KR20150102644A - 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극활물질 - Google Patents

리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극활물질 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극활물질에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 산화수 안정을 위한 이종 금속 및 구조 안정을 위한 이종 금속의 co-doping 에 의하여 출력 특성 및 구조적 안전성 확보에 따른 수명 특성이 동시에 개선되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극활물질에 관한 것이다.

Description

리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극활물질{MANUFACTURING METHOD OF CATHOD ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERIES, AND CATHOD ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERIES}
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극활물질에 관한 것이다.
최근, 휴대 전화나 노트북 PC 등의 휴대 전자 기기의 보급에 따라, 높은 에너지 밀도를 갖는 소형이며 경량인 비수계 전해질 2차 전지의 개발이 강하게 요구되고 있다. 또한, 하이브리드 자동차를 비롯한 전기 자동차용 전지로서 고출력의 2차 전지의 개발이 강하게 요구되고 있다.
이러한 요구를 만족하는 2차 전지로서, 리튬 이온 2차 전지가 있다. 리튬 이온 2차 전지는, 부극 및 정극과 전해액 등으로 구성되며, 부극 및 정극의 활물질은, 리튬을 이탈 및 삽입하는 것이 가능한 재료가 이용되고 있다.
이러한 리튬 이온 2차 전지는, 현재 연구, 개발이 활발하게 이루어지고 있지만, 그 중에서도, 층상 또는 스피넬형의 리튬 금속 복합 산화물을 정극 재료에 이용한 리튬 이온 2차 전지는, 4 V급의 높은 전압을 얻을 수 있기 때문에, 높은 에너지 밀도를 갖는 전지로서 실용화가 진행되고 있다.
지금까지 주로 제안되어 있는 재료로는, 합성이 비교적 용이한 리튬코발트 복합 산화물(LiCoO2)이나, 코발트보다 저가의 니켈을 이용한 리튬니켈 복합 산화물(LiNiO2), 리튬니켈코발트망간 복합 산화물(LiNi1 /3Co1 /3Mn1 /3O2), 망간을 이용한 리튬망간 복합 산화물(LiMn2O4) 등을 들 수 있다.
그 중 리튬니켈 복합 산화물 및 리튬니켈코발트망간 복합 산화물은, 사이클 특성이 좋고, 저저항이며 고출력을 얻을 수 있는 재료로서 주목받고 있다.
Mo, W, Nb, Ta 및 Re에서 선택되는 1종 이상의 원소가, Mn, Ni 및 Co의 합계 몰량에 대하여 0.1~5 몰% 함유되어 있는 리튬 2차 전지 정극 재료용 리튬 전이 금속계 화합물 분체가 제안되어 있고, 1 차 입자의 표면 부분의 Li 및 Mo, W, Nb, Ta 및 Re 이외의 금속 원소의 합계에 대한 Mo, W, Nb, Ta 및 Re의 합계의 원자비가, 1차 입자 전체의 상기 원자비의 5배 이상인 것이 바람직하다고 되어 있다.
그러나, 상기 리튬 전이 금속계 화합물 분체는, 원료를 액체 매체중에서 분쇄하여, 이들을 균일하게 분산시킨 슬러리를 분무 건조시키고, 얻어진 분무 건조체를 소성함으로써 얻고 있다. 그 때문에, Mo, W, Nb, Ta 및 Re 등의 이원소의 일부가 층형으로 배치되어 있는 Ni와 치환되어 버려, 구조적으로 불안정해지면서 전지의 용량이나 사이클 특성 등의 전지 특성이 저하되어 버리는 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 리튬니켈코발트망간 복합 산화물에 있어서 구조적 안정성이 확보되면서도 고출력을 얻을 수 있는 새로운 조성의 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극활물질을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
리튬 화합물, 니켈 화합물, 망간 화합물, 코발트 화합물 및 산화수 안정을 위한 M1 화합물, 구조 안정을 위한 M2 화합물을 용매에 당량비로 혼합하는 단계;
상기 혼합물을 분쇄하여 슬러리를 제조하는 단계;
상기 슬러리를 분무 건조 하여 입자를 제조하는 단계; 및
상기 분무 건조된 입자를 열처리 하는 단계; 를 포함하는
아래 화학식 1로 표시되는 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법을 제공한다.
[화학식 1] LiaNixCoyMn1 -x- yM1d1M2d2O2
(상기 화학식 1에서 1.0≤a≤1.1, 0.5≤x≤0.6, 0.2≤y≤0.3, 0.3≤(1-x-y)/y≤1.5, 0.001≤d1≤0.01, 0.001≤d2≤0.01이고, M1 의 산화수는 +4 이고, M2 는 Mg, B, Ca, Na, 및 K 로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상임)
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 M1 은 W, Mo, Zr 및 Ti 로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 0.001≤d1 + d2 ≤0.01 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 M1 은 W 이고, 상기 M2 은 Mg 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 혼합물을 분쇄하여 슬러리를 제조하는 단계에서는 평균 입경이 0.3㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 제조 방법에 의하여 제조되고, 아래 화학식 1로 표시되는 리튬 이차 전지용 양극활물질을 제공한다.
[화학식 1] LiaNixCoyMn1 -x- yM1d1M2d2O2
(상기 화학식 1에서 1.0≤a≤1.1, 0.5≤x≤0.6, 0.2≤y≤0.3, 0.3≤(1-x-y)/y≤1.5, 0.001≤d1≤0.01, 0.001≤d2≤0.01이고, M1 의 산화수는 +4 이고, M2 는 Mg, B, Ca, Na, 및 K 로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상임)
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법은 리튬니켈코발트망간 복합 산화물에 있어서 산화수 안정을 위한 이종 금속 및 구조 안정을 위한 이종 금속의 co-doping 에 의하여 저저항을 나타내면서도 구조적 안정성을 나타내는 리튬 이차 전지용 양극활물질을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬이차전지용 양극활물질의 SEM 사진을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬이차전지용 양극활물질의 XRD 를 측정한 결과를 나타낸다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬이차전지용 양극활물질을 포함하는 전지의 충방전 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬이차전지용 양극활물질을 포함하는 전지의 율특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 전지의 수명 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 전지의 고온 저장 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
리튬 화합물, 니켈 화합물, 망간 화합물 및 코발트 화합물을 혼합하고, 산화수 안정을 위해 산화수가 4 인 M1 화합물로서 W 화합물과 구조 안정성을 향상시키기 위한 M2 화합물로서 Mg 을 용매에 혼합하여 분쇄함으로써 슬러리를 제조하였다.
제조된 슬러리를 분무 건조하여 입자를 제조하고 920℃ 에서 10시간 열처리함으로써 리튬이차전지용 양극활물질을 제조하였다.
< 비교예 >
비교예1로 공침법에 의해 LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 로 표시되는 리튬이차전지용양극활물질을 제조하였다.
비교예2로 리튬 화합물, 니켈 화합물, 망간 화합물 및 코발트 화합물을 혼합하여 고상법으로 LiNi0 .5Co0 .2Mn0 .3O2 로 표시되는 리튬이차전지용양극활물질을 제조하였다.
< 실험예 > SEM 사진 측정
상기 실시예 및 비교예 1,2 에서 제조된 리튬이차전지용 양극활물질의 SEM 사진을 측정하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
< 실험예 > XRD 측정
상기 실시예 및 비교예 1,2 에서 제조된 리튬이차전지용 양극활물질의 SEM 사진을 측정하고 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2로부터 본 발명의 실시예에 의하여 산화수 안정을 위한 W 및 구조 안정을 위한 Mg 가 co-doping 된 경우에도 결정 구조는 변하지 않는 것을 알 수 있다.
< 제조예 >
상기 실시예 1,2 및 비교예 1, 2 에서 제조된 양극활물질과 도전제(Denka black), 바인더(PVDF)의 비가 92:4:4가 되도록 균일하게 혼합하였다. 상기의 혼합물을 알루미늄 호일에 고르게 도포한 후 롤프레스에서 1톤의 압력으로 균일하게 압착하고 100℃ 진공오븐에서 12 시간 진공 건조하여 리튬 2차 전지용 양극을 제조하였다.
상기 양극에 리튬 호일을 상대전극으로 하며 세퍼레이터로 SK제품을 사용하고, 전해액으로 파낙스이텍의 EC/EMC =1/3인 혼합용매에 1몰의 LiPF6 용액을 액체 전해액으로 사용하여 통상적인 제조방법에 따라 2016 규격의 하프 코인 전지(half coin cell)를 제조하였다.
< 실험예 > 전지 성능 평가 - 충방전 특성
상기 제조예에서 제조된 하프코인 전지를 전기화학 분석장치(Toyo사 제작, Toscat 3100, Japan)를 이용하여 25℃, 전압범위 3~4.3V, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0C의 방전율을 적용하여 충방전 실험을 실시하고 그 결과를 도 3 및 도 4 에 나타내었다.
도 3 및 도 4에서 본 발명의 실시예에서 제조된 활물질을 포함하는 전지의 경우 초기 충방전 용량은 낮으나, 이후 충방전시 방전 용량 및 가역 효율은 비교예보다 높다는 것을 확인할 수 있다.
< 실험예 > 전지 성능 평가 - 율특성
상기 제조예에서 제조된 하프코인 전지를 전기화학 분석장치(Toyo사 제작, Toscat 3100, Japan)를 이용하여 25℃, 전압범위 3~4.3V, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0C, 6.0C 의 방전율을 적용하여 율특성을 측정하고 그 결과를 도 5 에 나타내었다.
도 5에서 본 발명의 실시예에서 제조된 활물질을 포함하는 전지의 경우 0.1C 기준으로 방전 용량이 5 내지 6 mAh/g 증가하고 효율이 3 내지 6% 향상되는 것을 확인할 수 있다.
< 실험예 > 전지 성능 평가 - 수명 특성
상기 제조예에서 제조된 하프코인 전지를 전기화학 분석장치(Toyo사 제작, Toscat 3100, Japan)를 이용하여 25℃, 전압범위 4.3V 에서 50 사이클동안 충방전을 실시하여 수명 특성을 측정하고 그 결과를 도 6 에 나타내었다.
도 6에서 본 발명의 실시예에서 제조된 활물질을 포함하는 전지의 경우 수명이 98% 이상 유지되어 산화수 안정을 위한 W 및 구조 안정을 위한 Mg 가 co-doping 에 의해 비교예의 경우보다 수명 특성이 크게 개선되는 것을 확인할 수 있다.

Claims (6)

  1. 리튬 화합물, 니켈 화합물, 망간 화합물, 코발트 화합물 및 산화수 안정을 위한 M1 화합물, 구조 안정을 위한 M2 화합물을 용매에 당량비로 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 분쇄하여 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리를 분무 건조 하여 입자를 제조하는 단계; 및
    상기 분무 건조된 입자를 열처리 하는 단계; 를 포함하는
    아래 화학식 1로 표시되는 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법
    [화학식 1] LiaNixCoyMn1 -x- yM1d1M2d2O2
    (상기 화학식 1에서 1.0≤a≤1.1, 0.5≤x≤0.6, 0.2≤y≤0.3, 0.3≤(1-x-y)/y≤1.5, 0.001≤d1≤0.01, 0.001≤d2≤0.01이고, M1 의 산화수는 +4 이고, M2 는 Mg, B, Ca, Na, 및 K 로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상임)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 M1 은 W, Mo, Zr 및 Ti 로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 d1, d2 는 0.001≤d1 + d2 ≤0.01 의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 M1 은 W 이고, 상기 M2 는 Mg 인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합물을 분쇄하여 슬러리를 제조하는 단계에서는 평균 입경이 0.3㎛ 이하가 되도록 분쇄하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극활물질의 제조 방법
    ;
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 하나의 제조 방법에 의하여 제조되고, 아래 화학식 1로 표시되는 리튬 이차 전지용 양극활물질
    [화학식 1] LiaNixCoyMn1 -x- yM1d1M2d2O2
    (상기 화학식 1에서 1.0≤a≤1.1, 0.5≤x≤0.6, 0.2≤y≤0.3, 0.3≤(1-x-y)/y≤1.5, 0.001≤d1≤0.01, 0.001≤d2≤0.01이고, M1 의 산화수는 +4 이고, M2 는 Mg, B, Ca, Na, 및 K 로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상임)



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