KR20150060908A - Method and device for measuring fluid body physical properties - Google Patents

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KR20150060908A
KR20150060908A KR1020157010685A KR20157010685A KR20150060908A KR 20150060908 A KR20150060908 A KR 20150060908A KR 1020157010685 A KR1020157010685 A KR 1020157010685A KR 20157010685 A KR20157010685 A KR 20157010685A KR 20150060908 A KR20150060908 A KR 20150060908A
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KR1020157010685A
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마사히로 간노
나오토 이즈모
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가부시키가이샤 에이 앤 디
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Abstract

비뉴튼 유체의 물성 해석에 유효한 방법 및 그를 위한 장치를 제공한다.
유동체의 점탄성을 측정하는 장치에 있어서, 전단 속도의 값을 단계적으로 변화시키며 또한 일정 시간 그 전단 속도를 유지시켜 각 단계의 전단 속도로 얻어지는 전단 응력을 계측하고, 전단 속도, 전단 응력의 연속된 경시 변화를 기억하는 것을 특징으로 하는 유동체의 물성 측정 방법을 행함으로써, 전단 속도의 스텝 변화에 대한 점도치의 경시 변화와, 각 스텝에서P 경시 응답을 간이하게 측정할 수 있다. A method effective for analyzing physical properties of a non-Newtonian fluid and an apparatus therefor are provided.
A device for measuring the viscoelasticity of a fluid, characterized in that the value of the shear rate is changed stepwise and the shear rate obtained at the shear rate of each step is measured by maintaining the shear rate for a predetermined time, The change in the viscosity value with respect to the step change of the shear rate and the response with respect to the P gradient in each step can be easily measured.

Description

유동체의 물성 측정 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR MEASURING FLUID BODY PHYSICAL PROPERTIES}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a method and apparatus for measuring physical properties of a fluid,

본 발명은, 액체 시료의 물성을 평가하기 위한 측정 방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a measuring method and apparatus for evaluating the physical properties of a liquid sample.

유동체 시료의 물성, 특히 액체의 점도를 측정하는 점탄성 측정 장치로서, 종래부터 모세관식, 낙체식, 회전식, 진동식 등의 장치가 이용되고 있다. 액체의 점도를 측정하기 위해서는, 전단 속도, 시간, 온도 등의 복수 개의 파라미터가 중요하게 되는 것이 분명해져 있고, 특히, 전단 속도와 전단 응력과의 사이에 비례법칙이 성립하지 않는 비뉴튼 유체는, 전단 속도를 변화시키는 동시에, 복수개의 정량치에 의한 조합 해석을 어떻게 간편하게 행할 수 있는지가 과제로 되어 있고, 그 해결 수단이 요망되고 있었다.As a viscoelasticity measuring device for measuring the physical properties of a fluid sample, in particular, the viscosity of a liquid, devices such as a capillary tube type, a knockout type, a rotary type, and a vibration type are conventionally used. In order to measure the viscosity of liquid, it is clear that a plurality of parameters such as shear rate, time and temperature become important. In particular, non-Newtonian fluids, in which a proportional law is not established between shear rate and shear stress, There has been a problem in how to perform the combination analysis by a plurality of quantitative values at the same time while changing the shearing speed and a solution means has been desired.

이에 대하여, 특허문헌 1에서는, 음차 또는 레오미터(음차 진동식이 되는 유동체의 점탄성 측정 장치)에 있어서, 진폭치를 50, 100, 150 [mV] 등으로 바꾸어 복수 회 시험을 행하고, 각 전단 속도에 대한 각 점도를 측정하여 시료의 물성을 파악하는 방법이 개시되어 있다. 특허문헌 2에서는, 회전식 점도계에 있어서, 로터의 회전수를 6, 12, 30, 60 [rpm]으로 전환하고, 각 전단 속도에 대응하는 점도치를 표로 나타낸 것에서 시료의 물성을 파악하는 방법이 개시되어 있다.On the other hand, in Patent Document 1, a plurality of tests are carried out by changing the amplitude value to 50, 100, 150 [mV] or the like in a tuning fork or a rheometer (a viscoelasticity measuring apparatus for a fluid as a tuning- A method of measuring the viscosity of each sample to determine the physical properties of the sample is disclosed. Patent Document 2 discloses a method of determining the physical properties of a sample by changing the number of revolutions of the rotor to 6, 12, 30, and 60 [rpm] in a rotary viscometer, and showing viscosity values corresponding to respective shear rates as a table have.

일본국 특개 평5-149861(단락 0021 등)Japanese Patent Application No. 5-149861 (paragraph 0021, etc.) 일본국 특개 평7-218415(단락 0027 등)Japanese Patent Application No. 7-218415 (paragraph 0027, etc.)

그러나 특허문헌 1과 같은 음차식 레오미터는, 진폭치를 일정하게 한 조건 하에서 진폭 응답을 구하여 점도를 측정하는 방법이므로, 전단 속도-점도 그래프를 얻기 위해서는, 각 진폭치로 시험을 행해야 하며, 작업이 복잡하고 성가시며, 전단 속도 변화에 대한 점도치의 변화를 즉시 파악하기 어려운데다가, 경시적인 물성 변화는 파악할 수 없다.However, since the negative tone type rheometer as in Patent Document 1 is a method of measuring the viscosity by determining the amplitude response under the condition that the amplitude value is kept constant, in order to obtain the shear rate-viscosity graph, it is necessary to perform the test with each amplitude value, And it is difficult to immediately grasp the change of the viscosity value with respect to the shear rate change, and the change in the physical properties over time can not be grasped.

또한, 특허문헌 2와 같은 회전식 점도계에서는, 그 측정 원리 상, 로터의 회전에 의해 강한 스트레스가 가해져 시료의 발열, 구조 파괴를 피할 수 없어 안정된 점도치의 측정이 어렵다. 또한, 일정한 전단 속도 하에서도 시시각각 상기 조건 변화의 영향이 나타나 버려 물성 변화의 파악에는 불충분하다.In the rotary viscometer such as Patent Document 2, strong stress is applied due to the rotation of the rotor due to the principle of measurement, so that heat generation and structure destruction of the sample can not be avoided and it is difficult to measure the stable viscosity value. Further, even under a constant shear rate, the influence of the above-described condition changes momentarily, which is insufficient for grasping the change in physical properties.

본 발명은, 종래 기술의 문제를 해결하는 동시에, 신규인 측정 방법을 제시하고, 비뉴튼 유체의 물성 해석에 유효한 방법 및 그를 위한 장치를 제공하는 것이다.The present invention solves the problems of the prior art, presents a new measuring method, and provides a method effective for analyzing physical properties of a non-Newtonian fluid and an apparatus therefor.

상기 목적을 달성하기 위하여, 청구항 1에 있어서는, 유동체의 점탄성을 측정하는 장치에 있어서, 전단 속도의 값을 단계적으로 변화시키며 또한 일정 시간 그 전단 속도를 유지하여 각 단계의 전단 속도에서 얻어지는 전단 응력을 계측하고, 전단 속도, 전단 응력의 연속된 경시 변화를 기록하는 것을 특징으로 하는 유동체의 물성 측정 방법을 제안한다.In order to achieve the above object, according to claim 1, there is provided an apparatus for measuring the viscoelasticity of a fluid, comprising: a step of changing the value of the shear rate stepwise and maintaining a shear rate for a predetermined time, And recording the continuous change in shear rate and shear stress over time.

청구항 2에 있어서는, 청구항 1에 기재된 물성 측정 방법에 있어서, 전단 응력의 연속적 경시 변화는, 전단 속도의 단계적 상승 및/또는 단계적 하강으로 계측되는 것을 특징으로 한다.In the second aspect of the present invention, in the method for measuring a physical property according to the first aspect, the continuous change in shear stress with time is measured by a stepwise increase in shear rate and / or a stepwise fall.

청구항 3에 있어서는, 청구항 2에 기재된 물성 측정 방법에 있어서, 그 전단 속도의 유지 시간 및 전단 속도의 각 값을 임의로 설정 가능한 것을 특징으로 한다.According to claim 3, in the physical property measuring method according to claim 2, the values of the holding time and the shearing speed of the shearing speed can be arbitrarily set.

청구항 4에 있어서는, 청구항 1에 기재된 물성 측정 방법으로 얻어진, 단계적으로 변화시킨 전단 속도와, 전단 속도의 변화에 의해 얻어진 전단 응력 및 전단 응력으로부터 구해지는 점도의 각 값을, 각각 횡축을 시간, 종축을 전단 응력, 전단 속도, 또는 점도의 적어도 하나로 된 경시 변화 그래프로서 표시하는 수단을 구비한, 유동체의 점탄성 측정 장치를 제공한다.In the fourth aspect of the present invention, the values of the shear stress obtained by the stepwise varying shear rate and the shear stress obtained by the change of the shear rate, obtained by the physical property measuring method according to claim 1, And a means for displaying the viscoelasticity of the liquid as an aging graph of at least one of shear stress, shear rate, and viscosity.

청구항 5에 있어서는, 청구항 1에 기재된 물성 측정 방법으로 얻어진, 단계적으로 변화시킨 전단 속도와, 전단 속도의 변화에 의해 얻어진 전단 응력 및 전단 응력으로부터 구해지는 점도의 각 값을, 횡축을 전단 속도, 종축을 전단 응력 또는 점도의 적어도 하나로 된 정량치 변화 그래프로서 표시하는 수단을 구비한, 유동체의 점탄성 측정 장치를 제공한다. In the present invention, it is preferable that the values of the shear stress obtained by the stepwise varying shear rate and the shear stress obtained by the change of the shear rate obtained by the physical property measuring method according to claim 1 are expressed as the shear rate, As a graph of a quantitative value change in at least one of a shear stress and a viscosity.

청구항 6에 있어서는, 청구항 1에 기재된 물성 측정 방법으로 얻어진 점도치로부터, 측정 개시시의 초기 점도치를 100 %로 한 경시적인 점도의 변화율을 구하여, 점도 변화율 그래프로서 표시하는 수단을 구비한, 유동체의 점탄성 측정 장치를 제공한다.In the present invention, it is preferable that the viscosity change rate of the liquid is measured with the viscosity change rate graph obtained from the viscosity value obtained by the physical property measurement method according to claim 1, A viscoelasticity measuring device is provided.

청구항 7에 있어서는, 청구항 4 내지 6에 기재된 수단을 구비한 음차식 레오미터를 제공한다.According to claim 7, there is provided a negative tone rheometer comprising the means according to claims 4 to 6. [

청구항 8에 있어서는, 청구항 4 내지 6에 기재된 수단과, 시료중에 침지되는 진동자와, 상기 진동자를 전자 진동시키는 전자 구동부와, 상기 진동자의 진동을 검출하는 변위 센서와, 상기 변위 센서로부터의 신호와 설정된 진폭치를 비교하는 비교기와, 상기 진동자의 진폭이 설정 진폭치가 되도록 구동 전류가 흐르게 되는 전자 코일과, 상기 구동 전류로부터 상기 시료의 점도를 산출하는 연산 처리부를 구비하고, 상기 연산 처리부와 상기 비교기와의 사이에는 PWM 변조 회로가 접속되고, 상기 설정 진폭치를 펄스폭 변조 제어함으로써 진폭치를 임의로 변경 가능하게 하고, 상기 진동자의 진폭을 변화시키는 진폭 변경 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 음차식 레오미터를 제공한다.According to the eighth aspect of the present invention, there is provided an ultrasonic diagnostic apparatus comprising the means described in claims 4 to 6, an oscillator immersed in the sample, an electromagnetic drive part for electronically oscillating the oscillator, a displacement sensor for detecting the oscillation of the oscillator, And an arithmetic processing unit for calculating a viscosity of the sample from the drive current, wherein the arithmetic processing unit is configured to calculate the viscosity of the sample based on the drive current, And an amplitude changing means for changing the amplitude of the oscillator so that the amplitude value can be arbitrarily changed by pulse width modulation control of the set amplitude value is provided .

청구항 9에 있어서는, 청구항 8에 기재된 음차식 레오미터에 있어서, 상기 전단 응력 대신, 전단 응력에 상당하는 전류치를 그래프 표시하는 것을 특징으로 한다.According to claim 9, in the negative tone rheometer according to claim 8, instead of the shearing stress, a current value corresponding to the shearing stress is graphically displayed.

본원 발명에 의하면, 전단 속도의 값을 단계적으로 변화시키며 또한 일정 시간 그 전단 속도를 유지하고, 각 단계의 전단 속도에서 얻어지는 전단 응력을 계측하고, 전단 속도, 전단 응력의 연속된 경시 변화를 기록하는 측정 방법, 즉 전단 속도의 스텝 변화에 대한 응력 또는 점도의 변화와 각 스텝에서의 응력 또는 점도의 경시 응답을 기록할 수 있다고 하는 신규인 측정 방법에 의해, 시료의 물성 및 물성 변화를 효율적으로 측정하는 것이 가능하게 된다.According to the present invention, the shear stress is measured at the shear rate of each step while the value of the shear rate is changed stepwise and the shear rate is maintained for a predetermined time, and the continuous change of the shear rate and shear stress over time is recorded A new measurement method that can record the change in stress or viscosity with respect to the step change of the shear rate and the response of the stress or the viscosity with time at each step can be recorded so as to efficiently measure changes in physical properties and physical properties of the sample .

구체적으로는, 이 물성 측정 방법으로 얻어지는 경시 변화 그래프, 즉, 단계적으로 변화시킨 전단 속도와, 전단 속도의 변화에 의해 얻어진 전단 응력, 점도의 각 값을, 각각 횡축을 시간축, 종축을 전단 응력, 전단 속도 또는 점도로 한 경시 변화 그래프를 보면, 좌우의 비대칭성(전단 속도 상승 과정과 하강 과정의 어긋남)으로부터, 이 액체가 뉴튼 유체이냐 비뉴튼 유체이냐가 한눈으로 파악할 수 있다. 이것을 다시, 전단 속도-전단 응력 등의 정량치 변화 그래프로 하면, 시료가 칙소트로픽 유체, 빙햄 유체, 비 빙햄 유체, 딜러턴트 유체인 것을 한눈으로 파악할 수 있다.Concretely, the graph of the aging change obtained by this physical property measuring method, that is, the shear stress and the viscosity obtained by changing the shear rate stepwise and the shear rate, respectively, are plotted as the time axis, the shear stress, From the graph of shear rate or viscosity over time, you can see at a glance whether this fluid is a Newtonian fluid or a non-Newtonian fluid, from the asymmetry of the left and right (shear rate rise and fall). If this is again a quantitative value change graph such as shear rate-shear stress, it can be seen at a glance that the sample is a chisotropic fluid, a bingham fluid, a non-bingham fluid, and a dealer tent fluid.

그리고, 경시 변화 그래프의 횡축 범위는 각각의 전단 속도 일정하에 있어서의 전단 응력, 점도의 연속적 경시 변화를 나타내고 있고, 상승 및 하강 과정 각각에 히스테리시스가 생기고 있는 것 등을 보아 알 수 있으므로, 비뉴튼 유체의 경시적인 구조 변화(분산성, 응집성)를 상세하게 파악할 수 있게 된다.Since the horizontal axis range of the aging graph shows a continuous change in shear stress and viscosity over time under a constant shear rate and hysteresis is generated in each of the rising and falling processes, (Dispersibility, cohesiveness) of the composition of the present invention can be grasped in detail.

이 경시 변화 그래프를 다시, 경시에서의 전단 속도의 차이에 의한 점도 변화율을 해석한 점도 변화율 그래프로 하면, 어느 전단 속도가 시료에 크게 영향을 주고 있는가를 보다 상세하게 해석할 수 있다.If the viscosity change rate graph obtained by analyzing the rate of change in viscosity due to the difference in shear rate at the time of the elapsed time graph is used, it is possible to more precisely interpret which shear rate greatly affects the sample.

즉, 상기의 신규인 측정 방법에 의해, 종래에 없었던 표시가 가능하게 되어, 지금까지 현재화(顯在化) 하는 일이 없었던 시료의 물성을, 간이하게 효율적으로 측정, 해석하는 것이 가능하게 된다.That is, by the above-described new measuring method, it becomes possible to display unexpectedly, and it is possible to easily and efficiently measure and analyze the physical properties of a sample which has not been displayed so far .

또한, 음차식 레오미터에 있어서, 연산 처리부와 비교기와의 사이에 PWM 변조 회로를 접속하고, 비교기에 입력되는 진폭치를 연산 처리부로부터의 지령에 의해 펄스폭 변조함으로써, 종래는 상시 일정하였던 진폭치를 임의로 변경할 수 있다. 이로써, 측정중에 진동자의 진폭이 변경되므로, 측정중에 전단 속도가 변화하는 동적인 점도 측정을 행할 수 있다.In the negative-type rheometer, a PWM modulation circuit is connected between the arithmetic processing unit and the comparator, and the amplitude value inputted to the comparator is pulse-width-modulated by a command from the arithmetic processing unit, Can be changed. Thus, since the amplitude of the vibrator is changed during measurement, it is possible to perform dynamic viscosity measurement in which the shear rate changes during measurement.

도 1은 음차식 레오미터의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 음차식 레오미터의 제어 구동계의 블록도이다.
도 3은, 동 점도계로 JS2000을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프이다.
도 4는 동 점도계로 JS2000을 측정하였을 때의 다른 경시 변화 그래프이다.
도 5는 동 점도계로 JS2000을 측정하였을 때의 정량치변화 그래프이다.
도 6은 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프이다.
도 7은 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프이다.
도 8은 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 점도 변화율 그래프이다.
도 9는 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 점도 변화율 그래프이다.
도 10은 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 다른 정량치 변화 그래프이다.
도 11은 동 점도계로 콘스타치(Cornstarch)를 측정하였을 때의 경시 변화 그래프이다.
도 12는 동 점도계로 콘스타치를 측정하였을 때의 다른 경시 변화 그래프이다.
도 13은 동 점도계로 콘스타치를 측정하였을 때의 정량치 변화 그래프이다.
도 14는 동 점도계로 토마토 케첩을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프이다.
도 15는 동 점도계로 토마토 케첩을 측정하였을 때의 다른 경시 변화 그래프이다.
도 16은 동 점도계로 토마토 케첩을 측정하였을 때의 정량치 변화 그래프이다.
도 17은 동 점도계로 토마토 케첩을 측정하였을 때의 점도 변화율 그래프이다.1 is a schematic view of a negative tone rheometer.
2 is a block diagram of a control and drive system of a sonic rheometer according to the present invention.
3 is a graph showing a change with time when JS2000 is measured with a dynamic viscometer.
4 is a graph showing another aging change when JS2000 is measured with the same viscometer.
FIG. 5 is a graph showing a quantitative value change when JS2000 is measured with a dynamic viscometer.
6 is a graph showing a change with time when a moisturizing cream is measured with a dynamic viscometer.
7 is a graph showing a change with time when a moisturizing cream is measured with a dynamic viscometer.
8 is a graph of viscosity change rate when a moisturizing cream is measured with a dynamic viscometer.
9 is a graph of viscosity change rate when a moisturizing cream is measured with the same viscometer.
FIG. 10 is a graph showing another quantitative value change when the moisturizing cream is measured by the dynamic viscometer.
11 is a graph showing a change with time when Cornstarch is measured with the same viscometer.
12 is a graph showing another aging change when the corostil is measured by the same viscometer.
13 is a graph showing a quantitative value change when corostil is measured by a dynamic viscometer.
FIG. 14 is a graph showing a change over time when tomato ketchup was measured with a dynamic viscometer.
Fig. 15 is a graph showing another aging change when measuring tomato ketchup with the same viscometer.
16 is a graph showing a quantitative value change when tomato ketchup was measured with a dynamic viscometer.
17 is a graph of viscosity change rate when tomato ketchup was measured with a dynamic viscometer.

다음으로, 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 설명한다.Next, a preferred embodiment of the present invention will be described.

유동체(액체)의 물성 측정에는, 종래부터 모세관식, 낙체식, 회전식, 진동식 등의 점탄성 측정 장치가 이용되고 있는데, 본 발명의 측정 방법은, 단적으로는 전단 속도의 스텝 변화에 대한 점도치의 경시 변화와, 각 스텝에서의 경시 응답이 보여지는 점이 특징이다.In order to measure the physical properties of a liquid (liquid), a viscoelastic measurement device such as a capillary type, a knockdown type, a rotary type, a rotary type, and a vibration type has been conventionally used. The measurement method of the present invention is simply a change in viscosity with time And the response with time is shown in each step.

회전식 점도계에는, 전단 속도의 스텝 변화를 부여한다고 하는 개념이 존재하지 않는다. 그것은 측정시에, 필연적으로 생기는 발열, 구조 파괴에 의한 영향이 시시각각 나타나고, 점도치가 변화하므로 실측할 수 없게 되기 때문이다.There is no concept in the rotary viscometer that a step change in shear rate is given. This is because, when the measurement is performed, the influence due to the heat generated by the inevitable heat or the structural breakdown appears instantaneously, and the viscosity value changes.

한편, 음차식 레오미터(음차 진동식이 되는 유동체의 점탄성 측정 장치)는, 2개의 진동자를 음차와 마찬가지로 공진시키고, 자기 회로와 전자 코일의 조합에 의하여 발생하는 전자력에 의해 한 쌍의 진동자를 구동하고, 그때의 구동 전류와 시료 점도에 상관 관계가 있는 것을 이용하고 있기 때문에, 시료에 가해지는 부하는 극히 미소하고, 측정 개시후에 시료의 온도 상승이나 구조 파괴가 생기는 일은 거의 없으며, 시료 물성에 변화를 주지 않는 상태에서의 시간을 파라미터로 한 연속 측정이 가능하다. 그러나, 상술한 바와 같이, 종래의 음차식 레오미터에 있어서는, 진폭치를 일정하게 한 조건하에서 진폭 응답을 구하여 점도를 측정하는 것이기 때문에, 시험 중에 있어서, 미리 설정된 진폭치(기준 진폭치)의 변경, 즉 전단 속도를 변경할 수 없어 본 발명의 측정 방법을 행할 수가 없다. 따라서, 본 발명의 측정 방법을 실시하는 적합한 형태로서, 아래의 음차식 레오미터를 채용한다. 이하, 도면에 근거하여 상세하게 설명한다.On the other hand, a negative-type rheometer (an apparatus for measuring viscoelasticity of a fluid as a tuning-fork oscillation type) resonates two vibrators in the same manner as a tuning fork and drives a pair of vibrators by an electromagnetic force generated by a combination of a magnetic circuit and an electromagnetic coil , Since there is a correlation between the drive current and the sample viscosity at that time, the load applied to the sample is extremely small and there is almost no possibility that the temperature rise or structure destruction of the sample occurs after the start of measurement. It is possible to measure continuously by using the time in the state of not giving. However, as described above, in the conventional negative-type rheometer, since the amplitude response is obtained under the condition that the amplitude value is kept constant and the viscosity is measured, it is possible to change the preset amplitude value (reference amplitude value) That is, the shear rate can not be changed, so that the measuring method of the present invention can not be performed. Therefore, the following negative tone rheometer is employed as a suitable mode for carrying out the measuring method of the present invention. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

도 1은 음차식 레오미터의 개략도이고, 장치 본체 중의 구동 기구부의 구성도이다. 점도계 본체 및 구동 기구부의 구성은, 특허문헌 1(일본국 특개 평 5-149861)의 구성과 실질적으로 다르지 않은 것이므로, 동일한 부호를 사용하여 그 설명을 할애한다.Fig. 1 is a schematic view of a negative-type rheometer, and is a diagram showing the structure of a drive mechanism in the apparatus main body. The configuration of the viscometer main body and the drive mechanism is not substantially different from that of the patent document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 5-149861), so that the same reference numerals will be used to explain the present invention.

구동 기구부(10) 중, 1a, 1b는 진동자인 감응판, 2a, 2b는 선단에 감응판(1a, 1b)을 가지는 한 쌍의 판 스프링, 3은 온도 센서, 4는 전자 코일, 5는 페라이트 자석이고(도시 생략), 전자 코일(4)과 페라이트 자석(5)으로 이루어지는 무빙 마그넷 방식의 전자 구동부(9)에 의하여 판 스프링(2a, 2b) 선단에 마련된 감응판(1a, 1b)이 설정된 진폭치로 진동하도록 구성되어 있다. 6은 감응판(1a, 1b)의 진폭치를 측정하는 와전류손 검출 비접촉형의 변위 센서, 7은 액체 시료가 충전되는 용기, 8은 판 스프링(2a, 2b)이 고정되는 중앙 지지 부재이고, 감응판(1a, 1b)이 용기(7) 내의 액체 시료 중에 일정한 깊이로 잠기도록 구성되어 있다.A pair of leaf springs having a pair of plates 1a and 1b at the tip thereof. A temperature sensor 3, an electromagnetic coil 4, a ferrite 5, (Not shown), the electromagnetic plates 9 of the moving magnet type including the electromagnetic coil 4 and the ferrite magnet 5 are used to set the sensitive plates 1a and 1b provided at the tip ends of the leaf springs 2a and 2b And is configured to vibrate at an amplitude value. Reference numeral 6 denotes a displacement sensor of an eddy current hand non-contact type for measuring the amplitude value of the sensitive plates 1a and 1b, 7 denotes a container in which the liquid sample is filled, 8 denotes a central support member to which the leaf springs 2a and 2b are fixed, So that the plates 1a and 1b are immersed in the liquid sample in the container 7 to a predetermined depth.

다음으로, 도 2는 본 발명에 따른 음차식 레오미터의 제어 구동계의 블록도이다.Next, FIG. 2 is a block diagram of a control and drive system of a sonic type rheometer according to the present invention.

14는, 비교기, 15는 제어기, 16은 I/V 변환기, 17은 A/D 변환기, 18은 연산 처리부이다. 그리고 측정 시료 중에 잠겨진 감응판(1a, 1b)이 설정된 진폭치로서 진동하도록 연산 처리부(18)로부터 구동 신호가 나오게 되고, 정현파 생성 회로(13)를 개재시켜 생성된 구동 전류가 전자 구동부(9)의 전자 코일(4)에 통전되어 판 스프링(2a, 2b)에 인가된다. 이로써, 감응판(1a, 1b)이 역위상으로 진동하여, 공진 상태를 형성한다. 이 감응판(1a, 1b)의 진폭치가 변위 센서(6)에 의해 검출되고, 검출된 진폭치의 신호가 입력된 비교기(14)에서 설정 진폭치와 비교되고, 설정 진폭치보다 작은 경우에는 그 정도에 따라 추가 구동 전류가 인가되도록 제어기(15)로부터 신호가 입력되고, 감응판(1a, 1b)이 설정 진폭치로 진동하도록 될 때 까지 피드백 제어가 행해진다. 감응판(1a, 1b)이 설정 진폭치로 진동하게 되면, 그때에 전자 코일(4)에 통전된 전류치가 검출된다. 이 검출된 전류치(를 전압 환산한 값)이 전단 속도에 상당한다. 그리고 이 검출 전류치가 I/V 변환기(16) 및 A/D 변환기(17)를 개재시켜 연산 처리부(18)에 입력되고, 시료의 점도가 산출되게 된다. 점도의 산출 과정에 대해서는, 특허문헌 1(일본국 특개 평5-149861)에 상세하게 설명되어 있다. 또한, 온도 센서(3)의 입력 신호는, 온도용 A/D 변환기(19)를 개재시켜, 연산 처리부(18)에 입력된다.14 is a comparator, 15 is a controller, 16 is an I / V converter, 17 is an A / D converter, and 18 is an arithmetic processing unit. A drive signal is output from the arithmetic processing unit 18 so that the susceptor plates 1a and 1b that are locked in the measurement specimen oscillate with the set amplitude value and the drive current generated through the sinusoidal wave generating circuit 13 is supplied to the electromagnet 9, And is applied to the leaf springs 2a and 2b. As a result, the sensitive plates 1a and 1b vibrate in opposite phases to form a resonance state. When the amplitude value of the sensitive plates 1a and 1b is detected by the displacement sensor 6 and the signal of the detected amplitude value is compared with the set amplitude value by the input comparator 14 and is smaller than the set amplitude value, A feedback control is performed until a signal is inputted from the controller 15 so that the additional driving current is applied in accordance with the amplitude of the driving signal, and the sensing plates 1a and 1b are caused to vibrate at the set amplitude value. When the sensitive plates 1a and 1b are oscillated at the set amplitude value, a current value passed through the electromagnetic coil 4 is detected at that time. The detected current value (value converted in terms of voltage) corresponds to the shear rate. The detected current value is input to the arithmetic processing section 18 through the I / V converter 16 and the A / D converter 17, and the viscosity of the sample is calculated. The process of calculating the viscosity is described in detail in Patent Document 1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-149861). The input signal of the temperature sensor 3 is input to the arithmetic processing unit 18 via the temperature A / D converter 19. [

여기서, 본 발명의 음차식 레오미터에서는, 연산 처리부(18)와 비교기(14)와의 사이에, PWM 변조 회로(12)가 접속되어 있는 점에 특징이 있다. 즉, 비교기(14)에 입력되는 진폭치를 연산 처리부(18)로부터의 지령에 의해 펄스폭 변조함으로써, 설정 진폭치를 임의로 변경하고, 이로써, 측정 중에 진폭치가 변경되어 감응판(1a, 1b)의 진폭을 변화시키는 것이 가능하게 된다. 이상에 의하여, 진폭, 즉 전단 속도를 가변으로 한 점도의 연속 측정이 행해진다.Here, in the sonic rheometer of the present invention, the PWM modulation circuit 12 is connected between the arithmetic processing unit 18 and the comparator 14. That is, the amplitude value input to the comparator 14 is pulse-width-modulated by the instruction from the arithmetic processing unit 18 to arbitrarily change the set amplitude value. Thus, the amplitude value is changed during measurement so that the amplitudes of the susceptors 1a and 1b Can be changed. Thus, continuous measurement of the viscosity is performed with the amplitude, that is, the shear rate, varied.

연산 처리부(18)에는, 메모리(21), 표시부(22), 키 스위치부(23)(모두 도시 생략) 등이 접속되어 있고, 유저는 이러한 키 스위치부(23)로부터, 측정 시간의 입력, 스텝시키는 진폭치의 결정 또는 진폭의 하한치 및 상한치의 입력 및 진폭의 시간할의 변화량의 결정, 측정중에 진폭을 단계적 상승시키거나, 단계적 하강시키거나 또는 단계적 상승과 하강의 왕복을 시키거나의 어느 모드로 할 것인가의 선택 등의 설정을 행한다. 즉 각 전단 속도의 유지 시간 및 전단 속도의 각 값은 임의로 설정 가능하다.A memory 21, a display unit 22, a key switch unit 23 (all not shown), and the like are connected to the operation processing unit 18 and the user inputs, from the key switch unit 23, Determination of the amplitude value to be stepped, determination of the input of the lower and upper limits of the amplitude and determination of the variation of the amplitude of the amplitude, stepwise raising of the amplitude during the measurement, stepwise descent or stepwise raising and lowering reciprocation And the like. That is, each value of the holding time and the shearing speed of each shearing speed can be arbitrarily set.

그리고, 본 발명의 음차식 레오미터는, 진폭치를 변경하여도, 그 진폭은 피크 TO 피크로 1.2 mm 이하이기 때문에, 시료에 가해지는 부하는 극히 미소하고, 측정 개시후에 시료가 온도 상승하는 일은 거의 없어 시료 물성에 변화를 주지 않는 상태에서의 시간 연속 측정이 가능하다.Since the amplitude of the sonic rheometer of the present invention is 1.2 mm or less as the peak TO peak even when the amplitude value is changed, the load applied to the sample is extremely small and the temperature rise of the sample It is possible to perform continuous time measurement without changing the physical properties of the sample.

덧붙여, PWM 변조 회로(12), A/D 변환기(17, 19) 등의 기능 블록은, 연산 처리부(18)를 구성하는 마이크로 컴퓨터에 포함되어 있어도 좋다.In addition, the functional blocks such as the PWM modulation circuit 12 and the A / D converters 17 and 19 may be included in the microcomputer constituting the calculation processing unit 18. [

그리고, 앞에서 설명한 진폭치의 변화는, 검출된 전류치(를 전압 환산한 값) 혹은 산출된 점도치의 변화와 시간 대응되어 메모리(21)에 기록되는 동시에, 표시부(22) 또는 점도계 본체에 외부 접속된 퍼스널 컴퓨터, 패널 컴퓨터, 전용 해석 유닛 등의 표시부 등에 수치 표시되는 동시에, 유저의 요구에 의해 후술하는 여러가지의 그래프 형태에 의해 시각적으로 확인할 수도 있다. 그리고 그래프의 종축, 횡축의 범위, 단위 등은, 유저가 임의로 변경 가능하고, 각 값의 변화 과정은, 리얼 타임으로 표시하는 일도 가능하다. 그리고 시료 온도 센서(3)로 측정된 시료의 온도 데이터도 동시에 표시할 수가 있다.The change in the amplitude value described above is recorded in the memory 21 in correspondence with the detected current value (converted to a voltage value) or the calculated change in the viscosity value, and is stored in the memory 21 and stored in the display section 22 or the personal computer A numerical value is displayed on a display unit such as a computer, a panel computer, and a dedicated analyzing unit, and it can be visually confirmed by various graph types described later according to a user's request. The user can arbitrarily change the vertical axis of the graph, the range of the horizontal axis, the unit, and the like, and the change process of each value can be displayed in real time. The temperature data of the sample measured by the sample temperature sensor 3 can also be simultaneously displayed.

도 3 내지 도 17은, 유저의 조작에 의해, 본 발명의 음차식 레오미터로 얻어지는 측정예이다. 모두, 시료 45 ml를 측정 온도 25 ℃ 일정 조건하에서, 감응판(1a, 1b)의 진폭을, 1분씩, 0.07/0.10/0.20/0.4/0.6/0.8/1.0/1.2 mm로 약 △0.2 mm 간격으로 변화시키고, 진폭 최소로부터 최대, 최대로부터 최소까지 단계적 상승과 하강으로 1 왕복시켜서 측정한 것이다.Figs. 3 to 17 are measurement examples obtained with the negative tone rheometer of the present invention by the user's operation. 45 ml of each sample was subjected to measurement of the amplitude of the sensitive plates 1a and 1b at intervals of about 0.2 mm at 0.07 / 0.10 / 0.20 / 0.4 / 0.6 / 0.8 / 1.0 / , And the amplitude is measured by making one round trip from the minimum amplitude to the maximum and from the maximum to the minimum in a stepwise rise and a fall.

도 3 내지 도 5는, JIS Z8809에 규정된 점도 교정용 표준액 JS 2000을 측정한 것이다. 도 3은 본 발명의 점도계로 JS 2000을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프로서, 횡축은 시간 [h:mm:ss], 종축 좌측은 점도 [mPa·s]. 종축 우측은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm]이다. 도 4는 동 점도계로 JS 2000로 측정하였을 때의 다른 경시 변화 그래프로서, ,도 3의 종축 우측을 구동 전류 [mA]로 한 것이다. 도 5는 동 점도계로 JS 2000을 측정하였을 때의 정량치 변화 그래프로서, 횡축은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm], 종축 좌측은 점도 [mPa·s], 종축 우측은 구동 전류 [mA]이다.Figs. 3 to 5 are measurements of the standard solution for viscosity correction JS 2000 specified in JIS Z8809. FIG. 3 is a graph showing an aging change when the JS 2000 is measured by the viscometer of the present invention, in which the abscissa indicates time [h: mm: ss] and the ordinate indicates the viscosity [mPa.s]. The right side of the vertical axis is the amplitude [mm] of the sensitive plates 1a and 1b. Fig. 4 is a graph showing another aging change when measured by JS 2000 as a kinematic viscometer. The vertical axis of Fig. 3 indicates the drive current [mA]. 5 is a graph showing a quantitative value change when the JS 2000 is measured with the same viscometer. The abscissa indicates the amplitude [mm] of the sensitive plates 1a and 1b, the viscosity [mPa.s] mA].

JS 2000은 화학적으로 안정된 물질로 점도의 표준 물질이 되고, 20 ℃로 2000 (mm2/s)의 동점도로 규정되어 있는데, 도 3으로부터, 전단 속도(진폭)를 변화시켜도 점도에 변화가 없는 점, 도 4로부터 전단 응력(전류치)이 변화하여도 점도에 변화가 없는 점, 도 5로부터, 진폭(전단 속도)과 점도(시어 스트레스(Shear stress))에 비례 관계가 있는 점이 나타나 있고, 뛰어난 뉴튼성을 나타내고 있는 것을 알 수 있다.JS 2000 is a chemically stable material that is a standard material of viscosity and is specified to have a kinematic viscosity of 2000 (mm 2 / s) at 20 ° C. From FIG. 3, there is no change in viscosity even when the shear rate (amplitude) (Shear stress), and FIG. 5 shows that there is a proportional relationship between the amplitude (shear rate) and the viscosity (shear stress) It can be seen that it represents the surname.

도 6 내지 도 10은, 보습 크림을 측정한 것이다. 도 6은 본 발명의 음차식 레오미터로 보습 크림을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프로서, 횡축은 시간 [h:mm:ss], 종축 좌측은 점도 [mPa·s], 종축 우측은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm]이다. 도 7은 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 다른 경시 변화 그래프로서, 도 6의 종축 우측을 구동 전류 [mA]로 한 것이다. 도 8은 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 정량치 변화 그래프로서, 횡축은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm], 종축 좌측은 점도 [mPa·s], 종축 우측은 진폭 전류 [mA]이다. 도 9는 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 점도 변화율 그래프로서, 횡축은 시간 [h:mm:ss], 종축은 0 초시의 점도치를 100 %로 한 점도의 변화율 [%]이다.6 to 10 show the results of measurement of a moisturizing cream. FIG. 6 is a graph showing a change with time in measuring a moisturizing cream with a negative tone rheometer according to the present invention, in which the abscissa indicates time [h: mm: ss], the ordinate indicates the viscosity [mPa.s] 1a and 1b, respectively. Fig. 7 is a graph showing another aging change when the moisturizing cream is measured with the kinematic viscometer. The vertical axis of Fig. 6 indicates the driving current [mA]. 8 is a graph showing a quantitative value change when the moisturizing cream is measured by a dynamic viscometer. The abscissa indicates the amplitude [mm] of the sensitive plates 1a and 1b, the viscosity [mPa.s] mA]. 9 is a graph of viscosity change rate when the moisturizing cream is measured by a dynamic viscometer. The abscissa represents time [h: mm: ss], and the ordinate represents rate of change of viscosity by 100%.

도 6, 7의 경시 변화 그래프에 의하면, 좌우의 비대칭성(전단 속도 상승 과정과 하강 과정과의 차이)로부터, 시료가 비뉴튼 유체임을 개략적으로 알 수 있다. 이것을 다시 도 8의 정량치 변화 그래프로 하면, 진폭이 어느 값보다도 커지면 점도치가 급격하게 내려가는 경향으로부터, 빙햄 유체임을 알 수 있다. 또한, 전단 속도를 저하시켜도, 점도치가 측정 개시시의 값으로 되돌아가지 않는 칙소트로픽성(Thixotropic)이 확인된다.According to the aging graph of Figs. 6 and 7, it can be roughly seen that the sample is a non-Newtonian fluid, from the left asymmetry (the difference between the shearing rate increasing process and the descending process). If this is again the quantitative value change graph of FIG. 8, it can be seen that the viscosity value is suddenly lowered when the amplitude is larger than a certain value, so that it is a bingham fluid. Further, even if the shear rate is lowered, a thixotropic property in which the viscosity value does not return to the value at the start of measurement is confirmed.

또한, 도 7의 경시변화 그래프의 횡축 범위는, 각각의 진폭(전단 속도 일정)에 있어서의 전단 응력의 경시변화를 나타내고 있고, 상승 및 하강 과정 각각에 히스테리시스가 생기고 있는 것을 알 수 있다. 마찬가지로, 도 8의 경시 변화 그래프의 횡축 범위는, 각각의 진폭(전단 속도 일정)에 있어서의 점도의 경시 변화를 나타내고 있고, 각 전단 속도가 점도 변화에 미치는 영향을 개략적으로 파악할 수 있다. 이것을 다시, 도 9의 점도 변화율 그래프로 하면, 경시에서의 진폭(전단 속도)의 차이에 의한 점도 변화율의 해석을 할 수 있다. 구체적으로는 이 보습 크림에서는, 진폭 0.1 mm에서는 -2 %, 진폭 0.6 mm에서는 -11 %, 진폭 1.2 mm에서는 -6 %, 진폭 0.6 mm일 때에 점도 변화율이 크게 되어 있기 때문에, 진폭 0.6 mm일 때에 분산성이 높아, 이 전단 속도에 의한 영향이 큰 것을 알 수 있다. 그리고 본 실시예에서는 초기 점도치에 측정 개시 직후의 값을 사용하고 있는데, 측정이 안정되었다고 판단되는 일정 시간 경과후의 값을 초기 점도치로 채용하여도 좋다.In addition, the abscissa range of the aging graph of FIG. 7 shows a change with time in the shear stress at each amplitude (constant shear rate), and hysteresis occurs in each of the ascending and descending processes. Similarly, the horizontal axis range of the aging graph of FIG. 8 shows a change with time in the viscosity at each amplitude (constant shear rate), and the effect of each shearing rate on the viscosity change can be roughly grasped. When this is again shown in the graph of the viscosity change rate in Fig. 9, the viscosity change rate due to the difference in amplitude (shear rate) at the time of aging can be analyzed. Specifically, in this moisturizing cream, since the viscosity change rate is large when the amplitude is 0.1 mm, the amplitude is 0.6 mm, the amplitude is 0.6 mm, the amplitude is 0.6 mm, the amplitude is 0.6 mm, The dispersibility is high, and it can be seen that the influence by this shear rate is large. In this embodiment, the value immediately after the start of measurement is used as the initial viscosity value, but a value after elapse of a predetermined time that the measurement is determined to be stable may be employed as the initial viscosity value.

또한, 도 10은 동 점도계로 보습 크림을 측정하였을 때의 다른 정량치 변화 그래프로서, 횡축은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm], 종축은 점도 [mPa·s]이고, 시료 온도를 변화시켰을 때의 보습 크림의 진동자 진폭과 점도의 관계를 그래프화한 것이다. 도 10에 의하면, 점도의 온도 의존성과, 온도를 바꾸어도 낮은 전단 속도로 점도치가 상승하는 경향은 변하지 않음을 알 수 있다.10 is a graph showing another quantitative value change when the moisturizing cream is measured with the same viscometer. The abscissa indicates the amplitude [mm] of the sensitive plates 1a and 1b and the ordinate indicates the viscosity [mPa · s] The relationship between the oscillator amplitude and the viscosity of the moisturizing cream at the time of the change is shown in a graph. According to Fig. 10, it can be seen that the temperature dependence of the viscosity and the tendency of the viscosity value to rise at a low shear rate do not change even if the temperature is changed.

도 11 내지 도 13은, 콘스타치 수용액(콘스탄치 62 % + 물 38 %)을 측정한 것이다. 도 11은 본 발명의 동 점도계로 콘스타치 수용액을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프로서, 횡축은 시간 [h:mm:ss], 종축 좌측은 점도 [mP·s], 종축 우측은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm]이다. 도 12는 본 발명의 동 점도계로 콘스타치 수용액을 측정하였을 때의 경시 변화 그래프로서, 도 11의 종축 우측을 구동 전류 [mA]로 한 것이다. 도 13은 동 점도계로 콘스타치 수용액을 측정하였을 때의 정량치 변화 그래프로서, 횡축은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm], 종축 좌측은 점도 [mPa·s], 종축 우측은 구동 전류 [mA]이다.11 to 13 show the results of measurement of a cornstarch aqueous solution (Constant 62% + water 38%). 11 is a graph showing a change with time in measuring the aqueous solution of cornstarch with the dynamic viscometer according to the present invention, in which the abscissa indicates the time [h: mm: ss], the ordinate indicates the viscosity [mPs] 1b) [mm]. FIG. 12 is a graph showing a change with time in measuring the aqueous solution of cornstarch using the dynamic viscometer of the present invention, wherein the vertical axis in FIG. 11 is the drive current [mA]. 13 is a graph showing a quantitative value change when the aqueous solution of cornstarch is measured with the same viscometer. The abscissa indicates the amplitude [mm] of the sensitive plates 1a and 1b, the viscosity [mPa.s] mA].

도 11, 12의 경시 변화 그래프에 의하면, 좌우의 비대칭성으로부터, 시료가 비뉴튼 유체인 것을 개략적으로 알 수 있다. 이것을 다시, 도 13의 정량치 변화 그래프로 하면, 진폭의 증가에 수반하여 점도가 증가하고 있는 경향으로부터, 딜러턴트 유체임을 알 수 있다.According to the aging change graphs of Figs. 11 and 12, from the asymmetry of the left and right, it can be roughly seen that the sample is a non-Newtonian fluid. When this is again the quantitative value change graph of FIG. 13, it can be seen that the tendency is that the viscosity is increased with the increase of the amplitude, so that it is the dealer turn fluid.

또한, 도 11, 12의 경시 변화 그래프로부터, 상승 및 하강 과정 각각에 시스테리시스가 생기고 있는 점이나, 진폭이 0.8 mm에 있어서 지금까지 100 mPa·s 이하의 점도치가 급상승하여 2000 mPa·s로 되어 있기 때문에, 이 진폭(전단 속도)일 때에 응집성이 높다는 것을 알 수 있다.From the graphs of aging changes of Figs. 11 and 12, it can be seen that cysteresis is generated in each of the ascending and descending processes, and the viscosity value of 100 mPa 占 퐏 or less so far has been increased to 2000 mPa 占, It can be seen that the cohesiveness is high at the amplitude (shear rate).

도 14 내지 도 17은, 케첩을 측정한 것이다. 도 14는 본 발명의 점도계로 토마토 케첩을 측정하였을 대의 경시 변화 그래프로서, 횡축은 시간 [h:mm:ss], 종축 좌측은 점도 [mPa·s], 종축 우측은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm]이다. 도 15는 동 점도계롤 토마토 케첩을 측정하였을 때의 다른 경시 변화 그래프로서, 도 14의 종축 우측을 구동 전류 [mA]로 한 것이다. 도 16은 동 점도계로 토마토 케첩을 측정하였을 때의 정량치 변화 그래프로서, 횡축은 감응판(1a, 1b)의 진폭 [mm], 종축 좌측은 점도 [mPa·s], 종축 우측은 구동 전류 [mA]이다. 도 17은 동 점도계로 토마토 케첩을 측정하였을 때의 점도 변화율 그래프로서, 횡축은 시간 [h:mm:ss], 종축은 0 초시의 점도치를 100 %로 한 점도의 변화율 [%]이다. 14 to 17 show measurement of ketchup. Fig. 14 is a graph showing a change with time when tomato ketchup was measured with the viscometer of the present invention. The abscissa indicates the time [h: mm: ss], the ordinate indicates the viscosity [mPa.s] [Mm]. Fig. 15 is a graph showing another aged change when the kinetic meter roll tomato ketchup is measured. The vertical axis of Fig. 14 indicates the drive current [mA]. 16 is a graph showing a quantitative value change when measuring a tomato ketchup with a dynamic viscometer. The abscissa indicates the amplitude [mm] of the sensitive plates 1a and 1b, the viscosity [mPa s] indicates the ordinate's left side, mA]. FIG. 17 is a graph of viscosity change rate when tomato ketchup is measured with a dynamic viscometer. The horizontal axis represents time [h: mm: ss] and the vertical axis represents the rate of change of viscosity by 100%.

도 14, 15의 경시 변화 그래프에 의하면, 좌우의 비대칭성으로부터 비 뉴튼 유체임을 개략적으로 알 수 있다. 이것을 다시, 도 16의 정량치 변화 그래프로 하면, 전단 속도의 상승에 수반하여 점도가 저하되어 가는 그 요변성이 상세하게 확인된다.14 and 15, it can be roughly seen that the non-Newtonian fluid is from the asymmetry of the right and left. When this is again the quantitative value change graph of Fig. 16, the thixotropy that the viscosity decreases with the increase of the shear rate is confirmed in detail.

더욱이, 도 17의 점도 변화율 그래프로 하면, 진폭 0.4 mm일 때는, 1 분후에 +1 %로 점도 증가되어 있는데, 진폭 0.6 mm에서는 -2 %, 진폭 0.8 mm에서는 -4 %, 진폭 1.0 mm에서는 -5 %, 진폭 1.2 mm에서는 -6 %로, 점도의 변화율이 마이너스로 크게 되어 있기 때문에, 진폭 증가에 따라 분산성이 증가한다는 것을 알 수 있다.17, when the amplitude is 0.4 mm, the viscosity increases by +1% after 1 minute. When the amplitude is 0.6 mm, it is -2%. When the amplitude is 0.8 mm, it is -4%. When the amplitude is 1.0 mm, 5% and an amplitude of 1.2 mm, it is -6%, and the rate of change of viscosity is negative. Thus, it can be seen that the dispersibility increases with increasing amplitude.

이상에 의하여, 본 실시예에 의하면, 전단 속도의 값을 단계적으로 변화시키며 또한 일정 시간 그 전단 속도를 유지하고, 각 단계의 전단 속도로 얻어지는 전단 응력을 계측하여, 전단 속도, 전단 응력의 연속된 경시 변화를 기록하는 측정 방법에 근거하는 측정 결과를 위에서 설명한 표시로 함으로써, 시료의 물성 및 물성 변화를 간이하게 효율적으로 측정, 해석하는 것이 가능하다.As described above, according to the present embodiment, the value of the shear rate is changed stepwise, the shear rate is maintained for a predetermined time, the shear stress obtained at the shear rate of each step is measured, It is possible to easily and efficiently measure and analyze changes in the physical properties and physical properties of the sample by using the above described measurement results based on the measurement method for recording the change with time.

특히, 경시 변화 그래프의 횡축 범위는, 각각의 전단 속도 일정하에서의 전단 응력, 점도의 연속적 경시변화를 나타내고 있으므로, 비뉴튼 유체의 경시적인 구조 변화(분산성, 응집성)를 파악할 수 있고, 더욱이 점도 변화율 그래프를 보면, 어느 전단 속도가 시료에 크게 영향을 미치고 있는가를 상세하게 해석할 수 있다.In particular, since the transverse axis range of the aging graph shows continuous changes in shear stress and viscosity over time under a constant shear rate, it is possible to grasp the structural change over time (dispersibility and cohesiveness) of the non-Newtonian fluid, The graph shows a detailed interpretation of which shear rate is greatly affecting the sample.

또한, 음차식 레오미터의 연산 처리부(18)와 비교기(14)와의 사이에 PWM 변조 회로(12)를 접속하고, 비교기(14)에 입력되는 진폭치를 연산 처리부(18)로부터의 지령에 의해 펄스폭 변조함으로써, 측정 중에 진폭치가 변경되어 감응판(1a, 1b)의 진폭치가 변경되므로, 측정중에 전단 속도가 변화하는 동적인 점도 측정이 행해진다.The PWM modulation circuit 12 is connected between the arithmetic processing unit 18 of the negative-type rheometer and the comparator 14 and the amplitude value input to the comparator 14 is converted into a pulse by a command from the arithmetic processing unit 18. [ Width modulation is performed, the amplitude value is changed during measurement, and the amplitude value of the sensitive plates 1a and 1b is changed, so that dynamic viscosity measurement is performed in which the shear rate changes during measurement.

그리고 본 실시예에서는, 2개의 진동자를 음차와 마찬가지로 수평 방향으로 공진시켜 측정하는 기구인 음차식 레오미터를 예로 설명하였는데, 본 발명은, 시료를 넣은 용기 중에 자성체 등으로 이루어지는 하나의 진동자를 삽입하고, 이 진동 변화를 가속도 센서로 검지하여, 점도치로서 표시하는 여러 종류의 진동식 점도계에도 적용이 가능하다. In this embodiment, a negative-type rheometer, which is a mechanism for resonating two vibrators in a horizontal direction like a tuning fork, has been described as an example. In the present invention, one vibrator made of a magnetic material or the like is inserted into a container containing a sample , It is also applicable to various types of vibratory viscometers which detect the change in vibration with an acceleration sensor and display them as a dotted value.

1a, 1b: 감응판
4: 전자 코일
6: 변위 센서
9: 전자 구동부
12: PWM 변조 회로
14: 비교기
18: 연산 처리부1a, 1b:
4: Electromagnetic coil
6: Displacement sensor
9:
12: PWM modulation circuit
14: comparator
18:

Claims (9)

유동체의 점탄성을 측정하는 장치에 있어서,
전단 속도의 값을 단계적으로 변화시키며 또한 일정 시간 그 전단 속도를 유지시켜,
각 단계의 전단 속도로 얻어지는 전단 응력을 계측하고,
전단 속도, 전단 응력의 연속된 경시 변화를 기록하는 것을 특징으로 하는 유동체의 물성 측정 방법. An apparatus for measuring the viscoelasticity of a fluid,
The shear rate is changed stepwise and the shear rate is maintained for a predetermined time,
The shear stress obtained at the shear rate of each step is measured,
Wherein a continuous change of the shear rate, shear rate, and shear stress with time is recorded. 제 1항에 있어서,
전단 응력의 연속적 경시 변화는, 전단 속도의 단계적 상승 및/또는 단계적 하강으로 계측되는 것을 특징으로 하는 유동체의 물성 측정 방법. The method according to claim 1,
Wherein the continuous change of the shear stress with time is measured by a stepwise rise and / or a stepwise fall of the shear rate. 제 2항에 있어서,
전단 속도의 단계적 변화는, 그 전단 속도의 유지 시간 및 전단 속도의 각 값을 임의로 설정 가능한 것을 특징으로 하는 유동체의 물성 측정 방법. 3. The method of claim 2,
Wherein the stepwise change of the shear rate is capable of arbitrarily setting each value of the holding time and the shear rate of the shear rate. 제 1항에 기재된 물성 측정 방법으로 얻어진, 단계적으로 변화시킨 전단 속도와, 전단 속도의 변화에 의해 얻어진 전단 응력 및 전단 응력으로부터 구해지는 점도의 각 값을, 각각 횡축을 시간, 종축을 전단 응력, 전단 속도, 또는 점도가 적어도 하나로 된 경시 변화 그래프로서 표시하는 수단을 구비한, 유동체의 점탄성 측정 장치. The shear stress and the shear stress obtained by the step of varying the shear rate and the shear stress obtained by the change of the shear rate obtained by the physical property measuring method according to claim 1 are expressed as time, Wherein the viscoelasticity measuring device comprises means for displaying the viscosity of the viscoelastic material as a time-varying graph having at least one of shear rate, viscosity, and viscosity. 제 1항에 기재된 물성 측정 방법으로 얻어진, 단계적으로 변화시킨 전단 속도와, 전단 속도의 변화에 의해 얻어진 전단 응력 및 전단 응력으로부터 구해지는 점도의 각 값을, 횡축을 전단 속도, 종축을 전단 응력 또는 점도가 적어도 하나로 된 정량치 변화 그래프로서 표시하는 수단을 구비한, 유동체의 점탄성 측정 장치.The shear stress and shear stress obtained by the step of varying the shear rate and the shear stress obtained by the step of varying the shear rate obtained by the physical property measuring method according to claim 1 are used as the values of the shear rate, And a means for displaying the measured value as a quantitative value change graph having at least one viscosity. 제 1항에 기재된 물성 측정 방법으로 얻어진 점도치로부터, 측정 개시시의 초기 점도치를 100 %로 한 경시적인 점도의 변화율을 구하고, 점도 변화율 그래프로서 표시하는 수단을 구비한, 유동체의 점탄성 측정 장치. A viscoelasticity measuring device for a viscoelasticity measuring device for a viscoelasticity measuring device, comprising: means for obtaining a rate of change in viscosity with time at an initial viscosity value at the start of measurement from 100% measured by the physical property measuring method according to claim 1; 제 4항 내지 제 6항에 기재된 수단을 구비한, 음차식 레오미터. A sonic rheometer comprising the means according to claims 4 to 6. 제 4항 내지 제 6항에 기재된 수단과,
시료중에 침지된 진동자와,
상기 진동자를 전자 진동시키는 전자 구동부와,
상기 진동자의 진동을 검출하는 변위 센서와,
상기 변위 센서로부터의 신호로 설정된 진폭치를 비교하는 비교기와,
상기 진동자의 진폭이 설정 진폭치가 되도록 구동 전류가 흐르게　되는 전자 코일과,
상기 구동 전류로부터 상기 시료의 점도를 산출하는 연산 처리부를 구비하고,
상기 연산 처리부와 상기 비교기와의 사이에는 PWM 변조 회로가 접속되고, 상기 설정 진폭치를 펄스폭 변조 제어함으로써 진폭치를 임의로 변경 가능하게 하고, 상기 진동자의 진폭을 변화시키는 진폭 변경수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 음차식 레오미터. A means according to any one of claims 4 to 6,
A vibrator immersed in the sample,
An electron driver for electronically oscillating the oscillator,
A displacement sensor for detecting vibration of the vibrator,
A comparator for comparing the amplitude value set by the signal from the displacement sensor,
An electromagnetic coil through which a drive current flows so that the amplitude of the oscillator becomes a set amplitude value;
And an arithmetic processing unit for calculating the viscosity of the sample from the drive current,
And an amplitude changing means for changing the amplitude of the oscillator by making the amplitude value arbitrary change by controlling the pulse width modulation of the set amplitude value by connecting a PWM modulation circuit between the arithmetic processing unit and the comparator. A harmonic rheometer. 제 8항에 있어서,
상기 전단 응력 대신, 전단 응력에 상당하는 전류치를 그래프 표시하는 것을 특징으로 하는 음차식 레오미터.9. The method of claim 8,
Wherein a current value corresponding to a shearing stress is displayed in a graph instead of the shearing stress.
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