KR20140070609A - 투명 도전성 코팅의 제조 방법 - Google Patents

투명 도전성 코팅의 제조 방법 Download PDF

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KR20140070609A
KR20140070609A KR1020147010227A KR20147010227A KR20140070609A KR 20140070609 A KR20140070609 A KR 20140070609A KR 1020147010227 A KR1020147010227 A KR 1020147010227A KR 20147010227 A KR20147010227 A KR 20147010227A KR 20140070609 A KR20140070609 A KR 20140070609A
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etchable
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아르카디 가바
에릭 엘. 그랜스트롬
조셉 매스루드
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시마 나노 테크 이스라엘 리미티드
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Abstract

본 발명은 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 에칭가능 표면 층을 포함하는 기판을 제공하는 단계; (b) 상기 에칭가능 표면 층을, 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물로 코팅하는 단계; 및 (c) 상기 조성물을 건조시켜 액체 캐리어를 제거하는 단계로서, 이로써 비휘발성, 내에칭성 성분은 자가 조립(self-assemble)되어 에칭가능 표면 층 상에 내에칭성 트래이스(trace)를 형성하는 것인 단계를 포함한다. 액체 캐리어는 연속 상 및 상기 연속 상에 분산된 도메인 형태의 제2 상을 포함하는 에멀션의 형태이다.

Description

투명 도전성 코팅의 제조 방법{PROCESS FOR PREPARING TRANSPARENT CONDUCTIVE COATINGS}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 미국 가 출원 연속 번호 제61/536,122호(2011년 9월 19일 출원)를 우선권으로 주장한다. 선출원의 개시내용은 본 출원의 개시내용의 일부이다(그리고 본원에 참고 인용된다).
기술 분야
본 발명은 투명 도전성 코팅의 제조 방법에 관한 것이다.
금속, 금속 산화물, 또는 중합체로 형성되는 투명 도전성 코팅은 광범위한 응용예를 갖는다. 예를 들면, 컴퓨터, TV, 또는 다른 디바이스의 평면 디스플레이는 이미지를 전송하고 픽셀 컬러 또는 이미지 강도의 국소 전기 제어를 허용하는 투명 도전성 코팅의 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 투명 도전성 코팅은 또한 광전지, 터치 스크린, OLED를 비롯한 LED, 유리창용 히터, 및 전자파 장애 필터에도 사용될 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 물품의 제조 방법을 특징으로 한다. 이 방법은 (a) 에칭가능 표면 층을 포함하는 기판을 제공하는 단계; (b) 상기 에칭가능 표면 층을, 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물로 코팅하는 단계; 및 (c) 상기 조성물을 건조시켜 액체 캐리어를 제거하는 단계로서, 이로써 비휘발성, 내에칭성 성분은 자가 조립(self-assemble)되어 에칭가능 표면 층 상에 내에칭성 트래이스(trace)를 형성하는 것인 단계를 포함한다. 필요한 경우, 내에칭성 트래이스에 의해 커버링되지 않은 에칭가능 표면 층 부분은 이후 에칭되어 하부 기판을 노출시킬 수 있다. 액체 캐리어는 연속 상 및 상기 연속 상에 분산된 도메인 형태의 제2 상을 포함하는 에멀션의 형태이다.
또다른 측면에서, 본 발명은 (a)∼(c)의 공정에 따라 제조된 물품을 특징으로 한다.
또다른 측면에서, 본 발명은 물품의 제조 방법을 특징으로 한다. 이 방법은 (a) 금속화된 표면 층을 포함하는 기판을 제공하는 단계; (b) 상기 금속화된 표면 층을, 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물로 코팅하는 단계; 및 (c) 상기 조성물을 건조시켜 액체 캐리어를 제거하는 단계로서, 이로써 비휘발성, 내에칭성 성분은 자가 조립되어 금속화된 표면 층 상에 무작위 형상의 셀을 형성하는 상호연결된 내에칭성 트래이스를 형성하는 것인 단계를 포함한다. 필요한 경우, 내에칭성 트래이스에 의해 커버링되지 않은 금속화된 표면 층 부분은 이후 에칭되어 하부 기판을 노출시킬 수 있다. 조성물은 나노입자를 본질적으로 포함하지 않고 액체 캐리어는 수성 도메인보다 더욱 신속하게 증발되는 유기 용매를 포함하는 연속 상에 분산된 수성 도메인을 포함하는 에멀션의 형태이다.
또다른 측면에서, 본 발명은 (a)∼(c)의 공정에 따라 제조된 물품을 특징으로 한다.
실시는 하기 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 내에칭성 트래이스가 제거되어 내에칭성 트래이스의 기저가 되는 에칭가능 표면 층 부분을 노출시킬 수 있다. 에칭가능 표면 층은 금속화된 층을 포함할 수 있다. 금속화된 층은 구리, 은, 알루미늄, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 에칭가능 표면 층은 기판 상에서 실질적인 연속 층의 형태일 수 있다. 조성물은 나노입자를 본질적으로 포함하지 않을 수 있다. 조성물은 액체 캐리어를 제거하기 위해 조성물을 건조시키는 동안 내에칭성 트래이스에 의해 커버링되지 않은 에칭가능 표면 층 부분을 에칭하는 에칭제(etching agent)를 추가로 포함할 수 있다. 비휘발성, 내에칭성 성분은 포토레지스트를 포함할 수 있다. 비휘발성, 내에칭성 성분은 노볼락 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 폴리올, 15개 이상의 탄소 원자를 갖는 알칸 및 이의 유도체, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 수불용성 재료를 포함할 수 있다. 연속 상에 분산된 도메인은 수성 도메인을 포함할 수 있고 에멀션의 연속 상은 수성 도메인보다 더욱 신속하게 증발되는 유기 용매를 포함한다. 내에칭성 성분에 의해 커버링되지 않은 에칭가능 표면 층 부분의 에칭은 상기 부분의 플라스마, 산, 또는 염기에의 노출을 포함할 수 있다. 에칭은 금속 기판과 에칭액 배쓰 사이에 지속적이든, 펄스식이든, 또는 사인곡선형으로 다양하게 적용되든, 인가된 전기 바이어스를 사용하여 이루어질 수 있다. 기판은 에칭가능 표면 층의 부재 하에 가시광선에 대해 투명할 수 있다.
또다른 측면에서, 본 발명은 나노입자를 본질적으로 포함하지 않고 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물을 특징으로 한다. 휘발성 액체 캐리어는 연속 유기 상 및 상기 연속 상에 분산된 도메인 형태의 수성 상을 포함하는 에멀션의 형태이다. 연속 유기 상은, 결국, 수성 상보다 더욱 신속하게 증발되는 유기 용매를 포함하며, 수성 상은 물, 수혼화성 유기 용매, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다. 비휘발성, 내에칭성 성분은 노볼락 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 폴리올, 15개 이상의 탄소 원자를 갖는 알칸 및 이의 유도체, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 수불용성 재료를 포함한다. 상기 조성물을 기판 상에 코팅하고 건조시키는 경우, 비휘발성, 내에칭성 성분이 자가 조립되어 기판 상에 무작위 형상의 셀을 형성하는 상호연결된, 내에칭성 트래이스를 형성한다.
본 발명의 하나 이상의 구체예의 상세한 내용은 첨부된 도면 및 하기 설명에 제시된다. 본 발명의 다른 특징, 목적, 및 이점은 설명 및 도면, 그리고 청구범위로부터 자명하게 될 것이다.
도 1a∼1g는 투명 도전성 코팅의 제조 방법이 도시된 개략도이다.
도 2는 투명 구리 도전성 코팅의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3a 및 3b는 반사 및 투과 방식의 투명 구리 도전성 코팅의 광학 현미경 사진이다.
도 4는 투명 알루미늄 도전성 코팅의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5 및 6은 투명 구리 도전성 코팅의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 7 및 8은 여입사각에서 취한 투명 구리 도전성 코팅의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 9는 투명 알루미늄 도전성 코팅의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 1a∼1g에 도시된 공정을 사용하여 기판(100) 상에 투명 도전성 코팅(110)을 형성한다. 도 1g 및 2에 도시된 바와 같이, 투명 도전성 코팅(110)은 기공과 같은 셀(112)을 형성하는 금속 트래이스(114)로 형성된 상호연결된 망상체, 예컨대 메쉬를 포함한다(또한, 도 3∼10 참조). 망상체는 무작위 패턴 또는 규칙적 패턴을 가질 수 있다.
도 1a 및 1b에 따르면, 투명 도전성 코팅(110)을 형성하기 위해, 기판(100) 상에 연속 금속 층(101)을 코팅한다. 금속 층(101)에 사용하기 적당한 금속은, 예를 들어 구리, 은, 알루미늄, 니켈, 아연, 금, 또는 반도체, 예컨대 규소, 게르마늄, 산화아연, 산화주석, 또는 도핑 형태의 반도체, 또는 상기 임의의 금속성 재료의 합금, 또는 상기 재료 또는 유전 중간층을 사이에 갖는 상기 재료의 다층을 포함할 수 있다. 일부 실시에서, 금속 층(101)은 실질적으로 어떠한 유기 재료도 포함하지 않는다.
금속 층(101)의 두께는 형성할 투명 도전성 코팅(110)의 원하는 두께를 기초로 선택될 수 있다. 일부 실시에서, 금속 층(101)의 두께는 투명 도전성 코팅(110)의 두께와 동일하고 약 10 나노미터 내지 약 10 미크론의 두께이다. 통상적 두께의 값은 0.1∼10 미크론 범위이다. 금속 층(101)은 전체 기판(100)에 대해 실질적으로 균일한 두께를 가질 수 있거나, 또는 기판 표면(118)의 상이한 영역에서 다양한 두께를 가질 수 있다(도시되지 않음). 일부 실시에서, 금속 층(101)은 불연속적일 수 있는데(도시되지 않음), 예를 들면 기판 표면(118)의 선택된 영역만 커버링될 수 있다.
기판(100)은 에칭가능 표면 층 또는 광활성 재료 그 자체, 예컨대 규소, 게르마늄, 및 텔루르화카드뮴(CdTe), 예컨대 광전지에 유용한 것의 부재 하에서 가시광선에 투명한 것이 바람직하다. 적당한 기판의 예는 유리, 종이, 금속, 세라믹, 직물, 인쇄 회로 기판, 및 중합체 필름 또는 시트를 포함한다. 기판(100)은 연질 또는 경질일 수 있다. 적당한 중합체 필름은 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드(예, Kapton®, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 Dupont), 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 제품, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 예컨대 PET 및 PEN, 아크릴레이트-함유 제품, 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 에폭시 수지, 이의 공중합체 또는 이의 임의의 조합, 또는 임의의 다른 투명 또는 인쇄가능 기판을 포함할 수 있다.
일부 실시에서, 기판(100)은 코로나 처리로 처리하여 금속 층(101)의 기판(100)에의 결합을 향상시킬 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 프라이머 층(도시되지 않음)이 기판(100)과 금속 층(101) 사이에 도포되어 금속 층(101)의 기판(100)에의 결합을 향상시킬 수 있다.
기판(100) 상에 금속 층(101)을 코팅하거나 또는 선택적 프라이머 층을 형성시키는 데 통상적인 침착 및 코팅 방법이 사용될 수 있다. 금속의 침착 시간을 조절하여 금속 코팅(101)의 두께를 조절할 수 있다. 일부 실시에서, 기판 표면(118)의 선택된 영역에 마스크가 적용되어 불연속 금속 층(101) 또는 상이한 영역에 상이한 두께를 갖는 금속 층을 형성할 수 있다.
도 1c 및 1d에 따르면, 2개의 액체 상(104 및 105) 사이의 계면(106)을 형성하는 에멀션화제를 포함할 수 있는 코팅 조성물이 제조된다. 에멀션(102)은 연속 액체 상(105), 및 연속 액체 상에 비혼화성이고 연속 액체 상(105) 내에 분산된 도메인을 형성하는 분산된 액체 상(104)을 포함한다. 일부 실시에서, 연속 상(105)은 분산된 상(104)보다 더욱 신속하게 증발된다. 에멀션(102)의 일례로는 유중수 에멀션이 있고, 이때 물은 분산된 액체 상이며 오일은 연속 상을 제공한다. 에멀션(102)은 또한 수중유 에멀션의 형태일 수 있다. 일례로서, 비휘발성 내에칭성 성분은 (1) 계면 또는 (2) 연속 상 또는 (3) 상기 둘의 조합에 보유될 수 있다. 일부 실시에서, 상기 구역의 내에칭성 재료의 위치는 에멀션의 건조시 내에칭성 재료의 인접한 망상체를 유도한다.
또다른 예에서, 비휘발성 내에칭성 성분은 불연속 액체 상(104)에 대해 단리될 수 있다. 그러한 경우에, 에멀션의 건조시, 내에칭성 성분은 불연속적인 구역(예, 기공)에 대해 단리될 수 있다. 이러한 실시에 유용한 내에칭성 성분은 수성 상, 예컨대 염 또는 겔화제, 예를 들어 펙틴 및 알긴산나트륨에 가용성일 수 있다. 예를 들면, 이것은 유중수 에멀션의 사용에 의해 실시될 수 있고, 이때 내에칭성 재료는 겔화제, 예컨대 펙틴 또는 알긴산나트륨과 같은 화학반응으로부터 발생된다. 예를 들면, 유중수 에멀션을 수상에 용해된 펙틴 또는 알긴산나트륨과 사용하고, 건조하여 기판 상에 무작위 패턴(예, 명목상 인접하지만 겔화제-불포함 "트래이스"로 둘러싸인 불연속적인 무작위 다각형)을 형성하고, 이후 산에 노출시켜 잔류물을 형식적으로 겔화시킬 수 있다. 적절한 경우, 건조된 코팅 및 기판을 유기 용매, 예컨대 아세톤으로 세척하여 망상체의 "트래이스"로부터 임의의 잔류 유기 재료(예, 유화제, 계면활성제, 유동성 제제, 또는 결합제)를 제거할 수 있다. 이후, 기판 상 코팅을 에칭액, 예컨대 산성 에칭에 노출시켜, 금속을 제거할 수 있다.
코팅 조성물은 용기(120)에서 제조될 수 있고 이어서 금속 층 상에 코팅된다.
에멀션(102)은 추가의 재료(추가로 하기 기술됨)를 포함할 수 있지만, 나노입자를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
도 1c에 도시된 예에서, 비휘발성, 내에칭성 성분(106)은 분산된 액체 상(104)과 연속 액체 상(105) 사이의 계면에서 농축된다. 일부 실시에서, 비휘발성, 내에칭성 성분(106)은 에멀션(102)의 하나 이상의 상, 예컨대 분산된 상 및 연속 상 내에 분산된다. 내에칭성 성분(106)은 포토레지스트일 수 있다. 적당한 내에칭성 성분(106)은 중합체 재료, 예컨대 노볼락-유형 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 폴리올, 15개 이상의 탄소 원자를 갖는 알칸 및 이의 유도체, 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 내에칭성 성분은 또한 광-경화 또는 열적 경화와 같은 방법을 사용하여 경화될 수 있다.
일부 예에서, 추가의 재료, 예컨대 결합제 및 에멀션화제는, 또한 내에칭성 성분으로서 작용할 수 있다. 내에칭성 성분(106)은 분산된 액체 상(104) 및 연속 액체 상(105)이 모두 증발되는 온도, 예컨대 실온 또는 약간 상승된 실온에서 비휘발성이다.
연속 상(105)은 유기 용매를 포함할 수 있다. 적당한 유기 용매는 석유 에테르, 헥산, 헵탄, 톨루엔, 벤젠, 디클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 클로로폼, 디클로로메탄, 니트로메탄, 디브로모메탄, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 이의 임의의 혼합물을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 연속 상에 사용된 용매(들)는 분산된 상, 예컨대 수상보다 더 높은 휘발성을 특징으로 한다.
분산된 액체 상(104)에 적당한 재료는 물 및/또는 수혼화성 용매, 예컨대 메탄올, 에탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 디메틸 포름아미드, 디메틸 아세트아미드, 아세토니트릴, 디메틸 설폭시드, N-메틸 피롤리돈을 포함할 수 있다.
에멀션(102)은 또한 하나 이상의 에멀션화제, 결합제 또는 이의 임의의 혼합물을 함유할 수 있다. 적당한 에멀션화제는 비이온성 및 이온성 화합물, 예커대 구입 가능한 계면활성제 SPAN®-20(Sigma-Aldrich Co., 미주리주 세인트 루이스 소재), SPAN®-40, SPAN®-60, SPAN®-80(Sigma-Aldrich Co., 미주리주 세인트 루이스 소재), 글리세릴 모노올레에이트, 나트륨 도데실설페이트, 또는 이의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 적당한 결합제의 예는 개질된 셀룰로스, 예컨대 분자량이 약 100,000∼약 200,000인 에틸 셀룰로스, 및 개질된 우레아, 예컨대 구입 가능한 BYK®-410, BYK®-411, 및 BYK®-420 수지(BYK-Chemie GmbH(독일 베젤 소재)에서 제조됨)를 포함한다.
코팅 조성물은 에멀션(102)의 모든 성분과 내에칭성 성분(106)을 혼합시킴으로써 제조될 수 있다. 상기 혼합물은 초음파 처리, 고전단 혼합, 고속 혼합, 또는 현탁액 및 에멀션의 제조에 사용되는 다른 기존의 방법을 사용하여 균질화될 수 있다.
바 스프레딩, 침지, 스핀 코팅, 딥핑, 슬롯 다이 코팅, 그라비어 코팅, 플렉소그래픽 판 인쇄, 스프레이 코팅, 또는 임의의 다른 적당한 기법을 사용하여 금속 층(101) 상에 조성물을 코팅할 수 있다. 일부 실시에서, 균질화된 코팅 조성물은 두께가 약 1∼200 미크론, 예컨대 5∼200 미크론에 도달할 때까지 금속 층(101) 상에 코팅된다.
특히 도 1d∼1e에 따르면, 금속 층(101) 상의 조성물이 건조되는데, 예를 들어 에멀션(102)의 연속 상(105)은 증발되지만, 분산된 액체 상(104) 및 비휘발성, 내에칭성 성분(106)은 금속 층(101) 상에 남도록 제어된 방식으로 가열 건조된다. 예를 들면, 분산된 액체 상(104)의 액체보다 연속 상(105)의 액체가 더 빠르도록 증발 속도를 조절한다. 분산된 액체 상(104)이 물을 포함하는 예에서, 에멀션(102) 내 앞서 분산된 물이 별개의 액적(107)을 형성하고, 비휘발성, 내에칭성 성분(106)은 액적(107) 중 상호연결된 망상체(108)를 형성, 예컨대 이로 자가조립된다. 코팅된 기판(101)을 추가로 건조시켜 잔류하는 분산된 액체 상(104), 예컨대 합체된 액적(107)을 제거함으로써, 기판(100) 상에 금속 층(101) 부분(122)을 노출시키는 개구부를 형성하는 자가 조립된, 상호연결된 내에칭성 트래이스를 남긴다.
도 1f에 따르면, 내에칭성 트래이스에 의해 벗겨진 금속 층(101)의 부분(122)을 제거하여 기판(100)의 표면(118)을 노출시킨다. 이러한 제거는 에칭, 예컨대 습식 에칭, 예를 들어 산 또는 염기 에칭, 또는 건식 에칭, 예를 들어 플라스마 에칭을 사용하여 수행할 수 있다. 또한 이러한 제거는 표면 부분(122)을 산화제, 예컨대 제2철 클로라이드 및 퍼옥시드에 노출시킴으로써 수행할 수 있다. 내에칭성 트래이스에 의해 커버링된 금속 층(101)의 부분은 실질적으로 에칭되지 않고 기판(100) 상에 남아서, 상호연결된 망상체를 형성한다. 일부 실시에서, 에칭 공정은, 예를 들어 에칭액의 유형 및 농도, 또는 에칭 공정의 길이를 선택함으로써 조절되어 금속 망상체의 형태를 조정할 수 있다. 예를 들면, 표면 부분(122)은, 에칭액이 내에칭성 망상체 아래의 금속에 비스듬하게 에칭을 시작할 수 있도록 장시간 동안 에칭액에 노출될 수 있고, 잔류하는 금속 트래이스(114)는 커버링 내에칭성 망상체의 트래이스보다 더 얇아지게 된다. 이렇게 형성된 투명 도전성 코팅은 더 짧은 에칭 시간에 의해 형성된 코팅보다 더욱 투명하고 덜 도전성일 수 있다.
일부 실시에서, 에칭액 재료는 에멀션(102) 내에 포함된다. 에칭액 재료는 분산된 액체 상에 농축될 수 있다. 내에칭성 성분(106) 및 에칭액 재료를 둘다 보유하는 에멀션(102)이 금속 층(101) 상에 코팅되는 경우, 에칭액 재료는 금속 층(101)을 에칭하기 시작하면서, 동시에 내에칭성 성분(106)이 상호연결된 망상체에 자가 조립된다. 에멀션(102) 내에 에칭액을 포함함으로써, 별도의 에칭 단계는 필요하지 않고 투명 도전성 코팅(110)의 제조 공정이 단순화될 수 있다. 공정을 위한 장비 요건을 줄일 수 있다. 에칭액 재료를 에멀션에 포함하는 경우, 예를 들어 외부 촉발제, 예컨대 자외선을 사용하여 가용성 산 제제를 발생시킴으로써, 또는 전체 샘플을 열에 노출시켜 에칭 화학반응을 촉발시킴으로써 동시 발생된 또는 제어된 시간 또는 양의 에칭을 촉발시키는 제제 또는 공정을 또한 포함시킬 수도 있다.
도 1g에 따르면, 경우에 따라, 내에칭성 성분은, 예를 들어 (플라스마 스트리핑 또는 플라스마 클리닝 장치, 예컨대 Yield Engineering Systems(미국 캘리포니아주 리버모어 소재)에서 구입할 수 있는 것을 사용하여) 유기 용매 또는 플라스마 스트리핑에서 용해에 의해 제거된다. 일부 실시에서, 표면(118)을 세척하여 에멀션(102)으로부터 가능한 잔류 재료를 제거할 수 있다. 금속 트래이스(114)의 형성된 상호연결된 망상체의 투명도 또는 전도도와 같은 특성은 추가로 조정될 수 있다. 예를 들면, 금속 망상체의 반사도는, 예컨대 금속 망상체의 표면 부분을 양극산화처리함으로써 금속 코팅(110)의 컬러를 변화시켜 변화될 수 있다.
다른 실시에서, 기판(100)을 제거하여 자립성있는 금속 망상체를 형성할 수 있다. 상기 기판(100)은 용해 또는 연화될 수 있는 재료로 제조된 희생 기판일 수 있다. 일례에서, 수용성 필름, 예컨대 폴리비닐 알콜이 사용되고 온수에 용해될 수 있다. 또다른 예에서, 유기 용매 가용성 필름, 예컨대 폴리카르보네이트 또는 PMMA가 사용되고 적절한 유기 용매에 용해될 수 있다. 이러한 예에서, 기판을 조기에 연화 또는 용해시키는 에멀션 용매를 피하도록 충분히 주의를 기울여야 한다.
투명 도전성 코팅(110)은 400 nm∼700 nm의 파장을 갖는 광과 관련하여 약 30%∼95%의 투명도, 및 약 0.1%∼10% 범위의 헤이즈 값을 가질 수 있다. 코팅(110)의 전기 저항은 약 0.1 Ω/스퀘어 내지 10 kΩ/스퀘어이다. 투명 도전성 코팅의 특징은 또한 미국 특허 번호 7,566,360, 미국 특허 번호 7,736,693, 및 미국 특허 번호 7,601,406에 기술되어 있으며, 이의 전체 내용은 본원에 참고 인용된다.
실시예 1
투명 플라스틱 기판 상에 도 2 및 도 5에 도시된 것과 유사한 구리 투명 도전성 코팅을 형성하였다. Solutia Performance Films(미국 미주리주 세인트 루이스 소재)의 구리 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판을 제공하였다. 구리 코팅은 약 200 nm의 두께 및 Loresta-GP MCP T610 4 포인트 프로브(Mitsubishi Chemical, 미국 버지니아주 체서피크 소재)로 측정하였을 때 0.8 Ohm/스퀘어의 공칭 시트 저항을 가졌다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판은 약 60 미크론의 두께 및 8.5 인치 X 11 인치(또는 약 21.25 cm X 약 27.5 cm)의 표면적을 가졌다.
우선,
(a) 0.28 g의 폴리[디메틸실록산-코-[3-(2-(2-히드록시에톡시)에톡시)프로필]메틸실록산](카달로그 번호 480320, Sigma-Aldrich, 미국 미주리주 세인트 루이스 소재);
(b) 0.60 g의 Synperonic NP30(폴리에틸렌 글리콜 노닐페닐 에테르, Sigma-Aldrich); 및
(c) 99.12 g의 아세톤
상기 조성을 갖는 습윤 프라이머를 Mayer 로드를 사용하여 구리 코팅 상에 코팅하여 대략 13 미크론의 습윤 두께를 형성하였다. 그리고나서 아세톤을 증발시켰다.
다음으로, 초음파처리 분산 시스템을 사용하여 하기 재료를 혼합시킴으로써 에멀션 및 내에칭성 성분을 포함하는 코팅 조성물을 제조하였다:
(a) 0.76 g의 노볼락 수지(Dow Chemical Company(미국 미시간주 미드랜드 소재)의 D.E.N. 438TM 에폭시 노볼락 수지);
(b) 18.5 g의 톨루엔;
(c) 1.66 g의 시클로헥산온;
(d) 0.096 BYK 410(개질된 우레아를 포함한 유동성 제제, BYK-Chemie GmbH, 독일 베젤 소재); 및
(e) 10.7 g의 수계 용액.
수계 용액은 수중에 0.02 중량%의 BYK®-348(BYK-Chemie GmbH, 독일 베젤 소재), 폴리에테르 개질된 실록산 습윤제를 포함하였다.
프라이머 처리된 기판의 구리 코팅 상에 대략 3 ㎖의 코팅 조성물을 침착시켰다. 이어서, Mayer 로드를 사용하여 전체 구리 표면 전반에 걸쳐 혼합된 재료를 스프레딩하여, 대략 41 미크론 두께의 습윤 코팅을 형성하였다. 그리고나서 실온에서 그리고 방안 습도 조건 하에 대략 90초 동안 코팅을 건조시키고, 이 시간 동안 구리 코팅 상에 내에칭성 트래이스가 형성되었다(즉, 자가 조립되었다).
그리고나서 수중 20 중량%의 FeCl3을 포함하는 용액에 약 45초 동안 물품(코팅된 기판)을 침지시킴으로써 구리 코팅을 에칭하였다. 그리고나서 물품을 물로 세척하고 실온에서 건조시켰다. 구리 트래이스(114)로 제조된 상호연결된 망상체를 갖는 구리 투명 도전성 코팅(110)이 형성되었다. 구리 투명 도전성 코팅(110)은, 기존의 형광등 랩 조명 벤치톱 조건에서 상기 필름의 부재 하에 동일한 미터에서 입사하는 광에 대해 필름 아래에 배치하는 경우 Greenlee Digital Light Meter 93 172(Greenlee, 미국 미시시피주 사우스헤이븐 소재) 상에 입사하는 광의 측정 비율을 취함으로써 측정하였을 때, 35 Ohm/스퀘어의 시트 저항 및 가시광선에 대한 71% 투명도를 가졌다.
도 3a 및 3b에는 각각 반사 방식 및 투과 방식에서 구리 투명 도전성 코팅(110)의 광학적 이미지가 도시된다. 도 5∼8은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판 상의 구리 투명 도전성 코팅의 주사 전자 현미경 사진(SEM)이다. 구리 코팅은 실질적으로 평평하고, 밀도 높은 구리 망상체를 포함한다.
실시예 2
투명 플라스틱 기판 상에 도 4에 도시된 것과 유사한 알루미늄 투명 도전성 코팅(200)을 형성하였다. Solutia Performance Films(미국 미주리주 세인트 루이스 소재)의 알루미늄 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판을 제공하고 실시예 1에 기술된 바와 같이 프라이머 처리하였다.
(a) 0.025 g의 Cymel 303(헥사메톡시메틸멜라민 가교결합제, Cytec Industries, 미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재);
(b) 0.078 K-FLEX A307(저점도, 포화된, 지방족 폴리에스테르 디올, King Industries, Inc., 코네티컷주 노워크 소재);
(c) 0.093 Nacure 2501(아민 블록된 톨루엔설폰산 촉매, King Industries, Inc.);
(d) 18.5 g의 톨루엔;
(e) 1.66 g의 시클로헥산온;
(f) 0.096 g의 BYK 410; 및
(g) 0.02 중량%의 BYK 348을 포함하는 10.7 g의 수계 용액
상기 조성을 갖는, 에멀션 및 내에칭성 성분을 포함하는 코팅 조성물을, 초음파처리 분산 시스템을 사용하여 혼합시킴으로써 제조하였다.
Mayer 로드를 사용하여 기판의 알루미늄 코팅 상에 대략 3 ㎖의 코팅 조성물을 코팅하여 대략 41 미크론의 습윤 두께를 형성하였다. 그리고나서 코팅된 재료를 실온 및 주변 습도에서 대략 90초 동안 건조시키고, 이 시간 동안 알루미늄 코팅 상에 내에칭성 트래이스가 형성되었다. 그리고나서 실시예 1에 기술된 방식과 유사한 방식으로 알루미늄 코팅을 에칭, 세정, 건조시켰다. 생성된 알루미늄 투명 도전성 코팅(200)은 셀(204)을 형성하는 알루미늄 트래이스(202)로 형성된 상호연결된 망상체를 포함하였다. 도 9에는 반사 방식에서 알루미늄 투명 도전성 코팅(200)의 광학적 이미지가 도시된다.
실시예 3
에칭액을 함유하는 에멀션을 사용하여 투명 플라스틱 기판 상에 도 2에 도시된 것과 유사한 구리 투명 도전성 코팅을 형성하였다. 실시예 1에 기술된 것과 동일한 구리 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판을 제공하였다. 프라이머를 사용하지 않았다.
초음파처리 분산 시스템으로 하기 재료를 혼합시킴으로써 에멀션, 내에칭성 성분, 및 에칭액을 포함한 코팅 조성물을 제조하였다:
(a) 0.0735 g의 BYK®-410;
(b) 0.0699 g의 K-FLEX® A307;
(c) 0.0310 g의 Span® 60(소르비탄 모노옥타데카노에이트, Sigma-Aldrich Co.);
(d) 0.0160 g의 폴리[디메틸실록산-코-[3-(2-(2-히드록시에톡시)에톡시)프로필]메틸실록산](카달로그 번호 480320, Sigma-Aldrich);
(d) 0.8551 g의 시클로헥산온;
(e) 12.3086 g의 톨루엔;
(f) 0.9771 g의 염화철(FeCl3);
(g) 0.0049 g의 BYK®-348; 및
(h) 8.9388 g의 탈염수.
Mayer 로드 #18을 사용하여 구리 표면 상에 코팅 조성물을 도포하여 대략 41 미크론 두께의 에멀션을 코팅한 후, 이 샘플을 건조시켰다. 약 2분에, 에멀션 중 에칭 레지스트는 구리 상에 상호연결된 망상체를 형성하고, 에멀션 중 염화철 에칭액에 의해 이 구리를 동시에 에칭함으로써 투명 도전성 코팅을 형성하였다. 그리고나서 물품을 물 및 아세톤을 함유한 용액으로 씻어내고, 건조시켰다.
다른 구체예는 하기 청구범위의 범위 내에 있다.

Claims (21)

  1. (a) 에칭가능 표면 층을 포함하는 기판을 제공하는 단계;
    (b) 상기 에칭가능 표면 층을, 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물로 코팅하는 단계로서, 상기 액체 캐리어는 연속 상 및 상기 연속 상에 분산된 도메인 형태의 제2 상을 포함하는 에멀션의 형태인 단계; 및
    (c) 상기 조성물을 건조시켜 액체 캐리어를 제거하는 단계로서, 이로써 비휘발성, 내에칭성 성분은 자가 조립(self-assemble)되어 에칭가능 표면 층 상에 내에칭성 트래이스(trace)를 형성하는 것인 단계
    를 포함하는 물품의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 내에칭성 트래이스에 의해 커버링되지 않은 에칭가능 표면 층의 부분을 에칭하여 하부 기판을 노출시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 내에칭성 트래이스를 제거하여 내에칭성 트래이스 하부의 에칭가능 표면 층의 부분을 노출시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 에칭가능 표면 층은 금속화된 층을 포함하는 것인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 금속화된 층은 구리, 은, 알루미늄, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 에칭가능 표면 층은 기판 상에서 실질적인 연속 층의 형태인 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 조성물은 실질적으로 나노입자를 포함하지 않는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 조성물은, 조성물을 건조시켜 액체 캐리어를 제거하는 동안 내에칭성 트래이스에 의해 커버링되지 않은 에칭가능 표면 층의 부분을 에칭하는 에칭제를 추가로 포함하는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 비휘발성, 내에칭성 성분은 포토레지스트를 포함하는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 비휘발성, 내에칭성 성분은 노볼락 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 폴리올, 15개 이상의 탄소 원자를 갖는 알칸 및 이의 유도체, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 수불용성 재료를 포함하는 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 연속 상에 분산된 도메인은 수성 도메인을 포함하고 에멀션의 연속 상은 수성 도메인보다 더욱 신속하게 증발되는 유기 용매를 포함하는 것인 방법.
  12. 제2항에 있어서, 내에칭성 성분에 의해 커버링되지 않은 에칭가능 표면 층의 부분의 에칭은 이 부분의 플라스마에의 노출을 포함하는 것인 방법.
  13. 제2항에 있어서, 내에칭성 성분에 의해 커버링되지 않은 에칭가능 표면 층의 부분의 에칭은, 이 부분의 산, 염기, 산화제, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 제제에의 노출을 포함하는 것인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 비휘발성, 내에칭성 성분은 자가 조립되어 에칭가능 표면 층 상에 무작위 형상의 셀을 형성하는 상호연결된 내에칭성 트래이스를 형성하는 것인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 기판은 에칭가능 표면 층의 부재 하에 가시광선에 투명한 것인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 에칭가능 표면 층을, 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물로 코팅하여 에칭가능 표면 층 상에 실질적인 연속 코팅을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
  17. 제1항의 방법에 따라 제조된 물품.
  18. (a) 금속화된 표면 층을 포함하는 기판을 제공하는 단계;
    (b) 상기 금속화된 표면 층을, 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물로 코팅하는 단계로서, 상기 조성물은 실질적으로 나노입자를 포함하지 않고 액체 캐리어는 수성 도메인보다 더욱 신속하게 증발되는 유기 용매를 포함하는 연속 상에 분산된 수성 도메인을 포함하는 에멀션의 형태인 단계; 및
    (c) 상기 조성물을 건조시켜 액체 캐리어를 제거하는 단계로서, 이로써 비휘발성, 내에칭성 성분은 자가 조립되어 금속화된 표면 층 상에 무작위 형상의 셀을 형성하는 상호연결된 내에칭성 트래이스를 형성하는 것인 단계
    를 포함하는 물품의 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서, 내에칭성 트래이스에 의해 커버링되지 않은 금속화된 표면 층의 부분을 에칭하여 하부 기판을 노출시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  20. 제18항의 방법에 따라 제조된 물품.
  21. 연속 유기 상 및 상기 연속 상에 분산된 도메인 형태의 수성 상을 포함하는 에멀션의 형태의 휘발성 액체 캐리어 중에 비휘발성, 내에칭성 성분을 포함하는 조성물로서,
    (a) 연속 유기 상은 수성 상보다 더욱 신속하게 증발되는 유기 용매를 포함하고;
    (b) 수성 상은 물, 수혼화성 유기 용매, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고;
    (c) 비휘발성, 내에칭성 성분은 노볼락 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 폴리올, 15개 이상의 탄소 원자를 갖는 알칸 및 이의 유도체, 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 수불용성 재료를 포함하고;
    (d) 조성물을 기판 상에 코팅하고 건조시키면, 비휘발성, 내에칭성 성분이 자가 조립되어 기판 상에 무작위 형상의 셀을 형성하는 상호연결된, 내에칭성 트래이스가 형성되고;
    (e) 조성물은 실질적으로 나노입자를 포함하지 않는 것인 조성물.
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