KR20150037262A - Ｌｌｃ 배향 방법 - Google Patents

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KR20150037262A KR20130116728A KR20130116728A KR20150037262A KR 20150037262 A KR20150037262 A KR 20150037262A KR 20130116728 A KR20130116728 A KR 20130116728A KR 20130116728 A KR20130116728 A KR 20130116728A KR 20150037262 A KR20150037262 A KR 20150037262A
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박지훈
장준원
이대희
유수영
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 출원은 LLC 배향 방법에 관한 것으로, 배향 방향이 상이한 액방성 액정 코팅층을 연속적으로 형성할 수 있다.

Description

ＬＬＣ 배향 방법{Method for orienting lyotropic liquid crystalline}
본 출원은 LLC 배향 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 액방성 액정(Lyotropic Liquid Crystalline, 이하 'LLC'라 함) 코팅층은 국부적으로 정렬된 액방성 액정 조성물이 예를 들면, 미국 특허 제5,739,296호 등에서 공지된 방법에 의해 기판의 표면에 퇴적되고, 외부적인 배향 영향의 작용 하에 액방성 액정 조성물은 광학 전이 염료 분자 또는 이들의 이방성 흡수 단편의 쌍극자 모멘트가 기계적 배향 방향 또는 표면 이방성에 의해 설정되거나, 자기 및 전자기장의 영향으로 설정될 수 있는 방향에 대해 균질하게 배향되는 거시적 배향을 취할 수 있다. 예를 들면, 용매의 제거 또는 온도의 감소 등에 의한 고화 공정 도중 분자의 배향은 양호하게 보존될 뿐만 아니라 결정화로 인해 증가한다. 다른 예시에서 전단력의 작용 하의 기재 표면상의 액방성 액정 조성물의 배향은 다이 또는 나이프 블레이드나 원통형 블레이드일 수 있는 닥터블레이드를 사용한 조성물의 퇴적에 의해 실현될 수 있다. 상이한 양이온을 포함하는 형태 중 하나의 염료 기재의 코팅층의 한 제조 방법은 바륨, 칼슘 또는 마그네슘 클로라이드 용액으로 형성된 층의 처리를 제공한다. 이 처리에 의해 리튬, 나트륨, 칼륨, 암모늄, 에탄올암모늄, 알킬암모늄, 바륨, 칼슘 또는 마그네슘 등의 양이온들을 동시에 포함하는 코팅층을 제조할 수 있다.
그러나, 이 기술은 그 이외의 배향 각도를 원할 경우 기존의 배향된 원단을 잘라내어서 사용하게 되는데, 특히 롤 대 롤(roll to roll)에 의한 연속공정에서 재료의 심각한 낭비를 초래한다.
대한민국 공개특허 제2006-0037448호, 2006.05.03
본 출원의 목적은 액방성 액정 코팅층을 포함하는 광학 필름 제조 시 액방성 액정 코팅층 상부에 있는 필름의 박리 각도 및 속도, 이형롤의 형상 등을 조절하여 액방성 액정의 배향 방향을 제어함으로써 배향 방향이 상이한 액방성 액정 코팅층을 연속적으로 제조할 수 있는 광학 필름의 제조방법 및 이의 제조 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 출원은 하부 기재 필름, 상부 필름 및 상기 하부 기재 필름과 상부 필름에 의해 샌드위치되어 있는 액방성 액정의 층을 포함하는 적층체에서 상기 상부 필름을 박리하여 상기 액방성 액정을 배향시키는 것을 포함하는 광학 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 출원은 액방성 액정의 층을 하부 기재 필름과 상부 필름 사이에 형성하여 이 적층체로부터 상부 필름을 박리할 때 박리 각도 및 속도, 이형롤의 형상 등을 조절하면 전단력(shear force)이 박리 방향과 일치하게 되어 배향 각도가 다른 액방성 액정의 층을 연속적으로 얻을 수 있다. 따라서, 배향된 액방성 액정의 광축은 박리 방향과 평행하거나 수직할 수 있다. 즉, 로드(rod) 형상의 액방성 액정인 경우에는 박리 방향과 평행하고, 디스코틱(discotic) 형상인 경우에는 박리 방향과 수직하게 된다.
본 출원의 일 구현예에 따르면, 도 1은 원통형 이형롤을 사용하여 박리 각도를 조절하여 기계적 전단을 가하면서 상부 필름을 박리하는 구현예를 도시하고 있고, 도 2는 원뿔형 이형롤의 부채꼴의 중심각을 제어하고 기계적 전단을 가하면서 상부 필름을 박리하는 구현예를 도시하고 있다.
본 명세서에서 각도를 정의하면서, 수직, 수평, 직교 또는 평행 등의 용어를 사용하는 경우, 이는 목적 효과를 손상시키지 않는 범위에서의 실질적인 수직, 수평, 직교 또는 평행을 의미하는 것이고, 예를 들면, 제조 오차(error) 또는 편차(variation) 등을 포함하는 것이다. 따라서, 예를 들면, 상기 각각의 경우는 약 ±15도 이내의 오차, 바람직하게는 약 ±10도 이내의 오차, 보다 바람직하게는 약 ±5도 이내의 오차를 포함할 수 있다.
이하, 본 출원의 구성을 구체적으로 설명한다.
본 출원의 광학 필름의 제조 방법은 하부 기재 필름과 상부 필름 사이에 액방성 액정의 층이 위치하도록 라미네이팅하는 제1단계를 거친다.
상기 하부 기재 필름은 광학적으로 투명한 플라스틱 필름 또는 유리를 사용할 수 있다. 플라스틱 필름으로는, DAC(diacetyl cellulose) 또는 TAC(triacetyl cellulose) 필름과 같은 셀룰로오스 필름; 노르보르넨 유도체 수지 필름 등의 COP(cyclo olefin copolymer) 필름; PMMA(poly(methyl methacrylate) 필름 등의 아크릴 필름; PC(polycarbonate) 필름; PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene) 필름 등과 같은 올레핀 필름; PVA(polyvinyl alcohol) 필름; PES(poly ether sulfone) 필름; PEEK(polyetheretherketone) 필름; PEI(polyetherimide) 필름; PEN(polyethylenenaphthatlate) 필름; PET(polyethyleneterephtalate) 필름 등과 같은 폴리에스테르 필름; PI(polyimide) 필름; PSF(polysulfone) 필름; PAR(polyarylate) 필름 또는 플루오르수지 필름 등이 예시될 수 있고, 일반적으로는 셀룰로오스 필름, 폴리에스테르 필름 또는 아크릴 필름 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 TAC 필름이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 하부 기재 필름의 두께는 예를 들면 20 ㎛ 내지 150 ㎛의 범위 내에서 조절될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 상부 필름은 TAC, COP, 아크릴, PI, PET, PUA, PVA, PEN, PC, PAR 또는 PES 필름 등을 사용할 수 있으나, 이에 특별히 제한하는 것은 아니다.
상기 액방성 액정은 액방성 액정상을 형성할 수 있는 이색성 염료를 함유하는 액방성 액정 조성물을 이용하여 제조할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「액방성 액정(LLC; Lyotropic Liquid Crystal)」은, 일정한 조성 또는 농도 범위에서 액정성을 나타내는 물질을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「이색성 염료」는, 소정 파장의 범위에서 전자기선의 이방성 흡수 거동을 나타내는 물질로서, 예를 들면 특정한 방향으로 다른 방향보다 더 많은 빛을 흡수할 수 있는 분자를 의미할 수 있다.
본 명세서에서 용어 배향된 액방성 액정의 「광축」은, 액방성 액정 층의 평면에서 광학적으로 선택된 임의의 방향을 의미할 수 있다.
액방성 액정상은, 예를 들면, 상기 이색성 염료의 초분자 착체(supermolecular complexes)와 낮은 회합도(degree of aggregation)의 이색성 염료의 분자 착체(molecular associates or molecular complexes) 및/또는 단일 분자에 기초하여 형성할 수 있다.
상기 이색성 염료로는, 이 분야에서 공지되어 있는 액방성 액정상을 형성할 수 있는 이색성 염료를 제한 없이 사용할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 액방성 액정층은, {색원체}(-XiO-Mi +)n으로 나타나는 이색성 음이온계 염료의 하나 이상의 염(상기 식에서, 색원체는 염료 발색단 시스템(dye chromophore system)이고, Xi는 CO, SO2, OSO2 또는 OPO(O-M+)이며, n은 1 내지 10이고, Mi+는 H+, MH + 및/또는 Mo +이며, MH +는 NH4+, Li+, Na+, K+, Cs+, 1/2Mg++, 1/2Ca++, 1/2Ba++, 1/3Fe+++, 1/2Ni++ 또는 1/2Co++ 유형의 무기 양이온이고, Mo +는 N-알킬피리디늄, N-알킬키놀리늄, N-알킬이미다졸리늄, N-알킬티아졸리늄, OH-(CH2-CH2O)m-CH2CH2-NH3 +(상기에서, m은 1 내지 9), RR'NH2 +, RR'R"NH+, RR'R"R*N+, RR'R"R*P+(상기에서, R, R', R", R*는 CH3, ClC2H4, C2H5, C3H7, C4H9, C6H5CH2 등의 치환 또는 비치환 알킬기, 치환 또는 비치환된 페닐 또는 헤테로아릴임), YH-(CH2-CH2Y)k-CH2CH2(상기에서, Y는 O 또는 NH이고, k는 0 내지 10)); (MiO-Xi -)n{색원체}(-XjO-SAIj)m로 표시되는 양쪽성 계면활성제 및/또는 표면활성 양이온을 가지는 이색성 음이온계 염료의 하나 이상의 회합체(상기에서, Xj는 CO, SO2, OSO2,OPO(O-M+)이고, n은 0 내지 9이며, m은 1 내지 4이고, Mi +는 H+, Mo + 및/또는 MH +이며, SAIj (이하 표면활성 이온)은 SAC+ 및/또는 AmSAS이고, SAC+는 표면활성 양이온이고, AmSAS는 양쪽성 표면활성 물질); (Mi +OXi -)n{색원체}SAI로 표시되는 양쪽성 계면활성제 및/또는 표면활성 음이온을 가지는 이색성 양이온계 염료의 하나 이상의 회합체 (상기에서, n은 0 내지 5이고, SAI는 SAA- 및/또는 AmSAS이며, SAA-는 표면활성 음이온); {색원체}(-Zi +RR'R"SAIi)n으로 표시되는 양쪽성 계면활성제 및/또는 표면활성 음이온을 가지는 이색성 양이온계 염료의 하나 이상의 회합체 (상기에서, Zi는 N 또는 P이고, R, R', R"는 CH3, ClC2H4, HOC2H4, C2H5, C3H7 등의 치환 또는 비치환된 알킬기이며, SAIi는 SAA- 및/또는 AmSAS이고, n은 1 내지 4); ([{-색원체}(-XiO-Mi +)n]-Li-)q으로 표시되는 이색성 음이온계 올리고머 염료의 하나 이상의 염 (상기에서, L은 (CH2)6, C6H4, C6H3G-C6H3G, C6H3G-Q-C6H3G (상기에서, G는 H, Hal, OH, NH2, Alk이고, Q는 O, S, NH, CH2, CONH, SO2, NH-CO-NH, CH=CH, N=N, CH=N)이고, n은 1 내지 10이며, q는 5 내지 10); 및/또는 무기 또는 친수성 잔기를 가지지 않는 하나 이상의 수불용성 이색성 염료에 기초하여 형성할 수 있다. 상기 염료는 동일한 이온기, 예를 들면, -XiOMi +, -XiO-SAIj, -Xi +RR'R" 및/또는 Mi +를 포함할 수 있고, 동시에 2개의 동일한 기 및/또는 양이온의 각종 부재를 포함하여 여러 개의 상이한 이온 기 및/또는 Mi +를 포함할 수 있고, 상기 이온 기, 즉 -XiOMi +, iOMi +, -XiOSAIj, -Xi +RR'R"는 방향족 고리와 직접 및/또는 가교, 예를 들면 -Qi-(CH2)p-(상기에서, Qi는 SO2NH, SO2, CONH, CO, O, S, NH 또는 CH2이고, p는 1 내지 10)를 통해서 결합될 수 있다. 상기에서 색원체는, 예를 들면, 1,4,5,8-나프탈렌-, 3,4,9,10-페릴렌-, 3,4,9,10-안탄트론-테트라카르복실산, 아조 염료, 아족시 염료, 금속 착물 염료, 아조메틴 염료, 스틸렌 염료 또는 폴리메틴 염료 계열의 발색단 시스템일 수 있다. 다른 예시에서 상기 색원체는 모노-, 비스-, 트리스-, 폴리아조- 또는 아족시-염료, 스틸벤, 아조메틴, 티오피로닌, 피로닌, 아크리딘, 안트라퀴논, 페리논, 인디고이드, 옥사진, 아릴카르보늄, 티아진, 크산텐 또는 아진 염료, 디- 및 트리아릴메탄의 복소환 유도체, 다환식 또는 금속 착물 화합물, 안트론의 복소환 유도체, 또는 이들의 혼합물의 구조를 가지는 직접 염료, 활성 염료, 산 염료, 폴리메틴 염료, 시아닌 염료, 헤미시아닌 염료, 배트(vat) 염료 및 분산 염료로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 이색성 염료 또는 안료로부터 선택된 발색단 시스템일 수 있다.
본 출원의 방법에는 상기 언급한 이색성 유기 염료 중 적절한 형태의 염료가 선택되어 사용될 수 있다. 상기 기술된 형태의 염료의 제조를 위해서는, 예를 들면, 미국 특허 제5,007,942호 또는 미국 특허 제5,340,504호에서 개시하는 스틸벤 염료; 미국 특허 제5,318,856호에 기재된 아조- 및 금속 착물 염료; C.I. 다이렉트 옐로우 12, C.I. 다이렉트 옐로우 28, C.I. 다이렉트 옐로우 44, C.I. 다이렉트 옐로우 142, C.I. 다이렉트 오렌지 6, C.I. 다이렉트 오렌지 26, C.I. 다이렉트 오렌지 39, C.I. 다이렉트 오렌지 72, C.I. 다이렉트 오렌지 107, C.I. 다이렉트 레드 2, C.I. 다이렉트 레드 31, C.I. 다이렉트 레드 79, C.I. 다이렉트 레드 81, C.I. 다이렉트 레드 240, C.I. 다이렉트 레드 247, C.I. 다이렉트 바이올렛 9, C.I. 다이렉트 바이올렛 48, C.I. 다이렉트 바이올렛 51, C.I. 다이렉트 블루 1, C.I. 다이렉트 블루 15, C.I. 다이렉트 블루 71, C.I. 다이렉트 블루 78, C.I. 다이렉트 블루 98, C.I. 다이렉트 블루 168, C.I. 다이렉트 블루 202, C.I. 다이렉트 브라운 l06, C.I. 다이렉트 브라운 223, C.I. 다이렉트 그린 85 등의 직접 염료; C.I. 액티브옐로우 1, C.I. 액티브 레드 1, C.I. 액티브 레드 6, C.I. 액티브 레드 14, C.I. 액티브 레드 46, C.I. 액티브 바이올렛 1, C.I. 액티브 블루 9, C.I. 액티브 블루 10 등의 활성 염료; C.I. 애씨드 오렌지 63, C.I. 애씨드 레드 85, C.I. 애씨드 레드 144, C.I. 애씨드 레드 152, C.I. 애씨드 브라운 32, C.I. 애씨드 바이올렛 50, C.I. 애씨드 블루 18, C.I. 애씨드 블루 44, C.I. 애씨드 블루 61, C.I. 애씨드 블루 102, C.I. 애씨드 블랙 21 등의 산 염료; C.I. 베이직 레드 12, 베이직 브라운(C.I. 33500), C.I. 베이직 블랙 등의 양이온성 염료 등이 사용될 수 있다.
상기 이색성 염료는, 예를 들면, 국제공개특허 1999-31535 또는 국제공개특허 2000-067069 등에서 공지된 방식에 의해 제조할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 코팅층에 포함되는 이색성 염료는 하기 화학식 1로 표시되는 염료일 수 있다:
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서 Q는 염료의 발색단 시스템이고, A는 단일 결합, 탄소수 1 내지 12의 알킬렌기 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬리덴기, -SO2NH-T-, -SO2-T-, -CONH-T-, -CO-T-, -O-T-, -S-T- 또는 -NH-T-이며, 상기에서 T는 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기 또는 알킬리덴기이고, R은 염 형태의 잔기이며, n은 Q에 결합된 A-R기의 수로서 1 내지 10이다.
상기 화학식 1에서 염료 발색단 시스템은, 예를 들면, 전술한 바와 같이 최대 흡수 파장이 350 nm 내지 900 nm, 바람직하게는 350 nm 내지 600 nm, 보다 바람직하게는 440 nm 내지 500 nm의 범위에 있는 염료 발색단 시스템일 수 있다. 또한, 상기 염료 발색단 시스템은 분자량이 300 g/mol 내지 900 g/mol, 바람직하게는 450 g/mol 내지 800 g/mol, 보다 바람직하게는 600 g/mol 내지 900 g/mol인 발색단 시스템일 수 있다.
상기 화학식 1에서 단일 결합은, A로 표시된 부분에 별도의 원자가 존재하지 않고, Q와 R이 직접 연결된 경우를 의미한다. 상기에서 A는 바람직하게는, 단일 결합, 탄소수 1 내지 8의 알킬렌기 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬리덴기일수 있고, 더욱 바람직하게는 단일 결합, 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬리덴기일 수 있으며, 보다 바람직하게는 단일 결합일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에서 염 형태의 잔기는, 예를 들면, 상기 기술한 이색성 염료에 포함되는 잔기, 예를 들면, -XiO-Mi + 등일 수 있고, 바람직하게는 -SO3 -M+ 또는 -COO-M+ 일 수 있으며, 상기에서 M+은 H+; NH4 +, Li+, Na+, K+, Cs+, 1/2Mg++, 1/2Ca++, 1/2Ba++, 1/3Fe+++, 1/2Ni++ 또는 1/2Co++ 등의 무기 양이온; N-알킬피리디늄, N-알킬키놀리늄, N-알킬이미다졸리늄, N-알킬티아졸리늄, OH-(CH2-CH2O)m-CH2CH2-NH3 + (상기에서, m은 1 내지 9), RR'NH2 +, RR'R"NH+, RR'R"R*N+, RR'R"R*P+(상기에서, R, R', R", R*는 CH3, ClC2H4, C2H5, C3H7, C4H9, C6H5CH2 등의 치환 또는 비치환 알킬기, 치환 또는 비치환된 페닐 또는 헤테로아릴임) 또는 YH-(CH2-CH2Y)k-CH2CH2 (상기에서, Y는 O 또는 NH이고, k는 0 내지 10) 등일 수 있다.
상기 M+은 바람직하게는 무기 양이온, 보다 바람직하게는 Li+, Na+, K+ 또는 Cs+, 더욱 바람직하게는 Na+ 또는 Li+일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에서 n은 바람직하게는 1 내지 5, 더욱 바람직하게는 1 내지 3일 수 있다.
화학식 1의 이색성 염료는 보다 바람직하게는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물일 수 있다:
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 2에서 -U-는 -N=N- 또는 -O-(CH2)-(CHOH)-(CH2)-O-이고, X는, 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 18의 아릴기 또는 고리 구성 원자가 6 내지 18개인 헤테로아릴기이며, R은 염 형태의 잔기이고, R1은 히드록시기, 탄소수 1 내지 12의 알콕시기, 탄소수 1 내지 12의 할로알킬기, 옥소기 또는 -N=N-Ph를 나타내고, 상기에서 Ph는 탄소수 1 내지 12의 알콕시기로 치환되어 있거나, 또는 비치환된 페닐기이며, l 및 m은 X에 치환된 R의 수로서 각각 독립적으로 1 또는 2를 나타내고, p 및 q는 X에 치환된 R1의 수로서 각각 독립적으로 0 내지 2의 수를 나타낸다.
상기에서 헤테로아릴기에서 고리 구성 원자로 포함되는 헤테로 원자는, 예를 들면, N 또는 O일 수 있고, 바람직하게는 N일 수 있다. 또한, 상기 헤테로아릴기의 고리 구성 원자 중에서 헤테로 원자는, 예를 들면 1개 내지 5개, 바람직하게는 1개 내지 3개, 보다 바람직하게는 1개 내지 2개일 수 있다.
상기 화학식 2에서 -U-는, 바람직하게는 -N=N-일 수 있고, X는 바람직하게는 탄소수 6 내지 12의 아릴기 또는 고리 구성 원자가 6 내지 12개인 헤테로아릴기, 보다 바람직하게는 탄소수 6 내지 12의 아릴기일 수 있으며, R1은, 바람직하게는 히드록시기, 탄소수 1 내지 8의 알콕시기, 탄소수 1 내지 8의 할로알킬기, 옥소기 또는 -N=N-Ph(상기에서 Ph는 하나 이상의 탄소수 1 내지 8의 알콕시기로 치환되어 있거나 또는 비치환된 페닐기), 보다 바람직하게는 히드록시기, 탄소수 1 내지 4의 알콕시기, 탄소수 1 내지 4의 할로알킬기, 옥소기 또는 -N=N-Ph(상기에서 Ph는 하나 이상의 탄소수 1 내지 4의 알콕시기로 치환되어 있거나 또는 비치환된 페닐기)이며, l 및 m은, 보다 바람직하게는 각각 1이고, p 및 q는, 보다 바람직하게는 각각 독립적으로 0 또는 1일 수 있다. 상기에서 할로알킬기에 치환될 수 있는 할로겐으로는 염소 또는 불소를 들 수 있다. 상기 언급된 이색성 염료를 사용하면, 액방성 액정상의 형성과 이색성 염료에 기초한 액방성 액정 조성물의 구조 및 레올로지 특성을 포함하는 콜로이드성-화학성의 변경을 위해 염료의 순도 이외의 매우 중요한 인자인 이색성 염료 분자의 소수성-친수성 균형의 조절이 가능할 수 있다. 용해성과 소수성-친수성 균형의 변경은 형성 공정과, 분자 규칙도에 영향을 미치며, 결과적으로 임의의 기재의 표면상에 액방성 액정 조성물을 퇴적시키고 용매를 제거한 후 형성되는 코팅층의 편광 변수에 영향을 미치는 액방성 액정상의 유형의 조절을 가능하게 한다. 상기 염료와 액방성 액정 조성물의 특징은 2개 이상의 이온성기를 가지는 염료의 경우에 경우 특히 효과적으로 조절될 수 있다. 이러한 경우 2개 이상의 상이한 양이온을 사용하는 것이 가능하며, 각각의 양이온은 그들의 특성, 또는 다른 특성을 제공한다. 예를 들어, 증가된 용해성을 제공하는 Li+ 양이온과, 염료 분자의 응집도를 감소시키는 3개의 에탄올 암모늄 양이온 및 액방성 액정상을 안정화시키는 테트라-부틸암모늄 양이온의 조합은 단일 분자 및/또는 낮은 회합도를 가지는 분자상 염료 회합물(착물)에 기초한 액방성 액정 조성물의 제조를 가능하게 한다. 염료가 선형 분자 구조를 가져서 네마틱 액방성 액정상의 형성을 촉진하고 코팅층의 형성에 의한 더 높은 배향도를 제공하며, 그 결과 전자기선의 보다 효과적인 선택적 투과 및 반사를 제공할 수 있다.
또한, 1/2Mg++, 1/2Ca++, 1/2Ba++ 등의 다가 양이온의 첨가는 분자상 착물 내의 응집도를 증가시키고, 높은 응집도, 예를 들면 50을 초과하는 응집도를 가지는 초분자상 착물의 액방성 액정상의 형성을 유발하며, 그 용해도는 계면활성 이온을 사용하여 증가시킬 수 있다.
액방성 액정 조성물은 염료 분자 또는 초분자상 착물의 하나의 무작위적 상호 정위가 불가능해지며, 정렬된 LC 상태를 가져야만 하는 필요한 농도까지 희석액의 농도를, 예를 들면, 증발 또는 멤브레인 초여과 방식에 의해 점차 증가시키거나, 또는 물, 물/알코올, 2극성 비양성자성 용매(예를 들면, DMFA(dimethyl formamide), DMSO(dimethyl sulfoxide), 셀로솔브, 에틸아세테이트 및 물과 혼화성인 다른 용매의 혼합물) 등과 같은 적합한 용매 중에 건조 염료를 용해시켜 적절한 염료의 수성 용액, 수성-유기 용액 및 유기 용액의 어느 하나로부터 수득할 수 있다. 상기 농도에서는 액방성 액정 조성물 중 염료의 농도는 0.5 중량% 내지 30 중량%, 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.5 중량% 내지 15 중량%의 범위 내에서 선택될 수 있다.
액방성 액정의 콜로이드-화학 특성을 조절하기 위해, 상기 조성물은 용매 외에도 첨가제 및 개질제, 예를 들어 비이온계 및 이온계 계면활성제, 결합제 및 필름 형성 반응물(폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 및 그의 에테르, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 옥시드 및 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 및 이들의 공중합체, 셀룰로스의 에틸- 및 히드록시프로필에테르, 카르복시메틸셀룰로스의 나트륨염 등)을 포함할 수도 있다. 상기 조성물은 추가로 아미드 계열로부터 히드로트로픽 (hydrotropic) 첨가제, 예를 들어 디메틸 포름아미드, 디메틸술폭시드, 인산의 알킬아미드, 카르바미드 및 그의 N-치환 유도체, N-알킬피롤리돈, 디시안디아미드 및 이들의 혼합물, 및 아미드와 글리콜류의 혼합물을 포함할 수 있다. 적절한 첨가제의 사용은 조성물의 안정성을 증가시킬 뿐만 아니라 염료 분자의 응집 과정을 조절하여 결과적으로 액방성 액정상의 형성 과정을 조절하는 것이 가능하게 한다. 따라서, 히드로트로픽 첨가제의 첨가는 단일 염료 분자의 액방성 액정 조성물의 제조를 가능하게 한다.
이에 따라 상기 액방성 액정층은 50 중량% 이하의 개질제, 예를 들어 액정, 실리콘, 가소제, 래커, 비이온계, 이온계 계면활성제를 포함하는 상이한 유형의 광, 친수성 및/또는 소수성 중합체의 안정화제를 추가로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 액방성 액정층은 코팅 및 박리가 복수 회 수행될 수 있어 다층 구조로 형성될 수 있고, 이 경우 각 층에 포함되는 상기 이색성 염료는 서로 상이한 최대 흡수 파장을 가질 수 있다. 이에 따라 보다 광대역의 파장 범위의 광에 대하여 선택적인 투과 및 반사 특성을 나타낼 수 있다.
본 출원의 광학 필름의 제조 방법은 하부 기재 필름, 액방성 액정의 층 및 상부 필름의 적층체를 이송하면서 이형롤에 의해 상기 상부 필름이 일정 진행 방향으로 박리되고 액방성 액정의 배향 방향이 박리 방향과 일치 또는 수직하게 된 광학 필름이 제조되는 제2단계를 거친다.
상기 상부 필름의 박리는 적층체의 이송 방향과 평행하지 않은 방향으로 수행할 수 있다.
상기 상부 필름의 박리 속도는 액정의 유변학적 성질에 의해 전단력이 강할수록 배향 특성은 강해지나, 너무 빠른 속도에서는 코팅된 표면의 접착력보다 더 큰 관성력이 작용하여 코팅용액이 필름에서 이형될 수 있어 1 내지 30 m/분이 좋다.
상기 적층체의 이송은 롤 형상으로 감기어진 하부 기재 필름을 배출시킬 수 있도록 설치된 권출롤, 이송되는 하부 기재 필름 또는 적층체에 장력을 인가할 수 있도록 설치된 텐션롤 및 상부 필름이 박리된 적층체를 회수할 수 있도록 설치된 권취롤을 포함하는 롤 시스템으로 수행할 수 있다.
상기 상부 필름의 박리는 이형롤을 사용하여 수행할 수 있다.
이형롤은 원통형 또는 원뿔형일 수 있고, 상기 원통형 이형롤은 중심축이 적층체의 이송 방향과 수직하지 않은 방향으로 설치되어 있을 수 있다.
상기 원뿔형 이형롤은 원뿔의 부채꼴의 중심각을 조절할 수 있는 형태로 된 것으로, 중심축이 적층체의 이송 방향과 수직하지 않은 방향으로 설치되어 있을 수 있고, 조절된 중심각에 따라 박리 각도가 결정되므로, 배향된 액방성 액정의 광축은 이 중심각과 평행하거나 수직할 수 있다.
상기 과정을 거쳐 하부 기재 필름 상에 일 배향 방향을 갖거나, 배향 방향이 상이한 액방성 액정의 층이 연속적으로 존재하는 광학 필름이 얻어질 수 있다.
상기 광학 필름은 편광판, 이를 포함하는 디스플레이 장치 등 다양한 용도로 사용될 수 있고, 상기 편광판, 디스플레이 장치의 구체적인 종류, 구조 및 구성 요소 등은 특별히 제한되지 않으며, 상기 편광판 또는 상기 광학 필름이 포함되는 한, 이 분야에서 공지되어 있는 모든 내용이 적용될 수 있다.
본 출원은 또한 하부 기재 필름, 상부 필름 및 상기 하부 기재 필름과 상부 필름에 의해 샌드위치되어 있는 액방성 액정의 층을 포함하는 적층체를 이송할 수 있도록 설치된 이송 수단; 및 상기 적층체의 상부 필름을 박리할 수 있도록 설치된 박리 수단을 포함하는 광학 필름의 제조 장치에 관한 것이다.
상기 이송 수단은 롤 형상으로 감기어진 하부 기재 필름을 배출시킬 수 있도록 설치된 권출롤, 이송되는 하부 기재 필름 또는 적층체에 장력을 인가할 수 있도록 설치된 텐션롤 및 상부 필름이 박리된 적층체를 회수할 수 있도록 설치된 권취롤을 포함할 수 있다.
상기 광학 필름의 제조 장치는 이송되는 하부 기재 필름상에 액방성 액정의 층을 형성할 수 있는 코팅 장치 및 상기 코팅 장치에 의해 형성된 액방성 액정의 층상에 상부 필름을 적층할 수 있도록 형성된 적층 장치를 추가로 포함할 수 있다.
상기 박리 수단은 상부 필름을 적층체의 이송 방향과 평행하지 않은 방향으로 박리할 수 있도록 설치되어 있고, 상기 박리 수단은 바람직하게는 이형롤일 수 있다.
이형롤은 원통형 또는 원뿔형일 수 있고, 상기 원통형 이형롤은 중심축이 적층체의 이송 방향과 수직하지 않은 방향으로 설치되어 있을 수 있다.
상기 원뿔형 이형롤은 원뿔의 부채꼴의 중심각을 조절할 수 있는 형태이고, 중심축이 적층체의 이송 방향과 수직하지 않은 방향으로 설치되어 있을 수 있다.
본 출원은 액방성 액정층을 포함하는 광학 필름을 제조함에 있어서, 액방성 액정을 두 장의 필름 사이에 적층하여 상부 필름을 박리시켜 배향된 액방성 액정의 광축이 박리 방향과 수평 또는 수직이 되도록 함으로써 배향 방향이 같거나 상이한 액방성 액정이 연속적으로 형성될 수 있도록 하는 효과가 있다.
도 1은 본 출원의 광학 필름의 제조 방법의 일 구현예를 도시한 것이다.
도 2는 본 출원의 광학 필름의 제조 방법의 다른 구현예를 도시한 것이다.
도 3은 본 출원의 광학 필름의 제조 장치의 일 구현예를 도시한 것이다.
이하 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<제조예 1> 액방성 액정 조성물(코팅액)의 제조
안정한 액방성 액정상을 형성할 수 있는 이색성 염료로서, 업계에서 Direct Yellow 12로 공지되어 있는 염료의 양이온을 Na+에서 Li+로 치환한 이색성 염료를 사용하여 액방성 액정 조성물을 제조하였다. 상기 염료를 증류수에 약 1 중량%의 농도로 용해시키고, 또한 에틸렌글리콜을 소량 용해시켜서 액방성 액정 조성물을 제조하였다.
<실시예 1> 원통형 이형롤을 이용한 광학 필름의 제조
TAC 필름의 일면에 상기 액방성 액정 조성물을 약 2㎛의 두께로 도포하고, 여기에 상부 필름(TAC 필름)을 형성하여 라미네이팅하였다.
도 3의 제조 장치를 사용하고, 각도가 45°인 원통형 이형롤을 이용하여 상기 상부 필름을 박리하여 광학 필름을 제조하였다(도 1).
<실시예 2> 원뿔형 이형롤을 이용한 광학 필름의 제조
원뿔형 이형롤의 부채꼴 중심각이 22.5°가 되도록 하여 상부 필름을 박리하는 것을 제외하고 상기 실시예 1과 같은 방법으로 광학 필름을 제조하였다(도 2).

Claims (18)

  1. 하부 기재 필름, 상부 필름 및 상기 하부 기재 필름과 상부 필름에 의해 샌드위치되어 있는 액방성 액정의 층을 포함하는 적층체에서 상기 상부 필름을 박리하여 상기 액방성 액정을 배향시키는 것을 포함하는 광학 필름의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    배향된 액방성 액정의 광축은 박리 방향과 평행하거나 수직하는 광학 필름의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상부 필름은 TAC, COP, 아크릴, PI, PET, PUA, PVA, PEN, PC, PAR 또는 PES 필름인 광학 필름의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상부 필름의 박리 속도는 1 내지 30 m/분인 광학 필름의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상부 필름의 박리는 적층체를 일 방향으로 이송하면서 수행하는 광학 필름의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상부 필름의 박리는 적층체의 이송 방향과 평행하지 않은 방향으로 수행하는 광학 필름의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    적층체의 이송은 롤 형상으로 감기어진 하부 기재 필름을 배출시킬 수 있도록 설치된 권출롤, 이송되는 하부 기재 필름 또는 적층체에 장력을 인가할 수 있도록 설치된 텐션롤 및 상부 필름이 박리된 적층체를 회수할 수 있도록 설치된 권취롤을 포함하는 롤 시스템으로 수행하는 광학 필름의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상부 필름의 박리는 이형롤을 사용하여 수행하는 광학 필름의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    이형롤은 원통형인 광학 필름의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    원통형 이형롤의 중심축이 적층체의 이송 방향과 수직하지 않은 방향으로 형성되어 있는 광학 필름의 제조 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    이형롤은 원뿔형인 광학 필름의 제조 방법.
  12. 하부 기재 필름, 상부 필름 및 상기 하부 기재 필름과 상부 필름에 의해 샌드위치되어 있는 액방성 액정의 층을 포함하는 적층체를 이송할 수 있도록 설치된 이송 수단; 및
    상기 적층체의 상부 필름을 박리할 수 있도록 설치된 박리 수단을 포함하는 광학 필름의 제조 장치.
  13. 제 12 항에 있어서,
    이송 수단은 롤 형상으로 감기어진 하부 기재 필름을 배출시킬 수 있도록 설치된 권출롤, 이송되는 하부 기재 필름 또는 적층체에 장력을 인가할 수 있도록 설치된 텐션롤 및 상부 필름이 박리된 적층체를 회수할 수 있도록 설치된 권취롤을 포함하는 광학 필름의 제조 장치.
  14. 제 12 항에 있어서,
    이송되는 하부 기재 필름상에 액방성 액정의 층을 형성할 수 있는 코팅 장치 및 상기 코팅 장치에 의해 형성된 액방성 액정의 층상에 상부 필름을 적층할 수 있도록 형성된 적층 장치를 추가로 포함하는 광학 필름의 제조 장치.
  15. 제 12 항에 있어서,
    박리 수단은 상부 필름을 적층체의 이송 방향과 평행하지 않은 방향으로 박리할 수 있도록 설치되어 있는 광학 필름의 제조 장치.
  16. 제 12 항에 있어서,
    박리 수단은 이형롤인 광학 필름의 제조 장치.
  17. 제 16 항에 있어서,
    이형롤은 원통형이고, 상기 원통형 이형롤은 중심축이 적층체의 이송 방향과 수직하지 않은 방향으로 설치되어 있는 광학 필름의 제조 장치.
  18. 제 16 항에 있어서,
    이형롤은 원뿔형인 광학 필름의 제조 장치.

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