KR20150030658A - 치과용 예비-소결된 블랭크 - Google Patents

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KR20150030658A
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Abstract

치아 복원물의 제조에 특히 적합한 리튬 디실리케이트 유리-세라믹을 기반으로 하는 예비-소결된 블랭크가 개시되어 있다.

Description

치과용 예비-소결된 블랭크 {PRE-SINTERED BLANK FOR DENTAL PURPOSES}
본 발명은 특히 치아 복원물(dental restoration)의 제조에 적합한 리튬 디실리케이트 유리 세라믹(glass ceramic)을 기반으로 하는 치과용(for dental purpose) 예비-소결된 블랭크에 관한 것이다.
치과 진료(dentistry)에서 예비-소결된 블랭크의 사용에 관해 본 기술분야에서 이미 보고되어 있다.
WO 2010/010087은 치과 진료를 위한 베니어(veneer)를 형성시키기 위해 가공되는 다공성 실리케이트-세라믹 성형체(silicate-ceramic shaped body)를 기재한다. 성형체는, 예를 들어 물질 파열(material bursting)로 인해, 밀링(milling) 또는 분쇄(grinding) 시스템을 사용한 기계 가공(machininig) 동안 손상을 예방하기 위해, 특정의 밀도를 가져야 하고, 선택된 시스템에 적합하여야 한다.
US 5,106,303은 임의로 예비-소결될 수 있는 압축된 세라믹체(compacted ceramic body)의 카피 밀링(copy millling)에 의한 치아 크라운(tooth crown) 및 인레이(inlay)의 제조를 기재한다. 목적하는 기하학적 구조를 달성하기 위해, 목적하는 고밀도로의 후속 소결 동안 일어나는 수축을 고려하기 위해 세라믹체를 확대된 형상으로 밀링한다. 임의로 강화 첨가제를 포함할 수 있는 산화알루미늄이 특히 세라믹 물질로서 사용된다.
US 5,775,912는 예비-소결된 치아용 포르셀린 펠릿(dental porcelain pellet)을 기재하고, 이로부터 치아 구조가 CAD/CAM 시스템에 의하여 밀링된다. 이러한 치아 구조는 임베딩 물질(embedding material)에 임베딩되고(embedded), 소결되어 임베딩 물질로부터 제거되어 목적하는 치아 복원물을 제조하도록 한다. 사용된 치아용 포르셀린은 류사이트(leucite)를 기반으로 하는 유리 세라믹이다.
US 6,354,836은 CAD/CAM 방법을 사용하여 치아 복원물을 제조하는 방법을 기재한다. 이를 위해, 세라믹 물질, 특히 산화알루미늄 및 산화지르코늄의 미소결된 또는 예비-소결된 블록이 사용되고 이는 확대된 형상으로의 밀링에 뒤이어 치밀(dense) 소결 후에 고-강도 치아 복원물을 생성시킨다. 그러나, 복원물의 최종 달성된 차원의 변화를 반드시 작게 하기 위해, 사용된 소결로에서의 온도 차이는 10℃ 미만인 것이 필수적인 것으로 여겨진다.
공지된 예비-소결된 블랭크를 사용하면, 치밀 소결 동안 일어나는 수축 및 따라서 적용되는 확대 계수(enlargement factor)는 적용되는 예비-소결 온도에 따라 크게 달라진다. 예컨대 소결로 내의 불균일 온도 분포의 결과로서 일어날 수 있는 작은 변화 조차도 치밀 소결 동안 상이한 수축을 초래한다. 그러나, 이러한 수축은 제조된 치아 복원물의 차원에서 목적하는 작은 내성(tolerance)을 허용하지 않는다.
따라서, 본 발명의 목적은 이러한 단점을 피하고 따라서 블랭크의 제조에 적용되는 소결 온도에 있어 변화에 덜 민감한 블랭크를 제공하는 것이다. 마찬가지로, 이들 블랭크는 통상의 분쇄 및 밀링 공정 동안 공급될 필요가 있는 액체 없이도, 이들 공정에 의하여 용이하게 성형이 가능하여 목적하는 기하학적 구조를 갖는 치아 복원물을 형성하여야 한다. 더욱이, 이들 블랭크는 치밀 소결에 의해 가공이 가능하여 고-강도 및 시각적으로 매우 매력적인 치아 복원물을 형성하여야 한다.
이러한 목적은 청구항 1 내지 청구항 9에 따른 예비-소결된 블랭크에 의해 달성된다. 본 발명의 또 다른 대상은 청구항 10 및 청구항 11에 따른 블랭크의 제조 방법, 청구항 12 내지 청구항 15에 따른 치아 복원물의 제조 방법뿐만 아니라 청구항 16에 따른 블랭크의 용도이다.
치과용 본 발명에 따른 예비-소결된 블랭크는
리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하고
유리 세라믹의 진밀도(true density)에 대해, 60 내지 90%, 특히 62 내지 88%, 바람직하게는 65 내지 87%의 상대 밀도를 갖는 것을 특징으로 한다.
상대 밀도는 유리 세라믹의 진밀도에 대한 예비-소결된 블랭크의 밀도의 비이다.
예비-소결된 블랭크의 밀도는 그 중량을 재고 그의 부피를 기하학적으로 확인함으로써 결정된다. 그 다음, 공지된 식
밀도 = 중량 / 부피
에 따라 밀도를 계산한다.
유리 세라믹의 진밀도는 예비-소결된 블랭크를 입자의 수에 대해 10 내지 30 ㎛, 특히 20 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 분말로 분쇄하고 피크노미터(pycnometer)에 의하여 분말의 밀도를 확인함으로써 결정된다. 입자 크기의 결정은 콴타크롬 게엠베하 운트 콤파니 카게(Quantachrome GmbH & Co. KG)로부터 실라스(CILAS)® 입자 크기 분석기 1064를 사용하여 ISO 13320 (2009)에 따라서 레이저 회절에 의하여 수행하였다.
놀랍게도 본 발명에 따른 블랭크는 간단한 방법으로 건식 기계 가공될 수 있을 뿐만 아니라, 상당히 상이한 예비-소결 온도에서도 이것이 후속 치밀 소결 동안 일어나는 수축에서 상당한 변화를 초래하지 않으면서 제조될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 따라서 일어나는 수축을 고려한 확대 계수를 매우 정밀하게 결정할 수 있다. 이들 유리한 특성은 명확하게, 상기의 상대 밀도에 대한 예비-소결된 리튬 디실리케이트 유리 세라믹의 특정 거동에 기인한 것으로 본다.
블랭크는 리튬 디실리케이트 유리 세라믹으로 실질적으로 이루어지는 것이 추가로 바람직하다. 특히 바람직하게는, 블랭크는 리튬 디실리케이트 유리 세라믹으로 이루어진다.
유리 세라믹은 바람직한 실시양태에서 리튬 디실리케이트를 주 결정 상으로서 포함한다. 용어 "주 결정 상"은 다른 결정 상과 비교하여 최고의 부피 비율을 갖는 결정 상을 의미한다. 특히 유리 세라믹은 총 유리 세라믹에 대해 10 vol.-% 초과, 바람직하게는 20 vol.-% 초과, 특히 바람직하게는 30 vol.-% 초과의 리튬 디실리케이트 결정을 함유한다.
리튬 디실리케이트 유리 세라믹은 SiO2 및 Li2O을 바람직하게는 1.75 내지 3.0, 특히 1.8 내지 2.6의 범위의 몰비로 함유한다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 리튬 디실리케이트 유리 세라믹은 하기 성분 중 적어도 하나를 함유한다:
성분 wt .-%
SiO2 50.0 내지 80.0
Li2O 6.0 내지 20.0
Me(I)2O 0 내지 10.0, 특히 0.1 내지 10.0
Me(II)O 0 내지 12.0, 특히 0.1 내지 12.0
Me(III)2O3 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
Me(IV)O2 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
Me(V)2O5 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
Me(VI)O3 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
조핵제(nucleating agent) 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
(여기서,
Me(I)2O는 Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O 또는 그의 혼합물로부터 선택되고,
Me(II)O는 CaO, BaO, MgO, SrO, ZnO 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
Me(III)2O3은 Al2O3, La2O3, Bi2O3, Y2O3, Yb2O3 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
Me(IV)O2는 ZrO2, TiO2, SnO2, GeO2 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
Me(V)2O5는 Ta2O5, Nb2O5, V2O5 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
Me(VI)O3은 WO3, MoO3 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
조핵제는 P2O5, 금속 및 그의 혼합물로부터 선택된다).
Na2O 및 K2O는 1가 원소의 산화물 Me(I)2O로서 바람직하다.
CaO, MgO, SrO 및 ZnO는 2가 원소의 산화물 Me(II)O로서 바람직하다.
Al2O3, La2O3 및 Y2O3는 3가 원소의 산화물 Me(III)2O3로서 바람직하다.
ZrO2, TiO2 및 GeO2는 4가 원소의 산화물 Me(IV)O2로서 바람직하다.
Ta2O5 및 Nb2O5는 5가 원소의 산화물 Me(V)2O5로서 바람직하다.
WO3 및 MoO3은 6가 원소의 산화물 Me(VI)O3로서 바람직하다.
P2O5는 조핵제로서 바람직하다.
리튬 디실리케이트 유리 세라믹은 바람직하게는 착색제 및/또는 형광제를 함유한다.
착색제 및 형광제의 예는 무기 염료 및/또는 d- 및 f-원소의 산화물, 예컨대 Ti, V, Sc, Mn, Fe, Co, Ta, W, Ce, Pr, Nd, Tb, Er, Dy, Gd, Eu 및 Yb의 산화물이다. 또한, 금속 콜로이드, 예를 들어 Ag, Au 및 Pd의 금속 콜로이드는 착색제로서 사용될 수 있고 게다가 조핵제로서 작용할 수 있다. 이들 금속 콜로이드는 예를 들어 융융 및 결정화 공정 동안 상응하는 산화물, 염화물 또는 질산염의 환원에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 돕프드 스피넬(doped spinels), 지르콘 실리케이트(zircon silicate), 스타네이트(stannates), 돕프드 코룬덤(doped corundum) 및/또는 돕프드(doped) ZrO2 가 무기 염료로서 사용된다.
본 발명에 따른 블랭크는 바람직하게는 그의 착색 또는 반투명의 면에서 상이한, 2개 이상의 영역, 특히 층을 갖는다. 블랭크는, 착색 또는 반투명이 상이한, 바람직하게는 3개 이상 10개 이하, 특히 바람직하게는 3개 이상 8개 이하, 훨씬 더 바람직하게는 4개 이상 6개 이하의 영역, 특히 층을 갖는다. 자연치(natural tooth) 물질의 제한은 정밀하게는 몇몇 상이하게 착색된 영역, 특히 층의 존재 때문에, 매우 성공적이다. 또한, 영역 또는 층 중 적어도 하나가 색 그라디언트(colour gradient)를 가져 연속 색 변환(colour transition)을 보장하는 것이 가능하다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 블랭크는 가공 장치에서 이를 고정시키기 위한 홀더(holder)를 갖는다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 블랭크는 치아 임플란트(dental implant)에 연결을 위한 계면(interface)을 갖는다.
홀더로 인해, 블랭크를 가공 장치, 예컨대 특히 밀링 또는 분쇄 장치에서 고정시킬 수 있다. 홀더는 대개 핀(pin)의 형태이고 바람직하게는 금속 또는 플라스틱으로 이루어진다.
계면은 임플란트와 그 위에 끼워지는(fitted) 치아 복원물, 예컨대 특히, 지대 크라운(abutment crown) (이는 블랭크의 기계 가공 및 치밀 소결에 의해 수득된 것임) 간의 연결을 보장한다. 이러한 연결은 바람직하게는 회전 고정된다. 계면은 특히 오목, 예컨대 보어(bore)의 형태로 존재한다. 계면의 구체적인 기하학적 구조는 대개 각각의 경우에 사용되는 임플란트 시스템에 따라 선택된다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 블랭크의 제조 방법에 관한 것으로서, 여기서
(a) 분말 또는 입상물(granulate) 형태의 리튬 실리케이트 유리를 프레스(press)하여 유리 블랭크를 형성하고,
(b) 유리 블랭크를 열-처리하여 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 예비-소결된 블랭크를 제조하도록 하고, 여기서 열 처리의 온도는,
(i) 500℃ 이상, 특히 540℃ 이상, 바람직하게는 580℃ 이상이고,
(ii) 30K 이상, 특히 50K 이상, 바람직하게는 70K 이상에 걸쳐 연장하고 상대 밀도가 2.5% 미만, 특히 2.0% 미만, 바람직하게는 1.5% 미만까지 변화하는 범위에 있다.
단계 (a)에서, 분말 또는 입상물 형태의 리튬 실리케이트 유리를 프레스하여 유리 블랭크를 형성한다.
사용된 리튬 실리케이트 유리는, 대개, 적합한 출발 물질, 예컨대 탄산염, 산화물, 인산염 및 불소화물의 혼합물을 2 내지 10 h 동안 특히 1300 내지 1600℃의 온도에서 용융시킴으로써 제조한다. 특히 높은 균질성을 달성하기 위해, 수득된 유리 용융물을 물에 부어 유리 입상물을 형성하도록 한 다음, 수득된 입상물을 다시 용융시킨다.
그 다음, 입상물을 목적하는 입자 크기로 세분하고(comminute) 특히 입자의 수에 대해, < 100 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 분말로 분쇄한다.
그 다음, 입상물 또는 분말을, 임의로, 첨가된 프레스성형 조제(pressing auxiliary) 또는 결합제와 함께, 대개 압축 몰드에 넣고 프레스하여 유리 블랭크를 형성한다. 인가된 압력은 특히 20 내지 200 MPa의 범위에 있다. 단축 프레스(uniaxial press)가 바람직하게는 프레스성형을 위해 사용된다. 프레스성형은 특히 또한 정수압 프레스성형(isostatic pressing), 바람직하게는 냉간 정수압 프레스성형일 수 있다.
상이한 착색 또는 반투명을 갖는 유리 분말 또는 유리 입상물을 사용함으로써, 상이하게 착색되거나 상이하게 반투명인 영역, 특히 층을 갖는 유리 블랭크를 제조할 수 있다. 예를 들어, 상이하게 착색된 분말 또는 입상물을 압축 몰드에서 차곡차곡 겹쳐지게 배열할 수 있고, 그 결과 다색의 유리 블랭크가 제조된다. 다색은 상당한 정도로 최종 제조된 치아 복원물에 자연치 물질의 외관을 제공하는 것을 가능하게 한다.
단계 (b)에서, 수득된 단색의 또는 다색의 유리 블랭크를 열 처리에 적용하여 리튬 디실리케이트의 제어된 결정화 및 따라서 리튬 디실리케이트 유리 세라믹의 형성 뿐 아니라 예비-소결을 초래하도록 한다. 열 처리는 특히 500 내지 900℃, 바람직하게는 540 내지 900℃, 특히 바람직하게는 580 내지 900℃의 온도에서 실시된다. 열 처리는 특히 2 내지 120분, 바람직하게는 5 내지 60분, 특히 바람직하게는 10 내지 30분의 기간 동안 수행된다.
온도 범위 (b)(ii)는, 온도의 변화에도 불구하고, 상대 밀도는 좀처럼 변하지 않는 범위를 기재한다. 따라서, 이러한 범위는 또한 하기에서 "안정기(plateau)"로 지칭된다. 이 범위에서 가능한 상대 밀도의 변화는
(최대값 - 최소값)/최대값 x 100
에 의해 범위에서 상대 밀도의 최대 및 최소 값으로부터 %로 계산된다.
놀랍게도 특정의 온도 범위에서 생성 및 예비-소결 동안 리튬 디실리케이트 유리 세라믹은 상대 밀도에 있어 본질적으로 어떤 변화도 나타내지 않고 따라서 치밀 소결 동안 선형 수축(linear shrinkage) 및 확대 계수에 있어서도 변화를 나타내지 않는 것으로 밝혀졌다. 이러한 범위는 온도에 대하여, 상대 밀도, 선형 수축 또는 확대 계수를 그래프로 나타낸 것에서 "안정기"로서 인식가능하다. 따라서, 추후의 치아 복원물의 끼워 맞춤(fit)의 정확성에 중요한 블랭크의 특성은 이 범위에서는 온도에 따라 본질적으로 달라지지 않는다. 이러한 결과는 블랭크가, 온도가 "안정기" 범위에 있는 동안에는, 예를 들어 소결로에서 온도 변동 또는 온도 구배(temperature gradient)에 둔감한 경향이 있다는 중요한 실용적인 이점이다.
따라서, 본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 제조된 예비-소결된 블랭크가 특히 바람직하다.
(a) 입자의 수에 대해, < 100 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 상응하는 출발 유리의 분말을 20 내지 200 MPa, 바람직하게는 40 내지 120 MPa, 특히 바람직하게는 50 내지 100 MPa의 압력에서 단축 또는 정수압 프레스하고,
(b) 수득된 유리 분말 미가공 압분체(green compact)를
(i) 500℃ 이상, 특히 540℃ 이상, 바람직하게는 580℃ 이상이고,
(ii) 30K 이상, 특히 50K 이상, 바람직하게는 70K 이상에 걸쳐 연장하고 상대 밀도가 2.5% 미만, 특히 2.0% 미만, 바람직하게는 1.5% 미만까지 변화하는 범위에 있는 온도에서
2 내지 120분, 바람직하게는 5 내지 60분, 특히 바람직하게는 10 내지 30분 동안 열-처리하는 경우 생성되는 상대 밀도를 갖는 본 발명에 따른 블랭크가 특히 바람직하다.
도 2는 실시예 2에 따른 조성물을 사용한 미가공 압분체에 대해 온도에 대한 확대 계수를 플로팅함으로써 유리 분말 미가공 압분체의 열 처리 동안 상이 대개 통과했음을 보여준다. 상 I 에서는, 최대 약 500℃에서 가열 및 존재하는 임의의 결합제의 제거가 실시된다. 상 II 에서는, 약 500 내지 600℃에서 소결 및 결정화가 실시되고, 상 III, 안정기에서는, 약 600 내지 약 850℃에서 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 본 발명에 따른 예비-소결된 블랭크가 존재하게 된다. 그 다음, 상 IV에서는, 약 850 내지 950℃에서 블랭크의 치밀 소결화가 실시된다.
본 발명에 따른 예비-소결된 블랭크는 바람직하게는 블록, 디스크(disk) 또는 원통(cylinder)의 형태로 존재한다. 이들 형태에서 목적하는 치아 복원물을 형성하기 위한 추가 가공이 특히 용이하다.
예비-소결된 블랭크를 추가로 가공하여 특히 치아 복원물을 형성한다. 따라서 본 발명은 또한
(i) 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 본 발명에 따른 예비-소결된 블랭크를 기계 가공함으로써 성형하여 치아 복원물의 전구체를 형성하고,
(ii) 전구체를 실질적으로 치밀 소결시켜 치아 복원물을 제조하도록 하고,
(iii) 임의로 치아 복원물의 표면에 마감 칠(finish)을 제공하는, 치아 복원물의 제조 방법에 관한 것이다.
단계 (i)에서, 기계 가공은 대개 물질 제거 공정에 의해, 특히 밀링 및/또는 분쇄에 의해 수행된다. 기계 가공은 컴퓨터-제어된 밀링 및/또는 분쇄 장치로 수행되는 것이 바람직하다. 특히 바람직하게는, 기계 가공은 CAD/CAM 공정의 단계로서 수행된다.
본 발명에 따른 블랭크는 매우 용이하게 기계 가공될 수 있는데 그 이유는 특히 그것이 개방-세공(open-pored)이고 낮은 강도를 갖기 때문이다. 분쇄 또는 밀링 동안 액체를 사용하는 것이 필요하지 않게 된 것이 특히 유리하다. 그에 반해서, 소위 습식-분쇄 공정은 종래의 블랭크를 사용하는 데 있어 종종 필수적이다.
기계 가공은 대개, 수득된 전구체가 목적하는 치아 복원물의 확대된 형태를 나타내는 방식으로 수행된다. 그로 인해 후속 치밀 소결 동안 일어나는 수축이 고려된다. 본 발명에 따른 블랭크는 그에 적용되는 확대 계수를 매우 정밀하게 결정할 수 있다는 특별한 이점을 갖는다. 확대 계수는, 치밀 소결 후 수득된 치아 복원물이 목적하는 입체구조를 갖도록, 그만큼 전구체가 예비-소결된 블랭크로부터 분쇄 또는 밀링되어 확대되어야 하는 계수이다
확대 계수 Fv, 상대 밀도 ρr 및 잔류 선형 수축 S를 다음과 같이 서로 전환시킬 수 있다:
S = 1 - ρr 1 /3
Fv = 1 / (1-S)
바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 상기-기재된 방법에 따라 제조된 블랭크는 예비-소결된 블랭크로서 사용된다.
단계 (ii)에서 수득된 전구체를 실질적으로 치밀-소결시켜 목적하는 기하학적 구조를 갖는 치아 복원물을 제조하도록 한다.
치밀 소결을 위해, 전구체를 바람직하게는 700 내지 1000℃의 온도에서 열-처리한다. 열 처리는 대개 2 내지 30분 동안 실시된다.
치밀 소결 이후, 리튬 디실리케이트가 바람직하게는 주 결정 상을 형성하는 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 치아 복원물이 존재한다. 이러한 리튬 디실리케이트 유리 세라믹은 탁월한 광학 및 기계적 특성뿐만 아니라 높은 화학 안정성도 갖는다. 따라서 높은 요구를 충족하는 치아 복원물이 본 발명에 따른 방법에 의해 제조될 수 있다
치아 복원물은 바람직하게는 크라운, 지대치(abutment), 지대 크라운, 인레이, 온레이(onlay), 베니어, 쉘(shell), 및 브릿지 뿐만 아니라, 예를 들어 산화물 세라믹, 금속 또는 치과용 합금으로 이루어질 수 있는 다부분(multi-part) 복원물 프레임(frame)을 위한 과도구조체(overstructure)로부터도 선택된다.
변형(distortion)을 피하기 위해 치아 복원물의 전구체가 지지되는 것이 치밀 소결에 있어 유리할 수 있다. 지지체는 전구체와 동일한 물질로 이루어지고 따라서 소결시 동일 수축을 나타내는 것이 바람직하다. 지지체는 예를 들어 지지 구조체 또는 지지 몰드의 형태일 수 있고, 그의 기하학적 구조의 면에서 전구체에 적합하게 된다.
임의의 단계 (iii)에서, 치아 복원물의 표면에 또한 마감 칠을 제공할 수 있다. 특히, 650 내지 900℃의 온도에서 유약 구이(glazing firing)를 수행하거나 치아용 복원물을 연마(polish)하는 것이 또한 가능하다.
본 발명에 따른 예비-소결된 블랭크의 기재된 특성 때문에, 이는 특히 치아 복원물을 제조하는데 적합하다. 따라서 본 발명은 또한 치아 복원물, 특히 크라운, 지대치, 지대 크라운, 인레이, 온레이, 베니어, 쉘 및 브릿지 뿐만 아니라 과도구조체를 제조하기 위한 블랭크의 용도에 관한 것이다.
입자의 수에 대해, 주어진 평균 입자 크기는 ISO 13320 (2009)에 따라서 콴타크롬 게엠베하 운트 콤파니 카게로부터 실라스® 입자 크기 분석기 1064를 사용하여 레이저 회절에 의해 결정하였다.
본 발명을 실시예에 의하여 하기에 더 상세히 설명한다.
실시예
실시예 1 내지 4
표 I에 제공된 조성을 갖는 리튬 디실리케이트를 주 결정 상으로서 갖는 총 4개의 유리 세라믹을, 상응하는 출발 유리를 용융시킨 다음, 그로부터 제조된 유리 분말 블랭크를 열 처리에 의해 예비-소결시키고 조절된 방식으로 결정화함으로써 제조하였다.
이를 위해, 100 내지 200 g 규모의 출발 유리를 맨 먼저 1400 내지 1500℃에서 통상의 원료로부터 용융시켰고, 여기서 용융은 버블 또는 스트리크(streak)의 형성 없이 매우 용이하게 수행가능하였다. 출발 유리를 물에 붓는 것에 의해, 유리 프릿(frit)을 제조한 다음, 이를 1 내지 3 h 동안 1450 내지 1550℃에서 재차 용융시켜 균질화하였다.
그 다음, 수득된 유리 용융물을 1400℃로 냉각하고 물에 붓는 것에 미세-입자 입상물로 전환시켰다. 입상물을 건조시키고 입자의 수에 대해, < 100 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 분말로 분쇄시켰다. 이들 분말을 약간의 물로 습윤화하고 20 내지 200 MPa의 프레스성형 압력 하에 프레스하여 분말 미가공 압분체를 형성하였다.
그 다음, 분말 미가공 압분체를 각각의 조성물에 대해 표 I에서 안정기로서 제공된 범위에 있는 온도에서 2 내지 120분 동안 열-처리하였다. 이러한 열 처리 후, 예비-소결되고 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 본 발명에 따른 블랭크가 존재하였다.
<표 I>
Figure pct00001

실시예 5 - 실시예 1에 따른 조성물의 소결 거동의 조사
실시예 1에 따른 조성을 갖는 유리를 용융시키고, 입자의 수에 대해, 50 ㎛ 보다 작은 평균 입자 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄시켰다. 이러한 유리 분말을 프레스하여 원통을 형성하였다. 이들 원통형 블랭크의 소결 거동을, 이들을 이보클라 비바덴트 아게(Ivoclar Vivadent AG)로부터의 프로그라매트(Programat)® P700 유형의 퍼니스에서 상이한 온도하에 열-처리함으로써 조사하였다. 각각의 경우에 20℃/분의 가열률 및 각각의 온도에서 2분의 체류 시간을 선택하였다. 그 후 블랭크를 실온으로 냉각한 다음, 블랭크의 상대 밀도를 각각의 경우에 유리 세라믹의 진밀도에 관하여 결정하였다. 잔류 선형 수축 뿐만 아니라 확대 계수를 상대 밀도로부터 계산하였다.
25 내지 900℃의 범위의 온도에 대한 결과를 하기 표 II에 나타냈다. 69 내지 70%의 상대 밀도를 갖는 본 발명에 따른 예비-소결된 리튬 디실리케이트 유리 세라믹 블랭크가 600 내지 800℃에서 존재하였다.
<표 II>
Figure pct00002

도 1에는, 계산된 확대 계수가 적용된 온도에 대해 플로팅되어 있다. 이로부터, 확대 계수는 놀랍게도 600 내지 800℃의 범위에서 실질적으로 일정하게 유지되고 곡선이 안정기를 형성함을 알 수 있다. 따라서, 열처리가 이 범위에서 적용될 때, 본 발명에 따른 블랭크를 제조할 수 있으며 본 발명의 블랭크에서는 선택되는 확대 계수의 매우 정밀한 사양(specification)이 가능하다.
이러한 범위 ("안정기")를 결정하는 동일한 공정이 또한 표 I에 주어진 다른 조성물에 대해서도 사용될 수 있다.
실시예 6 - 실시예 2에 따른 조성물의 소결 거동의 조사
실시예 2에 따른 조성물의 소결 거동을 실시예 5와 유사하게 조사하였다. 상대 밀도, 잔류 선형 수축 및 확대 계수에 대한 값들이 표 III에 기재되어 있다.
<표III>
Figure pct00003

확대 계수를 온도에 대해 플로팅하였고 수득된 곡선이 도 2에 도시되어 있다. 이로부터, 조사된 리튬 디실리케이트 유리 세라믹에 대한 안정기는 약 600 내지 약 850℃의 범위임을 알 수 있다. 69 내지 70%의 상대 밀도를 갖는 본 발명에 따른 예비-소결된 리튬 디실리케이트 유리 세라믹 블랭크가 이 범위에서 존재한다.

Claims (16)

  1. 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 치과용 예비-소결된 블랭크로서, 블랭크가,
    유리 세라믹의 진밀도에 대해, 60 내지 90%, 특히 62 내지 88%, 바람직하게는 65 내지 87%의 상대 밀도를 갖는 것인 블랭크.
  2. 제1항에 있어서, 리튬 디실리케이트 유리 세라믹으로 실질적으로 이루어지는 블랭크.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리 세라믹이 리튬 디실리케이트를 주 결정 상으로서 포함하고, 특히 10 vol.-% 초과, 바람직하게는 20 vol.-% 초과, 특히 바람직하게는 30 vol.-% 초과의 리튬 디실리케이트 결정을 함유하는 것인 블랭크.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 리튬 디실리케이트 유리 세라믹이 하기 성분 중 적어도 하나를 함유하는 것인 블랭크:
    성분 wt.-%
    SiO2 50.0 내지 80.0
    Li2O 6.0 내지 20.0
    Me(I)2O 0 내지 10.0, 특히 0.1 내지 10.0
    Me(II)O 0 내지 12.0, 특히 0.1 내지 12.0
    Me(III)2O3 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
    Me(IV)O2 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
    Me(V)2O5 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
    Me(VI)O3 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
    조핵제 0 내지 8.0, 특히 0.1 내지 8.0
    (여기서,
    Me(I)2O는 Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O 또는 그의 혼합물로부터 선택되고,
    Me(II)O는 CaO, BaO, MgO, SrO, ZnO 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
    Me(III)2O3은 Al2O3, La2O3, Bi2O3, Y2O3, Yb2O3 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
    Me(IV)O2는 ZrO2, TiO2, SnO2, GeO2 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
    Me(V)2O5는 Ta2O5, Nb2O5, 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
    Me(VI)O3은 WO3, MoO3 및 그의 혼합물로부터 선택되고,
    조핵제는 P2O5, 금속 및 그의 혼합물로부터 선택된다).
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 착색 또는 반투명의 측면에서 상이한, 2개 이상의 영역, 특히 층을 갖는 블랭크.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 가공 장치를 위한 홀더를 갖는 블랭크.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 치아 임플란트에 연결을 하기 위한, 특히 오목 형태의 계면을 갖는 블랭크.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제10항 또는 제11항에 따른 방법에 의해 수득가능한 블랭크.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    (a) 입자의 수에 대해, < 100 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 상응하는 출발 유리의 분말을 20 내지 200 MPa, 바람직하게는 40 내지 120 MPa, 특히 바람직하게는 50 내지 100 MPa의 압력에서 단축 또는 정수압 프레스하고,
    (b) 수득된 유리 분말 미가공 압분체를
    (i) 500℃ 이상, 특히 540℃ 이상, 바람직하게는 580℃ 이상이고,
    (ii) 30K 이상, 특히 50K 이상, 바람직하게는 70K 이상에 걸쳐 연장하고 상대 밀도가 2.5% 미만, 특히 2.0% 미만, 바람직하게는 1.5% 미만까지 변화하는 범위에 있는 온도에서
    2 내지 120분, 바람직하게는 5 내지 60분, 특히 바람직하게는 10 내지 30분 동안 열-처리하는 경우 생성되는 상대 밀도를 갖는 블랭크.
  10. (a) 분말 또는 입상물 형태의 리튬 실리케이트 유리를 프레스하여 유리 블랭크를 형성하고,
    (b) 유리 블랭크를 열-처리하여 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 예비-소결된 블랭크를 제조하도록 하고, 여기서 열 처리의 온도는,
    (i) 500℃ 이상, 특히 540℃ 이상, 바람직하게는 580℃ 이상이고,
    (ii) 30K 이상, 특히 50K 이상, 바람직하게는 70K 이상에 걸쳐 연장하고 상대 밀도가 2.5% 미만, 특히 2.0% 미만, 바람직하게는 1.5% 미만까지 변화하는 범위에 있는,
    제1항 내지 제7항 또는 제9항 중 어느 한 항에 따른 블랭크의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 단계 (a)에서 착색 또는 반투명의 측면에서 상이한 2개 이상의 리튬 실리케이트 유리가 사용되는 방법.
  12. (i) 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 예비-소결된 블랭크를 기계 가공함으로써 성형하여 치아 복원물의 전구체를 형성하고,
    (ii) 전구체를 실질적으로 치밀-소결시켜 치아 복원물을 제조하도록 하고,
    (iii) 임의로 치아 복원물의 표면에 마감 칠을 제공하는, 치아 복원물의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 기계 가공이 컴퓨터-제어된 밀링 및/또는 분쇄 장치를 사용하여 수행되는 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 제10항 또는 제11항에 따른 방법을 수행하여 리튬 디실리케이트 유리 세라믹을 기반으로 하는 예비-소결된 블랭크를 수득하는 방법.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 치아 복원물이 크라운, 지대치, 지대 크라운, 인레이, 온레이, 베니어, 쉘, 브릿지 및 과도구조체로부터 선택되는 방법.
  16. 치아 복원물, 특히 크라운, 지대치, 지대 크라운, 인레이, 온레이, 베니어, 쉘, 브릿지 및 과도구조체를 제조하기 위한 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 블랭크의 용도.
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