KR20140107350A - 처리 용기를 배기하기 위한 물품 및 방법 - Google Patents
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Abstract
유동성 고체 분산체내에 존재하는 유체로부터 고체를 분리하기 위한 유체 투과성 분리기(26)를 포함하여, 인터페이스 부품이 대체로 벽과 통합하여 실질적으로 인접한 벽면을 형성하는 방식으로 처리 용기(2)의 벽(8)에 부착하기 위한 인터페이스 부품(22)을 가지는 분리 유닛(20) 및 분리기를 통해 유체가 통과하도록 분리 유닛의 표면상의 고체를 주기적으로 및/또는 연속적으로 교반하고, 처리 용기의 유동성 고체 분산체로부터 분리된 유체를 추출하도록 하고 분리 유닛(20)과 유체 소통하는 세정 기구(50)를 포함하는 처리 용기(2) 배기용 장치.
Description
<우선권 주장>
본 출원은 2012년 1월 19일 출원된 U.S. 가특허 출원 일련번호 제61/588,313호의 이익을 주장하며, 이의 내용은 인용에 의해 본원에 포함된다.
<분야>
본 교시는 전반적으로 처리 용기에 사용하기 위한 배기 장치 및 보다 구체적으로 고체가 유동성 고체 분산체로부터 분리되고 처리 용기 내 성분들의 일정한 화학량론적 비가 유지되는 분리 유닛 및 세정 장치에 관한 것이다.
본 교시는 처리 용기를 배기하기 위한 개선된 장치를 제공하는 것에 입각한다. 일반적으로, 대부분의 배기 장치는 유체 스트림으로부터 고체를 제거하는 기구를 포함하여, 유체가 유체 스트림 내 임의의 고체를 유지하지 않고 처리 용기를 나가고/거나 배기할 수 있다. 유체 스트림에 수분이 존재할 때 한 문제가 발생한다. 수분은 고체가 배기 장치 위 및/또는 내에 축적되도록 초래할 수 있어 배기가 손상되고/거나 완전히 방지된다. 시도되어 온 한 해결책은 고체를 제거하는 표면적을 증가시키기 위해 배기 기구를 보다 크게 만들며, 따라서 고체가 배기 장치 위 또는 내에 축적되더라도 배기를 가능하게 하는 것이다. 이 해결책은 배기 기구 내 고체를 유지하면서 배기 기구를 통한 유체의 계속된 유동을 가능하게 할 수 있으나, 배기 기구 내 대량의 고체의 축적은 처리 용기 내 성분들의 화학량론적 비에 영향을 미치고 최종 산물에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 효율적인 세정을 성취하기 위해 시스템을 세정하는 빈도가 길어지며, 세정들 사이의 길이가 처리 용기 내 성분의 화학량론적 비에 부정적으로 영향을 미칠 수 있다. 다른 해결책은 고체를 처리 용기 내로 되돌리기 위해 배기 기구를 빈번하게 세정하는 것을 시도하나, 배기 용기 내 고체량이 충분히 낮아져 세정이 비효율적일 수 있으며, 처리 용기 내 고체의 화학량론적 비가 배기 용기 내 보유된 고체로 인해 영향받는다. 또 다른 해결책은 사이클론을 사용하여 고체를 유동성 고체 분산체로부터 제거한다. 사이클론은 대부분의 입자를 제거할 수 있으나; 보다 작고/거나 경량 입자의 일부는 사이클론으로부터 배기될 수 있어, 시스템 내 미립자의 화학량론적 비 및 총 질량에 영향미친다.
이러한 것의 예는 U.S. 특허 제4,102,989 및 4,263,100; 및 U.S. 특허 출원 제2004/0093682 및 2005/274094에서 공개된 배기 장치이며, 이의 전체는 모든 목적을 위해 인용에 의해 본원에 명확하게 포함된다. 필요한 것은 처리 용기 내 고체의 화학량론적 비의 변화 없이 처리 용기로부터 유체 및 다른 원치않는 부산물이 제거되도록 하는 배기 기구이다. 필요한 것은 처리 용기 내 유동성 고체 분산체로부터 실질적으로 모든 고체를 보유하는 분리 유닛이다. 추가로 필요한 것은 최소량의 물질이 분리 유닛 내부에 포획되도록 낮은 포획 부피를 포함하는 분리 유닛이다. 추가로 필요한 것은 장시간 동안 고체가 처리 용기 내의 처리로부터 제거되지 않도록 높은 효율과 함께 높은 빈도의 세정을 가능하게 하는 분리 유닛이다.
본 교시의 한 가능한 실시태양은 유동성 고체 분산체내에 존재하는 유체로부터 고체를 분리하기 위한 유체 투과성 분리기를 포함하고, 인터페이스 부품이 대체로 벽과 통합하여 실질적으로 인접한 벽면을 형성하는 방식으로 처리 용기의 벽에 부착하기 위한 인터페이스 부품을 가지는 분리 유닛 및 분리기를 통해 유체가 통과하도록 분리 유닛의 표면상의 고체를 주기적으로 및/또는 연속적으로 교반하고, 처리 용기의 유동성 고체 분산체로부터 분리된 유체를 추출하도록 하는 분리 유닛과 유체 소통하는 세정 기구를 포함하는 처리 용기 배기용 장치를 포함한다.
본 교시의 한 가능한 실시태양은 반응이 발생할 수 있거나, 바람직하지않은 부산물을 형성할 수 있거나, 또는 둘 다인 조건 하에서 복수 개의 고상 미립자 반응 성분을 혼합하는 단계 및 복수 개의 고상 미립자 반응 성분의 일정한 화학량론적 비가 유지되고 바람직하지않은 부산물이 제거되도록 고상 처리 용기를 처리 용기의 벽과 인접한 분리 유닛을 통해 배기하는 단계를 포함하는 고상 처리 용기를 배기하는 방법을 포함한다.
본원의 교시는 처리 용기로부터 고체의 제거 없이 휘발물의 수분 등의 원치 않는 부산물의 배기를 가능하게 하는 배기 기구를 제공함으로써 하나 이상의 이러한 문제를 놀랍게도 해결한다. 본원의 교시는 처리 용기 내 고체의 화학량론적 비의 변화없이 유체 및 다른 원치않는 부산물이 처리 용기로부터 제거되도록 하는 배기 기구를 제공한다. 본원의 교시는 처리 용기 내 유동성 고체 분산체로부터 실질적으로 모든 고체를 보유하는 분리 유닛을 제공한다. 본원의 교시는 장시간 동안 고체가 처리 용기 내의 처리로부터 제거되지 않도록 높은 효율과 함께 높은 빈도의 세정을 가능하게 하는 분리 유닛을 제공한다.
도 1은 본원에 교시된 배기 장치의 한 실시태양의 분해 조립도를 도시한다.
도 2는 본원의 교시의 배기 장치를 포함하는 처리 용기의 실시예를 도시한다.
도 3은 교반된 배기 장치의 실시예를 도시한다.
도 4는 배기 장치 및 처리 용기의 단면도를 도시한다.
도 5a는 배기 장치의 한 가능한 구성의 확대 단면도를 도시한다.
도 5b는 다공성 보호 표면의 확대도를 도시한다.
도 2는 본원의 교시의 배기 장치를 포함하는 처리 용기의 실시예를 도시한다.
도 3은 교반된 배기 장치의 실시예를 도시한다.
도 4는 배기 장치 및 처리 용기의 단면도를 도시한다.
도 5a는 배기 장치의 한 가능한 구성의 확대 단면도를 도시한다.
도 5b는 다공성 보호 표면의 확대도를 도시한다.
본원에 제공되는 설명 및 도시는 당업계의 통상의 기술자에게 본 발명, 이의 원리 및 이의 실용적인 적용을 숙지시키고자 한다. 통상의 기술자는 특정 사용의 요건에 가장 적합할 수 있는, 이의 수많은 형태로 발명을 적응하고 적용할 수 있다. 따라서, 상세한 설명으로서 기재된 본 발명의 특정 실시태양들이 교시를 총망라하거나 또는 한정하고자 하는 것이 아니다. 따라서 교시의 범위는 위의 설명을 참조하지 않고 결정되어 지나, 대신에 첨부되는 청구항이 부여하는 동등물의 전체 범위와 함께, 이러한 청구항을 참조하여 결정되어 진다. 특허 출원 및 공보를 포함한 모든 기사 및 참조의 공개는 모든 목적을 위해 인용에 의해 포함된다. 다음의 청구항으로부터 얻어질 때, 다른 조합이 또한 사용가능하며, 이는 또한 이렇게 함으로써 이 기재된 명세서 내로 인용에 의해 포함된다.
본원의 본 교시는 처리 용기를 배기하기 위한 장치를 포함한다. 장치는 고체가 처리 용기 내에서 실질적으로 유지되면서 유체가 처리 용기로부터 제거되는 임의의 장치일 수 있다. 처리 용기는 미립자 재료(예컨대, 고체)를 유지하는 임의의 유형의 용기일 수 있다. 처리 용기는 실질적으로 일정한 화학량론이 유지되는 임의의 처리 용기일 수 있다. 처리 용기는 미립자 재료가 처리되기 위해 도입되는 임의의 처리 용기일 수 있다. 처리 용기는 제조 물품용 성분을 처리하는 임의의 유형의 용기일 수 있다. 처리 용기는 중간체 또는 최종 형태의 미립자 물질을 처리하는데 사용될 수 있다. 처리 용기는 침형 뮬라이트, 애노드, 캐소드, 전지 전극 물질, 세라믹 분말, 분말 금속 및 합금, 분말 고분자, 유기 화학물질, 무기 화학물질 또는 이의 조합을 제조하는데 사용하기 위한 미립자 물질을 처리하는데 사용될 수 있다. 바람직하게는, 처리 용기는 전지용 물질의 제조에서 사용되는 임의의 처리 용기일 수 있다. 보다 바람직하게는, 처리 용기는 리튬 이온 전지용 물질을 제조하는데 사용되는 임의의 처리 용기일 수 있다. 가장 바람직하게는, 처리 용기는 리튬 이온 전지의 애노드 또는 캐소드의 제조에 사용되는 전구체 물질의 제조에 사용되는 임의의 처리 용기일 수 있다. 처리 용기는 처리 동안 정적일 수 있거나 또는 움직일 수 있다. 처리 용기는 물질을 분쇄하고 혼합하거나 물질 내에 또는 물질중에 화학 반응을 유도하거나, 물질을 배기하고 건조시키거나, 물질을 가열하거나, 물질을 예열하거나, 또는 이의 조합에 사용될 수 있다. 바람직하게는, 처리 용기는 물질의 평균 입자 크기를 줄이거나, 물질을 혼합하거나, 기계적 융합을 유발하거나, 또는 이의 조합에 사용될 수 있다. 보다 바람직하게는, 처리 용기는 미립자 물질을 정제하는데 사용될 수 있다.
처리 용기는 분쇄기, 혼합기, 정제기 등 또는 이의 조합일 수 있다. 바람직하게는, 처리 용기는 교반 매질 밀(예컨대, 볼 밀)일 수 있다. 보다 바람직하게는, 처리 용기는 교반 매질 밀일 수 있다. 가장 바람직하게는, 처리 용기는 스틸 볼 또는 세라믹 볼 등의 매질을 포함하는 고 에너지 밀일 수 있다. 처리 용기는 배치 제조, 연속 제조 또는 둘 다를 위해 사용될 수 있다. 처리 용기는 교반 매질을 포함할 수 있다. 교반 매질은 고상 미립자 반응 성분의 정제를 보조하는, 처리 용기에 추가된 임의의 장치일 수 있다. 예컨대, 교반 매질은 금속 볼, 세라믹 볼 또는 둘 다일 수 있다. 매질은 매질이 처리 용기, 배기 기구 또는 둘 다의 말단 벽에 실질적으로 평행하게 움직이는 방식으로 밀에서 움직일 수 있다. 바람직하게는, 매질과 말단 벽, 배기 기구 또는 둘 다 사이의 임의의 접촉이 별로 관계없을 수 있어서 말단 벽, 배기 기구 또는 둘 다에 대한 힘이 작을 것이다. 예컨대, 매질은 말단 벽, 배기 기구 또는 둘 다에 직각으로 접촉하지 않을 수 있다. 처리 용기는 연속 제조를 위해 사용될 수 있다. 처리 용기는 하소(calcination)를 위해 사용될 수 있다. 처리 용기는 하나 이상의 성분을 처리하는데 사용될 수 있다. 처리 용기는 고체 물질을 처리하는데 사용될 수 있다. 처리 용기 내에서 처리되는 물질은 하나 이상의 고상 미립자 반응 성분일 수 있다. 바람직하게는, 처리 용기는 복수 개의 고상 미립자 반응 성분을 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 고상 미립자 반응 성분은 전지 전극 전구체 성분이다. 보다 더 바람직하게는, 고상 미립자 반응 성분은 리튬 금속 인산염 캐소드 물질을 생성하는 전구체 물질이다. 고상 미립자 반응 성분은 유기 물질, 무기 물질, 천연 물질, 합성 물질, 탄소, 리튬, 망가니즈, 철, 인산염, 아연, 코발트, 알루미늄, 니켈 또는 이의 혼합물 등의 요소를 함유할 수 있다. 처리 용기는 한 면 위의 유체 주입구 및 처리 용기의 대면 상에 본원에 교시된 배기 기구를 포함할 수 있어, 배기 유체가 처리 용기 내로 도입될 수 있다. 그러나 처리 용기가 불활성 대기를 유지하거나, 처리 용기의 화학량론을 실질적으로 일정하게 유지하거나 또는 둘 다이도록 유체 주입구는 임의의 위치에 있을 수 있다. 배기 유체는 세정 기구와 동일하거나 상이한 유체일 수 있다. 유체 주입구는 배기 유체를 도입할 수 있어 처리 용기가 기체, 물, 원치않는 증기 또는 이의 조합을 배기 기구를 통해 처리 용기로부터 제거되도록 경미한 압력에서 유지될 수 있다. 처리 용기는 유체 주입구가 없을 수 있다. 처리 용기는 배기 기구와 별개일 수 있다. 바람직하게는, 배기 기구는 처리 용기 내로 통합될 수 있다.
불활성 대기가 처리 용기 내에서 유지되도록 배기 기구 및 유체 주입구는 서로 함께 사용될 수 있다. 배기 기구는 분리 유닛 및 세정 기구를 포함할 수 있다. 분리 유닛은 고체를 유동성 고체 분산체로부터 분리하는 임의의 장치일 수 있다. 분리 유닛은 고체를 유동성 고체 분산체에서 분리할 때 보조할 수 있는 하나 이상의 부분을 포함할 수 있다. 분리 유닛은 고체가 유동성 고체 분산체로부터 분리되도록 처리 용기의 벽에 대해 위치될 수 있다. 분리 유닛은 처리 용기의 벽에 인접할 수 있다. 분리 유닛의 전부 또는 일부는 벽의 일부를 형성할 수 있다. 처리 용기의 벽 및 분리 유닛이 대체로 인접하도록 분리 유닛의 전부 또는 일부는 처리 용기의 벽에 위치될 수 있다. 분리 유닛의 전부 또는 일부가 처리 용기의 벽과 인접할 수 있어 고상 미립자 반응 성분의 화학량론적 비가 처리 용기 내에서 유지될 수 있다. 분리 유닛은 처리 용기에 연결하기 위한 인터페이스 부품; 전방 보호면; 분리기(예컨대, 막, 필터 등 또는 이의 조합); 후방 보호면; 스페이서; 연결 어댑터; 하나 이상의 O-링, 씰, 워셔 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 분리 유닛은 포획 부피를 포함할 수 있다. 포획 부피는 분리기가 보유할 수 있는 임의의 물질의 최대 부피일 수 있다. 포획 부피는 분리기의 처리 용기 면에서 측정될 수 있다. 예컨대, 포획 부피는 유체가 통과하는 분리기의 면적 플러스 전방 다공성 보호면의 두께 마이너스 보호 부재의 총 면적일 수 있다.
인터페이스 부품은 분리 유닛을 또 다른 장치에 부착시킬 수 있는 임의의 장치, 특징 및/또는 부품일 수 있다. 인터페이스 부품은 분리 유닛을 처리 용기에 부착시키는 임의의 장치일 수 있다. 인터페이스 부품은 처리 유닛의 벽에 연결될 수 있어 인터페이스 부품 및 분리 유닛이 대체로 벽과 평면이거나, 대체로 벽에 인접하거나 또는 둘 다일 수 있다. 인터페이스 부품은 체결에 유용한 임의의 장치(예컨대, 패스너)에 의해 또 다른 성분(예컨대, 세정 기구, 처리 용기의 벽, 또는 둘 다)에 부착될 수 있다. 인터페이스 부품은 기계적 커플링 조립, 억지끼워 맞춤(interference fit), 나사 결합 또는 반대, 용접 또는 이의 조합을 거쳐 또 다른 성분에 볼트 결합, 나사 결합, 접착체 결합, 몰딩, 접착력있게 결합, 부착될 수 있다. 바람직하게는, 인터페이스 부품은 처리 용기 내 구멍을 통해 위치하며, 이어서 처리 용기에 볼트 결합한다. 인터페이스 부품은 처리 용기의 벽에 평행한 부분을 포함할 수 있다. 인터페이스 부품은 처리 용기의 벽에 평행한 부분에 수직인 부분을 포함할 수 있다. 인터페이스 부품은 벽의 밖으로 연장되는 임의의 부분이 없을 수 있다. 예컨대, 인터페이스 부품은 벽 안의 구멍에 접착력있게 결합되거나 몰딩될 수 있고, 인터페이스 부품이 구멍 내에서 세정 기구에 부착될 수 있어, 전체 인터페이스 부품이 처리 용기의 벽에 위치할 수 있다. 인터페이스 부품은 처리 용기의 벽 내 구멍에 들어가는 부분을 포함할 수 있다. 인터페이스 부품의 적어도 일부가 처리 용기 벽 내에 맞을 수 있거나, 분리 유닛을 보호할 수 있거나, 분리 유닛을 처리 용기에 부착시킬 수 있거나, 또는 이의 조합일 수 있도록 인터페이스 부품은 임의의 크기 및 모양일 수 있다. 인터페이스 유닛, 벽 안의 구멍, 분리 유닛 또는 이의 조합은 처리 용기의 크기에 의존하여 크기가 다양할 수 있다. 인터페이스 유닛, 벽 내 구멍 또는 둘 다는 약 2 cm 내지 약 20 cm 사이, 바람직하게는 약 3 cm 내지 약 10 cm 사이, 보다 바람직하게는 약 4 cm 내지 6 cm 사이의 개구부를 가진다. 바람직하게는 충분한 양의 유체가 처리 용기로부터 배기되어 처리 용기가 불활성 대기를 유지할 수 있도록 인터페이스 부품은 충분히 크다. 세정 기구와 결합된 인터페이스 부품은 처리 용기가 각 용도의 전체 지속 기간을 위해 불활성 대기를 유지하도록 하는 것을 가능하게 할 수 있다. 인터페이스 부품은 처리 용기에서 사용될 수 있는 임의의 교반 매질이 분리기와 접촉하는 것을 실질적으로 방지할 수 있는 크기일 수 있다. 인터페이스 부품은 분리 유닛을 처리 용기에 부착시키는데 유용할 수 있는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 인터페이스 부품은 연마 저항성, 부식 저항성, 연마 입자, 금속 성분 또는 이의 조합으로부터 내충격성인 임의의 물질로 구성될 수 있다. 인터페이스 부품은 세라믹, 금속, 플라스틱, 고무, 복합체, 또는 이의 조합으로 구성될 수 있다. 바람직하게는, 인터페이스 부품은 스테인리스강 또는 경화강으로 구성된다. 인터페이스 부품은 인터페이스 부품, 분리 유닛 또는 둘 다를 처리 용기의 요소로부터 보호되도록 보호면을 포함할 수 있다. 인터페이스 부품은 전방 보호면을 포함할 수 있다.
전방 보호면은 처리 용기의 요소로부터 분리 유닛을 보호할 수 있다. 전방 보호면은 교반 매질로부터 분리 유닛을 보호할 수 있다. 예컨대, 교반 매질 혼합기가 사용될 때, 혼합기는 처리 용기를 통해 움직일 수 있는 교반 매질을 포함할 수 있으며, 전방 보호면은 교반 매질에 의한 손상으로부터 분리 유닛을 보호할 수 있다. 전방 보호면은 모따기(chamfer)될 수 있다. 전방 보호면은 처리 용기 내 요소와 전방 보호면 사이의 어떠한 접촉도 전방 보호면으로부터 물질을 구부리거나, 끊거나, 제거하거나 또는 이의 조합을 하지 않도록 비스듬하게 절단될 수 있다. 전방 보호면의 각 및/또는 곡선은 처리 용기 내 요소와 전방 보호면 사이의 어떠한 접촉도 비스듬하고 물질을 손상하거나, 끊거나, 구부리거나, 제거하거나 또는 인터페이스 부품의 이의 조합이지 않도록 임의의 각 및/또는 곡선일 수 있다. 전방 보호면의 모따기는 처리 용기의 벽에 대해 약 15 도 내지 약 90 도 사이, 바람직하게는 약 20 도 내지 약 80 도, 보다 더 바람직하게는 약 35 도 내지 약 60 도 사이(즉, 약 45 도)의 각을 가질 수 있다. 전방 보호면은 반지름이거나 둥글 수 있다. 전방 보호면은 모따기되고 둥글러지거나 곡선 둘 다일 수 있다. 처리 용기 내 요소와 전방 보호면 사이의 어떠한 접촉도 전방 보호면으로부터 물질을 끊거나, 구부리거나, 손상시키거나, 제거하거나 이의 조합을 하지 않도록 전방 보호면은 둥글러지거나 원형일 수 있다. 바람직하게는 전방 보호면은 반지름을 포함하는 곡면이다. 전방 보호면의 반지름은 약 0.1 mm 이상, 약 0.5 mm 이상 또는 바람직하게는 약 1 mm 이상일 수 있다. 전방 보호면의 반지름은 약 3 cm 내지 약 0.2 mm 사이 및 바람직하게는 약 2 cm 내지 약 0.5 mm 사이일 수 있다. 전방 보호면은 전방 다공성 보호면을 처리 용기의 내용물의 전부 또는 일부에 의해 접촉되는 것으로부터 보호할 수 있다.
전방 다공성 보호면은 적어도 일부 교반 매질이 보호 다공성면을 통과하는 것을 방지하면서 보호면 내 세공을 통해 유체가 통과하도록 하는 임의의 표면일 수 있다. 전방 다공성 보호면은 처리 용기의 고체 내용물의 전부 또는 일부가 처리 용기를 나오는 것을 방지할 수 있다. 바람직하게는, 다공성 보호면은 적어도 처리 용기의 교반 매질이 처리 용기로부터 나오는 것을 방지한다. 전방 다공성 보호면 내 세공의 크기는 처리 용기 내 매질에 기반하여 상이할 수 있다. 세공은 임의의 형태 및 크기일 수 있다. 세공은 잔여 물질이 분리기를 처리 용기의 내용물로부터 보호하기 위해 충분히 강하도록 임의의 형태 및 크기일 수 있다. 세공은 원형, 사각형, 장, 단, 다이아몬드, 직사각형, 불규칙 또는 이의 조합일 수 있다. 바람직하게는 세공은 수직 슬롯이다. 전방 다공성 보호면은 강화 부재로서 활동할 수 있다. 전방 다공성 보호면은 단단할 수 있다. 바람직하게는, 전방 다공성 보호면은 압축 기체가 적용될 때, 적어도 일부 고체 입자가 분리기로부터 제거되고/거나 느슨해지도록 막, 전방 보호면 또는 둘 다가 굽혀지기 위해 가요성이다. 전방 다공성 보호면은 교반 매질, 압축 유체 또는 둘 다와 접촉하는 동안 전방 다공성 보호면이 탄력성있게 변형되도록 임의의 두께일 수 있다. 전방 보호면, 분리기 또는 둘 다는 교반 매질, 압축 유체 또는 둘 다에 의한 접촉으로부터 굽혀질 수 있어 고체 물질이 분리기로부터 제거된다. 전방 다공성 보호면은 전방 다공성 보호면이 분리기를 보호하기 위해 임의의 두께를 가질 수 있고, 고체 입자가 분리기로부터 제거되고/거나 느슨해지도록 전방 다공성 보호면이 이동한다. 전방 다공성 보호면은 약 0.001 mm 이상, 약 0.05 mm 이상, 바람직하게는 약 0.1 mm 이상 또는 보다 바람직하게는 약 0.2 mm 이상의 두께를 가질 수 있다. 전방 다공성 보호면은 약 1 cm 이하, 약 5 mm 이하 , 약 1 mm 이하 또는 약 0.5 mm 이하의 두께를 가질 수 있다. 전방 다공성 보호면은 약 1 mm 내지 약 0.1 mm 사이, 바람직하게는 약 0.4 mm 내지 약 0.2 mm 사이(즉 약 0.25 mm)의 두께를 가질 수 있다. 다공성 보호면의 두께는 다공성 보호면에 사용되는 물질의 물질 특성에 기반하여 상이할 수 있다. 예컨대, 플라스틱 다공성 보호면은 스틸 다공성 보호면보다 두꺼울 수 있다. 전방 다공성 보호면은 분리기를 보호하는 보호 부재를 포함할 수 있다.
보호 부재는 유동성 고체 분산체가 배기되도록 하는 분리 유닛 내의 개구부를 가로질러 연장되는 임의의 부분일 수 있다. 보호 부재는 분리기를 보호하는 임의의 크기 및 형태일 수 있다. 보호 부재는 유체를 전방 보호면을 통해 분리기로 통과하도록 하는 임의의 크기 및 형태일 수 있다. 바람직하게는, 보호 부재는 연마 저항성인 물질로 구성된다. 보호 부재, 전방 다공성 보호면 또는 둘 다는 금속, 세라믹, 플라스틱, 고무, 복합체 또는 이의 조합으로 구성될 수 있다. 보호 부재는 막대일 수 있다. 보호 부재는 세공을 포함할 수 있다. 보호 부재는 보호 부재가 적어도 교반 매질이 분리기와 접촉하는 것을 방지하기 위한 임의의 구성일 수 있다. 전방 다공성 보호면이 인터페이스 부품, 분리기, 처리 용기의 벽 또는 이의 조합을 강화할 수 있다. 바람직하게는, 전방 다공성 보호면은 분리기를 충돌하는 처리 용기의 고체 내용물로부터 분리기가 손상되는 것을 보호한다. 보다 바람직하게는, 전방 다공성 보호면은 분리기가 처리 용기 내 교반 매질에 의해 손상되는 것을 보호한다.
분리기는 고체를 유동성 고체 분산체로부터 분리하는 임의의 장치, 특징, 부재 또는 이의 조합일 수 있다. 분리기는 유체가 분리기를 통해 통과할 수 있으며, 고체가 처리 용기를 나가는 것을 방지할 수 있도록 유체 투과성일 수 있다. 바람직하게는, 분리기는 고상 미립자 반응 성분을 유동성 고체 분산체로부터 여과할 수 있다. 보다 바람직하게는, 분리기는 약 100 마이크로미터 이하, 바람직하게는 약 10 마이크로미터 이하, 보다 바람직하게는 약 1 마이크로미터 이하, 또는 심지어 약 0.1 마이크로미터 이하의 최대 치수를 가진 고체 입자를 여과할 수 있다. 예컨대, 분리기는 먼지 유사 입자를 유동성 고체 분산체에서 제거시킬 수 있다. 분리기는 고체를 유동성 고체 분산체에서 분리하는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 바람직하게는, 분리기는 처리 용기의 내용물의 화학량론이 처리 용기의 배기에 의해 영향받지 않도록 고체를 유동성 고체 분산체에서 충분히 분리하는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 분리기는 막일 수 있다. 분리기는 직물 또는 부직포, 플라스틱, 금속, 유기 물질, 무기 물질, 고분자 물질, 합성 물질, 천연 물질, 복합 물질, 침형 뮬라이트 등의 다공성 세라믹, 실리카, 금속 산화물, 열거된 기능을 수행하는 발포체 또는 이의 조합으로 구성될 수 있다. 바람직하게는, 분리기는 가요성 다공성 박막 물질로 구성된다. 보다 바람직하게는, 분리기는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 글라스 매트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 셀룰로오스 섬유 또는 이의 조합으로 구성된다. 분리기는 분리 유닛 내 어디든지 위치될 수 있다. 바람직하게는, 분리기는 전방 다공성 보호면 뒤에 접촉하여 위치하여 고체에 대한 최소 포획 부피를 보장할 수 있다. 분리기는 후방 다공성 보호면의 앞에 위치될 수 있다. 가장 바람직하게는, 분리기는 전방 다공성 보호면과 후방 다공성 보호면 사이에 샌드위칭된다.
후방 다공성 보호면은 보호면 내 세공을 통해 유체가 통과하도록 하는 임의의 면일 수 있다. 후방 다공성 보호면은 처리 용기의 고체 내용물의 전부 또는 일부가 처리 용기를 나오는 것을 방지할 수 있다. 바람직하게는, 후방 다공성 보호면은 적어도 처리 용기의 교반 매질이 처리 용기로부터 나오는 것을 방지한다. 후방 다공성 보호면 내 세공의 크기는 처리 용기 내 매질에 기반하여 상이할 수 있다. 세공은 임의의 형태 및 크기일 수 있다. 세공은 잔여 물질이 분리기를 처리 용기의 내용물, 세정 기구 내 내용물 또는 둘 다로부터 보호하기 위해 충분히 강하도록 임의의 형태 및 크기일 수 있다. 세공은 원형, 사각형, 장, 단, 다이아몬드, 직사각형, 불규칙 또는 이의 조합일 수 있다. 바람직하게는, 세공은 수직 슬롯이다. 후방 다공성 보호면의 세공은 전방 보호면의 세공과 실질적으로 동일한 크기일 수 있다. 바람직하게는, 후방 다공성 보호면 내 세공은 전방 다공성 보호면 내 세공과 실질적으로 정렬하여 유동성 고체 분산체에 대한 저항을 최소화한다. 후방 다공성 보호면의 세공은 전방 다공성 보호면의 세공보다 작을 수 있다. 후방 다공성 보호면의 세공은 전방 다공성 보호면의 세공보다 클 수 있다. 후방 다공성 보호면은 강화 부재로서 활동할 수 있다. 후방 다공성 보호면은 인터페이스 부품, 막, 처리 용기의 벽 또는 이의 조합을 강화할 수 있다. 바람직하게는, 후방 다공성 보호면은 막을 처리 용기, 세정 기구 또는 둘 다의 고체 내용물에 의해 손상되는 것으로부터 보호한다. 보다 바람직하게는, 후방 다공성 보호면은 분리기가 처리 용기 내 교반 매질에 의해 손상되는 것을 보호할 때 보조한다. 후방 다공성 보호면은 압축 공기의 적용 동안 굽힐 수 있다. 바람직하게는, 후방 다공성 보호면은 압축 공기의 적용 동안 굽혀지지 않는다. 후방 다공성 보호면은 전방 다공성 보호면이 처리 용기의 요소와의 접촉으로부터 강화할 때 보조할 수 있다.
전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 동일한 물질로 구성될 수 있다. 전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 상이한 물질로 구성될 수 있다. 전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 분리기를 보호하는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 적어도 처리 용기 내 고체의 일부가 처리 용기를 나오는 것을 방지할 수 있는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 바람직하게는, 전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 교반 매질이 분리기를 손상시키거나 처리 용기를 떠나거나 또는 둘 다를 방지하는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 처리 용기의 내용물과 반복된 접촉으로 미립자 물질 예컨대, 플레이크, 칩, 먼지, 브레이크 또는 이의 조합을 형성하도록 분해되지 않는 임의의 물질로 구성될 수 있다. 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면 또는 둘 다는 연마 저항성, 부식 저항성 또는 둘 다인 물질로 구성될 수 있다. 전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 고분자 물질, 복합 물질, 금속, 세라믹, 플라스틱, 천연 물질, 합성 물질 또는 이의 조합으로 구성될 수 있다. 바람직하게는, 전방 다공성 보호면 및 후방 다공성 보호면은 스테인리스강으로 구성된다. 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기 또는 이의 조합은 마찰 결합에 의해 분리 유닛에 유지되거나 분리 유닛의 또 다른 성분일 수 있다. 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기 또는 이의 조합은 하나 또는 모든 부품을 인터페이스 부품에 부착시키는 부착 특징부를 포함할 수 있다. 분리 유닛은 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기 또는 이의 조합을 제자리에 유지하기 위한 스페이서를 포함할 수 있다.
스페이서는 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기 또는 이의 조합을 인터페이스 부품에 유지할 때 보조할 수 있다. 스페이서는 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기 또는 이의 조합을 인터페이스 부품과 연결 어댑터 사이에 고정시킬 수 있다. 스페이서는 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기 또는 이의 조합의 크기가 처리 용기의 내용물에 의존하여 상이할 수 있도록 조정가능할 수 있다. 스페이서는 연결 어댑터가 인터페이스 부품에 부착될 때 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기 또는 이의 조합은 손상되지 않도록 압축가능할 수 있다.
연결 어댑터는 인터페이스 부품에서 전방 다공성 보호면, 후방 다공성 보호면, 분리기, 스페이서 또는 이의 조합을 보유하는 임의의 장치일 수 있다. 연결 어댑터는 분리 유닛을 세정 기구에 부착시키는 임의의 장치일 수 있다. 연결 어댑터는 패스너를 사용하여 인터페이스 부품에 부착될 수 있다. 연결 어댑터는 연결 어댑터가 인터페이스 부품의 상응하는 암수 부분에 부착될 수 있도록 암수 부분을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 연결 어댑터 및 인터페이스 부품은 함께 볼트 결합된다. 연결 어댑터는 관과 밀봉을 형성할 수 있어 관 내부 유체가 외부 환경으로부터 분리되어 유지될 수 있다. 연결 어댑터는 분리 유닛을 세정 기구에 부착시키는 임의의 장치일 수 있다.
세정 기구는 분리 유닛에 근접하게 위치될 수 있다. 세정 기구는 고체를 분리기에서 제거시키는 임의의 장치일 수 있다. 세정 기구는 분리기를 실질적으로 세정하는 임의의 장치일 수 있다. 세정 기구는 힘을 생산할 수 있으며, 힘은 분리기에 충격을 가할 수 있어 고체가 분리기로부터 제거될 수 있다. 세정 기구는 유체가 분리기 위의 고체를 제거하거나 느슨하게 하거나 또는 둘 다하도록 유체를 분리기와 접촉으로 이동시킬 수 있다. 세정 기구는 처리 용기의 배기시 보조할 수 있다. 예컨대, 세정 기구는 유체를 처리 용기 내로 도입하여 처리 챔버 내 양 압력을 생산하여 유체가 분리 유닛을 통해 처리 용기의 밖 또는 배기구 밖으로 되돌아가도록 한다. 세정 기구는 분리 유닛과 유체 소통할 수 있다. 바람직하게는, 세정 기구는 처리 용기의 외부에 있을 수 있다. 세정 기구는 하나 이상의 다음의 특징부를 포함할 수 있다: 격리관, 밸브, 압축 기체 공급원, 하나 이상의 배출 포트를 가지는 도관, 또는 이의 조합.
세정 기구는 격리관을 포함할 수 있다. 세정 기구는 격리관이 없을 수 있다. 세정 기구는 격리관에 의해 분리 유닛에 부착될 수 있다. 격리관은 연결 어댑터에 부착할 수 있다. 격리관은 고체일 수 있다. 격리관은 가요성일 수 있다. 격리관은 가요성 부분은 포함할 수 있다. 격리관은 세정 기구로부터 진동을 약화시킬 수 있어 분리 유닛이 세정 기구로부터 진동을 경험하지 않는다. 격리관은 처리 용기로부터 진동을 약화시킬 수 있어 세정 기구는 처리 용기에 의해 생성된 진동을 경험하지 않는다. 격리관은 배출 포트를 포함할 수 있다. 격리관은 바람직하게는 일 단부에서 분리 유닛에, 반대 단부에서 세정 기구에 부착할 수 있다.
세정 기구는 도관을 포함할 수 있다. 도관은 배기시 처리 유닛을 보조하는 임의의 장치일 수 있다. 도관은 세정부를 분리 유닛에 간접적으로 부착시키며 원치않는 기체를 처리 유닛으로부터 배기되도록 하는 임의의 장치일 수 있다. 세정 기구는 도관이 없을 수 있다. 도관은 분리 유닛에 부착할 수 있다. 바람직하게는, 도관은 격리관에 부착한다. 도관은 제1 단부, 제2 단부, 하나 이상의 배출 포트 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 도관은 처리 동안, 분리기가 세정된 후 또는 거기 사이 시간에서 유체가 다시 처리 용기로 확산하는 것을 방지할 수 있다. 도관은 확인 밸브, 역류 방지기 등 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 도관은 하나 이상의 배출 포트를 포함한다. 배출 포트는 처리 용기로부터 추출된 유체를 배출할 수 있다. 배출 포트는 압출된 기체를 배출할 수 있다. 배출 포트는 실질적으로 일정한 화학량론을 유지하면서 바람직하지 않은 부산물이 처리 유닛으로부터 제거되도록 할 수 있다. 배출 포트는 수분이 처리 용기로부터 제거되도록 할 수 있다. 바람직하지 않은 부산물은 물, 용매, 휘발물 또는 임의의 다른 원치않는 기체 및/또는 휘발성 부산물일 수 있다. 배출 포트는 처리 용기를 대기압, 실질적으로 대기압에서, 또는 둘 다에 가깝게 유지되도록 할 수 있다. 도관의 제1 단부는 분리 유닛에 부착할 수 있다. 바람직하게는, 도관의 제1 단부는 격리관에 부착할 수 있다. 도관의 제2 단부는 밸브, 압축 기체 공급원 또는 둘 다에 부착할 수 있다.
밸브는 도관, 격리관 또는 둘 다로의 유체, 기체 또는 고체의 이동을 방지하는 임의의 밸브일 수 있다. 밸브는 솔레노이드 밸브일 수 있다. 밸브는 수동 밸브일 수 있다. 바람직하게는, 밸브는 자동 밸브이다. 밸브는 도관 내로, 도관으로부터, 또는 둘 다의 유체 유동을 방지할 수 있는 임의의 밸브일 수 있다. 밸브는 개방에서 폐쇄로 및 그 반대로 신속하게 순환할 수 있다. 밸브는 분당 약 5 회 이상, 분당 약 10 회 이상, 분당 약 15 회 이상, 또는 분당 약 30 회 이상 개폐 가능(즉, 분리기를 세정할 수 있음)할 수 있다. 밸브는 주기적인 방식으로 작동될 수 있다. 밸브는 연속적인 방식으로 작동될 수 있다. 예컨대, 압축 공기가 처리 용기로 강제로 보내지도록 처리 용기가 진행되면서 밸브는 개방을 유지할 수 있다. 개방시 밸브는 압축 기체가 압축 기체 공급원을 나가도록 하여 처리 용기로부터의 유체 유동이 제거되고 압축 기체 및 유체가 처리 용기로 다시 이동하도록 한다. 폐쇄 동안 밸브는 압축 기체가 처리로 들어가는 것을 방지할 수 있다. 폐쇄시 밸브는 처리 용기로부터의 유체가 분리 유닛 및 배출 포트를 통해 처리 용기를 나가도록 할 수 있다. 바람직하게는, 밸브는 압축 기체 공급원과 연결된다.
압축 기체 공급원은 고체를 분리 유닛으로부터 세정할 수 있는 임의의 기체 공급원일 수 있다. 바람직하게는, 압축 기체 공급원은 분리 유닛을 손상시키거나, 유체와 반응하거나, 고체와 반응하거나 또는 이의 조합 없이 분리기로부터 고체를 세정할 수 있는 임의의 기체 공급원일 수 있다. 압축 기체는 임의의 불활성 기체, 공기, 질소 또는 이의 조합일 수 있다. 압축 기체 공급원의 압력은 분리기 위에 축적된 임의의 고체가 분리기로부터 느슨해지거나 분리기로부터 제거되거나 또는 둘 다할 수 있어 바람직하지 않은 부산물이 처리 용기로부터 제거될 수 있도록 충분한 압력일 수 있다. 압축 기체는 분리기를 세정하기에 충분한 압력 예컨대, 저압 기체 공급원에서 기체를 제공할 수 있다. 바람직하게는, 기체는 고압 기체 공급원일 수 있다. 압축 기체 공급원의 압력은 바람직하지 않은 부산물이 처리 용기로부터 제거되도록 하면서 분리기 위의 고체의 축적을 방지하는 충분한 압력일 수 있다. 압축 기체 공급원의 압력은 처리 용기로부터 유체 흐름을 중지시키거나, 반전시키거나 또는 둘 다하는 충분한 압력일 수 있다. 압축 기체 공급원의 압력은 압축 공기의 적용 동안 분리기, 전방 다공성 보호면 또는 둘 다를 구부릴 수 있도록 충분할 수 있다. 압축 기체는 약 50 KPa 이상, 약 100 KPa 이상, 약 150 KPa 이상, 약 200 KPa 이상, 바람직하게는 약 250 KPa 이상, 보다 바람직하게는 약 300 KPa 이상, 심지어 보다 바람직하게는 약 350 KPa 이상, 또는 가장 바람직하게는 약 400 KPa 이상의 압력에서 도입될 수 있다. 압축 기체는 약 6500 KPa 이하, 약 5000 KPa 이하, 약 3500 KPa 이하, 또는 약 1725 KPa 이하의 압력에서 도입될 수 있다. 압축 기체의 압력은 압축 기체 적용의 지속 시간에 반비례할 수 있다. 예컨대, 압축 기체가 250 KPa의 압력에서 적용된다면, 지속 시간은 약 100 밀리초일 수 있고, 압축 기체가 약 500 KPa의 압력에서 적용된다면 지속 시간은 약 40 밀리초일 수 있다. 압축 기체 적용의 지속시간은 약 2 초 이하, 약 1초 이하, 바람직하게는 약 700 밀리초 이하, 보다 바람직하게는 약 400 밀리초 이하, 또는 가장 바람직하게는 약 300 밀리초 이하일 수 있어, 일부 압축 기체가 분리기와 접촉하도록 이동하여 분리기가 세정된다. 압축 기체 적용의 지속 시간은 약 50 밀리초 이상, 약 100 밀리초 이상, 또는 바람직하게는 약 200 밀리초 이상일 수 있다. 바람직하게는, 압축 기체 적용은 약 1 초 내지 약 100 밀리초 사이, 바람직하게는 약 500 밀리초 내지 약 200 밀리초 사이의 지속 시간을 가진다. 밸브는 압축 기체 공급원으로부터의 압축 공기를 도관, 격리관, 처리 용기 또는 이의 조합으로 연결할 수 있다.
세정 기구는 처리 용기를 연속해서 배기할 수 있다. 세정 기구는 처리 용기를 간헐적으로 배기할 수 있다. 세정 기구는 처리 용기를 분당 약 1 회, 바람직하게는 분당 약 5 회, 보다 바람직하게는 분당 약 15 회의 빈도로 배기하여 느슨해지고/거나 제거된 고체가 처리 용기의 처리 영역으로 다시 도입되도록 할 수 있다. 배기 단계 동안 분리기는 세정되어 실질적으로 일정한 화학량론 비가 전체 과정을 통틀어 유지될 수 있다. 배기 단계 동안 원치않는 처리 부산물이 제거될 수 있다.
본 교시는 고체가 유동성 고체 분산체로부터 제거되도록 고상 처리 용기의 배기 방법을 포함할 수 있다. 방법은 반응이 발생할 수 있거나, 바람직하지않은 부산물이 형성될 수 있거나 또는 둘 다인 조건 하에서 하나 이상의 고상 미립자 반응 성분을 함께 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 혼합은 밀링 과정 동안 수행될 수 있거나, 또는 혼합은 밀링 과정에 독립적일 수 있다. 복수 개의 고상 미립자 재료의 일정한 화학량론적 비가 유지되며 바람직하지 않은 부산물이 제거되도록 고상 처리 용기의 배기가 발생할 수 있다. 화학량론적 비는 고상 처리 용기(즉, 반응 용기) 내에서 고상 미립자 재료를 보유함으로써 유지될 수 있다. 화학량론적 비는 빈번하게 분리기를 세정함으로써 유지될 수 있다. 화학량론적 비는 과량 물, 수증기 또는 고상 미립자 재료를 분리기에 부착하도록 유발하는 다른 성분 또는 이의 조합 등의 원치않는 임의의 부산물을 제거함으로써 유지될 수 있다. 화학량론적 비는 하나 이상 또는 본원에서 설명되는 기술을 채용함으로써 유지될 수 있다. 원치않는 부산물은 처리 용기로부터 수동적으로 배기될 수 있다. 예컨대, 원치않는 부산물은 어떠한 외부 보조도 없이 배기될 수 있으며, 기체 반응 산물의 생성으로 인해 배기될 수 있고, 마찰로 인한 온도 증가, 산물들간의 반응으로 인한 또는 처리 용기의 이동으로 인한 또는 이의 조합으로 인한 온도 증가로 배기될 수 있다. 또 다른 예에서, 원치않는 부산물은 처리 용기에 유체의 첨가, 외부 열, 온도 증가 또는 이의 조합으로 인해 능동적으로 배기될 수 있다. 처리 용기는 능동 조건 및 수동 조건으로 인해 배기될 수 있다. 유체 투과성 분리기는 주기적으로 하나 이상의 고상 미립자 반응 성분으로 주기적으로 세정될 수 있다. 유체 투과성 분리기는 연속해서 하나 이상의 고상 미립자 반응 성분으로 세정될 수 있다. 유체 투과성 분리기는 세정 기구를 사용하여 능동적으로 퍼징될 수 있어 임의의 원치않는 처리 부산물을 제거함으로써 불활성 환경이 유지될 수 있다. 유체 투과성 분리기는 하나 이상의 감시 변수의 변화에 응답하여 능동적으로 퍼징될 수 있다. 처리 용기 내 환경은 하나의 감시 변수가 일단 변하면 처리 용기가 불활성 환경을 유지하기 위해서 능동적으로 퍼징될 수 있기 위해서 감시될 수 있다. 세정 기구는 처리 용기 내 수분 수준, 압력 수준, 휘발물의 양 또는 이의 조합을 감시할 수 있다. 분리기 상에 축적된 임의의 고체가 느슨해지거나, 제거되거나 또는 둘 다되기 위해서 세정 기구가 분리기에 힘을 가할 수 있다. 진동이 분리 유닛으로 전해지기 위해서 세정 기구를 이동시킴으로써 힘이 충격받을 수 있다. 바람직하게는, 힘은, 임의의 축적 고체가 교반되고 분리기로부터 제거되고/거나 느슨해지기 위해서 처리 용기 내로 되돌아 통과되는 압축 기체이다. 세정 기구는 분리기 위의 임의의 상당한 입자 응집물의 형성을 실질적으로 방지할 수 있다. 세정 기구는 주기적으로, 능동적으로, 연속적으로 또는 이의 조합으로 분리 유닛에 힘을 가함으로써 그렇게 할 수 있다.
도 1은 처리 용기(2)를 배기하기 위한 분리 유닛(20) 및 세정 기구(50)의 분해도를 도시한다. 인터페이스 부품(22)은 분리 유닛(20)을 처리 용기의 벽(8)에 연결시킨다. 밀봉부(70)는 인터페이스 부품(22)과 벽(8) 사이에 위치된다. 인터페이스 부품(22)은 전방 다공성 보호면(40), 분리기(26) 및 후방 다공성 보호면(28)을 수용한다. 인터페이스 부품(22)과 연결 어댑터(32)가 연결될 때, 전방 다공성 보호면(40), 분리기(26) 및 후방 다공성 보호면(28)이 제자리에 유지되도록 스페이서는 후방 다공성 보호면(28)과 연결 어댑터(32) 사이에 위치된다. 모든 유체 고체 분산체가 분리 유닛(20)을 통해 이동하도록 밀봉부(70)는 인터페이스 부품(22)과 연결 어댑터(32) 사이에 위치된다. 분리 유닛(20)은 연결기(34)를 거쳐 세정 기구(50)에 연결된다. 커플링 어댑터(34)는 격리관(52)을 연결한다. 격리관(52)은 제1 단부(62) 및 제2 단부(66)를 갖고 그들 사이에 배기구(64)를 갖는 도관(60)에 연결한다. 도관(60)은 세정 기구(50)의 밸브(54)에 직접적으로 부착된 연결기(34)에 연결된다.
도 2는 배기 동안 처리 용기(2)를 도시한다. 처리 용기(2)는 복수 개의 고상 미립자 반응 성분(4) 및 밀링 매질(6)을 포함한다. 밀링 매질(6)은 어떠한 고상 미립자 반응 성분(4)의 제거 없이도 처리 용기(2)로부터 배기되어야 하는 원치 않는 부산물을 유발하는 고상 미립자 반응 성분(4)을 분쇄 밀/또는 정제한다. 처리 용기(2)의 한 벽(8)은 분리 유닛(20)을 포함한다. 세정 기구(50)는 처리 용기(2)의 대면 상에서 분리 유닛(20)에 연결된다. 도시된 대로, 분리 유닛(20)의 전방은 처리 용기(2)의 한 벽(8)과 동일 평면이다. 세정 기구(50)는 격리관(52), 도관(60), 밸브(54) 및 압축 기체 공급원(56)을 포함한다. 세정 기구(50)는 도관(60)의 제1 단부(62)에 부착된 격리관(52)을 거쳐 분리 유닛(20)에 부착된다. 도관(60)은 제1 단부(62)와 제2 단부(66) 사이에 배기구(64)를 포함한다. 밸브(65)는 폐쇄부에 있으며 밸브(65)는 원치않는 처리 부산물이 화살표(68)의 방향으로 배기구(64)를 통해 배기되도록 압축 기체 공급원(56)을 차단한다. 도시된 대로, 고상 미립자 반응 성분(4)이 처리 용기(2) 내에서 보유되고 원치않는 처리 부산물이 화살표(68) 방향으로 배기되기 위해서 고상 미립자 반응 성분(4)이 분리 유닛(20)에 의해 유동성 고체 분산체로부터 분리된다.
도 3은 분리 유닛(20)의 세정 또는 퍼징 동안 처리 용기(2)를 도시한다. 밸브(54)는 개방되어있고 압축 기체 공급원(56)은 압축 기체(58)를 분리 유닛(20)을 통해 처리 용기(2)로 및 내로 방출한다. 압축 기체(58)는 고상 미립자 반응 성분의 화학량론적 비가 영향받지 않도록 고상 미립자 반응 성분(4)을 분리 유닛(20)의 분리기(도시 생략)로부터 다시 처리 용기(2)로 내보낸다. 압축 기체(58)는 추가로 배기구(64)를 통해 통과하여 임의의 원치않는 처리 부산물을 시스템 밖으로 밀어낸다.
도 4는 벽(8)의 일부를 형성하며 세정 기구(50)에 부착된 분리 유닛(20)을 가진 처리 용기(2)의 벽(8)의 단면도를 도시한다. 세정 기구(50)는 격리관(52)을 거쳐 분리 유닛에 부착된다. 격리관(52)은 처리 용기(2) 및 세정 기구로부터의 진동을 다른 별개 장치로 옮기지 않기 위해 가요성이다. 격리관(52)은 제1 단부(62)에서 도관(60)에 부착된다. 도시된 도관(60)은 일 배기구(64)를 포함한다. 도관(60)은 제2 단부(66)에서 밸브(54)에 부착된다. 밸브(54)는 압축 기체(58)가 압축 기체 공급원(도시 생략)으로부터 세정 기구(50), 분리 유닛(20) 및 처리 용기(2) 내로 방출되도록 한다.
도 5a는 분리 유닛(20)의 단면도를 도시한다. 분리 유닛(20)은 패스너(도시 생략)를 사용하여 처리 용기(2)의 벽(8)에 부착된 인터페이스 부품(22)을 포함한다. 인터페이스 부품(22)의 전방은 도시된 벽(8)의 전방과 동일 평면이다. 인터페이스 부품(22)은 전방 보호면(24)을 포함하며, 도시된 전방 보호면(24)은 모따기된다. 전방 다공성 보호면(40), 분리기(26), 후방 다공성 보호면(28) 및 스페이서(30)는 인터페이스 부품(22)과 연결 어댑터(32) 사이에 샌드위칭된다. 도시된 대로, 인터페이스 부품(22) 및 연결 어댑터(32)는 패스너(도시 생략)를 거쳐 벽(8)에 부착된다. 분리 유닛(20)은 벽(8)과 인터페이스 부품(22) 사이, 및 인터페이스 부품(22)과 연결 어댑터(32) 사이에 밀봉부(70)를 포함한다. 도 5b는 전방 다공성 보호면(40)의 정면도를 도시한다. 전방 다공성 보호면(40)은 보호 부재(44)들 사이에 세공(42)을 가진 보호 부재(44)를 포함한다.
본원에 인용된 임의의 수치는 임의의 하위값 및 임의의 상위값 사이의 적어도 2 단위의 구분이 있다면, 한 단위의 증가분으로 하위값에서 상위값까지의 모든 값을 포함한다. 예로서, 성분의 양 또는 처리 변수의 값 예컨대, 온도, 압력, 시간 등이 예컨대, 1 내지 90 사이, 바람직하게는 20 내지 80 사이, 보다 바람직하게는 30 내지 70 사이로 언급된다면, 15 내지 85, 22 내지 68, 43 내지 51, 30 내지 32 등의 값이 이 명세서에서 표현적으로 열거된다는 것을 의도한 것이다. 일 미만의 값에 대해, 일 단위는 적절하다면 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1로 고려된다. 이들은 구체적으로 의도된 것의 단지 예이며, 열거된 최저값 내지 최고값 사이의 수치의 모든 가능한 조합이 유사한 방식으로 본 출원에서 표현적으로 언급된 것으로 간주된다.
그 밖의 언급이 없다면, 모든 범위는 양 끝점 및 끝점들 사이의 모든 수를 포함한다. 범위와 함께 "약" 또는 "대략"의 사용은 범위의 양 끝에 적용된다. 따라서 "약 20 내지 30"은 적어도 구체화된 끝점을 포함하는, "약 20 내지 약 30"을 커버하는 것이 의도된다.
특허 출원 및 공보를 포함하는 모든 기사 및 참조의 공개는 모든 목적을 위해 참조로서 포함된다. 조합을 기술하기 위한 용어 "필수적으로 구성되는"은 요소, 성분, 부품 또는 동일시되는 단계 및 기본적이고 신규한 조합의 특성에 실질적으로 영향을 미치지 않는 이러한 다른 요소, 성분, 부품 또는 단계를 포함한다. 본 명세서에서 요소, 성분, 부품 또는 단계의 조합을 기술하는 용어 "포함하는" 또는 "구성하는"은 또한 요소, 성분, 부품, 또는 단계로 필수적으로 구성되는 실시태양을 고려한다. 본 명세서에서의 용어 "할 수 있는"의 사용에 의해 포함"될 수 있는" 임의의 기술되는 특징은 임의적임을 의도한다.
복수형의 요소, 성분, 부품 또는 단계는 단수로 통합된 요소, 성분, 부품 또는 단계로 제공될 수 있다. 다르게는, 단수로 통합된 요소, 성분, 부품 또는 단계는 별개의 복수형 요소, 성분, 부품 또는 단계로 분할될 수 있다. 요소, 성분, 부품 또는 단계를 기술하는 "일" 또는 "한"의 개시는 추가적인 요소, 성분, 부품 또는 단계를 배제하고자 하는 것이 아니다.
Claims (28)
- a. 유동성 고체 분산체내에 존재하는 유체로부터 고체를 분리하기 위한 유체 투과성 분리기(26)를 포함하며, 인터페이스 부품(22)이 대체로 벽(8)과 통합하여 실질적으로 인접한 벽면을 형성하는 방식으로 처리 용기(2)의 벽(8)에 부착하기 위한 인터페이스 부품(22)을 가지는 분리 유닛(20) 및
b. 분리기를 통해 유체가 통과하도록 분리 유닛(20)의 표면상의 고체를 주기적으로 및/또는 연속적으로 교반하고, 처리 용기의 유동성 고체 분산체로부터 분리된 유체를 추출하도록 하고 분리 유닛(20)과 유체 소통하는 세정 기구(50)
를 포함하는 물품. - 제1항에 있어서, 상기 처리 용기가 하나 이상의 고체 물질을 처리하는 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 분리 유닛의 표면 위에 축적된 고체가 제거되거나, 완화되거나, 또는 둘 다인 물품.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분리 유닛(20)이 대체로 평면이며 대체로 벽에 인접한 물품.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분리 유닛이 전방 다공성 보호면(24)을 포함한 물품.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전방 다공성 보호면(24)이 세정 동안 전방 다공성 보호면이 굽혀지도록 가요성인 물품.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세정 기구(50)가 용기(2)의 외부에 있으며, 세정 기구(50)가 분리 유닛(20)에 인접하고 분리 유닛보다 처리 용기로부터 더 먼 위치에 위치된 물품.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세정 기구가 압축 유체가 방출되는 밸브(54)에 연결된 배출구를 가진 압축 기체 공급원을 포함하는 물품.
- 제1항 내기 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세정 기구가 제1 단부(62), 제2 단부(66) 및 하나 이상의 배출 포트(64)를 가진 도관(60)을 포함하는 물품.
- 제9항에 있어서, 상기 제1 단부가 분리 유닛에 연결되며 상기 제2 단부가 압축 공기 공급원에 연결되는 물품.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유체 투과성 분리기가 인터페이스 부품의 일부이며, 전방 다공성 보호면과 임의적인 후방 지지체 사이에 샌드위칭된 물품.
- 제11항에 있어서, 상기 전방 다공성 보호면이 모따기된 및/또는 곡선 표면인 물품.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 용기가 교반 매질 밀인 물품.
- 처리 용기가 완화된 및/또는 제거된 고체가 처리 용기의 처리 영역으로 다시 도입되도록 분당 1 회 초과, 바람직하게는 분당 약 5 회, 또는 보다 바람직하게는 분당 약 15 회의 빈도로 배기되는, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 물품을 포함하는 용기를 사용한 전지 전극 물질 제조 방법.
- 제14항에 있어서, 처리 전반에 걸쳐 실질적으로 일정한 화학량론 비를 유지하고, 또한 원치않는 부산물을 제거하는 단계를 포함하는 방법.
- a. 반응이 발생할 수 있거나, 바람직하지 않은 부산물이 형성될 수 있거나 또는 둘 다인 조건 하에서 복수 개의 고상 미립자 반응 성분을 혼합하는 단계 및
b. 복수 개의 고상 미립자 반응 성분의 일정한 화학량론 비를 유지하고, 바람직하지 않은 부산물이 제거되도록 처리 용기의 벽에 인접한 분리 유닛을 통해 고상 처리 용기를 배기하는 단계
를 포함하는 방법. - 제16항에 있어서, 상기 배기가 분리 유닛 내에 위치된 유체 투과성 분리기를 통해 유체를 분리하는 것을 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유체 투과성 분리기가 주기적으로 복수 개의 고상 미립자 반응 성분이 제거되는 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유체 투과성 분리기가 임의의 원치않는 처리 부산물을 제거함으로써 불활성 환경을 유지하기 위해 세정 기구를 사용하여 능동적으로 세정되는 방법.
- 제1항 내지 제19항에 있어서, 상기 분리기 세정 단계가 축적된 고체를 교반하도록 분리 유닛에 힘을 가하는 것을 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고상 처리 용기를 배기하는 것이 주기적으로 분리 유닛에 힘을 가함으로써 임의의 상당한 입자 응집물의 형성을 방지하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수 개의 고상 미립자 반응 성분이 전지 전극 전구체인 방법.
- 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수 개의 고상 미립자 반응물 성분이 리튬 금속 인산염 캐소드 물질을 생성하기 위한 성분을 포함하는 캐소드 물질인 방법.
- 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제거된 바람직하지 않은 부산물의 상당한 부분이 물인 방법.
- 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합이 교반 매질 혼합기를 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합 단계가 밀링 매질을 교반하는 것을 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 처리 용기가 작동 동안 배기 유체로 퍼징되는 방법.
- 제15항 내지 제27항 중 어느 한 항의 단계를 수행하기 위한 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 물품의 용도.
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