KR20150064325A - 고명암비 옐로우 139 컬러필터 밀베이스 제조 - Google Patents

고명암비 옐로우 139 컬러필터 밀베이스 제조 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고명암비 옐로우 139 컬러필터 밀베이스 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료에 특정 안료유도체와 첨가제를 동시에 포함시킴으로써, 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도를 극대화시킬 수 있는 안료 배합물, 이로부터 제조된 가공안료, 및 상기 가공안료를 포함하는 컬러필터용 밀베이스에 관한 것이다.

Description

고명암비 옐로우 139 컬러필터 밀베이스 제조{PREPARATION OF YELLOW 139 MILL BASE FOR COLOR FILTER HAVING HIGH CONTRAST RATIO}
본 발명은 고명암비 옐로우 139 컬러필터 밀베이스 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료에 특정 안료유도체와 첨가제를 동시에 포함시킴으로써, 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도를 극대화시킬 수 있는 안료 배합물, 이로부터 제조된 가공안료, 및 상기 가공안료를 포함하는 컬러필터용 밀베이스에 관한 것이다.
컬러필터(color filter)는 백색광에서 적색(R), 녹색(G), 청색(B)의 3가지 색을 추출하여 미세한 화소 단위를 구현하는 박막 필름형 광학 부품으로서, 한 화소의 크기는 수십~수백㎛ 정도이다. 이러한 컬러필터는 각각의 화소 사이의 경계 부분을 차광하기 위해서 투명 기판 상에 정해진 패턴으로 형성된 블랙매트릭스 및 각각의 화소를 형성하기 위해 복수의 색(통상적으로, 적색, 녹색, 청색의 3원색)을 정해진 순서로 배열한 화소부가 차례로 적층된 구조를 취하고 있다.
일반적으로, 컬러필터는 염색법, 전착법, 인쇄법, 안료 분산법 등에 의하여 3종 이상의 색상을 투명 기판 상에 코팅하여 제조할 수 있으며, 최근에는 안료 분산형의 컬러레지스트(color resist)를 이용한 안료 분산법이 주류를 이루고 있다. 안료 분산법은 블랙매트릭스가 제공된 투명 기판 위에 착색제를 함유하는 착색 수지 조성물(광중합성 조성물)을 코팅, 노광, 현상 및 열경화하는 일련의 과정을 반복함으로써 착색 박막을 형성시키는 방법이다. 여기서, 상기 착색 수지 조성물의 착색재료로는 나노 분산된 안료액(밀베이스; mill base)을 사용하며, 상기 밀베이스는 통상 100nm 정도의 입자 크기를 갖는다.
구체적으로, 컬러필터에 적용되는 밀베이스는 Red, Green, Blue의 3원색으로 구성되어 있는데, 이중 Green Color의 색상을 구현하기 위하여 현재에는 Green Pigment(예컨대, PG58 또는 PG36)와 Yellow Pigment(예컨대, PY138 또는 PY150) 밀베이스가 혼합된 PG58(PG36)+PY138(PY150)계 나노분산체가 주로 사용되고 있다.
한편, 액정표시장치(LCD) 화면의 대형화에 따른 화질향상을 위하여 Green/Yellow Pigment의 고명암비化, 고휘도化가 트렌드로 자리잡아 오고 있는데, 현재에는 이에 관한 기존 색소 소재(안료)에 대한 기술적인 개발이 사실상 한계에 도달하고 있는 상황이다.
또한, 최근에는 디스플레이 시장의 확대를 위하여 친환경 소재(중금속-free 소재, 저전력化 소재 등)에 대한 관심이 커지고 있으며, 기존의 색역(color gamut) 확대 한계를 극복하려는 시도 또한 늘고 있다.
그러나, 기존 Yellow 소재인 상기 PY150은 중금속인 니켈이 포함된 Ni-complex로서 친환경 소재로 사용하기에는 제약이 따른다.
<PY150 분자 구조>
Figure pat00001

한편, 또 다른 기존 Yellow 소재인 상기 PY138은 중금속이 없고 휘도가 우수한 장점이 있지만, 명암비(contrast ratio)와 착색력이 낮은 문제가 있다. 구체적으로, PY138을 자동차 네비게이션 등에 적용시 낮은 명암비로 인해 주간(낮)에는 화면상 표시내용의 식별이 어렵거나 잘 보이지 않는 현상이 발생하고 있다. 또한 PY138은 낮은 착색력으로 인해 색역 확대 측면에서도 큰 제약을 지니고 있다.
<PY138 분자 구조>
Figure pat00002

이러한 現 Green Color 소재의 한계를 극복하기 위해, 하기 화학식 1로 표시되는 Yellow Pigment, PY139("Y139", "옐로우 139"라고도 함)가 유력한 대안으로 제시될 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00003
상기 PY139는 중금속이 없어 친환경적일 뿐만 아니라, 착색력(착색성)이 우수하고, 색재현성이 높아 넓은 범위의 색상을 재현할 수 있으며, 이러한 고색재현성과 더불어 고화질이 양립될 수 있는 소재이다.
그러나, 상기 PY139는 LCD 등에서 요구되는 주요 광학 특성인 명암비와 휘도가 낮고, 밀베이스 내에서 상대적으로 분산이 어렵다는 단점을 지니고 있다.
이에, 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료인 PY139의 낮은 명암비 및 휘도 문제를 해결하여, 컬러필터용 밀베이스로서 요구되는 제반 물성을 조화롭게 구현할 수 있는 새로운 옐로우 착색 소재에 대한 개발이 요구되는 실정이다.
한국공개특허공보 제2008-0044381호
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 우수한 색재현성, 착색력과 더불어 고명암비 및 고휘도를 구현하는 친환경 가공안료, 및 이를 적용한 컬러필터용 밀베이스를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 (A) 하기 화학식 1로 표시되는 안료(PY139); (B) 하기 화학식 2로 표시되는 안료유도체; (C) 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제; (D) 염(NaCl); 및 (E) 용제;를 포함하는 안료 배합물을 제공한다:
[화학식 1]
Figure pat00004
[화학식 2]
Figure pat00005
상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 각각 독립적으로, 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며; n은 0.5~5이다.
또한, (A) 안료 5~15 중량%; (B) 안료유도체 0.5~7.5 중량%; (C) 첨가제 0.2~4.5 중량%; (D) 염(NaCl) 60~89.3 중량%; 및 (E) 용제 5~20 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 배합물을 제공한다.
그리고, 상기 첨가제는 아민가가 8~11 mgKOH/g이고, 산가가 17 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제인 것을 특징으로 하는 안료 배합물을 제공한다.
아울러, 상기 용제는 디에틸렌글리콜(DEG)인 것을 특징으로 하는 안료 배합물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 측면으로, 상기 안료 배합물로부터 제조된 가공안료를 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면으로, 상기 가공안료; 분산제; 바인더; 및 용제;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스(mill base)를 제공한다.
그리고, 상기 밀베이스 내에 분산된 안료의 평균입도는 30~60nm인 것을 특징으로 하는 밀베이스를 제공한다.
아울러, (S1) 니더(kneader)에 상기 화학식 1로 표시되는 안료, 염(NaCl), 용제, 상기 화학식 2로 표시되는 안료유도체, 및 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제를 투입하는 단계; (S2) 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)함으로써 가공안료를 제조하는 단계; (S3) 상기 제조된 가공안료를 세정한 후, 건조시킨 다음, 분쇄하는 단계; 및 (S4) 상기 분쇄된 가공안료에 분산제, 바인더 및 용제를 투입한 다음, 비드밀(bead mill)을 이용하여 분산시켜 나노분산체를 얻는 단계;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스의 제조방법을 제공한다.
더불어, 상기 (S1) 단계는, 니더에 상기 화학식 1로 표시되는 안료, 염(NaCl) 및 용제를 투입하는 단계이고, 상기 (S2) 단계는, 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)한 다음, 얻어진 결과물에 상기 안료유도체 및 첨가제를 투입하여 후 처리함으로써 가공안료를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 컬러필터용 밀베이스의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 밀베이스를 사용하여 제조된 컬러필터를 제공한다.
본 발명에 따른 가공안료는 중금속이 없는 친환경 안료로서 색재현성 및 착색력이 우수하다.
또한, 본 발명에 따른 가공안료를 밀베이스로 제조시 미립화(미세화)된 안료 상태를 형성할 수 있고, 안료의 분산성을 향상시킬 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 가공안료를 밀베이스로 제조하여 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도 등의 광학적 특성을 극대화시킬 수 있다.
결국, 본 발명에 따른 밀베이스는 컬러필터용 착색 수지 조성물의 착색재료로 유용하게 적용가능한 것으로서, 이를 이용하여 화소 형성시 제반 물성이 우수한 컬러필터 및 이를 포함하는 화상표시장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 가공안료 및 컬러필터용 밀베이스의 제조공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
안료 배합물
본 발명에 따른 안료 배합물은 (A) 안료; (B) 안료유도체; (C) 첨가제; (D) 염(NaCl); 및 (E) 용제;를 포함하는 것이다.
상기 안료(성분 "(A)" )는 색지수(The society of Dyers and Colourists 출판)에서 피그먼트로 분류되어 있는 화합물 중 색지수(C.I.) 번호 139에 해당하는 유기 옐로우 피그먼트(이하, "PY139"로도 약칭함)로서, 하기 화학식 1로 표시되는 성분이다. PY139는 중금속을 함유하지 않은 친환경 안료로서, 색재현성 및 착색력이 우수하며, Green Pigment와 혼합되어 Green Color의 색상을 구현하기 위한 Green Pigment+PY139계 나노분산체로 적합하게 적용될 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00006
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 PY139의 바람직한 함량은 5~15 중량%이다. 그 함량이 5 중량% 미만이면 고색재현, 착색력 등 원활한 착색효과를 부여하기 어려워질 수 있으며, 그 함량이 15 중량%를 초과하면 고농도로 인해 밀베이스 내에서의 저장안정성이 다소 저하될 수 있다.
상기 안료유도체(성분 "(B)" )는 Pigment 138의 술폰화(sulfonated) 유도체로서 하기 화학식 2로 표시되는 것이다. 상기 안료유도체(성분 "(B)" )는 상기 PY139의 단점을 보완하기 위해 첨가되는 성분으로서, 미립화된 안료의 표면에너지를 낮추는 역할을 한다. 구체적으로, 상기 안료유도체는 안료를 미세한 입자로 분산시켜 그 재응집을 방지하고, 명암비를 향상시키며, 투명성이 우수한 컬러필터를 구성하도록 하는데 기여하는 일종의 활성 분산조제 내지 과분산제(hyperdispersant)이다.
[화학식 2]
Figure pat00007
상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 각각 독립적으로, 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며; n은 0.5~5이다. 구체예에서, 상기 화학식 2의 X1 내지 X8은 모두 Cl인 것일 수 있다.
통상 안료유도체로는 하기와 같은 것들이 일반적으로 사용되지만, 본 발명의 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과 PY139의 분산성, 명암비 등의 문제를 해결하는데 상기 화학식 2의 안료유도체가 가장 적합함을 발견하여 이를 특별히 채택하였다.
<퀴나크리돈계 안료유도체>
Figure pat00008
<아조계 안료유도체>
Figure pat00009
<디케토피롤로피롤계 안료유도체>
Figure pat00010
<프탈로시안닌계 안료유도체>
Figure pat00011
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 안료유도체의 바람직한 함량은 0.5~7.5 중량%(안료 사용량 기준으로는 10~50 중량%)이다. 그 함량이 0.5 중량% 미만이면 안료의 분산성 및 광학적 특성 개선 효과가 미미해질 수 있으며, 그 함량이 7.5 중량%를 초과하면 안료 고유의 색이 변질되거나 컬러필터 제조 공정시 하드베이크에 의한 변색을 가져오는 등 예상치 못한 부수적 불이익이 발생할 수 있다.
상기 첨가제(성분 "(C)" )는 폴리에스테르계열의 고분자계 안료분산제로서, 상기 PY139의 분산성을 향상시키는 성분이다. 구체적으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제(성분 "(C)" )는 아민가 및 산가를 갖는 것으로서, 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g(더욱 상세하게는, 아민가가 8~11 mgKOH/g이고, 산가가 17 mgKOH/g)인 폴리에스테르(PE) 분산제이다.
본 발명의 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과 PY139에 화학식 2의 안료유도체와 더불어 상기 첨가제를 함께 부가하여야만 분산성, 고명암비 및 고휘도 등 원하는 물성이 온전히 발현됨을 발견하여 이를 분산제로서 특별히 채택하였다.
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 첨가제의 바람직한 함량은 0.2~4.5 중량%(안료 사용량 기준으로는 5~30 중량%)이다. 그 함량이 0.2 중량% 미만이면 안료의 분산성 및 광학적 특성 개선 효과가 미미해질 수 있으며, 그 함량이 4.5 중량%를 초과하면 안료 고유의 색이 변질되는 등 나머지 성분들의 상대적 함량 감소에 따른 불이익이 발생할 수 있다.
상기 염(NaCl)(성분 "(D)" )은 염화나트륨이나 황산나트륨 등의 무기염으로서, 니더기(혼련기) 블레이드에 의하여 발생된 강력한 전단력을 안료에 전달하여 안료를 파쇄하는 역할을 하는 성분이다. 상기 염은 이후 수세과정에서 사용되는 물에 의하여 용이하게 제거될 수 있다.
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 염(NaCl)의 바람직한 함량은 60~89.3 중량%이다. 그 함량이 60 중량% 미만이면 니딩 공정을 통한 안료 배합물의 가공이 어려워질 수 있으며, 그 함량이 89.3 중량%를 초과하면 안료, 안료유도체, 첨가제 등의 상대적 함량 감소로 색재현성, 착색성, 분산성, 명암비 및 휘도 등의 물성이 저하될 수 있다.
상기 용제(solvent)(성분 "(E)" )는 상기 안료, 안료유도체, 첨가제 및 염(NaCl)의 배합매체로 사용되는 유기용매이다.
상기 용제로는 당분야에서 통상적으로 사용되는 유기용제를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol; DEG) 등 수용성 유기용제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 디에틸렌글리콜을 사용한다.
본 발명에 따른 안료 배합물에서 상기 용제의 바람직한 함량은 5~20 중량%이다. 그 함량이 5 중량% 미만이면 액상매체의 양이 너무 적어 나머지 성분들의 배합이 원활하게 이루어지지 못할 수 있으며, 그 함량이 20 중량%를 초과하면 안료, 안료유도체, 첨가제, 염(NaCl) 등의 상대적 함량 감소로 물성, 분산성 또는 가공성이 저하될 수 있다.
가공안료
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 바와 같은 본 발명의 안료 배합물로부터 제조된 가공안료가 제공된다. 본 발명의 가공안료는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료인 PY139에 특정 안료유도체와 첨가제를 투입하고 니딩함으로써 PY139의 낮은 명암비 및 휘도 문제를 해소한 새로운 형태의 개변(改變)된 안료이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 가공안료는 (S1) 니더(kneader)에 상기 화학식 1로 표시되는 안료(PY139), 염(NaCl), 용제, 상기 화학식 2로 표시되는 안료유도체, 및 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g(더욱 상세하게는, 아민가가 8~11 mgKOH/g이고, 산가가 17 mgKOH/g)인 폴리에스테르 분산제를 투입하는 단계; 및 (S2) 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)함으로써 가공안료를 제조하는 단계;를 거쳐 수득된다. 이러한 니딩 공정을 통해 안료, 안료유도체, 첨가제, 염(NaCl) 및 용제가 믹싱, 반죽되면서 상기 안료의 미립화(미세화)가 이루어지며 배합물을 진득한 페이스트(paste) 형태의 가공된 안료로서 얻을 수 있다.
여기서, 상기 안료유도체 및/또는 첨가제는 안료, 염(NaCl) 및 용제와 함께 작동 전의 니더에 동시 투입되거나, 안료, 염(NaCl) 및 용제가 투입된 니더의 작업이 종료된 다음 2차적으로 투입되어 후 처리에 사용되는 것일 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 가공안료는 (S1') 니더에 안료, 염(NaCl) 및 용제를 투입하는 단계; 및 (S2') 상기 니더를 운전하여 니딩한 다음, 얻어진 결과물에 상기 안료유도체 및 첨가제를 투입하여 후 처리함으로써 가공안료를 제조하는 단계;를 거쳐 얻을 수도 있다.
상기 니더로는 컬러필터용 안료의 미립화를 위해 사용되는 다양한 종류의 니더들, 예컨대 Open Kneader, Press Kneader, Planetary Mixer 등을 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 바람직한 일 구체예로, Press Kneader를 사용하여 본 발명의 가공안료를 제조할 수 있다.
컬러필터용 밀베이스
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 가공안료; 분산제; 바인더; 및 용제;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스(mill base)가 제공된다. 본 발명의 밀베이스는 색재현성 및 착색력이 우수한 친환경 안료를 포함하되, 미립화된 안료가 안정적으로 분산되어 있으며, 이를 컬러필터에 적용시 명암비 및 휘도 등 광학적 특성이 크게 개선되는 효율적인 착색재료이다.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 가공안료의 바람직한 함량은 밀베이스 전체 고형분 기준으로 30~90 중량%, 더욱 바람직하게는 50~75 중량%이다. 그 함량이 30~90 중량%의 범위일 때 고농도의 안료를 포함하면서도 낮은 점도 및 우수한 저장안정성을 확보할 수 있다.
상기 분산제는 안료의 탈응집 및 안정성 유지를 위해 첨가되는 것으로서, 당분야에서 일반적으로 사용되는 종류를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 부틸메타아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸메타아크릴레이트와 같은 아크릴레이트계 분산제; 폴리우레탄, 폴리카르복실산 에스테르, 불포화 폴리아미드, 폴리카르복실산, 폴리실록산, (메트)아크릴산-스티렌 코폴리머, (메트)아크릴산-(메트)아크릴레이트 에스테르 코폴리머, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리에스테르, 개질 폴리아크릴레이트와 같은 수지 타입의 분산제; 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 분산제는 불소계 계면활성제, 실록산계 계면활성제, 레벨링제, 커플링제 또는 양이온 계면활성제로 대체되거나 이들과 함께 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 분산제의 바람직한 함량은 상기 가공안료의 고형분 100 중량부에 대하여 5~60 중량부, 더욱 바람직하게는 15~50 중량부이다. 그 함량이 5 중량부 미만이면 안료의 미립화가 어려워지거나 분산 후 겔화 등의 문제를 야기할 수 있으며, 그 함량이 60 중량부를 초과하면 점도가 높아질 수 있다.
상기 바인더(또는 분산수지)로는 당분야에서 일반적으로 사용되는 종류를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 벤질아크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 메틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 벤질메타크릴레이트/메틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 벤질메타크릴레이트/메틸메타크릴레이트/아크릴산 공중합체, 2-히드록시에틸메타크릴레이트/메틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 2-히드록시에틸메타크릴레이트/벤질메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 스티렌/2-히드록시에틸/벤질/메틸메타크릴레이트/아크릴산 공중합체와 같은 아크릴계 바인더 수지를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 바인더의 함량은 2~5 중량% 수준이 적절하다.
상기 용제로는 당분야에서 일반적으로 사용되는 종류를 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르와 같은 (폴리)알킬렌글리콜모노알킬에테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트와 같은 (폴리)알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트류; 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 테트라하이드로푸란과 같은 에테르류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 사이클로헥사논, 2-헵타논, 3-헵타논과 같은 케톤류; 등을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스에서 상기 용제의 바람직한 함량은 밀베이스 전체 중량 기준으로 60~90 중량%, 더욱 바람직하게는 70~85 중량%이다. 그 함량이 60~90 중량%의 범위일 때 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터(또는 다이 코터), 잉크젯 등의 장치로 도포시 도포성이 양호해진다.
본 발명의 컬러필터용 밀베이스는 그 목적을 벗어나지 않는 범위에서 컬러필터용 안료 분산 조성물에 일반적으로 사용되는 기타 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 필요에 따라 충진제, 다른 고분자 화합물, 경화제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제, 레벨링제 등을 더 포함할 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 컬러필터용 밀베이스의 제조방법은 크게 두 가지 공정으로 나뉜다. 첫 번째는 밀베이스에 사용할 PY139 가공안료를 제조하는 공정이며, 이에 대해서는 전술한 바를 참조하도록 한다. 두 번째는 제조된 가공안료를 적용하여 밀베이스를 제조하는 공정이며, 구체적으로 (S3) 제조된 가공안료를 세정한 후, 건조시킨 다음, 분쇄하는 단계; 및 (S4) 상기 분쇄된 가공안료에 분산제, 바인더 및 용제를 투입한 다음, 비드밀(bead mill)을 이용하여 안료를 분산시켜 나노분산체를 얻는 단계;를 거치게 된다.
상기 (S3) 단계는 제조된 가공안료가 컬러필터용 안료로서 최적화되도록 이를 적절히 세정, 건조 및 분쇄하는 단계이다. 여기서, 분쇄된 가공안료는 약 20~50nm의 크기를 갖는다.
상기 (S4) 단계는 비드를 이용하여 밀베이스 용액 내의 거대 회합 입자들을 균질하게 분산시키고 안료 입자의 크기를 나노 크기로 미세화하는 단계이다.
상기 비드(bead)로는 유리 또는 지르코니아 등으로 형성된 것을 사용할 수 있으며, 비드의 크기는 0.05~2.0mm(더욱 상세하게는, 0.2~1.2mm)의 범위인 것이 안료 입자의 크기가 작으면서도 균일하게 분산된 밀베이스를 얻는 측면에서 바람직하다.
이와 같이 제조된 본 발명의 컬러필터용 밀베이스는 안료인 PY139의 나노분산체로서, 밀베이스 내에 분산된 안료가 30~60nm 수준의 평균입도를 가질 만큼 미립화(미세화)된 것이다. 따라서, 밀베이스 내의 착색재료 함량을 높이는 경우에도 우수한 광학적 특성을 나타낼 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 상기 Yellow Pigment 밀베이스는 Green Color의 색상을 구현하기 위해 Green Pigment 밀베이스와 혼합 사용될 수 있으며, 이 경우 종래의 PG58(PG36)+PY138(PY150)계 나노분산체 대비 보다 밝은 색상을 구현할 수 있다.
컬러필터
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기한 바와 같은 본 발명의 밀베이스를 사용하여 제조된 컬러필터가 제공된다.
본 발명의 밀베이스는 광중합성 화합물, 광중합 개시제, 결합제 수지 및 용제 등 다른 공지의 성분과 배합되어 컬러필터용 착색 수지 조성물을 구성할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 밀베이스를 포함한 상기 성분들을 통상의 교반기에서 혼합함으로써, 착색 수지 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 컬러필터는 상기와 같이 얻어진 착색 수지 조성물을 이용하여 착색층을 형성함으로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 준비된 착색 감광성 수지 조성물을 기재 상에 도포하는 단계, 상기 착색 감광성 수지 조성물의 일부 영역을 선택적으로 노광하는 단계, 및 상기 착색 감광성 수지 조성물의 노광 영역 또는 비노광 영역을 제거하는 단계를 거쳐 본 발명의 컬러필터를 제조할 수 있다.
화상표시장치
본 발명에 따른 컬러필터는 화상표시장치, 예컨대 액정표시장치(LCD)의 착색층 재료로서 유용하게 사용될 수 있으며, 이를 이용하여 화소 형성시 명암비 및 휘도 등 광학적 특성이 크게 향상된 화상표시장치를 제공할 수 있다.
화상표시장치의 일 구체예로서 액정표시장치(LCD)는 본 발명에 따른 컬러필터를 구비한 것을 제외하고는 LCD 분야의 통상적인 구성을 포함하여 제조될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예
<가공안료 제조 실시예 1>
PY139 10.0 중량%
안료유도체 0.5 중량%
첨가제 0.2 중량%
염(NaCl) 82.3 중량%
DEG 7.0 중량%
<가공안료 제조 실시예 2>
PY139 10.0 중량%
안료유도체 1.0 중량%
첨가제 0.5 중량%
염(NaCl) 78.5 중량%
DEG 10.0 중량%
<가공안료 제조 실시예 3>
PY139 10.0 중량%
안료유도체 1.5 중량%
첨가제 0.8 중량%
염(NaCl) 74.7 중량%
DEG 13.0 중량%
* 안료유도체: 화학식 2의 Pigment 138 술폰화(sulfonated) 유도체 (X1 내지 X8 = Cl, n = 0.5~5)
* 첨가제: 아민가 8~11 mgKOH/g, 산가 17 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제
상기 가공안료 제조 실시예 1 내지 3에 따른 각각의 원료를 니더 챔버에 혼입 후 니딩작업을 실시하여 각각의 가공안료를 제조하였다. 여기서, 블레이드의 회전속도는 20~50rpm으로 하였고, 챔버의 온도는 30~180도로 관리하였으며, 니딩 시간은 10~100 시간으로 진행하였다.
<밀베이스 제조 실시예 1>
가공안료 실시예 1 15.0 중량%
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%
분산수지 3.5 중량%
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%
* 가공안료: 가공안료 제조 실시예 1로부터 제조된 안료를 세정, 건조 및 분쇄(20~50nm)한 것
상기 밀베이스 제조 실시예 1에 따른 각각의 원료를 용기에 혼입 후 Paint Shaker로 분산을 실시하여 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다. 여기서, 분산메디아로는 지르코니아 비드(Maker: 니카토, 일본)를 사용하였다. 공정은 2step으로 진행하였는데, 1step에서의 비드 사이즈는 0.8mm, 0.5mm, 0.3mm, 공정시간은 3~20 시간이었으며, 2step에서의 비드 사이즈는 0.2mm, 0.1mm, 0.05mm, 0.03mm, 공정시간은 2~20 시간이었다.
비교예 1
안료 가공 공정 자체를 생략(안료유도체 및 첨가제 부가 X)하고, 미가공 안료에 대해 실시예 상의 분산 공정만을 수행하여 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다.
<밀베이스 제조 비교예 1>
안료(PY139) 15.0 중량%
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%
분산수지 3.5 중량%
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%
비교예 2
안료유도체를 부가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예와 동일하게 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다.
<가공안료 제조>
PY139 10.0 중량%
첨가제 0.2 중량%
염(NaCl) 82.8 중량%
DEG 7.0 중량%
<밀베이스 제조 비교예 2>
가공안료 15.0 중량%
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%
분산수지 3.5 중량%
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%
비교예 3
첨가제를 부가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예와 동일하게 컬러필터용 밀베이스를 제조하였다.
<가공안료 제조>
PY139 10.0 중량%
안료유도체 0.5 중량%
염(NaCl) 82.5 중량%
DEG 7.0 중량%
<밀베이스 제조 비교예 3>
가공안료 15.0 중량%
분산제(DisperBYK-2001) 4.5 중량%
분산수지 3.5 중량%
용제(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 77.0 중량%
실험예
상기 실시예 및 비교예의 컬러필터용 밀베이스를 스핀 코팅(spin coating)하여 글래스(glass) 기판을 제작한 후, 기판의 명암비 및 휘도를 측정한 다음, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
명암비 측정은 명암비 시험기(CT-1/tsubosaka)를 이용하여 bare glass 30,000 기준으로 측정하였고, 기판의 색좌표는 분광감도계(MCPD-3000/Otsuka)를 이용하여 측정하였다.
구분 X좌표 Y좌표 Y(휘도) △Y CR(명암비) △CR
실시예 1 0.450 0.490 84.1 103% 11380 221%
비교예 1 0.450 0.489 81.9 STD 5140 STD
비교예 2 0.450 0.489 83.4 103% 7490 146%
비교예 3 0.450 0.490 82.4 103% 12170 237%
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따라 PY139에 안료유도체 및 첨가제를 부가하여 제조된 가공안료를 사용한 경우(실시예 1), 명암비 및 휘도 양자가 모두 크게 개선되었다. 구체적으로, 본 발명에 따른 안료유도체는 명암비 상승에 탁월한 역할을 하는 것으로 확인되며, 본 발명에 따른 첨가제는 휘도 개선 및 공정성 향상에 효과가 있는 것으로 확인되었다.

Claims (10)

  1. (A) 하기 화학식 1로 표시되는 안료; (B) 하기 화학식 2로 표시되는 안료유도체; (C) 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제; (D) 염(NaCl); 및 (E) 용제;를 포함하는 안료 배합물:
    [화학식 1]
    Figure pat00012

    [화학식 2]
    Figure pat00013

    상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 각각 독립적으로, 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며; n은 0.5~5이다.
  2. 제1항에 있어서,
    (A) 안료 5~15 중량%; (B) 안료유도체 0.5~7.5 중량%; (C) 첨가제 0.2~4.5 중량%; (D) 염(NaCl) 60~89.3 중량%; 및 (E) 용제 5~20 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 배합물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제는 아민가가 8~11 mgKOH/g이고, 산가가 17 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제인 것을 특징으로 하는 안료 배합물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 용제는 디에틸렌글리콜(DEG)인 것을 특징으로 하는 안료 배합물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 안료 배합물로부터 제조된 가공안료.
  6. 제5항에 따른 가공안료; 분산제; 바인더; 및 용제;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스(mill base).
  7. 제6항에 있어서,
    상기 밀베이스 내에 분산된 안료의 평균입도는 30~60nm인 것을 특징으로 하는 밀베이스.
  8. 제6항에 따른 밀베이스를 사용하여 제조된 컬러필터.
  9. (S1) 니더(kneader)에 하기 화학식 1로 표시되는 안료, 염(NaCl), 용제, 하기 화학식 2로 표시되는 안료유도체, 및 첨가제로서 아민가가 5~20 mgKOH/g이고, 산가가 10~20 mgKOH/g인 폴리에스테르 분산제를 투입하는 단계;
    (S2) 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)함으로써 가공안료를 제조하는 단계;
    (S3) 상기 제조된 가공안료를 세정한 후, 건조시킨 다음, 분쇄하는 단계; 및
    (S4) 상기 분쇄된 가공안료에 분산제, 바인더 및 용제를 투입한 다음, 비드밀(bead mill)을 이용하여 분산시켜 나노분산체를 얻는 단계;를 포함하는 컬러필터용 밀베이스의 제조방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00014

    [화학식 2]
    Figure pat00015

    상기 화학식 2에서, X1 내지 X8은 각각 독립적으로, 수소원자 또는 할로겐원자를 나타내며; n은 0.5~5이다.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 (S1) 단계는, 니더에 상기 화학식 1로 표시되는 안료, 염(NaCl) 및 용제를 투입하는 단계이고,
    상기 (S2) 단계는, 상기 니더를 운전하여 니딩(kneading)한 다음, 얻어진 결과물에 상기 안료유도체 및 첨가제를 투입하여 후 처리함으로써 가공안료를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 컬러필터용 밀베이스의 제조방법.
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