KR20140144807A - 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법 및 이를 이용한 투명도전체의 제조방법 - Google Patents

금속 나노와이어 분산용액의 제조방법 및 이를 이용한 투명도전체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

금속 나노와이어 분산용액의 제조방법은 제1 솔벤트에 의한 제1 세척단계, 제2 솔벤트 및 소니케이팅에 의한 제2 세척단계 및 진공필터링에 의한 금속 나노와이어 분리 단계를 포함한다. 제1 세척단계 및 제2 세척단계를 통해 유기보호제를 금속 나노와이어로부터 화학적 및 물리적으로 분리 시킨다.

Description

금속 나노와이어 분산용액의 제조방법 및 이를 이용한 투명도전체의 제조방법 {Fabricating method for metal nanowire and fabricating method for transparent conductor using the same}
본 발명은 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법 및 이를 이용한 투명도전체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기적 특성이 향상된 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법 및 이를 투명도전체의 제조방법에 관한 것이다.
투명도전체는 광학적으로 투명하면서 도전성을 갖는 물체를 말한다. 투명도전체는 액정표시장치, 터치 패널, 유기발광소자 및 광전지등의 투명 전극들로서 널리 사용된다.
이러한 투명도전체를 형성하기 위한 도전성 물질로 나노미터 스케일의 크기를 가지는 와이어 형상 구조체인 금속 나노와이어가 이용된다. 나노와이어의 경우 단축의 폭이 10 ~ 100 nm 이고, 장축의 길이가 3 ~ 100 μm의 범위를 가지고 있어, 소량의 금속 나노와이어가 네트워크를 형성하여도 높은 전기 전도특성와 80~90% 이상의 투명도 특성을 유지한다.
그러나, 금속 나노와이어들은 형성을 제어하는 것은 어려우며, 금속 나노와이어 형성과정에서 구형, 판상형 또는 다면체의 나노 입자, 장축비가 짧은 나노 막대 또는 성장 중 응집하여 형성하는 나노 클러스터가 부수적으로 형성되어 수율이 낮다.
한편, 금속 나노와이어는 방향성을 갖는 성장을 유도하기 위해 첨가하는 유기보호제에 의해 둘러싸여 있어 금속 나노와이어가 네트워크를 형성시 나노와이어간의 접촉 저항 커져 높은 전기 전도특성을 유지하기 어렵다.
본 발명의 목적은 유기보호제의 두께가 감소된 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 또 다른 목적은 전기 전도특성이 향상된 투명도전체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법은 용매에 금속 화합물, 촉매 및 유기보호제를 첨가하여 만들어진 제1 용액을 가열하여, 제1 용액 내에 금속 나노와이어를 형성하는 단계; 제1 솔벤트를 제1 용액에 제공하여 금속 나노와이어로부터 금속 나노와이어를 둘러싸는 유기보호제를 분리시키는 제1 세척단계; 제1 용액을 진공필터링하여 제1 용액으로부터 금속 나노와이어를 분리하는 단계; 및 분리된 금속 나노와이어를 분산용매에 분산 시키는 단계를 포함한다.
분리단계는 글래스 퍼널 필터를 통해 진공필터링하며, 용매, 촉매, 제1 솔벤트 및 유기보호제는 글래스 퍼널 필터를 통과하고, 금속 나노와이어는 글래스 퍼널 필터 상에 퇴적되어, 금속 나노와이어를 분리한다.
제1 세척단계 및 분리단계를 4회 내지 6회 반복한다.
제1 솔벤트는 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
유기보호제는 폴리비닐피롤리돈을 포함한다.
금속 화합물은 염화은 또는 질산은 중 어느 하나이며, 용매는 에틸렌글리콜 또는 글리세롤 중 어느 하나이며, 금속 나노와이어는 은 나노와이어이다.
제 2 솔벤트에 분리된 금속 나노와이어를 첨가하여 만들어진 제2 용액을 소니케이팅하여 분리된 금속 나노와이어 표면에 잔류하는 유기보호제를 제거하는 제2 세척단계를 더 포함한다.
제 7 항에 있어서, 소니케이팅은 70 내지 200W의 파워로 20초 내지 30초 동안 진행한다.
제2 세척단계를 4회 내지 6 회 반복한다.
제 2 솔벤트는 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
유기보호제는 폴리비닐피롤리돈을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도체의 제조방법은 용매에 금속 화합물, 촉매 및 유기보호제를 첨가하여 만들어진 제1 용액을 가열하여, 제1 용액 내에 금속 나노와이어를 형성하는 단계; 제1 솔벤트를 제1 용액에 제공하여 금속 나노와이어로부터 금속 나노와이어를 둘러싸는 유기보호제를 분리시키는 제1 세척단계; 제1 용액을 진공필터링하여 제1 용액으로부터 금속 나노와이어를 분리하는 단계; 및 분리된 금속 나노와이어를 분산용매에 분산시키는 단계; 및 분리된 금속 나노와이어가 서로 퓨전되어 네트워크를 형성하도록 금속 나노와이어를 분산용매에 분산시켜 만들어진 금속 나노와이어 분산용액을 기판에 스프레이 분사 시켜 투명 전도막을 형성하는 단계를 포함한다.
투명 전도막 형성단계는, 기판의 온도를 70℃ 내지 100℃로 유지한 상태에서 진행된다.
투명 전도막 형성단계는, 기판 및 금속 나노와이어 분산용액을 스프레이 분사시키는 노즐과의 거리가 5cm 이상 15cm이하이며, 금속 나노와이어 분산 용액의 토출양은 2ml/min 이상 6ml/min 이하이며, 노즐의 이동 속도는 25cm/sec 이상 35cm/sec이하이다.
투명 전도막 형성단계는 금속 나노와이어 분산용액을 스프레이 분사시키는 압력을 0.04Mpa 이상 0.1Mpa 이하로 유지시킨 상태에서 진행된다.
기판은 가요성 기판이다.
금속 나노와이어의 길이는 4㎛ 내지 ~ 100㎛이다.
금속 나노와이어 분리단계 및 분리된 금속 나노와이어 분산단계 사이에, 제 2 솔벤트에 분리된 금속 나노와이어를 첨가하여 만들어진 제2 용액을 소니케이팅하여 분리된 금속 나노와이어의 표면에 잔류하는 유기보호제를 제거하는 제2 세척단계를 더 포함한다.
투명 전도막 형성단계 이후에, 금속 나노와이어간의 퓨전을 증가시키기 위해 투명 전도막을 열처리 하는 단계를 더 포함한다.
금속 화합물은염화은 또는 질산은 중 어느 하나이며, 금속 나노와이어는 은 나노와이어이다.
상술한 바에 따르면, 본 발명의 일 실험예에 따른 금속 나노와이어의 제조방법은 제1 세척단계 및 제2 세척 단계를 통해 유기보호제를 금속 나노와이어로부터 화학적 및 물리적으로 분리 시킨다. 따라서, 금속 나노와이어간의 접촉저항을 감소시켜 투명 전도막의 전기 전도특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 일 실험예에 따른 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 도 1에 도시된 금속 나노와이어 형성단계를 나타낸 측면도이다.
도 3은 도 1에 도시된 금속 나노와이어 분리단계를 나타낸 측면도이다.
도 4A는 일 실험예에 따라 제조된 은 나노와이어의 단면 TEM 이미지이다.
도 4B는 다른 실험예에 따라 제조된 은 나노와이어의 단면 TEM 이미지이다.
도 5은 일 실험예에 따른 투명도전체의 제조방법의 공정 흐름도이다.
도 6은 일 실험예에 따른 투명 전도막 형성단계를 나타내는 측면도이다.
도 7는 일 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 TEM 이미지이다.
도 8은 본 발명의 일 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항 대비 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항 대비 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 10는 본 발명의 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항 대비 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 또 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항대 투과도 그래프이다.
도 12는 본 발명의 또 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 감소인자 및 면저항대 투과도 그래프이다.
도 13a는 본 발명의 또 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 가요성 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13b는 본 발명의 또 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 안정성 테스트 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실험예에 따른 금속 나노와이어 분산용액 제조방법 및 투명도전체의 제조방법에 대해 설명한다. 도면에서는 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 일부 구성요소의 스케일을 과장하거나 축소하여 나타내었다. 명세서 전체에 걸쳐 유사한 참조 부호는 유사한 구성 요소를 지칭한다. 그리고, 어떤 구성이 다른 구성의 '상에' 형성된다(배치된다)는 것은, 두 구성이 접해 있는 경우뿐만 아니라 두 구성 사이에 다른 구성이 존재하는 경우도 포함한다. 또한, 도면에서 어떤 구성의 일면이 평평하게 도시되었지만, 반드시 평평할 것을 요구하지 않는다.
도 1은 일 실험예에 따른 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법의 공정 흐름도이다. 도 1을 참조하면, 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법은 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계 (400) 및 금속 나노와이어 분산단계(500)를 포함한다.
도 2는 도 1에 도시된 금속 나노와이어 형성단계를 나타낸 측면도이다. 도 2를 참조하면, 금속 나노와이어 형성단계(100)는, 금속 나노와이어(160)를 형성하기 위해 용매(140)에 금속 화합물(130), 촉매(120) 및 유기보호제(110)을 첨가하여 만들어진 제1 용액(150)을 가열한다.
가열부(미도시) 상에 비커(170)가 배치되고, 제1 용액(150)을 비커(170)에 넣고 비커(170)를 가열하면 금속 화합물(130)내의 금속 이온은 용매(140)에 의해 금속원자로 환원된다.
본 발명의 일 실험예로써 용매(140)는 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 또는 글리세롤(glycerol) 중 어느 하나이다.
가열부에 의해 용매(140)가 가열되는 온도는 100℃ 내지 250℃이며, 바람직하게는 170℃이다.
금속 화합물(130)은 금화합물, 은화합물 구리 화합물 중에서 선택된 어느 하나이며, 이에 의하여 형성된 금속 나노 와이어는 금 나노와이어, 은 나노와이어 및 구리 나노와이어 중 어느 하나이다. 본 발명의 일 실험예로써 금속 화합물(130)은 질산은(AgNo3) 또는 염화은(AgCl) 중 어느 하나이며, 이에 의해 형성된 금속 나노와이어는 은 나노와이어이다.
유기보호제(110)는 금속 나노와이어가 환원될 때에 방향성 있게 성장하도록 한다. 구체적으로, 유기보호제(110)는 금속 나노와이어의 특정 방향의 표면에만 흡착되어 유기보호제(110)가 흡착되지 않은 표면을 따라 금속화합물(130)이 환원되어 금속 나노와이어가 와이어 형상으로 성장하게 한다. 본 발명의 일 실험예로써 유기보호제(110)는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 포함하며, 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 은 금속 나노와이어가 성장시 은 나노와이어의 [100] 방향의 표면에 수 나노미터의 두께로 흡착되어 은 나노와이어를 와이어 형상으로 성장시킨다.
금속 나노와이어 형성단계(100)에서 형성된 금속 나노와이어의 길이는 4㎛ 내지 ~ 100㎛ 범위내에서 조절된다.
제1 세척단계(200)는 금속 나노와이어(160)로부터 금속나노와이어(160)를 둘러싸는 유기보호제(110)를 분리시키기 위해 제1 솔벤트를 제1 용액(150)에 제공한다.
금속 나노와이어(160)를 둘러싸는 유기보호제(110)는 제1 솔벤트의 극성에 의해 용해되며, 유기보호제(110)는 금속 나노와이어(160)의 표면으로부터 분리 된다. 제1 솔벤트는 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
제1 세척단계(200)는 여러 번 반복되어 금속 나노와이어 표면에 잔류하는 유기보호제(110)를 분리 시킬 수 있다. 제1 세척단계(200)는 4회 내지 6회 반복하는 것이 바람직하다.
도 3은 도 1에 도시된 금속 나노와이어 분리단계를 나타낸 측면도이다. 도 3을 참조하면, 금속 나노와이어(160)는 진공필터링되어 제1 용액(150)으로부터 분리된다. 진공필터링 장치는 제1 용기(210) 및 제2 용기(220)를 포함한다. 제1 용기(210)는 수용영역(211), 투과영역(212), 필터(213) 및 토출부(214)를 포함한다. 수용영역(211)과 투과영역(212) 사이에는 필터(213)가 배치된다. 수용영역(211)에는 제1 용액(150)이 수용된다. 투과영역(212)에는 토출부(214)가 형성된다. 필터(213)는 글래스 퍼널 필터(glass funnel filter) 이다.
제2 용기(220)는 저장영역(222), 진공영역(221), 제1 홀(223) 및 제2 홀(224)을 포함한다. 제1 홀(223)은 토출부(214)와 연결되며 제2 홀(224)은 진공펌프(미도시)와 연결된다.
수용영역(211)에 제공된 제1 용액(150)은 필터(213)에 의해 여과된다. 제1 용액(150) 내의 금속 나노와이어(160)는 필터(213) 상에 퇴적되고, 제1 용액 내의 용매(140), 제1 솔벤트 및 유기보호제(110)는 필터(213)를 통과하여 투과영역(212)으로 이동한다. 따라서, 금속 나노와이어가 제1 용액(150)으로부터 분리된다. 투과영역(212)으로 이동한 용매(140), 제1 솔벤트 및 유기보호제(110)는 토출부(214)를 통해 제2 용기(220)으로 이동하며 제2 용기(220)의 저장영역(222)에 저장된다.
제2 홀(224)을 통하여 진공펌프가 진공영역(221)내의 공기를 빼내면, 진공영역(221) 및 투과영역(212)내의 기압은 낮아진다. 수용영역(211)에 수용된 제1 용액(150)의 표면의 기압은 대기압이므로, 제1 용액(150)의 표면의 대기압과 투과영역(212)의 낮아진 기압의 기압차에 의해 제1 용액(150)은 진공필터링된다. 진공필터링은 대부분의 용매(140), 제1 솔벤트 및 유기보호제(110)가 여과되어 제2 용기(220)로 이동할때까지 진행한다.
진공필터링에 의해 금속 나노와이어(160)를 제1 용액(150)으로부터 분리하는 경우, 기존의 원심분리에 의해 분리하는 경우 발생하는 금속 나노와이어간의 응집(aggregation)에 의한 금속 나노와이어의 손실을 방지할 수 있으며, 금속 나노와이어의 대량생산을 가능하게 한다. 또한, 금속 나노와이어를 효과적으로 분리하고, 분리된 금속 나노와이어를 통해 투명도전체를 제조하는 경우 투명도전체의 전기적 및 광학적 특성을 향상시킬 수 있다. 본 실험예에 따른 투명도전체의 향상된 전기적 및 광학적 특성은 도 9에서 후술한다.
금속 나노와이어 분리단계(400)는 제1 세척단계(200)와 함께 여러 번 반복되어 분리된 금속 나노와이어 사이에 잔류하는 용매(140), 촉매(120) 및 유기보호제(110)를 제거 한다. 금속 나노와이어 분리단계(400) 및 제1 세척단계(200)는 4회 내지 6회 반복하는 것이 바람직하다.
제2 세척단계(300)는 분리된 금속 나노와이어 표면에 잔류하는 유기보호제(110)를 제거하기 위해, 제2 솔벤트에 분리된 금속 나노와이어를 첨가하여 만들어진 제2 용액을 소니케이팅한다. 소니케이팅은 초음파를 발생시키는 소니케이터에 의해서 진행된다. 소니케이터의 소니케이팅의 파워는 70 내지 200W 범위내에서 유지되며, 소니케이팅 시간은 40초 이내로 하며, 바람직하게는 20초 내지 30초 이내로 한다.
제2 솔벤트는 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
제2 세척단계(300)는 여러 번 반복되어 분리된 금속 나노와이어 사이에 잔류하는 유기보호제(110)를 제거 할 수 있다. 제2 세척단계(300)는 4회 내지 6회 반복하는 것이 바람직하다.
제2 세척단계(300)는 제1 세척단계(200) 및 금속 나노와이어 분리단계(400) 사이에 진행될 수 있다. 그러나, 이에 한정되지 않고 제2 세척단계(300)의 순서는 변경되어 실시될 수 있다. 예를 들어, 제2 세척단계(300)는 금속 나노와이어 분리단계(400) 이후에 진행될 수 있으며, 이 경우 제2 세척단계(300) 및 금속 나노와이어 분산단계(500) 사이에 추가적인 금속 나노와이어 분리단계(400)가 진행된다.
소니케이터에서 발생한 초음파에 의해 제2 용액 내부의 제2 솔벤트 분자 및 분리된 금속 나노와이어는 진동한다. 제2 솔벤트 분자 및 분리된 금속 와이어가 진동하는 과정에서 분리된 금속 나노 와이어는 제2 솔벤트 분자 및 다른 분리된 금속 나노와이어와 충돌하거나 제2 솔벤트 분자 및 다른 분리된 금속나노와이어와의 탈착을 반복한다. 결과적으로, 이러한 충돌 및 탈착이 일어나는 과정에서 유기보호제는 분리된 금속 나노와이어 표면에서부터 제거 및 분리된다. 따라서, 유기보호제가 제거된 금속 나노와이어를 이용하여 투명도전체를 제조하는 경우, 제조된 투명도전체의 전기적 및 광학적 특성을 향상된다. 본 실험예에 따른 투명도전체의 향상된 전기적 및 광학적 특성은 도 10 및 도 11에서 후술한다.
금속 나노와이어 분산단계(500)는 금속 나노와이어 분산용액을 제조하기 위해 분리된 금속 나노와이어를 분산용매에 분산시킨다. 분산용매는 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 제1 솔벤트 및 제2 솔벤트와 분산용매간의 성질이 다른 경우 금속 나노와이어간의 응집(aggregation)이 발생할 수 있으므로, 분산용매는 제1 솔벤트 및 제2 솔벤트와 동일한 솔벤트를 사용한다. 그러나, 나노와이어를 응집(aggregatioin) 시키지 않는 경우에는 제1 솔벤트 및 제2 솔벤트와 상이한 용액이 분산용매로 사용된다.
분리된 금속 나노와이어를 분산용매에 효과적으로 분산시키기 위해 금속 나노와이어를 분산용액에 첨가한 후 소니케이팅을 한다.
도 4A는 일 실험예에 따라 제조된 은 나노와이어의 단면 TEM 이미지이다. 도 4B는 다른 실험예에 따라 제조된 은 나노와이어의 단면 TEM 이미지이다.
도 4A는 제1 세척단계(200) 및 제2 세척단계(300)를 1회 진행한 실험예를 나타낸 것이고, 도 4B는 제1 세척단계(200) 및 제2 세척단계(300)를 5회 진행한 실험예를 나타낸 것이다.
도 4A에 도시된 바와 같이, 제1 세척단계(200) 및 제2 세척단계(300)를 1회 진행할 경우 금속 나노와이어인 제1 은 나노와이어(161a)의 표면에는 유기보호제가 흡착되어 형성된 제1 PVP층(162a)이 형성된다. 제1 PVP층(162a)의 두께는 약 4nm이다.
한편, 도 4B를 참조하면, 제1 세척단계(200) 및 제2 세척단계(300)를 5회 진행한 경우 금속 나노와이어인 제2 은 나노와이어(161b)의 표면에는 유기보호제가 흡착되어 형성된 제2 PVP층(162b)이 형성된다. 제2 PVP층(162b)은 약 0.5nm로 형성된다.
제1 PVP층 및 제2 PVP층을 비교해보면, 제1 세척단계(200) 및 제2 세척단계(300)를 더 수행할수록 금속 나노와이어에 흡착된 유기보호제의 두께가 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있다.
도 5은 일 실험예에 따른 투명도전체의 제조방법의 공정 흐름도이다. 도 5를 참조하면, 투명도전체의 제조방법은 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600)를 포함한다. 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400) 및 금속 나노와이어 분산단계(500)는 도 1 내지 4 및 상기에서 설명한 각 구성과 동일하므로 중복되는 설명은 생략한다.
투명 전도막 형상단계(600)는, 기판(680)상에 투명 전도막을 형성하기 위해 금속 나노와이어 분산 용액을 기판(680)에 스프레이 분사 시킨다.
도 6은 일 실험예에 따른 투명 전도막 형성단계를 나타내는 측면도이다. 도 6을 참조하면, 금속 나노와이어를 스프레이 분사 시키는 스프레이 분사장치(610)는 베이스(620), 한 쌍의 제1 프레임(630), 한 쌍의 제1 이동유닛(640), 제2 이동유닛(660), 제2 프레임(650) 및 핫플레이트(670)를 포함한다. 제2 이동유닛(660)은 노즐(661) 및 주입구(662)를 포함한다.
핫플레이트(670)는 베이스(620)의 중심부에 배치되며, 바디(671), 온도조절기(672) 및 가열판(673)을 포함한다. 바디(671)에서는 열을 발생시켜 가열판(673)에 전달하며, 온도 조절기(672)는 바디(671)의 앞면에 배치되어 가열판(673)에 전달되는 열을 조절할 수 있도록 한다. 가열판(673)은 가열판(673) 상에 배치된 기판(680)에 열을 전달한다.
베이스(620)의 가장자리에는 마주보는 한쌍의 제1 프레임(630)이 베이스(620)로부터 수직으로 배치된다. 각 제1 프레임(630) 상단부에는 제1 이동유닛(640)들이 결합되며, 제1 이동유닛(640)들은 제2 프레임(650)과 결합되어 있다. 제1 이동유닛(640)들은 전방 및 후방으로 이동한다. 제2 프레임(650)에는 제2 이동유닛(660)이 결합되며, 제2 이동유닛(660)은 제2 프레임(650)을 따라 좌우로 이동한다.
노즐(661)은 제2 이동유닛(660)의 하면에 배치되며, 주입구(662)는 제2 이동유닛(660) 상면에 배치된다. 금속 나노와이어 분산용액은 주입구(662)를 통해 주입되며, 노즐(661)을 통해 기판(680)으로 분사된다.
노즐(661)은 제1 이동유닛(640) 및 제2 이동유닛(660)에 의해 전방, 후방, 좌우로 이동하며 기판(680)의 상면의 모든 면에 금속 나노와이어 분산용액을 스프레이 분사 시킨다.
기판(680)은 일반적으로 유리기판과 같은 리지드한 기판이다. 그러나 이에 한정되지 않고 기판(680)은 변형되어 실시될 수 있다. 예를 들어 기판(680)은 가요성 있는 PEN 필름일 일 수 있다. 금속 나노와이어는 휨성이 있어 금속 나노와이어를 포함하는 투명 전도막 및 투명도전체는 가요성이 있으므로 투명도전체는 플렉시블 전자 소자에 적용될 수 있다.
분산용매(140)를 순간적으로 증발 시키기 위해 기판(680)의 온도는 70℃ 내지 100℃로 유지된다. 기판(680) 및 노즐(661)과의 거리는 5cm이상 15cm이하이며, 분사되는 스프레이 압력은 0.04Mpa 이상 0.1Mpa 이하이며, 노즐(661)의 이동 속도는 25cm/sec 이상 35cm/sec이하이다. 금속 나노와이어 분산용액을 스프레이 분사시키는 압력은 0.04Mpa 이상 0.1Mpa 이하이다.
도 7는 일 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 TEM 이미지이다. 도 7을 참조하면, 금속 나노 와이어는 서로 교차하며 네트워크를 형성하여 기판(680) 상에 투명 전도막을 형성한다. 금속 나노와이어가 교차하는 부분에서 금속 나노와이어는 서로 결합하여 퓨전(fusion) 된다. 금속 나노와이어간에 퓨전되어 결합하면, 금속 나노와이어 간의 접촉 저항이 적어져서 투명 전도막의 전기 전도 특성이 향상된다. 이러한 퓨전이 발생되는 이유는 금속 나노와이어들이 노즐(661)로부터 분사시 기판(680) 방향으로 운동에너지를 갖게 되기 때문이다.
일 실험예에 따른 투명전도체 제조방법은 투명 전도막 형성단계(600) 이후에 투명 전도막을 열처리 하는 단계를 더 포함 한다. 열처리는 핫플레이트(670) 상에서 100℃ 내지 300℃ 범위내에서 5분 내지 40분간 진행한다. 기판(680) 상에 스프레이 분사되어 네트워크를 형성하고 있는 금속 나노와이어는 열처리에 의하여 다른 나노와이어와 퓨전된다. 따라서 금속 나노와이어 간의 접촉 저항이 낮아져 투명 전도막의 전기 전도 특성이 향상된다
도 8은 본 발명의 일 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항대 투과도 그래프이다. 도 8을 참조하면, 제1 그래프(G1)는 통상적인 드롭캐스팅 방법에 의해 제조된 금속 나노와이어로 구성된 투명 전도막을 포함하는 투명도전체(이하 비교예1)의 그래프이며, 제2 그래프(G2)는 통상적인 드롭캐스팅 방법에 의해 금속 나노와이어로 구성된 투명 전도막을 형성한 후, 열처리를 한 투명도전체(이하 비교예2)의 그래프이며, 제3 그래프(G3)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600)를 포함하는 방법에 의해 제조된 투명도전체 제조된 투명도전체(이하 실험예)의 그래프이다. 같은 면저항에서 투과도를 비교해 보면, 실험예는 비교예1의 투과도보다 높은 투과도를 갖는다. 또한 실험예는 비교예2의 투과도와 상응하는 투과도를 갖는다. 이는 도 7에서 살펴본 바와 같이 실험예에 따라 스프레이 분사된 금속 나노와이어들이 퓨전되어 금속 나노와이어간의 접촉저항을 낮추기 때문이다.
도 9는 본 발명의 일 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항대 투과도 그래프이다. 도 9을 참조하면, 제1 그래프(G1)는 통상적인 원심분리법에 의해서 분리한 금속 나노와이어를 스프레이 분사시켜 제조한 투명도전체(이하 비교예)의 그래프이며, 제2 그래프(G2)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600)를 포함하는 방법에 의해 제조된 투명도전체(이하 실험예)의 투과도 그래프이다. 같은 면저항에서 투과도를 비교해 보면, 실험예는 비교예의 투과도보다 높은 투과도를 갖는다. 이는 진공필터링에 의하는 경우 원심분리시 발생하는 금속 나노와이어의 응집(aggregation), 금속 나노와이어의 손상 및 손실이 발생하지 않아 금속나노와이어의 네트워크가 더 많이 형성되어 전기 전도 특성이 향상되기 때문이다.
도 10는 본 발명의 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항대 투과도 그래프이다. 도 10을 참조하면, 제2 그래프(G2)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600)를 포함한 제조방법에 의하여 제조된 투명도전체(이하 실험예2)의 그래프이며, 제1 그래프(G1)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 실험예2에 제2 세척단계(300)를 추가한 제조방법에 의하여 제조된 투명도전체(실험예1)의 그래프이다. 같은 면저항에서 투과도를 비교해 보면, 실험예1은 실험예2의 투과도보다 높은 투과도를 갖는다. 이는 제1 세척단계(200)에 의하여 화학적으로 분리되지 않는 유기보호제(110)들이 제2 세척단계(300)의 소니케이팅에 의해 물리적으로 분리되어 금속 나노와이어간의 접촉저항을 낮추기 때문이다.
도 11은 본 발명의 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 면저항대 투과도 그래프이다. 도 11을 참조하면, 제1 그래프(G1)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600)를 포함한 제조방법에 의하여 제조된 투명도전체(이하 실험예1)의 그래프이며(G1), 제2 그래프(G2)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 실험예1에서 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300) 및 금속 나노와이어 분리단계(400)를 3회 반복한 제조방법에 의하여 제조된 투명도전체(이하 실험예2)의 그래프(G2)이며, 제3 그래프(G3)는 실험예1에서 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300) 및 금속 나노와이어 분리단계(400)를 5회 반복한 제조방법에 의하여 제조된 투명도전체(이하 실험예3)의 그래프(G3)이다. 같은 면저항에서 투과도를 비교해 보면, 실험예2는 실험예1의 투과도보다 높은 투과도를 갖으며, 실험예3은 실험예2의 투과도(제2 그래프, G2)보다 높은 투과도(제3 그래프, G3)를 갖는다. 이는 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300) 및 금속 나노와이어 분리단계(400)를 진행할수록 금속 나노와이어 표면에 흡착된 유기보호제의 두께가 감소하여, 금속 나노와이어가 네트워크를 형성하여 투명 전도막을 형성하는 경우 금속 나노와이어간 접촉 저항이 감속하기 때문이다.
도 12는 본 발명의 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 감소인자 및 면저항대 투과도 그래프이다. 도 12을 참조하면, 제1 그래프(G1)는 통상적인 드롭캐스팅 방법에 의해 금속 나노와이어로 구성된 투명 전도막을 형성한 후, 열처리를 한 투명도전체(이하 비교예)의 그래프이다. 제2 그래프(G2)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600) 및 열처리 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 투명도전체(이하 실험예)의 그래프이다. 감소인자는 열처리 전후의 면저항의 차이를 열처리 전의 면저항으로 나눈 값이며, 열처리 전후에 저항 값이 얼마나 감소했는지 알려주는 지표이다.
같은 면저항에서 감소인자(reduction factor)를 비교해 보면, 비교예는 실험예의 감소인자(reduction factor) 보다 적은 감소인자(reduction factor)를 갖는다. 이는, 드롭캐스팅에 의하여 투명도전체를 제조하는 경우 열처리 후에야 금속 나노와이어간의 퓨전이 형성되어 금속 나노와이어간의 접촉 저항이 낮아져 투명도전체의 면저항이 감소한다.
이에 반해 본 발명의 실험예에 따라 투명도전체를 제조하는 경우 이미 스프레이 분사에 의하여 금속 나노와이어간에 퓨전이 형성되어 접촉 저항이 낮아져 있는 상태이므로, 열처리를 하여도 투명도전체의 면저항이 현저하게 감소하지 않는다. 또한, 도 12에 삽입된 면저항대 투과도의 그래프를 참조하면, 같은 면저항에서 실험예의 투과도는 비교예의 투과도에 상응된다. 이를 종합해보면, 본 발명의 투명도전체의 제조방법은 열처리 없이도, 통상적인 드롭캐스팅 방법에 열처리를 가한 투명도전체에 상응하는 특성을 갖는다.
도 13a는 본 발명의 또 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 가요성 테스트 그래프이다. 도 13a를 참조하면, 제1 그래프(G1)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 가요성 기판상에 통상적인 드롭캐스팅 의해서 분리한 금속 나노와이어를 스프레이 분사시켜 제조한 투명도전체(이하 비교예)의 그래프이며, 제2 그래프(G2)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600) 포함하는 방법에 의해 제조된 가요성 기판을 갖는 투명도전체(이하 실험예)의 가요성 테스트 그래프이다. 각 그래프의 가로축은 투명도전체를 구부린 횟수를 나타내며, 세로축은 투명도전체의 저항을 나타낸다. 구부린 횟수에 따른 저항의 변화를 살펴보면 실험예는 비교예보다 저항의 증가가 적다. 또한, 비교예보다 균일하게 저항이 증가한다. 이는 본 발명에 의해 투명도전체를 제조하는 경우 금속 나노와이어 간의 퓨전이 많이 형성되어 있으므로, 기판을 구부려도 금속 나노와이어가 분리 되지 않는다는 것을 나타낸다.
도 13b는 본 발명의 또 다른 실험예에 따라 제조된 투명도전체의 안정성 테스트 그래프이다. 도 13a를 참조하면, 제1 그래프(G1)는 본 발명의 일 실험예에 따라,가요성 기판상에 통상적인 드롭캐스팅 의해서 분리한 금속 나노와이어를 스프레이 분사시켜 제조한 투명도전체(이하 비교예)의 그래프이며, 제2 그래프(G2)는 본 발명의 일 실험예에 따라, 금속 나노와이어 형성단계(100), 제1 세척단계(200), 제2 세척단계(300), 금속 나노와이어 분리단계(400), 금속 나노와이어 분산단계(500) 및 투명 전도막 형성단계(600) 포함하는 방법에 의해 제조된 가요성 기판을 갖는 투명도전체(이하 실험예)의 그래프이다. 각 그래프의 가로축은 접착테이프를 투명 전도막의 표면에 탈착시킨 횟수를 나타내며, 세로축은 투명도전체의 투과도를 나타낸다. 접착테이프의 탈착 횟수에 따른 투과도의 변화를 살펴보면 실험예는 비교예보다 투과도의 증가가 적다. 이는, 본 발명에 의해 투명도전체를 제조하는 경우 금속 나노와이어 간의 퓨전이 더 많이 형성되어 있어 접착 테이프에 의해 기판으로부터 쉽게 분리되지 않는다는 것을 나타낸다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실험예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.
100: 금속 나노와이어 형성단계 200: 제1 세척단계
300: 제2 세척단계 400: 금속 나노와이어 분리단계
500: 금속 나노와이어 분산단계 600: 투명 전도막 형성단계

Claims (20)

  1. 용매에 금속 화합물, 촉매 및 유기보호제를 첨가하여 만들어진 제1 용액을 가열하여, 상기 제1 용액 내에 금속 나노와이어를 형성하는 단계;
    제1 솔벤트를 상기 제1 용액에 제공하여 상기 금속 나노와이어로부터 상기 금속 나노와이어를 둘러싸는 상기 유기보호제를 분리시키는 제1 세척단계;
    상기 제1 용액을 진공필터링하여 상기 제1 용액으로부터 상기 금속 나노와이어를 분리하는 단계; 및
    상기 분리된 금속 나노와이어를 분산용매에 분산 시키는 단계를 포함하는 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 분리단계는,
    글래스 퍼널 필터를 통해 진공필터링하며,
    상기 용매, 상기 촉매, 상기 제1 솔벤트 및 상기 유기보호제는 상기 글래스 퍼널 필터를 통과하고, 상기 금속 나노와이어는 상기 글래스 퍼널 필터 상에 퇴적되어, 상기 금속 나노와이어를 분리하는 것인 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서
    상기 제1 세척단계 및 상기 분리단계를 4회 내지 6회 반복하는 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 솔벤트는 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 유기보호제는 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 것인 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 화합물은 염화은 또는 질산은 중 어느 하나이며,
    상기 용매는 에틸렌글리콜 또는 글리세롤 중 어느 하나이며,
    상기 금속 나노와이어는 은 나노와이어인 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    제 2 솔벤트에 상기 분리된 금속 나노와이어를 첨가하여 만들어진 제2 용액을 소니케이팅하여 상기 분리된 금속 나노와이어 표면에 잔류하는 유기보호제를 제거하는 제2 세척단계를 더 포함하는 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 소니케이팅은 70 내지 200W의 파워로 20초 내지 30초 동안 진행하는 것인 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 제2 세척단계를 4회 내지 6 회 반복하는 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 제 2 솔벤트는 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 유기보호제는 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 것인 금속 나노와이어 분산용액의 제조방법.
  12. 용매에 금속 화합물, 촉매 및 유기보호제를 첨가하여 만들어진 제1 용액을 가열하여, 상기 제1 용액 내에 금속 나노와이어를 형성하는 단계;
    제1 솔벤트를 상기 제1 용액에 제공하여 상기 금속 나노와이어로부터 상기 금속 나노와이어를 둘러싸는 상기 유기보호제를 분리시키는 제1 세척단계;
    상기 제1 용액을 진공필터링하여 상기 제1 용액으로부터 상기 금속 나노와이어를 분리하는 단계; 및
    상기 분리된 금속 나노와이어를 분산용매에 분산시키는 단계; 및
    상기 분리된 금속 나노와이어가 서로 퓨전되어 네트워크를 형성하도록 상기 금속 나노와이어를 분산용매에 분산시켜 만들어진 금속 나노와이어 분산용액을 기판에 스프레이 분사 시켜 투명 전도막을 형성하는 단계를 포함하는 투명도전체의 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 투명 전도막 형성단계는,
    상기 기판의 온도를 70℃내지 100℃로 유지한 상태에서 진행되는 것인 투명도전체의 제조방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 투명 전도막 형성단계는,
    상기 기판 및 상기 금속 나노와이어 분산용액을 스프레이 분사시키는 노즐과의 거리가 5cm 이상 15cm이하이며,
    상기 금속 나노와이어 분산 용액의 토출양은 2ml/min 이상 6ml/min 이하이며,
    상기 노즐의 이동 속도는 25cm/sec 이상 35cm/sec이하인 상태에서 진행되는 것인 투명도전체의 제조방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 투명 전도막 형성단계는
    상기 금속 나노와이어 분산용액을 스프레이 분사시키는 압력을 0.04Mpa 이상 0.1Mpa 이하로 유지시킨 상태에서 진행되는 것인 투명도전체의 제조방법.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 기판은 가요성 기판인 투명도전체의 제조방법.
  17. 제 12 항에 있어서,
    상기 금속 나노와이어의 길이는 4㎛ 내지 ~ 100㎛인 투명도전체의 제조방법.
  18. 제 12 항에 있어서,
    상기 금속 나노와이어 분리단계 및 상기 분리된 금속 나노와이어 분산단계 사이에,
    제 2 솔벤트에 상기 분리된 금속 나노와이어를 첨가하여 만들어진 제2 용액을 소니케이팅하여 상기 분리된 금속 나노와이어의 표면에 잔류하는 유기보호제를 제거하는 제2 세척단계를 더 포함하는 투명도전체의 제조방법.
  19. 제 12 항에 있어서,
    상기 투명 전도막 형성단계 이후에,
    상기 금속 나노와이어간의 퓨전을 증가시키기 위해 상기 투명 전도막을 열처리 하는 단계를 더 포함하는 투명도전체의 제조방법.
  20. 제 12 항에 있어서,
    상기 금속 화합물은염화은 또는 질산은 중 어느 하나이며,
    상기 금속 나노와이어는 은 나노와이어인 투명도전체의 제조방법.
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