KR102176647B1 - 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 니켈 함량이 높은 코어를 공침법에 의해 제조하고, 상기 코어 표면에 습식 분무건조법에 의해 쉘부를 형성하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질에 관한 것이다.

Description

리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질{MANUFACTURING METHOD OF CATHOD ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERIES, AND CATHOD ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERIES MADE BY THE SAME}
본 발명은 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 니켈 함량이 높은 코어를 공침법에 의해 제조하고, 코어를 고상 혼합 후 습식 분무 건조하여 표면에 쉘부를 형성하는 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
리튬 이차전지의 양극 활물질로는 리튬 함유 코발트 산화물(LiCoO2)이 주로 사용되고 있고, 그 외에 층상 결정 구조의 LiMnO2, 스피넬 결정 구조의 LiMn2O4 등의 리튬 함유 망간 산화물과, 리튬 함유 니켈 산화물(LiNiO2)의 사용도 고려되고 있다.
상기 양극 활물질들 중 LiCoO2 은 우수한 사이클 특성 등 제반 물성이 우수하여 현재 많이 사용되고 있지만, 안전성이 낮으며, 원료로서 코발트의 자원적 한계로 인해 고가이고, 전기자동차 등과 같은 분야의 동력원으로 대량 사용하기에는 한계가 있다.
LiMnO2, LiMn2O4 등의 리튬 망간 산화물은 원료로서 자원이 풍부하고 환경친화적인 망간을 사용한다는 장점을 가지고 있으므로, LiCoO2를 대체할 수 있는 양극 활물질로서 많은 관심을 모으고 있다. 그러나, 이들 리튬 망간 산화물은 용량이 작고, 사이클 특성 등이 나쁘다는 단점을 가지고 있다.
반면에, LiNiO2 등의 리튬 니켈계 산화물은 상기 코발트계 산화물보다 비용이 저렴하면서도 4.3 V로 충전되었을 때, 높은 방전 용량을 나타내는 바, 도핑된 LiNiO2의 가역 용량은 LiCoO2의 용량(약 165 mAh/g)을 초과하는 약 200 mAh/g에 근접한다. 따라서, 약간 낮은 평균 방전 전압과 체적 밀도(volumetric density)에도 불구하고, LiNiO2 양극 활물질을 포함하는 상용화 전지는 개선된 에너지 밀도를 가지므로, 최근 고용량 전지를 개발하기 위하여 이러한 니켈계 양극 활물질에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
그러나, LiNiO2계 양극활물질은 충방전 사이클에 동반하는 체적 변화에 따라 결정 구조의 급격한 상전이가 나타나고, 이에 따라 입자의 균열이나 결정입계에 공극이 발생될 수 있다. 따라서, 리튬 이온의 흡장 및 방출이 방해를 받아 분극저항을 증가시키므로 충방전 성능이 저하되는 문제가 있다. 이를 방지하기 위해, 종래에는 제조과정에서 Li 소스를 과잉으로 넣고 산소 분위기에서 반응시켜 LiNiO2계 산화물을 제조하였으나, 이러한 방식으로 제조된 양극 활물질은 충전된 상태에서 산소 원자간의 반발력에 의해 구조가 팽창하면서 불안정해지고, 충방전의 반복에 의해 사이클 특성이 심각하게 저하되는 문제가 있다.
또한, LiNiO2 은 저장 또는 사이클 동안 과량의 가스가 발생하는 문제가 있으며, 이는 결정 구조를 잘 형성시키기 위해 LiNiO2계를 제조하는 과정에서 Li 소스를 과잉으로 넣고 열처리하기 때문에 반응 잔류물로서 Li2CO3, LiOH 등의 수용성 염기가 1차 입자 사이에 남아 충전시에 이들이 분해하거나 전해액과 반응하여 CO2 가스를 발생시키기 때문이다. 또한 LiNiO2 입자는 특히 1차 입자가 응집된 2차 입자의 구조를 가지고 있기 때문에 전해액이 접촉하는 면적이 커서 이러한 현상이 더욱 심각해지고, 그에 따라 전지의 스웰링(swelling) 현상을 발생시키며, 고온 안전성을 저하시키는 문제점을 가지고 있다.
양질의 LiNiO2는 LiCoO2의 생산 방법과 같은 간단한 고상 반응으로는 생산될 수 없고, 필수 도펀트인 코발트와 그 외 도펀트인 망간, 알루미늄 등을 포함하는 LiNiMO2 양극 활물질들은 LiOH· H2O와 같은 리튬 원료와 혼합 전이금속 수산화물을 산소나 합성 가스 분위기(즉, CO2 결핍 분위기)에서 반응시켜 생산되므로 제조비용이 높다. 또한, LiNiO2의 제조시 불순물을 제거하기 위해 세척이나 코팅과 같은 부가적 단계를 거치는 경우에는 생산비용이 더욱 증가하게 된다.
이에 따라, 많은 종래 기술들은 LiNiO2계 양극 활물질의 특성과 LiNiO2의 제조공정을 개선하는데 초점을 맞추고 있다.
미국 등록 특허 제6,040,090호(T. Sunagawa et al., Sanyo)는 니켈계 및 high-Ni LiNiO2를 포함하는 넓은 범위의 조성물을 개시하고 있는 바, 이러한 물질은 높은 결정성을 가지며, 전해질을 포함하는 EC(ethylene carbonate)로 구성된 리튬이온 전지에 사용된다. 샘플은 소규모로 제조되었고, 리튬 소스로서 LiOH-H2O를 사용하였다. 샘플에는 산소, 질소 및 결핍된 이산화탄소의 혼합된 합성기체의 유동 하에서 행해졌다.
미국 등록특허 제5,26,4201호(J. R. Dahn et al.)는 실질적으로 리튬 수산화물 및 리튬 탄산염이 없는 도핑된 LiNiO2를 개시하고 있다. 구체적으로, 리튬 소스로서 리튬 수산화물과 LiOHH2O를 사용하고, 부가적으로 미량의 H2O가 존재하지만 이산화탄소가 없는 산소 분위기 하에서 열처리를 수행한다. 과량의 리튬은 "증발"시키지만, 이러한 증발은 대규모의 공정이 아닌 실험실 규모에서의 선택에 지나지 않는다. 즉, 대규모 공정에 적용시에는 과량의 리튬이 증발되기 어려운 바, 리튬 수산화물 및 리튬 탄산염을 형성하게 되는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 니켈 함량이 높으면서도 열안전성이 높고 잔류 리튬 함량이 낮은 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
코어로서 공침 공정에 의하여 화학식 1 또는 화학식 2 로 표시되는 전구체 입자를 제조하는 단계;
[화학식 1]Nix1Coy1Mnz1(OH)2
[화학식 2]Nix1Coy1Mnz1O2
(화학식 1 또는 화학식 2 에서 0.9≤x1, x1+y1+z1=1.0)
리튬 화합물, 니켈 화합물, 망간 화합물 및 코발트 화합물을 용매에 혼합하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계;
상기 혼합물 슬러리에 상기 화학식 1 또는 화학식 2 로 표시되는 전구체 입자를 혼합하여 혼합 슬러리를 제조하는 단계;
상기 혼합 슬러리를 분무 건조하여 입자를 제조하는 단계;
열처리하는 단계; 및
분쇄 및 분급하는 단계; 를 포함하는 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법은 코어로서 니켈 함량이 90% 이상인 전구체 입자를 공침 공정에 의하여 제조하고, 리튬 화합물, 망간 화합물, 니켈 화합물 및 코발트 화합물등의 금속 화합물을 화학식량으로 용매에서 고상 혼합한 후, 분쇄하고, 여기에 코어로서 니켈 함량이 90% 이상인 전구체 입자를 혼합하여 분무 건조, 열처리 함으로써 공침법의 장점과 고상 혼합, 습식 분쇄법의 장점을 모두 나타내어 입경의 크기가 큰 입자를 제조할 수 있으며, 고니켈 양극활물질의 열안전성을 높이고 잔류 리튬을 감소시키는 효과를 나타낸다.
본 발명에 의한 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 공침 공정에 의하여 제조되는 전구체 입자의 입경이 3 내지 15 ㎛ 인 것을 특징으로 한다. 또한, 일 실시예로서, 상기 공침 공정에 의하여 제조되는 전구체 입자의 입경이 12 내지 20μm일 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명의 제조 방법에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질을 제공한다.
본 발명에 의한 리튬이차전지용 양극활물질의 입경은 12 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법은 니켈 함량이 높은 코어를 공침법에 의해 제조하고, 상기 코어 표면에 고상 혼합, 습식 분무 건조에 의해 쉘부를 형성함으로써 종래 고니켈을 함유하는 양극활물질의 문제점을 개선하는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 입자의 SEM 사진을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 입자의 XRD 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 입자를 포함하는 전지의 충방전 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
코어로서 Ni 을 90% 이상 함유하는 입자를 공침법으로 제조하였다. 리튬 화합물로서 Li2CO3, 니켈 화합물, 망간 화합물 및 코발트 화합물을 용매에 습식 혼합하고 교반하여 분쇄하여 슬러리를 제조한 후, 여기에 상기 Ni 을 90% 이상 함유하는 입자를 추가로 혼합하고 교반하여 혼합 슬러리를 제조하였다.
제조된 슬러리를 분무건조하고 열처리하여 입자 전체 평균 조성이 LiNi0.7Mn0.15Co0.15O2 로 표시되는 리튬이차전지용 양극활물질 입자를 제조하였다.
< 실시예 2>
전체 조성에 대하여 Ni 을 80% 함유하는 입자의 제조를 위하여 코어로서 Ni 을 90% 이상 함유하는 입자와 쉘부 조성의 화합물의 혼합비를 다르게 하여 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 입자 전체 평균 조성이 LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2 로 표시되는 리튬이차전지용 양극활물질 입자를 제조하였다.
< 비교예 >
비교예 1로서 공침 공정으로 입자 전체 평균 조성이 LiNi0 .7Mn0 .15Co0 .15O2 로 표시되는 리튬이차전지용 양극활물질 입자 및 비교예 2로서 입자 전체 평균 조성이 LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2 로 표시되는 리튬이차전지용 양극활물질 입자를 제조하였다.
< 실험예 > SEM 사진 측정
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2 에서 제조된 입자의 SEM 사진을 측정하고 도 1에 나타내었다.
< 실험예 > XRD 측정
상기 실시예 2 및 비교예 2 에서 제조된 입자의 XRD 사진을 측정하고 도 2에 나타내었다. 도 2에서 실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 입자의 결정 구조의 차이가 없음을 알 수 있다.
< 제조예 >
상기 실시예 1,2 및 비교예 1, 2 에서 제조된 양극활물질과도전제(Denka black), 바인더(PVDF)의 비가 92:4:4가 되도록 균일하게 혼합하였다. 상기의 혼합물을 알루미늄 호일에 고르게 도포한 후 롤프레스에서 1톤의 압력으로 균일하게 압착하고 100℃ 진공오븐에서 12 시간 진공 건조하여 리튬 2차 전지용 양극을 제조하였다.
상기 양극에 리튬 호일을 상대전극으로 하며 세퍼레이터로 SK제품, 전해액으로 테크노세미켐의 EC/EMC =1/3 인 혼합용매에 1몰의 LiPF6 용액을 액체 전해액으로 사용하여 통상적인 제조방법에 따라 2016 규격의 하프 코인 전지(half coin cell)를 제조하였다.
< 실험예 > 전지 성능 평가
상기 제조예에서 제조된 하프코인전지를 전기화학 분석장치(Toyo사 제작, Toscat 3100, Japan)를 이용하여 25℃, 전압범위 3~4.3V, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0C의 방전율을 적용하여 충방전 실험을 실시하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.

Claims (4)

  1. 코어로서 공침 공정에 의하여 화학식 1 또는 화학식 2 로 표시되는 전구체 입자를 제조하는 단계;
    [화학식 1]Nix1Coy1Mnz1(OH)2
    [화학식 2]Nix1Coy1Mnz1O2
    (화학식 1 또는 화학식 2 에서 0.9≤x1≤1.0, x1+y1+z1=1.0)
    쉘부로서 리튬 화합물, 니켈 화합물, 망간 화합물 및 코발트 화합물을 용매에 혼합하고 교반하여 분쇄하여 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리에 상기 화학식 1 또는 화학식 2 로 표시되는 전구체 입자를 혼합하여 고상 혼합 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 혼합 슬러리를 분무 건조하여 입자를 제조하는 단계;
    열처리하는 단계; 및
    분쇄 및 분급하는 단계; 를 포함하는 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 공침 공정에 의하여 제조되는 전구체 입자의 입경이 12 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 양극활물질의 제조 방법
  3. 제 1 항 및 제 2 항 중 어느 한 항에 의한 제조 방법에 의하여 제조된 리튬이차전지용 양극활물질
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 리튬이차전지용 양극활물질의 입경은 12 내지 20 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 리튬이차전지용 양극활물질





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