KR20140141260A - Ｆｅ-Ｃｒ-Ａｌ-Ｘ계 합금 와이어 및 그 제조방법 - Google Patents

Ｆｅ-Ｃｒ-Ａｌ-Ｘ계 합금 와이어 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting) 및 진공 고주파 유도 용해법으로 제조된 초고온 내산화 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어 및 그 제조방법은 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting) 및 진공 고주파 유도 용해법을 사용하여 초고온에서 내산화성을 나타내는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어를 제조할 수 있으며, 란타늄(La) 또는 지르코늄(Zr)을 첨가함으로써, Fe-Cr-Al계 합금의 분말 소결체의 내산화성을 개선할 수 있는 효과가 있다.

Description

Ｆｅ-Ｃｒ-Ａｌ-Ｘ계 합금 와이어 및 그 제조방법{Fe-Cr-Al base alloy wire and manufacturing method thereof}
본 발명은 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting) 및 진공 고주파 유도 용해법으로 제조된 초고온 내산화 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Fe-Cr-Al계 합금은 내산화성이 우수하여 1000℃ 이상의 고온에서도 내구성이 뛰어나다. 이러한 Fe-Cr-Al계 합금의 특성을 이용하여 전열선, 자동차 배기필터, 촉매 담체 등 다양한 분야에 적용되고 있다. Fe-Cr-Al계 합금이 필터 등의 다양한 부품의 재료로 사용되려면, 상기 부품의 형상에 맞추어 다양하게 제조할 수 있어야 한다. 이에 따라, 다양한 형상을 구현하기 위하여 기존의 벌크(bulk)재가 아닌 분말 소결체를 적용할 필요성이 증대되고 있다. 하지만, 분말 소결체는 내산화성, 특히 Fe-Cr-Al계 합금이 주로 적용되는 고온에서의 내산화성이 벌크재에 비하여 취약하다고 알려지고 있다.
한편, Fe-Cr-Al계 합금분말을 제조하는 방법은 아토마이제이션(atomization), 액상환원법, 플라즈마를 이용하는 방법 등이 있으나 아토마이제이션 방법으로는 나노크기의 분말을 제조할 수 없고 대략 50㎛ 정도 크기의 분말을 제조할 수 있다. 또한 액상환원법은 나노크기인 몇 가지 귀금속 분말만을 만들 수 있어서 나노크기의 Fe-Cr-Al계 합금분말은 제조할 수 없다. 플라즈마 방법은 생산에 비해 전력소모가 크며 분말을 포집할 때 산화를 방지하는 별도의 장치가 요구된다. 이에 따라, 나노 크기의 Fe-Cr-Al계의 합금분말을 안정적으로 제조할 수 있는 방법이 필요하다.
대한민국 공개특허 10-2010-0087590
이에 본 발명자들은 이러한 종래기술의 문제점을 해결하고자 Fe-Cr-Al계의 합금의 제조를 위해 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting) 및 진공 고주파 유도 용해법을 사용하였고, 이러한 방법으로 합금의 조성을 변경하여 초고온 내산화 특성이 향상된 Fe-Cr-Al-X계 합금을 제조할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 초고온 내산화 특성을 갖는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 철(Fe) 55 ~ 85 중량%, 크롬(Cr) 18 ~ 28 중량%, 알루미늄(Al) 1 ~ 10 중량%, 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 0.02 ~ 0.5 중량%를 포함하는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어를 제공한다.
또한, 본 발명은 철(Fe), 크롬(Cr), 알루미늄(Al), 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 합금원소를 준비하는 단계; 각각의 합금원소를 플라즈마 아크를 이용하여 용해하여 모합금을 제조하는 단계; 상기 모합금을 진공 고주파를 이용하여 용융하는 단계; 및 상기 용융된 모합금을 냉각시키는 단계를 포함하는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 철(Fe) 55 ~ 85 중량%, 크롬(Cr) 18 ~ 28 중량%, 알루미늄(Al) 1 ~ 10 중량%, 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 0.02 ~ 0.5 중량%가 첨가되는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 진공 고주파를 이용하여 용융하는 단계는 아르곤 가스를 0.2 ~ 0.8MPa의 압력으로 분사하고, 고주파의 세기를 천천히 올려 충분히 용융시키는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어 및 그 제조방법은 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting) 및 진공 고주파 유도 용해법을 사용하여 초고온에서 내산화성을 나타내는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어를 제조할 수 있으며, 란타늄(La) 또는 지르코늄(Zr)을 첨가함으로써, Fe-Cr-Al계 합금의 분말 소결체의 내산화성을 개선할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 목표 조성으로 제조된 모합금을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 직경 0.5Φ*60mm로 제조된 와이어(wire)를 나타낸 것이다.
본 발명은 초고온 내산화 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting) 및 진공 고주파 유도 용해법을 사용하여 Fe-Cr-Al 합금에 La 또는 Zr을 첨가함으로써 초고온 내산화 Fe-Cr-Al-X계 합금을 제조하였다는 점에 특징이 있다.
와이어(wire) 제조에 있어서 가장 대표적인 방법으로는 인발법이 있지만, 인발법의 경우 높은 연성을 필요로 한다. 본 발명에서 제조하고자 하는 목표 조성으로 맞추어진 Fe-Cr-Al-X 합금의 경우, X 원소의 첨가에 의해 소성능이 현저히 떨어지며 합금의 취성이 매우 높아지는 경향을 나타낸다. 따라서, 인발법을 사용하는 경우 모합금의 인발시 necking 현상과 달리 다방향의 파단면을 가진 형상으로 깨져나가게 되어 목표조성에 맞춰진 와이어를 제조할 수 없다.
이를 해결하기 위해 본 발명에서는 특수주조법인 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting) 및 진공 고주파 유도 용해법을 사용하여 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어를 제조하였다.
플라즈마 아크 용해법은 열원으로 플라즈마 아크를 사용하며, 저진공에서 대기압까지 넓은 범위에 걸쳐 용해가 가능하며, 진공 고주파 유도 용해법은 전자유도 작용에 의하여 도체에 코일의 전류와 반대 방향의 와전류(eddy current)가 흘러 발생하는 줄열(Joule heat)에 의하여 금속도체를 가열, 용해하는 것으로, 용탕의 강한 교반작용에 의하여 성분과 온도 제어가 용이하다. 이에 따라, 플라즈마 아크 용해법 또는 진공 고주파 유도 용해법을 이용한 경우, 국부적으로 고온 용해가 가능하여, 고융점 합금 원소의 용해가 가능하다. 이와 같은 본 발명에 따르면, 용탕 내에서 고융점 합금 원소들 간의 전율고용체 형성이 가능해진다.
본 발명에서 와이어를 제조하기 위한 Fe-Cr-Al-X계 합금은 Fe-Cr-Al계 합금에 X원소로 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 Fe-Cr-Al-X계 합금은 철(Fe) 55 ~ 85 중량%, 크롬(Cr) 18 ~ 28 중량%, 알루미늄(Al) 1 ~ 10 중량%, 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 0.02 ~ 0.5 중량%를 포함하는 조성을 갖는 것이 바람직하다.
철(Fe) 성분 함량이 85 중량% 보다 많으면 내열성, 내식성, 열변형성이 나빠지며, 55 중량% 보다 적으면 강도 특성이 떨어지는 문제가 있다. 크롬(Cr) 성분은 첨가 시 안정한 Cr2O3 산화층을 우선적으로 생성하여 고온 내산화성을 향상시키는 작용을 한다. 그러나, 18 중량% 미만으로 첨가되는 경우 고온 내산화성을 확보하지 못하고, 28 중량%를 초과하여 첨가되는 경우 분말재의 제조가 어렵고 비용이 상승하여 경제적으로 바람직하지 않다.
알루미늄(Al) 성분은 첨가 시 안정한 Al2O3 산화층을 우선적으로 생성하여 산화층이 추가적으로 성장하는 것을 방지하고 내부 밀봉 효과를 통해 내산화성을 향상시킨다. 그러나 1 중량% 미만으로 첨가되는 경우 효과가 미미하고, 10 중량%를 초과하여 첨가되는 경우 분말재의 제조가 용이하지 않고 비용이 상승하는 문제가 있다.
란타늄(La) 또는 지르코늄(Zr) 성분은 Fe-Cr-Al계 합금과 산화층에 대한 밀착력을 높이고, 알루미늄의 산화속도를 억제하며, 크롬, 알루미늄 산화층이 형성되는 시간을 늘리는 효과가 있다. 이때, 란타늄(La) 또는 지르코늄(Zr)을 단독으로 첨가할 수도 있고, 란타늄(La)과 지르코늄(Zr)을 혼합하여 첨가할 수도 있다. 란타늄(La) 또는 지르코늄(Zr)을 단독으로 첨가하였을 때보다 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr)을 특정한 비율로 혼합하여 첨가하는 경우 더욱 우수한 내산화성을 나타낸다. 구체적으로 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr)이 0.02 ~ 0.5 중량%로 첨가하는 것이 좋고, 0.02 중량% 미만으로 첨가되는 경우 내산화성 효과가 거의 나타나지 않고, 0.5 중량%를 초과하여 첨가되는 경우 오히려 내산화성이 떨어지는 문제가 있다.
플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting)이란 구리(Cu), 텅스텐(W) 또는 흑연으로 만든 전극봉과 금속과의 사이에 플라즈마 아크 방전을 일으켜 금속을 녹이는 방법으로, 용해 과정은 금속의 증발을 방지하기 위해 아르곤(Ar) 가스 분위기 속에서 진행한다. 구리 몰드 속에 아크를 발생시키면, 텅스텐 전극봉 선단으로부터 순차적으로 용융하여 몰드 내에 적하하는데, 적하 도중에 용융되어가는 금속으로부터 H2, N2, CO 등의 가스가 빠져나오면서 순도가 매우 높은 좋은 잉곳이 만들어진다.
한편, 본 발명은 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 철(Fe), 크롬(Cr), 알루미늄(Al), 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 합금원소를 준비하는 단계; 각각의 합금원소를 플라즈마 아크를 이용하여 용해하여 모합금을 제조하는 단계; 상기 모합금을 진공 고주파를 이용하여 용융하는 단계; 및 상기 용융된 모합금을 냉각시키는 단계를 포함한다.
상기 진공 고주파를 이용하여 용융하는 단계는 아르곤 가스를 0.2 ~ 0.8MPa의 압력으로 분사하고, 고주파의 세기를 천천히 올려 충분히 용융시키는 것이 좋다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 일 실시예를 제공한다. 다만, 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서는 순도가 높은 모합금을 얻기 위하여, 플라즈마 아크 진공 흡인(Plasma arc vacuum suction) 장비를 이용하여 모합금을 제조하였다. 각각의 합금원소를 Cu hearth 속에서 10-6torr까지 진공 처리한 후, 고순도 아르곤 가스 분위기 하에서 플라즈마 아크를 이용하여 용해하였다. 본 발명에서는 텅스텐으로 제조된 전극봉을 사용하였으며, 아크 방전을 일으켜 금속의 용융을 진행하였다. 이때, 전극봉의 선단 끝부분이 뾰족할수록 플라즈마 아크가 잘 발생하며, 아크의 집중도가 높아져 국부적 용융이 잘 된다. 융융 중, 텅스텐 전극봉으로부터 어느 정도 거리가 떨어진 Cu hearth 하부에서 온도 차로 인한 조성의 불균질이 발생하게 된다. 그러므로 1차 용해되어진 잉곳을 충분히 식힌 후, 뒤집어서 재용해한다. 이러한 과정을 3회 반복 시행하여 균질한 조성 및 목표조성에 맞추어진 모합금을 얻을 수 있었다(도 1 참조).
목표 조성으로 제조된 모합금을 진공 고주파 유도로에서 용융시키기 위하여, 플라즈마 아크 용해법으로 제조된 모합금을 석영관 내부 직경 10Φ 이하의 크기로 잘게 파쇄하였다. 파쇄된 모합금을 석영관에 장입한 후, 진공 고주파 유도로에 석영관을 장착하였다. 진공 고주파 유도로 챔버를 10-6torr까지 진공 처리한 후, 고순도의 아르곤 가스를 챔버 내에 상압으로 채웠다. 다음으로, 고주파를 이용하여 석영관 내부에 장입된 파쇄된 모합금을 용해시켰다. 이때, 고주파 세기를 천천히 올려주어 석영관 내부의 파쇄된 모합금들이 가능한 천천히 용융되도록 하였다.
고주파의 세기 변화가 급작스러울 경우, 석영관의 깨짐 현상이 발생하거나 고주파의 영향을 잘 받지 못하고 석영관 내부에 달라붙어 분사된 아르곤 가스의 흐름을 방해하는 요인으로 작용하는 경우가 발생하므로 바람직하지 않다. 또한 분사되는 아르곤 가스의 압력의 세기가 셀 경우, 석영관 하부의 배출부로 용융된 금속이 빠져나가지 못하고 그대로 관이 터져버리는 현상이 발생하는 문제점이 있다. 또한, 분사되는 아르곤 가스의 압력 세기가 충분하지 못할 경우에는, 용융된 모합금이 석영관 외부로 배출되지 못하고 그대로 관속에 머무르게 되는 문제점이 있다. 따라서, 본 발명에서는 고주파의 세기를 가급적 천천히 올려 충분히 용해된 상태에서, 석영관 내부로 최적의 분사압인 0.48 MPa으로 아르곤 가스를 분사하였다.
분사된 아르곤 가스에 의해 용융된 모합금은 직경0.5Φ의 구리 몰드에서 충분히 냉각시켜, 도 2에 나타낸 바와 같이, 직경 0.5Φ*60mm로 제조된 와이어를 얻었다. 이때, 조성은 Fe-22Cr-5.8Al-0.2X에 도달하였다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 철(Fe) 55 ~ 85 중량%, 크롬(Cr) 18 ~ 28 중량%, 알루미늄(Al) 1 ~ 10 중량%, 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 0.02 ~ 0.5 중량%를 포함하는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어.
  2. 철(Fe), 크롬(Cr), 알루미늄(Al), 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 합금원소를 준비하는 단계;
    각각의 합금원소를 플라즈마 아크를 이용하여 용해하여 모합금을 제조하는 단계;
    상기 모합금을 진공 고주파를 이용하여 용융하는 단계; 및
    상기 용융된 모합금을 냉각시키는 단계
    를 포함하는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 철(Fe) 55 ~ 85 중량%, 크롬(Cr) 18 ~ 28 중량%, 알루미늄(Al) 1 ~ 10 중량%, 및 란타늄(La) 및 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합물 0.02 ~ 0.5 중량%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 진공 고주파를 이용하여 용융하는 단계는 아르곤 가스를 0.2 ~ 0.8MPa의 압력으로 분사하고, 고주파의 세기를 천천히 올려 충분히 용융시키는 것을 특징으로 하는 Fe-Cr-Al-X계 합금 와이어의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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