KR20150073044A - 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료 및 그 제조방법 - Google Patents
황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료 및 그 제조방법에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 항산화 활성이 증진된 황칠나무 아임계 추출물을 이용한 음료 및 그 제조방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료의 제조방법은 이물질 제거를 위해 황칠나무를 세척하는 세척단계와, 상기 세척단계에서 세척한 황칠나무를 건조하여 1~3cm 크기로 절단하는 황칠나무 절단단계와, 상기 절단단계에서 절단된 황칠나무 6.59~11.59중량%를 증류수 88.41~93.41중량%에 첨가한 후 0.5~5MPa의 압력에서 90~240℃의 온도로 아임계 추출하여 추출물을 제조하는 황칠나무 아임계 추출물 제조단계와, 상기 황칠나무 아임계 추출물 제조단계에서 제조된 추출물을 13~15℃까지 냉각 시키는 냉각단계와, 상기 냉각단계에서 냉각된 추출물을 여과지를 이용하여 여과하는 여과단계와, 상기 여과단계에서 여과된 추출물 0.01~0.5중량%를 증류수 99.5~99.99중량%에 배합하여 배합물을 만드는 제1배합단계와, 상기 제1배합단계에서 배합된 배합물 98~99.999중량%에 복합황금추출물 0.001~2중량%를 배합하여 배합물을 만드는 제2배합단계와, 상기 제2배합단계에서 배합된 배합물 99.6~99.996중량%에 효소처리스테비아, 비타민C, 감초, 대추를 각각 0.001~0.1중량%씩 배합하여 배합물을 만드는 제3배합단계와, 상기 제3배합단계에서 배합된 배합물을 최종 여과하는 최종 여과단계와, 상기 최종 여과단계에서 여과된 배합물을 90~110℃에서 살균하는 살균단계를 포함한다.
본 발명에 의하면 아임계 추출법을 이용하여 황칠나무 특유의 탄 냄새와 같은 기호성과 관련된 문제점이 생기지 않는 최적의 조건을 찾아냄으로써, 항산화 활성이 우수한 황칠나무 추출물을 이용한 음료를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료의 제조방법은 이물질 제거를 위해 황칠나무를 세척하는 세척단계와, 상기 세척단계에서 세척한 황칠나무를 건조하여 1~3cm 크기로 절단하는 황칠나무 절단단계와, 상기 절단단계에서 절단된 황칠나무 6.59~11.59중량%를 증류수 88.41~93.41중량%에 첨가한 후 0.5~5MPa의 압력에서 90~240℃의 온도로 아임계 추출하여 추출물을 제조하는 황칠나무 아임계 추출물 제조단계와, 상기 황칠나무 아임계 추출물 제조단계에서 제조된 추출물을 13~15℃까지 냉각 시키는 냉각단계와, 상기 냉각단계에서 냉각된 추출물을 여과지를 이용하여 여과하는 여과단계와, 상기 여과단계에서 여과된 추출물 0.01~0.5중량%를 증류수 99.5~99.99중량%에 배합하여 배합물을 만드는 제1배합단계와, 상기 제1배합단계에서 배합된 배합물 98~99.999중량%에 복합황금추출물 0.001~2중량%를 배합하여 배합물을 만드는 제2배합단계와, 상기 제2배합단계에서 배합된 배합물 99.6~99.996중량%에 효소처리스테비아, 비타민C, 감초, 대추를 각각 0.001~0.1중량%씩 배합하여 배합물을 만드는 제3배합단계와, 상기 제3배합단계에서 배합된 배합물을 최종 여과하는 최종 여과단계와, 상기 최종 여과단계에서 여과된 배합물을 90~110℃에서 살균하는 살균단계를 포함한다.
본 발명에 의하면 아임계 추출법을 이용하여 황칠나무 특유의 탄 냄새와 같은 기호성과 관련된 문제점이 생기지 않는 최적의 조건을 찾아냄으로써, 항산화 활성이 우수한 황칠나무 추출물을 이용한 음료를 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료 및 그 제조방법에 대한 것으로서, 더욱 상세하게는 항산화 활성이 증진된 황칠나무 아임계 추출물을 이용한 음료 및 그 제조방법에 대한 것이다.
본 발명의 주 원료인 황칠나무(Dendropanax norbifera Lev.)는 두릅나무과에 속하는 상록활엽교목으로서 세계에서 유일하게 우리나라 전라남도 지방에 99%이상 분포하는 식물자원이다. 황칠나무의 수피에 상처를 내면 황색의 액이 소량 분비되는데 이를 황칠이라 한다. 황칠 수피의 유액은 순금으로 착각을 일으킬 정도의 황금빛 비색과 상상을 초월하는 내열성과 내구성, 벌레를 쫓아내고 정신을 맑게 하는 안식향, 오십견, 중풍, 항암제로도 사용되는 약용 성분을 함유하고 있어 중요 약재들로 다루어졌다고 각종 문헌에 나와 있다.
또한 황칠은 투명한 천연 도료로 삼국시대부터 가구, 가죽, 옷감, 금속, 종이 등에 사용되어 왔으며, 특히 황칠을 한 목공예품은 금빛을 띠면서도 바탕의 나무결을 생생하게 떠오르게 하여 목공예품을 한층 화사하게 하는 장점을 가지고 있어 목공예 분야에 널리 사용되어 왔다.
상기 황칠은 도료로서의 작용 이외에도 약리작용이 일부 알려져 있는데, 명나라 이시진이 저술한 본초강목에서 황칠은 번열을 제거하며, 술로 인한 황달과 눈이 노랗게 되는 증상을 풀어주고, 나병치료에 효과가 있음을 기재하고 있다.
위에서 살펴본 바와 같이 황칠은 그 약리작용으로 인하여 황칠에서 특정성분을 분리할 경우 의약품으로 활용할 수 있을 뿐만 아니라 옻칠과 달리 피부 알레르기를 거의 유발하지 않고 취급이 용이하므로 황칠을 적당히 2차 가공하여 건강 식품으로도 널리 활용할 수 있음을 알 수 있다.
특히, 황칠 원액은 그 성분의 약 90%정도가 세스퀴테르펜(sesquiterpene)임이 알려져 있는데, 상기 세스퀴테르펜은 탄소수 15인 화합물로서 무고리환, 단고리환, 이환고리, 삼환고리 등으로 분류되어지며, 이때 세스퀴테르펜의 일부 물질이 약리작용을 나타내는 것으로 알려져 있다.
황칠나무는 나무 전체를 버릴 곳이 없을 만큼, 경제적 이용가치가 높고, 자연환경 회복의 녹화, 그리고 경제적 소득을 올려주는 확실히 일석이조의 우수한 식물이다. 황칠나무의 상업적 이용가치는 생 건과, 식초, 화장품, 비누, 샴푸, 종유, 플라본유, 술, 차잎의 제조, 차제품의 제조, 고품위 식료첨가물, 버섯 배양목 등으로 응용 할 수 있다.
황칠나무의 열매는 기름성분인 지방이 많이 함유되어 있는 관계로 인체에 흡수가 느리고, 인체내의 이용에 어려움이 있으며, 황칠나무 및 부산물들의 분말 및 과립 추루물 등 여러가지 형태로 제형의 변화가 어렵다.
대한민국 등록특허 제10-0441645호에서는 황칠원액을 이용하여 건강음료화 하는 과정에서 황칠 특유의 쓴맛과 양을 감소시켜 소비자가 거부감 없이 용이하게 음용할 수 있는 건강음료를 제조하는 방법을 제시하고 있으며, 대한민국 공개특허 특2003-0005098 에서는 황칠나무 유용성을 이용하여 간장 손상을 최소화 시키는 황칠나무를 이용한 술의 제조방법을 제시하고 있다. 대한민국 등록특허 제10-0318019호에서는 항암 및 항산화활성을 가지는 황칠나무 추출물에 관한것으로 황칠나무 또는 그 수액을 저급 알코올로 추출하고 다시 핵산, 에틸아세테이트 및 부탄올 등을 사용하여 순차적으로 분획한 황칠나무 추출물에 대하여 제시하고 있다. 또한 대한민국 공개특허 제10-2004-0107852호에서는 티로시나아제 활성을 억제하며 황칠나무 수지를 알콜 또는 물을 용매로 추출한 피부 미백용 황칠 추출물과 상기 황칠 추출물에 헥산, 클로로포름, 에틸아세테이트, 부탄올 및 물을 용매로 하여 순차적으로 반복 추출하여 얻어지는 피부 미백용 황칠 분획물에 대해 나와있으며, 대한민국 등록특허 제10-0663284호에서는 황칠나무의 종실을 음건한 다음, 분쇄기로 갈아 미세분말로 제조하고, 이 황칠나무 종실분말을 70% 에탄올에 침적하고, 초음파를 이용하여 1시간씩 3회 추출한 다음, 이 에탄올 추출물의 상층액을 회수하여 감압농축하고, 이 농축물을 물에 현탁시킨 후, 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올로 순차적으로 추출하여 각각의 분획물을 얻는 것에 대하여 제시하고 있다.
본 발명은 아임계 추출법을 이용한 항산화 활성이 최적화 된 황칠나무 추출물을 제조하여, 항산화 활성이 우수한 황칠나무 아임계 추출물을 함유한 음료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료의 제조방법은 이물질 제거를 위해 황칠나무를 세척하는 세척단계와, 상기 세척단계에서 세척한 황칠나무를 건조하여 1~3cm 크기로 절단하는 황칠나무 절단단계와, 상기 절단단계에서 절단된 황칠나무 6.59~11.59중량%를 증류수 88.41~93.41중량%에 첨가한 후 0.5~5MPa의 압력에서 90~240℃의 온도로 아임계 추출하여 추출물을 제조하는 황칠나무 아임계 추출물 제조단계와, 상기 황칠나무 아임계 추출물 제조단계에서 제조된 추출물을 13~15℃까지 냉각 시키는 냉각단계와, 상기 냉각단계에서 냉각된 추출물을 여과지를 이용하여 여과하는 여과단계와, 상기 여과단계에서 여과된 추출물 0.01~0.5중량%를 증류수 99.5~99.99중량%에 배합하여 배합물을 만드는 제1배합단계와, 상기 제1배합단계에서 배합된 배합물 98~99.999중량%에 복합황금추출물 0.001~2중량%를 배합하여 배합물을 만드는 제2배합단계와, 상기 제2배합단계에서 배합된 배합물 99.6~99.996중량%에 효소처리스테비아, 비타민C, 감초, 대추를 각각 0.001~0.1중량%씩 배합하여 배합물을 만드는 제3배합단계와, 상기 제3배합단계에서 배합된 배합물을 최종 여과하는 최종 여과단계와, 상기 최종 여과단계에서 여과된 배합물을 90~110℃에서 살균하는 살균단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법에 의해 제조되는 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료를 제공한다.
본 발명에 의하면 아임계 추출법을 이용하여 황칠나무 특유의 탄 냄새와 같은 기호성과 관련된 문제점이 생기지 않는 최적의 조건을 찾아냄으로써, 항산화 활성이 우수한 황칠나무 추출물을 이용한 음료를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 황칠나무 아임계 추출물의 함유하는 음료 제조방법의 개념도이다.
도 2는 황칠나무 아임계 추출물 및 열수 추출물의 온도와 압력에 따른 항산화 활성을 나타낸 도이다.
도 2는 황칠나무 아임계 추출물 및 열수 추출물의 온도와 압력에 따른 항산화 활성을 나타낸 도이다.
본 발명의 실시예에 따른 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료의 제조방법은 도 1와 같다. 도 1을 참조하면 본 실시예의 제조방법은 세척단계(S11)와, 황칠나무 절단단계(S13)와, 황칠나무 아임계 추출물 제조단계(S15)와, 냉각단계(S17)와, 여과단계(S19)와, 제1배합단계(S21)와, 제2배합단계(S23)와, 제3배합단계(S25)와, 최종 여관단계(27)와, 살균단계(S29)를 포함한다.
세척단계(S11)에서는 황칠나무를 세척하여 이물질을 제거한다. 황칠나무 절단단계(S13)에서는 세척단계(S11)에서 세척한 황칠나무를 건조하여 1~3cm 크기로 절단한다. 황칠나무 아임계 추출물 제조단계(S15)에서는 절단단계(S13)에서 절단된 황칠나무 9.09중량%를 증류수 90.91중량%에 첨가한 후 3MPa의 압력에서 180℃의 온도로 아임계 추출하여 추출물을 제조한다. 냉각단계(S17)에서는 황칠나무 아임계 추출물 제조단계(S15)에서 제조된 추출물을 15℃까지 냉각 시킨다. 여과단계(S19)에서는 냉각단계(S17)에서 냉각된 추출물을 여과지를 이용하여 여과한다. 제1배합단계(S21)에서는 여과단계(S19)에서 여과된 추출물 0.01~0.5중량%를 증류수 99.5~99.99중량%에 배합하여 배합물을 만든다. 제2배합단계(S23)에서는 제1배합단계(S21)에서 배합된 배합물 98~99.999중량%에 복합황금추출물 0.001~2중량%를 배합하여 배합물을 만든다. 제3배합단계(S25)에서는 제2배합단계(S23)에서 배합된 배합물 99.6~99.996중량%에 효소처리스테비아, 비타민C, 감초, 대추를 각각 0.001~0.1중량%씩 배합하여 배합물을 만든다. 최종 여과단계(S27)에서는 제3배합단계(S25)에서 배합된 배합물을 최종 여과한다. 살균단계(S29)에서는 최종 여과단계(S27)에서 여과된 배합물을 90~110℃에서 살균한다.
본 발명의 실시예에 사용되는 황칠나무 아임계 추출법과 기존 열수 추출법의 항산화 활성을 비교 실험 하였다.
먼저, 본 실험을 설명하기 이전에 초임계 유체와 아임계 추출법에 대해 설명하기로 한다. 초임계 유체(supercritical fluid)란 물질이 액체와 기체의 두 상태가 서로 분간할 수 없게 되는 임계상태에서의 온도와 이때의 증기압 즉, 그의 임계점보다 높은 온도와 압력하에 있을 때 즉, 초임계점 이상의 상태에 있는 유체를 의미한다. 아임계 유체(sub-supercritical fluid)란 초임계 유체와 거의 비슷한 성격을 가진 유체를 의미한다. 그리고 아임계 추출법이란 상기 아임계 유체, 구체적으로 임계온도보다 낮고, 증기압보다 높은 압력에서 형성되는 기체와 액체의 성질을 모두 갖는 아임계 유체를 이용한 추출법을 의미한다. 상기 아임계 유체가 물로부터 제조되는 경우, 즉 아임계 상태의 물은 비유전율이 상온상압의 조건의 유기용매와 비슷해져 소수성 물질도 용해시킬 수 있으며, 상기 아임계 유체로 물을 이용하는 경우, 무독성의 물을 이용하는 것이므로, 인체 및 환경에 대해 유해성 논란이 없다는 장점이 있다.
본 발명의 유효성분의 추출대상인 황칠나무는 전라남도 강진에서 수득한 황칠나무를 사용하였다. 우선 비교군으로 사용되는 황칠나무 열수 추출물은 상기 수득한 황칠나무 가지를 세척하여 건조한 후 1~3cm크기로 절단하여 증류수 100mL에 황칠나무 10g을 첨가하고 95℃에서 4시간동안 열수 추출법을 이용하여 추출하였다. 상기 제조된 열수 추출액은 15℃까지 냉각한 후, 여과지(Whatman No.2)를 이용하여 여과하였다.
본 발명의 실험군인 황칠나무 아임계 추출물은 아임계 추출장치(PD Lab, 국산)을 이용하여 제조하였다. 구체적으로 상기 절단된 황칠나무 각 10g을 증류수 100mL에 첨가한 후, 상기 아임계 추출장치를 이용하여 압력조건을 0.5MPa 내지 5MPa으로 조절하고, 온도조건은 90℃ 내지 240℃으로 조절하면서 각각 1분간 반응시켜 황칠나무 아임계 추출액을 제조하였다. 상기 제조된 황칠나무 아임계 추출액은 15℃까지 냉각한 후, 여과지(Whatman No.2)를 이용하여 여과하고, 추출물로 사용하였다.
도 2는 황칠나무 아임계 추출물 및 열수 추출물의 온도와 압력에 따른 항산화 활성을 나타낸 도이다. 실험군인 각 조건별 황칠나무 아임계 추출물과 비교군인 황칠나무 열수 추출물의 항산화 활성을 DPPH 라디칼 소거능을 이용하여 확인하였다.
DPPH 라디칼 소거능은 각각의 추출액 0.1mL에 0.041mM DPPH 용액 0.9mL를 가한 후 상온에서 30분간 반응시켜 517nm에서 흡광도를 측정하였다. 각 시료의 DPPH 라디칼 소거능은 DPPH 라디칼 소거능(%)= (1-시료첨가구의 흡광도/무첨가구의 흡광도)×100 으로 계산하여 백분율로 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 같은 온도의 경우, 추출 압력이 증가하는 경우 항산화 활성이 증가하다가, 3MPa에서 가장 우수한 저해 활성을 나타내었고, 5MPa에서 오히려 활성이 감소하는 것이 확인되었다. 3MPa에서 추출된 추출물이 다른 압력 조건에서 추출된 추출물에 비하여 항산화 활성이 약 10% 내지 25% 정도 높은 것으로 확인되어, 항산화 활성을 증진하는 황칠나무의 아임계 추출물 제조를 위한 최적의 압력은 3MPa인 것으로 확인되었다. 또한, 상기 3MPa의 조건에서 추출하는 경우에는 실험을 수행한 모든 온도에서 비교예인 열수 추출물에 비하여 우수한 것으로 확인되었다.
또한, 온도 조건과 관련하여, 각 압력조건에서 온도가 상승하는 경우 항산화 활성이 향상되는 것으로 확인되었고, 특히 180℃ 이상에서 추출된 아임계 추출물의 경우, 모든 압력 조건에서 비교군인 황칠나무 열수 추출물에 비하여 항산화 활성이 우수한 것으로 확인되었다. 다만, 210℃, 240℃에서 추출한 아임계 추출물의 경우에는 그 정도에 차이는 있었으나, 모든 압력 조건에서 추출한 아임계 추출물에서 탄 냄새가 느껴졌으며, 경우에 따라 탄 냄새가 강하게 느껴져 식품 재료로 사용하기 부적합한 것으로 확인되었다. 생산된 황칠나무 아임계 추출물은 최종적으로 식품 조성물에 사용되기 위한 것이므로, 이러한 측면에서 210℃ 이상은 아임계 추출 온도조건으로 바람직하지 않고, 적어도 210℃ 미만의 온도에서 추출하여야 하며, 대부분의 압력 조건에서 210℃와 활성이 유사한 것으로 확인되고, 최종 추출물에서 탄 냄새와 같은 기호성과 관련된 문제점이 전혀 지적되지 아니한 180℃에서 추출하는 것이 가장 바람직 한것으로 확인되었다.
본 발명의 실험을 통하여 상기 황칠나무 아임계 추출물은 압력 및 온도 조건에 따라 항산화 활성이 변화하는 것을 확인할 수 있다. 특정 온도 또는 압력 보다 상승되거나, 특정 온도 또는 압력 보다 감소하는 경우 오히려 항산화 활성이 변화된다는 점을 확인하였으며, 추가로 아임계 용매로 수용매를 이용하는 경우 안전성도 보장된다는 것을 확인하였다.
Claims (2)
- 황칠나무를 세척하는 세척단계와,
상기 세척단계에서 세척한 황칠나무를 건조하여 1~3cm 크기로 절단하는 황칠나무 절단단계와,
상기 절단단계에서 절단된 황칠나무 6.59~11.59중량%를 증류수 88.41~93.41중량%에 첨가한 후 0.5~5MPa의 압력에서 90~240℃의 온도로 아임계 추출하여 추출물을 제조하는 황칠나무 아임계 추출물 제조단계와,
상기 황칠나무 아임계 추출물 제조단계에서 제조된 추출물을 13~15℃까지 냉각 시키는 냉각단계와,
상기 냉각단계에서 냉각된 추출물을 여과지를 이용하여 여과하는 여과단계와,
상기 여과단계에서 여과된 추출물 0.01~0.5중량%를 증류수 99.5~99.99중량%에 배합하여 배합물을 만드는 제1배합단계와,
상기 제1배합단계에서 배합된 배합물 98~99.999중량%에 복합황금추출물 0.001~2중량%를 배합하여 배합물을 만드는 제2배합단계와,
상기 제2배합단계에서 배합된 배합물 99.6~99.996중량%에 효소처리스테비아, 비타민C, 감초, 대추를 각각 0.001~0.1중량%씩 배합하여 배합물을 만드는 제3배합단계와,
상기 제3배합단계에서 배합된 배합물을 최종 여과하는 최종 여과단계와,
상기 최종 여과단계에서 여과된 배합물을 90~110℃에서 살균하는 살균단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료의 제조방법. - 제1항에 따른 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 황칠나무 아임계 추출물을 함유하는 음료.
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