KR20130142265A - 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법 - Google Patents

저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 접착력과 레이저 실링 효율을 향상시킬 수 있는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 커버유리의 테두리부에 프릿을 인쇄하는 제1 단계; 상기 커버유리와 마주하도록 유기발광소자가 형성된 후면기판을 상기 프릿 상에 배치하는 제2 단계; 및 상기 프릿을 소성하는 제3 단계를 포함하되, 상기 제1 단계에서는 상기 프릿이 20 ~ 30㎛의 높이를 갖도록 인쇄하는 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법을 제공한다.

Description

저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법{METHOD OF FABRICATING LARGE AREA ENCAPSULATION GLASS FOR OLED USING FRIT WITH LOW MELTING POINT}
본 발명은 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적인캡글라스 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 접착력과 레이저 실링 효율을 향상시킬 수 있는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법에 관한 것이다.
OLED는 넓은 분야의 이용 및 전자발광성(electroluminescent) 디바이스에서의 잠재적인 이용성 때문에 최근 활발히 연구되고 있다. 예를 들어, OLED는 기존 디스플레이 패널에 비해 얇은 두께로 패널을 제작할 수 있고, 패널을 제작함에 있어, 제조 공정이 용이하며, 차세대 디스플레이인 플렉서블 디스플레이에 대한 적합성으로 인해 차세대 디스플레이로 각광받고 있다. 또한, OLED 디스플레이는 매우 밝고 우수한 컬러 대비(contrast) 및 넓은 시야각(viewing angle)을 가지며, 높은 휘도, 경량성, 낮은 구동전압 등의 많은 장점을 가지고 있다.
그러나 OLED 디스플레이는 내부로 새어 들어오는 산소 및 수분과 소자의 전극이 작용하여 열화가 발생되기 쉽고, 이로 인해, 다크 스폿(dark spot), 픽셀 수축 현상(pixel shrinkage) 등이 발생되어 수율이 저하되는 문제를 갖고 있다.
TV와 같은 대면적 OLED 디스플레이의 경우는 이를 해결하기 위해, 유기 접착제를 사용하여 금속시트나 커버 유리를 후면 기판(back plane)에 붙이고, 내부에 흡습제(desiccant)를 넣는 방법을 주로 사용하였으나, 만족할 만한 봉지 특성을 얻기 어려웠다.
또한, 종래의 프릿(frit)을 이용한 밀봉 방법은 유동성이 좋지 않았고, 레이저 실링 후 유효 실링 폭이 작아 접착력이 낮은 문제가 있었고, 대면적 OLED 디스플레이의 접착과 봉지에 적합한 프릿의 폭과 높이 등의 치수(dimension)가 확립되지 않은 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 접착력과 레이저 실링 효율을 향상시킬 수 있고 10만 시간 이상의 충분한 수명을 확보할 수 있는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 커버유리의 테두리부에 프릿을 인쇄하는 제1 단계; 상기 커버유리와 마주하도록 유기발광소자가 형성된 후면기판을 상기 프릿 상에 배치하는 제2 단계; 및 상기 프릿을 소성하는 제3 단계를 포함하되, 상기 제1 단계에서는 상기 프릿이 20 ~ 30㎛의 높이를 갖도록 인쇄하는 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 제1 단계에서는 스크린 프린팅을 통해 상기 프릿을 인쇄할 수 있다.
이때, 상기 프릿을 인쇄하는 속도는 100㎜/s 미만일 수 있다.
또한, 상기 프릿을 인쇄하는 속도는 40 ~ 80㎜/s일 수 있다.
또한, 상기 프릿을 인쇄한 후 상기 프릿의 폭은 1.0 ~ 3.0㎜일 수 있다.
또한, 제3 단계에서는 350 ~ 400℃로 상기 프릿을 소성할 수 있다.
이때, 소성 후 상기 프릿의 수축률은 소성 전 대비 30 ~ 50%일 수 있다.
또한, 소성 후 상기 프릿의 높이는 10 ~ 20㎛일 수 있다.
또한, 소성 전, 후 상기 프릿의 폭은 동일할 수 있다.
또한, 상기 프릿은, V2O5, 49.16 ~ 66.40 몰%, P2O5 17.19 ~ 29.42 몰%, Sb2O3 2.90 ~ 18.94 몰%, Fe2O3 1.57 ~ 2.69 몰%, TiO2 0.65 ~ 1.12 몰% 및 Al2O3 0.65 ~ 1.12 몰%를 포함할 수 있다.
이때, 상기 프릿은, 상기 V2O5, 56.40 몰%, 상기 P2O5 26.30 몰%, 상기 Sb2O3 12.90 몰%, 상기 Fe2O3 2.40 몰%, 상기 TiO2 1.00 몰% 및 상기 Al2O3 1.00 몰%를 포함할 수 있다.
아울러, 상기 프릿의 전이온도(Tg)는 297 ~ 348℃일 수 있다.
또한, 상기 프릿의 열팽창계수는 66 ~ 88×10-7/℃일 수 있다.
더불어, 상기 프릿은 유기 바인더 및 유기 용매와 혼합된 페이스트일 수 있다.
본 발명에 따르면, 종래보다 유리전이온도(Tg)를 낮출 수 있고, 유동성을 향상시킬 수 있으며, 열팽창계수(CTE) 변화를 최소화할 수 있다. 그리고 이를 통해, 접착력과 레이저 실링 효율을 향상시킬 수 있고, 10만 시간 이상의 수명을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 볼밀링 후 프릿의 입도 분석 그래프.
도 2는 본 발명에 따른 V2O5의 함량 변화별 전이온도 및 열팽창계수 변화를 시뮬레이션한 그래프.
도 3은 본 발명의 비교 예1과 실시 예1의 프릿에 대한 플로우 버튼 테스트 결과를 나타낸 사진.
도 4는 본 발명에 따른 실시 예7의 소성 전, 후 높이를 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명에 따른 실시 예8의 소성 전, 후 높이를 나타낸 그래프.
도 6은 본 발명에 따른 비교 예2의 소성 전, 후 높이를 나타낸 그래프.
도 7은 본 발명에 따른 실시 예9의 소성 후 온도 별 전자현미경 사진.
도 8은 본 발명에 따른 비교 예3의 소성 후 온도 별 전자현미경 사진.
도 9는 본 발명에 따른 실시 예9의 소성온도별 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 10은 본 발명의 실시 예9에 따른 프릿의 내수성 테스트를 위해 PCT(pressure cooler tester) 장비를 이용하여 측정한 결과 이미지.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법은 프릿 인쇄단계, 후면기판 배치단계 및 소성단계를 포함한다.
먼저, 프릿 인쇄단계는 커버유리의 테두리부에 프릿을 인쇄하는 단계이다. 이 단계에서는 스크린 프린팅을 통해 프릿을 인쇄할 수 있다. 이때, 프릿을 인쇄하는 속도, 즉, 스퀴즈(squeeze) 속도는 100㎜/s 미만, 바람직하게는 40 ~ 80㎜/s일 수 있다. 그리고 프릿 인쇄단계에서는 스퀴즈 압력 0.1 ~ 0.2㎫, 스퀴즈 압입력 2 ~ 3㎜, 스크린 마스크 325 메쉬, 에멀젼 두께 10 ~ 15㎛, 클리어런스(clearance) 2 ~ 8㎜로 인쇄 조건을 제어할 수 있다. 이와 같은 프릿 인쇄단계를 통해 커버유리의 테두리부에는 프릿이 대략 20 ~ 30㎛ 높이 및 1.0 ~ 3.0㎜의 폭으로 인쇄될 수 있다.
여기서, 프릿은 V2O5, 49.16 ~ 66.40 몰%, P2O5 17.19 ~ 29.42 몰%, Sb2O3 2.90 ~ 18.94 몰%, Fe2O3 1.57 ~ 2.69 몰%, TiO2 0.65 ~ 1.12 몰% 및 Al2O3 0.65 ~ 1.12 몰%, 바람직하게는 V2O5, 56.40 몰%, P2O5 26.30 몰%, Sb2O3 12.90 몰%, Fe2O3 2.40 몰%, TiO2 1.00 몰% 및 Al2O3 1.00 몰%를 포함할 수 있다. 그리고 이러한 조성의 프릿은 스크린 인쇄를 위해 유기 용매에 혼합되어 페이스트 형태로 준비될 수 있다. 이때, 페이스트에는 유기 바인더가 혼합될 수 있다. 예를 들어, 유기 용매로는 부틸카비톨아세테이트(butyl carbitol acetate; BCA), α-테르피네올(α-terpineol; α-TPN), 디부틸프탈레이트(dibutyl phthalate; DBP), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), β-테르피네올(β-terpineol), 사이클로 헥사논(cyclohexanone), 사이클로 펜타논(cyclopentanone), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 고비점 알코올, 알코올 에스테르의 혼합물 등이 1종 이상 선택되어 사용될 수 있다. 또한, 유기 바인더로는 에틸셀룰로우스(ethyl cellulose), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스(ethylhydroxyethlcellulose), 페놀성 수지, 에틸셀룰로오스와 페놀성 수지의 혼합물, 에스터 중합체, 메타크릴레이트 중합체, 저급 아코올의 메타크릴레이트 중합체, 에틸렌 글리콜 모노아세테이트의 모노부틸에테르 등이 1종 이상 선택되어 사용될 수 있다.
여기서, 이러한 프릿은 유기 바인더 및 유기 용매와 혼합되어 페이스트 상태로 되기 전, 충진재(filler)와 혼합/용융/분쇄 공정을 거치게 된다. 즉, 프릿은 용융 후 조분쇄장치인 디스크 밀(disk mill)을 통해 대략 200㎛ 이하의 덩어리들로 분쇄되고, 도 1에 나타낸 바와 같이, 미분쇄장치인 볼 밀(ball mill) 및 분급(air-classifier)을 통해 최대 직경(Dmax)이 7㎛ 미만인 미분으로 얻어진다. 이때, 바람직한 분급의 속도는 4500rpm일 수 있다.
이와 같은 프릿은 저융점 즉, 297 ~ 348℃의 전이온도(Tg)를 갖고, 66 ~ 88×10-7/℃의 열팽창계수(CTE)를 갖는다. 이때, 상기와 같은 조성 즉, V2O5과 P2O5를 포함하는 프릿은 전이온도(Tg)와 열팽창계수(CTE)가 특정 조성 변화에 같은 경향성을 갖는다. 즉, 도 2의 그래프에 나타낸 바와 같이, 프릿은 상기의 함량비 범위에서, V2O5의 함량비를 증가시키면서 Sb2O3의 함량비를 감소시키면, 전이온도(Tg)는 감소하고, 열팽창계수(CTE)의 증가는 최소화됨을 확인할 수 있다.
다음으로, 후면기판 배치단계는 커버유리와 합착되어 OLED 패널을 이루는 후면기판을 커버유리와 마주하도록 인쇄된 프릿 상에 배치하는 단계이다. 여기서, 후면기판에는 유기발광소자가 형성되어 있다. 따라서, 후면기판 배치단계에서는 유기발광소자가 프릿으로 테두리된 영역 내에 배치되도록 후면기판을 커버유리와 마주하게 배치해야 한다. 여기서, 유기발광소자는 애노드, 유기 발광층 및 캐소드의 적층 구조로 이루어진다. 이때, 애노드는 전공 주입이 잘 일어나도록 일함수(work function)가 큰 금속 Au, In, Sn 또는 ITO와 같은 금속 또는 산화물로 이루어질 수 있고, 캐소드는 전자 주입이 잘 일어나도록 일함수가 작은 Al, Al:Li 또는 Mg:Ag의 금속 박막으로 이루어져 있고, 전면 발광(top emission) 구조인 경우 유기 발광층에서 발광된 빛이 잘 투과될 수 있도록 Al, Al:Li 또는 Mg:Ag의 금속 박막의 반투명 전극(semitransparent electrode)과 인듐 주석산화물(indium tin oxide; ITO)과 같은 산화물 투명 전극(transparent electrode) 박막의 다층구조로 이루어질 수 있다. 그리고 유기 발광층은 애노드 상에 차례로 적층되는 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 전자 주입층을 포함하여 형성된다. 이러한 구조에 따라, 애노드와 캐소드 사이에 순방향 전압이 인가되면, 캐소드로부터 전자가 전자 주입층 및 전자 수송층을 통해 발광층으로 이동하게 되고, 애노드로부터 정공이 정공 주입층 및 정공 수송층을 통해 발광층으로 이동하게 된다. 그리고 발광층 내로 주입된 전자와 정공은 발광층에서 재결합하여 엑시톤(exciton)을 생성하고, 이러한 엑시톤이 여기상태(excited state)에서 기저상태(ground state)로 전이하면서 빛을 방출하게 되는데, 이때, 방출되는 빛의 밝기는 애노드와 캐소드 사이에 흐르는 전류량에 비례하게 된다.
다음으로, 커버유리와 후면기판 사이에 배치되어 있는 프릿을 소성한다. 이때, 프릿 페이스트에 포함된 유기물을 태우기 위해 소성 전 300 ~350℃로 열처리하는 것이 바람직하다. 그리고 프릿에 대한 소성 온도는 350 ~ 400℃로 제어하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 소성된 프릿은 그 수축률이 소정 전 대비 30 ~ 50%를 나타낸다. 즉, 프릿은, 인쇄 후 20 ~ 30㎛인 높이가 소성 후 10 ~ 20㎛로 감소된다. 하지만, 인쇄 후 1.0 ~ 3.0㎜의 폭은 소성 후에도 큰 변화를 보이지 않거나 동일하게 나타난다.
실시 예 1
먼저, V2O5, 56.40 몰%, P2O5 26.30 몰%, Sb2O3 12.90 몰%, Fe2O3 2.40 몰%, TiO2 1.00 몰% 및 Al2O3 1.00 몰%의 함량비를 갖는 배치(batch) 원료를 혼합하고, 용융하였다. 그 다음, 용융물을 성형한 후 볼밀 분쇄 및 분급하여 프릿을 제조하였다. 그리고 제조된 프릿의 전이온도 및 열팽창계수를 측정하였다. 또한, 380℃의 온도에서 플로우 버튼(flow button) 값을 측정하여 프릿의 퍼짐성과 유리기판과의 매칭성을 테스트하였다.
실시 예 2
먼저, V2O5, 55.66 몰%, P2O5 21.75 몰%, Sb2O3 18.94 몰%, Fe2O3 1.98 몰%, TiO2 0.83 몰% 및 Al2O3 0.83 몰%의 함량비를 갖는 배치(batch) 원료를 혼합하고, 용융하였다. 그 다음, 용융물을 성형한 후 볼밀 분쇄 및 분급하여 프릿을 제조하였다. 그리고 제조된 프릿의 전이온도 및 열팽창계수를 측정하였다.
실시 예 3
먼저, V2O5, 64.96 몰%, P2O5 17.19 몰%, Sb2O3 14.97 몰%, Fe2O3 1.57 몰%, TiO2 0.65 몰% 및 Al2O3 0.65 몰%의 함량비를 갖는 배치(batch) 원료를 혼합하고, 용융하였다. 그 다음, 용융물을 성형한 후 볼밀 분쇄 및 분급하여 프릿을 제조하였다. 그리고 제조된 프릿의 전이온도 및 열팽창계수를 측정하였다.
실시 예 4
먼저, V2O5, 49.16 몰%, P2O5 27.86 몰%, Sb2O3 18.32 몰%, Fe2O3 2.54 몰%, TiO2 1.06 몰% 및 Al2O3 1.06 몰%의 함량비를 갖는 배치(batch) 원료를 혼합하고, 용융하였다. 그 다음, 용융물을 성형한 후 볼밀 분쇄 및 분급하여 프릿을 제조하였다. 그리고 제조된 프릿의 전이온도 및 열팽창계수를 측정하였다.
실시 예 5
먼저, V2O5, 51.91 몰%, P2O5 29.42 몰%, Sb2O3 13.74 몰%, Fe2O3 2.69 몰%, TiO2 1.12 몰% 및 Al2O3 1.12 몰%의 함량비를 갖는 배치(batch) 원료를 혼합하고, 용융하였다. 그 다음, 용융물을 성형한 후 볼밀 분쇄 및 분급하여 프릿을 제조하였다. 그리고 제조된 프릿의 전이온도 및 열팽창계수를 측정하였다.
실시 예 6
먼저, V2O5, 66.40 몰%, P2O5 26.30 몰%, Sb2O3 2.90 몰%, Fe2O3 2.40 몰%, TiO2 1.00 몰% 및 Al2O3 1.00 몰%의 함량비를 갖는 배치(batch) 원료를 혼합하고, 용융하였다. 그 다음, 용융물을 성형한 후 볼밀 분쇄 및 분급하여 프릿을 제조하였다. 그리고 제조된 프릿의 전이온도 및 열팽창계수를 측정하였다.
비교 예 1
먼저, V2O5, 46.40 몰%, P2O5 26.30 몰%, Sb2O3 22.90 몰%, Fe2O3 2.40 몰%, TiO2 1.00 몰% 및 Al2O3 1.00 몰%의 함량비를 갖는 배치(batch) 원료를 혼합하고, 용융하였다. 그 다음, 용융물을 성형한 후 볼밀 분쇄 및 분급하여 프릿을 제조하였다. 그리고 제조된 프릿의 전이온도 및 열팽창계수를 측정하였다.
실시 예1 실시 예2 실시 예3 실시 예4 실시 예5 실시 예6 비교 예1
Tg(℃) 325.9 322.0 321.9 347.8 339.0 297.0 351.1
CTE(10-7/℃) 78.7 66.6 74.5 87.8 81.6 71.6 79.5
실시 예1 내지 실시 예6은 비교 예1과 비교하여 V2O5이 증가되도록 변화시켰다. 이 중, 실시 예2와 실시 예3은 V2O5 함량을 증가시킨 만큼 다른 조성도 모두 균등하게 동일한 비율로 감소시켰다. 또한, 실시 예4와 실시 예5는 Sb2O3 함량을 낮추고, 다른 조성을 모두 균등하게 동일한 비율로 감소시켰다. 그리고 실시 예1과 실시 예6은 V2O5 함량을 증가시킨 만큼 똑 같은 양의 Sb2O3를 감소시켰다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시 예1 내지 실시 예6 모두는 비교 예1보다 낮은 전이온도(Tg) 값을 얻을 수 있었고, 열팽창계수(CTE) 값도 대부분 비교 예1보다 낮아졌으며, 증가되더라도 그 편차가 크지 않음이 확인되었다.
또한, 플로우 버튼 테스트 결과 실시 예1과 실시 예6이 우수한 유동성 및 glassy한 표면을 나타내었다. 도 3은 비교 예1과 실시 예1의 프릿에 대한 플로우 버튼 테스트 결과를 나타낸 사진으로, 동일 온도에서 비교 예1의 프릿(a)보다 실시 예1의 프릿(b)의 유동성이 우수함이 확인되었다. 비교 예1의 프릿을 실시 예1의 프릿과 유사한 유동을 보이는 형태로 만들기 위해서는 온도를 대략 20℃ 이상 상승시켜야 했다.
실시 예 7
실시 예1의 조성으로 이루어진 프릿을 스크린 프린팅을 통해 유리기판에 인쇄한 다음, 이를 소성한 후 소성 전, 후의 높이(두께)를 비교하였다. 이때, 인쇄 조건은 스퀴즈(squeeze) 속도 70㎜/s스크린 마스크 325 메쉬로 제어하였다.
실시 예 8
실시 예1의 조성으로 이루어진 프릿을 스크린 프린팅을 통해 유리기판에 인쇄한 다음, 이를 소성한 후 소성 전, 후의 높이(두께)를 비교하였다. 이때, 인쇄 조건은 스퀴즈(squeeze) 속도 60㎜/s, 스크린 마스크 325 메쉬로 제어하였다.
비교 예 2
실시 예1의 조성으로 이루어진 프릿을 스크린 프린팅을 통해 유리기판에 인쇄한 다음, 이를 소성한 후 소성 전, 후의 높이(두께)를 비교하였다. 이때, 인쇄 조건은 스퀴즈(squeeze) 속도 100㎜/s, 스크린 마스크 325 메쉬로 제어하였다.
비교 예2와 같이, 프릿을 100㎜/s 속도로 인쇄한 경우 실시 예7과 실시 예8과 달리, 건조 후에도 건조가 잘 되지 않고 손으로 터치 시 묻어나는 현상이 나타났다.
한편, 도 4는 실시 예7의 소성 전, 후 높이, 도 5는 실시 예8의 소성 전, 후 높이, 도 6은 비교 예2의 소성 전, 후 높이를 나타낸 그래프로, 실시 예7의 경우 소성 전 24㎛에서, 소성 후 15㎛로 수축되어 소성 후 수축률이 37.5%로 나타났고, 실시 예8의 경우 소성 전 22㎛에서, 소성 후 14㎛로 수축되어 소성 후 수축률이 36.4%로 나타났다. 이에 반해, 비교 예2의 경우 즉, 프릿을 100㎜/s 속도로 인쇄한 경우 소성 전 26㎛에서, 소성 후 22㎛로 수축되어 소성 후 수축률이 15.4%로 나타났다. 이를 통해, 프릿의 인쇄 속도가 너무 빠르면, 프릿의 급격한 점도 변화 및 변성이 발생되어, 유기물의 burn-out 및 소성 공정이 방해 받는 것으로 추정된다.
실시 예 9
실시 예7에 따라 인쇄된 프릿을 380, 400, 420, 440℃에서 각각 소성한 후 레이저 실링하였다.
비교 예 3
비교 예1의 조성으로 이루어진 프릿을 스크린 프린팅으로 유리기판에 인쇄한 다음 380, 400℃에서 각각 소성한 후 레이저 실링하였다.
도 7은 실시 예9의 소성 후 온도 별 전자현미경 사진이고, 도 8은 비교 예3의 소성 후 온도 별 전자현미경 사진이다. 먼저, 비교 예3의 경우 소성온도가 380℃(a)일 때 미소성된 이미지가 관찰되었다. 이에 반해, 실시 예9의 경우 소성온도가 380℃(a) 일 때나 400℃(b)일 때 큰 차이를 보이지 않았다.
비교 예3의 경우 소성온도가 380℃(a)일 때 유효 실링 폭이 77%로, 소성온도가 400℃(b)의 85%와 많은 차이가 있는 반면, 실시 예9의 경우 소성온도가 380℃(a) 일 때나 400℃(b)일 때 큰 차이를 보이지 않았다.
도 9는 실시 예9의 소성온도별 XRD 측정 결과를 나타낸 그래프로, 380℃에서는 결정화 피크(peak)가 보이지 않으나 400℃에서부터 결정화 피크가 보이기 시작하여 그 이상의 온도에서는 결정화가 부분적으로 시작됨을 명확히 검증하였다.
한편, 도 10은 실시 예9에 따른 프릿의 내수성 테스트를 위해 PCT(pressure cooler tester) 장비를 이용하였으며, 테스트 조건은 121℃, 100%습도이다. PCT는 상온, 1기압에서 약 50배의 가속수명을 가지는 85%-85℃ 조건보다 약 15~40배의 가속수명을 가진다고 알려져 있다. 본 테스트에서는 PCT 장비로 144시간 테스트를 진행하여 상온, 1기압에서 10만시간 이상의 수명을 가질수 있는지를 측정하였다. 측정한 결과 이미지로, (a)는 장변이고, (b)는 코너를 보여준다. 144시간 PCT 테스트 후 현미경 이미지를 분석한 결과, 장변의 침투길이는 0.176㎜로, 침투율 8.8%를 나타내었고, 코너의 침투길이는 0.150㎜로, 침투율 7.5%를 나타내었다. 또한, 보여지는 바와 같이, 프릿의 가장자리부터 외부의 습기가 침투해 온 흔적이 관찰되었으며, 침투율은 장변 및 코너 모두 10% 이내로 나타났다. 즉, 본 발명에 따른 프릿은 144시간 동안 투습을 완전히 차단하였으며, 여전히 많은 여력이 남아있음을 검증하였다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (14)

  1. 커버유리의 테두리부에 프릿을 인쇄하는 제1 단계;
    상기 커버유리와 마주하도록 유기발광소자가 형성된 후면기판을 상기 프릿 상에 배치하는 제2 단계; 및
    상기 프릿을 소성하는 제3 단계;
    를 포함하되,
    상기 제1 단계에서는 상기 프릿이 20 ~ 30㎛의 높이를 갖도록 인쇄하는 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계에서는 스크린 프린팅을 통해 상기 프릿을 인쇄하는 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 프릿을 인쇄하는 속도는 100㎜/s 미만인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 프릿을 인쇄하는 속도는 40 ~ 80㎜/s인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 프릿을 인쇄한 후 상기 프릿의 폭은 1.0 ~ 3.0㎜인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    제3 단계에서는 350 ~ 400℃로 상기 프릿을 소성하는 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    소성 후 상기 프릿의 수축률은 소성 전 대비 30 ~ 50%인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  8. 제1항 또는 제7항에 있어서,
    소성 후 상기 프릿의 높이는 10 ~ 20㎛인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  9. 제1항 또는 제7항에 있어서,
    소성 후 상기 프릿의 폭은 동일한 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 프릿은,
    V2O5, 49.16 ~ 66.40 몰%, P2O5 17.19 ~ 29.42 몰%, Sb2O3 2.90 ~ 18.94 몰%, Fe2O3 1.57 ~ 2.69 몰%, TiO2 0.65 ~ 1.12 몰% 및 Al2O3 0.65 ~ 1.12 몰%를 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 프릿은,
    상기 V2O5, 56.40 몰%, 상기 P2O5 26.30 몰%, 상기 Sb2O3 12.90 몰%, 상기 Fe2O3 2.40 몰%, 상기 TiO2 1.00 몰% 및 상기 Al2O3 1.00 몰%를 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 프릿의 전이온도(Tg)는 297 ~ 348℃인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 프릿의 열팽창계수는 66 ~ 88×10-7/℃인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 프릿은 유기 바인더 및 유기 용매와 혼합된 페이스트인 것을 특징으로 하는 저융점 프릿을 이용한 유기발광소자용 대면적 인캡글라스 제조방법.
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