晶に代表
される加工歪みが入りやすい非線形光学単結晶全体の歪
み除去が容易かつ有効に可能であり、本発明により製造
したＣＬＢＯ単結晶等の非線形光学単結晶は固体レーザ
ーの波長変換用素子として好適なものである。
される加工歪みが入りやすい非線形光学単結晶全体の歪
み除去が容易かつ有効に可能であり、本発明により製造
したＣＬＢＯ単結晶等の非線形光学単結晶は固体レーザ
ーの波長変換用素子として好適なものである。
【図１】従来（熱処理なし）品のＳＨ出力を示す。
【図２】本発明品（熱処理あり）のＳＨ出力を示す。
【図３】本発明品（熱処理あり）のＳＨ出力を示す。
Claims (4)
- 【請求項１】 非線形光学単結晶を機械加工した後熱処
理することを特徴とする非線形光学単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 ＣｓＬｉＢ6Ｏ10で表されるセシウム・
リチウム・ボレート非線形光学単結晶を切削および／ま
たは光学研磨した後、熱処理することを特徴とする非線
形光学単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 酸素雰囲気中、不活性ガス雰囲気中、酸
素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気中のいずれかで熱処
理を施すことを特徴とする請求項１または２に記載の非
線形光学単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 ３００〜６００℃×１０分〜５時間の熱
処理を施すことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか
に記載の非線形光学単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9861097A JPH10288800A (ja) | 1997-04-16 | 1997-04-16 | 非線形光学単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9861097A JPH10288800A (ja) | 1997-04-16 | 1997-04-16 | 非線形光学単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10288800A true JPH10288800A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14224372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9861097A Pending JPH10288800A (ja) | 1997-04-16 | 1997-04-16 | 非線形光学単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10288800A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016522136A (ja) * | 2013-04-10 | 2016-07-28 | ケーエルエー−テンカー コーポレイション | 非線形光学結晶の不動態化 |
-
1997
- 1997-04-16 JP JP9861097A patent/JPH10288800A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016522136A (ja) * | 2013-04-10 | 2016-07-28 | ケーエルエー−テンカー コーポレイション | 非線形光学結晶の不動態化 |
| US11180866B2 (en) | 2013-04-10 | 2021-11-23 | Kla Corporation | Passivation of nonlinear optical crystals |
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