KR20150016513A - 탄소 재료의 제조 방법 - Google Patents

탄소 재료의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150016513A
KR20150016513A KR1020147032528A KR20147032528A KR20150016513A KR 20150016513 A KR20150016513 A KR 20150016513A KR 1020147032528 A KR1020147032528 A KR 1020147032528A KR 20147032528 A KR20147032528 A KR 20147032528A KR 20150016513 A KR20150016513 A KR 20150016513A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon material
combustion flame
carbon
compound
powder
Prior art date
Application number
KR1020147032528A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101666731B1 (ko
Inventor
에이타 이요시
히로아키 기리키
가즈타카 마지마
Original Assignee
이비덴 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이비덴 가부시키가이샤 filed Critical 이비덴 가부시키가이샤
Publication of KR20150016513A publication Critical patent/KR20150016513A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101666731B1 publication Critical patent/KR101666731B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

탄소 재료를 개질하기 위한 플라즈마 처리는 고온이므로 탄소 재료를 변질시키고 열효율이 나빴다. 본 발명은 탄소 재료를 변질시키지 않고, 열효율이 높아 대량 생산에 적합한 표면 개질이 가능한 탄소 재료의 제조 방법을 제공한다. 가연물의 연소 화염의 내부에 개질재 화합물을 공급하고, 상기 연소 화염을 접촉시켜 탄소 재료의 표면 개질을 행한다. 이러한 방법으로는, 가연물의 연소 화염은 플라즈마보다 훨씬 저온이며, 탄소재의 결정화(흑연화)를 수반하지 않고 표면 개질을 실시할 수 있는 데다, 피처리체인 탄소 재료를 고온으로 할 필요가 없으므로 열효율이 높다. 또한 개질재 화합물이 분해된 라디칼을 탄소 재료의 표면에 용이하게 부여할 수 있다.

Description

탄소 재료의 제조 방법{PROCESS FOR MANUFACTURING CARBON MATERIAL}
본 발명은 탄소 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 탄소 재료의 표면 개질을 위하여 환원성 분위기 중 또는 반응성 분위기 중에서, 원료 분말에 10 내지 760Torr, 3,000 내지 15,000℃에서의 열 플라즈마 처리를 0.001 내지 10초 간 실시함으로써 탄소 재료의 표면을 개질하는 탄소 재료의 제조 방법이 알려져 있다(특허문헌 1).
일본 특허 공개 제2000-223121호 공보
그러나 상술한 종래 기술에는 다음의 문제가 있다. 그것은, 탄소 재료에 고온이 되는 플라즈마 처리를 행하면 탄소의 결정화(흑연화)가 진행되어, 성질이 변해버리는 문제가 있었다.
또한 플라즈마 처리에서는 처리 온도가 고온(3,000 내지 15,000℃)이며, 탄소 재료를 일단 고온에 노출시킬 필요가 있으므로 열효율이 나빠 대량 생산에 적합하지 않다.
특허문헌 1에는, 플라즈마 처리에서는 아르곤 등의 희가스를 주체로 한 가스(질소+아르곤: 질소 1 내지 20％, 수소+아르곤: 수소 1 내지 20％)를 사용하는 것이 특히 바람직하다고 기재되어 있다. 이들 방법은 희소 가스를 대량으로 사용하므로 대량 생산에 적합하지 않다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 목적은, 탄소 재료를 변질시키지 않고, 열효율이 높아 대량 생산에 적합한 표면 개질이 가능한 탄소 재료의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명 해결 수단은
(1) 가연물의 연소 화염의 내부에 개질재 화합물을 공급하고, 상기 연소 화염을 접촉시켜 탄소 재료의 표면 개질을 행하고,
(2) 연소 화염의 환원염(炎) 부분을 사용하며,
(3) 개질제 화합물은 유기 금속 화합물 또는 산소 함유 유기 화합물이고,
(4) 산소 함유 유기 화합물은 금속 원소를 포함하지 않으며,
(5) 상기 탄소 재료는 분말인 것
을 특징으로 하는 탄소 재료의 제조 방법이다.
본 발명의 탄소 재료의 제조 방법에 의하면, 가연물의 연소 화염은 플라즈마보다 훨씬 저온이며, 탄소재의 결정화(흑연화)를 수반하지 않고 표면 개질을 할 수 있는 데다, 피처리체인 탄소 재료를 고온으로 할 필요가 없으므로 열효율이 높다.
표면 개질에 사용하는 가연물의 연소 화염은 온도가 낮은 환원염을 사용하므로 피처리체인 탄소 재료를 고온에 노출시키는 일이 없다. 연소 화염의 내부에 개질제 화합물을 공급하면, 개질제 화합물은 완전히 분해되지 않고 활성 라디칼의 상태에서 탄소 재료 표면에 개질제 화합물의 라디칼을 공급할 수 있다. 이로 인하여, 이들 라디칼을 효율적으로 탄소 재료에 부여할 수 있고, 연소 시에 생성되는 히드록실기나 카르복실기 등과 같은 극성을 갖는 관능기를 탄소 재료에 부여할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태의 탄소 재료의 제조 방법을 도시한다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태의 탄소 재료의 제조 방법을 도시한다.
도 3은 본 발명의 제3 실시 형태의 탄소 재료의 제조 방법을 도시한다.
도 4는 본 발명의 제4 실시 형태의 탄소 재료의 제조 방법을 도시한다.
본 발명은 가연물의 연소 화염의 내부에 개질재 화합물을 공급하고, 상기 연소 화염을 접촉시켜 탄소 재료의 표면 개질을 행하는 것을 특징으로 한다. 이러한 조작에 의하여 개질제 화합물이 분해되고, 탄소 재료의 표면에 친수성기가 부여된다. 연소 화염을 접촉시킨다는 것은, 연소 화염을 분사하는 것, 연소 화염의 내부에 투입하는 것을 포함한다.
이하에, 친수성기가 탄소 재료에 부여되는 메커니즘을 설명한다.
개질제 화합물은 연소 화염 중에 투입되면 열분해된다. 개질제 화합물은 이온, 라디칼 등의 불안정한 상태가 된다고 생각된다.
연소 화염 중에서는 개질제 화합물이 열분해되는 동시에, 탄소 재료의 표면에서는 연소 화염의 작용으로 탄소의 결합의 일부가 절단되어 활성 결합의 말단이 형성된다. 연소 화염의 작용으로 형성된 결합의 말단에, 열분해된 개질제 화합물이 결합한다고 생각된다.
탄소 재료의 표면 개질에는 연소 화염의 산화염(炎), 환원염 중 어느 것을 사용해도 되지만, 환원염 쪽이 바람직하다. 환원염은 온도가 낮아 산소가 부족하므로, 환원염 중에서 개질제 화합물은 이온, 라디칼 등의 불안정한 상태를 장시간 유지할 수 있다고 생각된다.
환원염은 산소 공급이 결핍된 불완전 연소 영역을 가리킨다. 이 때문에, 환원염에 탄소 재료를 넣었을 경우, 결정화 또는 산화를 수반하지 않고 라디칼을 부여하는 것이 가능하다고 생각된다.
탄소 재료는 가연성이므로, 연소 화염에 장시간 노출되면 표면에서부터 산화되어, 표면의 결정 입자가 변질되어 탈락하기 쉬워진다. 탄소 재료는 다공질이므로, 비표면적이 커 산화되는 표면이 많으므로, 변질되어 탈락하는 결정 입자가 많아진다고 생각된다. 또한 탄소 재료가 분말인 경우에는, 연소 화염에 노출되면 개개의 입자의 열용량이 작아 열이 확산되기 어려우므로, 입자 표면의 결정 입자가 변질되어 탈락하기 더 쉬워진다.
탄소 재료의 표면 결정 입자가 산화 또는 탈락하면, 탄소 재료의 표면에서 부분적으로 밀도가 저하된다. 탄소 재료가 분말인 경우에는 연소 화염에 노출되는 표면이 많으므로, 분말의 벌크 밀도를 저하시키는 원인이 된다고 생각된다.
즉, 탄소 재료에서는, 연소 화염에 노출시켜 표면을 변질(표면 개질)시키고자 하면 탄소 재료 그 자체가 변질된다. 또한 탄소 재료가 분말인 경우에는 개개의 입자의 열용량이 작으므로, 연소되기 쉽다. 탄소 재료의 입자 직경이 작을수록 연소되기 쉬운 경향이 강하여, 탄소의 분말 그 자체가 분산된 공기는 그 자체가 가연물이 되어 연소될 우려가 있다.
이 때문에, 연소 화염에 의하여 탄소 재료의 표면 개질을 행하는 것은 적합하지 않다고 생각되고 있었다.
본 발명에서는, 연소 화염의 내부에 개질제 화합물을 공급하고, 연소 화염 중에 반응성이 높은, 이온화 또는 라디칼화된 개질제 화합물을 고농도로 존재시킬 수 있으므로, 탄소 재료를 연소 화염에 약간 노출시키는 것에 의해, 탄소 재료의 표면에 친수기를 다량으로 부여할 수 있다고 생각된다.
본 발명의 개질제 화합물은, 피처리면에 친수성을 부여할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다.
예를 들어 각종 유기 금속 화합물이나 산소 함유 유기 화합물을 사용할 수 있다.
유기 금속 화합물로서는, 예를 들어 알킬실란 화합물, 알콕시실란 화합물, 알킬티타늄 화합물, 알콕시티타늄 화합물, 알킬알루미늄 화합물, 알콕시알루미늄 화합물 등을 적절하게 이용할 수 있다. 이들 화합물에 한정되지 않으며, 그 외의 금속·반금속(붕소, 인, 스칸듐, 바나듐, 크롬, 철, 코발트, 구리, 아연, 갈륨 등)의 알킬 내지 알콕시 화합물이어도 된다.
산소 함유 유기 화합물로서는, 화합물 중에 산소를 갖고 있으면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어 히드록시기(R-OH), 알데히드기(R-CHO), 케톤기(R-CO-R'), 카르복실기(R-COOH), 에테르 결합(R-O-R'), 에스테르 결합(R-COOR') 등을 갖는 화합물을 들 수 있다.
히드록시기를 갖는 화합물은 각종 알코올, 페놀류를 들 수 있다. 알데히드 기를 갖는 화합물은 각종 알데히드류를 들 수 있다. 케톤기를 갖는 화합물은 각종 케톤류를 들 수 있다. 카르복실기를 갖는 화합물은 각종 카르복실산을 들 수 있다. 에테르 결합을 갖는 화합물은 각종 에테르류를 들 수 있다. 에스테르 결합을 갖는 화합물은 각종 에스테르류를 들 수 있다.
그 중에서도
(A) 에테르 결합(-O-)을 2개 이상 갖고 있는 탄소를 갖는 것,
(B) C=O기(카르복실기 및 그의 유도기를 포함함)가 2개 이상 결합되어 있는 탄소를 갖는 것이 바람직하다. 이들은 산소를 복수개 가지므로, 효율적으로 관능기를 탄소 재료에 부여할 수 있다.
(A) 상기 에테르 결합(-O-)을 2개 이상 갖고 있는 탄소를 갖는 산소 함유 유기 화합물 군으로서는, 다음의 것을 들 수 있다.
(1) 오르토에스테르류: 하기 화학식으로 표현되는 것.
RC(OR')3
[단, R: 수소 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬기, R': 탄소수 1 내지 6의 알킬기]
(2) 환상 디에테르류: 산소 1,3 위치의 5·6원환(2위치 케톤기의 것을 포함함) .
(3) 아세탈류: 하기 화학식으로 표현되는 것.
R1R2C(OR3)(OR4)
[단, R1, R2: 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기, R3, R4: 탄소수 1 내지 6의 알킬기]
(B) C=O기(카르복실기 및 그의 유도기를 포함함)가 2개 이상 결합되어 있는 탄소를 갖는 산소 함유 유기 화합물 군으로서, 다음의 총 탄소수 5 내지 10의
(1) 디케톤류,
(2) 디케토산에스테르,
(3) 디카르복실산디에스테르류
를 들 수 있다.
본 발명의 산소 함유 유기 화합물은 금속 원소를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 탄소 재료는 반도체, 축전 디바이스의 전극재 등 여러 분야에서 이용된다. 금속 원소는 탄소와 카바이드를 형성하기 쉬우므로 잔류하기 쉬우며, 탄소 재료의 용도에 따라서는 금속 원소가 탄소 재료의 성능에 악영향을 미친다.
개질제 화합물을 연소 화염의 내부에 공급하는 방법은 어떠한 방법을 사용해도 된다. 가연물(연료)에 혼합하여 공급할 수도 있고, 연소 화염의 내부로 유도되는 노즐로부터 공급할 수도 있다. 또한 공급 방법은 분무, 기화 등의 방법이 있으며, 또한 캐리어 가스와 함께 연소 화염으로 유도할 수도 있다.
본 발명의 가연물이란, 공기, 산소 등의 산화물과 반응하여 연소하는 물질이면 특별히 한정되지 않는다. 상온(25℃)에서의 형태는 고체, 액체, 기체 중 어느 것이어도 된다.
액체의 가연물인 경우에는 연소 시에 기화하는 것이 바람직하다. 액체의 가연물로서는, 예를 들어 케로신, 가솔린 등의 석유계 연료, 톨루엔, 벤젠 등을 들 수 있다.
기체의 가연물인 경우에는 수소, 메탄, 프로판, 일산화탄소 등을 이용할 수 있으며 특별히 한정되지 않는다.
또한 이들을 복수종 혼합하여 사용할 수도 있다.
또한, 개질제 화합물 그 자체를 연료(가연물)로 할 수도 있다. 예를 들어 에테르류, 알코올류, 케톤류를 들 수 있다. 또한 개질제 화합물만을 연료(가연물)로서 사용할 수도 있다.
개질제 화합물과 연료(가연물)의 혼합비는 특별히 제한되지 않는다. 혼합비를
「혼합비」= 「개질제 화합물의 질량」/(「개질제 화합물의 질량」+「연료의 질량」)
이라고 정의하면, 개질제 화합물만을 연료로 하는 경우에는 혼합비 100질량％이다. 바람직한 개질제 화합물의 혼합비의 하한은 0.01질량％이다. 개질제 화합물의 혼합비의 하한이 0.01％ 미만이면, 발생하는 라디칼의 양이 적어 탄소 재료의 표면 개질을 충분히 행할 수 없다. 또한 바람직한 개질제 화합물의 하한은 1.0질량％이다.
산화제로는 공기, 산소 등을 들 수 있다. 연소 화염의 온도가 그다지 올라가지 않으므로 공기 쪽을 적절하게 이용할 수 있다.
또한 본 발명의 탄소 재료를 연소 화염에 노출시키는 시간·온도는 적절히 조정할 수 있다.
연소 온도를 낮추기 위하여 연소 화염에 불연성의 가스를 공급할 수도 있다. 불연성의 가스로서는 이산화탄소, 질소, 아르곤 등의 어떠한 것을 사용해도 되지만, 연소에서 발생한 배기 가스를 순환하여 사용할 수도 있다. 연소에서 발생한 배기 가스란, 주로 질소와 이산화탄소의 혼합 가스이다.
본 발명의 버너의 화구는 어떠한 형상이어도 특별히 한정되지 않는다. 화구는 둥근 형상일 수도 있고, 각진 형상일 수도 있으며, 가늘고 긴 형상(어미(魚尾) 버너라고도 함)일 수도 있다.
본 발명에 있어서 탄소 재료란, 흑연 재료, 탄소질 재료, 글래시 카본, 열분해 탄소, 탄소 섬유, C/C 복합재 등을 들 수 있다.
흑연 재료란, 일반적으로 전극재라고 불리는 압출 흑연재 외에, 특수 탄소재라고 불리는 등방성 흑연재 등을 들 수 있다. 이들은 모두 코크스와 결합제 피치를 포함하는 원료를 혼련, 성형, 소성, 흑연화하여 얻을 수 있다.
탄소질 재료는 흑연 재료의 제조 과정에서 소성까지 행한 것, 흑연화 공정을 도중에 정지한 것 등이며, 상술한 흑연 재료만큼 흑연화가 진행되어 있지 않은 재료이다.
글래시 카본은 수지 등을 탄화하여 얻어지는 탄소 재료이며, 흑연화가 진행되지 않아 유리 형상의 구조를 한 탄소 재료이다.
열분해 탄소는 탄화수소 가스가 열분해되어 침적됨으로써 형성되며, 일반적으로 흑연 재료 등의 피막으로서 사용된다.
탄소 섬유는 PAN계, 피치계 등 어떠한 것이어도 된다.
C/C 복합재는 탄소 재료를 탄소 섬유로 보강한 것이다.
이들 탄소 재료에 본 발명의 탄소 재료의 제조 방법을 적용하면, 탄소 재료를 고온에 노출시키지 않고 표면에 친수성기를 부여할 수 있어, 표면을 친수성으로 할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어진 탄소 재료에 접착제를 사용하여 접착하면 강한 접착력을 얻을 수 있다. 또한 물에 대한 습윤성이 좋아지므로 연료 전지의 세퍼레이터로서 사용하면, 반응에서 생성된 물이 세퍼레이터 표면에 형성된 홈을 폐색하기 어려우므로, 연료 가스 또는 산화제 가스의 흐름을 폐색시키기 어렵게 할 수 있다.
탄소 재료의 분말로서는, 상술한 탄소 재료를 분쇄하여 분말로 한 것, 코크스, 천연 흑연의 분말, 카본 블랙, 카본 나노 튜브 등을 들 수 있다.
이들 탄소 재료의 분말에 본 발명의 탄소 재료의 제조 방법을 적용하면, 표면에 친수성기를 부여할 수 있어, 표면을 친수성으로 할 수 있다.
탄소 재료의 분말로서는 휘발분이 1％ 이하인 것이 바람직하다. 휘발분이 1％ 이하인 탄소 재료의 분말이란, 가소에 의하여 휘발 성분이 제거된 탄소 재료 등을 들 수 있다.
휘발분이 1％를 초과하는 경우, 연소 화염을 탄소 재료에 접촉시키면 착화(着火)되어, 표면 개질을 행하기 어려워진다. 휘발분은, JISM8812(석탄류 및 코크스류-공업 분석 방법)에 준하여 측정할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 탄소 재료의 분말을 접착제의 골재로서 사용하면, 골재 표면에 강한 접착력이 얻어지므로 피접착물을 강하게 접착할 수 있다. 또한 리튬 이온 이차 전지의 부극재, 전기 이중층 캐패시터의 전극재 등 축전 디바이스의 전극 재료로서 사용하면, 극성이 큰 전해액이 탄소 재료의 분말의 내부까지 침투하므로 축전 디바이스의 내부 저항을 작게 할 수 있어, 축전 디바이스의 성능을 높일 수 있다.
또한 본 발명의 탄소 재료의 제조 방법은 탄소 재료의 분말을 거의 산화시키지 않으므로, 분말의 벌크 밀도를 저하시키지 않는다. 이로 인하여, 용적당 축전 디바이스의 용량을 저하시키기 어렵게 할 수 있다.
<실시 형태 1>
실시 형태 1에서는, 판 형상의 탄소 재료(4)에 본 발명의 탄소 재료의 제조 방법을 적용하는 방법을 예시한다. 탄소 재료(4)의 판을 향하여, 하향으로 버너(1)에 의해 굽는다. 버너(1)에는 프로판 가스가 공급되며, 연료 가스가 경로의 도중에 오리피스상을 경유하고, 오리피스 부분에서 개질제 화합물로서 오르토포름산트리에틸을 공급한다. 탄소 재료(4)는 등방성 흑연재이다. 개질제 화합물의 공급 방법은 이에 한정되지 않으며, 임의이다.
탄소 재료(4)에 버너(1)의 연소 화염의 환원염(2) 부분이 접촉하도록 거리를 조정한다.
이와 같이 함으로써, 환원염(2)에 포함되는 고농도의 개질제 화합물이 분해된 라디칼을 탄소 재료(4)에 결합시킬 수 있다.
<실시 형태 2>
실시 형태 2에서는, 탄소 재료의 분말(5)에 본 발명의 탄소 재료의 제조 방법을 적용하는 방법을 예시한다.
실시 형태 1과 마찬가지로 처리하는데, 피처리체가 분말 상태인 것이 상이하다. 피처리체는 실시 형태 1의 탄소 재료(4)를 분쇄하여 얻을 수 있다.
본 실시 형태으로는, 버너(1)로부터의 연소 화염이 중첩된 분말의 하층까지 도달시킬 수 있다. 또한 연소 화염을 깊이 도달시키기 위하여, 탄소 재료의 분말(5) 아래로부터 필터를 통과시켜 기체를 흡인시킬 수도 있다.
<실시 형태 3>
실시 형태 3에서는, 탄소 재료의 분말(5)에 본 발명의 탄소 재료의 제조 방법을 연속적으로 적용하는 방법을 예시한다. 실시 형태 2와 마찬가지로 처리하는데, 피처리체가 벨트 컨베이어로 연속적으로 공급되고 있는 것이 상이하다. 본 실시 형태에 의하면, 연속적으로 탄소 재료의 분말(5)을 처리할 수 있으므로 대량 생산에 적합하다.
<실시 형태 4>
실시 형태 4에서는, 개질제 화합물이 공급된 연소 화염의 내부에 탄소 재료의 분말(5)을 공급한다. 연소 화염의 환원염(2) 부분에 망(6)이 유지되고, 연소 화염은 망(6)을 통과하지 않고 안정하게 유지되어 있다. 버너(1)의 개구는 하방을 향하고 있으며, 망(6)은 버너(1) 밑에 위치한다. 망(6)은 금속 또는 세라믹 등 불연성의 재질이다. 연소 화염의 내부에 공급된 탄소 재료의 분말(5)은 산화염(3)을 통과하지 않고 연소 화염의 외부로 유도할 수 있다.
망(6)의 그물눈은 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하가 바람직하다. 그물눈은 0.1㎜ 미만이면 탄소 재료의 분말(5)이 막히기 쉽다. 그물눈이 20㎜를 초과하면 연소 화염이 망목을 관통하기 쉬워져, 탄소 재료의 분말(5)이 산화염(3)에 노출되기 쉬워진다. 더 바람직한 망의 그물눈은 1㎜ 이상 5㎜ 이하이다. 그물눈이 1㎜ 이상이면 탄소 재료의 분말(5)을 막히게 하기 더 어렵게 할 수 있다. 그물눈이 5㎜ 이하이면 연소 화염이 망목을 관통하기 더 어렵게 할 수 있어, 탄소 재료의 분말(5)을 산화염(3)에 노출시키기 어렵게 할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 탄소 재료의 분말(5)을 분산시켜 처리할 수 있으므로, 효율적으로 불균일 없이 탄소 재료의 분말(5)의 표면에 친수기를 부여할 수 있다. 또한 산화염(3)을 거치지 않고 연소 화염의 외부로 탄소 재료의 분말(5)을 도출할 수 있으므로, 탄소 재료의 분말(5)에 부여한 친수기를 열분해되기 어렵게 할 수 있다.
실시예 1
실시예 1에서는, 탄소 재료의 분말을 공기 중에 분산시키고 착화의 유무를 확인하여, 본 발명의 화염 처리의 가부를 검토하였다. 본 실시예에서 사용하는 탄소 재료는 극히 입자 직경이 미세하여, 공기 중에 분산되면 분산 가스 그 자체가 가연물이 될 우려가 있어, 착화되지 않는 것이 본 발명의 실시에 있어서 필요 조건이 된다.
확인의 방법은 JISZ8818에 준하여 측정을 행하였다.
<시료>
탄소 재료로서 이비덴 가부시키가이샤 제조 등방성 흑연재 ET-10을 분쇄하고, 미세 분말 부분을 분급함으로써 채취하였다. 얻어진 분말의 Dp-50은 1.0㎛였다. 또한 사용하는 탄소 재료는 2500℃를 초과하는 고온에서 흑연화 처리되어 있으므로, 휘발분을 포함하고 있지 않다.
<시험 1>
시료가 100g/㎥가 되도록 공기 중에 분산시키고, 장치 내부에 설치된 전극으로부터 방전시켰다. 착화는 보이지 않았다.
<시험 2>
시료가 200g/㎥가 되도록 공기 중에 분산시키고, 장치 내부에 설치된 전극으로부터 방전시켰다. 착화는 보이지 않았다.
<시험 3>
시료가 500g/㎥가 되도록 공기 중에 분산시키고, 장치 내부에 설치된 전극으로부터 방전시켰다. 착화는 보이지 않았다.
<시험 4>
시료가 1000g/㎥가 되도록 공기 중에 분산시키고, 장치 내부에 설치된 전극으로부터 방전시켰다. 착화는 보이지 않았다.
<시험 5>
시료가 2000g/㎥가 되도록 공기 중에 분산시키고, 장치 내부에 설치된 전극으로부터 방전시켰다. 시험은 5회 반복하여 실시하였다. 모두 착화는 보이지 않았다.
Figure pct00001
이상과 같이 탄소 재료의 분말은 착화되기 어려운 것이 확인되었다. 탄소 재료의 분말은 착화되기 어려우므로, 연소 화염에 노출시키더라도 연속적으로 착화되어 연소되지 않고 처리되는 것을 확인할 수 있었다. 이 때문에, 탄소 재료의 분말에 본 발명의 탄소 재료의 제조 방법을 적용하는 것이 가능할 것으로 추측된다.
본 발명의 탄소 재료의 제조 방법은 탄소 재료에 친수성을 부여할 수 있으므로, 탄소 재료의 접착면의 전처리, 연료 전지 세퍼레이터 등에 이용할 수 있다. 또한 탄소 재료의 분말은 분말의 표면에 친수성을 부여할 수 있으므로, 리튬 이온 이차 전지, 전기 이중층 캐패시터 등 축전 디바이스의 탄소 전극, 접착제의 골재 등에 이용할 수 있다.
1: 버너
2: 환원염
3: 산화염
4: 탄소 재료
5: 탄소 재료의 분말
6: 망
7: 공급 노즐

Claims (5)

  1. 가연물의 연소 화염의 내부에 개질재 화합물을 공급하고,
    상기 연소 화염을 접촉시켜 탄소 재료의 표면 개질을 행하는 것
    을 특징으로 하는 탄소 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄소 재료의 제조 방법은 상기 연소 화염의 환원염(炎) 부분을 사용하는 것
    을 특징으로 하는 탄소 재료의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 개질제 화합물은 유기 금속 화합물 또는 산소 함유 유기 화합물인 것
    을 특징으로 하는 탄소 재료의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 산소 함유 유기 화합물은 금속 원소를 포함하지 않는 것
    을 특징으로 하는 탄소 재료의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소 재료는 분말인 것
    을 특징으로 하는 탄소 재료의 제조 방법.
KR1020147032528A 2012-04-27 2013-04-19 탄소 재료의 제조 방법 KR101666731B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012102660A JP6023460B2 (ja) 2012-04-27 2012-04-27 炭素材料の製造方法
JPJP-P-2012-102660 2012-04-27
PCT/JP2013/061611 WO2013161696A1 (ja) 2012-04-27 2013-04-19 炭素材料の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150016513A true KR20150016513A (ko) 2015-02-12
KR101666731B1 KR101666731B1 (ko) 2016-10-17

Family

ID=49483016

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147032528A KR101666731B1 (ko) 2012-04-27 2013-04-19 탄소 재료의 제조 방법

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP6023460B2 (ko)
KR (1) KR101666731B1 (ko)
WO (1) WO2013161696A1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000223121A (ja) 1999-01-27 2000-08-11 Tdk Corp 炭素材料およびその製造方法
JP2011190355A (ja) * 2010-03-15 2011-09-29 Mizushoo Kk 固体製品の表面改質方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5451184B2 (ja) * 2009-05-29 2014-03-26 タイムオートマシン株式会社 表面改質装置および表面改質方法
JP5441530B2 (ja) * 2009-07-10 2014-03-12 タイムオートマシン株式会社 バーナー
JP5461250B2 (ja) * 2010-03-15 2014-04-02 ミズショー株式会社 固体製品の表面改質法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000223121A (ja) 1999-01-27 2000-08-11 Tdk Corp 炭素材料およびその製造方法
JP2011190355A (ja) * 2010-03-15 2011-09-29 Mizushoo Kk 固体製品の表面改質方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP6023460B2 (ja) 2016-11-09
WO2013161696A1 (ja) 2013-10-31
JP2013230947A (ja) 2013-11-14
KR101666731B1 (ko) 2016-10-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11394019B2 (en) Method for producing carbonaceous material for negative electrode of non-aqueous electrolyte secondary battery and production apparatus thereof
Hu et al. Ultrafast materials synthesis and manufacturing techniques for emerging energy and environmental applications
CN101461077B (zh) 碳质阳极材料的制备方法和用途
CN102459073A (zh) 碳纳米管及其制造方法
TW201421786A (zh) 非水電解質二次電池用碳質材料及其製造方法、與使用上述碳質材料之負極及非水電解質二次電池
EP2370355A2 (fr) Procede de synthese de nanotubes de carbone sur materiaux micrometriques longs et particulaires
KR100893772B1 (ko) 탄소나노튜브를 이용한 수소산소 발생용 전극판 제조방법
KR101666731B1 (ko) 탄소 재료의 제조 방법
JPS6332863A (ja) 炭素−黒鉛リザ−バ層及びその製造方法
US3488225A (en) Fuel cell comprising metallically catalyzed carbon black electrode and process for forming same to produce electricity
TWI830049B (zh) 藉由脈衝/連續CVD或原子層沈積形成催化劑Pt奈米點
JP4487017B1 (ja) バイオマスを原料にしたバイオマスカーボンブラックの製造方法及びその装置
JP2023532424A (ja) 直接空気捕捉システムで使用するための、石炭を処理するためのシステム及び方法
KR100958169B1 (ko) 탄소나노튜브를 이용한 수소산소 발생용 전극판
KR101451904B1 (ko) 직접탄소 연료전지용 석탄의 전처리 방법 및 이를 사용하는 직접탄소 연료전지
JP2013086993A (ja) ナノグラフェン及びその製造方法
KR20170018134A (ko) 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙 제조방법
US20230159333A1 (en) Manufacturing of carbon-containing particles
KR20100137622A (ko) 순수 탄소계 연료전지 분리판 제조 방법
TWI669149B (zh) Exhaust gas recombination power generation system and radio frequency plasma recombination device
KR20240042582A (ko) 흑연 분말의 제조를 위한 물질의 조성물
US5833452A (en) Coated metal sintering carriers for fuel cell electrodes
KR20230093434A (ko) 카본 블랙, 슬러리 및 리튬 이온 이차 전지
Mopoung et al. Preparation of metal-carbon composites from banana peel charcoal and metal salts for hydrogen storage by pyrolysis method
Goak et al. Catalytic E ect of PbO Glass Frit on the Degradation of the Carbon Nanotubes in a Field Emitter Paste

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190917

Year of fee payment: 4