KR20170113791A - Prediction method for slot coating failure - Google Patents

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Abstract

전단응력의 크기와 전단 속도를 측정함으로써, 코팅의 불량 발생 여부를 예측할 수 있는 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 (a) 코팅액을 준비하는 단계; (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 속도(shear rate)에서 전단 응력(shear stress)을 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 표시하는 단계; (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method of predicting whether or not a coating defect occurs can be determined by measuring the magnitude of the shear stress and the shear rate.
The method for predicting defective slot coating according to the present invention comprises the steps of: (a) preparing a coating liquid; (b) measuring a shear stress at a shear rate of a plurality of values of the predetermined range of the coating solution to display a predetermined velocity value and a measured stress value on the coordinates of the graph; (c) estimating whether a thickness variation of the coating layer occurs from the slope of each connected line after connecting the velocity value and the stress value, respectively.

Description

슬롯 코팅의 불량 예측 방법{PREDICTION METHOD FOR SLOT COATING FAILURE}[0001] PREDICTION METHOD FOR SLOT COATING FAILURE [0002]

본 발명은 슬롯 코팅(slot coating)의 불량 예측 방법에 관한 것으로, 속도응력 곡선(rate- stress curve) 형태로부터 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for predicting a failure of a slot coating, and more particularly, to a method for predicting whether a thickness variation of a coating layer occurs from a rate-stress curve shape.

고분자 전해질막 연료전지(PEMFC, Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell)는 대략 상온~100℃의 저온에서 작동하는 연료 전지이다. 고분자 전해질막 연료전지는 고체 산화물형 연료전지, 인산형 연료전지 등의 다른 종류의 연료전지보다 상대적으로 저온에서 작동되고, 적은 부피를 차지하기 때문에 응용될 수 있는 범위가 넓은 장점을 가진다. 이로 인해, 자동차용 연료전지 등 산업적으로 많은 주목을 받고 있다. 고분자 전해질막 연료전지의 원리는 연료극(anode)에서 수소가 산화되면서 생성된 수소 이온(proton)이 고분자막을 통해 산소의 환원이 일어나는 공기극(cathode) 쪽으로 전달되는 반응을 통해 전기를 생산하는 것이다. Polymer electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) is a fuel cell that operates at a low temperature from about room temperature to 100 ° C. Polymer electrolyte membrane fuel cells have a wide range of applications because they operate at relatively low temperatures and occupy less volume than other types of fuel cells such as solid oxide fuel cells and phosphoric acid fuel cells. As a result, much attention has been paid to industrial applications such as fuel cells for automobiles. Polymer Electrolyte Membrane The principle of a fuel cell is to produce electricity through the reaction that hydrogen ions generated by oxidation of hydrogen at the anode are transferred to the cathode through which the oxygen is reduced through the polymer membrane.

수소 이온을 통과시키는 고분자막이 막-전극 접합체(MEA, Membrane Electrode Assembly)이고, 이 막-전극 접합체에 하나의 면에 양극 물질이 코팅되고, 다른 하나의 면에 음극 물질이 코팅된다. 코팅은 슬러리를 도포한 후, 건조 및 열처리 단계를 거쳐 수행된다. 이때, 물질을 어떻게 코팅시키는지가 고분자 전해질막 연료전지의 성능 및 생산성을 좌우한다.A polymer membrane for passing hydrogen ions is a membrane electrode assembly (MEA). An anode material is coated on one surface of the membrane-electrode assembly, and a cathode material is coated on the other surface. The coating is carried out after application of the slurry, followed by drying and heat treatment steps. At this time, how to coat the material affects the performance and productivity of the polymer electrolyte membrane fuel cell.

막-전극 접합체 코팅 방법에는 전해질막 위에 슬러리를 미량씩 도포하는 스프레이 방법, 롤과 압착기를 이용하여 코팅시키는 방법 등이 있다. 하지만, 이런 방법들은 고분자 전해질막 위에 골고루 도포되는 장점이 있으나, 도포 시간이 매우 길어지기 때문에, 전극을 대량으로 생산하는 것은 불가능하다. The membrane-electrode assembly coating method includes a spraying method of applying a small amount of slurry on an electrolyte membrane, and a coating method using a roll and a pressing machine. However, these methods have the advantage of uniformly spreading on the polymer electrolyte membrane, but since the application time becomes very long, it is impossible to produce electrodes in large quantities.

이러한 문제점을 해결하기 위해 디스플레이 공정 등에 활용되고 있는 슬롯 다이 코팅(slot die coating) 방법이 활용되었다. To solve these problems, a slot die coating method, which is used in a display process, has been utilized.

슬롯 다이 코팅은 공급 파이프와 다이가 구비된 장치를 이용한다. 슬러리가 공급 파이프를 통해 다이로 주입되고, 슬러리가 다이의 슬롯을 통해 움직이는 기재 위에 공급되면서 코팅됨으로써, 공정 시간이 단축되는 효과가 있다.The slot die coating uses a device with a supply pipe and a die. The slurry is injected into the die through the supply pipe, and the slurry is supplied while being supplied onto the substrate moving through the slot of the die, whereby the processing time is shortened.

그러나 이 방법은 슬롯을 나오는 슬러리의 두께가 폭 방향으로 불균일하기 때문에, 두께 편차로 인해 코팅의 불량이 자주 발생하게 된다. 또한, 실제 불량이 발생하는지는 코팅을 한 후, 코팅층의 두께를 측정해봐야 알 수 있기 때문에, 효율성이 저하된다.However, this method often results in poor coating due to thickness variations, since the thickness of the slurry coming out of the slots is uneven in the width direction. In addition, whether or not an actual defect occurs can be known by measuring the thickness of the coating layer after coating, which reduces the efficiency.

본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제 10-2007-0019651호(2007.02.15. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 실질적으로 균일한 두께를 구비한 코팅층을 형성하기 위한 방법 및 다이 코팅기가 개시되어 있다.
The background art related to the present invention is Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2007-0019651 (published on February 15, 2007), which discloses a method for forming a coating layer having a substantially uniform thickness and a die coater Lt; / RTI >

본 발명의 목적은 코팅 전에 코팅층의 두께 편차가 발생하는 여부를 예측하는 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a method for predicting whether a thickness variation of a coating layer occurs before coating.

상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1실시예에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 (a) 코팅액을 준비하는 단계; (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 속도(shear rate)에서 전단 응력(shear stress)을 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 표시하는 단계; 및 (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of predicting defective slot coating, comprising the steps of: (a) preparing a coating liquid; (b) measuring a shear stress at a shear rate of a plurality of values of the predetermined range of the coating solution to display a predetermined velocity value and a measured stress value on the coordinates of the graph; And (c) predicting whether or not the thickness deviation of the coating layer occurs from the slope of each connected line after connecting the displayed velocity value and the stress value, respectively.

상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제2실시예에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 (a) 코팅액을 준비하는 단계; (b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 응력에서 전단 속도를 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 응력값과 측정된 속도값을 표시하는 단계; 및 (c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of predicting defective slot coating, comprising the steps of: (a) preparing a coating solution; (b) measuring a shear rate at various shear stresses of a predetermined range of the coating solution to display a predetermined stress value and a measured velocity value on the coordinates of the graph; And (c) predicting whether or not the thickness deviation of the coating layer occurs from the slope of each connected line after connecting the displayed velocity value and the stress value, respectively.

상기 제1실시예 또는 제2실시예에 있어서, 상기 (c) 단계에서 선의 기울기가 일정하지 않으면 코팅층의 두께 편차가 발생을 예측할 수 있다.In the first embodiment or the second embodiment, if the slope of the line is not constant in the step (c), the thickness variation of the coating layer may be predicted.

상기 제1실시예 또는 제2실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 전단 속도는 10-3~105s-1으로 조절할 수 있다.In the first or second embodiment, the shearing speed of the step (b) may be adjusted to 10 -3 to 10 5 s -1 .

상기 제1실시예 또는 제2실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 전단 응력은 10-3~107Pa으로 조절할 수 있다.
In the first or second embodiment, the shear stress in the step (b) may be adjusted to 10 -3 to 10 7 Pa.

본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 코팅액의 전단 속도와 전단 응력 값을 그래프 좌표 상에 표시한 후 선으로 연결함으로써, 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측할 수 있다. The method of predicting the failure of the slot coating according to the present invention can predict the occurrence of the thickness deviation of the coating layer from the slope of the connected line by displaying the shear rate and shear stress value of the coating liquid on the graph coordinates and then connecting them with lines.

아울러, 코팅 작업을 수행하기 전 코팅액의 전단 속도와 전단 응력을 측정함으로써, 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측하는 것에 의해 공정의 효율성을 향상시킬 수 있다.
In addition, the efficiency of the process can be improved by measuring the shear rate and the shear stress of the coating liquid before performing the coating operation, by predicting whether or not the thickness variation of the coating layer occurs.

도 1은 본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 코팅 불량일 때 폭과 유동 속도의 관계를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 코팅 불량일 때 전단 속도와 전단응력의 관계를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 코팅이 양호할 때 폭과 유동 속도의 관계를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 코팅이 양호할 때 전단 속도와 전단응력의 관계를 나타낸 것이다.1 is a flowchart illustrating a method of predicting a failure of a slot coating according to the present invention.
Fig. 2 shows the relationship between the width and the flow velocity when coating defects are present according to the present invention.
Figure 3 shows the relationship between shear rate and shear stress in the case of coating failure according to the present invention.
Figure 4 shows the relationship between width and flow rate when the coating according to the invention is favorable.
Figure 5 shows the relationship between shear rate and shear stress when the coating according to the invention is favorable.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A slot coating failure prediction method according to a preferred embodiment of the present invention will now be described in detail with reference to the accompanying drawings.

촉매 슬러리, 즉 유체는 공급력을 받아 흐를 수 있으며, 유체는 챔버 내부에서 폭방향을 따라 이동될 수 있다. 이동된 유체는 챔버 내부에서 폭방향으로 균일하게 나오는 것이 바람직하다.The catalyst slurry, i.e., the fluid, can flow through the supply force, and the fluid can be moved along the width direction inside the chamber. It is preferable that the moved fluid uniformly extends in the width direction inside the chamber.

하지만, 폭방향으로 가운데 지점은 유속이 빠르고, 양 끝단부에서는 유속이 느려, 코팅층 두께의 차이가 발생한다. 따라서, 코팅층을 형성한 후, 코팅층의 두께를 측정함으로써, 코팅이 불량인지 양호한지 판단할 수 있어 효율성이 저하된다. 코팅 불량은 두께 편차가 발생함을 의미하고, 코팅 양호는 두께 편차가 발생하지 않음을 의미할 수 있다.However, the middle point in the width direction has a fast flow rate, and the flow rate at both ends is slow, resulting in a difference in the thickness of the coating layer. Therefore, by measuring the thickness of the coating layer after forming the coating layer, it is possible to judge whether the coating is defective or not, which reduces the efficiency. The poor coating means that a thickness variation occurs, and the good coating means that no thickness variation occurs.

본 발명의 경우, 코팅하기 전에 코팅의 불량을 예측할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
In the case of the present invention, it is intended to provide a method of predicting the failure of a coating before coating.

도 1은 본 발명에 따른 슬롯 코팅의 불량 예측 방법을 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a method of predicting a failure of a slot coating according to the present invention.

도 1을 참조하면, 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 코팅액 준비 단계(S110); 전단 응력(shear stress) 및 전단 속도(shear rate) 측정 단계(S120); 코팅층의 두께 편차 발생 여부 예측 단계 (S130)를 포함한다.
Referring to FIG. 1, a method for predicting a failure of a slot coating includes preparing a coating liquid (S110); A step (S120) of measuring a shear stress and a shear rate; And estimating whether a thickness variation of the coating layer occurs (S130).

먼저, 코팅액 준비 단계(S110)이다.First, a coating liquid preparing step (S110) is performed.

코팅액은 슬롯 다이 코팅 공정을 위한 촉매 슬러리일 수 있다.The coating liquid may be a catalyst slurry for a slot die coating process.

상기 촉매 슬러리는 유체이며, 비뉴턴(Non-Newtonian) 유변특성을 가질 수 있다. 비뉴턴 유변특성은 인가된 전단 속도(shear rate)에 따라 점도가 변할 수 있는 특성이다. 비뉴턴 유체의 예로는 고체와 액체의 극단 사이의 중간 위치를 점유하는 연성 응집 물질(soft condensed matter)이 있다. 연성 응집 물질은 외부 응력에 의해 쉽게 변형된다. 연성 응집 물질의 예로는 에멀젼, 콜로이드, 폼(form) 등이 있다. 에멀젼은 치약, 마요네즈, 물 속의 오일 등과 같은 혼합되지 않는 용액의 혼합물이다. 콜로이드는 물 속에 분산된 폴리머이고, 젤라틴은 콜로이드의 한 예이다. 폼은 액체 매트릭스(liquid matrix)에서 정의되는 가스 버블이고, 쉐이빙 크림이 폼의 한 예이다.
The catalyst slurry is a fluid and may have non-Newtonian rheological properties. The non-Newtonian rheological properties are properties that can vary in viscosity with the applied shear rate. An example of a non-Newtonian fluid is a soft condensed matter that occupies an intermediate position between the solid and the extremes of the liquid. The soft flocculent material is easily deformed by external stress. Examples of soft flocculating materials include emulsions, colloids, foams, and the like. Emulsions are mixtures of unmixed solutions such as toothpaste, mayonnaise, oil in water, and the like. Colloids are polymers dispersed in water, and gelatin is an example of colloids. Foam is a gas bubble defined in a liquid matrix, and shaving cream is an example of foam.

다음으로, 전단 응력(shear stress) 및 전단 속도(shear rate) 측정 단계(S120)이다.Next is the step of measuring shear stress and shear rate (S120).

본 발명의 전단 응력과 전단 속도의 값은 연속적인 데이터 값으로, 회전형 레오미터(Rotational Rheometer)를 이용하여 측정될 수 있다. 회전형 레오미터는 두가지 방법이 있으며, 하나는 Controlled stress type (rheometer)이고, 다른 하나는 Controlled rate (or strain) type (rheometer)이다. 먼저, Controlled stress는 전단 응력을 입력되는 변수로 하고, 전단 속도를 측정하는 것이고, Controlled rate는 전단 속도를 입력되는 변수로 하고, 전단 응력을 측정하는 것이다. 본 발명에서 상기 두가지 방법에 의해 전단 응력과 전단 속도를 측정하여, 슬롯 코팅의 불량을 예측하고자 한다.The values of shear stress and shear rate of the present invention can be measured using a rotary rheometer as continuous data values. The rotary type rheometer has two methods, one is the controlled stress type (rheometer) and the other is the controlled rate (or strain) type (rheometer). First, the controlled stress is the shear stress as an input variable and the shear rate is measured. The controlled rate is the shear stress as the input variable. In the present invention, shear stress and shear rate are measured by the above two methods to predict the failure of the slot coating.

Controlled rate type을 적용하는 경우, 전단 속도의 미리 정해진 범위의 여러 값을 정한 후, 전단 응력을 측정한다.When a controlled rate type is applied, several predefined ranges of shear rates After determining the value, shear stress is measured.

전단 응력이란, 물체의 어떤 면에서 어긋남의 변형이 일어날 때 그 면에 평행인 방향으로 작용하여 비틀림에 대응하는 힘이다. Shear stress is a force corresponding to a twist when it acts in a direction parallel to the surface when deformation of a displacement occurs on a certain surface of the object.

코팅액의 전단 응력은 10-3~107Pa로 조절될 수 있다. 전단 응력이 10-3Pa 미만인 경우, 전단 응력 값이 작아져 전단 속도의 정확한 값을 측정하기 어렵다. The shear stress of the coating liquid can be adjusted to 10 -3 to 10 7 Pa. When the shear stress is less than 10 < -3 > Pa, it is difficult to measure an accurate value of the shear rate because the shear stress value becomes small.

코팅액의 전단 응력을 측정한 후에는 도 3 및 도 5에서와 같이, 그래프 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 점 또는 특정 부호로 표시할 수 있다.After measuring the shear stress of the coating liquid, as shown in FIGS. 3 and 5, a predetermined velocity value and a measured stress value may be indicated by points or specific signs on the graph coordinates.

예를 들면, 코팅액의 전단 속도를 10으로 정한 후, 이때의 전단 응력을 측정하여 100의 응력값을 얻게 되면, (10, 100)을 좌표 상에 표시한다. 다음으로, 전단 속도를 102으로 조절한 후, 이때의 전단 응력을 측정하여 101/2의 응력값을 얻게 되면, (102, 101/2)를 좌표 상에 표시한다. 이러한 방법으로 전단 속도를 조절하여 전단 응력값을 측정할 수 있다.
For example, when set and then the shear rate of the coating liquid at 10, by measuring the shear stress at this time obtain a stress value of 0 10, and displays (10, 10, 0) in the coordinates. Next, after adjusting the shear rate to 10 2 , the shear stress at this time is measured, and when a stress value of 10 1/2 is obtained, (10 2 , 10 1/2 ) is displayed on the coordinates. In this way, the shear stress can be measured by adjusting the shear rate.

Controlled stress type를 적용하는 경우, 전단 응력의 미리 정해진 범위의 여러 값을 정한 후, 전단 속도를 측정한다.When the controlled stress type is applied, shear rate is measured after setting various values of a predetermined range of shear stress.

전단 속도란 전단의 시간적 변화이며, 코팅액의 전단 속도는 10-3~105s-1로 조절될 수 있다. 전단 속도가 10-3s-1 미만인 경우, 낮은 속도에 의해 코팅액의 전단 응력이 제대로 측정되지 않을 수 있다. 반대로, 105s-1를 초과하는 전단 속도의 경우, 회전 관성에 의해 전단 응력과 전단 속도의 값을 정확히 측정하기 어려우며, 코팅 불량의 발생 여부를 예측함에 있어서 효율성이 저하될 수 있다.The shear rate is a change in shear rate over time, and the shear rate of the coating fluid can be adjusted to 10 -3 to 10 5 s -1 . If the shear rate is less than 10 < -3 > s < -1 >, the shear stress of the coating liquid may not be measured properly due to the low speed. Conversely, in the case of a shear rate exceeding 10 5 s -1 , it is difficult to accurately measure shear stress and shear rate due to rotational inertia, and efficiency may be reduced in predicting the occurrence of coating failure.

코팅액의 전단 응력을 측정한 후에는 그래프 좌표 상에 미리 정해진 응력값과 측정된 속도값을 점 또는 특정 부호로 표시할 수 있다.
After measuring the shear stress of the coating liquid, a predetermined stress value and a measured velocity value can be indicated by points or specific signs on the graph coordinates.

상기 전단 응력 및 전단 속도는 제시된 범위에서 반복 측정하는 것이 바람직하다. 상기 전단 응력과 전단 속도는 따로 측정하는 것이 아닌, 입력 변수와 그 측정값의 관계로 동시에 측정되는 것이다. 이에 따라, Controlled stress의 입력 변수와 측정값은, Controlled rate의 입력 변수와 측정값과 일치하여, 도 5와 같이 기울기가 일정한 결과를 나타낸다.
The shear stress and shear rate are preferably repeatedly measured within the ranges indicated. The shear stress and shear rate are not measured separately, but are measured simultaneously by the relationship between the input variable and the measured value. Therefore, the input variables and the measured values of the controlled stress are consistent with the input variables and the measured values of the controlled rate, so that the slope is constant as shown in FIG. 5.

다음으로, 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측하는 단계(S130)이다.Next, step S130 of predicting whether or not a thickness variation of the coating layer occurs is a step S130.

X축과 Y축 좌표 상에 점이나 특정 부호로 표시된 속도값과 응력값은 각각 선에 의해 연결될 수 있다. 연결된 선들은 곡선(curve) 또는 직선의 형태를 포함하거나, 곡선과 직선의 형태를 모두 포함할 수 있다. The velocity values and the stress values indicated by points or specific signs on the X- and Y-axis coordinates can be connected by lines, respectively. The connected lines may include curves or straight lines, or both curves and straight lines.

그래프의 기울기는 점도, 즉, 전단 속도에 따른 전단 응력의 비를 나타낸다. 도 3을 참조하면, 전단 속도가 각각 10-2, 100, 10일 때의 기울기가 모두 다르고, 기울기가 일정하지 않은 것을 알 수 있다. 보다 구체적으로는, 도 3의 Controlled rate 그래프의 경우, 전단 속도 0.001~10s-1의 구간에서 전단 응력이 증가, 감소, 증가의 순서로 변하는데, 이는 일정한 값의 전단 응력에 해당하는 전단 속도가 여러 값을 가질 수 있으며, 일정한 압력(전단 응력)에서 유체의 속도가 일정하지 않다는 것을 의미한다. 예를 들어, 일정한 압력 구배 흐름(Pressure Driven Flow)에서 유체가 일정한 속도 혹은 유동을 가지지 못하고, 유체가 여러 가지 속도를 가지는 불안정한 흐름을 보일 수 있다. 상기 압력 구배 흐름은 파이프 혹은 배관 내 흐름이나 슬롯 다이 코팅 내 흐름을 의미한다.The slope of the graph represents the viscosity, that is, the ratio of shear stress to shear rate. Referring to FIG. 3, it can be seen that the slopes when the shear rates are 10 -2 , 10 0 , and 10 are all different, and the slope is not constant. More specifically, in the case of the controlled rate graph of FIG. 3, the shear stress varies in the order of increase, decrease, and increase in the shear rate range of 0.001 to 10 s -1 , which is the shear rate corresponding to a constant shear stress It can have multiple values, which means that the velocity of the fluid at a constant pressure (shear stress) is not constant. For example, in a constant pressure flow, the fluid may not have a constant velocity or flow, and the fluid may exhibit unstable flow at various velocities. The pressure gradient flow means a flow in a pipe or a pipe or a flow in a slot die coating.

도 3의 Controlled stress 그래프의 경우, Controlled rate에서 측정되는 불안정한 구간에서 그래프가 점프하는 형태를 보이며, 이를 통해 기울기가 일정하지 않은 것을 확인할 수 있다.In the case of the controlled stress graph of FIG. 3, the graph jumps in the unstable region measured at the controlled rate, and it can be confirmed that the slope is not constant.

즉, 코팅액의 점도가 일정하지 않고, 코팅층의 두께 편차가 발생함을 예측할 수 있다.That is, it can be predicted that the viscosity of the coating liquid is not constant and the thickness variation of the coating layer occurs.

이러한 예측은 도 2의 결과를 보여준다. 도 2를 참조하면, X축을 의미하는 코팅층의 폭(width)은 0~10mm이고, Y축을 의미하는 속도는 0~1mm/min을 나타낸다. 챔버 내부의 폭의 범위가 대략 1~4mm일 때 코팅액의 유동 속도는 0에서 1mm/min로 증가한다. 폭의 범위가 대략 4~6mm일 때 코팅액의 유동 속도는 1mm/min이며, 1~4mm일 때 보다 상대적으로 빠른 것을 알 수 있다. 또한, 폭의 범위가 대략 6~9mm일 때 코팅액의 유동 속도는 점차 감소된다. 도 2의 그래프에서는 폭의 중앙부인 4~6mm에서는 속도가 빠르기 때문에 코팅층의 두께가 얇고, 폭의 양 끝단부, 즉, 대략 1~4mm, 4~6mm에서는 속도가 느리기 때문에 코팅층의 두께가 두꺼울 수 있다.This prediction shows the result of Fig. Referring to FIG. 2, the width of the coating layer indicating the X-axis is 0 to 10 mm, and the velocity representing the Y-axis is 0 to 1 mm / min. The flow rate of the coating liquid increases from 0 to 1 mm / min when the width of the inside of the chamber is approximately 1 to 4 mm. When the range of the width is approximately 4 to 6 mm, the flow rate of the coating liquid is 1 mm / min, which is relatively faster than that of 1 to 4 mm. Further, when the range of the width is approximately 6 to 9 mm, the flow rate of the coating liquid gradually decreases. In the graph of FIG. 2, the thickness of the coating layer is thin because the velocity is fast at 4 ~ 6 mm, which is the center of the width, and the coating layer is thick at both ends of the width, that is, about 1 ~ 4 mm and 4 ~ 6 mm. have.

도 5의 그래프에서는 X축 좌표가 의미하는 것은 전단 속도(s-1)이고, Y축 좌표가 의미하는 것은 전단 응력의 크기(Pa)이며, 응력값 및 속도값을 나타내는 점들의 분포도가 선형임을 보여준다. 보다 구체적으로는, 점들을 선으로 연결하였을 때, 상기 선의 기울기가 일정하고, Controlled stress type과 Controlled rate type으로부터 형성된 두 그래프가 일치한 결과를 보여준다. 이러한 결과는 코팅액의 점도가 일정하고, 코팅층의 두께 편차가 적음을 예측할 수 있다.
In the graph of FIG. 5, the X-axis coordinate means a shear rate (s -1 ), the Y-axis coordinate means a shear stress magnitude (Pa), and the distribution of points showing the stress value and the velocity value is linear Show. More specifically, when the points are connected by a line, the slope of the line is constant and the two graphs formed from the controlled stress type and the controlled rate type are identical. These results suggest that the viscosity of the coating liquid is constant and the thickness variation of the coating layer is small.

도 4는 본 발명에 따른 코팅이 양호할 때 폭과 유동 속도의 관계를 나타낸 것이다.Figure 4 shows the relationship between width and flow rate when the coating according to the invention is favorable.

도 4를 참조하면, 도 2와 같이 X축 좌표를 의미하는 폭(width)은 0~10mm이고, Y축 좌표를 의미하는 속도는 0~1mm/min을 나타낸다. 코팅층의 폭의 범위가 대략 1~9mm일 때 코팅액의 유동 속도는 1mm/min로 유지된다. 이러한 결과는 코팅액의 점도가 일정한 것에 의해, 폭 방향의 중앙부와 양 끝단부에서 코팅층 두께가 거의 동일하다는 것을 의미한다.
Referring to FIG. 4, the width of X-axis coordinates is 0 to 10 mm and the speed of Y-axis coordinates is 0 to 1 mm / min, as shown in FIG. When the width of the coating layer is approximately 1 to 9 mm, the flow rate of the coating liquid is maintained at 1 mm / min. This result means that the thickness of the coating layer at the center portion and both end portions in the width direction is almost the same due to the constant viscosity of the coating liquid.

전술한 바와 같이, 본 발명의 슬롯 코팅의 불량 예측 방법은 코팅액의 전단 응력과 전단 속도를 측정하고, 측정된 값을 그래프 좌표 상에 표시하여 각각 선으로 연결함으로써, 연결된 선의 형태로부터 코팅층의 두께 편차 발생 여부를 예측할 수 있다. As described above, the method of predicting the failure of the slot coating according to the present invention is characterized in that the shear stress and shear rate of the coating liquid are measured, and the measured values are displayed on the graph coordinates, Can be predicted.

아울러, 코팅하기 전에 코팅액의 유변학적 특성인 전단 응력과 전단 속도를 측정함으로써, 코팅층의 두께를 측정하지 않고도 코팅이 양호한지 불량인지 예측할 수 있으며, 공정적인 측면에서 효율성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 두가지 방법 중 한가지 방법을 사용하여 슬롯 코팅의 불량을 예측할 수 있다.
In addition, by measuring the shear stress and shear rate, which are the rheological characteristics of the coating solution before coating, it is possible to predict whether the coating is good or bad without measuring the thickness of the coating layer, and the efficiency can be improved in terms of process. Also, one of the above two methods can be used to predict the failure of the slot coating.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It is to be understood that the invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

S110 : 코팅액 준비 단계
S120 : 전단 응력 및 전단 속도 측정 단계
S130 : 코팅층의 두께 편차 발생 여부 예측 단계 S110: Preparation step of coating liquid
S120: Measurement step of shear stress and shear rate
S130: Estimate whether the thickness variation of the coating layer occurs

Claims (5)

(a) 코팅액을 준비하는 단계;
(b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 속도(shear rate)에서 전단 응력(shear stress)을 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 속도값과 측정된 응력값을 표시하는 단계; 및
(c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
(a) preparing a coating liquid;
(b) measuring a shear stress at a shear rate of a plurality of values of the predetermined range of the coating solution to display a predetermined velocity value and a measured stress value on the coordinates of the graph; And
(c) predicting whether or not a thickness variation of the coating layer occurs from the slope of each connected line after connecting the displayed velocity value and the stress value, respectively.
(a) 코팅액을 준비하는 단계;
(b) 상기 코팅액의 미리 정해진 범위의 여러 값의 전단 응력에서 전단 속도를 측정하여 그래프의 좌표 상에 미리 정해진 응력값과 측정된 속도값을 표시하는 단계; 및
(c) 상기 표시된 속도값과 응력값을 각각 연결한 후, 각각의 연결된 선의 기울기로부터 코팅층의 두께 편차의 발생 여부를 예측하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
(a) preparing a coating liquid;
(b) measuring a shear rate at various shear stresses of a predetermined range of the coating solution to display a predetermined stress value and a measured velocity value on the coordinates of the graph; And
(c) predicting whether or not a thickness variation of the coating layer occurs from the slope of each connected line after connecting the displayed velocity value and the stress value, respectively.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 (c) 단계에서 선의 기울기가 일정하지 않으면 코팅층의 두께편차 발생을 예측하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
And estimating a thickness variation of the coating layer if the slope of the line is not constant in the step (c).
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 (b) 단계의 전단속도는 10-3~105s-1으로 조절하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the shear rate of the step (b) is adjusted to 10 -3 to 10 5 s -1 .
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 (b) 단계의 전단응력은 10-3~107Pa으로 조절하는 것을 특징으로 하는 코팅 불량 예측 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the shear stress in the step (b) is adjusted to 10 -3 to 10 7 Pa.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019164336A1 (en) * 2018-02-23 2019-08-29 주식회사 엘지화학 Method and device for evaluating phase stability of electrode mixture slurry
WO2020176566A3 (en) * 2019-02-26 2020-11-19 Nordson Corporation Systems and methods for enhanced hot melt liquid dispensing system management
KR20230096435A (en) 2021-12-23 2023-06-30 현대자동차주식회사 A thin film coating method for improving the thickness uniformity of a coated thin film

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11148893A (en) * 1997-11-17 1999-06-02 Ngk Insulators Ltd Measuring method for viscosity by spring type rotary viscosimeter and its data analytical algorithm
JP2011069754A (en) * 2009-09-28 2011-04-07 Mitsubishi Rayon Co Ltd Shearing viscosity estimation method and rheogram creation method
JP2013101024A (en) * 2011-11-08 2013-05-23 Ube Ind Ltd Viscosity measurement method for non-newtonian fluid and shear viscosity characteristic calculation method for non-newtonian fluid
KR20150060908A (en) * 2012-09-26 2015-06-03 가부시키가이샤 에이 앤 디 Method and device for measuring fluid body physical properties

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11148893A (en) * 1997-11-17 1999-06-02 Ngk Insulators Ltd Measuring method for viscosity by spring type rotary viscosimeter and its data analytical algorithm
JP2011069754A (en) * 2009-09-28 2011-04-07 Mitsubishi Rayon Co Ltd Shearing viscosity estimation method and rheogram creation method
JP2013101024A (en) * 2011-11-08 2013-05-23 Ube Ind Ltd Viscosity measurement method for non-newtonian fluid and shear viscosity characteristic calculation method for non-newtonian fluid
KR20150060908A (en) * 2012-09-26 2015-06-03 가부시키가이샤 에이 앤 디 Method and device for measuring fluid body physical properties

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019164336A1 (en) * 2018-02-23 2019-08-29 주식회사 엘지화학 Method and device for evaluating phase stability of electrode mixture slurry
CN110869737A (en) * 2018-02-23 2020-03-06 株式会社Lg化学 Method and apparatus for evaluating phase stability of electrode mixture slurry
EP3674684A4 (en) * 2018-02-23 2020-09-30 Lg Chem, Ltd. Method and device for evaluating phase stability of electrode mixture slurry
CN110869737B (en) * 2018-02-23 2022-04-19 株式会社Lg新能源 Method and apparatus for evaluating phase stability of electrode mixture slurry
US11456450B2 (en) 2018-02-23 2022-09-27 Lg Energy Solution, Ltd. Method and apparatus for evaluating phase stability of electrode mixture slurry
WO2020176566A3 (en) * 2019-02-26 2020-11-19 Nordson Corporation Systems and methods for enhanced hot melt liquid dispensing system management
EP4140600A1 (en) * 2019-02-26 2023-03-01 Nordson Corporation A method of predicting failure of an applicator of a hot melt liquid dispensing system.
US11904344B2 (en) 2019-02-26 2024-02-20 Nordson Corporation Systems and methods for enhanced hot melt liquid dispensing system management
KR20230096435A (en) 2021-12-23 2023-06-30 현대자동차주식회사 A thin film coating method for improving the thickness uniformity of a coated thin film

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