KR20150049389A

KR20150049389A - 불산의 정제 방법

Info

Publication number: KR20150049389A
Application number: KR1020130129896A
Authority: KR
Inventors: 길준잉; 방철원; 김홍달; 김학묵; 박정준; 윤재만; 이석화; 정성경; 김민수
Original assignee: 램테크놀러지 주식회사
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2013-10-30
Publication date: 2015-05-08

Abstract

개시된 불산의 정제 방법에 따르면, 불산에 산화제 및 촉매로서 몰리브덴산 암모늄을 제공하여 일정 시간 동안 불순물 제거 반응을 진행한다. 다음으로, 증류를 수행하여 무수 불산을 얻는다. 상기 방법에 따르면, 불산 내의 붕소 및 비소 불순물을 효과적으로 제거할 수 있다.

Description

불산의 정제 방법{METHOD OF PURIFYING HYDROGEN FLUORIDE}

본 발명은 불산의 정제 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 불산 용액 내의 휘발성 불순물을 제거하기 위한 정제 방법에 관한 것이다.

불산(플루오르화 수소)는 각종 화학 물질의 정제 및 화학 약품의 제조에 널리 사용되는 물질이다.

일반적으로, 불산을 제조하기 위하여, 회전로 내에서 형석과 황산의 혼합물을 가열하는 방법이 사용되고 있으며, 이 과정에서 아래의 화학식과 같은 반응이 일어난다.

CaF₂ + H₂SO₄ → 2HF + CaSO₄

이 제조 과정 중 발생되는 주요 불순물로는 주로 사플루오린화규소, 이산화황, 황산, 물 등의 불순물이 잔류 또는 생성 될 수 있다. 이 제조 과정 중 발생될 수 있는 불순물들에 대해서는 주로 분별 증류 과정을 통해 제거 되어 통상 99.8% 이상 순도의 무수 불산을 제조 할 수 있으나, 이러한 분별 증류 과정을 통해서도 비소 등의 화합물은 일부 포함되어 잔존 한다.

구체적으로, 무수 불산은 통상적으로 약 수십 ppb 내지 수천 ppb 비소 불순물을 함유한다. 무수 불산 내에 이런 수준으로 비소 불순물이 존재하는 것은 많은 용도에서 바람직하지 못하다. 예를 들어, 무수 불산은 유, 무기 화학에서 불소 치환제로 많이 사용 되며, 또한 반도체 실리콘 산화막 에칭 및 태양 전지 분야 표면 구조화 공정 등 여러 분야에 걸쳐 무수 불산 및 불산 용액 형태로 폭 넓게 활용 되고 있는데, 비소 불순물 또는 붕소 불순물이 존재하는 경우, 촉매 변질, 수득물 오염, 장비 부식 및 환경 오염 등의 문제를 일으킬 수 있다.

무수 불산 에서의 비소 불순물을 제거하는 방법으로 몇몇 가지 과정들이 제안 되어있다. 먼저, 분별 증류 과정을 통한 비소 불순물 화합물 제거 방법이 알려져 있으나, 이는 무수 불산의 혼화에 기인되어 분리가 잘 안되며, 상업성 면이나 경제적인 측면에서 단점이 있다.

또한, 이런 점들을 고려하여 비소 불순물의 제거 방법으로 산화제를 적용하는 방법들이 알려져 있다. 이 방법은 휘발성의 AsF3 (B.P=63도) 물질에 대해 산화제 등을 적용하여 비휘발성 화합물 형태로 산화 시켜 비소 불순물 화합물을 감소시키는 방법이다. 예를 들어, 미국특허 3,166,379는 과망간산염이나 크롬산염과 같은 산화제 또는 산화제 및 할로겐 바람직하게는 요오드로 처리하여 비소 불순물을 비휘발성 화합물로 전환시킴에 의하여 고순도 불산을 산출하는 방법을 개시한다. 이 방법은 비소 불순물의 제거에는 효율적이나, 무수 불산이 증류될 때 망간 및 크롬화합물이 불순물로 포함되는 문제점이 있다.

상기 문제의 해결책으로 미국특허 3,689,370은 과량의 산화제를 감소시키기 위해 과망간산염이나 크롬산염으로 처리하고 난 후에 무수 불산에 무기 철염을 첨가하는 공정을 개시한다. 그러나 이 공정 또한 최종 산물에 고수준의 철 오염을 초래한다.

이러한 철 오염 문제에 대한 해결책으로, 산화제를 감소시키기 위해 과망간산염이나 크롬산염으로 처리하고 난 후, 무수 불산에 과산화수소와 같은 중금속 유리제를 첨가하는 공정을 개시한 미국특허 4,032,621에 나타나 있다. 이 공정은 아주 민감하며 연속공정에는 적합하지 못할 수 있다.

상기 특허들의 시스템에 있어서 비소는 과망간산 수용액에 의해 제거되는데, 부식의 위험 때문에 증류 시스템에 적용하기 어려우며, 연속 공정에서의 조절이 용이하지 않다.

다른 예로서, 미국 특허 3,687,622는 고압 조건에서의 증류 과정을 기술하고 있으나, 이 공정은 높은 압력이 요구되어 상용화가 용이하지 않다.

또한, 위에서 언급된 선행기술들의 경우, 망간 화합물 등의 이물일로 인한 불산 오염의 우려가 있다.

따라서, 정제된 무수 불산에 이물질이 도입되지 않으면서, 연속 공정을 통하여 비소 불순물을 제거 할 수 있으며, 폭발 위험으로부터 안전한 불산의 정제 방법에 대한 개발이 요구된다.

본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 이물질의 도입 없이 비소 등의 불순물을 제거할 수 있는 불산의 정제 방법을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 불산의 정제 방법에 따르면, 불산에 산화제 및 촉매로서 몰리브덴산 암모늄을 제공하여 일정 시간 동안 불순물 제거 반응을 진행한다. 다음으로, 증류를 수행하여 무수 불산을 얻는다.

일 실시예에 따르면, 상기 불순물 제거 반응 전의 불산은 무수 불산이다.

일 실시예에 따르면, 상기 산화제는 질산, 과산화수소, 과망간산칼륨, 황산 및 하이포염소산으로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.

일 실시예에 따르면, 상기 산화제는 과산화수소를 포함한다.

일 실시예에 따르면, 상기 불순물 제거 반응은 40℃ 내지 60℃에서 진행된다.

일 실시예에 따르면, 상기 산화제의 함량은 반응물 전체에 대하여 0.5 중량% 내지 2 중량%이다.

일 실시예에 따르면, 상기 촉매의 함량은 반응물 전체에 대하여 0.5 중량% 내지 6 중량%이다.

본 발명에 따르면, 불산 내의 비소 불순물을 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, 비소 불순물 외에도 붕소 불순물 역시 제거될 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예에 따른 불산의 정제 방법에 대해 상세히 설명한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

본 발명의 일 실시예에 따른 불산 정제 방법에 따르면, 불산에 산화제를 첨가하고, 촉매 존재 하에 반응을 진행한다. 상기 불산은, 액체 상태의 무수 불산일 수 있다. 다음으로, 상기 불산 용액을 증류하여 불순물이 제거된 무수 불산을 얻는다.

상기 촉매 존재 하의 반응을 통하여, 불산 용액 내의 휘발성 3가 비소 불순물이 비휘발성 5가 비소 화합물로 산화된다. 예를 들어, 상기 산화제로는, 질산, 과산화수소, 과망간산칼륨, 황산, 과염소산 등이 사용될 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 또한, 상기 촉매로는 몰리브덴산암모늄, 몰리브덴산나트륨, 피로인산나트륨 등이 사용될 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.

바람직하게, 상기 산화제로는 과산화수소가 사용될 수 있다. 상기 과산화수소는 휘발성 3가 비소 불순물과 아래와 같은 식에 따라 반응할 수 있다. 하기 반응을 통하여, 물이 생성된다.

<반응식 1>

As⁺³ + H₂O₂ + 2H⁺ → As⁺⁵ + 2H₂O

상기 반응에 요구되는 과산화수소의 화학양론적 양은 모든 3가 비소불순물을 5가 비소화합물로 전환시키기에 충분하지 못하므로, 과량, 바람직하게는 화학양론적 양의 3배 이상을 투입하는 것이 바람직하다. 일반적인 비소불순물의 함량을 고려하였을 때, 예를 들어, 상기 과산화수소는 상기 반응물 전체 중량에 대하여 약 0.5 내지 2 중량%의 함량으로 투입될 수 있다.

상기 5가 비소화합물은 비휘발성이다. 따라서, 이어지는 증류 공정에서 불산에 섞이지 않으며, 이를 통하여, 비소 불순물이 제거된 무수 불산을 얻을 수 있다.

상기 반응에 사용되지 않은 과량의 과산화수소는 아래와 같이 분해되어 물과 산소를 형성한다.

<반응식 2>

H₂O₂ → H₂O + 1/2O₂

상기와 같이, 반응에 사용되지 않은 과량의 과산화수소는 분해되므로, 불산용액을 오염시키지 않는다. 또한, 생성된 물과 산소는 증류 과정에서 제거된다.

상기 촉매는 상기 반응을 촉진하나, 반응에 관여하여 불순물을 생성하지 않는다. 상기 촉매는 상기 반응물 전체 중량에 대하여 약 0.5 내지 6 중량%의 함량으로 투입될 수 있다. 상기 반응을 반응성을 고려하였을 때, 바람직하게, 상기 촉매로는 몰리브덴산암모늄이 사용될 수 있다.

상기 반응은 약 40℃ 내지 약 60℃에서 진행될 수 있으며, 바람직하게는 약 50℃ 내지 약 60℃에서 진행될 수 있다. 반응 온도가 40℃ 미만일 경우, 반응 속도가 낮아져, 불순물 제거 효율이 감소하고, 반응 시간이 과도하게 증가할 수 있으며, 반응 온도가 60℃를 초과할 경우, 산화제의 분해 속도가 증가하여, 불순물 제거 효율이 감소할 수 있다.

무수 불산의 끓는점을 고려할 때, 상기 반응은 밀폐 반응기에서 진행되는 것이 바람직하다. 또한, 바람직하게, 상기 반응은 약 2시간 이상 동안 진행될 수 있다.

상기 불순물 제거 반응을 진행한 후에는 증류를 통해 불순물이 제거된 무수 불산을 얻는다. 상기 증류 공정은 일반적인 불산 정제 방법에 따라 진행될 수 있으며, 예를 들어, 약 30℃ 내지 약 50℃에서 진행될 수 있다.

본 발명의 실시예에 따르면, 불산 내의 비소 불순물을 효과적으로 제거할 수 있다. 또한, 비소 불순물 외에도 붕소 불순물 역시 제거될 수 있다.

이하에서는 본 발명의 실시예 및 비교예를 참조하여, 본 발명의 효과에 대하여 구체적으로 설명하기로 한다.

실시예 1

불산(무수 불산) 약 98.5 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 0.5중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 99.5% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 99.6% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 2

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 99.5% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 99.6% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 3

불산(무수 불산) 약 94 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 5중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 99.5% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 99.6% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 4

불산(무수 불산) 약 97 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%, 몰리브덴산나트륨 약 1중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 99.5% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 99.6% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 5

불산(무수 불산) 약 97 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%, 피로인산나트륨 약 1중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 99.5% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 99.6% 수준이상이고, 농도는 1 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 6

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%를 넣고, 약 40℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 82% 수준이상이고, 농도는 500 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 85% 수준 이상이고, 농도는 45 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 7

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%를 넣고, 약 25℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 46% 수준이상이고, 1500 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 60% 수준 이상이고, 120 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 8

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%를 넣고, 약 55℃에서 1시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 92% 수준이상이고, 200 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 90% 수준 이상이고, 30 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 9

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%를 넣고, 약 55℃에서 12시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 99.9% 수준이상이고, 1 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 99.6% 수준 이상이고, 1 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 10

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 암모늄 약 1중량%를 넣고, 약 55℃에서 24시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 99.9% 수준이상이고, 1 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 99.6% 수준 이상이고, 1 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 1

불산(무수 불산) 약 99.5 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 0.5 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 2

불산(무수 불산) 약 99 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 3

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 2 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 4

불산(무수 불산) 약 98.5 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량% 및 몰리브덴산 나트륨 약 0.5 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 5

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량% 및 몰리브덴산 나트륨 약 1 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 6

불산(무수 불산) 약 94 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량% 및 몰리브덴산 나트륨 약 5 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 7

불산(무수 불산) 약 98.5 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량% 및 피로인산 나트륨 약 0.5 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 8

불산(무수 불산) 약 98 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량% 및 피로인산 나트륨 약 1 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 9

불산(무수 불산) 약 94 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량% 및 피로인산 나트륨 약 5 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

비교예 10

불산(무수 불산) 약 97 중량%에 강산화제인 과산화수소를 약 1 중량%, 몰리브덴산 나트륨 약 1 중량%, 피로인산 나트륨 약 1 중량%를 넣고, 약 55℃에서 2시간동안 반응을 시킨 후, 증류를 통하여 무수 불산을 회수하였다. 불순물에 대한 성분 분석을 한 결과, 비소 제거 효율은 28% 수준이상이고, 2000 ppb 이하였으며, 붕소 제거 효율은 45% 수준 이상이고, 165 ppb 이하임을 확인하였다.

실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 10의 불순물에 대한 성분 분석을 참조하면, 실시예 1 내지 10을 따라 얻어진 무수 불산은, 반응 온도와 반응 시간에 따라 약간의 변동이 있으나, 비소 및 붕소 불순물의 제거 효율이 매우 높았으나, 비교예 1 내지 3과 같이 촉매를 사용하지 않거나, 비교예 4 내지 10과 같이, 특정 촉매를 사용하지 않는 경우, 비소 및 붕소 불순물의 제거 효율이 낮았다.

따라서, 본 발명의 실시예에 따라, 불산의 불순물 제거를 효율적으로 진행할 수 있음을 알 수 있다.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

본 발명에 따른 불산의 정제 방법은 불산의 불순물 제거에 이용될 수 있다.

Claims

불산에 산화제 및 촉매로서 몰리브덴산 암모늄을 제공하여 일정 시간 동안 불순물 제거 반응을 진행하는 단계; 및
상기 블순물 제거 반응이 진행된 후에 증류를 수행하여 무수 불산을 얻는 단계를 포함하는 불산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 불순물 제거 반응 전의 불산은 무수 불산인 것을 특징으로 하는 불산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 산화제는 질산, 과산화수소, 과망간산칼륨, 황산 및 하이포염소산으로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 불산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 불산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 불순물 제거 반응은 40℃ 내지 60℃에서 진행되는 것을 특징으로 하는 불산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 산화제의 함량은 반응물 전체에 대하여 0.5 중량% 내지 2 중량%인 것을 특징으로 하는 불산의 정제 방법.
제1항에 있어서, 상기 촉매의 함량은 반응물 전체에 대하여 0.5 중량% 내지 6 중량%인 것을 특징으로 하는 불산의 정제 방법.