KR20130130061A - 원료의 기화 공급장치 - Google Patents
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Abstract
본원 발명은 고체 원료라도, 액체 원료라도 캐리어 가스를 원료 가스와의 혼합 가스 내의 원료 농도를 정확하게 조정하면서, 또한 고정밀도의 유량 제어 하에서 프로세스 챔버에 안정되게 공급할 수 있게 함과 아울러 원료의 잔량 관리를 용이하게 할 수 있게 하는 기화 공급장치로서, 캐리어 가스 공급원으로부터의 캐리어 가스를 소스 탱크의 내부 상방 공간부에 공급하는 유로(L1)와, 상기 유로(L1)에 개설되어 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 압력을 설정 압력으로 제어하는 자동 압력 조정장치와, 상기 공간부에서 생성한 원료 증기와 캐리어 가스의 혼합 가스를 프로세스 챔버에 공급하는 유로(L2)와, 상기 유로(L2)에 개설되어 혼합 가스의 유량을 설정 유량으로 자동 조정하는 유량 제어장치와, 소스 탱크와 유로(L1) 및 유로(L2)를 설정 온도로 가열하는 항온 가열부로 이루어지고, 상기 공간부의 내압을 원하는 압력으로 제어하면서 프로세스 챔버에 혼합 가스를 공급하는 구성으로 한다.
Description
본 발명은 소위 유기 금속 화학 기상 성장법(이하, MOCVD법이라고 부름)을 사용한 반도체 제조장치의 원료 기화 공급장치의 개량에 관한 것으로서, 액체뿐만 아니라 고체의 원료라도, 또는 증기압이 낮은 원료라도 모든 원료의 원료 증기를 공급할 수 있음과 아울러, 소스 탱크 내의 내압을 조정함으로써 원료 증기와 캐리어 가스의 혼합비의 제어를 가능하게 하고, 고정밀도로 설정 유량으로 유량 제어된 혼합 가스를 프로세스 챔버에 공급함으로써 고품질의 반도체를 능률적으로 제조할 수 있게 한 원료의 기화 공급장치에 관한 것이다.
본원 발명자들은 우선 MOCVD법에 의한 반도체 제조장치용 원료의 기화 공급장치로서 도 6에 나타내는 바와 같은 원료 기화 공급장치를 개발하고, 이것을 공개하고 있다(일본 특허 제 4605790호).
즉, 도 6에 있어서 1은 캐리어 가스 공급원, 2는 감압장치, 3은 열식 질량 유량 제어장치(매스플로우 컨트롤러), 4는 원료[Al(CH3)3 등의 액상 원료나 Pb(dpm)2 등의 담지 승화형의 고체 원료], 5는 소스 탱크, 6은 항온 가열부, 7, 9, 10은 밸브, 8은 도입관, 11은 프로세스 챔버, 14는 진공 펌프, 15는 소스 탱크 내의 자동 압력 조정장치, 16은 연산 제어부, 17은 설정 압력 신호의 입력 단자, 18은 검출 압력 신호의 출력 단자, G1은 Ar 등의 캐리어 가스, G4는 원료의 포화 증기, Go는 캐리어 가스(G1)와 원료 증기(G4)의 혼합 가스, Po는 혼합 가스(Go)의 압력 검출기, To는 혼합 가스(Go)의 온도 검출기, CV는 피에조 소자 구동형의 컨트롤 밸브, G5는 다른 원료, 예를 들면 Al(CH3)3 등과 결합해서 기판(13) 상에 결정 박막을 형성하기 위한 다른 원료 가스(PH3 등)이다.
또한, 상기 원료의 기화 공급장치에서는 우선 소스 탱크(5) 내에 공급하는 캐리어 가스(G1)의 압력(PG1)이 감압장치(2)에 의해 소정 압력으로 설정됨과 아울러 그 공급 유량이 열식 질량 유량 제어장치(매스 플로우 컨트롤러)(3)에 의해 소정값으로 설정된다.
또한, 항온 가열부(6)의 작동에 의해 소스 탱크용의 자동 압력 조정장치(15)의 연산 제어부(16)를 제외한 부분이 약 150℃의 고온도로 가열 유지된다.
상기 도 6의 원료의 기화 공급장치에서는 캐리어 가스(G1)의 공급량이 열식 질량 유량 제어장치(3)에 의해 설정값으로, 또한 소스 탱크(5)의 온도가 설정값으로, 또한 소스 탱크(5)의 내부 압력[혼합 가스(Go)의 압력]이 자동 압력 조정장치(15)에 의해 설정값으로 각각 유지됨으로써, 컨트롤 밸브(CV)를 통과해서 정혼합비로 정류량의 혼합 가스(Go)가 상기 열식 질량 유량 제어장치(3)에 의해 설정된 유량에 비례한 소정의 유량값으로 고정밀도로 제어되면서 프로세스 챔버(11)에 공급된다.
또한, 소스 탱크(5)나 자동 압력 조정장치(15)의 컨트롤 밸브(CV) 등이 150℃의 고온도로 가열 유지되고 있기 때문에, 소스 탱크(5) 내의 원료(4)의 포화 증기(G4)의 압력이 높아져서 프로세스 챔버(11)측으로의 증기(G4)의 공급량의 증가나 혼합 가스(Go)의 고온화의 요청에 충분히 대응할 수 있고, 혼합 가스(Go)의 공급 라인 중에 있어서의 원료 포화 증기(G4)의 응축도 보다 완전하게 방지된다.
도 7은 도 6의 밸브 링 방식을 사용한 원료 기화 공급장치에 있어서의 캐리어 가스(G1)의 유량[A(sccm)], 소스 탱크(5)의 내압력[Ptank(Torr)], 원료의 증기압[PMo(Torr)], 원료의 유량[X(sccm)]의 관계를 나타낸 것이며, 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량 Q=은 Q=A+X(sccm)가 된다.
즉, 원료의 유량(X)은 소스 탱크 내의 원료 증기압(PMo)에, 또한 혼합 가스(Go)의 공급 유량 Q=A+X는 소스 탱크 내의 내압(Ptank)에 비례하기 때문에, 하기의 관계가 성립한다.
원료의 유량(X):혼합 가스 공급 유량(A+X)=소스 탱크 내 원료 증기압(PMo):소스 탱크 내 내압(Ptank), 즉
X×Ptank=(A+X)×PMo····(1)
(1)식으로부터 원료의 유량(X)은
X=A×PMo/(Ptank-PMo) ···(2)
가 된다.
상기 (2)식으로부터도 분명하게 나타내는 바와 같이, 원료의 유량(X)은 캐리어 가스 유량(A), 소스 탱크의 압력(Ptank), 원료의 증기압(분압)(PMo)에 의해 정해지고, 또한 소스 탱크의 내압(Ptank)은 소스 탱크 내의 온도에 의해, 또한 기포에 의한 원료의 반출량은 탱크 내의 원료의 액면 높이에 의해 각각 변화된다.
따라서, 혼합 가스(Go) 내의 원료의 농도는 캐리어 가스 유량(A), 소스 탱크의 내압(Ptank), 소스 탱크 내의 온도(t) 및 소스 탱크 내의 원료의 액면 높이(기포 내의 원료 농도)를 파라미터로서 정하게 된다.
도 8은 도 6의 원료의 기화 공급장치에 있어서 원료를 TEOS(테트라에톡시실란)에, 캐리어 가스(Ar)의 유량 A=10(sccm), 소스 탱크의 내압 Ptank=1000(Torr)[즉, 자동 압력 조정장치(15)의 제어압], TEOS의 증기압 470Torr(150℃에 있어서), TEOS의 유량 X(sccm)으로 했을 경우에 있어서의 TEOS 유량(X)과 캐리어 가스 유량(A)과 챔버로의 혼합 가스 공급 유량(전체 유량 Q=A+X)의 상호 관계를 나타내는 것이다.
상기 (2)식으로부터, TEOS의 유량 X=A×PTEOS/(Ptank-PTEOS)=10×470(1000-470)=8.8(sccm)이 된다.
즉, TEOS의 유량 8.8(sccm), 캐리어 가스(Ar 가스) 유량 X=10(sccm), 전체 유량(A+X)=18.8(sccm)이 되고, 챔버(11)에 공급되는 혼합 가스(Go)의 유량(Q)(전체 유량 A+X)과 캐리어 가스 유량(A)은 다른 값이 되고, 열식 질량 유량 제어장치(3)에 의해 혼합 가스(Go)의 유량을 직접 제어할 수 없다.
그렇지만, 상기 도 6에 나타낸 원료의 기화 공급장치는 소스 탱크(5)로의 캐리어 가스(G1)의 유입 유량을 질량 유량 제어장치(3)에 의해 소정의 유량으로 고정밀도로 제어함과 아울러 소스 탱크 등을 최고 250℃의 온도에서 항온 가열함으로써 소스 탱크 내의 원료의 증발을 촉진시키고, 또한 자동 압력 조정장치에 의해 소스 탱크(5) 내의 캐리어 가스(G1)와 원료의 증기(G4)의 혼합 가스(Go)의 압력(Po)을 소정값으로 고정밀도로 제어하는 구성으로 하고 있다. 그 때문에, 프로세스 챔버(11) 내로 유입되는 혼합 가스(Go)의 유량 및 혼합 가스(Go) 내의 캐리어 가스(G1)와 증기(G4)의 혼합비가 항상 일정하게 유지되게 되고, 프로세스 챔버에 항상 안정되게 원하는 양의 원료(4)가 공급되게 된다. 그 결과, 제조된 반도체 제품의 품질의 대폭적인 향상과 불량품의 삭감이 가능해진다고 하는 뛰어난 효용을 갖는 것이다.
그러나, 상기 버블링 방식의 원료의 기화 공급장치에 있어서도 미해결의 문제가 아직 많이 남겨져 있다.
우선, 제 1 문제는 고가인 열식 질량 유량 제어장치(3)를 사용하고 있기 때문에 원료의 기화 공급장치의 제조 비용의 인하를 꾀하기 어려울 뿐만 아니라, 캐리어 가스원(1)으로부터 열식 질량 유량 제어장치(3)에 공급하는 캐리어 가스의 공급압을 고정밀도로 제어할 필요가 있어 감압장치(2)의 설비비가 증가한다고 하는 점이다.
또한, 열식 질량 유량 제어장치(3)에 의해 혼합 가스(Go)의 유량을 직접적으로 제어할 수 없다고 하는 문제가 있다.
제 2 문제는 버블링 방식이기 때문에 고체 원료의 경우에는 안정되게 원료 증기를 공급하는 것이 곤란해지고, 또한 저증기압의 원료의 경우에는 안정된 원료 증기의 공급이 어려워져서 프로세스 챔버로의 혼합 가스 공급이 불안정해지기 쉽다고 하는 문제가 있다. 즉, 기화 공급할 수 있는 원료가 한정되게 되어 모든 원료의 기화 공급을 할 수 없다고 하는 문제가 있다.
제 3 문제는 소스 탱크 내의 원료 액면의 변동에 의해 혼합 가스(Go) 내의 원료 증기의 농도가 크게 변동하여 원료 증기의 농도의 제어가 어렵다고 하는 점이다. 즉, 버블링 방식에 있어서는 기포류가 원료액 내를 상승하는 동안에 원료 증기가 기포에 부착되거나, 또는 함유되어 소스 탱크의 내부 상방 공간부로 반출되기 때문에 기포와 원료액의 접촉 이동거리, 즉 원료(4)의 액면 높이에 의해 소스 탱크(5)의 상방 내부 공간 내로 반출되는 원료 증기(G4)의 양이 대폭 변동되게 되고, 원료 액면 높이의 변동에 의해 혼합 가스(Go) 내의 원료의 농도가 변화된다고 하는 점이다.
제 4 문제는 입구측의 캐리어 가스의 유량(A)과 출구측의 혼합 가스 유량(전체 유량)(Q)이 다르기 때문에 혼합 가스 유량의 고정밀도의 유량 제어가 곤란한 것, 및 소스 탱크의 내압의 고정밀도의 제어가 용이하지 않아 결과적으로 탱크 내의 혼합 가스 내의 원료 증기의 분압에 직접 관련되는 원료 농도의 조정이 용이하지 않다고 하는 점이다. 즉, 원료 농도를 일정하게 유지하면서 혼합 가스(Go)를 안정되게 공급하는 것이 곤란하기 때문에 고가인 원료 농도의 모니터 장치를 필요로 하거나, 또는 소스 탱크 내에서의 원료 반출량의 산정이 용이하지 않기 때문에 소스 탱크 내의 원료의 잔량 관리에 수고가 들게 된다는 문제가 있다.
본 발명은 일본 특허 제 4605790호의 원료의 기화 공급장치에 있어서의 상술한 바와 같은 문제, 즉 열식 질량 유량 제어장치를 사용하기 때문에 제조 비용의 인하 등이 곤란한 것, 기화 공급 가능한 원료가 한정되는 것, 챔버에 공급하는 혼합 가스의 고정밀도의 유량 제어나 혼합 가스 내의 원료 농도의 조정이 곤란한 것, 등의 문제를 해결하는 것을 발명의 주목적으로 하는 것이며, 구조가 간단하며 제조 비용의 인하가 도모됨과 아울러 모든 원료를 안정되게 기화 공급할 수 있고, 또한 챔버에 공급하는 혼합 가스 유량이나 혼합 가스 내의 원료 농도를 용이하고 또한 고정밀도로 제어할 수 있게 한 원료의 기화 공급을 제공하는 것이다.
청구항 1의 발명은 캐리어 가스 공급원과, 원료를 저류한 소스 탱크와, 캐리어 가스 공급원으로부터의 캐리어 가스(G1)를 상기 소스 탱크의 내부 상방 공간부에 공급하는 유로(L1)와, 상기 유로(L1)에 개설되어 상기 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 압력을 설정 압력으로 제어하는 자동 압력 조정장치와, 상기 소스 탱크의 내부 상방 공간부로부터 원료로부터 생성한 원료 증기와 캐리어 가스의 혼합체인 혼합 가스(G0)를 프로세스 챔버에 공급하는 유로(L2)와, 상기 유로(L2)에 개설되어 프로세스 챔버에 공급하는 혼합 가스(G0)의 유량을 설정 유량으로 자동 조정하는 유량 제어장치와, 상기 소스 탱크와 유로(L1) 및 유로(L2)를 설정 온도로 가열하는 항온 가열부로 이루어지고, 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 내압을 원하는 압력으로 제어하면서 프로세스 챔버에 혼합 가스(G0)를 공급하는 구성으로 한 것을 발명의 기본 구성으로 하는 것이다.
청구항 2의 발명은 청구항 1의 발명에 있어서, 유로(L1) 및 유로(L2)를 유체가 흐르는 배관로와, 자동 압력 조정장치 및 유량 제어장치의 내부의 유통로로 구성한 것이다.
청구항 3의 발명은 청구항 1의 발명에 있어서, 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 압력을 제어하는 자동 압력 조정장치를 컨트롤 밸브(CV1)와, 그 하류측에 설치한 온도 검출기(T0) 및 압력 검출기(P0)와, 상기 압력 검출기(P0)의 검출값을 온도 검출기(T0)의 검출값에 의거하여 온도 보정을 행하고, 캐리어 가스(G1)의 압력을 연산함과 아울러 미리 설정한 압력과 상기 연산 압력을 대비해서 양자의 차가 적어지는 방향으로 컨트롤 밸브(CV1)를 개폐 제어하는 제어 신호(Pd)를 출력하는 연산 제어부와, 캐리어 가스가 흐르는 유통로를 소정 온도로 가열하는 히터로 구성한 것이다.
청구항 4의 발명은 청구항 1의 발명에 있어서, 소스 탱크의 내부 상방 공간으로부터 혼합 가스(G0)를 프로세스 챔버에 공급하는 유량 제어장치를 컨트롤 밸브(CV2)와, 그 하류측에 설치한 온도 검출기(T) 및 압력 검출기(P)와, 압력 검출기(P)의 하류측에 설치한 오리피스와, 상기 압력 검출기(P)의 검출값을 이용하여 연산한 혼합 가스(G0)의 유량을 온도 검출기(T)의 검출값에 의거하여 온도 보정을 행하고, 혼합 가스(G0)의 유량을 연산함과 아울러 미리 설정한 혼합 가스 유량과 상기 연산한 혼합 가스 유량을 대비해서 양자의 차가 적어지는 방향으로 컨트롤 밸브(CV2)를 개폐 제어하는 제어 신호(Pd)를 출력하는 연산 제어부와, 혼합 가스가 흐르는 유통로를 소정 온도로 가열하는 히터로 구성한 것이다.
청구항 5의 발명은 청구항 1의 발명에 있어서, 원료를 액체 또는 다공성 담지체에 담지시킨 고체 원료로 하도록 한 것이다.
(발명의 효과)
본원 발명에 있어서는 소스 탱크 내의 온도를 설정값으로 유지함과 아울러 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 압력을 자동 압력 조정장치에 의해 제어하고, 또한 소스 탱크의 내부 상방 공간부로부터 혼합 가스를 압력식 유량 제어장치에 의해 유량 제어하면서 챔버에 공급하는 구성으로 하고 있다.
즉, 버블링 방식과는 달리 소스 탱크 내의 원료의 가열에 의해 소스 탱크 내의 원료 증기의 증기압(PMo)을 설정 온도 하에 있어서의 포화 증기로 유지함과 아울러 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 전체 압력(Ptank)을 자동 압력 조정장치에 의해 설정값으로 제어하도록 하고 있기 때문에, 혼합 가스(Go) 내의 원료 유량(X)이 원료 증기압(PMo)과 탱크 내부의 압력(Ptank)의 비에 정비례하는 것과도 아울러 원료 유량(X)을 용이하게 고정밀도이고 또한 안정되게 제어할 수 있다.
또한, 유량 제어 장치로 제어하는 유량과 혼합 가스 유량(Q)이 같은 값이 되기 때문에 혼합 가스(Go)의 유량 제어를 고정밀도로 행할 수 있게 되고, 또한 원료 유량(X)을 용이하게 산출할 수 있기 때문에 소스 탱크 내의 원료의 잔존량을 간단하게 알 수 있어 원료의 관리가 간단화된다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 원료의 기화 공급장치의 구성을 나타내는 계통도이다.
도 2는 자동 압력 조정장치의 구성 설명도이다.
도 3은 압력식 유량 제어장치의 구성 설명도이다.
도 4는 본 발명에 있어서의 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 6은 종전의 원료의 기화 공급장치의 구성을 나타내는 계통도이다.
도 7은 종전의 원료의 기화 공급장치에 있어서의 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 8은 종전의 일실시예에 의한 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 2는 자동 압력 조정장치의 구성 설명도이다.
도 3은 압력식 유량 제어장치의 구성 설명도이다.
도 4는 본 발명에 있어서의 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 6은 종전의 원료의 기화 공급장치의 구성을 나타내는 계통도이다.
도 7은 종전의 원료의 기화 공급장치에 있어서의 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
도 8은 종전의 일실시예에 의한 캐리어 가스(G1)의 공급 유량과 챔버로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량의 관계를 나타내는 설명도이다.
이하, 도면에 의거하여 본 발명의 실시형태를 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 원료의 기화 공급장치의 구성 계통도이며, 상기 원료의 기화 공급장치는 캐리어 가스 공급원(1), 원료(4)를 수용하는 소스 탱크(5), 소스 탱크(5)의 내부 압력을 제어하는 자동 압력 조정장치(15), 프로세스 챔버(11)에 공급하는 혼합 가스(Go)의 공급 유량을 조정하는 유량 제어장치(19), 자동 압력 조정장치(15) 및 유량 제어장치(19)의 유통로나 소스 탱크(5) 등을 가온하는 항온 가열부(6) 등으로 구성되어 있다.
또한, 도 1에 있어서는 상기 도 6에 나타낸 원료의 기화 공급장치와 동일한 구성 부재에는 같은 도면 번호가 사용되고 있고, 종전의 원료의 기화 공급장치에 있어서의 소스 탱크(5)에 공급하는 캐리어 가스(G1)의 공급 유량을 제어하는 열식 질량 제어장치(3)를 대신하여 소스 탱크(5)의 내부 상방 공간부(5a)의 압력을 조정하는 자동 압력 조정장치(15)를 사용함으로써 소스 탱크(5)의 내부 압력을 제어하도록 한 점, 및 버블링을 행하지 않고 소스 탱크(5)의 내부 상방 공간부(5a)에 캐리어 가스(G1)를 직접적으로 공급하도록 한 점, 및 소스 탱크(5)로부터의 혼합 가스(Go)를 유량 제어장치(19)에 의해 유량 제어를 하면서 챔버(11)에 소정 유량의 혼합 가스(Go)를 공급하도록 한 점의 3점을 제외하고, 그 밖의 구성 및 부재는 종전의 도 6의 원료 기화 공급장치의 경우와 같다.
도 1을 참조하여 캐리어 가스 공급원(1)으로부터 공급된 Ar 등의 캐리어 가스(G1)는 자동 압력 조정장치(15)의 컨트롤 밸브(CV1)를 통해서 소스 탱크(5)의 내부 상방 공간부(5a)에 공급되고 있고, 후술하는 바와 같이 자동 압력 조정장치(15)에 의해 소스 탱크(5)의 내부 압력은 소정 압력값으로 제어되고 있다.
한편, 소스 탱크(5)의 내부에는 액체의 원료(예를 들면, TEOS 등의 유기 금속 화합물 등)나 고체 원료(예를 들면, 다공성의 담지체에 유기 금속 화합물을 담지시킨 고체 원료)가 적당량 충전되어 있고, 항온 가열부(6) 내의 히터(도시 생략)에 의해 150℃∼250℃로 가열됨으로써 그 가열 온도에 있어서의 원료(4)의 포화 증기(G4)가 생성되어 소스 탱크(5)의 내부 상방 공간(5a) 내에 충만하게 된다.
생성된 원료(4)의 포화 증기(G4)와 캐리어 가스(G1)는 소스 탱크(5)의 내부 상방 공간부(5a) 내에서 혼합되고, 이 혼합 가스(Go)가 밸브(9)를 통해서 유량 제어장치(19)의 컨트롤 밸브(CV2)에 유입되고, 후술하는 바와 같이 유량 제어장치(19)에 의해 소정 유량으로 제어된 혼합 가스(Go)가 프로세스 챔버(11)에 공급되어 간다.
상기 자동 압력 조정장치(15)는 캐리어 가스 공급원(1)의 하류측에 설치되어 있고, 소스 탱크(5)의 내부 상방 공간부(5a)의 압력을 설정값으로 자동 조정하기 위한 것이다. 즉, 소스 탱크(5) 내로의 유입측의 유로(L1)에 있어서 캐리어 가스(G1)의 압력(Po) 및 온도(To)를 검출함과 아울러 상기 검출 압력(Po) 및 온도(To)를 이용하여 연산 제어부(16)에 있어서 압력의 온도 보정을 행하고, 또한 상기 보정한 압력값과 설정 입력 단자(17)로부터의 설정 압력값을 대비하여 양자의 편차가 0이 되는 방향으로 컨트롤 밸브(CV1)의 개폐를 제어한다.
도 2는 상기 자동 압력 조정장치(15)의 블록 구성을 나타내는 것이며, 그 연산 제어부(16)는 온도 보정 회로(16a), 비교 회로(16b), 입출력 회로(16c) 및 출력 회로(16d) 등으로 구성되어 있다.
상기 압력 검출기(Po) 및 온도 검출기(To)로부터의 검출값은 디지털 신호로 변환되어서 온도 보정 회로(16a)에 입력되고, 여기에서 검출 압력(Po)이 검출 압력(Pt)으로 보정된 뒤 비교 회로(16b)에 입력된다. 또한, 설정 압력의 입력 신호(Ps)가 단자(17)로부터 입력되고, 입출력 회로(16c)에서 디지털값으로 변환된 뒤 비교 회로(16b)에 입력되고, 여기에서 상기 온도 보정 회로(16a)로부터의 온도 보정을 한 검출 압력(Pt)과 비교된다. 그리고, 설정 압력 입력 신호(Ps)가 온도 보정을 한 검출 압력(Pt)보다 클 경우에는 컨트롤 밸브(CV1)의 구동부로 제어 신호(Pd)가 출력된다. 이에 따라, 컨트롤 밸브(CV1)가 밸브 개방 방향으로 구동되어 설정 압력 입력 신호(Ps)와 온도 보정한 검출 압력(Pt)의 차(Ps-Pt)가 0이 될 때까지 밸브 개방 방향으로 구동된다.
또한, 반대로 상기 설정 압력 입력 신호(Ps)가 온도 보정을 한 검출 압력(Pt)보다 작을 경우에는 컨트롤 밸브(CV1)의 구동부로 제어 신호(Pd)가 출력되고, 컨트롤(CV1)이 밸브 폐쇄 방향으로 구동된다. 이에 따라 양자의 차(Ps-Pt)가 0이 될 때까지 밸브 폐쇄 방향으로의 구동이 계속된다.
상기 유량 제어장치(19)는 소스 탱크(5)의 하류측의 혼합 가스(Go)의 도출 유로(L2)에 설치되어 있고, 도 3의 구성도에 나타내는 바와 같이 컨트롤 밸브(CV2)를 통해서 유입된 혼합 가스(Go)를 오리피스(21)를 통해서 유출시키도록 한 점을 제외하고, 그 밖의 구성은 상기 자동 압력 조정장치(19)의 경우와 같다. 따라서, 여기에서는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 유량 제어장치(19)의 연산 제어부(20)에 있어서는 압력 검출값(P)을 이용하여 유량(Q)이 Q=KP1(K는 오리피스에 의해 정해지는 정수)로서 연산되고, 이 연산된 유량에 온도 검출기(T)의 검출값에 의해 소위 온도 보정을 실시하여 온도 보정을 한 유량 연산값과 설정 유량값을 비교 회로(20b)에서 비교하고, 양자의 차 신호를 컨트롤 밸브(CV2)의 구동 회로로 출력하는 구성으로 되어 있다.
상기 유량 제어장치(19) 그 자체는 상술한 바와 같이 이미 알려져 있지만, 오리피스(21)의 하류측 압력(P2)[즉, 프로세스 챔버측의 압력(P2)]과 오리피스(21)의 상류측 압력(P1)[즉, 컨트롤 밸브(CV2)의 출구측의 압력(P1)] 사이에 P1/P2 약 2 이상의 관계(소위 경계 조건)가 유지되고 있을 경우에는 오리피스(21)를 유통하는 혼합 가스(Go)의 유량(Q)이 Q=KP1이 되고, 압력(P1)을 제어함으로써 유량(Q)을 고정밀도로 제어할 수 있음과 아울러 컨트롤 밸브(CV2)의 상류측의 혼합 가스(Go)의 압력이 크게 변화되어도 유량 제어 특성이 거의 변화되지 않는다고 하는 뛰어난 특징을 갖는 것이다.
도 4는 자동 압력 조정 방식을 사용한 본 발명에 의한 원료의 기화 공급장치에 있어서의 캐리어 가스(G1)의 유량[A(sccm)], 소스 탱크(5)의 전체 내압[Ptank(Torr)], 원료(4)의 증기압(분압)[PMo(Torr)] 및 원료(4)의 유량[X(sccm)]의 관계를 나타낸 것이며, 챔버(11)로의 혼합 가스(Go)의 공급 유량(sccm)의 Q는 Q=A+X(sccm)가 되고, 유량 제어장치(19)에 있어서의 제어 유량이 된다.
즉, 원료의 유량(X):전체 유량(Q)=소스 탱크 내의 원료 증기압(분압)(PMo):소스 탱크 내 전체 내압(Ptank)의 관계식이 성립하고, 여기에서 원료의 유량(X)은 X=전체 유량(Q)×소스 탱크 내의 원료 증기압(분압)(PMo)/소스 탱크 내 전체 내압(Ptank)이 되고, 원료 유량(X)[즉, 소스 탱크(5)로부터의 원료(4)의 반출량]을 전체 유량(Q), 원료 증기압(PMo), 탱크 내 전체 내압(Ptank)으로부터 용이하게 계산할 수 있다.
또한, 상기 원료 유량(X)의 관계식으로부터도 분명하게 나타내는 바와 같이 원료의 유량(X)[즉, 혼합 가스(Go) 내의 원료 농도]은 소스 탱크의 내압력(Ptank)과, 원료의 포화 증기압(PMo)과, 소스 탱크 내 온도를 파라미터로서 정하게 된다.
도 5는 본 발명에 의한 원료의 기화 공급장치에 있어서, 원료를 TEOS로 하고, 또한 캐리어 가스(G1)를 아르곤(Ar), 챔버로의 혼합 가스 유량 Q=10(sccm), 소스 탱크의 전체 내압 Ptank=1000(Torr), [즉, 자동 압력 조정장치(15)에 의한 소스 탱크 내 제어 압력], TEOS의 증기압 PMo-= 470(Torr)(온도 150℃의 경우), 캐리어 가스(Ar)의 공급량[A(sccm)]으로 했을 경우의 혼합 가스(Go) 내의 TEOS 유량(X)을 나타내는 것이며, TEOS 유량[X(sccm)]=Q×PTEOS/Ptank=10×470/1000=4.7(sccm)이 된다.
그 결과, 혼합 가스(Go)의 전체 공급 유량 Q=A+X=10(sccm), TEOS 유량 X=4. 7(sccm), 캐리어 가스(Ar)(G1)의 유량 A=5.3(sccm)이 된다.
또한, 이하는 본 실시예에서 사용하는 소스 탱크 내압 조정용 자동 압력 조정장치(15)의 주요한 사양을 나타내는 것이며, 최고 사용 온도는 150℃, 유량 500sccm(N2)시의 최대 압력(F.S.압력)은 133.3㎪ abs이다.
또한, 본 실시예에서 사용하는 유량 제어장치(19)의 주요한 사양은 상기 표 1의 명칭의 란이 유량 제어장치로, 압력 레인지(F.S.압력)의 란이 유량 레인지(F.S), 500sccm(N2)으로, 2차측 압력의 란이 1차측 압력 500㎪ abs 이하로 변하는 것뿐이며, 그 밖의 사양은 완전히 동일하다.
또한, 상기 자동 압력 조정장치(15) 및 유량 제어장치(19)에서 사용하는 컨트롤 밸브(CV1, CV2)는 사용 온도를 150℃∼250℃까지 상승시키기 때문에 피에조 액츄에이터나 접시 스프링 등의 밸브 구성 부재를 고온 사용이 가능한 사양의 것으로 함과 아울러, 피에조 소자나 밸브의 각 구성 부재의 열팽창을 고려하여 다이어프램 압박에 인바재를 사용함으로써 피에조 소자 구동부의 팽창에 의한 유로 폐쇄를 방지할 수 있게 하고 있다.
또한, 피에조 소자 구동부의 수납 케이스를 구멍 형성 섀시로 해서 피에조 소자 구동부 등을 공냉(空冷) 가능한 구조로 함으로써 피에조 밸브의 각 구성 부품의 열팽창의 저감을 도모함과 아울러, 컨트롤 밸브(CV1·CV2)의 바디부에 카트리지 히터 또는 맨틀 히터를 부착하여 밸브 본체를 소정 온도(최고 250℃)로 가열하도록 하고 있다.
또한, 자동 압력 조정장치(15) 및 유량 제어장치(19) 그 자체는 일본 특허 제 4605790호 등에 의해 이미 알려져 있기 때문에, 여기에서는 그 상세한 설명을 생략한다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명은 MOCVD법에 사용하는 원료의 기화 공급장치로서 뿐만 아니라 반도체 제조장치나 화학품 제조장치 등에 있어서, 가압 저류원으로부터 프로세스 챔버로 기체를 공급하는 구성의 모든 기체 공급장치에 적용할 수 있다.
마찬가지로, 본 발명에 의한 자동 압력 조정장치는 MOCVD법에 사용하는 원료의 기화 공급장치용뿐만 아니라 1차측의 유체 공급원의 자동 압력 조정장치로서 반도체 제조장치나 화학품 제조장치 등의 유체 공급 회로에 널리 적용할 수 있는 것이다.
1 : 캐리어 가스 공급원 2 : 감압장치
3 : 질량 유량 제어장치 4 : 원료
5 : 소스 탱크(용기)
5a : 소스 탱크의 내부 상방 공간 6 : 고온 가열부
7 : 입구 밸브 9 : 출구 밸브
10 : 밸브 11 : 프로세스 챔버(결정 성장로)
12 : 히터 13 : 기판
14 : 진공 펌프
15 : 소스 탱크용 자동 압력 조정장치
16·20 : 연산 제어부 16a·20a : 온도 보정 회로
16b·20b : 비교 회로 16c·20c : 입출력 회로
16d·20d : 출력 회로
17·21 : 입력 신호 단자(설정 입력 신호)
18·22 : 출력 신호 단자(압력 출력 신호)
19 : 압력식 유량 제어장치 21 : 오리피스
G1 : 캐리어 가스 G4 : 원료의 포화 증기
Go : 혼합 가스 G5 : 박막 형성용 가스
L1·L2 : 유로 P·Po : 압력 검출기
T·To : 온도 검출기 CV1·CV2 : 컨트롤 밸브
V1∼V5 : 밸브 Ps : 설정 압력의 입력 신호
Pt : 온도 보정 후의 검출 압력값 Pd : 컨트롤 밸브 구동 신호
Pot : 제어 압력의 출력 신호[캐리어 가스(G1)의 온도 보정 후의 압력 검출 신호]
3 : 질량 유량 제어장치 4 : 원료
5 : 소스 탱크(용기)
5a : 소스 탱크의 내부 상방 공간 6 : 고온 가열부
7 : 입구 밸브 9 : 출구 밸브
10 : 밸브 11 : 프로세스 챔버(결정 성장로)
12 : 히터 13 : 기판
14 : 진공 펌프
15 : 소스 탱크용 자동 압력 조정장치
16·20 : 연산 제어부 16a·20a : 온도 보정 회로
16b·20b : 비교 회로 16c·20c : 입출력 회로
16d·20d : 출력 회로
17·21 : 입력 신호 단자(설정 입력 신호)
18·22 : 출력 신호 단자(압력 출력 신호)
19 : 압력식 유량 제어장치 21 : 오리피스
G1 : 캐리어 가스 G4 : 원료의 포화 증기
Go : 혼합 가스 G5 : 박막 형성용 가스
L1·L2 : 유로 P·Po : 압력 검출기
T·To : 온도 검출기 CV1·CV2 : 컨트롤 밸브
V1∼V5 : 밸브 Ps : 설정 압력의 입력 신호
Pt : 온도 보정 후의 검출 압력값 Pd : 컨트롤 밸브 구동 신호
Pot : 제어 압력의 출력 신호[캐리어 가스(G1)의 온도 보정 후의 압력 검출 신호]
Claims (5)
- 캐리어 가스 공급원과, 원료를 저류한 소스 탱크와, 캐리어 가스 공급원으로부터의 캐리어 가스(G1)를 상기 소스 탱크의 내부 상방 공간부에 공급하는 유로(L1)와, 상기 유로(L1)에 개설되어 상기 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 압력을 설정 압력으로 제어하는 자동 압력 조정장치와, 상기 소스 탱크의 내부 상방 공간부로부터 원료로부터 생성된 원료 증기와 캐리어 가스의 혼합체인 혼합 가스(G0)를 프로세스 챔버에 공급하는 유로(L2)와, 상기 유로(L2)에 개설되어 프로세스 챔버에 공급하는 혼합 가스(G0)의 유량을 설정 유량으로 자동 조정하는 유량 제어장치와, 상기 소스 탱크와 유로(L1) 및 유로(L2)를 설정 온도로 가열하는 항온 가열부로 이루어지고, 소스 탱크의 내부 상방 공간부의 내압을 원하는 압력으로 제어하면서 프로세스 챔버에 혼합 가스(G0)를 공급하는 구성으로 한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급장치.
- 제 1 항에 있어서,
유로(L1) 및 유로(L2)를, 유체가 흐르는 배관로와 자동 압력 조정장치 및 유량 제어장치의 내부의 유통로로 구성한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급장치. - 제 1 항에 있어서,
소스 탱크의 내부 상방 공간부의 압력을 제어하는 자동 압력 조정장치를, 컨트롤 밸브(CV1)와, 그 하류측에 설치한 온도 검출기(T0) 및 압력 검출기(P0)와, 상기 압력 검출기(P0)의 검출값을 온도 검출기(T0)의 검출값에 의거하여 온도 보정을 행하고, 캐리어 가스(G1)의 압력을 연산함과 아울러 미리 설정한 압력과 상기 연산 압력을 대비해서 양자의 차가 적어지는 방향으로 컨트롤 밸브(CV1)를 개폐 제어하는 제어 신호(Pd)를 출력하는 연산 제어부와, 캐리어 가스가 흐르는 유통로를 소정 온도로 가열하는 히터로 구성한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급장치. - 제 1 항에 있어서,
소스 탱크의 내부 상방 공간으로부터 혼합 가스(G0)를 프로세스 챔버에 공급하는 유량 제어장치를, 컨트롤 밸브(CV2)와, 그 하류측에 설치한 온도 검출기(T) 및 압력 검출기(P)와, 압력 검출기(P)의 하류측에 설치한 오리피스와, 상기 압력 검출기(P)의 검출값을 이용하여 연산한 혼합 가스(G0)의 유량을 온도 검출기(T)의 검출값에 의거하여 온도 보정을 행하고, 혼합 가스(G0)의 유량을 연산함과 아울러 미리 설정한 혼합 가스 유량과 상기 연산한 혼합 가스 유량을 대비해서 양자의 차가 적어지는 방향으로 컨트롤 밸브(CV2)를 개폐 제어하는 제어 신호(Pd)를 출력하는 연산 제어부와, 혼합 가스가 흐르는 유통로를 소정 온도로 가열하는 히터로 구성하도록 한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급장치. - 제 1 항에 있어서,
원료를 액체 또는 다공성 담지체에 담지시킨 고체 원료로 하도록 한 것을 특징으로 하는 원료의 기화 공급장치.
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