KR20140038465A - 발광 다이오드를 위한 반사기 및 하우징 - Google Patents

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듀폰-미쯔이 플루오로케미칼 가부시끼가이샤
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Abstract

자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 반사율의 적은 감소를 갖고, 우수한 내열성, 내광성 및 내후성을 갖는 발광 다이오드를 위한 반사기 및 이러한 반사기를 갖는 하우징이 제공된다. 발광 다이오드를 위한 반사기는 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제를 함유하는 플루오로수지 조성물을 성형함으로써 얻어지고, 240 내지 700 ㎚의 파장에서 반사율의 최대값과 최소값 사이의 차이는 25% 이내이다.

Description

발광 다이오드를 위한 반사기 및 하우징{REFLECTOR FOR LIGHT-EMITTING DIODE AND HOUSING}
본 발명은 높은 반사율을 갖고 자외선으로부터 가시광선까지의 범위에서 반사율의 적은 감소를 갖는 발광 다이오드(다르게는, 본 명세서에서 LED로 지칭됨)를 위한 반사기에 관한 것이다. 반사기는 우수한 내열성(heat resistance), 내광성(light resistance) 및 내후성(weather resistance)을 갖는다. 본 발명은 또한 상기 반사기를 갖는 발광 다이오드를 위한 하우징에 관한 것이다.
최근, 발광 다이오드 소자(다르게는, 본 명세서에서 LED 칩(chip)으로 지칭됨)는 규모가 작고, 필라멘트 전구(filament electric bulb)와 비교하여 장기간에 걸쳐 점등될 수 있다. 이들의 전기 에너지의 광으로의 변환 효율이 높기 때문에, 이들 소자가 직선 튜브형 형광등을 비롯한 종래의 조명 기구를 대체하는 경향이 강하고, 이들 다이오드 소자는 가전 제품, LED 표시기(displayer), 및 조명식 작동 스위치로서 널리 사용된다. LED의 용도는 파장에 의해 일반(가시광선) LED 및 자외선 LED로 나누어진다.
예를 들면, (가시광선) LED 용도의 예로서, 자동차용 대시보드, 디스플레이(LCD 디스플레이, 개인용 컴퓨터용 모니터, 소규모 게임 및 휴대 전화)와 같은 디스플레이 장치의 백라이트, 실내 조명원, 실내외 디스플레이 장치 및 교통용 디스플레이 장치가 있다. 또한, 자외선 LED 용도의 예는 형광 재료와 조합하여 높은 연색성(color rendering property)을 가진 백색 LED, 지폐 식별기(지폐 식별용 센서 광원), 광촉매를 사용하는 공기 청정기(가정용, 차량 장착용, 및 냉장고용), 오염물 처리, 의료 처리 분야에서의 생의학, 의료 및 분석용 형광 광원, 살균, 식품 분야에서의 야채 및 식품의 신선도 유지, 전자 구성요소 및 잉크와 같은 UV 경화용 광원, 의료 처리 장비, 형광 아크릴을 사용하는 조명, UV 광원 모니터, 자외선 광량계, 분광법, 형광 재료 여기 광원, 의료 처리 장비, 및 물 및 공기 청정과 같은 살균용 광원을 포함한다.
LED 칩이 장착된 종래의 발광 장치에는, 본 출원의 도 1에 도시된 바와 같이, 일반적으로 오목한 개구부를 갖는 반사기(3), 오목한 개구부 내에 장착된 LED 칩(2), 및 전술된 오목한 개구부를 밀봉하기 위한 경화 수지 몰드(1)가 제공된다. 상기 반사기는 기판 상에 장착되어 하우징(5)을 형성한다. 상기 반사기는 예를 들어 세라믹 또는 백색 반사 수지를 성형함으로써 얻어진 성형된 제품이다.
일본 특허 제4576276호에는 다공성 알루미나 세라믹으로 형성된 LED 하우징이 기술되어 있다. 다공성 알루미나 세라믹은 우수한 내열성, 내광성 및 내후성을 갖고, 기공 직경 및 다공도를 제어함으로써 높은 반사율을 얻을 수 있다. 세라믹의 성형에서, 세라믹이 배치 공정(batch process)에서 1,000℃ 이상의 온도로 가열되고 소정 시간 동안 베이킹(baked)되었기 때문에, 제조 비용이 높았고, 생산성이 높지 않았다.
최근, LED 하우징의 제조 비용을 낮추기 위해 연속적으로 성형가능한 열가소성 수지가 사용되고 있다. 예를 들면, 소정의 폴리아미드군 수지는 300℃에서도 용융되지 않는다. 그러나, 본 출원의 비교예 5에 나타낸 바와 같이, 그러한 수지가 500시간 동안 150℃로 가열되었을 때, 수지가 산화되어 흑색 색상으로 변색되었기 때문에, 반사율이 크게 저하되었다. 이러한 이유로, 초기 단계에서 LED 하우징의 반사율이 높았던 경우에도, 고출력 작동이 계속되었을 때, 수지 하우징이 고온에 도달하였기 때문에, LED 하우징이 변색되었고 발광 효율이 하락하였다. 또한, 폴리아미드군 수지가 고온에서 열화되기 쉬웠기 때문에, 수지가 용융되어 성형되었을 때, 용융 성형기 내에서의 체류 시간이 길어졌던 경우, 수지가 열 분해 및 변색되었고, 이로써 제조 손실이 증가되었고, 그럼으로써 생산성을 악화되었다.
또한, 본 출원의 도 3의 비교예 3에 나타낸 바와 같이, 폴리아미드군 수지에서, 반사기로서 사용되는 충전제로서의 이산화티타늄의 반사율이 2.7이기 때문에, 반사율은 가시광선 영역에서 높지만; 반사율은 420 ㎚보다 짧은 파장에서 크게 저하된다. 이러한 것의 이유는 이산화티타늄이 3.2 eV의 밴드 갭 구조(band gap structure)를 갖기 때문인 것으로 고려된다(문헌[Society of Japan Chemistry: Chemistry of Surface Excitation Process, quarterly publication, Chemical General Review no. 12, p. 132-145 (1991)]에 개시됨) 흡수된 에너지가 열로 변환되고 이산화티타늄이 광촉매 작용을 나타내기 때문에, 수지의 열화가 진행되는 것으로 고려된다.
또한, 자외선 LED가 적색, 녹색 및 청색의 3가지 색상을 가진 형광 재료와 조합된 백색 LED의 개발이 최근 진행되고 있고, 이의 우수한 연색성으로 인해, 일반 조명 용도로의 개발이 기대된다. 이러한 시스템에서, 여기 광원의 파장이 청색 색상의 460 ㎚로부터 405 ㎚까지로 더욱 짧아지기 때문에, 하우징 부재는 현재의 수준을 넘어서 더욱 열화될 가능성이 있고, 따라서 LED 하우징의 장수명을 기대할 수는 없다.
이들 이유로, 내열성, 내광성, 내후성, 내화학성, 고주파 전기 특성 및 난연성(flame retardation)과 같은 우수한 특징을 갖고, 약용 액체, 용매 및 페인트, 예컨대 산 및 알칼리의 이송을 위한 파이프, 화학 공업 제조품, 예컨대 약용 액체 저장 용기 또는 탱크, 또는 전기 공업 제품, 예컨대 튜브, 롤러 및 전기 와이어에 널리 사용되는 플루오로수지, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐 에테르) 공중합체(PFA), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP), 및 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-퍼플루오로(알킬비닐 에테르) 공중합체(EPE)의 열-융해성 플루오로수지 등이 LED 반사기를 위한 유용한 수지로서 검토된다.
미국 특허 출원 공개 제2010/0032702A1호에, 충전제로서 이산화티타늄을 함유하는 플루오로수지로 구성된 LED를 위한 반사기가 제시되어 있다. 그러나, 전술된 폴리아미드군 수지(본 출원의 비교예 3)와 유사하게, 자외선을 흡수하기 위한 이산화티타늄이 충전제로서 사용되기 때문에, 자외선 영역에서의 반사율은 크게 저하되고(본 출원의 비교예 2 참조), 이러한 플루오로수지는 자외선 LED를 위한 반사기 및 근-자외선 LED가 적색, 녹색 및 청색의 3가지 색상을 가진 형광 재료와 조합된 백색 LED를 위한 반사기에 사용될 수 없다. 이러한 이유로, 자외선으로부터 가시광선까지의 범위에서 흡수가 없는, 즉 자외선 영역에서 반사율을 크게 저하시키지 않고서, 우수한 내열성, 내광성 및 내후성을 갖고 높은 반사율을 갖는 LED를 위한 반사기 및 그러한 반사기를 갖는 하우징이 요구된다.
본 발명에 따라, 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 반사율을 저하시키지 않았고, 우수한 내열성, 내광성 및 내후성을 갖는 LED를 위한 반사기, 및 하우징이 본격적으로 검토되었다. 그 결과, 전술된 문제점을 해결할 수 있는 방법이 발견되어, 본 발명의 완성에 이르렀다.
본 발명은 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 반사율을 저하시키지 않고, 우수한 내열성, 내광성 및 내후성을 갖는 반사기를 제공한다.
또한, 본 발명은 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 높은 반사율(70% 이상의 반사율)을 가진 발광 다이오드를 위한 반사기에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 LED를 위한 반사기를 갖는 하우징을 제공한다.
1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제를 함유하는 플루오로수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는 LED를 위한 반사기에서, 본 발명은 240 내지 700 ㎚의 파장에서 반사율의 최대값과 최소값의 차이가 25% 이내인 상기 LED를 위한 반사기를 제공한다.
전술된 반사기에서, 플루오로수지가 테트라플루오로에틸렌의 단일중합체 및/또는 테트라플루오로에틸렌과, 헥사플루오로프로필렌, 클로로트라이플루오로에틸렌, 퍼플루오로(알킬비닐 에테르), 비닐리덴 플루오라이드, 비닐 플루오라이드, 에틸렌 및 프로필렌으로부터 선택되는 적어도 일종의 단량체의 공중합체로부터 선택되는 적어도 일종인, LED를 위한 반사기가 본 발명의 바람직한 플루오로수지이다.
전술된 반사기에서, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제의 굴절률이 1.5 이상인, LED를 위한 반사기가 본 발명의 바람직한 실시예이다.
전술된 반사기에서, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제가 금속 또는 금속 산화물인, LED를 위한 반사기가 본 발명의 바람직한 실시예이다.
전술된 반사기에서, 금속 또는 금속 산화물이 결정계 α-알루미나, 이산화바나듐, 이산화지르코늄 및 오산화탄탈륨으로부터 선택되는 적어도 일종인, LED를 위한 반사기가 본 발명의 바람직한 실시예이다.
전술된 반사기에서, 240 내지 380 ㎚의 파장에서의 반사율이 70% 이상인, LED를 위한 반사기가 본 발명의 바람직한 실시예이다.
전술된 반사기에서, 0.1 내지 1.0 ㎛의 평균 입자 직경을 가진 결정계 α-알루미나 미립자를 함유하는 플루오로수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는, LED를 위한 반사기가 본 발명의 바람직한 실시예이다.
전술된 반사기에서, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제의 함량이 전체 플루오로수지 조성에 대해 0.1 내지 50 질량%인, LED를 위한 반사기가 본 발명의 바람직한 실시예이다.
또한, 전술된 LED를 위한 반사기를 갖는 하우징이 본 발명의 바람직한 실시예이다.
본 발명에 따라, 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 반사율을 저하시키지 않고, 우수한 내열성, 내광성 및 내후성을 갖는 LED를 위한 반사기, 및 상기 반사기를 갖는 하우징이 제공된다.
반사율이 저하되지 않기 때문에, 고정된 반사율이 사용되는 LED의 파장에 의존하지 않고서 얻어질 수 있다.
또한, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제가 반사기 내로 균일하게 분산되기 때문에, 종래의 반사기의 충전제의 양보다 적은 양의 충전제에 의해 높은 반사율이 실현될 수 있다.
본 명세서에 제시된 개념의 이해를 향상시키기 위해 첨부 도면에 실시예가 예시된다.
<도 1>
도 1은 LED를 위한 반사기를 갖는 하우징을 도시하는 개략도. 도 1에서, 도면 부호 1은 밀봉재이고, 도면 부호 2는 LED 칩이며, 도면 부호 3은 반사기이고, 도면 부호 4는 기판이며, 도면 부호 5는 하우징임.
<도 2>
도 2는 테이프 형상을 가진 LED를 위한 반사기를 도시하는 개략도. 도 2에서 도면 부호 1은 밀봉재이고, 도면 부호 2는 LED 칩이며, 도면 부호 3은 반사기이고, 도면 부호 4는 기판이며, 도면 부호 6은 간극임.
<도 3>
도 3은 성형된 제품의 반사율의 파장 의존성을 나타내는 그래프.
<도 4a 및 도 4b>
도 4a 및 도 4b는 전자 현미경에 의해 얻어진 응용예 3의 복합 조성물의 파면을 도시하는 사진.
<도 5a 및 도 5b>
도 5a 및 도 5b는 전자 현미경에 의해 얻어진 비교예 1의 복합 조성물의 파면을 도시하는 사진.
본 발명에 사용되는 플루오로수지는 용융-성형가능한 플루오로수지이다. 용융 성형은 종래의 잘 알려진 용융-성형기를 사용하는 성형 방법이다. 이는, 중합체가 용융된 상태로 유동하기 때문에, 필름, 섬유 및 튜브와 같은, 각각의 규정된 용도에 대응하는 충분한 강도 및 내구성을 나타내는 성형된 제품이 용융된 물질로부터 얻어질 수 있다는 것을 의미한다.
용융-성형가능한 플루오로수지는 테트라플루오로에틸렌(TFE)과 적어도 일종의 공중합성 플루오르화 단랑체(공단량체)의 공중합체(TFE 공중합체)이고, 적어도 일종의 공중합성 플루오르화 단량체(공단량체)는 중합체 중에, TFE의 단일중합체(폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE))의 융점(315℃)보다 실질적으로 낮은 융점을 얻기에 충분한 양으로 존재한다.
본 발명에 적절하게 사용되는 용융-성형가능한 플루오로수지는 적어도 약 40 내지 98 몰% TFE 단위와 약 2 내지 60 몰% TFE와 공중합가능한 적어도 일종의 다른 단량체의 공중합체이다. TFE와 공중합가능한 단량체로서, 예를 들어 헥사플루오로프로필렌(HFP), 퍼플루오로(알킬비닐 에테르)(PAVE)(알킬기는 1 내지 5개의 탄소를 가진 직쇄 또는 분지형 알킬기임) 등이 언급될 수 있다. PAVE 단량체로서, 1, 2, 3 또는 4개의 탄소 수를 가진 알킬기를 함유하는 PAVE 단량체가 바람직하다. TFE 공중합체는 또한 몇몇 종류의 PAVE 단량체와 TFE의 공중합체일 수 있다. TFE 공중합체의 PAVE는 바람직하게는 1 내지 20 질량%이다.
바람직한 TFE 공중합체로서, FEP(TFE/HFP 공중합체), PFA(TFE/PAVE 공중합체), TFE/HFP/PAVE 공중합체 - 여기서, PAVE는 퍼플루오로(에틸비닐 에테르)(PEVE) 및/또는 퍼플루오로(프로필비닐 에테르)(PPVE)임 - , MFA(TFE/퍼플루오로(메틸비닐 에테르)(PMVE)/PAVE 공중합체, 여기서 PAVE의 알킬기는 2개 이상의 탄소 원자를 가짐), THV(TFE/HFP/비닐리덴 플루오라이드(VF2) 공중합체) 등이 언급된다. 가장 바람직하게는, PFA(TFE/PAVE 공중합체)가 언급된다.
본 발명에 사용되는 플루오로수지는 또한 몇몇 종류의 TFE 공중합체를 혼합함으로써 사용될 수 있다.
TFE 공중합체는 ASTM D-1238에 따라 상기 특정 TFE 공중합체의 표준 온도에서 측정된 약 0.5 내지 100 g/10분, 바람직하게는 0.5 내지 50 g/10분의 용융 유량(melt flow rate, MFR)을 갖는다.
또한, TFE 공중합체의 용융 점도는 미국 특허 제4,380,618호에 기술된 ASTM D-1238의 수정된 방법에 의해 372℃에서 측정되고, 적어도 102 Pa·s, 바람직하게는 102 Pa·s 내지 약 106 Pa·s, 그리고 더 바람직하게는 약 103 내지 105 Pa·s이다.
플루오로수지 조성물 중의 TFE 공중합체의 함량은 50 내지 99.9 질량%, 바람직하게는 60 내지 99 질량%, 그리고 더 바람직하게는 70 내지 95 질량%이다.
용융-성형가능한 플루오로수지의 형태는 그것이 용융-성형에 적합한 한 특정하게 제한되지 않으며, 분말-형상 물질, 분말-형상 물질의 과립형 제품, 입자-형상 물질, 플레이크(flake), 펠렛(pellet) 및 비드와 같은 모든 형태가 언급될 수 있다.
본 발명에 사용되는, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제는 바람직하게는 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 높은 굴절률 및 높은 반사율을 가진 광-반사 화합물이다. 광-반사 화합물의 평균 입자 직경은 0.01 내지 1.0 ㎛, 바람직하게는 0.1 내지 1.0 ㎛, 그리고 더 바람직하게는 0.2 내지 1.0 ㎛이다. 광-반사 화화물의 평균 입자 직경이 1.0 ㎛ 초과인 경우, 광 산란 효과가 낮아져서, 반사율을 저하시킨다. 평균 입자 직경은 예를 들어 입자 크기 분석기(예를 들어, 실라스 컴퍼니(CILAS Co.)에 의해 제조된 CILAS 990, CILAS 1090, 및 CILAS 1190; ISO 13320) 등에 의해 측정될 수 있다. 그러한 충전제로서, 구매가능한 제품(예를 들어, 알마티스, 인크.(Almatis, Inc.)에 의해 제조된 A16GS)이 또한 사용될 수 있다.
성형된 제품 내의 충전제의 혼합된 상태는 필드 방사형 주사 전자 현미경(field radiation type scanning electron microscope)(예를 들어, SEM, 히타치, 엘티디.(Hitachi, Ltd.)에 의해 제조된 S-4500)을 사용함으로써 관찰될 수 있다.
충전제의 굴절률은 바람직하게는 1.5 이상이다. 굴절률이 1.5 미만인 경우, 바람직하지 않게 높은 반사율이 얻어질 수 없다.
또한, 1.5 이상의 굴절률을 가진 충전제의 밴드 갭(band gap)은 바람직하게는 4.0 eV 이상이다. 충전제가 4.0 eV보다 높은 밴드 갭을 갖는 경우, 이는 광촉매와 유사하게 320 내지 700 ㎚의 파장 범위의 광을 흡수하기 때문에, 충분한 반사율이 240 ㎚의 짧은 파장에서 얻어질 수 없다(문헌[Society of Japan Chemistry: Chemistry of Surface Excitation Process, quarterly publication, Chemical General Review no. 12, p. 132-145 (1991)]에 개시됨).
그러한 충전제로서, 금속 또는 금속 산화물이 유용하다. 예를 들어, 결정계 α-알루미나 Al2O3(굴절률: 1.7, 밴드 갭: 8.8 eV), 이산화하프늄 HfO2(굴절률: 1.7, 밴드 갭: 5.5 eV), 이산화지르코늄 ZrO2(굴절률: 1.9, 밴드 갭: 4.6 eV), Ta2O5(굴절률: 2.2, 밴드 갭: 4.2 eV) 등이 유용하다. 더 바람직하게는, 충전제는 α-알루미나이다.
플루오로수지 조성물 중의 충전제는 0.1 내지 50 질량%, 바람직하게는 1 내지 40 질량%, 그리고 더 바람직하게는 5 내지 30 질량%이다. 충전제가 0.1 질량% 미만인 경우, 높은 반사율이 얻어질 수 없다. 다른 한편, 충전제의 비가 50 질량%를 초과하는 경우, 플루오로수지 조성물의 용융 점도가 상승되어, 사출 성형을 어렵게 하고, 그럼으로써 얻어질 성형된 제품의 강도 및 내구성을 저하시킨다.
TFE 공중합체 및 충전제는 용융-성형 전에 또는 용융-성형과 동시에 혼합될 수 있다. 또한, 일반적인 혼합 방법이 혼합 방법으로서 채용될 수 있다. 예를 들어, 공-응집(co-cohesion) 방법(일본 공개 특허 출원 제2007-119769호), 유성 혼합기(planetary mixer), 고속 임펠러 분산기(high-speed impeller disperser), 회전식 드럼형 혼합기, 스크류형 혼합기, 벨트 컨베이어 혼합 시스템, 볼 밀(ball mill), 페블 밀(pebble mill), 샌드 밀(sand mill), 롤 밀(roll mill), 아트리터(attriter) 및 비드 밀(bead mill)과 같은 잘 알려진 전통적인 분산기 및 혼합기가 채택될 수 있다. TFE 공중합체 및 충전제를 균일하게 분산시킬 수 있는 장치가 더욱 바람직하다.
용융-성형 전에 TFE 공중합체와 충전제를 혼합함으로써 얻어지는 플루오로수지 조성물의 형태로서, 분말-형상 물질, 분말-형상 물질의 과립형 제품, 입자-형상 물질, 플레이크, 펠렛 및 비드와 같은 모든 형태가 유용하다.
전술된 혼합 방법에 더하여, 하기의 습식-혼합 방법이 또한 존재한다. 예를 들어, 충전제가 담체로서 작용하는 수용액 또는 유기 용액 중에 용해되어 TFE 공중합체 상에 분무되는 경우, 충전제로 코팅된 TFE 공중합체가 얻어질 수 있다. 유기 용매는 특정하게 제한되지 않는다. 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 클로로포름, 아세톤, 톨루엔 등이 유용하다. 또한, 충전제 중에서 높은 용해성을 갖는 유기 용매가 바람직하다.
플루오로수지 조성물의 용융-성형 방법으로서, 종래의 잘 알려진 성형 방법이 채용될 수 있다. 예를 들어, 압축 성형, 압출 성형, 이송 성형, 취입 성형, 사출 성형, 회전 성형, 라이닝 성형(lining molding), 발포체(foamed body) 압출 성형, 필름 성형 등이 유용하고, 압출 성형 또는 사출 성형이 바람직하다.
전술된 용융-성형 방법에 의해 얻어지는 성형된 제품은, 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 반사율을 저하시키지 않고, 우수한 내열성, 내광성, 및 내후성을 가지며, 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 높은 반사율 갖는 성형된 제품이다. 후술될 측정 방법에 의해 측정되는, 240 내지 700 ㎚의 파장 영역에서 성형된 제품의 반사율의 최대값과 최소값 사이의 차이는 25% 이내이고, 따라서 안정된 반사율을 얻을 수 있다. 또한, 240 내지 700 ㎚의 파장 영역에서 성형된 제품의 반사율은 70% 이상이다.
240 내지 700 ㎚의 파장에서 성형된 제품의 반사율은 하기의 조건 하에서 용융-압축 성형에 의해 제조된, 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플의 반사율을 측정함으로써 얻어질 수 있다. 샘플 표면의 반사 층에 10도의 입사각에서 240 내지 700 ㎚의 파장을 가진 광을 조사하고 샘플의 후방 상에 반사 플레이트를 설치하지 않고서 투과 광이 빠져나가게 하는 방법을 사용하여, 정반사 성분 및 확산 반사 성분을 포함하는 분광 반사율(대조군으로서 표준 백색 플레이트를 사용하는 상대 반사율)이, 적분구(integrating sphere)가 검출기 내에 장착된 분광 광도계(히타치, 엘티디.에 의해 제조된 U-4100)에 의해 각각의 파장에서 측정되었다.
LED를 위한 반사기로서 상기 성형된 제품을 사용함으로써, 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 반사율을 저하시키지 않고, 우수한 내열성, 내광성 및 내후성을 가지며, 자외선 영역으로부터 가시광선 영역까지의 범위에서 높은 반사율을 갖는 발광 다이오드를 위한 하우징이 얻어질 수 있다.
또한, 본 발명에서 LED를 위한 반사기의 형상은 특정하게 제한되지 않는다. 도 1에 도시된 오목한 형상에 더하여, 예를 들어 도 2에 도시된 바와 같이, 몇몇 LED 발광 장치가 테이프-형상 또는 시트-형상의 가요성 기판 상에 배열되는 경우, 이는 또한, 단일 필름이고 절연, 접착 및 반사기 기능을 갖는 커버 층으로서 사용될 수 있다.
본 발명에서, 하우징은 LED 칩이 장착된 반사기가 기판 상에 장착되는 하우징을 가리킨다. 여기서, LED 칩은 밀봉재에 의해 밀봉된다.
예
다음으로, 본 발명은 응용예 및 비교예에 의해 더욱 상세히 설명될 것이지만; 본 발명은 이러한 설명에 의해 제한되지 않는다.
본 발명에서의 각각의 특성을 하기의 방법에 의해 측정하였다.
A. 특성의 측정
(1) 융점(용융 피크 온도)
시차 주사 열량계(differential scanning calorimeter)(퍼킨 엘머 컴퍼니(Perkin Elmer Co.)에 의해 제조된 Pyris 1 타입 DSC)를 사용하였다. 약 10 mg 샘플을 칭량하여, 전용 알루미늄 팬(pan)에 넣고, 전용 크림퍼(crimper)에 의해 크림핑하여(crimped), DSC 본체 내에 수용시켰고, 온도를 10℃/분으로 150℃로부터 360℃까지 상승시켰다. 그 시점에, 용융 피크 온도(Tm)를 얻어진 용융 곡선으로부터 구하였다.
(2) 용융 유량(MFR)
ASTM D-1238-95에 기초하여 내식성 실린더(corrosion-resistant cylinder), 다이 및 피스톤을 구비한 용융지수 측정기(melt indexer)(도요 세이키 컴퍼니, 엘티디.(Toyo Seiki Co., Ltd.)에 의해 제조됨)를 사용하여, 5 g의 샘플 분말을 372 ±1℃로 유지된 실린더 내에 충전하여, 5분 동안 유지하고, 5 ㎏의 하중(피스톤 및 중량체) 하에서 다이 오리피스를 통해 압출하였다. 그 시점에, 압출 속도(g/10분)를 용융 유량(MFR)으로서 구하였다.
(3) 반사율 측정
용융-압출 성형에 의해 제조된, 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플의 반사율을 하기의 조건 하에서 측정하였다.
샘플 표면의 반사 층에 10도의 입사각에서 240 내지 700 ㎚의 파장을 가진 광을 조사하고 샘플의 후방 상에 반사 플레이트를 설치하지 않고서 투과 광이 빠져나가게 하는 방법을 사용하여, 정반사 성분 및 확산 반사 성분을 포함하는 분광 반사율(대조군으로서 표준 백색 플레이트를 사용하는 상대 반사율)을, 적분구가 검출기 내에 장착된 분광 광도계(히타치, 엘티디.에 의해 제조된 U-4100)에 의해 각각의 파장에서 측정하였다.
(4) 열처리 시험
용융-압축 성형에 의해 제조된, 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 열풍 순환식 오븐(hot-air circulation type oven)(ESPEC SUPER-TEM. OVEN STPH-101)에 넣고, 이의 온도를 150℃까지 상승시켜 열처리하였다.
(5) 용융-혼련(melt-kneading) 시험
표 1에 나타낸 조성을 가진 플루오로수지 및 충전제를, 혼련 디스크의 5개 시트의 위상이 2 피치만큼 변위된 전단기(shears)와 조합하여 용융-혼련기(melt-kneader)(도요 세이키 웍스 케이.케이.(Toyo Seiki Works K.K.)에 의해 제조된 KF-70 V 소규모 세그먼트 혼합기(small-scale segment mixer))를 사용함으로써 플루오로수지 융점(약 308℃)보다 약 40℃만큼 높은 350℃에서 100 rpm으로 5분 동안 용융-혼련하였다.
(6) 충전제의 분산된 상태 관찰
전술된 플루오로수지 복합 조성물을 350℃에서 용융-압축 성형함으로써 제조된, 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플의 파면의, 주사 전자 현미경(SEM, 히타치, 엘티디.에 의해 제조된 S-4500)을 통한 관찰로부터, 충전제의 균일한 분산된 상태를 평가하였고, 충전제의 주요 입자들의 크기를 표 1에 요약하였다.
B. 원재료
본 발명의 응용예 및 비교예에 사용된 원재료는 하기와 같다.
(1) 퍼플루오로플루오로수지(TFE/PAVE 공중합체, PFA). 이들 응용예에 사용된 TFE/PAVE 공중합체는 308℃의 융점 및 15 g/10분의 용융 유량을 가진 플루오로수지 PFA(듀폰-미츠이 플루오로케미칼스 컴퍼니, 엘티디.(DuPont-Mitsui Fluorochemicals Co., Ltd.)에 의해 제조된 PFA440HPJ)였다.
(2) 비교예 3, 4 및 5에 사용된 폴리프탈아미드(PPA) 복합물은 324℃의 융점을 가진 아모델 폴리프탈아미드(솔베이 어드밴스드 폴리머스(Solvay Advanced Polymers)에 의해 제조된 A4122 NLWH905)였다.
(3) 충전제
a) α-알루미나： 니폰 라이트 메탈 컴퍼니, 엘티디.(Nippon Light Metal Co., Ltd.)에 의해 제조된 A31, 5.2 ㎛의 평균 입자 직경
b) α-알루미나： 알마티스, 인크에 의해 제조된 A16GS, 0.5 ㎛의 평균 입자 직경
c) 이산화티타늄： 후지 티타늄 케이.케이.(Fuji Titanium K.K.)에 의해 제조된 TA-300, 0.3 ㎛의 평균 입자 직경
응용예 1 내지 3
표 1에 나타낸 조성을 가진 알루미나(A16GS) 및 플루오로수지 PFA를, 혼련 디스크의 5개 시트의 위상이 2 피치만큼 변위된 전단기와 조합하여 용융-혼련기(도요 세이키 웍스 케이.케이.에 의해 제조된 KF-70 V 소규모 세그먼트 혼합기)를 사용함으로써 350℃ 및 100 rpm에서 5분 동안 용융-혼련하여, 혼합된 조성물을 얻었다. 얻은 복합 조성물의 파면(도 4a 및 도 4b)으로부터, 알루미나의 분산된 상태를 전자 현미경에 의해 평가하였다. 그 결과, 알루미나가 PFA 중에 균일하게 분산된 것으로 해석되었다. 또한, 복합 조성물을 350℃에서 용융-압축 성형시켜 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 제조하였다. 샘플의 반사율을 표준 온도에서 측정하였다. 얻은 결과를 표 1에 요약하였다.
응용예 4
응용예 3에 의해 제조된 복합 조성물을 350℃에서 용융-압축 성형시켜 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 제조하였다. 얻은 샘플을 열풍 순환식 오븐에 넣고, 이의 온도를 150℃까지 상승시키고, 이어서 100시간 동안 열처리하였고, 샘플의 반사율을 표준 온도에서 측정하였다. 얻은 결과를 표 2에 요약하였다.
응용예 5
응용예 3에 의해 제조된 복합 조성물을 350℃에서 용융-압축 성형시켜 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 제조하였다. 얻은 샘플을 열풍 순환식 오븐에 넣고, 이의 온도를 150℃까지 상승시키고, 이어서 500시간 동안 열처리하였고, 샘플의 반사율을 표준 온도에서 측정하였다. 얻은 결과를 표 2에 요약하였다.
비교예 1
표 1에 나타낸 조성을 가진 알루미나(A31) 및 플루오로수지 PFA를, 혼련 디스크의 5개 시트의 위상이 2 피치만큼 변위된 전단기와 조합하여 용융-혼련기(도요 세이키 웍스 케이.케이.에 의해 제조된 KF-70 V 소규모 세그먼트 혼합기)를 사용함으로써 350℃ 및 100 rpm에서 5분 동안 용융-혼련하여, 혼합된 조성물을 얻었다. 얻은 복합 조성물의 파면(도 5a 및 도 5b)으로부터, 알루미나의 분산된 상태를 전자 현미경에 의해 평가하였다. 그 결과, 알루미나가 PFA 중에 균일하게 분산된 것으로 해석되었다. 또한, 복합 조성물을 350℃에서 용융-압축 성형시켜 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 제조하였다. 샘플의 반사율을 측정하였다. 얻은 결과를 표 1에 요약하였다.
비교예 2
표 1에 나타낸 조성을 가진 이산화티타늄(TA-300) 및 플루오로수지를, 혼련 디스크의 5개 시트의 위상이 2 피치만큼 변위된 전단기와 조합하여 용융-혼련기(도요 세이키 웍스 케이.케이.에 의해 제조된 KF-70 V 소규모 세그먼트 혼합기)를 사용함으로써 350℃ 및 100 rpm에서 5분 동안 용융-혼련하여, 혼합된 조성물을 얻었다. 얻은 복합 조성물의 파면으로부터, 알루미나의 분산된 상태를 전자 현미경에 의해 평가하였다. 그 결과, 이산화티타늄이 PFA 중에 균일하게 분산된 것으로 해석되었다. 또한, 복합 조성물을 350℃에서 용융-압축 성형시켜 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 제조하였다. 샘플의 반사율을 측정하였다. 얻은 결과를 표 1에 요약하였다.
비교예 3
PPA 복합물을 340℃에서 용융-압축 성형시켜 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 제조하였다. 얻은 샘플의 반사율을 측정하였다. 얻은 결과를 표 2에 요약하였다.
비교예 4
비교예 3의 조건과 동일한 조건 하에서 제조된 샘플을 열풍 순환식 오븐에 넣고, 이의 온도를 150℃까지 상승시키고, 이어서 100시간 동안 열처리하였고, 샘플의 반사율을 표준 온도에서 측정하였다. 얻은 결과를 표 2에 요약하였다.
비교예 5
비교예 3의 조건과 동일한 조건 하에서 제조된 샘플을 열풍 순환식 오븐에 넣고, 이의 온도를 150℃까지 상승시키고, 이어서 500시간 동안 열처리하였고, 샘플의 반사율을 표준 온도에서 측정하였다. 얻은 결과를 표 2에 요약하였다.
참조예 1
플루오로수지 PFA440HPJ를 350℃에서 용융-압축 성형시켜 약 1.5 ㎜의 두께를 가진 샘플을 제조하였다. 얻은 샘플의 반사율을 측정하였다. 얻은 결과를 표 1에 요약하였다.
첨가된 알루미나의 양에 대한 반사율의 의존성
응용예 1에서, 0.5 ㎛의 입자 직경을 가진 5 질량% 알루미나 입자가 PFA 중에 균일하게 분산된 때, 파장 측정(240 내지 700 ㎚) 범위에서 광을 흡수하지 않고서 70%의 반사율을 나타낸 것으로 해석되었다. 또한, 응용예 1 내지 3에 나타낸 바와 같이, 알루미나의 첨가량이 최대 20 질량%까지 증가된 때, 각각의 파장에서의 반사율이 90% 이상의 수준에 도달하였다. 도 3 및 표 1에 나타낸 바와 같이, 플루오로수지(참조예 1)는 특히 가시광선 영역에서 낮은 반사율을 나타내었고 높은 광 투과율을 가졌으며, 광-반사 재료로서 알루미나가 첨가된 때, 반사율이 상승되었다.
반사율의 알루미나 입자 직경 의존성
응용예 3에서, 20 질량%의 알루미나 입자가 균일하게 분산된 때, 240 내지 700 ㎚의 파장 영역에서 90% 이상의 반사율을 나타내었다. 다른 한편, 응용예 3에 사용된 알루미나와 같은 결정(α-알루미나)인, 5 ㎛의 입자 직경을 가진 알루미나가 동일한 첨가량(20 질량%)으로 첨가된 때, 단지 70%의 반사율을 나타내었다. 따라서, 알루미나의 입자 직경이 5 ㎛로부터 0.5 ㎛로 감소된 때, 반사율은 약 20%만큼 상승된 것으로 해석되었다.
알루미나의 광 반사 거동
응용예 3에서, 20 질량%의 알루미나 입자가 PFA 중에 균일하게 분산된 때, 240 내지 700 ㎚의 파장 영역에서 광을 흡수하지 않고서 90% 이상의 반사율을 나타내었다. 다른 한편, 비교예 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 20 질량%의 이산화티타늄이 PFA 중에 균일하게 분산된 때, 가시광선 영역(400 내지 700 ㎚)에서 90% 이상의 반사율을 나타내었지만; 이산화티타늄이 자외선 영역에서 광을 흡수하였기 때문에, 400 ㎚ 또는 그보다 짧은 영역에서 단지 수%의 반사율을 나타내었다.
반사율의 열처리 시간 의존성
응용예 4 및 5에서, 반사율은 150℃에서 100시간 또는 500시간 동안의 연속적인 열처리에 의해 거의 변화되지 않은 것으로 해석되었다. 다른 한편, 비교예 4 및 5에서, PPA 복합물을 응용예 4 및 5와 동일한 조건 하에서 열처리한 때, 샘플은 변색되었고, 도 3에 나타낸 바와 같이 가시광선 영역에서의 반사율이 크게 하락하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002

Claims (9)

1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제를 함유하는 플루오로수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는 발광 다이오드(light-emitting diode)를 위한 반사기(reflector)로서, 상기 발광 다이오드를 위한 반사기는 240 내지 700 ㎚의 파장에서 반사율의 최대값과 최소값 사이의 차이가 25% 이내이도록 하는 방식으로 구성되는, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제1항에 있어서, 플루오로수지는 테트라플루오로에틸렌의 단일중합체 및/또는 테트라플루오로에틸렌과, 헥사플루오로프로필렌, 클로로트라이플루오로에틸렌, 퍼플루오로(알킬비닐 에테르), 비닐리덴 플루오라이드, 비닐 플루오라이드, 에틸렌 및 프로필렌으로부터 선택되는 적어도 일종의 단량체의 공중합체로부터 선택되는 적어도 일종인, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제1항 또는 제2항에 있어서, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제의 굴절률은 1.5 이상인, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제는 금속 또는 금속 산화물인, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제4항에 있어서, 금속 또는 금속 산화물은 결정계 α-알루미나, 이산화바나듐, 이산화지르코늄 및 오산화탄탈륨으로부터 선택되는 적어도 일종인, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 240 내지 380 ㎚의 파장에서의 반사율은 70% 이상인, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 내지 1.0 ㎛의 평균 입자 직경을 가진 결정계 α-알루미나 미립자를 함유하는 플루오로수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 1 ㎛ 미만의 평균 입자 직경을 가진 충전제의 함량은 전체 플루오로수지 조성물에 대해 0.1 내지 50 질량%인, 발광 다이오드를 위한 반사기.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 발광 다이오드를 위한 반사기를 갖는, 하우징.
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