KR20140068194A - 절삭 인서트 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

초경합금, 서멧 또는 세라믹 기판체, 및 다층 코팅으로 이루어진 절삭 인서트로서, 상기 다층 코팅은, 5 ~ 40 ㎛ 의 전체 두께로 CVD법을 통해 상기 기판체에 도포되며, 기판 표면으로부터 시작하여, 하나 이상의 경질 재료층, 상기 경질 재료층 위의 1 ~ 20 ㎛ 층 두께의 알파 산화알루미늄 (α-Al2O3) 층, 및 선택적으로, 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 장식 또는 마모 인식 층으로서의 하나 이상의 추가적인 경질 재료층을 포함하고, 상기 α-Al2O3층은 (0 0 12) 성장 방향에서의 집합조직 계수 TC(0 0 12) 가 5 이상인 것을 특징으로 하는 결정학상의 우선 방위 (preferential orientation) 를 가지며, 여기서
Figure pct00009
이고,
I(hkl) 은 X선 회절로 측정된 회절 반사 강도이고, I0(hkl)은 pdf 카드 42-1468 에 따른 표준 회절 반사 강도이고, n 은 계산을 위해 사용되는 반사면의 수이고, TC(0 0 12) 를 계산하기 위해 (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) 및 (0 0 12) 반사면이 사용되며, 상기 α-Al2O3층은 0 ~ +300 ㎫ 의 고유 응력을 갖고, 상기 기판은 상기 기판 표면으로부터 0 ~ 10 ㎛ 의 영역에서 -2000 ~ -400 ㎫ 의 고유 응력 최소값을 갖는 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.

Description

절삭 인서트 및 그 제조 방법{CUTTING INSERT AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 초경합금 (hard metal), 서멧(cermet) 또는 세라믹 기판체 (substrate body) 및 CVD법을 통해 도포되며, 기판 표면으로부터 시작하여, 하나 이상의 경질 재료층, 경질 재료층 위의 α-산화알루미늄(α-Al2O3)층, 및 선택적으로, α-Al2O3 위에 적어도 부분식으로 (portion-wise) 장식 또는 마모 인식 층으로서의 하나 이상의 추가 경질 재료층을 갖는 다층 코팅으로 만들어진 피복 절삭 인서트에 관한 것이다.
재료 가공, 특히 절삭 금속 가공용 절삭 인서트는 초경합금, 서멧 또는 세라믹 기판체를 포함하며, 이 기판체에서는 대부분의 경우, 절삭 및/또는 마모 특성을 향상시키기 위해 단일층 또는 복수층 표면 코팅이 제공된다. 상기의 표면 코팅은 주기율표의 IVa족 내지 VⅡ족 원소들 및/또는 알루미늄의 탄화물, 질화물, 산화물, 탄질화물, 산질화물, 산탄화물, 산탄질화물, 붕화물, 붕질화물, 붕탄화물, 붕탄질화물, 붕산질화물, 붕산탄화물 또는 붕산탄질화물, 전술한 화합물의 혼합 금속상 및 상 혼합물 (phase mixtures) 의 서로 겹쳐진 경질 재료층을 포함한다. 전술한 화합물의 예로는 TiN, TiC, TiCN 및 Al2O3를 들 수 있다. 결정내 금속이 다른 물질로 치환되어 있는 혼합 금속상의 예로는 TiAlN을 들 수 있다. 전술한 종류의 코팅들을 CVD법(화학 증기상 증착법), PCVD법(플라즈마 CVD법) 또는 PVD법(물리적 증기상 증착법)에 의해 도포된다.
고유 응력은 대부분의 각 금속에서 기계적, 열적 및/또는 화학적 처리를 통해 얻어진다. CVD법을 통해 기판체를 코팅함으로써 절삭 인서트를 제조함에 있어서, 고유 응력은, 예를 들어, 코팅과 기판 사이 및 재료의 열팽창률이 상이한 코팅의 개별 층들 사이로부터 나올 수 있다. 고유 응력은 인장 또는 압축 고유 응력일 수 있다. PVD법으로 코팅이 도포된 경우에는, 이 방법을 사용할 때의 이온 충격에 의해 상기 코팅에 추가적인 응력이 도입된다. 일반적으로 PVD법을 통해 도포된 코팅의 경우 압축 고유 응력이 일반적으로 우세하지만, CVD법은 일반적으로 코팅에서 인장 고유 응력을 생성한다.
코팅 및 기판체의 고유 응력의 효과는 절삭 인서트의 특성에 현저한 영향을 미치지 않을 수 있지만, 절삭 인서트의 내마모성에 현저하게 유리하거나 불리한 효과를 미칠 수 있다. 각 재료의 인장 강도를 초과하는 인장 고유 응력은 인장 고유 응력 방향에 수직하게 코팅에 균열 또는 크랙을 야기한다. 일반적으로, 특정량의 압축 고유 응력은 표면 크랙을 방지하거나 폐쇄하므로 바람직하며, 이로써 코팅 및 절삭 인서트의 피로 특성이 향상된다. 그러나, 과도하게 높은 압축 고유 응력은 코팅의 부착 문제 및 스폴링 (spalling) 을 야기할 수 있다.
고유 응력은 3가지 종류가 있다: 재료의 거시 영역에 거의 균일하게 분포된 거시 응력, 예를 들어, 입자 (grain) 와 같은 미세 영역에서 균일한 미세 응력, 미세 평면에 불균일한 불균일 미세 응력이다. 절삭 인서트의 기계적 특성 및 실용적인 관점의 면에서 거시 응력이 특히 중요하다.
일반적으로, 고유 응력은 ㎫ 단위를 사용하여 나타내고, 인장 고유 응력은 양의 부호 (+) 를 갖고, 압축 고유 응력은 음의 부호 (-) 를 갖는다.
예를 들어, TiN, TiC, TiCN, TiAlN, Al2O3 또는 이들의 조합과 같은 경질 재료층으로 코팅된 초경합금 절삭 공구는 높은 내마모성을 가질 수 있지만, 예를 들어 크랭크샤프트 가공과 같은 단속 절삭 작업에서 열기계적 교호식 하중을 수반하는 상황에서는, 비코팅 절삭 공구 또는 PVD법으로 코팅된 것에 대한 인성의 손실 때문에 고장날 수 있다. 유사한 상황이 단속 절삭 모드 또는 불리한 절삭 조건 (예를 들어, 작업 장치 또는 작업편 클램핑에 의해 발생되는 진동 발생) 에서의 선삭 작업에 고려된다. 이러한 불리한 조건에서의 사용에 있어서, 특히 인장 응력에 의해 야기되는 절삭 재료의 취화가 CVD 코팅의 두께에 따라 증가하므로 지금까지 제한된 층 두께 (10 ㎛ 이상인 경우가 많지 않음) 를 갖는 CVD코팅이 사용된다. 반대로, 고내마모성을 갖는 절삭 재료는 20 ㎛ 이상의 층을 갖지만, 대부분 유리한 조건의 연속 절삭 모드에서만 사용될 수 있다. 따라서, 강 또는 주철의 선삭 작업용 절삭 인서트의 경우에 있어서, 고내마모성 및 고인성이 바람직한데, 이들 특성은 종종 동시에 달성될 수 없다.
DE-A-197 19 195 에는 900℃ ~ 1100℃에서 연속 CVD법으로 증착된 다층 코팅을 갖는 절삭 인서트가 기재되어 있다. 다층 코팅 중 하나의 층에서 다음 층으로의 재료의 변화는 CVD법에서는 가스의 조성의 변화로 인해 일어난다. 최상층 (커버층) 은 내부 압축 고유 응력이 우세한 Zr 또는 Hf의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물로 이루어진 단일상 또는 다상 층을 포함한다. TiN, TiC 또는 TiCN을 포함하는 아래의 층은 예외없이 내부 인장 고유 응력을 갖는다. 외부층에서 측정된 압축 고유 응력은 -500 ~ -2500 ㎫ 이다. 이는 파괴 인성을 향상하기 위한 것이다.
절삭 인서트 또는 다른 공구의 기판체의 코팅내 압축 고유 응력을 증가시키기 위해, 기계적 표면 처리를 행하는 것이 알려져 있다. 공지의 기계적 표면법은 브러싱 (brushing) 및 제트 블라스팅 처리이다. 제트 블라스팅 처리는 증가된 압력 하에서 압축 공기에 의해, 약 600 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 미세 입자 제트 블라스팅제를 코팅 표면에 분사하는 것을 포함한다. 이러한 표면 처리는 최상층과 아래 층의 인장 고유 응력 또는 압축 고유 응력을 감소시킬 수 있다. 제트 블라스팅 처리와 관련하여, 건조 조건하에서 미세 입자 제트 블라스팅제가 사용되는 건식 제트 블라스팅 처리와 입자형 제트 블라스팅제가 액체에 현탁되어 있는 습식 제트 블라스팅 처리로 구별된다.
제트 블라스팅제의 선택, 특히, 코팅의 경도와 두께에 대한 제트 블라스팅제의 경도가 절삭 인서트의 코팅과 기판의 고유 응력의 변화에 큰 영향을 끼친다는 것이 발견되었다. 코팅의 최상층 경도보다 큰 경도를 갖는 제트 블라스팅제를 사용하는 경우, 제트 블라스팅 공정에서의 마모 메커니즘은 마멸이고, 약 1 ㎛ 깊이의 침투까지 층의 주위 표면 영역에서만 고압축 응력이 발생하고, 이들은 매우 빠르게 다시 완화된다. 더 깊은 층 또는 기판에서는 실질적으로 인장 응력의 감소나 압축 응력의 증가가 존재하지 않는다. 코팅 공정 후 기판에서 지배적인 고유 응력은 변화없이 남게 된다. 공구의 인성을 증가시킬 수 없다.
제트 블라스팅제의 경도가 코팅 최상층의 경도와 동일하다면, 제트 블라스팅 작업의 마모 메커니즘은 표면 스폴링이고, 더 깊은 코팅층에 그리고 층 두께에 따라 기판에 작용할 수 있는 높은 압축 응력이 존재한다. 두꺼운 층 (10 ㎛ 초과) 을 습식 제트 블라스팅하는 경우에, 기판내 응력은 매우 극소량만이 변경되고, 인장 강도는 증가될 수 있다. 두꺼운 층을 갖는 기판내 압축 응력을 증가시키고자 하는 경우에는, 매우 긴 시간의 건식 제트 블라스팅 작업을 사용할 필요가 있고, 이는 격자 전위 (lattice dislocations) 를 증가시키고, 코팅의 부착 문제를 야기할 수 있다.
제트 블라스팅제의 경도가 코팅의 최상층 경도보다 작은 경우에는, 최상층의 마모 메커니즘으로서 실질적으로 표면 충격법 (숏 피닝) 이 간주된다. 최상 코팅에서의 마모 속도가 더 낮아서, 임의의 층 제거 없이 더 긴 제트 블라스팅 시간이 가능하다. 또 다른 이점은 코팅의 최상층에서 변위가 전혀 발생하지 않거나 단지 적은 정도로 발생한다는 점이다. 방법 파라미터 (그 중에서, 제트 블라스팅제, 압력, 지속시간 및 각도) 각각의 선택과 층 두께에 따라, 초경합금 및 코팅으로 이루어진 복합재의 다른 깊이에서 고유 응력의 변화가 획득될 수 있다. 즉, 제트 블라스팅 처리의 결과, 압축 응력은 코팅의 다른 층과 기판에서 발생할 수 있다.
DE-A-101 23 554 에는 최대 직경 150 μ 의 입자 제트 블라스팅제를 사용하는 제트 블라스팅법이 기재되어 있다. 그 결과, 인장 고유 응력의 감소 또는 압축 응력의 증가가 최상층과 그 아래층, 바람직하게는 기판 표면 근방의 영역에서 이루어진다. 바람직하게, 수 ㎬ 의 압축 응력이 최상층에서 얻어진다.
금속 가공을 위한 α 또는 γ 산화알루미늄의 외부 마모 보호층이 형성된 절삭 인서트는 오랜 기간동안 사용되어 왔고, 문헌에 상세히 기재되어 있다. PVD 또는 CVD법 증착에서 결정 성장의 주어진 우선 방향을 갖는 α산화알루미늄 코팅은 특별한 이점, 특히, 향상된 마모 특성을 가질 수 있으며, 절삭 인서트의 다른 용도면에서, 산화알루미늄층의 다른 우선 방위 (preferential orientation) 가 특히 유리할 수도 있다. 일반적으로, 결정 성장의 우선 방위는 결정 격자의 밀러 지수, 예를 들어, (001) 면으로 규정되는 면과 관련하여 특정되며, 집합조직 (texture) 또는 섬유 집합조직으로 불리고, 소위 집합조직 계수 (TC) 에 의해 규정된다. 예를 들어, (001) 집합조직을 갖는 α산화알루미늄 마모층이 형성된 절삭 인서트는 여유면 마모, 크레이터 마모 및 소성 변형면에 관해 강 기계가공시 다른 우선 방위보다 이점을 갖는다.
US-A-2007/0104945 는 (001) 집합조직과 주상형 미세 구조를 갖는 α-Al2O3 마모층이 형성된 절삭 공구를 기재한다. 우선 방위는 X선 회절 스펙트럼 (XRD 회절도 (diffractogram)) 의 (006) 피크에서의 고강도에 의해 보여지며, 주어진 조건하에서 CVD법으로 수행되는 핵생성과 α-Al2O3 층의 성장에 의해 획득된다. TiCl4 및 AlCl3 의 규정된 가스 농축물에 기판을 연속적으로 노출시키고, N2와 규정된 H2O 농축물로 세척하는 다단계 방법에 의해 1000℃ 이하에서 TiAlCNO 결합층에서 핵생성이 이루어진다. α-Al2O3 의 핵생성은 촉매 첨가제 없는 성장에 의해 계속되고, CO/CO2 의 규정된 농도 비와 농도 1 부피% 이하의 H2S, SO2 또는 SF6와 같은 일반적인 촉매의 존재 하에서 최종적으로 950℃ ~ 1000℃에서 희망하는 층 두께로의 층 성장이 이루어진다.
EP 1 953 258 에는 Co 바인더가 풍부한 에지 영역을 갖는 초경합금 기판상에 (001) 집합조직을 갖는 α-Al2O3 마모층을 포함하는 절삭 공구가 또한 기재되어 있다. α-Al2O3 마모층의 우선 방위는 US-A-2007/0104945 와 유사하게 핵생성에 의해 얻어지지만, 층이 추가 성장하면 CO/CO2 비가 점차 증가한다는 점에서 상이하다.
EP-A-2 014 789 에는 Co 바인더가 풍부한 에지 영역을 갖는 초경합금 기판상에 (001) 집합조직을 갖는 α-Al2O3 마모층을 포함하는 절삭 공구가 기재되어 있고, 특히, 높은 절삭 속도로 강을 절삭 가공하기에, 특히 강 선삭에 적합하다.
본 발명의 목적은 절삭 금속 작업, 특히 강 또는 주물재료의 선삭 가공용 절삭 인서트를 제공하는 것이고, 이는 종래와 비교하여 향상된 내마모성을 갖고, 특히, 여유면 마모, 크레이터 마모 및 소성 변형과 같은 연속적인 하중 하에서 발생하는 마모 형태들에 대한 저항성을 갖고, 분리, 균열 및 빗 모양 크랙 (comb crack) 과 같은 열기계적 교호식 하중으로 발생하는 마모 형태와 관련이 있으며, 따라서, 종래 절삭 인서트보다 넓은 분야에 적용될 수 있다.
전술한 목적은, 초경합금, 서멧 또는 세라믹 기판체, 및 다층 코팅으로 이루어진 절삭 인서트로서, 상기 다층 코팅은, 5 ~ 40 ㎛ 의 전체 두께로 CVD법을 통해 상기 기판체에 도포되며, 기판 표면으로부터 시작하여, 하나 이상의 경질 재료층, 상기 경질 재료층 위의 3 ~ 20 ㎛ 층 두께의 알파 산화알루미늄 (α-Al2O3) 층, 및 선택적으로, 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 장식 또는 마모 인식 층으로서의 하나 이상의 추가적인 경질 재료층을 포함하고, 상기 α-Al2O3층은 (0 0 12) 성장 방향에서의 집합조직 계수 TC(0 0 12) 가 5 이상인 것을 특징으로 하는 결정학상의 우선 방위를 가지며, 여기서
Figure pct00001
이고,
I(hkl) 은 X선 회절로 측정된 회절 반사 강도이고, I0(hkl)은 pdf 카드 42-1468 에 따른 표준 회절 반사 강도이고, n 은 계산을 위해 사용되는 반사면의 수이고, TC(0 0 12) 를 계산하기 위해 (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) 및 (0 0 12) 반사면이 사용되며, 상기 α-Al2O3층은 0 ~ +300 ㎫ 의 고유 응력을 갖고, 상기 기판은 상기 기판 표면으로부터 0 ~ 10 ㎛ 의 영역에서 -2000 ~ -400 ㎫ 의 고유 응력 최소값을 갖는, 상기 절삭 인서트에 의해 획득된다.
금속 절삭 작업시, 특히, 강 또는 주물 재료의 선삭 작업에서 전술한 종류의 코팅을 갖는 절삭 인서트에 있어서, 마모층으로서 역할하는 경질 α-Al2O3층이 5 이상의 집합조직 계수 TC(0 0 12) 를 갖는 결정학상의 우선 방위를 갖는 동시에, 0 ~ +300 ㎫ 의 낮은 인장 고유 응력 또는 심지어 압축 응력을 갖고, 그와 동시에 기판 표면으로부터 0 ~ 10 ㎛ 의 침투 깊이까지 연장되고, 소위 기판체의 "근접 계면 기판 영역 (near interface substrate zone)" 으로 불리는 영역의 기판이 -2000 ~ -400 ㎫ 의 압축 고유 응력을 갖는다면, 종래 기술의 절삭 인서트보다 향상된 내마모성 및 더 넓은 적용 범위를 획득할 수 있다는 것이 발견되었다.
α-Al2O3층의 결정학상 우선 방위와, 근접 계면 기판 영역의 기판과 α-Al2O3층의 고유 응력의 규정된 파라미터의 본 발명에 따른 조합은, 여유면 마모, 크레이터 마모 및 소성 변형과 같은 연속 하중에서 발생하는 마모 형태 및 부스러짐, 균열 및 빗 모양 크랙과 같은 열기계적 교호식 하중 하에서 발생하는 마모 형태에 대한 향상된 저항성을 갖는다는 점에서 차별되는 절삭 인서트를 제공한다. 대조적으로, 종래의 절삭 인서트는 일반적으로 주어진 작업 조건에 대하여 고안되고 최적화되어 있으며, 따라서, 활용 범위가 제한적이고 매우 한정적이다. 그러나, 본 발명에 따른 절삭 인서트는 다양한 마모 형태, 즉, 연속 하중 상황에서 주로 발생하는 마모 형태와 열기계적 교호식 하중 상황에서 주로 발생하는 마모 형태에 대한 향상된 저항성을 갖는다는 점에서, 종래의 절삭 인서트보다 활용 범위가 넓다.
본 발명에 따른 절삭 인서트의 바람직한 실시형태에 있어서, 절삭 인서트의 제조는 다층 코팅의 도포 후에, 입자형 제트 블라스팅제를 사용하여 기판을 건식 또는 습식 제트 블라스팅 처리, 바람직하게 건식 제트 블라스팅 처리하는 것을 포함하고, 제트 블라스팅제는 바람직하게 코런덤 (α-Al2O3) 보다 더 낮은 수준의 경도를 갖는다.
절삭 인서트의 기판체에서 그리고 α-Al2O3층에서 본 발명에 따른 고유 응력은 기판에 다층 코팅을 도포한 후에 입자형 제트 블라스팅제를 사용하여 절삭 인서트를 건식 또는 습식 제트 블라스팅 처리함으로써 유리하게 획득될 수 있다. 이 경우에 있어서, 특히 다층 코팅이 매우 두껍다면, 상기 제트 블라스팅제는 코런덤 (α-Al2O3) 의 경도보다 더 낮은 경도이어야 한다. 상기 제트 블라스팅제의 예로서, 강, 유리 또는 산화지르코늄 (ZrO2) 이 적합하다. 바람직하게, 제트 블라스팅 처리는 1 bar ~ 10 bar 의 제트 블라스팅제 압력에서 수행된다. 전술한 압력 범위에서 코런덤보다 경도가 낮은 제트 블라스팅제를 사용하는 것은 최상부 코팅층의 전위 (dislocation) 가 전혀 발생하지 않거나 매우 적은 정도로만 나타난다는 이점이 있다. 상기 α-Al2O3층과 그 아래의 코팅층의 고유 응력은 거의 변하지 않는다.
특히, 건식 제트 블라스팅 처리는 전체 표면위로 상기 코팅과 상기 기판체에 습식 제트 블라스팅 처리보다 더 균일한 제트 블라스팅 압력을 가할 수 있다는 점에서 바람직하다. 유사한 제트 블라스팅 압력 조건의 건식 제트 블라스팅 처리와 대비하여, 습식 제트 블라스팅 처리는 제트 블라스팅된 표면에 액상 필름이 형성되기 때문에, 고유 응력의 형성이 현저히 떨어진다. 이는 제트 블라스팅 압력이 공구의 에지, 즉, 중요한 절삭 에지에서 매끄러운 표면에서보다 매우 더 높게 작용한다는 점에서 위험성이 있고, 그 결과, 특히 경사면 (rake face) 의 절삭 작업시 필수적인 공구 표면에 실질적으로 또는 적어도 충분하게 활용되기 전에 제트 블라스팅 압력에 의해 에지가 손상된다. 건식 제트 블라스팅 처리에 의해, 공구가 손상되지 않으면서도 오랜 기간 동안 높은 압력을 가하는 것이 가능하다.
α-Al2O3층과 기판체에 본 발명에 따른 고유 응력을 생성하기에 요구되는 제트 블라스팅 처리의 지속시간과 요구되는 제트 블라스팅 압력은 이하의 블라스팅 처리되지 않은 절삭 인서트에 대한 간단한 실험에 의해 규정되는 범위 내에서 통상의 기술자가 결정할 수 있는 파라미터이다. 고유 응력은 제트 블라스팅 처리 지속시간과 제트 블라스팅 압력뿐만 아니라, 전체 코팅의 구조와 두께 및 기판의 조성과 구조에도 영향을 받으므로, 고유 응력에 대한 모든 정보를 여기에 기재하기는 불가능하다. 그러나, 제트 블라스팅 지속시간과 대비하여, 제트 블라스팅 압력이 코팅과 기판체의 고유 응력의 변화에 실질적으로 더 큰 영향을 미친다. 기판체에 요구되는 고유 응력의 변화가 생성되고, 본 발명에 따른 고유 응력이 설정될 수 있도록, 제트 블라스팅 처리 지속시간이 너무 짧아서는 안 된다. 적절한 제트 블라스팅 처리의 지속시간은 제트 블라스팅 노즐의 배치, 이격 상태 및 특성과 블라스팅 처리될 공구 위에서의 노즐의 움직임에 따라 좌우될 수 있다. 본 발명에 따른 절삭 인서트의 제조에 적절한 제트 블라스팅 처리 지속시간은 10 초 ~ 600 초이며, 15 초 ~ 60 초도 가능하다. 특히, α-Al2O3층 위의 하나 이상의 층이 제트 블라스팅 처리를 통해 먼저 제거되어야 한다면, 제트 블라스팅 처리의 지속시간은 좀 더 길어지는 것이 바람직하거나 필요하다. 적절한 제트 블라스팅제 압력은 1 ~ 10 bar, 바람직하게는 2 bar ~ 8 bar, 좀 더 바람직하게 3 bar ~ 5 bar 이다. 그러나, 본 발명이 전술한 제트 블라스팅 처리 지속시간과 제트 블라스팅제 압력에 한정되는 것은 아니다.
제트 블라스팅제는 예컨대 강, 유리 또는 ZrO2 일 수 있다. 본 발명에 따른 고유 응력 조건은 전술한 제트 블라스팅제 또는 다른 적절한 제트 블라스팅제로 설정될 수 있다. 본 발명을 인지하면, 본 기술분야의 통상의 기술자는 방법, 기계적 장비 또는 마찰학상의 관점에서 적절한 매체를 선택할 수 있으며, 간단한 시험을 통해 적절한 제트 블라스팅 파라미터를 얻을 수 있다. 바람직하게, 제트 블라스팅제는 구상 미립자를 포함한다. 제트 블라스팅제의 평균 입자 크기는 바람직하게 20 ~ 450 ㎛, 40 ~ 200 ㎛, 특히 바람직하게는 50 ~ 100 ㎛ 이지만, 이들이 기판체의 압축 고유 응력 생성에 실질적인 영향을 미치지 않는다. 그러나, 제트 블라스팅제의 평균 입자 크기는 최상부 코팅층의 표면 인성에 영향을 미친다. 평균 입자 크기가 큰 경우 거친 표면이 생성되는 것에 반하여, 작은 평균 입자 크기 (미세입자) 는 블라스팅 작업을 통해 매끄러운 표면을 생성한다. 본 발명에 따른 공구에서는 평균 입자 크기가 작은 제트 블라스팅제를 사용하여 매끄러운 표면을 생성하는 것이 바람직하다. 전술한 제트 블라스팅제의 비커스 경도는 약 500 ~ 1500 이다. 일반적으로, 본 발명에 따른 Al2O3 (코런덤) 는 제트 블라스팅제로서 적합하지 않다.
제트 블라스팅 각도, 즉, 처리 비임과 공구 표면 사이의 각은 압축 고유 응력의 생성에 큰 영향을 미친다. 압축 고유 응력은 제트 각도가 90°일 때 최대로 도입된다. 제트 각도가 작아지면, 즉, 제트 블라스팅제의 주입이 경사지면, 표면의 마모는 더 심해지고, 더 적은 정도의 압축 고유 응력이 도입된다. 제트 각도가 약 15°~ 40°인 경우 가장 심한 마모 작용이 일어난다. 제트 각도가 작은 경우, 제트 블라스팅 각도가 90°경우에 대응하는 압축 고유 응력을 생성할 수 있도록 제트 블라스팅 압력을 크게 하거나, 제트 블라스팅 시간을 길게 할 필요가 있으며, 이를 통해, 이하에 기재된 실시예들이 실행된다. 그러나, 당업자라면 본 발명을 통해 제트 각도가 작은 경우에도 적용될 파라미터들을 용이하게 알아낼 수 있다.
기판체의 "표면 근접 영역"은 기판체의 최상층 표면으로부터 기판체의 내부 방향으로 최대 1 ~ 2 ㎛ 의 침투 깊이에 이르는 영역을 의미한다. 고유 응력의 비파괴적이고 상 선택적인 (phase-selective) 분석은 X선 회절법에 의해 행해진다. 널리 사용되는 sin2ψ법에 따른 각도-분산법은 하나의 평면에서 고유 응력 성분의 평균값을 구할 수 있으며, WC 기판의 경우, 기판으로부터 최대 1 ~ 2 ㎛ 의 매우 작은 침투 깊이, 즉, 기판체의 "표면-근접 영역"에서도 고유 응력을 측정할 수 있다.
기판체의 "근접 계면 기판 영역"은 기판체의 최상층 표면으로부터 기판체의 내부 방향으로 약 10 ㎛ 의 침투 깊이에 이르는 영역을 의미한다. "근접 계면 기판 영역"의 고유 응력 구성의 분석은 종래의 실험 자료들을 사용하는 전술한 각도-분산 측정법으로 불가능하다. 그러나, 전술한 바와 같이, 각도-분산 측정법의 침투 깊이는 상기 기판체의 최상부 표면으로부터 매우 짧은 거리만으로 한정된다. 또한, sin2ψ법에 따른 각도-분산 측정법은 한 평면의 평균값만을 알아낼 수 있으므로, 이러한 방법은 매우 짧은 거리에 있는 고유 응력의 단차 변화 또는 구배 변화를 측정하는데 사용될 수 없다. 따라서, 약 10 ㎛ 침투 깊이로 기판체의 "근접 계면 기판 영역"의 고유 응력을 분석하기 위해, 에너지-분산 측정법이 일반적인 종류의 절삭 인서트에 사용되며, 이러한 에너지-분산 측정법을 통해, 약 10 ㎛ 의 침투 깊이로 고유 응력의 변화를 측정하면서 분석할 수 있다.
본 발명에 따른 절삭 인서트의 코팅은 각기 다른 개별 층들을 연속적으로 포함한다. 이들의 조성, 제조 조건, 코팅내 위치들이 다르기 때문에, 이들 개별층들은 제트 블라스팅 처리 이전에 이미 다른 고유 응력, 즉, 다른 크기의 인장 또는 압축 응력을 수반한다. 제트 블라스팅 처리에 의해, 각 개별층들의 고유 응력은 다른 정도로 조성, 제조 조건, 코팅내 위치가 차례로 변화된다. 표면으로부터 다른 깊이에서의 고유 응력들과 변화들이 다른 정도가 되는 위치로 기판에 적용되는 것도 고려될 수 있다. 본 발명에 따르면, 고유 응력의 측정은 기판 표면으로부터 10 ㎛ 의 침투 깊이까지의 영역으로 제한된다. WC 기판의 경우, 좀 더 깊은 범위의 고유 응력의 측정은 기술적으로 불가능하다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 기판 표면 위에 그리고 α-Al2O3층 아래에 배치된 경질 재료층 및 선택적으로 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 배치된 경질 재료층은 주기율표의 Ⅳa족 내지 Ⅶa족 원소들 및/또는 알루미늄의 탄화물, 질화물, 산화물, 탄질화물, 산질화물, 산탄화물, 산탄질화물, 붕화물, 붕질화물, 붕탄화물, 붕탄질화물, 붕산질화물, 붕산탄화물 또는 붕산탄질화물 및/또는 전술한 화합물들의 혼합 금속상 및/또는 상 혼합물을 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 기판 표면 위에 그리고 α-Al2O3층 아래에 배치되는 경질 재료층들은 TiN, TiCN 및/또는 TiAlCNO 를 포함하고, 경질 재료층들은 각각 0.1 ㎛ ~ 15 ㎛ 의 층 두께를 포함한다.
특히, TiAlCNO층은 α-Al2O3층 바로 아래에서 접착층 (binding layer) 으로 적합하다. TiAlCNO 경질 재료층이 α-Al2O3층 바로 아래에 위치하는 경우, 그 층 두께는 바람직하게 0.1 ㎛ ~ 1 ㎛ 이다. TiAlCNO층은 α-Al2O3층의 접착성을 향상시키고, 본 발명에 따른 우선 방위를 가지면서, α 개질시 산화알루미늄의 성장을 촉진한다. 그 조성과 미세 구조를 통해, TiCN 층에 우수한 접착력을 제공한다. 각 층들 사이에 우수한 접착성을 갖는 것은 층들의 스폴링 없이 제트 블라스팅 처리시 높은 압력을 가할 수 있다는 점에서 중요하다.
바람직하게, 하나 이상의 TiN 또는 TiCN 경질 재료층은 2 ㎛ ~ 15 ㎛, 특히, 바람직하게 3 ㎛ ~ 10 ㎛ 의 층 두께를 갖는다.
바람직하게, 전술한 2 ㎛ ~ 15 ㎛, 바람직하게 3 ㎛ ~ 10 ㎛ 의 층 두께를 갖는 TiCN층이 TiAlCNO 접착층의 하부와 α-Al2O3층의 하부에 위치된다. TiCN층은 바람직하게 고온 CVD법 (HT-CVD), 중온 CVD법 (MT-CVD) 을 이용하여 도포되며, MT-CVD법은 주상층 (columnar layer) 구조를 제공할 수 있고, 더 낮은 증착 온도가 기판내 인성의 손실을 줄일 수 있다는 점에서, 절삭 공구 제조에 적합하다.
또한, 본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 기판 표면 위에 그리고 α-Al2O3층 아래에 배치되고 TiN, TiCN 및/또는 TiAlCNO 를 포함하는 경질 재료층은 전체 층 두께가 3 ㎛ ~ 16 ㎛, 바람직하게는 5 ㎛ ~ 12 ㎛, 특히 바람직하게는 7 ㎛ ~ 11 ㎛ 이다.
또한, 본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 기판 표면으로부터 시작되는 다층 코팅은 TiN - TiCN - TiAlCNO - α-Al2O3 층 순서를 갖고, 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 선택적으로 TiN층, TiCN층, TiC층 또는 이들 층의 조합이 제공된다.
본 발명에 따른 절삭 인서트는 적어도 부분식으로 α-Al2O3층 위에 하나 이상의 추가적인 경질 재료층, 바람직하게 TiN층, TiCN층, TiC층 또는 이들 층의 조합을 가질 수 있다. 이러한 층들은 검정색을 나타내는 α-Al2O3층에 장식층 및/또는 마모 인식 층으로서 자주 도포되며, 이들은 자체적으로 황금색 또는 은회색을 가져, 가공 작업시 이들 층들이 닳아 마모될 때, 공구 사용을 위한 표시부로 사용할 수 있다. 일반적으로, 이러한 장식층 및/또는 마모 인식 층은 이러한 공구의 표면에 도포되지 않거나, 전체 공구체를 증착한 이후, 예를 들어, 경사면과 같이 금속 가공 작업시 금속과 직접 접촉하는 표면으로부터 다시 제거되는데, 그 이유는 이들이 각각의 가공 방법과 포함되는 작업편의 재료에 좌우되는 가공 작업에 나쁜 영향을 미치기 때문이다. 일반적으로 장식층 및/또는 마모 인식 층은 제트 블라스팅 또는 브러싱 처리에 의해 대응하는 표면으로부터 마멸식으로 제거된다. 얇고 부드러운 재질의 장식층의 마멸 제거로 인하여, 본 발명에 따른 α-Al2O3층의 고유 응력 조건에 특별한 변화를 일으키지 않도록 1 ㎛ 침투 깊이 미만의 표면 근접 영역에서 잔류 α-Al2O3층에 압축 고유 응력을 도입할 수 있다. α-Al2O3에 의해 X선 방사선이 소량으로 감소되기 때문에, 어느 경우에서도 표면 근접 영역은 X선 방사선 고유 응력 측정을 통해 측정할 수 없으며, 외삽법(extrapolation)을 통해서만 접근할 수 있다. 여기에서 사용되는 sin2ψ법과 ψ=89.5°이하의 경사각으로 사용되는 측정 파라미터를 통해, 확인된 α-Al2O3층의 고유 응력은 약 1.5 ㎛ 이상의 정보 깊이 (information depth) 로부터 알아낼 수 있다.
절삭 공구에서 본 발명에 따른 고유 응력 조건을 설정하기 위해, 바람직하게 α-Al2O3층의 경도보다 작은 제트 블라스팅제를 사용하는 제트 블라스팅 처리가 사용된다. 상기 α-Al2O3층에 작용하는 마모 메커니즘은 기본적으로 숏 피닝이다. 코팅층의 전체 두께가 측정값으로 40 ㎛ 이하가 되더라도, α-Al2O3층의 실질적인 제거가 발생하지 않고, 상기 메커니즘과 방법을 통해 기판체에 높은 압축 고유 응력이 발생된다.
코팅층의 전체 두께는 적어도 5 ㎛, 바람직하게는 적어도 10 ㎛, 특히 바람직하게는 적어도 15 ㎛ 이다. 코팅층의 전체 두께가 매우 작은 경우에는 코팅에 의한 충분한 마모 보호성을 보장할 수 없다는 점에서 불리하다.
본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 기판체는, 초경합금, 바람직하게는 Co, Fe 및/또는 Ni, 바람직하게는 Co 를 4 ~ 12 wt% 포함하는 초경합금, 선택적으로는, 주기율표 Ⅳb, Ⅴb 및 Ⅵb족의 금속, 바람직하게는 Ti, Nb, Ta 또는 이들의 조합의 입방 탄화물 0.5 ~ 10 wt%, 및 잔부로서의 WC 를 포함한다.
본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 있어서, 기판체는 초경합금을 포함하고, 상기 기판체의 공칭 전체 조성에 비해 Co 바인더 상이 풍부하고 입방 탄화물이 고갈된 표면 영역을 갖고, 상기 표면 영역은 상기 기판 표면으로부터 시작하여 5 ㎛ ~ 30 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ ~ 25 ㎛ 의 두께를 갖고, Co 바인더 상이 풍부한 상기 표면 영역의 Co 함유량은 상기 기판의 코어보다 적어도 1.5 배 더 높으며, Co 바인더 상이 풍부한 상기 표면 영역의 입방 탄화물의 함유량은 상기 기판의 코어에서의 입방 탄화물의 함유량의 최대 0.5 배이다.
초경합금 기판체에서 표면 영역에 Co 바인더 상이 풍부하도록 하여, 기판체의 인성을 향상시키고, 공구의 활용 범위가 넓어지며, 바람직하게 Co 바인더 상이 풍부한 표면 영역이 없는 주철 가공용 절삭 공구가 제조되면서도, 바람직하게 Co 바인더 상이 우세한 표면 영역을 갖는 초경합금 기판체는 강을 가공하는 절삭 공구를 위해 사용된다.
또한, 본 발명은, 전술한 본 발명에 따른 절삭 인서트를 제조하는 방법으로서, 초경합금, 서멧 또는 세라믹의 기판체에 다층 코팅이 CVD법으로 도포되고, 상기 다층 코팅은, 5 ~ 40 ㎛ 의 전체 두께를 갖고, 기판 표면으로부터 시작하여, 하나 이상의 경질 재료층, 상기 경질 재료층 위의 1 ~ 20 ㎛ 층 두께의 알파 산화알루미늄 (α-Al2O3) 층, 및 선택적으로, 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 장식 또는 마모 인식 층으로서의 하나 이상의 추가적인 경질 재료층을 갖고, 상기 α-Al2O3층의 증착 조건은, 상기 α-Al2O3층이 (0 0 12) 성장 방향에서의 집합조직 계수 TC(0 0 12) 가 5 이상인 것을 특징으로 하는 결정학상의 우선 방위를 갖도록 선택되고, 여기서
Figure pct00002
이고,
I(hkl) 은 X선 회절로 측정된 회절 반사 강도이고, I0(hkl) 은 pdf 카드 42-1468 에 따른 표준 회절 반사 강도이고, n 은 계산을 위해 사용되는 반사면의 수이고, TC(0 0 12)를 계산하기 위해 (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) 및 (0 0 12) 반사면이 사용되며, 상기 다층 코팅의 도포 후에, 입자형 제트 블라스팅제를 사용하여 기판을 건식 또는 습식 제트 블라스팅 처리, 바람직하게는 건식 제트 블라스팅 처리하고, 상기 제트 블라스팅제는 바람직하게는 코런덤 (α-Al2O3) 보다 더 낮은 경도를 가지며, 제트 블라스팅 처리의 제트 블라스팅 압력, 제트 블라스팅 지속시간 및 제트 블라스팅 각도는, 상기 제트 블라스팅 처리 후에 상기 α-Al2O3층이 0 ~ +300 ㎫ 의 고유 응력을 갖도록 선택되고, 상기 제트 블라스팅 처리 후의 상기 기판은 상기 기판 표면으로부터 0 ~ 10 ㎛ 의 영역에서 -2000 ~ -400 ㎫ 의 고유 응력 최소값을 갖는, 절삭 인서트의 제조 방법을 포함한다.
도 1 은 54개 부품을 가공한 후의 종래 기술 (표 5의 절삭 인서트 11) 에 따른 공구를 나타낸다.
도 2 는 80개 부품을 가공한 후의 본 발명 (표 5의 절삭 인서트 14)에 따른 공구를 나타낸다.
측정 방법
비파괴적이고 상 선택적인 고유 응력의 분석은 X선 회절법 (예를 들어, V Hauk. "Structural and Residual Stress Analysis by Nondestructive Methods", Elsevier, Amsterdam, 1997) 으로만 가능하다. 고유 응력의 X선 분석을 위해 널리 사용되는 sin2ψ법 (E Macherauch, P Muller, Z. angew, Physik 13(1961), 305)은 X선 비임의 침투 깊이 내에서 응력 조건이 균일하다라는 가정에 기초하고, 일면에서의 응력 성분에 대한 평균값만을 제공한다. 따라서, sin2ψ법은 짧은 거리에서 고유 응력의 변화가 급작스럽고 단차식으로 예상되는 다층의 제트 처리된 CVD 시스템의 조사에는 적절하지 않다. 대신에 이러한 경우에, 예를 들어, "Universal Plot Method"과 같은 향상된 방법이 사용되며, 이는 얇은 층에서라도 고유 응력 구배를 측정할 수 있다 (Ch. Genzel in : E J Mittemeijer, P Scardi, "Diffraction Analysis of the Microstructure of Materials. Springer Series in Material Science, vol. 63 (2004), 473 페이지; Ch. Genzel, "Mat. Science and Technol. 21 (2005), 10). 본 발명에 따른 고유 응력은 코런덤 (corundum, α-Al2O3) 의 경도보다 더 작은 경도의 제트 블라스팅제를 사용하는 건식 제트 블라스팅 처리를 통해 얻을 수 있기 때문에, 변위의 정도가 매우 미세한 정도로만 발생하거나 또는 전혀 발생하지 않고, 고유 응력 내에서의 미세한 변화만이 상기 α-Al2O3 층에서 발생된다. α-Al2O3 층 위에 선택적으로 배치되는 장식 또는 마모 인식 층은 연마식으로 작용하는 방법으로 제거되며, 이는 약 1 ㎛ 의 침투 깊이에 대하여 상기 층의 주변 표면 영역에서만 남아있는 α-Al2O3 층에서의 고유 응력 조건을 변화시킨다. 여기에서 사용되는 측정 파라미터의 경우, α-Al2O3 층에 대한 측정 신호는 약 1.5 ㎛ 이상의 정보 깊이에서 유래한다. 측정 데이터가 α-Al2O3 층 내부의 고유 응력 깊이 구배를 엄격하게 나타내지 못하기 때문에, sin2ψ법을 사용하여 평가된다.
층 내부의 고유 응력은 GE Inspection Technologies (전신 : Seifert) 의 5-사이클-회절분석기 (Ch. Genzel, Adv. X-Ray Analysis, 44 (2001) 247) 의 각도-분산 회절 모드에서 측정된다. 고유 응력을 측정하고 결정하는데 사용되는 파라미터는 아래의 표 1로 요약된다.
기판체와 코팅 사이의 계면 영역의 고유 응력 분포의 비파괴적 분석은 집중식 평행 싱크로트론 방사선을 사용하는 고에너지 X선에 의해서만 가능하다. 기판 표면 부근에서 고유 응력의 조건에 따른 제트 블라스팅법의 영향을 확인하기 위해, 에너지 분산 회절법이 사용된다. "수정된 다파장법" (C Stock, Promotionsarbeit, TU Berlin, 2003, Ch. Genzel, C Strock, W Reimers, Mat. Sci. Eng. A 372 (2004), 28)은 기판 재료에 따른 침투 깊이에 대한 기판내 고유 응력의 깊이 프로파일을 결정한다. WC-Co 기판의 경우, 침투 깊이는 약 10 ㎛ 이다. 실험은 Berlin Helmholtz-Zentrum fuer Materialien und Energie GmbH on the BESSY Syynchrotron Stroage Ring(Ch. Genzel, I A Denks, M Klaus, Mat. Sci. Forum 524-525 (2006), 193) 에서 동작되는 EDDI (Dispersive Diffraction) 재료 연구 측정 스테이션에서 수행된다. 해당 실험 파라미터는 표 2에 개시되어 있다.
코팅의 고유 응력 분석을 위한 실험 파라미터
방사 CuKα(Kβ-필터 없음) 40kV/45mA (긴 파인 포커스)
회절모드 각도-분산
광학부재 주요 비임 : 다중모세관식(polycapillary) 하프 렌즈
회절 비임 : 평행 비임 광학 렌즈
(0.4°소에르 조리개 +001-Lif 단색광기)
반사 Al2O3 : 116(2θ=57.5°)
2θ의 측정 범위 : 56.0°≤2θ≤59.0°; Δ2θ=0.05°
ψ범위 0°... 89.5°(sin2ψ= 0 ... 0.99996)
0≤ψ≤80°에서의 단계 폭: Δsin2ψ=0.05°, ψ>80°에서의 단계 폭: Δψ=0.5°
측정 지속시간 Δ2θ(0.05°)에서 15초/단계
회절선 평가 1-선 및 Kα2-선에서 피어슨 VⅡ함수
선형 흡수 계수 μAl2O3 = 124 ㎝-1
탄성 회절 상수
(DEC)*)
Al2O3 : s1(116) = -0.474 x 10-6 -1
½s2(024) = 2.83 x 10-6 -1
*) Eshelby-Kroner 모델 (J. D. Eshelby. Proc. Roy. Soc. (London) A241 (1957), 376; E. Kroner, Z. Physik 151 (1958), 504)에 따른 Al2O3 :(Landoldt-Bornstein, New Series, Group Ⅲ, Volume 11, Springer, Berlin, 1979) 및 TiN(W. Kress, P. Roedhammer, H. Bilz, W. Teuchert, A. N. Christensen. Physik 151 (1958), 504)의 단결정 탄성 상수에 기초하여 계산.
기판체의 고유 응력 분석을 위한 실험 파라미터
방사 백색 싱크로트론 방사, E=[10keV ... 120keV]
회절모드 에너지-분산
비임 면적 0.25 × 0.25 ㎟
흡수재 2 ㎝ 흑연
회절비임 광학 간극 0.03 × 5 ㎟ 으로 이중 간극 시스템
회절각 2θ=11°
측정기 고체 상태-LEGe-측정기(캔버라)
측정 모드 대칭 ψ모드(반사), ψ= 0°... 89°
0≤ψ≤70°에서 Δψ=4°,
70°<ψ≤80°에서 Δψ=2°,
80°<ψ≤89°에서 Δψ=1°
측정 지속시간 60초/회절 스펙트럼
산정 회절선 001, 101, 110, 002, 201, 112
탄성 회절 상수 B. Engenmann, E. Macherauch, Mat.-Wiss. u. Werkstofftechn. 27 (1996), 426 으로 산정
캐리브레이션 동일한 실험 조건에서 무응력 W 분말
집합조직 측정은 CuKα방사선을 사용하는 GE Sensing and Inspection Technologies의 XRD3003PTS 에서 수행되었다. X선 튜브는 스팟 포커스 모드에서 40 kV 와 40 mA 에서 작동되었다. 주요면에서는 고정된 크기의 측정 조리개를 갖는 다중모세관식 하프 렌즈가 사용되며, 샘플의 블라스팅면은 X선 비임이 코팅면에만 타격할 수 있도록 선택된다. 2차 측에서는 0.4°편차 및 0.25 ㎜ 두께의 NiKβ 필터를 갖는 소에르 간극이 사용되었다. 0.25°단계 폭을 갖는 20°<2θ<100°의 각도 범위의 θ-2θ 배치에서 스캔을 행하였다. 측정은 코팅된 절삭 인서트의 편평한 면, 바람직하게, 여유면에서 행해졌다. 측정은 최상층과 같이 산화알루미늄층에서 직접 수행되었다. 측정될 산화알루미늄 상부에 추가적인 층이 있는 경우에는 예를 들어 에칭과 같이 측정 결과에 실질적으로 영향을 미치지 않는 방법으로 측정 이전에 미리 제거된다. 집합조직 계수 TC(0 0 12) 를 계산하기 위해, 피크 높이 강도가 사용되었다. 5개의 측정 지점에서 백그라운드 스트리핑 및 포물선 피크 교정이 측정된 원자료에 적용되었다. 예를 들어, Kα2 스트리핑과 같은 피크 강도의 보정 또는 얇은 필름층 보정이 추가적으로 시행되지 않았다.
본 발명에 따른 고유 응력을 설정하기 위해 사용되는 제트 블라스팅 처리는 전체선폭과 회절 반사 강도에 특별한 변화를 발생시키지 않는다. 실험에 따라 α-Al2O3 층 위에 배치된 커버층을 제거하는데 사용되는 연마식 작동 전처리 방법의 효과는 용인될 정도로 작지만, 배제되지는 않는다. 따라서, 본 발명에 따른 절삭 인서트의 경우에 집합조직의 측정은 이러한 전처리 단계가 이루어지지 않은 표면, 예를 들어, 절삭 인서트의 여유면에서 수행된다.
집합조직 계수 TC(0 0 12) 는 다음과 같이 규정되며:
Figure pct00003
여기서, I(hkl) 은 전술한 것처럼 X선 회절에 의해 측정되고 보정된 회절 반사 강도이고,
I0(hkl) 은 pdf 카드 42-1468 에 따른 표준 회절 반사 강도이고,
n 은 계산을 위해 사용되는 반사면의 수이고,
TC(0 0 12) 를 계산하기 위해 (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) 및 (0 0 12) 반사면이 사용된다.
집합조직 계수 TC(0 0 12) 에 의해 주어지는 (0 0 12) 회절 반사의 상대 강도는 α-Al2O3 층의 섬유 집합조직 또는 (0 0 1) 우선 방위에 대한 측정치이다. (0 0 12) 반사의 평가에 대한 대안적으로, TC(0 0 6) 으로서 (0 0 6) 회절 반사에 의해 집합조직을 평가하는 것도 또한 가능하다. 그렇지만, (0 0 12) 반사의 사용이 본 발명에 따른 코팅을 위해 바람직한데, α-Al2O3 의 (0 0 6) 반사가 TiCN 의 종종 높은 강도의 (2 0 0) 반사로부터 항상 신뢰가능하게 분리될 수 없기 때문이다.
예 1
WC/Co 초경합금 기판체 (HM1, HM2, HM3, HM4, HM5 및 HM6의 다양한 조성의 인덱서블 절삭 비트) 는 각각의 층에 다양한 층 두께로 TiN-MT-TiCN-α-Al2O3-HT­TiCN 층 순서로 CVD법으로 코팅되었다. α-Al2O3층과 HT­TiCN 층 사이에 얇은 (1 ㎛ 미만) 접착층과 TiAlCNO 핵생성층이 증착되었다. 모든 코팅들은 반경방향 가스 유동을 갖는 Bernex BPX325S 유형의 CVD 반응기에서 생성되었다.
HT­TiCN 층은 2.0% TiCl4, 0.5% CH3CN, 10% N2, 87.5% H2 의 가스 농도 (부피%로서 CVD법에서의 가스들에 대한 백분율) 를 갖고, 90 mbar 압력에서 증착되었다.
다음의 세 개의 공정 단계에서 MT-TiCN층과 α-Al2O3층 사이에 얇은 (1 ㎛ 미만) 접착층과 핵생성층이 증착되었다.
1. Ti(C, N) - 지속시간: 20분, 온도: 1000℃, 압력: 500 mbar, 가스 농도: 5% CH4, 2% TiCl4, 25% N2, 잔부 H2
2. (Ti, Al)(C, N, O) - 지속시간: 15분, 온도: 1000℃, 압력: 75 mbar, 가스 농도: 5% CO, 1% AlCl3, 2% TiCl4, 25% N2, 잔부 H2
3. (Ti, Al)(C, N, O) - 지속시간: 5분, 온도: 1000℃, 압력: 175 mbar, 가스 농도: 5% CO, 2.5% CO2, 1% AlCl3, 2% TiCl4, 20% N2, 잔부 H2
다음의 방법을 통해 α-Al2O3층이 핵생성되었다.
1. 5분 동안 Ar으로 세척 (flushing)
2. T = 1000℃, p = 175 mbar, 5분 동안 2% TiCl4, 2% AlCl3, 잔부 H2로 처리
3. 5분 동안 Ar으로 세척
4. T = 1000℃, p = 175 mbar, 5분 동안 2.5% CO2, 12% CO, 잔부 H2로 산화
5. 5분 동안 Ar으로 세척
6. T = 1000℃, p = 175mbar, 1분 동안 2.5% AlCl3, 잔부 H2로 처리
추가적인 핵생성을 위해, T = 1010℃, p = 75 mbar, 40분 동안 2.5% CO2, 2.0% HCl, 2.0% CO, 2.0% AlCl3, 잔부 H2 의 조건 하에서 촉매 화합물을 사용함이 없이 얇은 α-Al2O3 개시층이 증착되었다.
본 발명에 따른 α-Al2O3 층의 성장 조건은 다음과 같이 선택되었다: T = 1010℃, p = 85 mbar, 가스 농도: 91% H2, 3.0% CO2, 0.5% H2S, 3.5% HCl, 2.5% AlCl3 를 갖는다. 모든 가스 성분은 정해진 농도 수준에서 동시에 도입된다.
α-Al2O3 층은 집합조직 계수 TC(0 0 12) > 5 로서 매우 높은 (0 0 1) 우선 방위를 가졌다.
참조로서, 동일한 조성의 초경합금 기판체는 각 층별로 동일한 두께로 층 ㅅ순서 N - MT - TiCN - α-Al2O3-HT - TiCN 로 코팅되고, 또한, MT-TiCN층과 α-Al2O3층 사이에 얇은 (1 ㎛ 미만) 접착층과 핵생성층이 증착되었다. 그 결과, 종래 기술에 따른 α-Al2O3층이 핵생성되었다.
종래 기술에 따른 α-Al2O3층의 성장 조건은 다음과 같이 선택되었다: T = 1015℃, p = 65 mbar, 가스 농도: 92.3% H2, 3.5% CO2, 0.2% H2S, 2.0% HCl, 2.0% AlCl3 를 갖는다.
종래 기술에 따른 α-Al2O3층은 단지 중간의 (0 0 1) 우선 방위를 갖는다.
사용된 초경합금 기판체의 조성이 표 3에 기재되어 있다. 각 층의 층 두께와 α-Al2O3 층을 위한 집합조직 계수 TC(0 0 12) 가 표 4에 기재되어 있다.
Figure pct00004
Figure pct00005
집합조직 계수 TC[0 0 12] 는 적어도 두 개의 다른 코팅 배치에서 추출한 6개 이상의 다양한 절삭 인서트에서의 측정값의 평균값으로서 특정된다.
절삭 비트는 제트 블라스팅 처리되고, α-Al2O3 층과 기판체의 고유 응력은 근접 계면 기판 영역 (NISZ) 에서 측정된다. 그 결과는 표 5에 나타낸다. 각 경우에 있어서, "고유 응력 NISZ 기판" 은 상기 "근접 계면 기판 영역" 에서 측정된 고유 응력 변화 내의 최소값이다.
Figure pct00006
실시예 2 - 절삭 기계가공 시험
실시예 1에 따라 제조된 절삭 비트는 다음의 시험 파라미터에 따라 단속 절삭 모드로 캠샤프트를 외부 기계가공하는데 사용되었다.
작업편 : 캠샤프트
재료 : 16MnCr5(Rm=600-700N/㎟)
가공 : 단속 절삭 모드에서 세로방향 선삭; 습식 가공
절삭 데이터 Vc = 220 m/분
f = 0.4 ㎜
ap = 2.5 ㎜
공구 구조 : DNMG150608-NM4
공구 수명 : 종래 기술 : 표 5에 따른 절삭 인서트 11 : 54개 부품
본 발명 : 표 5에 따른 절삭 인서트 14 : 80개 부품
도 1 은 54개 부품을 가공한 후의 종래 기술 (표 5의 절삭 인서트 11) 에 따른 공구를 나타낸다. 공구 수명이 끝난 후에, 크레이터 마모 및 절삭 에지에서 노치 마모 그리고 부스러짐 (break-out) 현상이 발견된다. 크레이터 마모는 강 재료의 선삭시에 공구의 열적 과하중에 따른 높은 절삭 온도에서 내마모성이 부족하여 발생하는 마모의 일반적인 형태이다. 대조적으로, 절삭 에지에서의 노치 마모와 부스러짐은 선택된 작업 조건하에서 공구의 인성이 충분하지 못하다는 표시이다.
도 2 는 80개 부품을 가공한 후의 본 발명 (표 5의 절삭 인서트 14)에 따른 공구를 나타낸다. 절삭 인서트는 크레이터 마모가 현저하게 덜 나타나고, 노치 마모는 전혀 발생하지 않는다.
실시예 3 - 절삭 가공 시험
실시예 1에 따라 제조된 절삭 비트는 소위 스트립 선삭 시험 (가혹한 단속 절삭 모드를 사용하는 시험) 를 거쳤다. 이 시험에서 외부의 길이방향 선삭 공정에서 기계가공될 열처리가능한 강으로 이루어진 4개의 스트립이 장착된 샤프트를 이용하여, 인덱서블 절삭 비트의 인성 특성이 조사된다. 그 경우 절삭 기계가공될 스트립은 공구 절삭 에지에서 가혹한 충격 작용이 일어나도록 주변부의 일부만을 나타낸다. 공구의 수명은 균열로 인해 절삭 에지가 손상될 때까지 작업편의 진입 수 (충격 카운트) 로서 결정된다.
재료 : 42CrMo4; Rm = 800N/㎟
기계가공 : 단속 절삭 모드에서 길이방향 선삭; 건식 기계가공
절삭 데이터 Vc = 170
f = 0.32 ㎜
ap = 2.5 ㎜
공구 구조 : CNMG120412-NM4
공구 수명/충격 카운트 (6 개의 시험된 절삭 인서트로부터의 각 평균값)
종래 기술 : 표 5에 따른 절삭 인서트 15 : 497회 충격
본 발명 : 표 5에 따른 절삭 인서트 18 : 2946회 충격
실시예 4 - 절삭 기계가공 시험
하기의 시험 파라미터에 따라, 구상 흑연 주철 GGG50 으로 이루어진 펌프 하우징을 선삭 기계가공 (단속 절삭 모드에서 러핑(roughing)) 을 실시하도록 실시예 1에 따라 제조된 절삭 비트를 사용하였다.
작업편 : 펌프 하우징
재료 : GGG50
기계가공 : 단속 절삭 모드에서의 선삭; 건식 기계가공
절삭 데이터 Vc = 190 m/분
f = 0.5 ㎜
ap = 3.0 ㎜
공구 구조 : WNMA080412
공구 수명 : 종래 기술 : 표 5에 따른 절삭 인서트 3 : 70개 부품
본 발명 : 표 5에 따른 절삭 인서트 6 : 200개 부품

Claims (10)

  1. 초경합금 (hard metal), 서멧 또는 세라믹 기판체 (substrate body), 및 다층 코팅으로 이루어진 절삭 인서트로서,
    상기 다층 코팅은, 5 ~ 40 ㎛ 의 전체 두께로 CVD법을 통해 상기 기판체에 도포되며, 기판 표면으로부터 시작하여, 하나 이상의 경질 재료층, 상기 경질 재료층 위의 1 ~ 20 ㎛ 층 두께의 알파 산화알루미늄 (α-Al2O3) 층, 및 선택적으로, 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 (portion-wise) 장식 또는 마모 인식 층으로서의 하나 이상의 추가적인 경질 재료층을 포함하고,
    상기 α-Al2O3층은 (0 0 12) 성장 방향에서의 집합조직 계수 TC(0 0 12) 가 5 이상인 것을 특징으로 하는 결정학상의 우선 방위 (preferential orientation) 를 가지며, 여기서
    Figure pct00007
    이고,
    I(hkl) 은 X선 회절로 측정된 회절 반사 강도이고,
    I0(hkl)은 pdf 카드 42-1468 에 따른 표준 회절 반사 강도이고,
    n 은 계산을 위해 사용되는 반사면의 수이고,
    TC(0 0 12) 를 계산하기 위해 (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) 및 (0 0 12) 반사면이 사용되며,
    상기 α-Al2O3층은 0 ~ +300 ㎫ 의 고유 응력을 갖고,
    상기 기판은 상기 기판 표면으로부터 0 ~ 10 ㎛ 의 영역에서 -2000 ~ -400 ㎫ 의 고유 응력 최소값을 갖는 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 절삭 인서트의 제조는 상기 다층 코팅의 도포 후에 입자형 (granular) 제트 블라스팅제를 사용하여 상기 기판을 건식 또는 습식 제트 블라스팅 처리, 바람직하게는 건식 제트 블라스팅 처리하는 것을 포함하고, 상기 제트 블라스팅제는 바람직하게는 코런덤 (α-Al2O3) 보다 더 낮은 수준의 경도를 갖는 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기판 표면 위에 그리고 상기 α-Al2O3층 아래에 배치된 상기 경질 재료층 및 선택적으로 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 배치된 상기 경질 재료층은 주기율표의 Ⅳa족 내지 Ⅶa족 원소들 및/또는 알루미늄의 탄화물, 질화물, 산화물, 탄질화물, 산질화물, 산탄화물, 산탄질화물, 붕화물, 붕질화물, 붕탄화물, 붕탄질화물, 붕산질화물, 붕산탄화물 또는 붕산탄질화물 및/또는 전술한 화합물들의 혼합 금속상 (mixed metal phases) 및/또는 상 혼합물 (phase mixtures) 을 포함하는 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판 표면 위에 그리고 상기 α-Al2O3층 아래에 배치된 상기 경질 재료층들은 TiN, TiCN 및/또는 TiAlCNO 를 포함하고, 상기 경질 재료층들은 각각 0.1 ㎛ ~ 15 ㎛ 의 층 두께를 갖고,
    상기 α-Al2O3층 바로 아래에 TiAlCNO 의 경질 재료층이 존재하는 경우, 그 층 두께가 바람직하게는 0.1 ㎛ ~ 1 ㎛ 이며,
    상기 TiN 또는 TiCN 의 경질 재료층이 존재하는 경우, 그 층 두께가 바람직하게는 2 ㎛ ~ 15 ㎛, 특히 바람직하게는 3 ㎛ ~ 10 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판 표면 위에 그리고 상기 α-Al2O3층 아래에 배치되고 TiN, TiCN 및/또는 TiAlCNO 를 포함하는 상기 경질 재료층들은, 전체 층 두께가 3 ㎛ ~ 16 ㎛, 바람직하게는 5 ㎛ ~ 12 ㎛, 특히 바람직하게는 7 ㎛ ~ 11 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판 표면으로부터 시작되는 다층 코팅은 TiN - TiCN - TiAlCNO - α-Al2O3 의 층 순서를 갖고, 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 선택적으로 TiN층, TiCN층, TiC층 또는 이들 층의 조합이 제공되는 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판체의 최외부 표면으로부터 깊이 10 ㎛ 까지의 영역에서, 상기 기판체는 적어도 -400 ㎫, 바람직하게는 적어도 -600 ㎫, 특히 바람직하게는 적어도 -800 ㎫ 의 고유 응력 최소값을 갖는 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판체는,
    초경합금, 바람직하게는 Co, Fe 및/또는 Ni, 바람직하게는 Co 를 4 ~ 12 wt% 포함하는 초경합금,
    선택적으로는, 주기율표 Ⅳb, Ⅴb 및 Ⅵb족의 금속, 바람직하게는 Ti, Nb, Ta 또는 이들의 조합의 입방 탄화물 0.5 ~ 10 wt%, 및
    잔부로서의 WC
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판체는 초경합금을 포함하고, 상기 기판체의 공칭 전체 조성에 비해 Co 바인더 상이 풍부하고 입방 탄화물이 고갈된 표면 영역을 갖고, 상기 표면 영역은 상기 기판 표면으로부터 시작하여 5 ㎛ ~ 30 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ ~ 25 ㎛ 의 두께를 갖고,
    Co 바인더 상이 풍부한 상기 표면 영역의 Co 함유량은 상기 기판의 코어보다 적어도 1.5 배 더 높으며,
    Co 바인더 상이 풍부한 상기 표면 영역의 입방 탄화물의 함유량은 상기 기판의 코어에서의 입방 탄화물의 함유량의 최대 0.5 배인 것을 특징으로 하는 절삭 인서트.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 인서트를 제조하는 방법으로서,
    초경합금, 서멧 또는 세라믹의 기판체에 다층 코팅이 CVD법으로 도포되고,
    상기 다층 코팅은, 5 ~ 40 ㎛ 의 전체 두께를 갖고, 기판 표면으로부터 시작하여, 하나 이상의 경질 재료층, 상기 경질 재료층 위의 1 ~ 20 ㎛ 층 두께의 알파 산화알루미늄 (α-Al2O3) 층, 및 선택적으로, 상기 α-Al2O3층 위에 적어도 부분식으로 장식 또는 마모 인식 층으로서의 하나 이상의 추가적인 경질 재료층을 갖고,
    상기 α-Al2O3층의 증착 조건은, 상기 α-Al2O3층이 (0 0 12) 성장 방향에서의 집합조직 계수 TC(0 0 12) 가 5 이상인 것을 특징으로 하는 결정학상의 우선 방위를 갖도록 선택되고, 여기서
    Figure pct00008
    이고,
    I(hkl) 은 X선 회절로 측정된 회절 반사 강도이고,
    I0(hkl) 은 pdf 카드 42-1468 에 따른 표준 회절 반사 강도이고,
    n 은 계산을 위해 사용되는 반사면의 수이고,
    TC(0 0 12)를 계산하기 위해 (0 1 2), (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) 및 (0 0 12) 반사면이 사용되며,
    상기 다층 코팅의 도포 후에, 입자형 제트 블라스팅제를 사용하여 기판을 건식 또는 습식 제트 블라스팅 처리, 바람직하게는 건식 제트 블라스팅 처리하고,
    상기 제트 블라스팅제는 바람직하게는 코런덤 (α-Al2O3) 보다 더 낮은 경도를 가지며,
    상기 제트 블라스팅 처리의 제트 블라스팅 압력, 제트 블라스팅 지속시간 및 제트 블라스팅 각도는, 상기 제트 블라스팅 처리 후에 상기 α-Al2O3층이 0 ~ +300 ㎫ 의 고유 응력을 갖도록 선택되고, 상기 제트 블라스팅 처리 후의 상기 기판은 상기 기판 표면으로부터 0 ~ 10 ㎛ 의 영역에서 -2000 ~ -400 ㎫ 의 고유 응력 최소값을 갖는, 절삭 인서트의 제조 방법.
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