KR20150065196A - 항균 필름, 항균 필름의 제조 방법 및 항균 기능성 물품 - Google Patents

항균 필름, 항균 필름의 제조 방법 및 항균 기능성 물품 Download PDF

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Abstract

배리어층, 광활성 금속 산화물층, 및 가시광 활성 금속으로 형성된 불연속적인 코팅층이 순차적으로 적층된 항균 필름이 제공된다.

Description

항균 필름, 항균 필름의 제조 방법 및 항균 기능성 물품{ANTI BACTERIAL FILM, METHOD FOR PREPARING THE SAME AND ANTI BACTERIAL FILM APPLIED ARTICLE}
항균 필름, 항균 필름의 제조 방법 및 항균 기능성 물품에 관한 것이다.
최근 전염성이 높은 바이러스의 출현에 따른 질병에 대한 위험성이 증가함에 따라 개인 위생과 더불어 타인과의 접촉이 많은 공공 공간에서의 항균에 대한 요구가 급증하고 있다. 더불어, 가습기 살균제의 독성 문제 등이 문제되고 있으며, 이에 따라 인체에 무해한 항균, 살균 제품을 필요성이 대두되고 있다.
이러한 측면에서 인체 안정성이 우수한 광촉매를 활용하여 항균성을 확보하고자 하는 연구가 진행되어 왔다.
전이금속이나 귀금속을 포함하는 TiO2 코팅액을 사용하여 코팅층을 제조하는 방법은 코팅액의 투명성을 확보하는 장점은 있으나, 실제 효과 측면에서 성능이 미흡하다는 문제가 있다.
다른 방법으로, TiO2 분말을 분산시킨 슬러리 코팅액을 사용하는 기술이 보고되고 있으나, 이 경우 투명성이 저하된다는 문제와 더불어 필름에 부착하기 위해 바인더를 필요로 한다는 단점이 있었다.
본 발명의 일 구현예에서, 실내 광원에서도 항균 효율이 우수한 항균 필름을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 항균 필름을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 항균 필름을 적용한 항균 기능성 물품을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서, 배리어층; 광활성 금속 산화물층; 및 가시광 활성 금속으로 형성된 불연속적인 코팅층;이 순차적으로 적층된 항균 필름을 제공한다.
상기 광활성 금속 산화물층은 치밀막으로 형성될 수 있다.
상기 광활성 금속 산화물층의 두께가 약 20nm 내지 약 200nm일 수 있다.
상기 광활성 금속 산화물은 산화티탄, 산화텅스텐, 산화아연, 산화니오븀 및 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 코팅층은 평균 직경이 약 1nm 내지 약 10nm인 아일랜드 형상의 불연속층일 수 있다.
상기 불연속 코팅층의 두께가 약 0.1nm 내지 약 10nm일 수 있다.
상기 가시광 활성 금속은 텅스텐, 크롬, 바나듐, 몰리브데넘, 구리, 철, 코발트, 망간, 니켈, 백금, 금, 세륨, 카드늄, 아연, 마그네슘, 칼슘, 스트로니튬, 바륨, 라듐 및 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다.
상기 가시광 활성 금속 대 상기 광활성 금속 산화물의 중량비가 약 0.1:99.9 내지 약 1:99일 수 있다.
상기 가시광 활성 금속의 함량은 상기 광활성 금속 산화물층의 평면 약 1㎠당 약 0.0001mg 내지 약 0.01mg일 수 있다.
상기 배리어층은 무기 산화물의 투명한 치밀막으로 형성될 수 있다.
상기 무기 산화물은 실리카, 알루미나, 지르코니아 및 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 배리어층의 두께가 약 10nm 내지 약 100nm일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 기재 필름 상에 무기산화물을 스퍼터링법에 의해 증착하여 배리어층을 형성하는 단계; 상기 배리어층 상부에 광활성 금속 산화물을 스퍼터링법에 의해 증착하여 광활성 금속 산화물층을 형성하는 단계; 및 상기 금 광활성 금속 산화물층 상부에 가시광 활성 금속을 스퍼터링법에 의해 증착하여 불연속적인 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 항균 필름의 제조 방법을 제공한다.
상기 배리어층, 광활성 금속 산화물층 및 상기 코팅층을 형성하기 위해 수행되는 스퍼터링법은 불활성 가스 분위기 하에서 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 어느 한 항에 따른 항균 필름을 부착한 항균 기능성 물품을 제공한다.
상기 항균 필름은 점착제를 매개로 상기 물품의 표면에 접착될 수 있다.
상기 물품의 표면은 열가소성 수지 필름에 의해 형성된 것일 수 있다.
상기 항균 필름은 실내 광원 하에서도 항균 기능을 발휘할 수 있고, 스퍼터링법에 의해 각 층을 형성하여 대면적으로 균일하게 제조될 수 있으며, 또한 스퍼터링법에 의하여 제조되어 투명성을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 항균 필름의 단면도이다
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서, 배리어층; 광활성 금속 산화물층; 및 가시광 활성 금속으로 형성된 불연속적인 코팅층;이 순차적으로 적층된 항균 필름을 제공한다.
상기 항균 필름은 가시광에 대하여 항균 기능을 갖는 기능성 필름으로서, 물품의 표면에 적용하여 그 적용된 물품에 우수한 항균 기능을 부여할 수 있다.
상기 광활성 금속 산화물층을 형성하는 광활성 금속 산화물은 광촉매로서 사용되는 금속 산화물로 공지된 물질이 제한 없이 사용될 수 있다. 상기 광촉매로서 알려진 물질들은 자외선과 같은 광에 의해 활성화되어 항균 성능을 갖는다.
구체적으로, 상기 광활성 금속 산화물은 산화티탄, 산화텅스텐, 산화아연, 산화니오븀 등을 포함할 수 있고, 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 광활성 금속 산화물층은 다공성이 아닌 치밀막으로 형성될 수 있다. 상기 광활성 금속 산화물층은 스퍼터링법에 의해 간편하게 치밀막 구조로 형성될 수 있다. 스퍼터링법에 의해 상기 광활성 금속 산화물층 형성시, 투명막으로 형성할 수 있다는 장점이 있으며, 또한 상기 광활성 금속 산화물이 결정성을 갖게 하기 위해 추가적인 열처리 공정을 요하지 않는다는 장점도 있다.
상기 광활성 금속 산화물층은 다공성막이 아닌 치밀막으로 형성됨으로써 항균 특성을 발휘할 수 있다.
상기 광활성 금속 산화물층의 두께가 약 20nm 내지 약 200nm일 수 있다. 두께가 20nm 미만이면 금속 산화물이 막으로 형성되지 않아 충분한 반응성을 확보할 수 없고, 두께가 200nm를 초과하면 공정시간이 많이 필요할 뿐 아니라 투명성이 저하될 우려가 있다.
상기 항균 필름은 상기 가시광 활성 금속으로 형성된 불연속적인 코팅층을 포함함으로써 가시광에 대하여 광활성을 가질 수 있다.
상기 항균 필름은 가시광에 대하여 광활성이 가지기 때문에 실내 조건에서도 항균 성능을 우수하게 발휘할 수 있다.
상기 가시광 활성 금속은, 예를 들면, 전이 금속, 귀금속 등일 수 있고, 구체적으로, 텅스텐, 크롬, 바나듐, 몰리브데넘, 구리, 철, 코발트, 망간, 니켈, 백금, 금, 세륨, 카드늄, 아연, 마그네슘, 칼슘, 스트로니튬, 바륨, 라듐 등을 포함할 수 있고, 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다.
상기 코팅층은 스퍼터링법에 의해 상기 가시광 활성 금속을 증착하여 형성될 수 있다.
이와 같이 형성된 코팅층은 연속적인 막이 아닌 불연속적인 코팅층으로 형성되고, 구체적으로, 아일랜드 형상의 불연속적인 코팅층일 수 있다.
상기 항균 필름은 약 380nm 내지 약 700nm 파장범위의 가시광선에 대하여 활성을 가질 수 있다. 가시광선 흡수율은 전체 빛을 100%에 대하여 투과율과 반사율을 제한 값으로 계산할 수 있으며, 이러한 계산 방식에 의해 본 발명에 의한 항균 필름은, 구체적으로, 약 380nm 이상에서 약 700nm 이하 범위의 가시광선을 약 2 내지 약 20%의 흡수율로 흡수할 수 있다.
상기 항균 필름은 광을 흡수하여 얻은 에너지로부터 생성된 전자와 정공이 수퍼옥사이드 음이온 또는 하이드록시 라디칼 등을 생성함으로써 항균 작용을 할 수 있다. 예를 들어, 상기 항균 필름로부터 생성된 수퍼옥사이드 음이온 또는 하이드록시 라디칼은 포름알데히드와 같은 유해 환경 물질을 분해할 수 있다. 한편, 상기 항균 필름은 가시 광선에 대하여 흡수율을 가지어 실내 광원에서도 우수한 효율을 보일 수 있기 때문에, 별도의 자외선 공급 장치를 요하지 않을 수 있다.
상기 코팅층은 상기 광활성 금속 산화물층의 표면에서 가시광 활성 금속이 입자 형태로, 즉 아일랜드 형상의 불연속적인 코팅층으로서 형성될 수 있다. 상기 아일랜드 형상은 평균 직경이 약 1nm 내지 약 10nm 일 수 있고, 구체적으로, 약 3nm 내지 약 8nm일 수 있다.
상기 직경은 아일랜드 형상을 이루는 하나의 입자의 최장 직경을 의미한다. 상기 최장 직경이란 입자의 무게 중심을 지나는 직선이 입자의 표면과 만나면서 정의되는 2개의 지점들 사이의 거리들 중에서 가장 긴 거리를 의미할 수 있다.
상기 코팅층은 스퍼터링법에 의해 가시광 활성 금속을 증착하여 형성될 수 있고, 막의 형태가 되지 않도록 형성된다. 전술한 바와 같이, 아일랜드 형상의 미립자로 고르게 분산된 불연속 코팅층으로 형성됨으로써 상기 항균 필름의 가시광에 대한 활성 효율을 보다 향상시켜 보다 우수한 항균 성능을 발휘하게 할 수 있다.
상기 가시광 활성 금속의 불연속 코팅층을 스퍼터링법에 의하여 각 입자의 아일랜드 형상, 또는 입경 분포가 일정할 수 있다.
상기 코팅층은 스퍼터링법에 의해 분산도가 균일한 입경 분포를 갖는 가시광 활성 금속의 미립자가 증착되어 형성되고, 그에 따라 상기 코팅층의 각 아일랜드 형상의 직경 분포 역시 균일하다. 예를 들어, 상기 코팅층의 아일랜드 형상의 D50은 약 5nm 이하이고, D90은 약 10nm 이하의 값을 가질 수 있다. 상기 범위의 분포도를 가지는 경우 상기 항균 필름의 가시광에 대한 활성 효율이 매우 우수하고, 또한 향균 성능도 우수하다.
상기 가시광 활성 금속은 상기 광활성 금속 산화물층 평면 1㎠당 약 0.0001mg 내지 약 0.01mg의 코팅량으로 코팅될 수 있고, 구체적으로 약 0.001mg 내지 약 0.005mg일 수 있다. 상기 범위의 함량비로 고르게 상기 광활성 금속이 코팅층을 형성한 상기 항균 필름은 가시광에 대한 활성 효율이 보다 우수하여, 항균 성능이 우수하다.
상기 항균 필름은 상기 가시광 활성 금속 대 상기 광활성 금속 산화물의 중량비가 약 0.1:99.9 내지 약 1:99일 수 있다. 상기 범위의 함량비로 상기 가시광 활성 금속 대 상기 광활성 금속 산화물을 포함하는 상기 항균 필름은 가시광에 대한 활성 효율이 보다 우수하여, 항균 성능이 우수하다.
상기 가시광 활성 금속으로부터 형성된 상기 불연속 코팅층의 두께는 약 0.1nm 내지 약 10nm 일 수 있다.
상기 배리어층은 상기 항균 필름이 적용되는 물품 표면이 상기 항균 필름의 광촉매 반응으로 변성되는 것을 방지하기 위한 것이다. 구체적으로, 이러한 배리어층은 무기 산화물의 투명한 치밀막으로 형성될 수 있다.
예를 들어, 상기 무기 산화물은 실리카, 알루미나, 지르코니아 등을 포함할 수 있고, 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 배리어층의 두께는 약 10nm 내지 약 100nm일 수 있다. 상기 두께로 배리어층을 형성하여 전체적으로 항균 필름이 두꺼워지지 않으면서도 효과적으로 적용되는 하부 물품의 표면을 광촉매 작용으로부터 보호할 수 있다.
상기 배리어층의 형성 역시 스퍼터링법에 의해 상기 무기 산화물을 증착하여 형성될 수 있다. 스퍼터링법에 의하여 배리어층을 형성하게 되면 투명한 층으로 형성할 수 있는 장점이 있다.
상기 항균 필름은 실내 광원 하에서도 항균 기능을 발휘할 수 있고, 스퍼터링법에 의해 각 층을 형성하여 대면적으로 균일하게 제조될 수 있으며, 또한 스퍼터링법에 의하여 제조되어 투명성을 확보할 수 있다.
도 1은 배리어층(10); 광활성 금속 산화물층(20); 및 코팅층 (30)이 적층되어 형성된 상기 항균 필름(100)의 단면도이다. 도 1에서 편의상 코팅층 (30)을 연속상의 막으로 도시하였으나, 불연속상임은 전술한 바와 같다.
본 발명의 다른 구현예에서, 기재 필름 상에 무기산화물을 스퍼터링법에 의해 증착하여 배리어층을 형성하는 단계;
상기 배리어층 상부에 광활성 금속 산화물을 스퍼터링법에 의해 증착하여 광활성 금속 산화물층을 형성하는 단계; 및
상기 금 광활성 금속 산화물층 상부에 가시광 활성 금속을 스퍼터링법에 의해 증착하여 불연속적인 코팅층을 형성하는 단계
를 포함하는 항균 필름의 제조 방법을 제공한다.
상기 항균 필름의 제조 방법에 따라 전술한 항균 필름을 제조할 수 있다.
상기 기재 필름으로는 점착층과 이형 필름이 포함된 필름을 사용할 수 있고, 이형지를 떼어 내고 적용하고자 하는 물품에 부착시킬 수 있다.
상기 항균 필름의 제조 방법은 스퍼터링법에 의해 각 층을 형성하고, 스퍼터링 공정 조건을 변화시켜 원하는 물성을 얻을 수 있다.
구체적으로, 상기 스퍼터링법은 아르곤 등의 불활성 가스 분위기 하에서 약 1 내지 약 10m Torr 공정 압력 조건 하에서, 200W 내지 1000W의 전력을 인가하여 수초 내지 수분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 항균 필름을 부착한 항균 기능성 물품을 제공한다. 상기 물품은 전술한 항균 필름을 부착하여 항균 기능이 부여될 수 있다.
상기 항균 필름은 점착제를 매개로 상기 물품의 표면에 접착시킬 수 있다.
상기 물품의 표면은 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트와 같은 열가소성 수지 등으로 된 것일 수 있고, 이에 한정되지 않으며, 이러한 열가소성 수지를 사용하여도 상기 배리어층에 의해 항균 필름의 광촉매 작용으로부터 보호되어 변형이 방지된다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
( 실시예 )
실시예 1
PET 필름 위에 SiO2 타겟을 사용하여 RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 SiO2 막을 형성함으로써 배리어층을 형성하였다. 이어서, 상기 SiO2의 막의 상부로 TiO2 타겟을 사용하여 RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 TiO2 막을 형성함으로써 광활성 금속 산화물층을 형성하였다. 다시, 상기 TiO2 막의 상부로 Ag 타겟을 사용하여, DC 마그네트론 스퍼터링 방법으로 상기 제조한 필름 위에 Ag 입자를 나노 분사시켜 불연속 코팅층을 형성시켜 항균 필름을 제조하였다.
상기 불연속 코팅층 형성시 스퍼터링 공정 압력은 3mTorr, DC 전력은 500W 조건이었고, 불활성 가스로서 아르곤 가스를 100cc/min으로 주입하면서, 5초간 증착을 수행하였다.
비교예 1
실시예 1에서 기재로 사용한 PET 필름을 준비하였다.
실험예 1
실시예 1의 항균 필름의 항균력을 평가하기 위하여 시험방법 JIS Z 2801 (필름압착법)에 의해 평가하였고, 하기 균주 1 및 균주 2에 대하여 각각 평가하였다.
1) 균주 1 (황색포도상구균): Staphylococcus aureus ATCC 6538P
2) 균주 2 (대장균): Escherichia coli ATCC 8739
먼저, 상기 2개의 균주 각각에 대하여 시험균액을 준비하고, 초기 균수를 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
실시예 1의 항균 필름 및 비교예 1의 PET 필름을 각각 5cm×5cm의 크기로 준비하고, 상기 시험 균액 0.4ml를 필름 위에 적하한 다음 커버필름으로 Stomacher®400 POLY-BAG의 표준 필름 4cm×4cm를 덮은 뒤, 실내 온도 및 습도에서 형광등을 조사하면서 24시간 동안 정치 배양 후 균수를 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
구분 실시예 1 비교예 1
황색포도
상구균		 초기균수 2.2×104 2.2×104
24시간 후 <0.63 3.9×103
항균활성치 4.8 1.0
대장균 초기균수 1.3×104 1.3×104
24시간 후 <0.63 4.0×105
항균활성치 6.3 0.5
상기 표 1의 결과로부터 비교예 1에서는 황색포도상구균과 대장균 모두에서 항균 활성치가 거의 없거나, 1.0 이하로 측정되었다. 이에 반해, 실시예 1에서는 항균 활성치가 황색포도상구균에서 4.8이고, 대장균에서 6.3으로 매우 높은 활성을 가짐을 확인하였다. 이로부터, 실시예 1의 항균 필름이 높은 항균 능력을 가짐을 확인할 수 있었다.
10: 배리어층
20: 광활성 금속 산화물층
30: 코팅층
100: 항균 필름

Claims (17)

  1. 배리어층; 광활성 금속 산화물층; 및 가시광 활성 금속으로 형성된 불연속적인 코팅층;이 순차적으로 적층된 항균 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광활성 금속 산화물층은 치밀막으로 형성된
    항균 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광활성 금속 산화물층의 두께가 20nm 내지 200nm인
    항균 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광활성 금속 산화물은 산화티탄, 산화텅스텐, 산화아연, 산화니오븀 및 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나를 포함하는
    항균 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 평균 직경이 1nm 내지 10nm인 아일랜드 형상의 불연속층인
    광촉매재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 불연속 코팅층의 두께가 0.1nm 내지 10nm인
    항균 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 가시광 활성 금속은 텅스텐, 크롬, 바나듐, 몰리브데넘, 구리, 철, 코발트, 망간, 니켈, 백금, 금, 세륨, 카드늄, 아연, 마그네슘, 칼슘, 스트로니튬, 바륨, 라듐 및 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나의 금속을 포함하는
    항균 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 가시광 활성 금속 대 상기 광활성 금속 산화물의 중량비가 0.1:99.9 내지 1:99인
    항균 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 가시광 활성 금속의 함량은 상기 광활성 금속 산화물층의 평면 1㎠당 0.0001mg 내지 0.01mg인
    광촉매재.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 배리어층은 무기 산화물의 투명한 치밀막으로 형성된
    항균 필름.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 무기 산화물은 실리카, 알루미나, 지르코니아 및 이들의 조합에서 선택된 적어도 하나를 포함하는
    항균 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 배리어층의 두께가 10nm 내지 100nm인
    항균 필름.
  13. 기재 필름 상에 무기산화물을 스퍼터링법에 의해 증착하여 배리어층을 형성하는 단계;
    상기 배리어층 상부에 광활성 금속 산화물을 스퍼터링법에 의해 증착하여 광활성 금속 산화물층을 형성하는 단계; 및
    상기 금 광활성 금속 산화물층 상부에 가시광 활성 금속을 스퍼터링법에 의해 증착하여 불연속적인 코팅층을 형성하는 단계
    를 포함하는 항균 필름의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 배리어층, 광활성 금속 산화물층 및 상기 코팅층을 형성하기 위해 수행되는 스퍼터링법은 불활성 가스 분위기 하에서 수행되는
    항균 필름의 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 항균 필름을 부착한 항균 기능성 물품.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 항균 필름은 점착제를 매개로 상기 물품의 표면에 접착된
    항균 기능성 물품.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 물품의 표면은 열가소성 수지 필름에 의해 형성된
    항균 기능성 물품.
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