KR20150055272A - 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 레시틴과 1,3-부틸렌 글리콜을 용해하여 용액상태로 형성 후, 항온조에서 고로쇠 수액을 첨가하여 교반하여 수화액된 액정을 형성하는 수화액정 형성단계; 상기 수화액정 상태에서 증류수를 첨가하면서 수화 액정에 전단력을 가해 물속에 분산시키 베시클 입자형태를 형성하는 베시클 입자 형성단계; 상기 베시클 입자를 자석교반하면서 냉각시키는 자석교반 단계; 및 상기 자석교반 단계 후 초음파 분쇄기를 이용하여 베시클 입자를 분산시키는 초음파분쇄 단계를 포함하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 및 그의 제조방법을 제공한다.

Description

고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 및 그의 제조방법{Nano liquid crystal carrier comprising sap of Acer mono, and manufacturing method thereof}

본 발명은 경피투과를 증진시키기 위한 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 및 제조방법으로 천연물질은 고로쉬 수액이 피부 장벽을 용이하게 침투할 수 있도록 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 및 제조방법에 관한 것이다.

수액이란 수목의 도관이나 사부를 통해 유동하는 액체로서 수액을 채취하는 대표적인 수종으로는 고로쇠나무, 당단풍나무, 자작나무, 박달나무, 물박달나무,거제수나무 및 사스래나무 등이 있다. 수액의 채취 시기는 수종에 따라 차이는 있으나 일반적으로 수액의 이동이 빠른 3월경을 전ㆍ후로 하여 주간과 야간의 온도차가 10℃ 가량 될 때 한시적으로 채취하고 있다.

일반적으로 수액은 위장병, 고혈압, 신경통 및 산후증 등에 좋다고 하여 민간에서 음용되는 건강음료로서 우리나라를 비롯한 구소련, 중국 및 일본에서도 음용된 역사가 있으며, 특히 고로쇠나무 수액은 우리나라에서 뼈에 이롭다 하여 골이수라 불리며 가장 많이 음용되고 있는 것으로 알려져 있다.

고로쇠 수액에는 칼슘, 마그네슘, 칼륨, 나트륨, 인 등의 많은 미네랄이 함유되어 있으며, 이러한 미네랄은 인체의 밸런스를 맞추고 항상성을 유지에 필요한 요소이며, 마그네슘, 칼륨, 나트륨은 체내 삼투압 조절 등 수분 균형유지에 필요한 영양소로 고로쇠 수액을 피부에 적용할 경우 피부 저항력이 높아져 피부트러블을 예방하고 피부의 항상성을 높이는 효과가 있다고 알려져 있다.

최근에는 고로쇠 수액의 항산화 효과를 이용하여 음료뿐만 아니라 의약품, 의약외품,화장용 등의 소재로 활용 가능성이 높아지고 있다.

대한민국 등록특허 제1225453호에서는 고로쇠나무의 수액을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 한 화장료 조성물의 제조방법이 개시되어 있다.

상기 등록특허는 자유라디칼 소거력 및 티로시나아제 저해능이 높아 피부 미백 및 노화 방지에 효과적인 화장료 조성물에 관한 것으로 이러한 종래 특허는 고로쇠 수액을 100~800MPa의 압력에서 10~30분간 초고압 추출하여 살균하는 단계; 레시틴에 클로로포름을 넣고 감압농축기를 사용해 클로로포름을 제거하면서 레시틴 멀티레이어를 형성하는 단계, 완전히 건조되어 레이어가 형성된 용기에 초고압으로 살균된 고로쇠 수액과 고로쇠수액의 0.1%(v/v)에 해당하는 Tween 20 용액을 첨가하고, 초음파 분산기로 균일화시켜 나노입자를 제조하는 단계, 위 나노입자를 포함시켜 화장료 조성물을 제조하되,고로쇠 수액 나노입자의 첨가량은 총 부피 기준 0.1~10%(v/v)이며,부재료로서 부틸렌클리콜(Butylene glycol) 10%(v/v), 글리세린(glycerin) 2~10%(v/v), 카복시비닐 폴리머(Carboxyvinyl polymer) 30%(v/v), 10% L-아르지닌(L-arginine) 3%(v/v), 메틸파라벤(methylparaben)3%(v/v), 트리에탄올아민(triethanolamine) 5%(v/v), 향료(fragrance) 2%(v/v), 피이지-40하이드로제네이티드 캐스터오일(PEG-40 hydrogenated castor oil) 3%(v/v) 및 4% 젤라틴 서스펜션(gelatin suspension) 25%(v/v)를 함유하는 것을 특징으로 하는 것으로 방법이 매우 복잡하고 초고압 처리에 필요한 장비가 필요하여 제조비용이 높은 단점이 있다.

또한, 고로쇠 수액 등이 천연물을 함유하는 화장용 소재는 보존성이 좋지 않고 유통기한이 짧아 보관 및 저장이 용이하지 않은 문제점이 있었다.

본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 고도의 장비가 필요하지 않고 손쉽게 제조할 수 있는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 고로쇠 수액이 장시간 보관되는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 고로쇠 수액을 함유하는 나노 사이즈의 액정 캐리어로 경피투과율이 높아 화장품 소재로 적합한 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 레시틴과 1,3-부틸렌 글리콜을 60~70℃에서 용해하여 용액상태로 형성 후, 항온조에서 고로쇠 수액을 첨가하여 3~8분간 교반하여 수화액된 액정을 형성하는 수화액정 형성단계; 상기 수화액정 상태에서 증류수를 5~15분 동안 서서히 첨가하면서 수화 액정에 전단력을 가해 물속에 분산시키 베시클 입자형태를 형성하는 베시클 입자 형성단계; 상기 베시클 입자를 40~80분간 자석교반하면서 15~30℃에서 냉각시키는 자석교반 단계; 및 상기 자석교반 단계 후 초음파 분쇄기를 이용하여 베시클 입자를 분산시키는 초음파분쇄 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 수화액정 형성단계에서 레시틴, 1,3-부틸렌 글리콜, 고로쇠 수액은 중량비 0.8~1.2:0.8~1.2:0.8~1.2로 혼합되는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법을 제공한다.

또한, 상기 베시클 입자 형성단계에서 증류수는 고로쇠 수액 중량의 50~70%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 제공한다.

또한, 상기 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품을 제공한다.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.

도 1은 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어의 제조방법의 공정도이고, 도 2는 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어의 고로쇠 주요 성분 그래프이며, 도 3은 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어의 저장성 실험 그래프이다.

본 발명은 레시틴과 1,3-부틸렌 글리콜 및 고로쇠 수액을 이용하여 나노 액정 캐리어 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

상기 레시틴(lecithin)은 난황·콩기름·간·뇌 등에 다량 존재하는 것으로 천연계면활성제(biosurfactant)로서 콜러스테롤이나 지질을 혈액속에서 분산시켜 인체기관과 동맥에 지방이 축척되는 것을 방지하는 생리적 유화제(biological emulisifier)로서 작용한다. 피부에서 우수한 생분해성(biodegradability)의 효과를 보이며 인체에 대한 친화성(compatibility) 및 무자극성(non-irritant)과 무독성(non-toxic) 특성을 보인다. 레시틴은 화장품에서 양쪽성 분자구서가 유화제의 작용으로서 지용성인 활성성분을 유화시켜 지용성 활성성분의 운송수단으로 효과적이며 화장품용 색소를 코팅함으로써 립스틱과 메이크업 화장품의 사용시 피부에 대한 색소의 부착력을 향상과 립스틱의 경우 고형성을 향상시키는 효과를 가지고 있다. 또한 에탄올 내 고순도의 레시틴 농축액은 적당한 온도(50~60℃)에서 녹이기 힘든 유용성 물질을 용해할 수 있다. 이외에도 피부방어 작용으로 보습균형과 유연함의 효과를 들 수 있다. 레시틴은 피부와 모발관리 제품에 효과를 주는데 이 성분들은 피부 위에 mono나 oligo-lamellar 층을 형성하고 씻은 후에도 피부에 얇은 필름을 형성하여 남아있다. 이 얇은 필름은 매끄러움과 유연함의 효과를 가지며 강력하게 피부를 방어하며 피부 보습 균형이 레시틴의 강력한 수분 결합력에 의해 향상된다.

상기 1,3-부틸렌 글리콜은 젊은 피부를 유지하는데 수분이 깊이 관계하고 있다고 알려져 있다. 피부의 보습은 화장품의 중요한 기능으로 인식되고 있다. 피부 보습에는 각질층의 천연보습인자(natural moisturizing factor, NMF)가 중요한 역할을 담당하고 있는데, 화장품에서 이와 같은 역할을 돕는 흡습성인 높은 수용성 물질을 보습제라고 한다. 화장품에 쓰는 보습제 중 하나인 1,3-부틸렌 글리콜은 아세트알데히드의 알돌 축합물을 수소첨가하여 얻는 무색, 무취의 액체이다.

1,3-부틸렌 글리콜은 다른 보습제처럼 건조함을 방지하는 베리어를 형성하여 화장품에서 잘 녹지 않는 물질의 결정화를 막고 용해를 돕는다. 또한 휘발성 물질을 화장품 제형에 고정시키고 향이 날아가는 것을 늦추어 안정화시킨다. 1,3-부틸렌 글리콜은 미생물에 의한 화장품의 부패를 방지하는 역할도 하는데 분배계수가 높고 항 미생물 효과를 가지고 있기 때문이다. 높은 분배계수는 방부제가 제형에 더욱 효과적으로 작용하게 만들어 방부제를 보다 적게 사용할 수 있도록 하고 항 미생물 효과는 글리세롤, 솔비톨, 프로필렌 글리콜 등의 다른 보스베와 비교해 가장 효과적이다.

상기 고로쇠 수액은 단풍나무과 식물의 고로쇠 나무의 수액으로 2월 중순에서 4월 초까지 채취되며, 우리나라의 강원도, 제주도, 울릉도 등 전국 각지에서 고로쇠 수액이 채취된다. 본 발명에서 사용되는 고로쇠 수액은 열처리 등 아무런 처리가 되지 않은 고로쇠 수액을 사용하는 것이 바람직 할 것이다.

본 발명의 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법은 수화액정 형성단계, 베시클 입자 형성단계, 자석교반 단계, 초음파분쇄 단계로 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 제조한다.

상기 수화액정 형성단계는 레시틴과 부틸렌글리콜을 60~70℃에서 용해하여 용액상태로 형성 후, 항온조에서 고로쇠 수액을 첨가하여 3~8분간 교반하여 수화액된 액정을 형성는 단계이다.

상기 수화액정 형성단계에서 레시틴, 부틸렌글리콜, 고로쇠 수액은 중량비 0.8~1.2:0.8~1.2:0.8~1.2로 혼합되는 것이 바람직할 것이다.

상기 베시클 입자 형성단계는 상기 수화액정 상태에서 증류수를 5~15분 동안 서서히 첨가하면서 수화 액정에 전단력을 가해 물속에 분산시키 베시클 입자형태를 형성하는 단계로 베시클 입자가 BGsome로 BGsome은 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-butylene glycol: BG)을 용매로 하여 제조된 나노 액정을 의미한다

상기 베시클 입자 형성단계에서 증류수는 고로쇠 수액 중량의 50~70%가 첨가되는 것이 바람직할 것이다.

상기 자석교반 단계는 상기 베시클 입자를 40~80분간 자석교반하면서 15~30℃에서 냉각시키는 단계이다.

상기 초음파분쇄 단계는 상기 자석교반 단계 후 초음파 분쇄기를 이용하여 베시클 입자를 분산시키는 단계로 베시클 입자를 균일하고 작게 만들어 나노 액정 캐리어로 만드는 단계이다.

상기의 제조방법으로 제조되는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어는 나노사이즈의 액정 캐리어로 고로쇠 수액을 경피투과율을 높게 하여 고로쇠 수액의 효과를 높일 수 있다.

상기에서와 같이 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어의 제조방법은 고도의 설비가 필요하지 않고 손쉽게 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 제조할 수 있다

또한, 본 발명의 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 화장품 소재로 사용시에는 생체 친화적인 재료만으로 구성되어 피부에 흡수된 후에 별도로 제거할 필요가 없으며, 피부 안전성이 뛰어나다는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어의 제조방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어의 고로쇠 주요 성분 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어의 저장성 실험 그래프이다.

이하 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예

레시틴과 부틸렌글리콜을 1g 씩 bottom flask에 넣고 65℃에서 잘 용해시켜 투명한 용액상태를 만들고 이를 65℃로 고정된 항온조에 가져가 고로쇠 수액 1g를 넣은 뒤 교반기를 이용하여 5분 정도 섞어주어 수화(hydration)된 형태의 액정을 만들었다.

수화액정 상태에서 온도를 계속 유지시킨 가운데 정량송액 펌프로 60g의 증류수를 약 10분 동안 서서히 첨가하면서 수화 액정에 전단력을 가해 물 속에 분산시키면 베시클 입자(BGsome)를 형성시켰다.

베시클 입자가 분산된 현탁액을 항온조에서 상온으로 옮겨 약 1시간 정도 자석교반 시키면서 서서히 냉각시켰다. 상온까지 냉각된 베시클 입자의 현탁액에 초음파 분쇄기를 이용하여 초음파를 가하여 베시클 입자는 더욱 작고 고르게 분산시켜 본 발명에 따른 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 제조하였다.

이하, 실험 예를 통하여 고로쇠 수액이 베시클 입자(BGsome)에 포집되었을 때 산화에 대한 안정성이 향상되는 효과에 대해 실험한 결과를 아래에 나타내었다.

실험 예 1. 고로쇠 수액의 성분확인

(1) 고로쇠 수액이 가지고 있는 성분 분석

시료를 에탄올에 녹여 0.45 ㎛ syringe filter로 여과하여 1mg/mL의 농도로 조제한 뒤 Injection volume 20㎕를 HPLC 기계로 측정하였다. 컬럼은 C-18을 사용하였으며, 이동상은 물과 Acetonitrile을 사용하였는데 처음 10분간은 Acetonitrile과 물의 비율을 20:80, 그 후 매 10분간 40:60, 60:40, 80:20으로 하였고 마지막 10분간은 20:80의 비율로 흘려보내 주었고, 유속은 1.0 mL/min으로 흘려주었다.

(2) 분석결과

일반 고로쇠 수액 분석 결과(도 2), 10분 근처에서 피크가 높게 하나 나왔으며, 1시간 이내에 작은 피크 몇 개가 발견되었다.

반복 데이터의 신뢰도를 통해 도 2의 값을 기준으로 고로쇠 수액이 가진 주요 성능의 양을 이후 실험에서 분석하였다.

실험 예 2. BGsome에 포집된 고로쇠 수액의 저장성 실험

(1) 고로쇠 수액 성분의 포집 여부에 따른 주요성분 저장능 비교분석

BGsome으로 캡슐 한 고로쇠 수액을 1mg/mL의 농도가 되게끔 에탄올로 캡슐을 깨준 후 0.45 ㎛ syringe filter로 여과하여 일반 고로쇠 수액과 동일 농도의 동일 양으로 HPLC로 값을 측정한다.

시료는 주요 성분 저장성 비교를 위하여 일반 고로쇠 수액과 BGsome에 포집된 고로쇠 수액은 40℃ 오븐에서 4주 동안 보관하면서 1주 간격으로 샘플을 채취하여 측정 및 비교 분석하였으며 분석 조건은 기준이 되는 실험 예 1과 동일하게 진행하였다.

(2) 분석결과

일반 고로쇠 수액과 BGsome에 포집된 고로쇠 수액에 대한 성분 분석 결과(도 3), 일반 수액의 경우 저장 기간 동안 고로쇠가 가지는 특정 성분이 20%까지 감소한데 반해 BGsome에 포집된 고로쇠 수액은 60%이상 성분이 남아있는 것을 확인 할 수 있었다.

Claims (5)

1. 레시틴과 1,3-부틸렌 글리콜을 60~70℃에서 용해하여 용액상태로 형성 후, 항온조에서 고로쇠 수액을 첨가하여 3~8분간 교반하여 수화액된 액정을 형성하는 수화액정 형성단계;
   상기 수화액정 상태에서 증류수를 5~15분 동안 서서히 첨가하면서 수화 액정에 전단력을 가해 물속에 분산시키 베시클 입자형태를 형성하는 베시클 입자 형성단계;
   상기 베시클 입자를 40~80분간 자석교반하면서 15~30℃에서 냉각시키는 자석교반 단계; 및.
   상기 자석교반 단계 후 초음파 분쇄기를 이용하여 베시클 입자를 분산시키는 초음파분쇄 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 수화액정 형성단계에서 레시틴, 1,3-부틸렌 글리콜, 고로쇠 수액은 중량비 0.8~1.2:0.8~1.2:0.8~1.2로 혼합되는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 베시클 입자 형성단계에서 증류수는 고로쇠 수액 중량의 50~70%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어 제조방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어.
5. 제4항에 있어서,
   상기 고로쇠 수액을 함유하는 나노 액정 캐리어를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품.

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