KR20170018134A - 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙 제조방법 - Google Patents

폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙 제조방법 Download PDF

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KR20170018134A
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Abstract

폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명은, 폐열경화성수지를 열분해장치에 투입하여 저산소조건에서 폐열경화성수지를 열분해시키는 열분해공정을 통하여 빠른 시간에 카본블랙을 제조하여, 효과적이며 폐기물의 재활용하는 측면에서 좋은 효과를 얻는 것을 특징으로 한다.

Description

폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF CARBON BLACK BY THERMOSETTING PLASTIC WASTE}
본 발명은 폐열경화성 수지를 이용하여 카본블랙을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 폐열경화성수지를 분위기를 조절한 열분해 과정을 통하여 다양한 용도에 원료로 활용 가능한 카본블랙을 제조하며, 폐자원의 재순환을 이루고자 하는 발명에 대한 것이다.
카본블랙은 흑색의 미세한 탄소분말인데 이른바 그을음에 상당하는 것으로 탄소입자의 크기는 1∼500nm이며 흑연과 비슷하다. 공업적으로는 천연가스·타르 등을 불완전연소시켜 생긴 그을음을 모으거나, 그것들을 열분해하여 제조하고 있다. 현재 소비량의 85%가 고무용이고, 11% 정도가 인쇄잉크를 비롯하여 흑색안료로 사용된다. 중국에서는 아주 오래전부터 소나무의 그을음 또는 유연에서 만들어 먹으로 사용하였다. 공업적으로는 천연가스 혹은 타르 등을 불완전 연소시켜 생긴 그을음을 모으거나, 그것들을 열분해하여 제조하고 있다. 현재 소비량의 85%가 고무용이고, 11% 정도가 인쇄잉크를 비롯하여 흑색안료로 사용된다. 고무용에는 입자가 미세한 사슬 모양의 결합이 없는 것이 적합하며, 증강제나 내유성 또는 내열성 등의 성질을 주기 위해 사용된다.
인쇄잉크용에는 고무용보다 더 입도가 미세한 것이 사용되는데, 분산이 용이하고 흡유량이 적당한 정도가 좋다. 이 밖에 흑연과 혼합해서 건전지에도 사용되는데 이것은 전지블랙이라고 하며, 전기저항이 작은 아세틸렌의 열분해 카본이 가장 적합하다.
공업적 제조법은 충격법과 퍼니스(Furnace)법으로 대별된다. 퍼니스법에서는 분해 원료는 적당량의 공기와 함께 연소로에 넣어 불완전 연소 또는 열분해에 의해 카본 블랙이 생성된다. 충격법에서는 분해 원료는 적당량의 공기와 함께 기밀해서 작은 자유 확산불꽃 중에서 연소하고, 불꽃을 발화점 이하의 차가운 표면에 생성한 카본블랙을 포집한다.
열분해기술이란 무산소 또는 저산소 상태에서 유기성폐기물을 열에 의하여 분해시켜 가스, 액체 및 고체상태의 연료를 생산하는 공정을 말한다. 그리고, 열분해는 탄소쇄가 긴 고분자화합물을 산소가 없는 상태에서 환원분해시켜 각종 유기화합물을 저분자화 한다. 저분자 생성물은 탄소쇄의 길이와 화합물의 형태에 따라 가스로 되기도 하고, 액체로 되기도 한다. 열분해 대상물질은 탄소쇄를 가진 유기성 화학물질을 포함하고 있는 것이면 가능하며, 가연성의 폐기물이 대부분 포함된다.
열분해(pyrolysis, 또는 thermal decomposition)란 폐기물을 산소 결핍 상태에서 가열하여 그 내부의 유기물질을 물리 화학적으로 분해하는 것이다. 열분해시에는 많은 휘발분이 증류되어 나오므로 탈휘발화(devolatilization)라고도 하며 또한 숯(char)이 잔류물로 남으므로 탄화(carbonization)란 표현도 사용되고 있다.
이와 같은 열분해를 통하여 폐열경화성수지를 탄소원으로 제조하는 방법은 폐기물을 이용하는 장점과 함께 유용한 흡착제로의 자원을 얻는 효과가 발생한다.
한국 특허공개 제10-1994-0017833호에는 카본블랙 제조반응로의 내화물의 보호 및 생산성 향상을 위한 제조방법들을 원활히 수행할 수 있도록 하는 카본블랙 제조반응로에 관한 것이다. 연소공기 및 연소불꽃온도가 고온으로 카본블랙 제조반응로에 적용될 경우 생산성이 향상되는 것은 종래부터 잘 알려진 사실이나 이러한 고생산성 제조기술은 그 수행에 있어 제조반응로 내화물의 내열온도 한계 봉착이라는 문제를 안고 있다. 본 발명에서는 이러한 고생산성 운전조건을 원활히 수행할 수 있도록 내화물을 내벽으로 하여 연소실 입구로부터 원료 투입부까지 일체로 연결된 2 중관을 구성하고 2 중관 사이로 냉각수를 도입 순환함으로써 내화물의 적열현상을 방지하여 종래보다 고생산성 운전조건에서 카본블랙 제조를 가능케 한 카본블랙 제조반응으로 기술이 개시되어 있다.
1. 한국공개특허 제 10-1994-0017833호 (1994.07.23)
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 각종 산업에서 발생하는 폐열경화성수지를 열분해하여 과정에서 빠른 시간에 대량으로 카본블랙을 제조함으로써, 고무용이나 인쇄잉크 및 흑색 안료로 사용하는 원료로 활용될 수 있는 카본블랙을 제조하는 것이며, 본 발명을 이용하면 폐기물 처리비용 절감효과 및 환경개선 효과도 함께 얻을 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙의 제조방법은, 열분해 장치에 투입될 폐열경화성수지를 준비하는 준비단계; 그리고 180 내지 220 ℃의 반응온도와 산소가 15,000 ppm 이하로 포함된 저산소 분위기 조건에서 상기 폐열경화성수지로부터 카본블랙을 제조하는 제조단계;를 포함한다.
상기 준비단계와 상기 제조단계 사이에 승온단계를 더 포함할 수 있고, 상기 승온단계는, 상기 열분해 장치 내의 온도가 상기 반응온도에 이르기 까지 4 내지 6 ℃/min의 승온속도를 적용하는 단계일 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙의 제조방법은, 폐열경화성수지를 열분해장치에 투입하여 유산소조건으로 건조하는 전처리 단계가 없이, 저산소 조건에서 빠르게 열분해를 진행하여 짧은 반응시간 안에 단순화된 공정으로 카본플랙을 제조한다.
구체적으로, 상기 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙의 제조방법은, 열분해 장치에 투입될 폐열경화성수지를 준비하는 준비단계; 그리고 상기 열분해 장치 내를 반응온도와 저산소 분위기 조건으로 유지하며 상기 폐열경화성수지로부터 카본블랙을 제조하는 제조단계;를 포함한다.
상기 준비단계는 폐열경화성수지를 열분해 장치에 투입하는 과정으로, 이때 폐열경화성 수지는 일정한 크기로 분쇄되어 투입될 수 있고, 이러한 경우 고른 특성을 가진 카본블랙 제조에 유리할 수 있다. 이때 분쇄된 폐열경화성수지의 크기는 이하 제조단계에서의 반응시간 등과 연관되어 조절될 수 있으나, 800 내지 1,200 ㎛인 것이 좋다. 또한, 본 발명의 준비단계에서는 상기 폐열경화성 수지 이외에 용매 등을 투입할 필요가 없으며, 이하 과정을 적용하면 별도의 건조단계 적용 없이 제조단계라는 단일 과정으로 폐열경화성 수지를 카본블랙으로 제조할 수 있다.
이때, 상기 반응온도는 200℃ 구간에서 ±20℃를 유지하는 것, 즉 상기 열분해 장치 내를 180 내지 220 ℃로 유지하는 것일 수 있고, 190 내지 210 ℃로 유지하는 것일 수 있다.
상기 반응온도가 180 ℃ 미만으로 유지되는 경우에는 상기 폐열경화성 수지가 카본블랙으로의 열분해-탄화 반응이 충분하게 진행되지 않을 수 있고, 220 ℃ 초과로 유지되는 경우에는 에너지 효율이 떨어지고 본 발명에서 의도하는 카본블랙 미세구조의 형성이 충분하지 않을 수 있다.
상기 반응시간은, 열분해 장치에 투입되는 폐열경화성 수지의 크기나 특성 등에 의하여 적절하게 조절하여 적용될 수 있으나, 140 내지 160 분인 것이 좋으며, 상기 반응시간이 140 분 미만인 경우에는 반응이 충분하게 진행되지 않을 수 있고, 160 분을 초과하여 진행하는 경우에는 에너지에 낭비가 있을 수 있다.
상기 분위기는 저산소 분위기에서 제조단계가 진행되는 것이 중요하며, 이때 저산소 분위기는 반응기 내의 분위기에 산소를 15,000 ppm 이하로 포함하는 것일 수 있다. 이때 기공이 충분하게 형성된 폐열경화성 수지 유래 카본블랙이 건조 등의 전처리 단계 없이 단순화된 단계로 진행될 수 있다. 상기 저산소 분위기는 산소를 5,000 내지 15,000 ppm으로 포함된 것일 수 있으며, 이러한 저산소 분위기에서 상기 제조단계를 진행하면 에너지 효율을 최대화하면서 반응 공정을 효율적으로 진행할 수 있다.
상기 저산소 분위기 조건은 상기 열분해 장치 또는 반응기 내의 온도가 반응온도로 상승된 시점을 기준으로 하며, 상기 제조단계가 수행되는 동안 저산소 분위기 조건이 유지되는 것이 더 좋다.
상기 준비단계와 상기 제조단계 사이에 승온단계를 더 포함할 수 있다.
상기 승온단계는, 상기 열분해 장치 내의 온도가 상기 반응온도에 이르기까지 일정한 속도의 승온이 적용하는 단계로, 상기 승온속도는 4 내지 6 ℃/min일 수 있고, 4.5 내지 5.5 ℃/min일 수 있다. 이러한 승온속도의 범위에서 승온이 이루어지는 경우, 에너지 손실을 최소화하면서 우수한 품질의 폐열경화성 수지 유래 카본블랙을 제조할 수 있다.
열분해 과정을 이용하여 폐열경화성 수지로부터 카본블랙을 제조하는 과정에서, 수분함량이 영향을 줄 수 있는데, 수분함량이 많을수록 운전온도까지 온도를 올리는데 소요시간이 많이 소요되기 때문에 건조시키는데 긴 예열 시간이 필요하고, 그로 인한 소요비용이 증대되게 된다. 그러나, 본 발명에서는 건조단계를 생략하고 바로 열분해를 이용한 제조단계로 진행되어 에너지 낭비를 막을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 폐열경화성수지를 열분해하는 과정을 개략적으로 설명한 순서도이다. 도 1을 참조하여 본 발명을 설명하면, 폐열경화성수지(11)를 열분해장치(12)에 투입하고(준비단계), 저산소구간(13)에서 열분해(14)를 진행하며 승온속도로 반응기 내의 온도를 상승시켜서 반응온도(15, 승온조건)인 200℃ 구간에서 ±20℃를 유지하며 약 2.5 시간 동안 열분해 반응을 진행하여 카본블랙(16)을 제조한다.
본 발명의 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙의 제조방법으로 제조된 카본블랙은, 별도의 건조과정 진행 없이, 제조과정에서 열분해-탄화 과정을 통해 폐열경화성 수지로부터 카본블랙을 단순화된 공정으로 제조할 수 있어서, 폐자원의 활용 및 폐기물 처리비용 감소 효과와 함께, 경제적인 방법으로 카본블랙을 제조할 수 있다. 또한, 빠른 식나 안에 대량으로 카본블랙 제조가 가능하며, 비표면적 특성도 우수하여, 고무용, 인쇄잉크, 흑색안료 등의 원료로 활용될 수 있다.
본 발명의 카본블랙의 제조방법은, 폐기되는 열경화성수지를 이용하여 카본블랙을 빠른 시간 안에 대량으로 제조하여 고무용이나 인쇄잉크 및 흑색 안료로 사용하는 원료를 만들 수 있고, 폐기물 처리비용 절감효과 및 환경개선 효과를 함께 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 폐열경화성수지를 열분해하는 과정을 개략적으로 설명한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 시험예 2에서, 실시예 1에 따라 제조한 카본블랙과 시판 활성탄 업체의 카본블랙에 대한 요오드흡착 비교 평가한 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
< 실시예 1>
폐열경화성 수지를 파쇄하여 입자크기가 1,000㎛가 되도록 하고, 분쇄된 폐열경화성 수지를 열분해 장치에 투입하였다(준비단계).
상기 열분해 장치 내의 온도가, 상온(15 ℃)에서부터 반응온도인 200 ℃가 될 때까지 5 ℃/min의 승온속도로 승온하였고(승온단계), 상기 반응온도와 저산소 조건(산소 10,000 ppm, 약 1 %)에서 2시간 30분(150분) 동안 유지하여 상기 폐열경화성 수지로부터 풍부한 기공을 가진 카본블랙을 제조하였다(제조단계).
< 시험예 1>
상기 실시예 1을 통해 폐열경화성수지를 열분해하여 카본블랙을 제조한 후에 요오드흡착가를 분석하고 그 결과를 도 2에 나타내었다. 요오드 흡착가(Iodine Number)는 KSM 1802-1985의 방법에 의하여 진행하였으며, 시료를 본 발명에서 제조한 블랙카본과 활성탄 업체인 동양탄소가 제조한 블랙카본을 각각 요오드흡착가 실험에 사용하였다.
상기 도 2를 참조하면, 동양탄소사에서 제조한 카본블랙의 경우 요오드흡착가 520 mg/g인 반면 본사의 요오드흡착가 532 mg/g로 높은 값을 얻었으며, 단순화된 공정으로도 폐열경화성 수지를 이용하여 우수한 품질의 카본블랙을 얻을 수 있다는 점을 확인하였다
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
11: 폐열경화성수지 12: 열분해장치
13: 저산소 구간 14: 열분해
15: 승온조건 16: 카본블랙

Claims (2)

  1. 열분해 장치에 투입될 폐열경화성수지를 준비하는 준비단계; 그리고
    180 내지 220 ℃의 반응온도와 산소가 15,000 ppm 이하로 포함된 저산소 분위기 조건에서 상기 폐열경화성수지를 열분해하여 카본블랙을 제조하는 제조단계;를 포함하는, 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 준비단계와 상기 제조단계 사이에 승온단계를 더 포함하고,
    상기 승온단계는, 상기 열분해 장치 내의 온도가 상기 반응온도에 이르기까지 4 내지 6 ℃/min의 승온속도를 적용하는 단계인, 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙의 제조방법.
KR1020150110585A 2015-08-05 2015-08-05 폐열경화성 수지를 이용한 카본블랙 제조방법 KR20170018134A (ko)

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