KR20150140279A - 유전성 화학양론적 필름의 고속 반응성 스퍼터링 - Google Patents

유전성 화학양론적 필름의 고속 반응성 스퍼터링 Download PDF

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유니버시티 오브 웨스트 보헤미아 인 플젠
트럼프 휴팅거 에스피 제트 오. 오.
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Abstract

반응성 스퍼터 증착을 모니터링하고 제어하기 위한 방법 및 장치가 제공된다. 이러한 방법 및 장치는 특히, 짧은 표적(캐소드) 전압 펄스(통상적으로, 40 ㎲ 내지 200 ㎲)에서 수 kWcm- 2 까지의 표적 전력 밀도를 갖는 고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링을 포함하는, 금속 표적을 스퍼터링하는 고출력 마그네트론을 사용하는 다양한 기판 상에의 유전성 화학양론적 화합물(예를 들어, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 산화질화물, 등)의 고속 증착을 위해 유용하다. 주어진 공칭 표적 전력 레벨, 표적 재료 및 소스 가스에 대한, 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 펄스화된 유량은, "금속성 모드"와 "덮인(covered)[오염된(poisoned)] 모드" 사이의 전이 구역에서 유전성 화학양론적 필름의 스퍼터 증착을 촉진하기 위해, 전원에 의해 유지되는 일정한 표적 전압에서 제어된다.

Description

유전성 화학양론적 필름의 고속 반응성 스퍼터링{HIGH-RATE REACTIVE SPUTTERING OF DIELECTRIC STOICHIOMETRIC FILMS}
본 출원은 일반적으로 반응성 스퍼터링(reactive sputtering) 방법 및 장치에 관한 것으로서, 더 구체적으로는 유전성 화학양론적(stoichiometric) 필름의 고속 증착을 확립하기 위한 그리고 표적 및 진공 시스템의 애노드 또는 다른 부분과의 사이에 나타나는 아크 발생(arcing)을 최소화하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
유전성 필름들(특히 산화물 및 질화물)은, 반도체칩, 자기 및 광학 기록, 평판 패널 디스플레이, 잉크젯 프린터 헤드, 태양 전지, 집적 광학 기기, 광학 필름 및 경질 보호 필름과 같은 광범위한 적용들에 널리 사용되고 있다. 아르곤-산소 또는 아르곤-질소 가스 혼합물 내에서 금속 표적을 스퍼터링하는 것을 수반하는 반응성 마그네트론 스퍼터링(reactive magnetron sputtering)이, 이러한 필름들을 생성하기 위한 통상적으로 사용되는 증착 방법이다. 그러나, 증착 또는 필름 형성의 속도를 최대화하기 것 및 적절한 필름 화학양을 성취하는 것 모두를 위한, 그러한 반응성 스퍼터링 프로세스의 제어는, 달성하기 어려웠다.
반응성 스퍼터링은 광범위한 화합물 재료의 준비를 허용하는 매우 다용도의 코팅 기술이다. 그러나, 반응성 스퍼터링은 전통적으로 하나의 주요 결점을 갖는다. 반응성 가스(예를 들어, 산소 또는 질소)의 부분 압력이 기판의 표면 상에 금속 화합물(예를 들어, 산화물 또는 질화물)의 화학양론적 필름을 형성하기 위한 적당한 레벨에 도달할 때, 반응성 스퍼터링은 금속 표적의 표면 상에 동일한 금속 화합물을 또한 형성한다. 이것은, 이어서, 금속 표적의 화합물 부분으로부터의 금속 원자들의 낮은 스퍼터링 수율로 인해, 필름의 상당히 감소된 증착 속도를 야기한다. 게다가, 증착된 필름의 낮은 품질로 이어지는 상당한 아크 발생이, 인가되는 높은 표적 전력 밀도에서의(예를 들어, 고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링 도중에) 이러한 조건들 하의 표적 상에서 관찰될 수 있다. 아크 발생은, 표적 상의 절연 필름의 축적(build-up)에 의해 야기되는, 표적(캐소드) 및 진공 시스템의 애노드 또는 전기 접지 사이의 단락 회로(short circuits)의 발생을 지시한다. 화합물 필름을 증착하기 위한 금속 표적의 반응성 스퍼터링에 대한 2개의 작동 "모드"가 존재한다. 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 낮은 유량에 대해, 표적은 금속성으로 유지된다. 반응성 가스의 높은 유량에 대해, 표적은 화합물에 의해 덮이게 된다. (covered). 훨씬 더 높은(일반적으로 5 내지 10배) 증착 속도가, "덮인(covered)[오염된(poisoned)] 모드"에서보다 "금속성 모드"에서 성취된다. 반응성 가스 유량이 변동함에 따라, 금속성 모드와 덮인 모드 사이에, 이력현상(hysteresis)을, 즉 특정 스퍼터링 상태가 그 밖에는 동일한 프로세스 조건 하에서인 가운데 금속성 모드로부터 또는 덮인 모드로부터 진입되는지에 의존하는 증착 속도(및 표적 전압)의 차이를, 보이는 전이(trandition)가 존재한다. 높은 속도에서 고품질의 유전성 화학양론적 필름을 형성하기 위해, 반응성 스퍼터링은 금속성 모드와 덮인 모드 사이의 전이 구역에서 작동해야 한다.
양호하게 확립된 마그네트론 스퍼터링 기술에 대한 최근의 진전은, 짧은 전압 펄스(통상적으로, 40 ㎲ 내지 200 ㎲) 도중에 인가되는 kWcm-2 단위의 표적 전력 밀도에 의해 특징지어지는, 고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링(high power impulse magnetron sputtering: HiPIMS)이다. 높은 표적 전력 밀도는 스퍼터링된 원자의 고도의 이온화를 동반하는 매우 조밀한 방전 플라즈마의 생성으로 이어진다. 결과적으로, 필름 증착은 표적 재료 원자들의 고도로 이온화된 플럭스에서 수행될 수 있다. 이것은, 기판-코팅 계면 엔지니어링 및 필름의 이온 보조 성장을 위한, 높은 종횡비(aspect ratio)의 트렌치(trench) 및 비아(via) 구조체 내로의 방향성 증착에 대해 상당한 관심사이다. 유전성 필름의 반응성 스퍼터 증착에 대한 이러한 시스템들의 여러 성공적인 적용들에도 불구하고, 높은 표적 전력 밀도에서의 증착 프로세스 도중의 아크 발생 및 성취되는 낮은 증착 속도를 동반하는 상당한 문제점이 여전히 존재한다.
이에 따라, HiPIMS의 분야에, 최소화된 아크 발생을 동반하는 유전성 화학양론적 필름의 고속 증착을 성취하기 위한 반응성 스퍼터링 프로세스의 효과적이고 신뢰할 수 있는 제어를 제공하는 방법 및 장치에 대한 요구가 존재한다.
본 발명은, 금속 표적을 스퍼터링하는 고출력 임펄스 마그네트론이 사용되는 경우에도, 금속성 모드와 덮인(오염된) 모드 사이의 전이 구역에서 유전성 화학양론적 필름의 고속 증착을 촉진하기 위해, 전원에 의해 유지되는 일정한 표적 전압에서 진공 챔버 내로의 펄스화된 반응성 가스 유량을 제어하는, 반응성 스퍼터링 처리 시스템 및 방법을 제공함으로써, 전술된 문제점들을 극복한다.
주어진 표적 재료 및 반응성 프로세스 가스에 대해, 프로세스 제어기에 의해 적당한 시점에 동시에 모니터링되는 2개의 프로세스 파라미터(즉, 표적 전류, 대안적으로 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류, 또는 진공 챔버 내에서의 반응성 가스 부분 압력) 중 하나가 제어 프로세스 파라미터로서 선택된다. 주어진 공칭 표적 전력, 및 표적 재료 및 반응성 프로세스 가스에 대해, 최적화된 일정한 표적 전압, 비반응성 가스(아르곤) 부분 압력, 진공 챔버 내로의 총 반응성 가스 유량 및 반응성 가스 도관 시스템의 구성은, 선택된 제어 프로세스 파라미터의 임계값과 함께, 제어 파라미터의 감지된 시간-의존 값들에 기초하여 반응성 스퍼터링 프로세스를 제어하는 장치를 사용하여, 실험적으로 결정된다. 이러한 결정은, 증착 속도의 측정치 및 증착되는 필름의 특성들에 기초하게 한다. 제어 파라미터의 임계값은, 금속성 모드와 덮인(오염된) 모드 사이의 전이 구역에서 유전성 화학양론적 필름의 안정화된 고속 반응성 마그네트론 증착을 수행하는 것을 허용하는, 챔버 내로의 제어된 펄스화된 반응성 가스 유량을 통한 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력의 범위를 규정한다.
본 발명의 중요한 양태는, 설계된 방법 및 장치가 유전성 화학양론적 필름의 고속 증착에서, 짧은 표적 전압 펄스(통상적으로, 40 ㎲ 내지 200 ㎲) 도중에 최대 수 kWcm- 2 까지의 표적 전력 밀도를 갖는 HiPIMS 방전의 이익을 이용하는 것을 가능하게 한다는 것이다.
특히, 본 발명은 반응성 가스 화학종(species) 및 캐소드로서 작용하는 표적 내에 포함되는 재료 사이의 반응을 수반하는 스퍼터 증착 프로세스를 제어하기 위한 방법으로서,
주어진 표적 재료 및 반응성 프로세스 가스를 위한 제어 프로세스 파라미터를 선택하는 단계;
주어진 공칭 표적 전력 레벨에 대한 반응성 스퍼터 증착 프로세스를 위한 작동 체제를 수립하는 단계; 및
진공 챔버 내로의 제어된 펄스화된 반응성 가스 유량을 통해 금속성 모드와 덮인 모드 사이의 전이 구역에서 고속으로 유전성 화학양론적 필름의 안정화된 반응성 증착을 수행하는 단계를 포함하는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법에 관한 것이다.
금속성 모드와 덮인 모드 사이의 전이 구역은, 상기 제어 프로세스 파라미터의 상기 임계값을 사용하여 규정되는, 진공 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력의 범위에 기초하여 결정될 수 있을 것이다.
표적은 금속일 수 있으며 그리고 반응으로부터 형성된 화합물은 유전성 화학양론적 재료일 수 있을 것이다.
기판 상으로의 화합물의 스퍼터 증착은, 실질적으로 동일한 전력 조건에서 상기 반응성 가스의 존재 없는 작동에 대응하는, 금속성 모드에서의 표적 재료의 증착 속도의 적어도 약 40%인 속도에서 수행될 수 있을 것이다.
화합물은, 산화물, 질화물, 산화질화물, 탄화물, 황화물, 불화물, 염화물, 브롬화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있을 것이다.
제어 프로세스 파라미터는, 연속적 DC 스퍼터링의 경우의 표적 전류, 또는 펄스화된 스퍼터링의 경우에 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류, 또는 진공 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력일 수 있을 것이다.
연속적 DC 스퍼터링의 경우의 표적 전류 또는 펄스화된 스퍼터링의 경우의 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류의, 그리고 동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압에서 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대한 진공 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력의, 감도가 결정된다. 달리 말하면, 프로세스 특성화가 수행되고, 어떻게 전술된 파라미터가 동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압에서 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대응하는지가 결정된다.
동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압에서 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대한 최고 감도를 나타내는 파라미터가, 제어 프로세스 파라미터로서 선택될 수 있을 것이다.
작동 체제는, 형성되는 필름의 요구되는 물리적 특성 및 주어진 증착 속도가 주어진 레벨 미만의 아크 발생 상태에서 성취될 수 있도록, 선택된 제어 프로세스 파라미터의 임계값과 함께, (최적화된) 일정한 표적 전압, 예를 들어 아르곤과 같은 비반응성 가스의 부분 압력, 진공 챔버 내로의 총 반응성 가스 유량 및 반응성 가스 도관 시스템의 구성을 결정하는 것에 기초하여 수립될 수 있다.
이것은, 최소화된 아크 발생 상태에서 형성되는 필름의 요구되는 원소 조성 및 물리적 특성 그리고 높은 증착 속도를 초래한다. 이상의 양들에 대한 결정은, 반응성 마그네트론 스퍼터링 분야의 기본적 지식에, 증착 속도의 측정에, 증착되는 필름의 특성화에 그리고 방전 불안정성(아크)의 검출에 기초하게 된다.
제어 프로세스 파라미터의 임계값은, 진공 챔버 내로의 사전 설정된 일정한 반응성 가스 유량 펄스의 종료들 및 잇따르는 개시들의 시간을 규정하기 위해 사용될 수 있을 것이다.
표적 전력은, DC 전원을 사용하는 일정한 표적 전압에서 또는, 짧은 표적 전압 펄스에서 최대 수 kWcm- 2 까지의 표적 전력 밀도를 갖는 고출력의 펄스화된 DC 전원을 포함하는, 펄스화된 전원을 사용하는 방전 펄스 도중의 일정한 표적 전압에서, 공급될 수 있을 것이다.
본 발명은 또한,
진공 챔버;
애노드;
진공 챔버 내로 반응성 가스를 제공하는 반응성 가스 공급원으로서, 반응성 가스는, 질량 유량 제어기에 의해 유지되는, 챔버 내로의 주어진 펄스화된 유량에 의해, 또는 고정된 사전 설정된 값의 비반응성 가스 부분 압력에서 측정되는 챔버 내의 총 가스 압력으로부터 결정되는, 챔버 내의 주어진 부분 압력에 의해, 특징지어지는 것인, 반응성 가스 공급원;
화합물을 형성하기 위해 반응성 가스 화학종과 조합될 재료를 포함하는 진공 챔버 내의 캐소드로서의 표적;
상기 표적이 화합물을 형성하도록 표적의 재료와 조합되는 반응성 가스 화학종과 더불어 챔버 내에 방전 플라즈마를 생성하기 위해 전원에 의해 선택적으로 전력을 공급받을 수 있도록, 상기 표적에 전기적으로 결합되는 전원;
상기 제어 프로세스 파라미터의 시간-의존 값을 감지하며 그리고, 고속에서의 유전성 화학양론적 필름의 안정화된 반응성 증착 및 금속성 모드와 덮인 모드 사이의 전이 구역에서의 최소화된 아크 발생을 실행하기 위해, 일정한 값의 비반응성 가스 부분 압력에서 진공 챔버 내로의 펄스화된 반응성 가스 유량을 조절하도록 상기 질량 유량 제어기에 신호를 제공하는 제어 디바이스
를 포함하는 반응성 스퍼터 증착 장치에 관한 것이다.
상기 표적은 금속일 수 있으며 그리고 상기 화합물은 유전성 화학양론적 재료일 수 있을 것이다.
제어 디바이스는, 진공 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력 그리고, 연속적 DC 스퍼터링의 경우의 표적 전류 또는 펄스화된 스퍼터링의 경우의 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류, 양자 모두를 적당한 시점에 동시에 모니터링하는 것을 허용하여, 동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압에서 상기 진공 챔버 내로의 상기 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대한 이러한 양들 중 하나에 관한 더 높은 감도에 기초하여, 주어진 표적 재료 및 반응성 프로세스 가스에 대한 상기 제어 프로세스 파라미터로서 상기 값들 중 하나를 선택하도록 구성될 수 있다.
전원은, 일정한 표적 전압에서 작동하는 DC 전원 또는, 짧은 표적 전압 펄스에서 최대 수 kWcm- 2 까지의 표적 전력 밀도를 갖는 고출력 펄스화된 DC 전원을 포함하는, 방전 펄스 도중에 일정한 표적 전압에서 작동하는 펄스화된 전원일 수 있으며, 펄스화된 전원은, 반응성 가스 유량 펄스화 도중에, 펄스화된 전원의 주기 동안의 시간-의존 평균 표적 전류를 평가하는 것을 허용하는 내부 또는 외부 컴퓨터 제어부를 보유한다.
본 발명은, 특정 부품 및 부품들의 배열에서 물리적 형태를 취할 수 있고, 본 발명의 실시예는 본 명세서에 상세히 설명되며 그리고 본 명세서의 부분을 형성하는 첨부 도면에 예시될 것이다.
도 1은 본 발명을 실시하기 위해 사용될 수 있는 스퍼터링 시스템의 구성 부품들을 개략적으로 도시하고;
도 2a 및 도 2b는, 개별적으로, ZrO2 및 Ta2O5 필름의 제어된 반응성 HiPIMS 도중에 50 ㎲의 전압 펄스 지속시간(duration) 및 주기(period) 동안의 50 Wcm-2의 고정된 평균 표적 전력 밀도에 대한, 표적 전압 및 표적 전류 밀도의 파형을 도시하며; 그리고
도 3a 및 도 3b는, 주기 동안의 50 Wcm-2의 고정된 평균 표적 전력 밀도에 대한, 개별적으로, ZrO2 및 Ta2O5 필름의 대응하는 흡광 계수(extinction coefficient) 및 굴절률과 함께, 듀티 사이클(duty cycle)의 함수로서 증착 속도를 도시한다.
본 발명의 방법 및 연관된 장치는, 고품질 유전성 화학양론적 필름이 높은 증착 속도로 증착될 수도 있도록, 금속 표적을 반응성 고출력 마그네트론 스퍼터링(특히, HiPIMS)하는 도중에, 표적 표면 상의, 성장하는 필름의 표면 상의 그리고 방전 플라즈마 내의, 반응성 가스 원자들과 분자들 및 표적 재료 원자들 사이의 상호 작용을 위한 조건을 제어하도록 그리고 바람직하게 최적화하도록 설계된다.
도 1을 참조하면, 본 발명을 실시하기 위해 사용될 수 있는 스퍼터링 시스템의 구성 부품들이 개략적으로 도시되어 있다. 진공 챔버(10)가, 기판 재료(14)(예를 들어, 실리콘 웨이퍼, 유리, 스틸, 등)가 챔버(10) 내부의 홀더(16) 상에 장착된 이후에, 펌프(12)에 의해 진공화된다. 표적 재료(18)(예를 들어, 지르코늄, 탄탈 또는 다른 금속)가 또한 챔버(10) 내부에 장착된다. 표적(18)은 프로세스에서 캐소드로서 역할을 하고, 챔버(10)의 내벽들은 애노드로서 기능한다. 바람직하게, 당해 기술 분야에 공지된 바와 같이, 캐소드는 마그네트론 스퍼터 소스(상세한 구조는 도시되어 있지 않음)의 한 부분이다.
비반응성 가스(예를 들어, 불활성 가스, 예를 들면 아르곤)가 소스(20)로부터, 질량 유량 제어기(22), 차단 밸브(24) 및 도관을 거쳐, 챔버(10)로 들어가게 된다. 반응성 가스(예를 들어, 산소, 질소, 메탄, 아세틸렌, 등)가, 반응성 가스 분자들의 해리도(degree of dissociation)가 기판 상으로의 플럭스 내에서 뿐만 아니라 표적 상으로의 플럭스 내에서도 상당히 증가하게 될 때, 특히 고출력 마그네트론 스퍼터링 프로세스 도중에 화합물에 의한 표적 덮음을 감소시키기 위해, 소스(26)로부터, 질량 유량 제어기들(28, 30), 차단 밸브들(32, 34)를 통해, 그리고 스퍼터링되는 표적 전방의 상이한 두 위치에 일반적으로 위치하게 되는 도관들(36, 38)을 거쳐 제공된다. 대안적인 실시예에서, 반응성 가스 소스(26)는, 3원 화합물(ternary compounds)(예를 들어, 산화질화물 또는 산화물과 질화물 재료의 혼합물 상태)을 반응성 스퍼터 증착하기 위해, 상이한 반응성 가스들(예를 들어, 산소 및 질소)의 2개의 소스로 대체될 수 있다. 압력 센서(40)가, 질량 유량 제어기(22)에 의해 유지되는 고정된 사전 설정 값의 아르곤 부분 압력에서, 진공 챔버 내의 총 압력을 측정한다. 프로세스 제어기(42)(바람직하게, 프로그램 가능한 논리 제어기)가, 이하에 더 설명될 것으로서, 예를 들어 ZrO2 필름의 스퍼터 증착을 위한 표적 전류[대안적으로, 사용되는 펄스화된 전원(44)의 작동을 제어하는 컴퓨터에 의해 평가될 수 있는 주기 동안의 평균 표적 전류], 또는 압력 센서(40)에 의해 결정되는 진공 챔버 내의 총 압력(예를 들어 Ta2O5 필름의 스퍼터 증착을 위한)의, 감지된 시간-의존 값에 기초하여 질량 유량 제어기들(28, 30)에 제어 신호를 제공한다.
전원(44)은 표적(18)에 전력을 제공한다(예를 들어, 표적으로의 캐소드 단자 도전체의 전기 도전성 연결에 의해, 따라서 표적은 그렇게 연결될 때 캐소드의 부분으로서 작용함). 본 발명의 바람직한 실시예에서, 아크 취급 능력(고속 아크 검출 및 억제 기술)을 갖는 고출력 펄스화된 DC 전원(44)이, HiPIMS의 분야에 공지된 바와 같이, 2% 내지 10%의 범위의 전형적인 듀티 사이클(주기 지속시간에 대한 전압 펄스 지속시간의 비) 및 kWcm-2의 단위의 표적 전력 밀도를 갖는, 표적에서의 짧은(통상적으로 40 ㎲ 내지 200 ㎲) 네거티브 일정 전압 펄스를 제공한다. 본 발명의 대안 실시예는, 전원(44)으로서, 다양한 연속적 DC 전원, 펄스화된 전원 또는 RF 전원을 채택할 수 있으며, 그러한 표적 전원 기술들은 일반적으로 당해 기술 분야에 공지되어 있다.
따라서, 반응성 스퍼터링 프로세스의 기본적인 잘 알려진 작동에 따르면, 챔버 내로의 반응성 및 비반응성 가스 유동, 및 캐소드에 공급된 전력은, 캐소드와 애노드 사이에 전위를 제공하여, 따라서 챔버 내에 방전 플라즈마를 생성한다. 플라즈마는, 특히 높은 표적 전력 밀도에서, 비반응성 가스 원자들 및 이온들, 반응성 가스 원자들, 분자들 및 이온들, 그리고 스퍼터링되는 표적 재료 원자들 및 이온들을 포함한다. 기판 상의 증착을 위한 금속 원자들의 소스는, 표적 이온 충돌(ion bombarding)로 인한 표적으로부터의 금속 원자들의 스퍼터링이다. 기판 상의 증착을 위한 반응성 가스의 주된 소스는, 반응성 가스 부분 압력에 관련되는, 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 유동이다. 부가적으로, 반응성 가스 화학종은, 표적 상에 화합물을 형성하기 위해, 표적 표면에서 표적 재료와 반응할 수 있다(예를 들어, 표적을 산화함). 표적 상의 글러한 화합물 형성은, 반응성 스퍼터링에서 주요 문제점으로서 잘 인식되고 있으며, 그리고 특히 높은 증착 속도에서 유전성 화학양론적 필름을 생성하기 위한 금속 표적의 반응성 스퍼터링에서의 문제점이다.
본 발명에 따르면, 프로세스 제어기(42)는, 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력에 관련되는 반응성 가스 유량이 특정의 구체화된 범위 내에 유지되도록, (사전 설정된 일정한 가스 유량 펄스의 지속시간에 의해) 챔버 내로의 펄스화된 반응성 가스 유량을 조정하기 위해 질량 유량 제어기들(28, 30)에 제어 신호를 제공한다. 챔버 내로의 반응성 가스 유량의 이러한 범위(및 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력)는, 이하와 같은 프로세스 전개 절차에 기초하여 결정된다.
첫째로, 주어진 표적 재료 및 반응성 공정 가스(또는 가스들)에 대해, 프로세스 제어기(42)에 의해 적당한 시점에 동시에 모니터링되는, 2개의 프로세스 파라미터(즉, 표적 전류, 대안적으로 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류, 또는 아르곤 부분 압력, 즉 챔버 내의 고정된 사전 설정 값의 반응성 가스 부분 압력에서 챔버 내의 총 압력) 중 하나는, 동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압(대안적으로, 방전 펄스 도중에 일정한 표적 전압)에서 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대한, 이러한 양들 중 하나의 더 높은 감도에 기초하여 제어 프로세스 파라미터로서 선택된다. 당해 기술 분야에 공지된 바와 같이, 다양한 표적 재료들의 상이한 거동이 주로, 표적 표면 상에서의 반응성 가스와의 화학 반응을 위한 그들의 상이한 친화도에 의해 그리고 표적 덮인 부분(target coverage) 상에서의 (예를 들어, 산화물 또는 질화물에 의한) 부분적으로 덮인 표적에 대한 2차적 전자 방출 계수의 상이한 또는 심지어 반대의 의존성에 의해, 야기된다.
둘째로, 주어진 공칭 표적 전력, 및 표적 재료와 반응성 공정 가스에 대해, 최적화된 일정 표적 전압, 비반응성 가스(아르곤) 부분 압력, 두 도관(36, 38) 모두에서의 총 반응성 가스 유량 및 두 도관 각각에서의 분리된 반응성 가스 유량, 뿐만 아니라 표적 전방에서 도관들의 위치 및 이러한 도관들로부터의 반응성 가스 유동의 방향(예를 들어, 표적 또는 기판을 향한)은, 선택된 제어 프로세스 파라미터(개별적으로, 도 2a 및 도 2b의, ZrO2 필름의 스퍼터 증착을 위한 주기 동안의 평균 표적 전류 및 Ta2O5 필름의 스퍼터 증착을 위한 산소 부분 압력)의 임계값과 함께, 제어 파라미터의 감지된 시간-의존 값에 기초하여 반응성 스퍼터링 프로세스를 제어하는 장치를 사용하여 결정된다. 이러한 결정은, 반응성 마그네트론 스퍼터링 분야의 기본적 지식 그리고, 증착되는 필름의 특성(특히, 광학적 투명도, 원소 조성, 경도, 질량 밀도, 구조 및 표면 형태학) 및 증착 속도의 측정에 기초하게 된다. 제어 파라미터의 임계값은, 금속성 모드와 덮인(오염된) 모드 사이의 전이 구역에서 유전성 화학양론적 필름의 안정화된 고속 반응성 마그네트론 증착을 수행하는 것을 허용하는, 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력의 범위를 규정한다. 모니터링된 제어 파라미터의 값이 대응하는 임계값보다 높아지게 될 때, 프로세스 제어기(42)는 진공 챔버 내로의 반응성 가스 유동을 스위치 오프하도록 질량 유량 제어기들(28, 30)에 신호를 제공하며, 그리고 그에 따라 금속 표적의 화합물 부분 상의 아크 발생을 최소화하도록 그리고 필름의 증착 속도의 실질적인 감소를 방지하도록 한다. 제어 파라미터의 연속적인 증가 이후에, 주로 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력의 변화와 연관된 "관성"으로 인해, 제어 파라미터의 값들이 감소한다(도 2a 및 도 2b에 도시되어 있는 바와 같이). 제어 파라미터의 순간적인 값이 그의 임계값과 같거나 작아지게 될 때, 프로세스 제어기(42)는 진공 챔버 내로의 반응성 가스 유동을 스위치 온하도록 질량 유량 제어기(28, 30)에 신호를 제공하며, 그리고 그에 따라 필름 내로의 반응성 가스 원자들의 충분한 합체(incorporation)를 성취하도록 한다(화학양론적 합성(stoichiometric composition)). 고속에서의 유전성 화학양론적 필름의 안정화된 반응성 증착을 위한 작동 체제를 수립하는 이러한 절차는, 다양한 공칭 전력에 대해 반복될 수 있을 것이다.
전원(44)으로서 20 Wcm-2 미만의 통상 표적 전력 밀도를 갖는 표준 "저전력" 연속적 DC 전원, 펄스화된 전원 또는 RF 전원의 사용을 동반하는 본 발명의 다양한 대안적인 구현예들에 추가하여, 상기한 절차는, 짧은 표적 전압 펄스(전형적으로, 40 ㎲ 내지 200 ㎲)에서 최대 수 kWcm- 2 까지의 표적 전력 밀도를 갖는 고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링(HiPIMS)을 포함하는, 금속 표적을 스퍼터링하는 고출력 마그네트론을 사용하는 유전성 화학양론적 화합물의 고속 증착을 위해 특히 유용하다. 이하의 특징들을, 즉 (i) 본질적으로 일정한 값에서 네거티브 전압 펄스의 생성(소위 일정 전압 작동 모드), (ii) 유효 아크 취급 능력(고속 아크 검출 및 억제 기술), 및 (iii) (도 2a에 도시되어 있는 바와 같은) 반응성 가스 유량 펄스화 도중의 펄스화된 전원의 주기 동안의 시간 의존적 평균 표적 전류를 평가할 수 있는 컴퓨터 제어를, 보유하는 상업적으로 입수 가능한 고출력 펄스화된 DC 전원의 사용을 동반하는 본 발명에 따른 펄스화된 반응성 가스 유량 제어의 적용은, 당해 기술 분야에 공지된 HiPIMS 방전의 이익들을 이용하는 것을 가능하게 한다. 표적에서의 금속성 부분으로부터의 금속 원자들 및 표적에서의 화합물 부분으로부터의 반응성 가스 원자들의 강렬한 스퍼터링으로 이어지고, 화합물에 의한 표적 덮음(target coverage)을 감소시키며, 그리고 그에 따라 필름의 증착 속도를 증가시키도록 하는, 전압 펄스 도중의 표적으로의 매우 높은 총 이온 플럭스가 존재한다. 추가로, 전압 펄스 도중에 표적으로의 반응성 가스 원자들 및 분자들의 플럭스는, 스퍼터링되는 원자들의 강한 "스퍼터링 윈드(sputtering wind)"에 의해 상당히 감소하게 되어, 표적 전방에서의 가스 혼합물의 희박화(rarefaction)를 초래한다. 기판 상으로의 플럭스 내에서의 반응성 가스 분자들의 고도의 해리는, 반응성 가스 분자들과 비교되는 기판 표면에서의 반응성 가스 원자들의 훨씬 더 높은 점착 계수(sticking coefficient)로 인한, 필름으로의 반응성 가스 원자들의 더 높은 합체로 그리고 필름의 더 높은 증착 속도로, 이어진다. 더욱이, 기판으로의 훨씬 더 높은 총 이온 플럭스는, 성장 필름으로의 반응성 가스 원자들의 서브플랜테이션(subplantation) 및 이들의 조밀화를 야기한다.
프로세스 제어기(42)는 다양한 방식으로 구현될 수도 있지만, 데이터 취득 및 제어 인터페이스를 갖는 프로그램 가능 논리 제어기 또는 프로그램된 디지털 컴퓨터(예를 들어, 퍼스널 컴퓨터 또는 워크스테이션)가 바람직하다. 프로세스 제어기(42)를 전원(44) 자체 내로 통합하는 것이 이해될 수 있을 것이다.
전술된 실시예에 따른 ZrO2 및 Ta2O5 필름에 대한 반응성 스퍼터 증착 프로세스를 전개하고 구현하는 것에서 획득되는 실험 결과에 대한 뒤따르는 예들은, 단지 본 발명의 특징들 및 특성들을 예시하기 위한 예로서 제공되며, 본 발명이 이들에 의해 제한되는 것으로서 해석되어서는 안 된다.
예
실험들은, 회전형 펌프(30 m3h-1)로 백업된 확산 펌프(2 m3s-1)에 의해 진공처리된, 표준 스테인리스 스틸 진공 챔버(507 mm의 직경 및 520 mm의 길이) 내에서 직접적으로 수냉되는 평면형 지르코늄 또는 탄탈 표적(99.9% Zr 및 Ta 순도, 100 mm의 직경 및 6 mm의 두께)을 갖는 강력하게 불균형화된 마그네트론 소스를 사용하여 수행되었다. 증착 이전의 기저 압력은 10-3 Pa이었다. 아르곤-산소 가스 혼합물의 총 압력은 대략 2 Pa이었다.
마그네트론은 고출력 펄스화된 DC 전원(HMP 2/1, Huttinger Elektronik)에 의해 구동되었다. 반복 주파수는 500 Hz였으며 그리고 전압 펄스 지속시간은, 2.5% 내지 10%의 대응하는 듀티 사이클을 갖는 50 내지 200 ㎲의 범위였다. ZrO2 및 Ta2O5 필름은 부유 전위(floating potential)에서 실리콘 기판 상에 증착되었다. 표적 대 기판 거리는 100 mm였다. 필름 두께(전형적으로 800 nm 내지 1200 nm)는 형상 측정법(profilometry)(Dektak 8 Stylus Profiler, Veeco)에 의해 측정되었다. 기판 온도는 증착 도중에 300℃ 미만이었다. 필름의 원소 조성은, 러더포드 후방산란 분광법(Rutherford backscattering spectrometry)에 의해 수행되는 조정(calibration)을 동반하는, PANalytical 파장-분산 X선 형광 분광계 MagiX PRO에 의해 측정되었다. 필름의 구조는 PANalytical X'pert PRO 회절분석기를 사용하여 조사되었다. 굴절률 및 흡광 계수는, J.A. Woollam Co. Inc. 의 도구를 사용하여 가변 각도 분광 타원 편광 분석기(spectroscopic ellipsometry)에 의해 결정되었다. 필름 경도는, 20 mN의 사전 설정된 최대 하중을 갖는 컴퓨터 제어 미세경도 테스터(Fischerscope H-100B)를 사용하여 결정되었다.
도 2a 및 도 2b는, 개별적으로, 고도로 투명한 화학양론적 ZrO2 및 Ta2O5 필름의 반응성 스퍼터 증착 도중에 산소 유량 펄스를 제어하는 산소 부분 압력(1.5 Pa의 사전 설정된 아르곤 부분 압력에서) 및 주기(2 Pa의 사전 설정된 아르곤 부분 압력에서) 동안의 평균 표적 전류의 대응하는 시간에 따른 변화(time evolution)와 함께, 50 ㎲의 전압 펄스 지속시간 및 주기 에서의 50 Wcm-2의 사전 설정된 평균 표적 전력 밀도에 대한 표적 전류 밀도 및 표적 전압의 시간에 따른 변화를, 도시하고 있다. 산소 유량에 대한 도시된 값들은, 개별적으로 ZrO2 필름의 증착 도중에 표적으로부터 각각 20 mm 및 40 mm에, 그리고 Ta2O5 필름(도 1)의 증착 도중에 표적으로부터 20 mm에 위치하게 되는, 도관들(36, 38) 내의 총 산소 유량을 나타낸다는 것을 알아야 한다. 도관들(36, 38) 내에서의 산소 유량들 사이의 비는, ZrO2 필름의 증착을 위해 기판으로 지향되는 유동에 관해 5:2 이었고, Ta2O5 필름의 증착을 위해 표적으로 지향되는 유동에 관해 1:1 이었다. 도 2a 및 도 2b에서 알 수 있는 바와 같이, 펄스 내의 평균 표적 전력 밀도는, 프로세스 제어기(42)에 의해 허용되는, 대응하는 최소 및 최대 산소 부분 압력들 사이에서, 개별적으로, ZrO2 필름 및 Ta2O5 필름의 제어된 증착에 대해, 1.70 kWcm-2 내지 2.10 kWcm-2 및 1.71 kWcm-2 내지 2.02 kWcm- 2 의 범위이다.
도 3a 및 도 3b는, 2.5% 내지 10%의 대응하는 듀티 사이클을 갖는 증착 도중에 50 ㎲ 내지 200 ㎲의 범위 이내의 여러 전압 펄스 지속시간 및 주기에서의 50 Wcm-2의 고정된 평균 표적 전력 밀도에 대해, 550 nm에서 측정된 굴절률(n) 및 필름의 흡광 계수(k)와 함께, 펄스 내의 평균 표적 전력 밀도 및 필름의 증착 속도를 도시하고 있다. 고정된 아르곤 부분 압력은, ZrO2 필름의 모든 증착에 대해 2 Pa이었던 가운데, Ta2O5 필름의 증착에서 50 ㎲ 전압 펄스에 대한 1.5 Pa 내지 200 ㎲ 전압 펄스에 대한 1 Pa의 범위 이내였다. 확인될 수 있는 바와 같이, 매우 높은 증착 속도가, 화학양론적 ZrO2 필름 및 Ta2O5 필름 모두에 대해 성취되었다. 이러한 필름들은, 고도로 광학적으로 투명하고 조밀화된다(각각의 벌크 재료에 대한 질량 밀도의 최대 95% 까지의 질량 밀도). ZrO2 필름은 결정질(단사정계 상)인 가운데 Ta2O5 필름은 나노결정질이다(300℃ 미만의 기판 온도에서 예측되는 바와 같이). 이들의 경도는 개별적으로, 10 GPa 내지 16 GPa, 그리고 7 GPa 내지 8 GPa의 범위 이내이다.
이상의 설명은 많은 세부사항을 제공하고 있지만, 이러한 가능한 세부사항들은 본 발명의 범위를 제한하는 것으로서 해석되어서는 안 되고, 본 발명은, 이러한 범위로부터 벗어나지 않으며 그리고 그의 장점을 축소시킴 없이, 다수의 수정 및 균등한 구현예들을 허용한다는 것이, 당 기술 분야의 숙련자들에 의해 즉시 이해될 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명은 개시된 실시예들로 제한되지 않는 반면, 뒤따르는 특허청구범위에 따라 한정되어야 하는 것으로, 의도된다.

Claims (14)

  1. 반응성 가스 화학종 및 캐소드로서 작용하는 표적 내에 포함되는 재료 사이의 반응을 수반하는 스퍼터 증착 프로세스를 제어하기 위한 방법으로서,
    주어진 표적 재료 및 반응성 프로세스 가스를 위한 제어 프로세스 파라미터를 선택하는 단계;
    주어진 공칭 표적 전력 레벨에 대한 반응성 스퍼터 증착 프로세스를 위한 작동 체제를 수립하는 단계; 및
    진공 챔버 내로의 제어된 펄스화된 반응성 가스 유량을 통해 금속성 모드와 덮인 모드 사이의 전이 구역에서 고속으로 유전성 화학양론적 필름의 안정화된 반응성 증착을 수행하는 단계
    를 포함하는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 표적은 금속이며 그리고 반응으로부터 형성된 화합물은 유전성 화학양론적 재료인 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    기판 상으로의 화합물의 스퍼터 증착은, 실질적으로 동일한 전력 조건에서 상기 반응성 가스의 존재 없는 작동에 대응하는, 금속성 모드에서의 표적 재료의 증착 속도의 적어도 약 40%인 속도에서 수행되는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 화합물은, 산화물, 질화물, 산화질화물, 탄화물, 황화물, 불화물, 염화물, 브롬화물, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제어 프로세스 파라미터는, 연속적 DC 스퍼터링의 경우의 표적 전류, 또는 펄스화된 스퍼터링의 경우의 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류, 또는 상기 진공 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력인 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 연속적 DC 스퍼터링의 경우의 표적 전류 또는 상기 펄스화된 스퍼터링의 경우의 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류의, 그리고 동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압에서 상기 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대한 상기 진공 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력의, 감도가 결정되는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압에서 상기 진공 챔버 내로의 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대한 최고 감도를 나타내는 파라미터가, 제어 프로세스 파라미터로서 선택되는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 작동 체제는, 형성된 필름의 요구되는 물리적 특성들 및 주어진 증착 속도가 주어진 레벨 미만의 아크 발생 상태에서 성취되도록, 상기 선택된 제어 프로세스 파라미터의 임계값과 함께, 일정한 표적 전압, 예를 들어 아르곤과 같은 비반응성 가스의 부분 압력, 상기 진공 챔버 내로의 총 반응성 가스 유량 및 반응성 가스 도관 시스템의 구성을 결정하는 것에 기초하여 수립되는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 제어 프로세스 파라미터의 상기 임계값은, 상기 진공 챔버 내로의 사전 설정된 일정한 반응성 가스 유량 펄스의 종료들 및 잇따르는 개시들의 시간들을 규정하는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 표적 전력은, DC 전원을 사용하는 일정한 표적 전압에서 또는, 짧은 표적 전압 펄스에서 최대 수 kWcm- 2 까지의 표적 전력 밀도를 갖는 고출력의 펄스화된 DC 전원을 포함하는, 펄스화된 전원을 사용하는 방전 펄스 도중의 일정한 표적 전압에서, 공급되는 것인, 스퍼터 증착 프로세스 제어 방법.
  11. 반응성 스퍼터 증착 장치로서,
    진공 챔버;
    애노드;
    상기 진공 챔버 내로 반응성 가스를 제공하는 반응성 가스 공급원으로서, 상기 반응성 가스는, 질량 유량 제어기에 의해 유지되는, 챔버 내로의 주어진 펄스화된 유량에 의해, 또는 고정된 사전 설정된 값의 비반응성 가스 부분 압력에서 측정되는 챔버 내의 총 가스 압력으로부터 결정되는, 챔버 내의 주어진 부분 압력에 의해, 특징지어지는 것인, 반응성 가스 공급원;
    화합물을 형성하기 위해 반응성 가스 화학종과 조합될 재료를 포함하는 상기 진공 챔버 내의 캐소드로서의 표적;
    상기 표적이, 화합물을 형성하도록 상기 표적의 재료와 조합되는 반응성 가스 화학종과 더불어 챔버 내에 방전 플라즈마를 생성하기 위해, 전원에 의해 선택적으로 전력을 공급받을 수 있도록, 상기 표적에 전기적으로 결합되는 전원;
    상기 제어 프로세스 파라미터의 시간-의존 값을 감지하며 그리고, 고속에서의 유전성 화학양론적 필름의 안정화된 반응성 증착 및 금속성 모드와 덮인 모드 사이의 전이 구역에서 최소화된 아크 발생을 실행하기 위해, 일정한 값의 비반응성 가스 부분 압력에서 상기 진공 챔버 내로의 펄스화된 반응성 가스 유량을 조절하도록 상기 질량 유량 제어기에 신호를 제공하는 제어 디바이스
    를 포함하는 것인, 반응성 스퍼터 증착 장치.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 표적은 금속이며 그리고 상기 화합물은 유전성 화학양론적 재료인 것인, 반응성 스퍼터 증착 장치.
  13. 제 11항에 있어서,
    상기 제어 디바이스는, 상기 진공 챔버 내의 반응성 가스 부분 압력 그리고, 연속적 DC 스퍼터링의 경우의 표적 전류 또는 펄스화된 스퍼터링의 경우의 펄스화된 전원의 주기 동안의 평균 표적 전류, 양자 모두를 적당한 시점에 동시에 모니터링하는 것을 허용하여, 동일한 방전 조건 하에서의 일정한 표적 전압에서 상기 진공 챔버 내로의 상기 반응성 가스의 일정한 유량 펄스에 대한 이러한 양들 중 하나에 관한 더 높은 감도에 기초하여, 주어진 표적 재료 및 반응성 프로세스 가스에 대한 상기 제어 프로세스 파라미터로서 상기 값들 중 하나를 선택하도록 하는 것인, 반응성 스퍼터 증착 장치.
  14. 제 11항에 있어서,
    상기 전원은, 일정한 표적 전압에서 작동하는 DC 전원 또는, 짧은 표적 전압 펄스에서 최대 수 kWcm-2까지의 표적 전력 밀도를 갖는 고출력 펄스화된 DC 전원을 포함하는, 방전 펄스 도중에 일정한 표적 전압에서 작동하는 펄스화된 전원이며, 상기 펄스화된 전원은, 반응성 가스 유량 펄스화 도중에, 상기 펄스화된 전원의 주기 동안의 시간 의존적 평균 표적 전류를 평가하는 것을 허용하는 내부 또는 외부 컴퓨터 제어부를 보유하는 것인, 반응성 스퍼터 증착 장치.
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