CN111525040B - 一种红外调控仿生叠层器件 - Google Patents

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Abstract

一种红外调控仿生叠层器件，属于红外调控技术领域。所述红外调控仿生叠层器件由4层功能层叠加得到，自下而上依次为底层电极、离子传输层、电致变红外发射率层和顶层仿生电极，其中，所述顶层仿生电极为叶脉结构的金属导电网络，所述金属导电网络包括不同直径的金属导电纳米线构成的多级分支结构。本发明创造性的将仿生树叶结构引入到红外调控器件中，顶层仿生电极为叶脉结构的金属导电网络，大大提高了电极的红外透过性能，并使得器件结构上呈现与树叶相仿的光谱特征；电致变红外发射率层中，通过将具有叶绿素光谱特性的分子作为插层分子引入到石墨烯片层间，在进一步提高器件的红外调控性能的同时，使得器件的光谱特征更接近于真实树叶。

Description

一种红外调控仿生叠层器件
技术领域
本发明属于红外调控技术领域，具体涉及一种红外调控仿生叠层器件。
背景技术
电致变红外发射率器件因其具有红外发射率可调、可控的特点而受到航空航天和军事侦察领域的广泛关注。其原理是在外加电场的作用下，电致变红外发射率材料的物理性质随着离子的注入或脱出而发生稳定且可逆的变化，从而实现对器件红外发射率的调控。目前，电致变红外发射率器件主要是采用金属氧化物或导电聚合物作为活性材料来调控器件的红外发射率，但这些材料往往机械强度较弱、稳定性差并且难以大规模生产。石墨烯作为一种具有机械柔性、优异导电性和宽光谱可调特性的材料，由于独特的二维线性无能隙能带结构，使得其在太赫兹、红外、可见光和紫外波段范围内均具有显著的光谱响应。通过背栅电压等外界调制手段能调节改变石墨烯材料的载流子密度以及费米能级(或化学势)，从而实现对其红外发射率调控的目的，这为电致变红外发射率材料提供了新的选择。
随着各类探测技术在军事侦察领域中的应用日渐成熟，各国开始越来越重视兼顾多特征伪装的反侦察技术的研发，而天然植被作为最常见的环境背景和伪装工程中最基础的模拟对象被认为是研究的核心。当前已报道的电致变红外发射率器件尽管能展示出与自然植被环境相似的红外特征，但却无法与高光谱遥感探测中树叶的精细光谱相匹配，使得“同色不同谱”现象产生。导致这一现象的根本原因在于传统的电致变红外发射率器件并不具有天然树叶的组织结构和成分特征，使得其展现出的精细光谱与树叶的真实特征存在巨大差异，因此要解决这一难题必须从仿生材料学的设计理念出发对电致变红外发射率器件的结构和成分进行彻底的改革。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种模仿树叶结构和光谱特性的红外调控仿生叠层器件，以便实现红外发射率调控和高光谱伪装的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种红外调控仿生叠层器件，由4层功能层叠加得到，如图1所示，自下而上依次为底层电极、离子传输层、电致变红外发射率层和顶层仿生电极，其中，所述顶层仿生电极为叶脉结构的金属导电网络，所述金属导电网络包括不同直径的金属导电纳米线构成的多级分支结构。
其中，所述顶层仿生电极为叶脉结构的金属导电网络，叶脉结构是指该导电网络中包含不同直径的金属导电纳米线所构成的多级分支结构，具有与树叶叶脉结构相仿的特点，在局部范围内表现出非对称特性，其在单位面积内所含的纳米金属线的总长度和各级金属纳米线的数量比是评估其红外透过率和导电性能的重要指标。
优选地，所述金属导电网络为直径1000nm以下、直径1000～2000nm和直径2000nm以上的金属纳米线构成的三级分支结构，其中，直径1000nm以下的金属纳米线、直径1000～2000nm的金属纳米线和直径2000nm以上的金属纳米线的数量比为(6～12)：(2～6)：1。
优选地，所述金属导电网络中，单位面积内金属纳米线的总长度为10～200μm/cm2。
进一步地，所述顶层仿生电极为金、银、铜、铁、镍、钨、铝中的一种或几种金属构成的叶脉结构的导电网络，所述顶层仿生电极的厚度为10～500μm。
进一步地，所述顶层仿生电极包括PET、PI、PEN、PDMS、PVA、PP、PTFE、PMMA或者玻璃等衬底，以及形成于衬底之上的具有叶脉结构的金属导电网络。对于PET、PDMS、玻璃等耐光刻性能稳定的衬底，首先采用磁控溅射法在衬底上形成金属导电薄膜，然后再通过光刻技术在金属导电薄膜上刻蚀形成叶脉结构的金属导电网络，即可实现顶层仿生电极的制备。对于PMMA、PI、PVA、PP、PTFE、PEN等耐光刻性能差的衬底，则采用模板法实现顶层仿生电极的制备，叶脉结构的模板通过静电纺丝技术制备(图2)，通过调节静电纺丝过程中施加的纺丝电压大小或改变接收板与喷丝头之间的距离，从而调控纳米纤维在成丝过程中的鞭动，进而在接收板上获得不同直径的纳米纤维所构成的多级分支网络，然后以所获得的纳米纤维网络作为模板，在其表面沉积一层导电金属，去除模板后即可在衬底上形成中空结构的金属导电网络，从而实现顶层仿生电极的制备。
其中，所述电致变红外发射率层是实现器件红外调控性能的核心功能层，该电致变红外发射率层包括石墨烯薄膜、以及物理填充或化学成键锚定于石墨烯层间的具有叶绿素光谱特征的分子，在外加电场的作用下，电解质层中的离子对电致变红外发射率层中的石墨烯薄膜进行掺杂/去掺杂，导致其红外发射率发生改变，从而达到调控器件红外发射率的目的(图3)，并且通过物理填充或化学成键锚定的方式将具有叶绿素光谱特征的分子引入到多层石墨烯的层间，由于树叶光谱特性的主要来源是叶绿素，因而将具有叶绿素光谱特征的分子插层到石墨烯片层间，使得器件展示出与树叶相似的光谱特征，从而增强器件的红外调控表现和改善器件的光谱特性。所述具有叶绿素光谱特征的分子包括但不限于镁卟啉、叶绿素a、叶绿素b及镁卟啉衍生物等，分子通过与石墨烯片发生π-π堆叠或共价反应的方式，均匀地分布于石墨烯的片层之间。所述具有叶绿素光谱特征的分子与石墨烯薄膜的质量比例范围为1：(20～2000)，所述电致变红外发射率层的厚度为5～500nm。
其中，所述离子传输层包括高氯酸锂、六氟磷酸锂、硝酸锂、三氟甲烷磺酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂中任意一种或几种作为电解质，添加至电解质中的甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素作为高光谱仿生活性成分，其中，高光谱仿生活性成分与电解质的质量比为1：(20～500)。所述离子传输层的制备过程为：以水、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、碳酸丙烯酯、聚氟乙烯、乙腈中的任意一种或几种作为溶剂，向其中添加高氯酸锂、六氟磷酸锂、硝酸锂、三氟甲烷磺酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂中任意一种或几种作为电解质，再加入甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的任意一种，配制涂覆液；然后通过旋涂、刮涂或滴涂的方式形成于基底上，即可得到离子传输层。
其中，所述底层电极包括PET、PI、玻璃等基底，以及形成于基底之上的金、银、铜、铝、ITO、FTO、AZO或GZO薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种红外调控仿生叠层器件，创造性的将仿生树叶结构引入到红外调控器件中，顶层仿生电极为叶脉结构的金属导电网络，大大提高了电极的红外透过性能，并使得器件在结构上呈现与树叶相仿的光谱特征；电致变红外发射率层中，通过将具有叶绿素光谱特性的分子作为插层分子引入到石墨烯片层间使得器件的光谱特征更接近于真实树叶；离子传输层中，通过添加纤维素使得在保证电致变红外发射率层掺杂和去掺杂能力的同时，器件的高光谱仿生特性得到显著加强。
附图说明
图1为本发明提供的一种红外调控仿生叠层器件的结构示意图；
图2为本发明提供的一种红外调控仿生叠层器件中，顶层仿生电极的叶脉结构示意图及静电纺丝制备示意图；
图3为本发明提供的一种红外调控仿生叠层器件的红外发射率调控示意图；
图4为实施例2提供的一种红外调控仿生叠层器件中，镁卟啉插层石墨烯的反应式。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种红外调控仿生叠层器件，其制备过程具体为：
步骤1、顶层仿生电极的制备：
1.1选用聚乙烯吡咯烷酮作为电极结构模板，将聚乙烯吡咯烷酮(Mr＝1300000)溶于无水乙醇中，配制得到黏度均一的前驱液；将配制的前驱液移至纺丝管中，采用静电纺丝法获得电极模板，选用直径0.25mm的喷丝头、气流压力0.26MPa、风道宽度0.4mm、风道角度60°、接收距离20mm，调整纺丝电压(8kV、10kV、12kV)来改变聚合物纤维成型过程中的鞭动，获得不同直径大小的纳米纤维，将聚合物纤维收集到一个铜框架器皿中，从而实现在同一张聚合物模板中制备出由600nm，1300nm和2400nm直径大小的纳米纤维构成的三级分支网络，在纳米纤维形成的三级分支网络上喷洒体积分数为1％的亲水整理剂、烘箱中60℃烘干，即可得到具有叶脉结构的聚合物电极模板；
1.2通过电子束蒸发法将金属金沉积到上述电极模板上，由于模板在沉积完金属后具有优异的柔韧性和鲁棒性，因此均匀负载有金属纳米粒子的聚合物纳米纤维可以很容易的收集并转移到PE膜基底上；
1.3将带金属纳米粒子/聚合物电极模板的基底浸泡于水中，待到纳米纤维内部的PVP聚合物模板完全溶解移除后，即可在基底上获得中空结构的金属导电网络，从而实现顶层仿生电极的制备；
步骤2、电致变红外发射率层的制备：
2.1准备一块大小为2cm×2cm的铜箔，分别用丙酮和乙醇超声清洗铜箔15分钟，在45℃的真空烘箱中干燥10分钟，整个操作过程确保铜箔不被污染，保持铜箔的清洁；
2.2将清洗后的铜箔放置于石英舟的中间位置，然后将放有铜箔的石英舟放到石英管中间，确保铜箔位于管式炉的恒温区；通入300sccm的氩气40分钟，排出石英管中空气，确保氩气充满石英管内，该气体流速和时间的选择与石英管的体积有关，本例中石英管直径为6cm、长度为110cm；然后同时向石英管中也通入氢气(Ar/H2的流速分别为300/100sccm)，以15℃/min的速率加热铜箔至1000℃并保持气体环境不变退火20分钟；铜箔退火后始终保持氩气和氢气的总流速为400sccm，保持20分钟，其目的是确保石墨烯生长过程中石英管中所停留的氩气和氢气浓度与设定的浓度一致；通入100sccm的CH4或者C2H2，10分钟后停止通入CH4或者C2H2，并以10℃/min的降温速度将体系冷却至700℃；随后，自然降至室温，降温过程中氢气和氩气的流速与生长过程保持一致(700℃以下可以关掉氢气，调小氩气流速)，即可在铜基底上得到石墨烯薄膜；
2.3在步骤2.2得到的石墨烯薄膜上旋涂一层PMMA，并将其泡入铜箔刻蚀液中，刻蚀30分钟后，用PET将刻蚀完成后的石墨烯+PMMA层转移到去离子水中多次清洗；然后，浸泡于1mol/L的叶绿素a和叶绿素b的乙醇溶液中(叶绿素a与叶绿素b的摩尔比为1：1)，静置24小时，在π-π相互作用力的驱动下，分子被吸附到石墨烯的片层之间，取出薄膜后将其置于顶层仿生电极上，然后滴加乙腈溶液溶解PMMA层；
步骤3、待PMMA全部溶解后，将甲基纤维素与高氯酸锂按质量比1：100的比例溶解到水中，配置成1mol/L的甲基纤维素/高氯酸锂混合水溶液，并旋涂至电致变红外发射率层上，得到离子传输层；然后将带金电极的PET底层电极叠于离子传输层上，即可得到所述仿生叠层器件；
步骤4、在真空塑封机的协助下将上述仿生叠层器件封装在PE膜内，排除器件中的气泡。
实施例2
一种红外调控仿生叠层器件，其制备过程具体为：
步骤1、顶层仿生电极的制备：选用金属金作为电极材料，首先在PET基底上通过磁控溅射制备出厚度为80μm的金薄膜，然后在待刻蚀的金薄膜表面旋涂一层均匀的光刻胶，经过软烘焙之后可在表面形成一层光刻胶薄膜，再通过紫外曝光、显影、定型和坚膜过程将掩膜版上具有叶脉结构的图形精确地传递到金属表面的光刻胶薄膜上，最后利用感应耦合等离子体刻蚀法在金薄膜上刻蚀去除未被光刻胶掩盖的部分，去除光刻胶后得到具有叶脉结构的顶层仿生电极；
步骤2、电致变红外发射率层的制备：
2.1将500mg氧化石墨烯分散于去离子水中，得到质量浓度为2mg/mL的分散液，并超声至分散液中无颗粒状物质；然后，向分散液中加入7μL的水合肼(80％)和75μL的氨水(30％)，在温度为90℃的条件下搅拌反应1h，并通过选择性透过膜去除溶液中的杂质，得到石墨烯水溶液；
2.2将步骤1得到的石墨烯水溶液、50mL邻二氯苯、25mg肌氨酸和20mg MgTPP-CHO转移至100mL圆底烧瓶中，在氮气氛围中160℃的温度下搅拌反应一周(图4)；待反应完成后，使用0.45μm尼龙滤膜进行过滤，得到的产物经邻二氯苯、DMF和三氯甲烷反复离心清洗后，获得石墨烯/镁卟啉溶液；
2.3采用真空抽滤法在纤维素酯滤膜(CE膜)上将步骤2获得的石墨烯/镁卟啉溶液抽滤成膜，制备出石墨烯/镁卟啉薄膜。通过调整抽滤过程的时长将薄膜的厚度控制在150nm，并在石墨烯/镁卟啉薄膜仍处于湿润状态的情况下，将其粘贴到顶层仿生电极上，使薄膜表面与顶层仿生电极之间紧密贴合。在施加1kg外部压力的条件下，自然风干去除薄膜中残余的溶剂，确保石墨烯/镁卟啉薄膜牢固地粘附在顶层仿生电极表面，两者之间无气泡和孔隙存在。最后，将其在丙酮溶液中浸泡2h，溶解去除石墨烯/镁卟啉薄膜表面的CE膜，从而在顶层仿生电极上制备出电致变红外反射率层。
步骤3、首先，将羟丙基甲基纤维素和高氯酸锂按质量比1：200的比例加入去离子水中，配制1mol/L的羟丙基甲基纤维素/高氯酸锂混合水溶液；然后将1g聚乙烯醇粉末(PVA)加入10mL去离子水中，并在90℃温度下伴随着轻微搅拌加热1h，直到溶液变为澄清、透明的凝胶态；待凝胶冷却至室温后，在剧烈搅拌下将1g前面所配制的羟丙基甲基纤维素/高氯酸锂混合水溶液滴加至PVA凝胶中，制备出羟丙基甲基纤维素/高氯酸锂-PVA凝胶电解质，并将其作为离子传输层刮涂到步骤2制备的电致变红外发射率层上，最后扣上底层电极，塑封到PE膜中。

Claims (8)

1.一种红外调控仿生叠层器件，自下而上依次为底层电极、离子传输层、电致变红外发射率层和顶层仿生电极，其中，所述顶层仿生电极为叶脉结构的金属导电网络，所述金属导电网络包括不同直径的金属导电纳米线构成的多级分支结构；所述金属导电网络为直径1000nm以下、直径1000～2000nm和直径2000nm以上的金属纳米线构成的三级分支结构，其中，直径1000nm以下的金属纳米线、直径1000～2000nm的金属纳米线和直径2000nm以上的金属纳米线的数量比为(6～12)：(2～6)：1；所述电致变红外发射率层包括石墨烯薄膜、以及位于石墨烯层间的具有叶绿素光谱特征的分子。
2.根据权利要求1所述的红外调控仿生叠层器件，其特征在于，所述金属导电网络中，单位面积内金属纳米线的总长度为10～200μm/cm2。
3.根据权利要求1所述的红外调控仿生叠层器件，其特征在于，所述顶层仿生电极的材料为金、银、铜、铁、镍、钨、铝中的一种或几种，所述顶层仿生电极的厚度为10～500μm。
4.根据权利要求1所述的红外调控仿生叠层器件，其特征在于，所述顶层仿生电极采用磁控溅射后刻蚀、或者模板法制备得到。
5.根据权利要求1所述的红外调控仿生叠层器件，其特征在于，所述具有叶绿素光谱特征的分子为镁卟啉、叶绿素a、叶绿素b或镁卟啉衍生物。
6.根据权利要求1所述的红外调控仿生叠层器件，其特征在于，所述具有叶绿素光谱特征的分子与石墨烯薄膜的质量比为1：(20～2000)。
7.根据权利要求1所述的红外调控仿生叠层器件，其特征在于，所述电致变红外发射率层的厚度为5～500nm。
8.根据权利要求1所述的红外调控仿生叠层器件，其特征在于，所述离子传输层包括高氯酸锂、六氟磷酸锂、硝酸锂、三氟甲烷磺酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂中任意一种或几种作为电解质，甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素作为高光谱仿生活性成分，其中，高光谱仿生活性成分与电解质的质量比为1：(20～500)。
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