KR20150030101A - 유기박막 태양전지 및 그 제조방법 - Google Patents

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천진민
허달호
김진형
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제일모직주식회사
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Abstract

본 발명은 기판; 제1 전극층; 차단층; TiO2　나노층; 광활성층; 정공포획층; 및 제2 전극층이 순차적으로 적층되고, 상기 TiO2　나노층은 배향각이 60°이상인 나노로드(nano-rod), 나노레이어(nano-layer), 또는 나노월(nano-wall)을 포함하는 유기박막 태양전지에 관한 것으로, 상기 유기박막 태양전지는　엑시톤이 확산될 수 있는 거리 범위 이내의 간격을 갖는 TiO2　나노층을 포함하므로 엑시톤의 효과적인 전달이 가능하고, 광전환효율이 우수하다.

Description

유기박막 태양전지 및 그 제조방법{ORGANIC THIN FILM SOLAR CELL AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 유기박막 태양전지 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유기박막 태양전지는 실리콘 단결정 태양전지에 비해 단가가 저렴하고, 공정효율성이 우수하여 대면적, 대량 생산에 적합하며, 유동성을 갖기 때문에 플렉시블(flexible) 기판 등 넓은 범위에 적용 가능하다는 이점이 있어, 현재 상용화된 실리콘 단결정 태양전지를 대체할 가능성이 있는 태양전지 소자로 많은 연구가 진행되고 있다.
유기박막 태양전지는 태양 에너지를 흡수하여 p-type 폴리머와 n-type 폴리머의 계면으로부터 발생한 전하 및 정공을 각 전극으로 이동시켜 전류를 만들어내는 에너지 변환 소자를 일컫는다. 효율이 높은 태양전지를 제조하기 위해서는 다량의 전하가 발생하여 효과적으로 이동하여야 하기 때문에 계면적을 극대화함과 동시에 전하의 이동 경로 또한 확보해야 한다. 이를 위해서 유기박막 태양전지 제조시 일반적으로 p-type 폴리머와 n-type 폴리머를 혼합하여 무작위적인 계면을 발생시키는데, 이러한 방식으로 제조된 태양전지를 벌크헤테로정션(Bulk-heterojunction) 유기 태양전지라 한다.
　유기박막 태양전지의 광으로부터 전기를 얻는 과정을 크게 3 단계로 나누어 볼 수 있는데, 각 단계의 효율을 극대화함으로써 전체 태양전지의 광전전환효율의 향상을 기할 수 있다. 첫번째 단계는 광활성층이 태양광을 흡수하는 단계이다. 고분자박막 태양전지의 경우를 예로 보면, 고분자가 광을 흡수함으로써 HOMO(highest occupied molecular orbital)의 전자가 LUMO(lowest unoccupied molecular orbital)로 전이되어 엑시톤을 형성하게 된다. 고분자의 전도도에 따라 차이가 있기는 하지만 일반적으로 100nm 내외 두께의 활성층(active layer)을 사용하고 있다. 따라서 이 두께에서 충분한 양의 태양광을 흡수할 수 있어야 하므로 사용하는 고분자의 광 흡수 계수(light absorption coefficient)가 105 cm-1　이상 충분히 커야 한다. 두 번째 단계는 태양광을 흡수하여 생성된 엑시톤에서 전자와 정공을 분리하는 단계이다. 유기박막 태양전지는 무기반도체의 p-n 결합을 이용한 무기 태양전지와 같은 원리를 이용한다. 일반적으로 고분자 태양 전지에서는 donor(p-type) 물질로는 고분자를 사용하고 있으며, acceptor(n-type) 물질로는 LUMO가 고분자보다 낮은 다른 종류　(a)Bi-layer (b)Bulk-heterojunction (c)Mixed layer의 고분자나 fullerene 유도체, 나노 크기의 무기물들을 사용하고 있다. 즉 donor인 고분자에서 광을 흡수하여 생성된 엑시톤은 억셉터의 경계면까지 이동한 후, 억셉터로 전자를 넘겨줌으로써 전자－정공 쌍을 형성하게 된다. 무기 태양전지의 경우 전자－정공 쌍이 분리하는데 필요한 에너지가 수 meV에 불과하므로 상온에서 자연스럽게 분리되는데 비하여, 유기박막 태양전지의 경우는 ∼100meV의 에너지가 필요하다는 점에서 차이가 있다. 세 번째 단계는 분리된 전자와 정공이 소실되지 않고 무사히 음극과 양극으로 이동하는 것이다. 그러기 위해서는 활성층과 전극 계면에서의 손실을 최소화해야 할 뿐만 아니라 활성층 내부에서 분리된 전자와 정공이 단락되지 않고 전극으로 이동할 수 있는 경로의 형성이 되어야 하며 이때 도너와 억셉터 물질 내부에서도 정공과 전자의 이동속도가 충분히 빨라야 한다.
특히, 생성된 엑시톤이 소멸되지 않고 이동할 수 있는 거리(exciton diffusion length)는 일반적으로 10㎚ 이내로 알려져 있는데, p-type 물질의 영역이 이 거리 이상으로 넓을 경우에 엑시톤이 n-type 물질과의 계면까지 도달하지 못하고 소멸하는 문제점이 발생할 수 있다.
앞서 언급한 문제점들은 유기박막 태양전지의 광변환 효율의 감소를 야기할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 thermal annealing, solvent annealing　등을 통하여 두 물질이 최적의 크기로 상분리되도록 하여 최상의 효율을 내는 조건을 찾는 연구, 전극의 계면을 개질하여 전자의 전달을 원활히 하는 연구, 전극의 구조를 제어하여 전극의 표면적을 넓히는 연구 등이 수행되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 엑시톤이 확산될 수 있는 거리 범위 이내의 간격을 갖는 TiO2　나노층이 형성된 유기박막 태양전지 및 그 제조방법을 제공하기 위함이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 광전환효율이 우수한 유기박막 태양전지 및 그 제조방법을 제공하기 위함이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 기판; 제1 전극층; 차단층; TiO2　나노층; 광활성층; 정공포획층; 및 제2 전극층이 순차적으로 적층되고, 상기 TiO2　나노층은 배향각이 60°이상인 나노로드(nano-rod), 나노레이어(nano-layer), 또는 나노월(nano-wall)을 포함하는 유기박막 태양전지에 관한 것이다.
상기 TiO2　나노층은 복수 개의 TiO2　나노로드를 포함하고, 상기 나노로드는 배향각이 70°이상일 수 있다.
상기 TiO2　나노로드는 단면이 정방형, 마름모형 또는 원형일 수 있다.
상기 TiO2　나노층은 복수 개의 나노레이어가 중첩된 층상구조(lamellar structure)일 수 있다.
상기 TiO2　나노층은 복수 개의 기공 및 나노월을 포함하는 다공성 구조일 수 있다.
상기 차단층 및 TiO2　나노층의 두께는 1 내지 1,000nm일 수 있다,
상기 TiO2　나노층의 두께는 0.1 내지 500nm일 수 있으며, 표면적은 0.1　내지 1000㎤/g일 수 있다.
상기 제1 전극층은　ITO(indium tin oxide), 금, 은, 플로린이 도핑된 틴 옥사이드(fluorine doped tin oxide; FTO), 알루미늄이 도핑된 징크 옥사이드(aluminium doped zinc　oxide, AZO), IZO(indium zinc　oxide), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3　및 ATO(antimony tin oxide)으로 이루어진 군에서 선택된 금속을 포함할 수 있다.
상기 광활성층은 p-type 화합물 및　n-type 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 광활성층은 p-type 화합물과　n-type 화합물을　1 : 0.1　내지 1 : 5의 중량비로 포함할 수 있다.
상기 p-type 화합물은　폴리-3-헥실티오펜[poly-3-hexylthiophene, P3HT], 폴리-3-폴리-3-옥틸티오펜[poly-3-octylthiophene, P3OT], 폴리파라페닐렌비닐렌[poly-p-phenylenevinylene, PPV], 폴리(디옥틸플루오렌)[poly(9,9'-dioctylfluorene)], 폴리(2-메톡시,5-(2-에틸-헥실옥시)-1,4-페닐렌비닐렌)[poly(2-methoxy,5-(2-ethyle-hexyloxy)-1,4-phenylenevinylene, MEH-PPV], 폴리(2-메틸,5-(3',7'-디메틸옥틸옥시))-1,4-페닐렌비닐렌[poly(2-methyl,5-(3',7'-dimethyloctyloxy))-1,4-phenylene vinylene, MDMO-PPV] 및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하고;
상기 n-type 화합물은　(6,6)-페닐-C61-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-phenyl-C61-butyric acid methyl ester, PCBM], (6,6)-페닐-C71-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-phenyl-C71-butyric acid methyl ester, C70-PCBM], 풀러렌(fullerene, C60), (6,6)-티에닐-C61-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-thienyl-C61-butyric acid methyl ester; ThCBM], 탄소나노튜브　및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 정공포획층은 산화 몰리브데늄, 산화니켈, 산화바나듐, 플루오르화리튬　및 산화텅스텐으로 이루어진 군에서 선택된 금속 산화물　및 금속염을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 기판상에 제1 전극층을 형성하는 단계; 상기 제1 전극층 표면에 차단층을 형성하는 단계; 상기 차단층 표면에 블록공중합체 템플레이트를 적층하는 단계; 상기 블록공중합체 템플레이트상에 TiO2　나노층을 형성하는 단계; 에칭 단계; 하소 단계;　및 상기 TiO2　나노층 위에 광활성층, 정공포획층 및 제2 전극층을 순차적으로 적층하는 단계;를 포함하는 유기박막 태양전지의 제조방법에 관한 것이다.
상기 TiO2　나노층은 상기 블록공중합체 템플레이트 상에 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 용액을 코팅하여 TiO2　졸-겔 합성하는 단계; 에칭 단계; 및 하소 단계;를 포함할 수 있다.
상기 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 용액은 티타늄 이소프로폭사이드 5 내지 40 중량%, 유기 용매 40 내지 94.9 중량%, 및 염산(HCl) 0.1 내지 20 중량%를 포함할 수 있다.
상기 에칭 단계는 반응성 이온 에칭(reactive ion etching, RIE)에 의하여 과적층(overlayered)된 TiO2　나노층을 에칭하는 것일 수 있다.
상기 하소 단계는 400 내지 600℃에서 5분 내지 2시간 동안 이루어질 수 있다.
상기 블록공중합체 템플레이트는 제1 전극층 표면에 친수성-소수성 블록공중합체 용액을 코팅하여 형성될 수 있다.
상기 블록공중합체 템플레이트 형성하는 단계는 상기 차단층 표면을 실란화합물로 표면 처리하는 단계; 및 상기 표면 처리된 차단층 상에 친수성-소수성 블록공중합체 용액으로 코팅하여 블록공중합체 템플레이트를 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 친수성-소수성 블록공중합체 용액은 PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate) 블록공중합체 0.1 내지 20 중량% 및 용매 80 내지 99.9 중량%를 포함할 수 있다.
상기 PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate) 블록공중합체는 수평균 분자량이 PS 블록의 수평균 분자량이 1,000 내지 500,000kg/mol이고, PMMA 블록의 수평균 분자량이 1,000 내지 500,000kg/mol일 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 기판상에 제1 전극층을 형성하는 단계; 상기 제1 전극층 표면에 차단층을 형성하는 단계; 상기 차단층 표면에 PS-P4VP 블록공중합체 및 TiO2　나노입자를 포함하는 용액으로 코팅 후 하소하여 TiO2　나노층을 형성하는 단계; 및 상기 TiO2　나노층 위에 광활성층, 정공포획층 및 제2 전극층을 순차적으로 적층하는 단계;를 포함하는 유기박막 태양전지의 제조방법에 관한 것이다.
상기 TiO2　나노입자는 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 및 유기 용매를 포함하는 TTIP 용액을 pH 1 내지 3의 탈이온수(DI)에 적가하는 단계; 30 내지 100℃에서 회전 증발기를 이용하여 용매를 제거하는 단계; 및 진공 건조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 유기 용매는 에탄올이며, 상기 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)는 상기 TTIP 용액 중 1 내지 20 vol%로 포함될 수 있다.
상기 TiO2　나노입자는 평균 입경(D50)이 1 내지 200nm일 수 있다.
상기 PS-P4VP 블록공중합체와 TiO2　나노입자는 1 : 0.1 내지 1 : 5의 중량비로 포함될 수 있다.
본 발명은 유기박막 태양전지는 엑시톤이 확산될 수 있는 거리 범위 이내의 간격을 갖는 TiO2　나노층을 포함하며, 엑시톤의 효과적인 전달이 가능하고, 광전환효율이 우수하다.
도 1은 본 발명의 유기박막 태양전지를 개략적으로 나타낸 개념도이다.
도 2는 나노로드의 배향각을 설명하기 위하여 나타낸 개념도이다.
도 3(a)는 실시예 1에 따른 블록공중합체 템플레이트의 SEM　사진단면을 나타낸 것이고, 　도 3(b)는 실시예 2에 따른 블록공중합체 템플레이트의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1에 따른 TiO2　나노층의 SEM　사진을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 2에 따른 TiO2　나노층의 SEM　사진을 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 3에 따른 TiO2　나노층의 SEM　사진을 나타낸 것이다.
본 발명의 유기박막 태양전지는 역구조를 가지며, 기판상에 제1 전극, 차단층(blocking layer), TiO2　나노층, 광활성층, 정공포획층, 및 제2 전극이 순차적으로 적층된 구조를 갖는다.
유기박막 태양전지의 구조는 정구조와 역구조로 나눌 수 있다. 투명전극 쪽으로 정공이 흘러나가고 금속 전극 쪽으로 전자가 흘러나가는 정구조 유기박막 태양전지의 경우, 정공 전달층(hole transporting layer)으로 사용되는 PEDOT:PSS (poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate))층이 산성을 띠기 때문에 발생하는 ITO(indium tin oxide)층의 부식 문제, 알루미늄, 칼슘 등의 낮은 일함수를 갖는 금속 전극의 빠른 산화로 인해 공기 중에 장시간 노출되었을 경우 효율이 급격히 감소하는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로 많은 연구가 수행되고 있는 것이 역구조(inverted type)의 유기박막 태양전지이다. 역구조 유기박막 태양전지는 정구조와는 반대로 투명전극 쪽으로 전자가, 금속 전극 쪽으로 정공이 흘러나가는 구조이다. 역구조 유기박막 태양전지는 공기 중에 장시간 노출되더라도 효율이 크게 감소하지 않는 특징이 있는데, 이는 ITO층 위에 위치하는 전자 전달층(electron transporting layer)으로 부식성이 없는 산화아연, 산화티타늄 등이 사용되고, 금속 전극 또한 금속의 일함수와 상관없이 산화가 잘 일어나지 않는 금, 은 등 귀금속의 사용이 가능하기 때문이다.
　
이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
　
유기박막 태양전지
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유기박막 태양전지의 구조를 개략적으로 나타낸 도면으로, 이를 참고하여 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유기박막 태양전지는 기판상(110)에 제1 전극층(120), 차단층(130), TiO2 나노층(140), 광활성층(150), 정공포획층(160), 및 제2 전극층(170)이 순차적으로 적층된 구조를 가질 수 있다.
상기 기판(110)은 유리 또는 석영판일 수 있으며, 이외에 PET(polyethylene terephthalate), PEN(polyethylene naphthelate), PP(polyperopylene), PI(polyimide), PC(polycarbornate), PS(polystylene), POM(polyoxyethlene), PMMA(poly(methyl methacrylate)), AS(acrylonitrile styrene copolymer), ABS(acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 또는 TAC(Triacetyl cellulose) 등을 포함하는 플라스틱과 같은 유연하고 투명한 물질로 제조될 수 있다.
제1 전극층(120)은 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 공정, PECVD(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition) 공정, 스퍼터링(Sputtering) 공정, 이빔(e-beam) 공정, 열 증착 공정, 스핀코팅 공정, 스크린 프린팅, 잉크젯 프린팅, 닥터 블레이드 또는 그라비아 프린팅법을 사용하여 투명전극 물질을 상기 기판의 일면에 도포하거나 필름형태로 코팅함으로써 형성된다. 제1 전극층(120)은 캐소드의 기능을 하는 부분으로써, 제2 전극층(170)에 비해 일함수가 큰 물질로 투명성 및 도전성을 갖는 임의의 물질이 사용될 수 있다. 예를 들면, ITO(indium tin oxide), 금(Au), 은(Ag), 플로린이 도핑된 틴 옥사이드(fluorine doped tin oxide; FTO), 알루미늄이 도핑된 징크 옥사이드(aluminium doped zinc　oxide, AZO), IZO(indium zinc　oxide), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3　및 ATO(antimony tin oxide) 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 ITO가 사용될 수 있다.
제1 전극층(120)의 상부 표면에는 차단층(blocking layer)(130)이　형성될 수 있다.
차단층(130)은 정공차단층(HBL: hole blocking layer)으로서 깊은 HOMO 준위(deep HOMO level)를 가지므로 홀(hole)의 이동을 저지하여 재결합(recombination)을 방지할 수 있다. 차단층(130)은 TiO2, ZnO, SrTi03, WO3　등의 금속산화물을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 TiO2를 포함할 수 있다. 차단층(130)의 상부 표면에는 TiO2　나노층(140)이 형성될 수 있다.
TiO2　나노층(140)은 p-type 영역에서 생성된 엑시톤(exciton)을 수용하기에 적합한 구조를 가진다. 구체적으로, 차단층(130) 및 TiO2　나노층(140)의 총 두께는 1 내지 1,000nm이며,　TiO2　나노층(140)의 두께는 0.1 내지 500nm,　표면적은　0.1 내지 1000 ㎤/g일 수 있다.　상기 범위에서 TiO2 나노층은 엑시톤의 수용면적을 극대화할 수 있다.
일 구체예로서, TiO2　나노층(140)은 복수 개의 TiO2 나노로드(nano-rod)를 포함할 수 있으며. 상기 나노로드의 이격 거리는 1 내지 1,000㎚일 수 있다.
본 발명에서 상기 TiO2　나노로드는 일정한 배향각을 가질 수 있다. 도 2는 상기 배향각을 설명하기 위하여 나타낸 개념도로서, 평탄한 일 면을 갖는 차단층(130) 위에 복수 개의 TiO2　나노로드(141)를 포함하는 TiO2　나노층(140)이 형성된 것을 나타낸 것이다. 도 2를 참고하면, 본 발명에서 배향각(θ)은 TiO2　나노로드(141)가　상기 차단층의 평탄한 일면(M)과 이루는 예각으로 정의할 수 있다.
TiO2 나노로드(141)의 배향각(θ)은 60°이상, 바람직하게는 70°이상, 더욱 바람직하게는 80°이상일 수 있다. 상기 배향각 범위에서 엑시톤의 수용면적을 극대화할 수 있는 동시에 효율적으로 엑시톤을 수용할 수 있다.
TiO2 나노로드(141)는 단면이 정방형, 마름모형, 원형 등일 수 있다. 도 4는 TiO2　나노로드의　단면이 원형인 SEM 사진을 나타낸 것이다.
다른 구체예로서, TiO2　나노층(140)은 복수 개의 나노레이어(nano-layer)가 중첩된 층상구조(lamellar structure)일 수 있다. 도 4는 층상구조인 TiO2　나노층의 SEM 사진을 나타낸 것이다. 상기 나노레이어(nano-layer)는 차단층(130)과 수직 방향으로 형성된 격벽을 의미한다. 상기 나노레이어는 상기 나노로드와 마찬가지로 배향각이 60°이상일 수 있다.
또 다른 구체예로서, 상기 TiO2　나노층은 다공성 구조를 가질　수 있다. 도 6은 다공성 구조를 갖는 TiO2　나노층의 SEM 사진을 나타낸 것이다.
상기 다공성 구조는 TiO2　나노층 표면상 복수 개의 기공(pore)이 형성되고, 기공과 기공 사이에 TiO2　나노월(nano-wall)이 형성될 수 있다. 　
상기 TiO2　나노월은 상기 TiO2　나노로드와 마찬가지로 차단층의 일면와 배향각을 가질 수 있다. TiO2 나노월의 배향각(θ)은 60°이상, 바람직하게는 70°이상, 더욱 바람직하게는 80°이상일 수 있다. 상기 배향각 범위에서 엑시톤의 수용면적을 극대화할 수 있는 동시에 효율적으로 엑시톤을 수용할 수 있다.
상기 각 구체예에 따른 TiO2　나노층은 차단층　표면에 블록공중합체 템플레이트를 이용하거나, 블록공중합체와 TiO2 나노입자를 이용하여 형성될 수 있으며, 이와 관련된 TiO2　나노층의 제조방법에 대하여는 후술하기로 한다.
상기 TiO2　나노층(140) 상에는 광활성층(150)이 형성된다. 상기 광활성층(150)은 p-type 화합물 단독 또는 p-type 화합물과　n-type 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 p-type 화합물은　전자공여체인 폴리-3-헥실티오펜[poly-3-hexylthiophene, P3HT], 폴리-3-폴리-3-옥틸티오펜[poly-3-octylthiophene, P3OT], 폴리파라페닐렌비닐렌[poly-p-phenylenevinylene, PPV], 폴리(디옥틸플루오렌)[poly(9,9'-dioctylfluorene)], 폴리(2-메톡시,5-(2-에틸-헥실옥시)-1,4-페닐렌비닐렌)[poly(2-methoxy,5-(2-ethyle-hexyloxy)-1,4-phenylenevinylene, MEH-PPV], 폴리(2-메틸,5-(3',7'-디메틸옥틸옥시))-1,4-페닐렌비닐렌[poly(2-methyl,5-(3',7'-dimethyloctyloxy))-1,4-phenylene vinylene, MDMO-PPV]　및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 n-type 화합물은　전자 수용체인 (6,6)-페닐-C61-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-phenyl-C61-butyric acid methyl ester, PCBM], (6,6)-페닐-C71-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-phenyl-C71-butyric acid methyl ester, C70-PCBM], 풀러렌(fullerene, C60), (6,6)-티에닐-C61-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-thienyl-C61-butyric acid methyl ester; ThCBM], 탄소나노튜브　및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 p-type 화합물과　n-type 화합물은　1 : 0.1　내지 1 : 5의 중량비로 혼합되어 사용될 수 있다. 광활성층(150)의 두께는 10㎚　내지 5㎛일 수 있다.
정공포획층(160)은 p 타입의 금속산화물　또는 금속염으로서 　산화 몰리브데늄, 산화니켈, 산화바나듐, 플루오르화리튬, 산화텅스텐 등을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 산화 몰리브데늄을 사용할 수 있다. 정공포획층(160)은 상기 광활성층이 형성된 후 1×10-6torr 이하의 진공도를 보이는 열증착기 내부에서 증착되어 형성될 수 있다. 정공포획층(160)의 두께는　0.1　내지 50㎚일　수 있다.
정공포획층(160) 상부에는 제2 전극층(170)이 형성된다. 제2 전극층(170)은 정공포획층(160)과 마찬가지로 1×10-6torr 이하의 진공도를 보이는 열증착기 내부에서 증착되어 형성될 수 있다. 제2 전극층(170)은 알루미늄, 은, 금 등을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 은(Ag)이 사용될 수 있다. 제2 전극층(170)의 두께는 0.1　내지 500㎚일 수 있다.
　
유기박막 태양전지의 제조방법 　
일 구체예에 따른 유기박막 태양전지의 제조방법은 기판상에 제1 전극층을 형성하는 단계; 상기 제1 전극층 표면에 차단층을 형성하는 단계; 상기 차단층 표면에 블록공중합체 템플레이트를 적층하는 단계; 상기 블록 공중합체 템플레이트상에 TiO2　나노층을 형성하는 단계; 에칭 단계; 하소 단계; 및 상기 TiO2　나노층 위에 광활성층, 정공포획층 및 제2 전극층을 순차적으로 적층하는 단계;를 포함할 수 있다.
블록공중합체 나노구조는 유기박막 태양전지의 구조적 문제로부터 야기되는 광변환 효율의 손실을 해결할 수 있는 저비용의 효과적인 방안이 될 수 있다. 블록공중합체(block copolymer)란 두 개 이상의 고분자 사슬이 공유 결합에 의하여 연결된 것을 말한다. 이러한 블록공중합체는 수 미크론의 거대 상 분리 현상을 보이는 일반 고분자 혼합물과는 다르게 두 블록간의 공유결합 연결점의 제약에 의해 각 블록을 각각의 도메인으로 상 분리시킬 수 있는 특성을 갖는다. 즉, 이러한 자발적 상분리 현상에 의해 블록공중합체는 각 블록의 분자량 비에 따라 10 내지 100㎚ 정도의 나노로드를 대면적으로 형성할 수 있는 템플레이트를 제조할 수 있다. 특히, UV 등에 의해 선택적으로 제거될 수 있는 PMMA 등과 같은 폴리머가 포함된 블록공중합체 나노구조는 또 다른 구조의 템플레이트로서 활용이 가능하다.
상기 TiO2　나노층의 표면 구조는 블록공중합체 템플레이트의 표면 구조를 반영하여 형성될 수 있다.
예로서, 블록공중합체 템플레이트가 기판에 대하여 수직으로 배향된 원통형 나노구조인 경우, 원통 내부를 선택적으로 제거하고, 이것을 수열합성의 템플레이트로 사용함으로써 대면적에서 크기와 간격이 제어된 나노로드를 합성할 수 있다.
상기 블록공중합체 템플레이트는 제1 전극 상에 형성된 차단층 표면을 실란화합물로 표면처리하고,　친수성-소수성 블록공중합체 용액을 코팅 후 건조하여 형성할 수 있다.
상기 친수성-소수성 블록공중합체 용액은 PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate) 블록공중합체 0.1 내지 20 중량% 및 용매 80 내지 99.9 중량%을 포함할 수 있다.
상기 PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate) 블록공중합체는 수평균 분자량이 1,000 내지 500,000kg/mol인 PS 블록과 수평균 분자량이 1,000 내지 500,000kg/mol인 PMMA 블록을 포함할 수 있다.
상기 실란화합물은 OTS(octadecyltrichlorosilane), PETS(phenethyltri chlorosilane), MPTS(3-(p-methoxyphenyl)propyltrichlorosilane) 등을 포함할 수 있다.
상기 TiO2　나노층은 상기 블록공중합체 템플레이트 상에 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 용액을 코팅하여 TiO2　졸-겔 합성하는 단계; 에칭 단계; 및 하소 단계;를 포함하여 형성될 수 있다.
상기 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 용액은 티타늄 이소프로폭사이드 5 내지 40 중량%, 유기 용매 40 내지 94.9 중량%, 및 염산(HCl) 0.1 내지 20 중량%를 포함할 수 있다.
상기 에칭단계는 TiO2　나노층　형성시 과적층된 TiO2　나노층을 제거하기 위한 과정으로 반응성 이온 에칭(reactive ion etching, RIE)에 의하여 식각이 이루어질 수 있다.
상기 하소 단계는 400 내지 600 ℃에서 5분 내지 2시간　동안 이루어질 수 있다.
다른 구체예에 따른 유기박막 태양전지의 제조방법은 기판상에 제1 전극층을 형성하는 단계; 상기 제1 전극층 표면에 차단층을 형성하는 단계; 상기 차단층 표면에 PS-P4VP 블록공중합체(polystyrene-poly(4-vinylpyridine block copolymer) 및 TiO2　나노입자를 포함하는 용액으로 코팅 후 하소하여 TiO2　나노층을 형성하는 단계; 및 상기 TiO2　나노층 위에 광활성층, 정공포획층 및 제2 전극층을 순차적으로 적층하는 단계;를 포함할 수 있다.
예로서, 상기 TiO2　나노입자는 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 및 유기 용매를 포함하는 TTIP 용액을 pH 1 내지 3의 탈이온수(DI)에 적가하는 단계; 30 내지 100℃에서 회전증발기를 이용하여 용매를 제거하는 단계; 및 진공 건조하는 단계;를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 유기 용매는 에탄올이며, 상기 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)는 상기 TTIP 용액 중 1 내지 20vol%로 포함될 수 있다.
상기 제조된 TiO2　나노입자는 평균 입경(D50)이 1 내지 200nm일 수 있다.
상기 PS-P4VP 블록공중합체와 TiO2　나노입자는 1 : 0.1 내지 1 : 5의 중량비로 포함될 수 있다.
　
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
　
실시예
실시예 1
ITO 기판의 세척 :　패턴된 ITO 기판(선익시스템社)을 이소프로파놀, 아세톤, 메탄올에 각각 10분씩 초음파 처리한 후, 메탄올로 세척한 후 질소(N2)로 건조하였다.
차단층의 형성 : TTIP 1.1g, isopropanol 8mL, HCl 0.4g 혼합용액을 상기 세척된 ITO 기판 상에 스핀코팅(3000rpm, 30초)하였으며, 500℃에서 30분 동안 열처리하였다.
블록공중합체 템플레이트의 형성　: 상기 차단층이 형성된 ITO 기판을OTS(Octadecyltrichlorosilane) 0.1% 톨루엔 용액에 10분간 침지 후 꺼내서 에탄올로 세척하였다.　PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate)) 블록공중합체(수평균분자량: PS(80 kg/mol)-PMMA(80 kg/mol)) 및 톨루엔을 포함하는 수용액을 상기 ITO 기판상에 스핀코팅(4000rpm, 1분)하였으며, 80℃, 진공하에서 6시간 건조 후 230℃에서 2시간 어닐링하였다. 제조된 블록공중합체 템플레이트의 SEM 사진을 도 3(a)에 나타내었다.
TiO 2 　나노층의 형성 :　TTIP 2.05g, isopropanol 8ml, HCl 0.72g　혼합 용액에 상기　블록공중합체 템플레이트가 형성된 기판을 딥 코팅하여　TiO2　나노층을 형성하였다. 과적층(overlayered)된 TiO2　나노층은 반응성 이온 에칭(reactive ion etching, RIE)으로 제거하였고, 500℃에서 30분간 하소(calcination)하였다. 상기 제조된 TiO2　나노층의 SEM 사진을 도 4에 나타내었다.
유기박막 태양전지의 완성　: 질소(N2) 분위기의 글러브 박스 (MBRAUN) 내에서 P3HT와 PCBM를 1 : 1의 중량비로 포함하는 2wt% 클로로벤젠 용액을 상기 수열 합성된 TiO2　나노층　위에 스핀코팅(2000rpm, 1분)하여 광활성층을 형성하고, 상기 형성된 광활성층 상에 MoO3　5㎚를 증착하여 전자포획층을 형성하고, 이어서 은(Ag) 100㎚를 증착한 후 150℃에서 10분간 열처리함으로서 유기박막 태양전지를 제조하였다.
상기 방법으로 제조된 블록공중합체 템플레이트의 평균 폭, 평균 간격 및 평균 깊이와 합성된 TiO2　나노층의 배향각, 평균 두께 및 평균 높이는 SEM사진을 분석하여 측정하였으며, 제조된 유기박막 태양전지의 광전환효율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
　
실시예 2
PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate)) 블록공중합체(수평균분자량: PS(46kg/mol)-PMMA(21kg/mol))를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 블록공중합체 템플레이트, TiO2　나노층, 및 유기박막 태양전지를 제조하였다. 제조된 블록공중합체 템플레이트의 SEM　사진을 도 3(b)에 나타내었으며, 제조된 TiO2　나노층을 도 5에 나타내었다.
　
실시예 3
pH 1.5의　250mL 증류수를 교반하면서, TTIP 5vol% 에탄올　용액 25mL를 적하하여 TiO2　나노입자를 제조하였다. 회전증발기를　사용하여 50℃에서 용매를 제거하고 진공에서 건조하였다.
PS(252k)-P4VP(43k) DMF 용액과 물에 분산된 TiO2　나노입자를 고분자와 TiO2　나노입자가 1.0 : 0.4의 중량비로　혼합한 후　2시간 동안 상온에서 교반하고, 상기 실시예 1의 차단층 위에　스핀코팅(2000rpm, 60s) 후, 500℃로　30분간　열처리하여 다공성 구조 및 나노월(nano-wall)을　갖는　TiO2　나노층을 제조하였다. 제조된 TiO2　나노층을 도 6에 나타내었다.
　
비교예 1
블록공중합체 템플레이트를 이용하지 않고 제1 전극층에 바로 TiO2층을 수열 합성하여 유기박막 태양전지를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
　
물성 평가 방법
광전환효율(%) : IEC 60904-1 표준 규정(Photovoltaic devices; Part 1: measurement of photovoltaic current-voltage characteristics)에 의거하여 측정하였다. Photocurrent―voltage (Ⅰ―Ⅴ) 특성은 500 W xenon lamp (XIL model 05A50KS source units) 장비를 이용하여 1 sun (100 ㎽ cm-2) 하에서 측정하였다. (NREL 제조 Si reference solar cell로 보정됨)　
[표 1]
Figure pat00001
상기 표 1의 결과값에서 보듯이, 블록공중합체 템플레이트를 이용하여 TiO2　나노층을 형성한 실시예 1 및 2의 유기박막 태양전지는 블록공중합체 템플레이트를 이용하지 않은 비교예 1에 비하여 합성된 TiO2　나노층의 배향각이 60°이상이고 평균 두께 및 평균 높이가 규칙적이며, 이로서 광전환효율이 우수한 것을 확인할 수 있다. 또한, PS-P4VP 블록공중합체 및 TiO2　나노입자를 이용하여 TiO2　나노층을 형성한 실시예 3 역시 비교예 1에 비하여 광전환효율이 우수한 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (26)

  1. 기판; 제1 전극층; 차단층; TiO2　나노층; 광활성층; 정공포획층; 및 제2 전극층이 순차적으로 적층되고,
    상기 TiO2　나노층은 배향각이 60°이상인 나노로드(nano-rod), 나노레이어(nano-layer), 또는 나노월(nano-wall)을 포함하는 유기박막 태양전지.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 TiO2　나노층은 복수 개의 TiO2　나노로드를 포함하고,
    상기 나노로드는 배향각이 70°이상인 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 TiO2　나노로드는 단면이 정방형, 마름모형 또는 원형인 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 TiO2　나노층은 복수 개의 나노레이어가 중첩된 층상구조(lamellar structure)인 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 TiO2　나노층은 복수 개의 기공 및 나노월을 포함하는 다공성 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 차단층 및 TiO2　나노층의 두께는 1 내지 1,000nm인　것을　특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 TiO2　나노층의 두께는 0.1 내지 500nm이며,　표면적은 0.1　내지 1000㎤/g인　것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1 전극층은　ITO(indium tin oxide), 금, 은, 플로린이 도핑된 틴 옥사이드(fluorine doped tin oxide; FTO), 알루미늄이 도핑된 징크 옥사이드(aluminium doped zinc　oxide, AZO), IZO(indium zinc　oxide), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3　및 ATO(antimony tin oxide)으로 이루어진 군에서 선택된 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 광활성층은 p-type 화합물 및　n-type 화합물 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 광활성층은 p-type 화합물과　n-type 화합물을　1 : 0.1　내지 1 : 5의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 p-type 화합물은　폴리-3-헥실티오펜[poly-3-hexylthiophene, P3HT], 폴리-3-폴리-3-옥틸티오펜[poly-3-octylthiophene, P3OT], 폴리파라페닐렌비닐렌[poly-p-phenylenevinylene, PPV], 폴리(디옥틸플루오렌)[poly(9,9'-dioctylfluorene)], 폴리(2-메톡시,5-(2-에틸-헥실옥시)-1,4-페닐렌비닐렌)[poly(2-methoxy,5-(2-ethyle-hexyloxy)-1,4-phenylenevinylene, MEH-PPV], 폴리(2-메틸,5-(3',7'-디메틸옥틸옥시))-1,4-페닐렌비닐렌[poly(2-methyl,5-(3',7'-dimethyloctyloxy))-1,4-phenylene vinylene, MDMO-PPV] 및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하고;
    상기 n-type 화합물은　(6,6)-페닐-C61-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-phenyl-C61-butyric acid methyl ester, PCBM], (6,6)-페닐-C71-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-phenyl-C71-butyric acid methyl ester, C70-PCBM], 풀러렌(fullerene, C60), (6,6)-티에닐-C61-부티릭에시드 메틸에스테르[(6,6)-thienyl-C61-butyric acid methyl ester; ThCBM], 탄소나노튜브　및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 정공포획층은 산화 몰리브데늄, 산화니켈, 산화바나듐, 플루오르화리튬　및 산화텅스텐으로 이루어진 군에서 선택된 금속 산화물　및 금속염을 포함하는 유기박막 태양전지.
  13. 기판상에 제1 전극층을 형성하는 단계;
    상기 제1 전극층 표면에 차단층을 형성하는 단계;
    상기 차단층 표면에 블록공중합체 템플레이트를 적층하는 단계;
    상기 블록공중합체 템플레이트상에 TiO2　나노층을 형성하는 단계;
    에칭 단계; 하소 단계;　및
    상기 TiO2　나노층 위에 광활성층, 정공포획층 및 제2 전극층을 순차적으로 적층하는 단계;를 포함하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 TiO2　나노층은
    상기 블록공중합체 템플레이트 상에 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 용액을 코팅하여 TiO2　졸-겔 합성하는 단계; 에칭 단계; 및
    하소 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 용액은
    티타늄 이소프로폭사이드 5 내지 40 중량%, 유기 용매 40 내지 94.9 중량%, 및 염산(HCl) 0.1 내지 20 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 에칭 단계는 반응성 이온 에칭(reactive ion etching, RIE)에 의하여 과적층(overlayered)된 TiO2　나노층을 에칭하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 하소 단계는 400 내지 600℃에서 5분 내지 2시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  18. 제13항에 있어서,
    상기 블록공중합체 템플레이트는 제1 전극층 표면에 친수성-소수성 블록공중합체 용액을 코팅하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  19. 제12항에 있어서,
    상기 블록공중합체 템플레이트 형성하는 단계는 상기 차단층 표면을 실란화합물로 표면 처리하는 단계; 및 상기 표면 처리된 차단층 상에 친수성-소수성 블록공중합체 용액으로 코팅하여 블록공중합체 템플레이트를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 친수성-소수성 블록공중합체 용액은 PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate) 블록공중합체 0.1 내지 20 중량% 및 용매 80 내지 99.9 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 PS-PMMA(polystyrene-poly(methyl methacrylate) 블록공중합체는 수평균 분자량이 PS 블록의 수평균 분자량이 1,000 내지 500,000kg/mol이고, PMMA 블록의 수평균 분자량이 1,000 내지 500,000kg/mol인 것을 특징으로 하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  22. 기판상에 제1 전극층을 형성하는 단계;
    상기 제1 전극층 표면에 차단층을 형성하는 단계;
    상기 차단층 표면에 PS-P4VP 블록공중합체 및 TiO2　나노입자를 포함하는 용액으로 코팅 후 하소하여 TiO2　나노층을 형성하는 단계; 및
    상기 TiO2　나노층 위에 광활성층, 정공포획층 및 제2 전극층을 순차적으로 적층하는 단계;를 포함하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 TiO2　나노입자는 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 및 유기 용매를 포함하는 TTIP 용액을 pH 1 내지 3의 탈이온수(DI)에 적가하는 단계; 30 내지 100℃에서 회전 증발기를 이용하여 용매를 제거하는 단계; 및 진공 건조하는 단계;를 포함하는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 유기 용매는 에탄올이며, 상기 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP)는 상기 TTIP 용액 중 1 내지 20vol%로 포함되는 유기박막 태양전지의 제조방법.
  25. 제22항에 있어서,
    상기 TiO2　나노입자는 평균입경(D50)이 1 내지 200nm인 유기박막 태양전지의 제조방법.
  26. 제22항에 있어서,
    상기 PS-P4VP 블록공중합체와 TiO2　나노입자는 1 : 0.1 내지 1 : 5의 중량비로 포함되는 유기박막 태양전지의 제조방법.
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CN109244244A (zh) * 2018-09-10 2019-01-18 电子科技大学中山学院 一种有序异质结光伏器件及其制备方法
WO2022021330A1 (zh) * 2020-07-31 2022-02-03 国家纳米科学中心 一种平面透镜聚焦器件及调控焦距的方法

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