KR20140092484A - 마그네슘 합금 및 그 제조 방법 - Google Patents

마그네슘 합금 및 그 제조 방법 Download PDF

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강승원
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Abstract

본 발명에 따른 마그네슘 합금은 하기 화학식 1로 표현되는 마그네슘 합금.
[화학식 1]
Mg100 -w-x-y- zAlwNixZryAz
상기 화학식 1에서,
A는 아연(Zn), 규소(Si), 망간(Mn), 베릴륨(Be), 붕소(B), 구리(Cu), 주석(Sn), 이트륨(Y), 인(P), 은(Ag), 스트론튬(Sr) 및 칼슘(Ca)에서 선택된 적어도 하나이고,
0≤w≤9.0at%, 0<x≤5.0at%, 0<y≤2.0at%, 0≤z≤2.0at%이다.

Description

마그네슘 합금 및 그 제조 방법{MAGNESIUM ALLOY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 마그네슘 합금 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 상용 마그네슘 합금인 AZ91은 상온에서의 우수한 강도, 부식 저항력, 주조성을 가지고 있어 구조 재료용 합금으로서 널리 쓰이는 합금 중의 하나이다.
그러나 상온에서와 달리 상용 마그네슘 합금인 AZ91은 고온에서 Mg17A112 공정 상(phase)이 형성되어 결정립계 미끄러짐 현상을 발생시키기 때문에 매우 취약한 고온 강도 및 내크립성을 나타낸다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서 MRI 230D, AS41, AE41 등의 첨가 원소를 통한 고강도 및 우수한 내크립성을 지닌 합금들이 개발 및 연구되고 있다. 그러나 이런 합금들은 주조 시 고온 균열 발생, 주조성이 현저히 떨어지기 때문에 그 사용 범위가 제한적이다.
한편, 최근 자동차, 수송기 산업에서 경량화 소재가 널리 사용됨에 따라서 중량당 강도가 높은 마그네슘에 대한 관심이 증가하고 있다. 그러나 마그네슘은 120?이상의 온도에서 공정상 결정립계 미끄러짐을 발생시켜 고온 강도가 매우 취약한 재료이기 때문에 공정상의 제어가 필요하다.
따라서 본 발명은 마그네슘의 고온 강도가 향상된 마그네슘 합금 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 마그네슘 합금은 하기 화학식 1로 표현된다.
[화학식 1]
Mg100 -w-x-y- zAlwNixZryAz
상기 화학식 1에서,
A는 아연(Zn), 규소(Si), 망간(Mn), 베릴륨(Be), 붕소(B), 구리(Cu), 주석(Sn), 이트륨(Y), 인(P), 은(Ag), 스트론튬(Sr) 및 칼슘(Ca)에서 선택된 적어도 하나이고,
0≤w≤9.0at%, 0<x≤5.0at%, 0<y≤2.0at%, 0≤z≤2.0at%이다.
상기 마그네슘 합금은 불연속상을 가질 수 있다.
상기한 다른 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 제조 방법은 알루미늄-마그네슘을 포함하는 용탕을 준비하는 단계, 용탕에 니켈-지르코늄 합금을 투입하는 단계, 용탕을 주조하여 합금을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 니켈-지르코늄은 13: 87의 비율로 혼합되어 제조된 합금일 수 있다.
상기 니켈-지르코늄 합금은 용탕의 전체 중량의 2%이하로 투입할 수 있다.
상기 니켈-지르코늄 합금을 투입하는 단계에서, 용탕의 온도는 850℃이상의 온도일 수 있다.
본 발명에서와 같이 마그네슘 용탕에 니켈과 지르코늄을 첨가하면 고온 강도가 향상된 마그네슘 합금을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마그네슘 합금을 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 니켈-지르코늄 합금의 온도에 따른 상태도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 니켈-마그네슘 합금의 온도에 따른 상태도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 마그네슘 합금을 주사현미경을 통한 백 스캐터링(backscattering) 이미지를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 주사전자 현미경으로 관찰한 사진과 EDS로 성분 분석한 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 X-선 회절 분석 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 알루미늄이 포함된 마그네슘 합금(Mg-9Al)의 Ni/Zr 합금 첨가 후 형성한 마그네슘 합금의 단면을 에칭하고 고배율에서 관찰한 광학 현미경 사진이다.
도 8은 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 시차열분석 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 온도에 따른 항복 응력을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 마그네슘 합금 및 그 제조 방법을 설명한다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
Mg100 -w-x-y- zAlwNixZryAz
상기 화학식 1에서,
A는 아연(Zn), 규소(Si), 망간(Mn), 베릴륨(Be), 붕소(B), 구리(Cu), 주석(Sn), 이트륨(Y), 인(P), 은(Ag), 스트론튬(Sr) 및 칼슘(Ca)에서 선택된 적어도 하나이고,
0≤w≤9.0at%, 0<x≤5.0at%, 0<y≤2.0at%, 0≤z≤2.0at%이다.
그리고 마그네슘 합금은 불연속상을 가질 수 있다. 마그네슘 합금은 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 더 포함할 수 있다.
이하에서는 마그네슘 합금을 제조하는 방법에 대해서 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 마그네슘 합금을 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 니켈-지르코늄 합금의 온도에 따른 상태도를 나타낸 그래프이고, 도 3은 본 발명에 따른 니켈-마그네슘 합금의 온도에 따른 상태도를 나타낸 그래프이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 순 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 용해하여 용탕을 제조하는 단계(S100), 용탕에 니켈-지르코늄 모합금을 투입하는 단계(S102), 용융 후 냉각으로 니켈-지르코늄이 고용된 마그네슘 합금을 완성하는 단계(S104)를 포함한다.
용탕을 제조하는 단계(S102)는 순마그네슘과 니켈이 첨가된 마그네슘-니켈 합금으로 용탕을 제조한다. 용탕은 전기 용해로를 이용하여 진행할 수 있다.
이때, 첨가된 니켈의 질량은 추가 첨가되는 니켈-지르코늄에 의해 결정된다.
그런 다음, 용탕의 온도를 850℃이상을 유지하면서, 용탕에 니켈-지르코늄 합금을 투입하여 용융한다. 이때, 니켈-지르코늄 합금은 전체 중량의 2%이하로 투입한다.
니켈-지르코늄 합금은 아크 용해로를 통해서 용융하여 제조할 수 있으며, 잘게 분쇄한 후 마그네슘 용탕에 투입한 후 충분히 용융될 수 있도록 1시간 이상 용융시킨다.
이때, 니켈과 지르코늄은 13:87의 질량 비율로 혼합하여 니켈-지르코늄 합금을 제조한다.
이는 지르코늄의 융점을 낮추기 위한 것으로, 도 2로부터 확인할 수 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 13:87의 비율로 혼합한 니켈-지르코늄 합금의 융점 온도는 960℃로 1,000℃이상인 지르코늄 합금의 융점이 낮아진 것을 확인할 수 있다.
또한, 니켈-지르코늄 합금의 용해도를 높이기 위해 마그네슘과 니켈이 용융되어 있는 용탕에 투입하였다. 니켈-마그네슘 합금의 온도에 따른 상태도를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 순 마그네슘은 용탕시 600℃이상의 온도에서 용탕을 형성하여야 하나, 본 발명에서와 같이 니켈-마그네슘 합금을 이용하면, 융점 온도가 508℃의 낮은 온도에서도 용탕을 제조할 수 있고, 마그네슘 용탕에 용해되어 있는 니켈원소가 첨가된 니켈-지르코늄 합금의 용융을 촉진할 수 있는 촉진재로 작용하여 융점보다 낮은 850℃에서 용융되는 것을 확인할 수 있다.
이후, 니켈-지르코늄 합금이 용융된 용탕에 순 마그네슘의 9중량% 만큼 알루미늄을 첨가한 후 주조하여 니켈-지르코늄이 고용된 마그네슘 합금을 제조한다.
이상의 제조 공정은 용탕의 발화를 방지하기 위해서 보호가스 분위기에서 진행한다. 이때, 보호 가스는 SF6, SO2, CO2, HFC-134a, Novec™612, 비활성기체 및 그 등가물 또는 이들의 혼합 가스를 이용할 수 있다.
본 발명의 실시예에서와 같이 마그네슘 용탕에 니켈과 지르코늄을 첨가하면 마그네슘 합금의 공정상(eutectic phase)의 형태(morphology)가 변화되어 고온 강도가 증가한다. 즉, 니켈-지르코늄 합금과 같이 불연속적인 공정상(eutectic phase)을 내부에 분산시킴으로써 고온 강도를 향상시킬 수 있다.
이하에서는 도 1의 제조 방법으로 형성한 마그네슘 합금의 특성에 대해서 구체적으로 설명한다.
도 4는 본 발명에 따른 마그네슘 합금을 주사현미경을 통한 백 스캐터링(backscattering) 이미지를 나타낸 사진이고, 도 5는 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 주사전자 현미경으로 관찰한 사진과 EDS로 성분 분석한 사진이다.
도 4를 참조할 때, 종래의 알루미늄-마그네슘 합금에서 볼 수 있었던 공정상(eutectic phase)이 아닌 다른 형태의 새로운 상(phase)이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 4의 새로운 상이 형성된 마그네슘 합금을 주사 전자 현미경의 EDS로 관찰한 결과 도 5에서와 같이 니켈 및 알루미늄과, 마그네슘 전체에 고르게 분산된 지르코늄을 확인할 수 있다.
표 1은 도 5의 마그네슘 합금을 EDS로 분석한 결과이다.
[표 1]
Figure pat00001
표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 마그네슘 합금은 Al이 8.01wt%, Ni가 2.21wt%, Zr이 0.88wt%로 포함되고, 잔부는 마그네슘으로 된 것을 알 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 X-선 회절 분석 그래프이다.
도 6에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 마그네슘 합금에는 지르코늄 원자가 고용되어 분포되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 알루미늄이 포함된 마그네슘 합금(Mg-9Al)의 Ni/Zr 합금 첨가 후 형성한 마그네슘 합금의 단면을 에칭하고 고배율에서 관찰한 광학 현미경 사진이다.
도 7을 참조할 때, 화살표로 지시된 부분에서와 같이 MgAlZr, MgAlNi가 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 8은 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 시차열분석 그래프이다.
도 8에 도시한 바와 같이, 알루미늄이 첨가된 마그네슘의 공정상(eutectic phase)보다 20℃이상의 높은 온도에서 용융 온도값이 나타나는 것을 알 수 있다. 즉, Mg17Al12 상의 융점이 Ni과 Zr원소에 의해 융점이 향상되는 것을 확인할 수 있고, Mg-Al 기반 합금에 비해 고온에서 안정한 새로운 상이 형성된 것을 알 수 있다.
도 9는 본 발명과 종래 기술에 따른 마그네슘 합금의 온도에 따른 항복 응력을 나타낸 그래프이다.
이때, 압축 테스트는 니켈-지르코늄이 고용된 마그네슘 합금으로 100℃, 150℃ 및 200℃에서 진행하였으며, 도 1의 제조 방법으로 제조된 마그네슘 합금으로 1:1:2 비율의 직육면체 시편으로 시험하였고, 압축속도는 10-3s-1로 실시하였다.
도 9에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예에 따른 항복 응력은 100℃에서는 82MPa, 150℃에서는 62MPa, 200℃에서는 53MPa로 종래의 Mg-9Al기반 합금은 200℃에서 약 40MPa를 나타내고 있기 때문에 본 발명에 따른 합금의 항복 응력 감소폭이 비교적 작은 것을 알 수 있다. 구체적으로, Mg-Al 기반 합금은 상온에서 매우 우수한 기계적 특성과 우수한 주조성을 나타내고 있지만, 고온에서는 융점이 낮은 공정상(Mg17Al12)에 의해 내열성이 취약한 문제점을 나타내고 있었다. 그러나 본 발명예에 따른 합금은 Mg-Al 기반 합금에 Ni과 Zr이 첨가됨에 따라 공정상의 융점이 향상되고 불연속적인 구조를 나타내는 공정상의 형성으로 인해 온도에 따른 항복강도 변화가 종래보다 크지 않은 것을 알 수 있다. 따라서 종래보다 내열성이 향상된 것을 알 수 있다.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 바람직한 실시예를 통해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.

Claims (6)

  1. 하기 화학식 1로 표현되는 마그네슘 합금.
    [화학식 1]
    Mg100 -w-x-y- zAlwNixZryAz
    상기 화학식 1에서,
    A는 아연(Zn), 규소(Si), 망간(Mn), 베릴륨(Be), 붕소(B), 구리(Cu), 주석(Sn), 이트륨(Y), 인(P), 은(Ag), 스트론튬(Sr) 및 칼슘(Ca)에서 선택된 적어도 하나이고,
    0≤w≤9.0at%, 0<x≤5.0at%, 0<y≤2.0at%, 0≤z≤2.0at%이다.
  2. 제1항에서,
    상기 마그네슘 합금은 불연속상을 가지는 마그네슘 합금.
  3. 알루미늄-마그네슘을 포함하는 용탕을 준비하는 단계,
    상기 용탕에 니켈-지르코늄 합금을 투입하는 단계,
    상기 용탕을 주조하여 합금을 제조하는 단계
    를 포함하는 마그네슘 합금의 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 니켈-지르코늄은 13: 87의 비율로 혼합되어 제조된 합금인 마그네슘 합금의 제조 방법.
  5. 제3항에서,
    상기 니켈-지르코늄 합금은 상기 용탕의 전체 중량의 2%이하로 투입하는 마그네슘 합금의 제조 방법.
  6. 제3항에서,
    상기 니켈-지르코늄 합금을 투입하는 단계에서,
    상기 용탕의 온도는 850℃이상의 온도인 마그네슘 합금의 제조 방법.
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