KR20140072234A - 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법 - Google Patents

인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법에 관한 것으로, 액체가 채워진 챔버 내에서 펄스파워를 이용하여 금속 와이어를 전기적으로 액중 폭발시켜 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 형성된 액체에 분산된 금속 나노분말을 회수하고, 건조하여 금속 나노분말 파우더를 형성시키는 제2단계와; 상기 제2단계에서 형성된 금속 나노분말 파우더를 결합제가 용해된 용매에 혼합하여 전도성의 슬러리 조성물을 형성시키는 제3단계;를 포함하여 구성되는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 전기폭발법을 이용하여 금속나노입자를 제조하고, 이를 이용하여 분산제 첨가 없이 금속 나노분말 잉크를 제조함에 의해 입자의 크기가 균일함과 동시에 분산성이 우수한 금속 나노분말 잉크가 제조되는 이점이 있다.

Description

인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법{manufacturing method for high-dispersion metal nanoparticle inks for printed electronics}
본 발명은 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 전기폭발법을 이용하여 금속나노입자를 제조하고, 이를 이용하여 분산제 첨가 없이 금속 나노분말 잉크를 제조함에 의해 입자의 크기가 균일함과 동시에 고농도이고 분산성이 우수한 금속 나노분말 잉크가 제조되는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 인쇄공정이 가능한 기능성 전자 잉크의 개발은 다양한 전자소자를 제작하기 위해서 가장 핵심적인 요소이다.
이 중 전도성 잉크재료는 각종 전자소자의 전극과 배선 등에 주로 사용되고 있는 실정이다.
그 중 현재 주로 사용되고 있거나 활발히 연구되고 있는 인쇄공정용 전도성 잉크재료는 전도성 고분자 용액, 금속 나노 입자가 분산된 용액, CNT나 graphene 분산용액 및 이에 대한 복합체 재료 등이 존재한다.
상기 재료들은 각각의 장단점을 가지고 있어서 현재 모든 요구사항을 만족시키는 완벽한 전도성 잉크는 없는 실정이다.
그럼에도 불구하고, 가장 활발히 연구되고 있는 금속 나노입자의 경우, 충분히 높은 전기전도도를 보유하고 있으나, 이들을 분산시키기 위해서는 분산제가 사용되며, 사용된 분산제를 제거하기 위해서 비교적 높은 소성온도(150℃)가 요구되고 제조단가도 비싸다는 문제점이 존재한다.
특히 Au 잉크는 제조단가가 매우 비싸고, Al이나 Cu잉크는 산화안정성 등의 문제가 존재한다.
따라서 현재 Ag 잉크를 주로 사용하는데, 기존 화학적 환원제를 사용하여 나노입자를 제조하는 방법은 금속 나노입자의 산화를 방지하면서 입자의 크기를 균일하게 조절하거나 고농도로 안정적으로 분산시키기 어렵다는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 전기폭발법을 이용하여 금속나노입자를 제조하고, 이를 이용하여 분산제 첨가 없이 금속 나노분말 잉크를 제조함에 의해 입자의 크기가 균일함과 동시에 고농도이고 분산성이 우수한 금속 나노분말 잉크가 제조되는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 액체가 채워진 챔버 내에서 펄스파워를 이용하여 금속 와이어를 전기적으로 액중 폭발시켜 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 형성된 액체에 분산된 금속 나노분말을 회수하고, 건조하여 금속 나노분말 파우더를 형성시키는 제2단계와; 상기 제2단계에서 형성된 금속 나노분말 파우더를 결합제가 용해된 용매에 혼합하여 전도성의 슬러리 조성물을 형성시키는 제3단계;를 포함하여 구성되는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법을 기술적 요지로 한다.
그리고 본 발명은 액체가 채워진 챔버 내에서 펄스파워를 이용하여 금속 와이어를 전기적으로 액중 폭발시켜 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하고, 상기 금속 나노분말이 분산된 액체에 결합제를 용해시켜서 전도성의 슬러리 조성물을 형성시키는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법을 또한 기술적 요지로 한다.
상기 제1단계에서의 금속은 Ag, Cu, Al, Au, Ni, Pt 중 하나가 되는 것이 바람직하다.
상기 액체는 메탄올인 것이 바람직하다.
상기 제1단계에서의 액중 폭발은 2회 이상 진행되는 것이 바람직하다.
상기 결합제는 PMMA(Poly(methyl methacrylate))이고, 용매는 MEK(methyl ethyl ketone)인 것이 바람직하다.
액체에 분산된 금속 나노분말의 회수는 원심분리를 이용하고, 건조는 진공챔버에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 제3단계 후에 상기 제3단계에서 형성된 슬러리 조성물을 기판에 도포시키는 것이 바람직하다.
이에 따라, 전기폭발법을 이용하여 금속나노입자를 제조하고, 이를 이용하여 분산제 첨가 없이 금속 나노분말 잉크를 제조함에 의해 입자의 크기가 균일함과 동시에 분산성이 우수한 금속 나노분말 잉크가 제조되는 이점이 있다.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 전기폭발법을 이용하여 금속나노입자를 제조하고, 이를 이용하여 분산제 첨가 없이 금속 나노분말 잉크를 제조함에 의해 입자의 크기가 균일함과 동시에 분산성이 우수한 금속 나노분말 잉크가 제조되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 전기 폭발법으로 제조된 Ag 나노분말이 액체에 분산된 사진을 나타낸 도이고,
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 전기 폭발법으로 제조된 Ag 나노분말 파우더의 FE SEM 이미지를 나타낸 도이고,
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 전기 폭발법으로 제조된 Ag 나노분말 파우더의 EDS 분석결과를 나타낸 도이다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 전기 폭발법으로 제조된 Ag 나노분말이 액체에 분산된 사진을 나타낸 도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따라 전기 폭발법으로 제조된 Ag 나노분말 파우더의 FE SEM 이미지를 나타낸 도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 전기 폭발법으로 제조된 Ag 나노분말 파우더의 EDS 분석결과를 나타낸 도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법은 크게 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하는 제1단계와; 금속 나노분말 파우더를 형성시키는 제2단계와; 전도성의 슬러리 조성물을 형성시키는 제3단계;로 구성된다.
먼저 상기 제1단계에 대해 설명한다.
먼저 Ag 와이어를 메탄올 내에서 액중 전기폭발하여 Ag 나노 분말을 메탄올 내에 형성한다. 즉, 메탄올이 담긴 챔버에 Ag 와이어를 넣고 액체 중의 전극으로 전기 에너지를 공급하여 Ag 와이어를 메탄올 중에서 전기폭발함으로써, 메탄올 내에 나노 분말상의 Ag 나노 분말이 분산되어 있는 상태가 된다.
액중 전기 폭발은 전기폭발장치를 사용하는데, 본 발명에서 사용된 전기폭발 장치(챔버)에는 Ag 와이어 양쪽 끝을 걸 수 있고, 각각 + 및 - 극을 띠는 SUS 전극이 부착되어 있으며, 캐패시터는 104uF를 적용하고, 이때의 전압은 9.7kV 이 적용된다.
전기폭발장치(전기폭발 챔버)내에 액체(메탄올, 1L)를 채운 상태에서 Ag 와이어를 전극에 물린 후, 뚜껑을 닫고 전압을 올려 Ag 와이어를 액중에서 전기폭발시키게 된다.
한편, Ag의 전기폭발을 위한 Ag 와이어는 직경 0.6mm 길이 70mm 인 Ag 와이어를 사용하였으며, 이때, 1회 폭발시 메탄올 내에 분산된 Ag 나노 분말은 0.208g 이 생성되므로 100회 폭발시켜 20.8g 의 Ag 나노분말 파우더를 최종적으로 얻는다.
상기와 같은 과정을 통하여 액체에 분산된 금속 나노분말이 제조되었으며, 이의 분산성을 알아보기 위하여 액체에 분산된 Ag 나노분말을 2개월간 방치한 사진을 도 1에 나타낸바, 시간이 지나더라도 액체내에서 나노분말이 양호하게 분산되어 있음을 알 수 있다.
이와 같이 나노분말의 분산성이 양호한 이유는 Ag 나노 입자의 제타전위의 절대값이 증가한 이유로 생각되며, 이는 전기폭발 시에 가해지는 높은 전기에너지에 기인하는 것으로 판단되며, 전기폭발 시 순간적으로 높은 전기에너지를 가하므로 용액의 온도 상승을 동반하여 나노 입자의 제타전위의 절대값이 증가하여 분산성이 높고 안정된 분말을 얻을 수 있는 것으로 판단된다.
다음은 제2단계가 진행되는바, 메탄올에 분산되어 있는 Ag 나노분말의 회수를 위해 일차적으로 원심분리를 이용하여 나노분말들을 메탄올에 가라앉힌 다음 메탄올을 어느 정도 제거한 후 진공챔버로 옮긴 후 상온 진공상태에서 메탄올을 완전히 건조시켜 Ag 나노분말 파우더를 회수하였다.
도 2에서 FE-SEM으로 5만배 배율을 관찰한 결과, 일부 수백 nm 의 입자들도 섞여 있으나 대부분의 입자가 50~100nm 의 크기를 가지는 균일한 입자 분포를 가짐을 알 수 있다.
도3에서 EDS 조성분석 결과 무게비로 C : O : Ag = 1.00 : 2.36 : 96.64 이고 원자비로 7.35 : 12.87 : 79.78 로 구성되어 있었다. 여기서 C과 O는 폭발 과정에서 용매로 사용된 메탄올에 기인한 것으로 보이며, 원하는 Ag 나노분말 입자가 형성된 것으로 보인다.
상기의 Ag 나노분말 파우더를 이용하여 전도성의 슬러리 조성물을 형성시키는 제3단계가 진행된다.
상기 제3단계는 상기 전기폭발법으로 제조한 Ag 나노분말 파우더에 결합제를 MEK(methyl ethyl ketone)에 혼합하여 사용하였다. 결합제는 PMMA(Poly(methyl methacrylate))를 사용하였다.
먼저 Poly(methyl methacrylate)결합제를 MEK(methyl ethyl ketone)에 용해시켜 수용액을 제조한 후, Ag 나노분말 파우더를 혼합하여 전도성 잉크 슬러리를 제조하였다.
조성은 총 3종류로써 각각 Ag 나노분말 파우더 : 결합제 = 66.7 : 33.3, 73.3 : 26.7, 80.0 : 20.0 의 중량비율로 하였다. 즉, Ag 나노분말 파우더가 각각 1g, 1.1g, 1.2g 일때, 결합제 0.5g, 0.4g, 0.3g 을 사용하여 1.5 g 스케일(scale)의 전도성 슬러리를 제조하였다.
잉크슬러리 제조에는 싱키 믹서(thinky mixer, Kurabo AR-250)가 사용되었으며, 제조 방법으로는 먼저, Poly(methyl methacrylate)결합제를 10ml의 MEK(methyl ethyl ketone)와 함께 싱키볼(thinky bowl)에 넣고 2000 rpm으로 10분동안 싱키믹서로 교반 후, Ag 나노분말 파우더를 넣고 30분 동안 싱키믹서로 교반하여 제조하였다.
제조한 잉크슬러리의 전도성 측정을 위해 전도성이 없는 슬라이드 글라스(slide glass)위에 두께 약 50um가 되도록 도포하고 드라이 룸(Dry room) 에서 12시간 이상 건조시켜 Ag 잉크 시편을 제조하였다.
상기 12시간 이상 건조된 Ag 잉크 시편의 표면저항을 4탐침 측정기(Four probe tester(Loresta, MCP-T610))를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
Figure pat00001
저항 측정 결과 Ag 나노분말과 결합제의 중량 비율이 66.7 : 33.3 일때 저항이 측정 장비의 범위에서 벗어날 만큼 커 측정이 되지 않았으며, Ag 나노분말과 결합제의 중량 비율이 73.3 : 26.7 일때 저항의 범위가 약 1500 ~ 3000 Ω/□ 로 측정이 되었다.
그리고 Ag 나노분말과 결합제의 중량 비율이 80.0 : 20.0 일때 저항의 범위가 4.5 ~ 5.0 Ω/□ 로 가장 저항이 낮게 측정이 되었으며, Ag 나노분말과 결합제의 중량 비율이 75.0 : 25.0 ~ 90.0 : 10.0의 비율인 경우, Ag 잉크 시편의 저항이 양호하고 비교적 높은 전도도를 갖는 것으로 확인되었다.
여기서 Ag 나노분말의 양이 이 보다 적은 경우 저항이 크게 나타났으며, Ag 나노 분말의 양이 이 보다 많은 경우 접착성이 양호하지 못한 것으로 나타났다.
상기의 실시예는 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하여 이를 회수하고, 건조시켜 나노분말 파우더를 형성시킨 후, 상기 나노분말 파우더를 결합제가 용해된 용매에 혼합하여 전도성의 슬러리 조성물을 형성시키는 형태로 구성되는 제조방법에 대해 설명하였으나, 액체가 채워진 챔버 내에서 펄스파워를 이용하여 금속 와이어를 전기적으로 액중 폭발시켜 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하고, 회수, 건조과정없이 상기 금속 나노분말이 분산된 액체에 결합제를 직접 용해시켜서 전도성의 슬러리 조성물을 형성시켜도 무방하며 본 발명의 범주에 속한다.

Claims (8)

  1. 액체가 채워진 챔버 내에서 펄스파워를 이용하여 금속 와이어를 전기적으로 액중 폭발시켜 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하는 제1단계와;
    상기 제1단계에서 형성된 액체에 분산된 금속 나노분말을 회수하고, 건조하여 금속 나노분말 파우더를 형성시키는 제2단계와;
    상기 제2단계에서 형성된 금속 나노분말 파우더를 결합제가 용해된 용매에 혼합하여 전도성의 슬러리 조성물을 형성시키는 제3단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서의 금속은 Ag, Cu, Al, Au, Ni, Pt 중 하나가 됨을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 액체는 메탄올임을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 제1단계에서의 액중 폭발은 2회 이상 진행됨을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 결합제는 PMMA(Poly(methyl methacrylate))이고, 용매는 MEK(methyl ethyl ketone)임을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 제2단계는,
    액체에 분산된 금속 나노분말의 회수는 원심분리를 이용하고, 건조는 진공챔버에서 이루어짐을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 제3단계 후에 상기 제3단계에서 형성된 슬러리 조성물을 기판에 도포시킴을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
  8. 액체가 채워진 챔버 내에서 펄스파워를 이용하여 금속 와이어를 전기적으로 액중 폭발시켜 액체에 분산된 금속 나노분말을 제조하고, 상기 금속 나노분말이 분산된 액체에 결합제를 용해시켜서 전도성의 슬러리 조성물을 형성시킴을 특징으로 하는 인쇄전자용 고분산성 금속 나노분말 잉크 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI691403B (zh) * 2017-07-18 2020-04-21 日商旭化成股份有限公司 銅配線

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