KR20140085289A - 압력 매체 및 흑연 재료의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 흑연 재료의 제조에 이용하는 CIP 성형 장치의 압력 매체이며, 압력 매체에 흑연 재료의 원재료가 혼합되어도 용이하게 제거할 수 있는 압력 매체 및 이것을 이용한 흑연 재료의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 압력 매체는, 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말을 CIP(냉간 정수압 가압) 성형하는 흑연 재료의 제조에 사용하는 압력 매체이며, 상기 압력 매체는 상기 원재료 분말에 대하여 친화성을 갖는 유상 물질과, 물과, 계면활성제를 포함하는 에멀션인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 흑연 재료의 제조 방법은, 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말을 상기 압력 매체를 이용하여 CIP 성형한다.

Description

압력 매체 및 흑연 재료의 제조 방법{PRESSURE MEDIUM AND A METHOD OF PRODUCING GRAPHITE MATERIAL}

본 발명은, 흑연 재료의 CIP(Cold Isostatic Pressing; 냉간 정수압 가압) 성형에 사용하는 압력 매체 및 이것을 이용한 흑연 재료의 제조 방법에 관한 것이다.

흑연 재료를 비롯한 세라믹 재료의 제조 공정에 있어서, 형상을 부여하기 위한 수단으로서 CIP(Cold Isostatic Pressing; 냉간 정수압 가압)가 널리 이용되고 있다.

CIP 성형은, 분체를 연질의 성형 용기에 넣어 밀봉한 후, 액체의 압력 매체를 이용하여 가압함으로써 성형품을 얻는 방법이다.

CIP 성형은, 액체의 압력 매체를 이용하여 등방적으로 가압하기 때문에, 재료의 특성이 등방적으로 얻어지고, 연질의 성형 용기의 형상에 의해 성형품의 형상이 결정되기 때문에 금형 등을 필요로 하지 않아 다양한 형상의 성형품이 용이하게 얻어진다는 특징이 있다.

특허문헌 1에는 성형 후의 가공이 불필요하고 용이한 성형 용기(가압 성형형이라고도 함)로서 외형과, 상기 외형의 내부에 배치된 중자형을 갖는 가압 성형형이며, 외형이 연질재로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가압 성형형이 알려져 있다. 구체적으로는, 세라믹의 가압 성형형으로서 중자형에 세라믹스 분말을 넣고, 중자형마다 비닐 주머니(연질 수지의 주머니) 등의 외형에 넣어 밀봉하는 CIP 성형의 방법이 알려져 있다(특허문헌 1).

일본 특허 공개 (평)7-24819호 공보

흑연 재료는 대형화되며, CIP 성형에 사용하는 성형 용기도 대형화되고 있다. 이러한 흑연 재료의 성형에는, 상기 특허문헌 1의 가압 성형형마다 비닐 주머니(연질 수지의 주머니)에 넣어 밀봉하는 가압 성형형은 취급하기 어렵다. 대형의 성형 용기에는, 작업성을 양호하게 하기 위해 성형 용기를 둘러싸는 연질 수지의 주머니를 사용하지 않고 직접 성형 용기를 가압하는 것이 일반적이다. 흑연 재료의 원재료 분말은, 고강도를 얻기 위해 미세한 흑연 조직을 형성할 수 있는 입경이 작은 것이 사용된다. 성형 용기에 흑연 재료의 원재료 분말을 투입할 때 이러한 원재료 분말은 분진이 되어 주위에 비산되기 쉽고, 성형 용기의 외부에도 적지 않게 부착된다.

한편, CIP 성형 장치는 액체를 압력 매체로서 가압하는 장치이다. 압력 매체에 이물질 등이 혼입되면, 밸브, 패킹 등의 씰(seal) 부분 주위에 인입하여 밸브, 패킹 등을 손상시키거나, 이물질로서 끼여 밀봉할 수 없게 되고, 누액되기 쉬워져 압력을 높일 수 없게 된다.

본 발명은, 흑연 재료의 제조에 이용하는 CIP 성형 장치의 압력 매체이며, 압력 매체에 흑연 재료의 원재료가 혼합되어도 용이하게 제거할 수 있는 압력 매체 및 이것을 이용한 흑연 재료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 압력 매체는, 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말을 CIP(냉간 정수압 가압) 성형하는 흑연 재료의 제조에 사용하는 압력 매체이며, 상기 압력 매체는 상기 원재료 분말에 대하여 친화성을 갖는 유상 물질과, 물과, 계면활성제를 포함하는 에멀션인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 흑연 재료의 제조 방법은, 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말을 압력 매체를 이용한 CIP(냉간 정수압 가압) 성형한 후, 소성, 흑연화하는 흑연 재료의 제조 방법이며, 상기 압력 매체는 상기 원재료 분말에 대하여 친화성을 갖는 유상 물질과, 물과, 계면활성제를 포함하는 에멀션인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따르면 흑연 재료의 CIP 성형에 이용하는 압력 매체는, 친유 성분인 유상 물질과, 친수 성분인 물을 포함하는 에멀션이며, 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말은 친유 성분측인 유상 물질에 친화성을 갖기 때문에, 원재료 분말은 유상 물질측에 도입되어 응집된다. 그 때문에, 에멀션인 압력 매체를 여과 함으로써, 원재료 분말을 효율적으로 제거할 수 있는 압력 매체를 제공할 수 있다.

또한, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 흑연 재료의 CIP 성형에 이용하는 압력 매체는 친유 성분인 유상 물질과, 친수 성분인 물을 포함하는 에멀션이며, 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말은 친유 성분측인 유상 물질에 친화성을 갖기 때문에, 원재료 분말은 유상 물질측에 도입되어 응집된다. 그 때문에, 에멀션인 압력 매체를 여과함으로써 원재료 분말을 효율적으로 제거할 수 있으며, CIP 성형 장치에서의 누액을 방지할 수 있는 흑연 재료의 제조 방법을 제공할 수 있다.

도 1은 압력 매체로서, 에멀션 또는 계면활성제 수용액을 이용했을 때의 원재료 분말의 상태를 모식적으로 설명하는 도면이다. 도 1(a)는 압력 매체로서 에멀션을 이용한 경우, 도 1(b)는 압력 매체로서 계면활성제 수용액을 이용한 경우이다.

본 발명의 압력 매체는, 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말을 CIP(냉간 정수압 가압) 성형하는 흑연 재료의 제조에 이용하는 압력 매체이며, 상기 압력 매체는 상기 원재료 분말에 대하여 친화성을 갖는 유상 물질과, 물과, 계면활성제를 포함하는 에멀션인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 이용되는 유상 물질은 물에 유탁된다. 따라서, 본 발명의 압력 매체는 에멀션이다. 계면활성제(보조제)가 유화제로서 작용함으로써 유탁된다.

이 압력 매체의 원재료 분말에 대하여 친화성을 갖는 유상 물질이란, 압력 매체에 흑연 재료의 원재료 분말(이하, 「흑연 재료의 원재료 분말」을 「원재료 분말」이라고도 함)이 혼입되었을 때, 원재료 분말은 유상 물질측과 결합되기 쉬운 것을 나타내고, 이에 따라 원재료 분말을 응집시킬 수 있다. 원재료 분말이 응집되기 쉽기 때문에, 침강 또는 여과에 의해 압력 매체로부터 제거하기 쉬워진다.

한편, 압력 매체로서 계면활성제와 물만이 혼합된 계면활성제 수용액을 이용한 경우에는, 원재료 분말은 응집되기 어렵기 때문에 압력 매체 중에 부유 또는 분산되어 있는 상태가 되어 제거가 곤란하다.

압력 매체로서, 에멀션 또는 계면활성제 수용액을 이용했을 때의 원재료 분말의 상기 상태를 도 1에 모식적으로 도시하고 있다.

도 1(a)에 있어서, 원재료 분말의 입자 (2)는 점으로 나타내고 있으며, 압력 매체인 에멀션 (1b) 중의 유적 (3)에 흡착, 분산된 응축체 (4)를 형성한다. 유적 (3)은 응축체 (4) 내의 백지 부분이다.

도 1(b)에 있어서, 원재료 분말의 입자 (2)는 동일하게 점으로 나타내고 있지만, 압력 매체인 계면활성제 수용액 (1a) 중을 부유하고 있다.

압력 매체 중에 원재료 분말이 잔류하면 하기 메커니즘으로 압력이 높아지지 않게 된다.

CIP 성형을 행하는 CIP 성형 장치는 원재료 분말이 충전된 성형 용기를 압력 용기에 넣어 가압하는 장치이다. 가압의 방법은 몇 개의 형식이 있다. 제1 형식의 장치는 압력 매체를 채운 실린더상의 압력 용기와, 피스톤으로 이루어지고, 피스톤에 압력을 가함으로써 내부에 원재료 분말을 갖는 성형 용기를 가압하는 형식의 장치, 제2 형식의 장치는 압력 용기에 성형 용기를 넣은 후, 압력 용기에 압력 매체를 압입함으로써, 내부에 원재료 분말을 갖는 성형 용기를 가압하는 형식의 장치 등이 있다. 제1 형식의 장치, 제2 형식의 장치 모두 압력 매체가 패킹, 밸브 등 씰 부품에 접하고 있다. 압력 매체에 원재료 분말이 혼입되면 그의 간극에 원재료 분말이 인입함으로써 압력 매체의 누액, 패킹, 씰 부품의 마모의 원인이 된다.

또한, 제2 형식에서는, 압력 매체를 압입하기 위해 외부에 실린더와 밸브를 설치하고, 내부의 피스톤의 왕복 운동과 밸브의 작용에 의해 연속적으로 가압할 수 있다. 특히 제2 방법에서는, 1회의 가압 처리에서 피스톤 및 밸브가 반복하여 사용되기 때문에, 압력 매체 중에 원재료 분말이 혼입되어 있으면 보다 압력 매체의 누액, 패킹, 밸브 등 씰 부품의 마모가 발생하기 쉬워지고, 압력의 상승이 곤란해진다. 본 발명의 압력 매체에서는, 원재료 분말을 침강 또는 여과에 의해 압력 매체로부터 제거하는 것이 용이하기 때문에, 누액, 패킹, 밸브 등의 씰 부품의 마모가 발생하기 어렵고, 압력의 상승이 저해되기 어려운 압력 매체를 제공할 수 있다.

상기 원재료 분말이란, 적어도 피치와 코크스 분말을 포함하는 탄소 재료이며, CIP 성형을 거쳐서 흑연화될 수 있는 분체를 의미한다. 원재료 분말은 피치와 코크스 분말을 혼련한 후, 분쇄함으로써 얻을 수 있다. 원재료 분말 중에서 피치는 CIP 성형시에 코크스 분말을 결합하고, 소성, 흑연화를 거침으로써, 코크스 분말을 결합시킨 채 흑연으로 변화되는 결합제로서의 기능을 발휘한다.

코크스 분말, 피치 모두 흑연 재료의 원재료에 사용할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 코크스 분말로서는, 석유계, 석탄계 중 어떠한 코크스도 사용할 수 있으며, 이들을 생코크스, 하소 코크스 등 어떠한 형태로 사용할 수도 있다. 피치는, 석탄계, 석유계 어느 것이라도 사용할 수 있다. 피치의 연화점에 대해서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 60 내지 200℃의 범위인 것이면 코크스 분말과 혼련하고, 휘발분을 제거한 후, 분쇄함으로써 원재료 분말을 얻을 수 있다.

본 발명에서 유상 물질은, 예를 들면 광유류, 지방산 에스테르류 등을 들 수 있다. 광유류로서는, 원유를 감압 증류하여 얻어지는 고비점 유분 등을 들 수 있고, 예를 들면 분자량 200 내지 2000 정도의 유분을 사용할 수 있다. 구체적으로는 윤활유 등을 사용할 수 있다.

또한, 지방산 에스테르류로서는, 유지(지방산 트리에스테르), 디에틸렌글리콜 지방산 에스테르 등을 들 수 있다.

본 발명에 이용되는 지방산 에스테르류로서는, 지방산과 글리세린의 트리에스테르로 한정되는 것은 아니며, 그의 모노에스테르, 디에스테르를 포함하고, 지방산, 지방산과 글리세린 이외의 알코올의 에스테르, 이들의 금속염 등을 들 수 있고, 이들은 각각 단독 또는 조합하여 이용할 수 있다. 상기 단독 또는 에스테르, 염 등에 이용되는 지방산으로서는, 포화, 불포화, 직쇄, 분지, 환상 등의 단독 또는 조합을 포함하는 구조의 임의인 것을 들 수 있고, 단독 또는 조합하여 이용할 수 있지만, 이들의 탄소수는 예를 들면 5 내지 20개인 것을 이용할 수 있다.

본 발명에서 계면활성제는 특별히 한정되지 않는다. 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 등을 들 수 있다.

음이온계 계면활성제로서는, 예를 들면 지방산염, 모노알킬황산염, 알킬폴리옥시에틸렌황산염, 알킬벤젠술폰산염, 모노알킬인산염 등을 들 수 있다.

양이온계 계면활성제로서는, 예를 들면 알킬트리메틸암모늄염, 디알킬디메틸암모늄염, 알킬벤질디메틸암모늄염 등을 들 수 있다.

양쪽성 계면활성제로서는, 예를 들면 알킬디메틸아민옥시드, 알킬카르복시베타인 등을 들 수 있다.

비이온성 계면활성제로서는, 예를 들면 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 지방산 소르비탄에스테르, 알킬폴리글루코시드, 지방산 디에탄올아미드, 알킬모노글리세릴에테르 등을 들 수 있다.

본 발명은, 물, 유상 물질 및 계면활성제 이외에 임의의 기능(예를 들면, 소포, 방청, 방부 등)을 갖는 공지 성분을 함유시킬 수 있다. 예를 들면, 나트륨 이온, 칼륨 이온 등을 함유하는 염기를 함유하고 있을 수도 있다. 염기를 함유하고 있으면, 수소 이온 농도를 낮게 유지할 수 있기 때문에 CIP 성형 장치의 금속 부품의 부식을 방지할 수 있다. 바람직한 수소 이온 농도 pH는 7 내지 11이다. pH가 7 이상이면 CIP 성형 장치의 부식을 방지할 수 있고, pH가 11 이하이면 압력 매체에 포함되는 성분의 가수분해 등에 의한 변질을 방지할 수 있다.

또한, 유상 물질과 계면활성제를 배합한 액체로서, 에멀션형의 수용성 절삭유를 이용할 수 있다. 에멀션형의 수용성 절삭유는, 유상 물질과 유상 물질을 유화시키기 위한 계면활성제를 함유하고 있기 때문에, 물에 적절히 희석함으로써 압력 매체로서 사용할 수 있다.

본 발명의 압력 매체의 제조는 물에 유상 물질, 계면활성제, 기타 성분을 혼합하고, 적어도 계를 유화하여 에멀션으로 하는 것이 필요하다. 이 경우, 유상 물질, 계면활성제, 기타 성분의 첨가 순서, 교반 방법 내지 수단 등은 적절히 설정할 수 있다.

상기 기재의 압력 매체는, 주요 성분이 물인 것이 바람직하다. CIP 성형에서는, 단시간에 높은 압력에 도달한다. 그 때문에, 성형 용기의 바닥 등에 공동부를 갖고, 공기가 저류되는 구조를 취하고 있는 경우, 저류된 공기는 급격하게 단열 압축되기 때문에 가열되어, 압력 매체에 인화되기 쉬워진다. 압력 매체에 인화되면, 고무 등으로 형성된 성형 용기가 열화되어 수명이 짧아진다. 이 현상은, 성형 용기의 바닥 등에 공동부를 갖는 경우 이외에, 공동부에 발포 스티롤 등의 단열성의 구조물이 있으면 더 공기가 가열되기 쉬워지기 때문에, 성형 용기가 열화되기 쉬워져 수명이 짧아진다. 압력 매체의 주요 성분이 물이면, 공동부의 공기가 가열되어도 성형 용기에 부착되는 압력 매체가 빼앗는 기화열이 클 뿐만 아니라, 인화성이 없기 때문에 성형 용기를 길게 사용할 수 있다.

상기 압력 매체의 바람직한 물의 함유율은, 90 내지 99 부피％이다. 물의 함유율이 90 부피％ 이상이면, 가압시에 압력 매체에 포함되는 유상 물질에 단열 압축 공기로부터 인화되기 어렵게 할 수 있다. 물의 함유율이 99 부피％ 이하이면, 압력 용매 중에 원재료 분말이 혼입되었을 때, 원재료 분말끼리를 결합시키는 작용을 갖는 유상 물질이 충분한 양으로 함유되어 있기 때문에 응집시키기 쉽게 할 수 있다.

압력 매체의 물을 제외한 잔부 중 유상 물질의 함유율은 60 내지 95 부피％인 것이 바람직하다. 압력 매체의 물을 제외한 잔부 중 유상 물질의 함유율이 60 부피％ 이상이면 유상 물질에 친화성이 있는 원재료 분말을 효율적으로 응집시킬 수 있다. 압력 매체의 물을 제외한 잔부 중 유상 물질의 함유율이 95 부피％ 이하이면, 유상 물질을 유화시키기 위해 필요한 계면활성제 등을 충분히 함유시킬 수 있다.

상기 유상 물질은 0 내지 100℃의 임의 온도에서 물보다 증기압이 낮은 것이 바람직하다. 유상 물질의 증기압이 물보다 낮으면, 압력 매체가 증발할 때 물의 증발이 먼저 일어나고, 유상 물질은 잔류하기 쉬워진다.

유상 물질은, 0 내지 100℃의 임의 온도에서 물보다 증기압이 낮은 것이 바람직한 이유를 이하에 상세하게 설명한다.

대형의 성형 용기를 이용한 경우 등, 작업성을 양호하게 하기 위해 직접 원재료 분말이 성형 용기에 충전된다. 흑연 재료의 원재료 분말은, 고강도를 얻기 위해 미세한 흑연 조직을 형성할 수 있는 입경이 작은 것이 사용된다. 성형 용기에 흑연 재료의 원재료 분말을 투입할 때, 이러한 원재료 분말은 분진이 되어 주위에 비산되기 쉽고, 성형 용기의 외부에도 적지 않게 퇴적된다.

퇴적된 흑연 재료의 원재료 분말이 압력 매체에 의해 젖은 후 슬러리화되어 건고되면, 단단한 고형물을 형성한다. CIP 성형 장치에서는, 압력 매체에 단단한 고형물이 혼입되고, 압력 용기의 패킹, 밸브 등의 씰 부분 주위에 인입되면, 패킹을 손상시키거나 밀봉할 수 없게 되고, 누액되기 쉬워져 압력을 높일 수 없게 된다.

유상 물질은, 0 내지 100℃의 임의 온도에서 물보다 증기압이 낮으면, 슬러리화한 원재료 분말이 건고되기 어렵게 할 수 있다. 원재료 분말이 혼입된 압력 매체는, 건조할 때 물의 증발이 먼저 진행되고, 유상 물질의 증발은 일어나기 어렵다. 또한, 유상 물질은 원재료 분말과의 친화성이 높기 때문에 완전히 건고되기 어려워, 페이스트상이 되어 잔류한다. 완전히 건고되지 않고 페이스트상으로 잔류하기 때문에, 압력 용기의 패킹 등의 씰 부분 주위에 인입하여도 패킹, 밸브 등을 손상시키기 어렵고, 압력 누설을 일으키기 어렵게 할 수 있다. 또한, 성형 용기를 구성하는 덮개와 본체의 밀봉 부분에 단단한 고형물이 혼입 또는 부착되기 어렵게 할 수 있기 때문에, CIP 성형 장치의 압력 누설 뿐만 아니라, 성형 용기 내에서 프레스되는 성형체로의 압력 매체의 침입을 방지할 수 있다. 성형체에 압력 매체가 침입하면, 침입된 부분에서는 원재료 분말끼리의 접합을 저해하기 때문에 고밀도의 성형체가 얻어지기 어려워진다.

CIP 성형 장치에 반입하기 전에, 세정조에서 성형 용기의 외부에 부착된 원재료 분말을 제거하는 공정을 가할 수도 있다. 세정조에서는, 예를 들면 액체를 분무 또는 액체에 침지시킴으로써, 성형 용기의 외부에 부착된 원재료 분말을 제거한다. 이러한 세정조에서도 원재료의 제거를 완전히 행하는 것이 곤란하여, 세정액에 원재료가 슬러리화되어 잔류하는 경우가 있다. 잔류하는 슬러리상의 원재료 분말이 CIP 성형 장치 내에 혼입되어도 악영향을 미치지 않도록 상기 기재의 압력 매체를 세정조에서의 세정액으로서 사용하는 것이 바람직하다. 성형 용기의 세정액으로서 상기 압력 매체를 사용하면, CIP 성형 장치와 동일 성분이기 때문에, 세정액이 성형 용기에 부착되어 잔류하여도 압력 매체에 여분의 성분이 혼입되기 어렵게 할 수 있다. 또한, 세정조에서는 CIP 성형 장치보다 원재료 분말과 접촉하기 쉽기 때문에, 원재료 분말의 슬러리를 대량으로 형성하기 쉽지만, 상술한 바와 같이 본 발명의 압력 매체를 세정액에 사용하면 슬러리가 건고되기 어려워 CIP 장치 내에 이물질이 혼입되기 어렵게 할 수 있다.

또한, 본 발명의 압력 매체는, CIP 성형 장치에 부수되는 압력 매체의 재생 장치에 의해 재생시킬 수 있다. 재생 장치는 다양한 공정, 예를 들면 CIP 성형 공정, 세정 공정 등에서 압력 매체 중에 발생한 응축체의 제거 공정, 유상 물질, 물 등의 보완 공정 등을 설치할 수 있다. 이 제거 공정에서는, 원심 분리, 여과, 자연 침전 등의 방법이 이용된다. 또한, 본 발명에서는 재생 내지 새롭게 이용하는 압력 매체의 원재료 분말에 대한 세정 성능을 시험하는 공정을 설치할 수도 있다. 이 시험에서는, 실제로 이용하는 원재료 분말을 적량 압력 매체에 투입, 교반하고, 그의 응축체의 생성 등의 결과를 관찰함으로써 행할 수 있다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 압력 매체는 CIP 성형 장치의 압력 매체, 여기에 이용되는 성형 용기 등의 세정조의 세정액으로서의 기능을 갖는다는 것은 상기로부터 명확하며, CIP 성형시와는 독립적으로 CIP의 성형 용기 등의 세정조의 세정액에 이용할 수 있다. 또한, 상기로부터 이 세정에 사용한 압력 매체는, 재생 장치에서 상기 응집물 등을 제거하고, 필요에 따라 유상 물질 등을 추가하여, 반복 사용할 수 있다.

본 발명의 흑연 재료의 제조 방법은, 본 발명의 압력 매체를 CIP 성형 장치의 압력 용기에 사용하여 흑연 재료의 원재료 분말의 CIP 성형을 행한 후, 소성, 흑연화하는 것이다. 본 발명의 흑연 재료의 제조 방법에서는, 이 압력 매체가 세정조에서 사용하는 세정액이기도 하기 때문에, CIP 성형 자체가 CIP 성형에 관여하는 기기의 세정도 겸하고 있지만, CIP 성형과는 독립적으로 CIP 성형 처리 공정 중 어떠한 공정, 예를 들면 CIP 성형 장치, CIP 성형 용기, 기타 CIP 성형에 관련된 부재의 세정을 포함하는 공정에 있어서도 이용할 수 있다. CIP 성형 공정에서는, 원재료 분말은 CIP 성형 용기에 충전된 후에 CIP 성형의 압력 용기에 반입된다. 이 압력 용기에 수용된 성형 용기는, 본 발명의 압력 매체에 의해 압력이 인가되고, 성형 용기에 충전되어 있는 원재료 분말은 틀이 있는 성형 용기의 형상에 따른 원하는 형상으로 성형된다. 이 원재료 분말의 충전 공정, CIP 성형 공정에서 원재료 분말은 적지 않게 상기 성형 용기, 상기 압력 용기 및 압력 매체에 접촉하게 되지만, 상기 압력 매체의 특성에 의해 혼입된 원재료 분말은 상술한 바와 같은 안전한 형태로 변화되어, CIP 성형을 원활하면서도 지장없이 실시할 수 있다. 또한, 본 발명의 방법은, 성형 용기로의 원재료 분말의 상기 충전 작업 등, 원재료 분말의 누설에 의한 기기와, 여기에 구비되어 있는 씰재 등의 오염, 또는 압력 매체로의 혼입을 방지하기 위해 엄밀한 관리를 할 필요가 없기 때문에, 공정 관리를 간소화할 수 있어 유리하다. 상기 이유로부터, 특히 본 발명의 방법은 원재료 분말의 누설이 발생하기 쉬운 성형 용기가 큰 크기, 예를 들면 성형부의 크기가 φ300(저면)×400(높이) mm 내지 φ2000(저면)×1500(높이) mm인 경우에 적합하다.

본 발명의 흑연 재료의 제조 방법에서의 원재료 분말은 피치와 코크스 분말을 혼련하여 얻을 수 있다.

본 발명의 흑연 재료의 제조 방법에서의 피치는 어떠한 것이라도 특별히 한정되지 않으며, 석유계 피치, 석탄계 피치 등을 이용할 수 있다. 피치의 연화점은 예를 들면 60 내지 200℃인 것을 이용할 수 있다.

본 발명의 흑연 재료의 제조 방법에서의 코크스 분말은 코크스를 분쇄하여 얻을 수 있다. 코크스 분말의 중간값 직경은 예를 들면 20 내지 100 ㎛인 것을 이용할 수 있다. 코크스는 특별히 한정되지 않으며, 석탄계 코크스, 석유계 코크스 중 어느 것일 수도 있다. 또한, 하소의 유무는 특별히 한정되지 않으며, 생코크스, 하소 코크스 중 어느 것이어도 사용할 수 있다.

본 발명의 흑연 재료의 제조 방법에서의 소성은 공지된 방법을 이용할 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 소성 캔에 성형체를 채우고, 가스로, 전기로 등으로 소성하는 방법을 이용할 수 있다.

본 발명의 흑연 재료의 제조 방법에서의 흑연화는 공지된 방법을 이용할 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 애치슨로(acheson furnace), 유도로 등을 이용하여 흑연화하는 방법을 이용할 수 있다.

또한, 본 발명의 흑연 재료의 제조 방법은 압력 매체의 재생 장치를 설치할 수도 있다. 재생 장치는 다양한 공정, 예를 들면 CIP 성형 공정, 세정 공정 등에서 압력 매체 중에 발생한 응축체의 제거 공정, 유상 물질, 물 등의 보완 공정 등을 설치할 수 있다. 이 제거 공정에서는, 원심 분리, 여과, 자연 침전 등의 방법이 이용된다. 또한, 본 발명에서는 재생 내지 새롭게 이용하는 압력 매체의 원재료 분말에 대한 세정 성능을 시험하는 공정을 설치할 수도 있다. 이 시험에서는, 실제로 사용하는 원재료 분말을 적량 압력 매체에 투입, 교반하고, 그의 응축체의 생성 등의 결과를 관찰함으로써 행할 수 있다.

[실시예]

이하, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대하여 흑연 재료의 원재료 분말과의 상호 작용에 대하여 비교하면서 설명하지만, 본 발명은 이들로 제한되지 않는 것은 명확하다.

<실시예>

석유계 탄화수소(광유류)를 주성분으로 하고, 계면활성제를 함유하는 에멀션형의 수용성 절삭유가 6.0 부피％가 되도록 물에 가하여, 압력 매체로 하였다. 수용성 절삭유는 투명한 액체였지만, 물에 첨가하면 유화되어 에멀션을 형성하였다.

별도로 석탄으로부터 얻어진 코크스와 피치를 혼련하고, 분쇄하여 얻어진 흑연 재료의 원재료 분말을 준비하였다. 흑연 재료의 원재료 분말의 50％ 부피 입경은 30 ㎛이다. 원재료 분말에 수용성 절삭유를 적하하면 침투되어 가는 것에 비해, 원재료 분말에 물을 적하하여도 침투되지 않았다. 원재료 분말은, 방향환의 발달된 석탄으로부터 얻어진 코크스와 피치를 원재료로 하고 있기 때문에 유상 물질과 친화성이 있다고 생각된다.

얻어진 압력 매체에 과잉의 원재료 분말을 첨가하여 교반하였다. 교반한 압력 매체는 상청액과 침전물로 분리하였다.

상청액을 채취하여 하루 방치하면 상청액 중으로부터 원재료 분말이 응집되어 석출되었다.

침전물을 분리하여 실온(25℃)에서 1주일 방치하였다. 수분이 증발하였지만 유상 물질이 남고, 주로 원재료 분말과 유상 물질을 포함하는 페이스트상의 고형물이 생성되었지만, 건고되지는 않았다.

<비교예>

물에 0.5％ 정도의 계면활성제(트윈 20: 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트)를 적하하고, 계면활성제 용액을 형성하였다. 본 비교예의 압력 매체는, 투명한 액상이었다.

별도로, 실시예와 마찬가지로 석탄으로부터 얻어진 코크스와 피치를 혼련하고, 분쇄하여 얻어진 흑연 재료의 원재료 분말을 준비하였다. 원재료 분말에 본 비교예의 계면활성제 용액을 적하하면 침투되어 가는 것에 비해, 원재료 분말에 물을 적하하여도 침투되지 않았다. 원재료 분말은, 방향환의 발달된 석탄으로부터 얻어진 코크스와 피치를 원재료로 하고 있기 때문에 물과는 친화성이 없지만 계면활성제의 작용에 의해 친화성이 형성된다고 생각된다.

얻어진 계면활성제 용액에 과잉의 원재료 분말 첨가하여 교반하였다. 교반한 압력 매체는 상청액과 침전물로 분리하였다.

상청액은 검게 탁해지고, 소량의 원재료 분말이 분산되어 있는 것이 확인되었다. 상청액을 채취하여 하루 방치하면, 원재료 분말이 응집되지 않고 침전되었다.

침전물을 분리하여 실온(25℃)에서 1주일 방치하였다. 수분이 증발하여 건고되었다.

실시예의 압력 매체에서는 혼합한 흑연 재료의 원재료 분말이 응집되고, 조대 입자화된 것에 비해, 비교예의 계면활성제 용액에서는 혼합한 흑연 재료의 원재료 분말이 응집되지 않았었다. 그 때문에, 실시예의 압력 매체를 이용함으로써 여과에 의해 제거하기 쉬워졌다.

또한, 실시예의 압력 매체에서는 원재료 분말의 침전물이 건고되기 어렵기 때문에, 압력 용기의 패킹 등의 씰 부분 주위에 인입하면 패킹을 손상시키기 어렵고, 압력 누설을 일으키기 어렵게 할 수 있다. 또한, 성형 용기의 덮개와 본체의 밀봉 부분에 단단한 고형물이 혼입되기 어렵게 할 수 있기 때문에, CIP 성형 장치의 압력 누설 뿐만 아니라, 성형 용기 내에서 프레스되는 성형체로의 압력 매체의 침입을 방지할 수 있다고 생각된다.

1a…계면활성제 수용액, 1b…에멀션, 2…원재료 분말의 입자, 3…유적, 4…응축체.

Claims (8)

1. 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말을 CIP(냉간 정수압 가압) 성형하는 흑연 재료의 제조에 사용하는 압력 매체이며, 상기 압력 매체는 상기 원재료 분말에 대하여 친화성을 갖는 유상 물질과, 물과, 계면활성제를 포함하는 에멀션인 것을 특징으로 하는 압력 매체.
2. 제1항에 있어서, 주요 성분이 물인 압력 매체.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 압력 매체의 물의 함유율이 90 내지 99 부피％인 압력 매체.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유상 물질은 0 내지 100℃의 임의 온도에서 물보다 증기압이 낮은 압력 매체.
5. 피치와 코크스 분말로 이루어지는 원재료 분말을 압력 매체를 이용한 CIP(냉간 정수압 가압) 성형한 후, 소성, 흑연화하는 흑연 재료의 제조 방법이며, 상기 압력 매체는 상기 원재료 분말에 대하여 친화성을 갖는 유상 물질과, 물과, 계면활성제를 포함하는 에멀션인 것을 특징으로 하는 흑연 재료의 제조 방법.
6. 제5항에 있어서, 주요 성분이 물인 흑연 재료의 제조 방법.
7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 압력 매체의 물의 함유율이 90 내지 99 부피％인 흑연 재료의 제조 방법.
8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 유상 물질은 0 내지 100℃의 임의 온도에서 물보다 증기압이 낮은 흑연 재료의 제조 방법.

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